无水无氧操作(荷兰格兰宁根大学)
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绿色化工环保-无水无氧实验操作技术
主要是用玻璃仪器组成的，所以 实验玻璃器材比较严格
一、无水无氧操作方法概述
1.3Schlenk技术
Schlenk操作是指真空和惰气切换的技术，主要 用于对空气和潮气敏感的反应，它是把有机的常 规实验统统在真空和惰气的切换下实现保护的反 应手段。实现Schlenk技术最常见的是双排管方 式，即为一条惰气线，一条真空线，通过特殊的 活塞还切换。
绿色实验室-无水无氧操作
化工一班
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无水无氧操作技术
一、无水无氧操作方法概述
在化学实验中，很多有机金属化合物与空气中的水、氮气、二氧化 碳或氧反应，需要在无水无氧条件下反应，如丁基锂、格式试剂、 一价钯催化剂、金属氢化物、硼烷等。这些都需要用到无水无氧技 术。无水无氧操作有以下几种：
6
一、无水无氧操作方法概述
1.2手套箱
1.2.2将物件放入与取出主箱体的方法：
1、将物件放入主箱体的方法：当完成上述“抽真空与充气”的操作后，先将过 渡室的内门关上，打开过渡室的外门，将物件放入，然后关上外门，利用过渡室 上的二个阀门进行抽气和充气。务必使主箱体和过渡室内的压力与大气压基本平 衡，才能打开里面的门，将物件拿进主箱体。 2、将主箱体内物件取出的方法：先将物件放入过渡室，关紧过渡室内门。如 过渡室内气压与大气压基本平衡，即可打开过渡室外门将物件取出。
使用玻璃阀进行惰性气体和真空切换。这个可以将手柄做成大小 头，小头朝向是气流方向，方便观察，不容易误操作
2.1、无水无氧操作线的装备
活塞阀门与气流方向：
2.1、无水无氧操作线的装备
Schlenk管、Schlenk瓶、Schlenk反应瓶，共同点 都是有个侧阀可以直接连在双排管上。
一、无水无氧操作方法概述
1.3Schlenk技术
Schlenk操作是指真空和惰气切换的技术，主要 用于对空气和潮气敏感的反应，它是把有机的常 规实验统统在真空和惰气的切换下实现保护的反 应手段。实现Schlenk技术最常见的是双排管方 式，即为一条惰气线，一条真空线，通过特殊的 活塞还切换。
绿色实验室-无水无氧操作
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无水无氧操作技术
一、无水无氧操作方法概述
在化学实验中，很多有机金属化合物与空气中的水、氮气、二氧化 碳或氧反应，需要在无水无氧条件下反应，如丁基锂、格式试剂、 一价钯催化剂、金属氢化物、硼烷等。这些都需要用到无水无氧技 术。无水无氧操作有以下几种：
6
一、无水无氧操作方法概述
1.2手套箱
1.2.2将物件放入与取出主箱体的方法：
1、将物件放入主箱体的方法：当完成上述“抽真空与充气”的操作后，先将过 渡室的内门关上，打开过渡室的外门，将物件放入，然后关上外门，利用过渡室 上的二个阀门进行抽气和充气。务必使主箱体和过渡室内的压力与大气压基本平 衡，才能打开里面的门，将物件拿进主箱体。 2、将主箱体内物件取出的方法：先将物件放入过渡室，关紧过渡室内门。如 过渡室内气压与大气压基本平衡，即可打开过渡室外门将物件取出。
使用玻璃阀进行惰性气体和真空切换。这个可以将手柄做成大小 头，小头朝向是气流方向，方便观察，不容易误操作
2.1、无水无氧操作线的装备
活塞阀门与气流方向：
2.1、无水无氧操作线的装备
Schlenk管、Schlenk瓶、Schlenk反应瓶，共同点 都是有个侧阀可以直接连在双排管上。
无水无氧实验操作技术
橡皮隔膜塞经过几次针刺后，容易使外界空气渗透入仪器内部。用针刺隔膜 塞时最好刺其边缘，因为边缘的橡皮厚实易密封。刺过几次的塞子要换掉，不宜 继续使用。空气可通过橡皮隔膜塞的隔膜、针孔等扩散、渗透进入容器内，所以 这种密封装置不宜校长时间地贮存空气敏感化合物。 5.2： 5.2：注射器及其使用 注射器是注射针管技术中关键的器械，能否合理使用它将决定操作水平．实 验室使用的注射器有塑料的(一次性使用)和玻璃的两种．最常用的是医用玻璃酌。 小容量的玻璃注射器的套筒与内塞柱是互相研磨而成的，为了识别，每一对套筒 与内塞柱上都有标记号码，同种规格的套筒和内塞柱不能互换使用，使用时要检 查标记号码是否相同。大容量的同种规格注射器的外筒与内塞柱可以互换使用。 注射器的密封是靠套筒内壁和内塞柱的光滑面紧密接触．要保护好接触面，不能 有灰尘颗粒划坏磨面，注射器不要随意来回推拉，以免损坏磨面。烘烤注射器时， 套简和内塞柱要分开放置，干燥后把内塞柱插到套简中存放。根据计量的液体多 少合理选择注射器的容量。选择的容量太小，要多次累积计量，操作麻烦，给计 量带来误差，也易使液体污染；选择的容量太大，操作也困难。必须合理选择才 能保证计量误差小、操作也方便。 针头是由不锈钢管制成的，其长度和内径大小各异，根据用途进行选择针尖 的形状也不相同。如图：(a)为齐头针尖，多见于微 量注射器，针尖不锋利，很难刺破橡皮隔膜塞，易 堵塞针孔。(b)为斜面针尖，针尖锋利，较适用。 (c)的针尖介于(a)与(b)之间，呈类似于“三角”的斜 面，针尖锋利，容易将橡皮物切割下来,使塞子的针 孔处再密封困难。
四：惰性气体的净化
实验室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而 使用得最为普遍。以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与空气很接近， 在氮保护下称量物质的质量不需要加以校正。但是，由于氮分子在室温下与锂反 应，在较高温度下和别的物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与某些过渡金属 形成配合物，从而限制了它的应用。因此在这种情况下必须用氩作保护气体。氩 较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩、氦的净化方法基本相 同。以氮为例说明惰性气体的净化方法和过程是有普遍意义的。所谓情性气体净 化，主要是指将惰性气体中所含的氧和水的量降到要求值以下。
无氧无水操作技术
随着科学的不断发展，为了探索新的研究领域，化学家们更多地着眼于对空气敏感的化合物。
自然界存在的和人工合成的化合物中有许多是对空气敏感的——怕空气中的氧和水。
不少化合物在大气中的稳定性往往是以秒或分来计算的。
在化学中最新发展的一些重要领域如金属有机化合物可逆载氧体、硼氢化物、气体氟化物，游离基等等大多是对空气敏感的。
为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无氧无水操作技术。
否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。
不但反应、分离、纯化过程要严格执行无氧操作规程，而且各种分析鉴定的取样，称量以及制样均须如此。
否则即使看到产物也不能得到符合要求的分析结果。
无氧无水实验操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的应用。
由于它适用于对空气敏感的物质的研究，所以在化学的其它领域以及生物学，物理学中也得到一些应用。
目前采用的无氧无水操作分三种：( 1 )高真空线操作（Vacuum-line);( 2 ) Schlenk操作；( 3 )手套箱操作(Glove-box)。
下面对这三种操作中的高真空线操作（Vacuum-line)作简单介绍：1．高真空线操作。
即对空气敏感物质的操作在事先抽真空的体系中进行。
其特点是真空度高，极好地排除了空气。
它适用于气体与易挥发物质的转移，贮存等操作，而没有污染。
这一技术已成功地用于硼氢化合物，氢化物、卤化物及其它许多易挥发物质的合成和处理。
高真空线操作的量较少，从大约一毫克至几十克。
一般采用玻璃制作的真空系统。
但这不适用于氟化氢及其它一些活泼的氟化物。
这些化合物最好在金属或碳氟化合物制成的仪器中处理。
高真空线操作要求的真空度高（一般在10——10Kpa），因此对真空泵(需使用机械真空泵和扩散泵)和仪器安装的要求极高，还要有液氮冷阱。
在高真空线上一般可进行下列操作：a .样品的封装。
活泼的金属有机化合物的样品无论是为了保存或送样分析，常需在真空下封装。
无水无氧操作的技术
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3.2
橡皮材质的处理
在处理空气敏感化合物的操作中，通常用橡皮管作为 连接物，用橡皮塞、橡皮隔膜作为密封物。这些物品在 使用前必须经过严格清洗和干燥，因为这类物质的表面 很粗糙，吸附着大量氧和水等杂质，也容易粘上油污， 使用前又不能用加热抽空等方法除去这些杂质，因此它 们的洗涤、干燥和保存更显得重要。这些物品的用途不 同，和溶剂、针头等接触的方式不同，可选用下面不同 方法处理。用蘸有惰性溶剂的脱脂棉花球擦洗其表面， 去掉表面的油污及机械杂质；用纯化过的溶剂冲洗管子 的内壁；
(1)干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属或金属氧化物；如 铜、钠-钾合金、“401”脱氧剂等）。 (2)湿法脱氧：让气体通过具有还原性物质的溶液；(由于会带入水或其它 所以很少采用)。（附图一） （活性 溶剂,
五：注射器针管技术
反应装置安装好后，用真空泵抽真空，同时以小火烘烤，去除仪器内的空气 及表面吸附的水气，然后通惰气。如此反复三次。将反应物加入反应瓶或调换仪 器需开启反应瓶时，都应在连续通惰气情况下进行。对空气敏感的固体试剂，在 连续通惰气下与固体加料口对接，然后加入反应瓶中。对空气不敏感的固体试剂， 如反应需先加的，可先放在反应瓶中，与体系一起抽真空——充惰气。如需在反 应途中加的，可在连续通惰气下，直接从固体加料口加入。 5.1：橡皮翻口塞 在实验室中，使用注射器针管计量和转移对空气敏感的液体化合物是方便的， 这一技术获得了普遍的应用。利用针管技术处理空气敏感化合物需要的主要器械 是，有橡皮隔膜塞密封的玻璃仪器。注射针管、细金属管及双针头管。带有橡皮 隔膜塞密封的玻璃器皿是在一些普通的玻璃器皿的接口插入橡皮隔膜塞(俗称橡 皮翻口塞)。橡皮塞有一定的弹性，能和适当直径的接口管紧密配合，使器皿内 物料与空气隔绝达到密封的目的．橡皮隔膜塞插入仪器如图接口管的顺序所示。 如果接口外部有凸形边缘，隔膜塞上缘翻过来后能够和接口紧紧贴合，可以不用 金属丝扎紧橡皮塞这一步。
化工实验室无水无氧技术
2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作 正确。实验时要先动脑后动手。
3：如果投的是固体物料对接以后要再进行抽换气。但加入 的是液体禁止进行此项操作！
4：无水无氧操作的过程中不能离开人，因为在你离开的 过程中可能会漏气或塞子被崩开（使用生胶带、封口膜、 夹子）
5：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液 中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行， 直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操 作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、 操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。
空气用惰性气体反复置换，在惰性气体中进行操作，这为 对空气敏感的固体和液体物质提供了更直接的操作方法。
优：在手套袋里可进行称重、物料转移、过滤和挑选及封 装晶体等操作；可进行较复杂的固体样品的操作，如红外 光谱样品制样、x一衍射单晶结构分析挑选晶体、封装晶体 等；它还可用于进行放射性物质与极毒物质的操作，这样 避免了对操作者的危害和环境污染。其操作量可以从几百 毫克至几千克；手套箱可在实验室自制
Leizw 20110325
Background vacuum-line、 schlenk、glove-box inert gas、 transfer Solvent Drying requirements
有机金属化合物、硼氢化物、自由基等大多是对空气 敏感
对空气敏感的物质——怕空气中的水和氧；为了研究 这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须 使用特殊的仪器设备和实验操作技术
13X分子筛 1.5－1.7mm、3－5mm、10A，吸附小于10A 任何分子，可用于催化 剂协载体、水和二氧化碳共吸附、水和硫化氢气体共吸附，主要应用 于医药和空气压缩系统的干燥，根据不同的应用有不同的专业品种。
3：如果投的是固体物料对接以后要再进行抽换气。但加入 的是液体禁止进行此项操作！
4：无水无氧操作的过程中不能离开人，因为在你离开的 过程中可能会漏气或塞子被崩开（使用生胶带、封口膜、 夹子）
5：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液 中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行， 直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操 作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、 操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。
空气用惰性气体反复置换，在惰性气体中进行操作，这为 对空气敏感的固体和液体物质提供了更直接的操作方法。
优：在手套袋里可进行称重、物料转移、过滤和挑选及封 装晶体等操作；可进行较复杂的固体样品的操作，如红外 光谱样品制样、x一衍射单晶结构分析挑选晶体、封装晶体 等；它还可用于进行放射性物质与极毒物质的操作，这样 避免了对操作者的危害和环境污染。其操作量可以从几百 毫克至几千克；手套箱可在实验室自制
Leizw 20110325
Background vacuum-line、 schlenk、glove-box inert gas、 transfer Solvent Drying requirements
有机金属化合物、硼氢化物、自由基等大多是对空气 敏感
对空气敏感的物质——怕空气中的水和氧；为了研究 这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须 使用特殊的仪器设备和实验操作技术
13X分子筛 1.5－1.7mm、3－5mm、10A，吸附小于10A 任何分子，可用于催化 剂协载体、水和二氧化碳共吸附、水和硫化氢气体共吸附，主要应用 于医药和空气压缩系统的干燥，根据不同的应用有不同的专业品种。
(完整版)无水无氧操作技术ppt
2.3： 加料(如果是固体药品可以在抽真空前先加，也可
以后加（但一定要在惰性气体保护下进行）；液体试 剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：
反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内始终要 有一定的正压(但要注意起泡速度，避免惰性气体的浪 费)直到反应得到稳定的化合物。 2.5：
实验完成后应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（先顺 时针方向关闭总阀，指针归零；再反时针松开减压阀， 同样让指针归零，关闭节制阀）。
由于Schlenk操作（双排管操作）的特点是在惰 性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)， 使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气 比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真 空——充惰性气体)，更安全，更有效。其操作量从 几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加 液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、 升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作， 因此已被广泛运用。
2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动 作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。
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3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合 物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需 要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产 物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作 者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作， 互相支持，共同完成实验任务。
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由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的 物质，操作技术是成败的关键。稍有疏忽，就会 前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
1：实验前必须进行全盘的周密计划。由于无 氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验 前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料 次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的 仪器事先必须洗净、烘干。所需的干操器中充满惰性气体保护更好。像双排管这 种有活塞的仪器，在洗涤前一定要用蘸有溶剂的棉花 球将活塞内的润滑脂轻轻地擦洗干净，否则润滑脂很 难用水洗掉。干燥时互相配合的磨口接头或活塞要互 相脱离，分开放置，防止“粘结”到一起，干燥后放 到一起保存。即使这样洗涤干燥过的仪器，在使用前 仍需要加热抽空—惰性气体置换，把吸附在器壁上的 微量水和氧移走。一般干燥过的仪器，在加热抽真空 时，在仪器壁上会出现一层“水雾”，这足以说明加 热抽空—惰性气体置换这一步的必要性。
严格无水无氧反应(水和氧气敏感反应)标准操作
严格无水无氧反应标准操作引言：有些反应，尤其是做手性金属催化等对氧气或水气非常敏感的时候，反应成功与否与人的操作的因素有很大关系，如果做这类反应的时候条件不严格，一旦反应失败，究其原因，到底是因为反应操作不当导致体系存在水或氧气而破坏反应环境，还是因为反应本身、底物活性不够等原因导致的，是没有办法确定的，同时出现的影响因素太多。
对于筛选反应条件（方法学研究）来讲，基本前提是要保证每次改变的反应条件只有一个，而如果操作不严格，每次改变的影响因子至少在两个以上，这样得到的实验数据是不可靠的，对以后类似的工作以及下一步该如何决定也没有太大的、太可靠的参考价值。
因此在做对水或氧气敏感的反应(无水无氧反应)操作的时候应尽可能贴近严格的标准操作，再找反应失败原因时可以以此作为参考，否则因为人为原因而误认为反应本身有问题，进而得出一些错误判断如放弃等等，得不偿失。
对于最简单的处理条件当然是用手套箱来做，但在没有手套箱的条件下如何做到条件基本接近的操作呢？本文对这部分内容也会进行讲述，毕竟不是所有实验室或机构都有条件采购专门的手套箱。
目录：1. 平行小试（常温）2. 平行小试（高沸点溶剂加热条件）3. 无水溶剂的短期储藏、取用4. 无手套箱时单个反应的严格无水无氧操作1.平行小试（常温）玻璃仪器：Synthware 反应试管（厚壁耐压，普通的或天玻的试管不适合做此类操作，当心炸掉）所用大型设备：手套箱一般是5个试管一捆，用两根橡皮筋捆起来，放到手套箱里面的搅拌器来做。
称量，加样（每根试管通常都做200mg左右原料），反应都是手套箱里隔绝水氧进行。
2.平行小试（高沸点溶剂加热条件）玻璃仪器：Synthware 反应试管所用大型设备：手套箱一般也是5个一捆，在手套箱里称量，加样。
然后用封口膜和胶带封口，注意准备好的试管需要拿到外面通风橱里的搅拌器加热。
其中：1和2的优点：初期摸索条件快速，一个搅拌器，同一时间可做多个反应，快捷高效。
无水无氧操作中的Schlenk技术
⽆⽔⽆氧操作中的Schlenk技术本期，为⼤家介绍⽆⽔⽆氧操作⽅法中最常⽤的Schlenk技术。
Schlenk line，中⽂⼀般叫做“希莱克技术”。
Schlenk对真空度要求不太⾼（因为可多次置换），更安全、更有效。
其操作量从⼏克到⼏百克，⼀般的化学反应（回流、搅拌、滴加液体及固体投料等）和分离纯化（蒸馏、过滤重结晶、升华和提取等）以及样品的储藏、转移都可⽤此操作。
Schlenk line的照⽚Schlenk line的组成主要装置包括：⿎泡器、⽔银安全管、⼲燥柱、除氧柱（银分⼦筛）、Na－K合⾦管、截油管、双排管、真空计。
保护⽓体可以是普通N2，或是稍贵的⾼纯N2或Ar⽓。
让保护⽓体通过⼀装有浓H2SO4的洗⽓瓶或装有合适⼲燥剂的⼲燥塔后使⽤效果会更好。
该装置的主⼲是Schlenk line玻璃管（双排管），⼀根⽤于提供真空条件，另⼀根提供惰性条件。
装有阀门以控制惰性⽓体和真空之间的转换。
⼀条Schlenkline通常有4-6个阀门接⼝以让多个反应同时进⾏。
在其下边连接的是反应烧瓶等。
Schlenk line玻璃管连接到pre-trap以及main-trap玻璃装置。
pre-trap以及main-trap放置在氮⽓瓶内，⽤于冷凝挥发性溶剂的。
双排管基本结构图常⽤的Schlenk反应器在空⽓敏感化学实验中使⽤的玻璃器⽫⼀般多出⼀个带有阀门的侧⽀管，以便接⼊Schlenk line。
下图是适⽤于Schlenk line的反应瓶/管。
搅拌宜选⽤电磁搅拌，以便更好地密封。
尽量少⽤橡⽪管，必须⽤的话以管壁厚者为佳。
所有仪器使⽤前需认真⼲燥好，并且⽤标准⼝的翻⼝胶塞塞住（如⽆标准⼝的这种胶塞也可⽤类似葡萄糖注射液的瓶塞代替），然后抽真空充N2。
如此反复三次，即可视系统为⽆⽔⽆氧状态。
将反应物加⼊反应瓶或调换仪器时，都应在连续通惰⽓情况下进⾏。
固体也可在抽真空前加⼊，但液体尤其是低沸点液体必须在抽真空，充N2⽓后⽤注射器经胶塞隔膜加⼊，以防液体被抽⼊真空系统。
无水无氧实验操作
四：惰性气体旳净化
试验室中常用旳惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而 使用得最为普遍。以氮为保护气体旳另一种优点是它旳相对密度与空气很接近， 在氮保护下称量物质旳质量不需要加以校正。但是，因为氮分子在室温下与锂反 应，在较高温度下和别旳物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与某些过渡金属 形成配合物，从而限制了它旳应用。所以在这种情况下必须用氩作保护气体。氩 较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩、氦旳净化措施基本相 同。以氮为例阐明惰性气体旳净化措施和过程是有普遍意义旳。所谓情性气体净 化，主要是指将惰性气体中所含旳氧和水旳量降到要求值下列。
2.3：加料(假如是固体药物能够在抽真空前先加，也可后来加（但一定要 在惰性气体保护下进行）；液体试剂能够用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内一直要有一定旳正压(但 要注意起泡速度，防止惰性气体旳挥霍)直到反应得到稳定旳化合物。 2.5：试验完毕后应及时关闭惰性气体钢瓶旳阀门（先顺时针方向关闭总 阀，指针归零；再反时针松开减压阀，一样让指针归零，关闭节制阀）。 最终，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管旳使用情况是否正常，维护好 试验仪器。
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三：玻璃仪器旳洗涤干燥及橡皮材质旳处理
3.１玻璃仪器旳洗涤干躁
不论使用干燥箱技术、注射器针管技术，还是使用双排管技术来处理对空气 敏感化合物，仪器旳洗涤和干燥都是十分主要旳。大多数空气敏感化合物遇水 和氧都会发生剧烈反应，甚至酿成爆炸、着火等事故。器壁上吸附旳微量氧、 水可能会造成试验失败。所以，仪器旳洗涤非常主要；必要时用稀酸、稀碱洗 涤，甚至用铬酸洗液浸泡，再用水和无离子水冲洗到仪器透亮、器壁上不挂水 珠为止。新旳仪器也要经过严格洗涤后才干使用。洗涤过旳仪器放到空气中凉 干，再放到干燥箱中烘烤；干燥箱旳温度为125℃时，需要干燥过夜；140℃时 至少干燥4h，从干燥箱中取出旳仪器在惰性气流下趁热组装，全部旳接头要涂 硅脂或碳氢润滑脂，在惰性气流下冷却待用。或把仪器从干燥箱中取出趁热放 到干燥器中冷却存储，干操器中充斥惰性气体保护更加好。像双排管这种有活 塞旳仪器，在洗涤前一定要用蘸有溶剂旳棉花球将活塞内旳润滑脂轻轻地擦洗 洁净，不然润滑脂极难用水洗掉。干燥时相互配合旳磨口接头或活塞要相互脱 离，分开放置，预防“粘结”到一起，干燥后放到一起保存。虽然这么洗涤干 燥过旳仪器，在使用前仍需要加热抽闲—惰性气体置换，把吸附在器壁上旳微 量水和氧移走。一般干燥过旳仪器，在加热抽真空时，在仪器壁上会出现一层 “水雾”，这足以阐明加热抽闲—惰性气体置换这一步旳必要性。
试验室中常用旳惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而 使用得最为普遍。以氮为保护气体旳另一种优点是它旳相对密度与空气很接近， 在氮保护下称量物质旳质量不需要加以校正。但是，因为氮分子在室温下与锂反 应，在较高温度下和别旳物质(如金属镁)也能发生反应，氮还能与某些过渡金属 形成配合物，从而限制了它旳应用。所以在这种情况下必须用氩作保护气体。氩 较氮难得，价格昂贵，只有在特殊条件下才使用。氮、氩、氦旳净化措施基本相 同。以氮为例阐明惰性气体旳净化措施和过程是有普遍意义旳。所谓情性气体净 化，主要是指将惰性气体中所含旳氧和水旳量降到要求值下列。
2.3：加料(假如是固体药物能够在抽真空前先加，也可后来加（但一定要 在惰性气体保护下进行）；液体试剂能够用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内一直要有一定旳正压(但 要注意起泡速度，防止惰性气体旳挥霍)直到反应得到稳定旳化合物。 2.5：试验完毕后应及时关闭惰性气体钢瓶旳阀门（先顺时针方向关闭总 阀，指针归零；再反时针松开减压阀，一样让指针归零，关闭节制阀）。 最终，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管旳使用情况是否正常，维护好 试验仪器。
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三：玻璃仪器旳洗涤干燥及橡皮材质旳处理
3.１玻璃仪器旳洗涤干躁
不论使用干燥箱技术、注射器针管技术，还是使用双排管技术来处理对空气 敏感化合物，仪器旳洗涤和干燥都是十分主要旳。大多数空气敏感化合物遇水 和氧都会发生剧烈反应，甚至酿成爆炸、着火等事故。器壁上吸附旳微量氧、 水可能会造成试验失败。所以，仪器旳洗涤非常主要；必要时用稀酸、稀碱洗 涤，甚至用铬酸洗液浸泡，再用水和无离子水冲洗到仪器透亮、器壁上不挂水 珠为止。新旳仪器也要经过严格洗涤后才干使用。洗涤过旳仪器放到空气中凉 干，再放到干燥箱中烘烤；干燥箱旳温度为125℃时，需要干燥过夜；140℃时 至少干燥4h，从干燥箱中取出旳仪器在惰性气流下趁热组装，全部旳接头要涂 硅脂或碳氢润滑脂，在惰性气流下冷却待用。或把仪器从干燥箱中取出趁热放 到干燥器中冷却存储，干操器中充斥惰性气体保护更加好。像双排管这种有活 塞旳仪器，在洗涤前一定要用蘸有溶剂旳棉花球将活塞内旳润滑脂轻轻地擦洗 洁净，不然润滑脂极难用水洗掉。干燥时相互配合旳磨口接头或活塞要相互脱 离，分开放置，预防“粘结”到一起，干燥后放到一起保存。虽然这么洗涤干 燥过旳仪器，在使用前仍需要加热抽闲—惰性气体置换，把吸附在器壁上旳微 量水和氧移走。一般干燥过旳仪器，在加热抽真空时，在仪器壁上会出现一层 “水雾”，这足以阐明加热抽闲—惰性气体置换这一步旳必要性。
无水无氧试验操作技术
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
注意事项
1 实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作 机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、 加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须 洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。 3 使用真空线之前务必保证真空线干净，泵正常运转，各处连接紧密 4 开泵之前确保各塞是关闭的 5 打开氮气瓶开关前，要保证氮气瓶指针正常
2.3：加料(如果是固体药品可以在抽真空前先加，也可以后加（但一定要 在惰性气体保护下进行）；液体试剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：反应过程中，注意观察氮气球保持双排管内始终要有一定的正压(但 要注意氮气球，避免惰性气体的浪费)直到反应得到稳定的化合物。 2.5：实验完成后应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（反时针松开减压阀，同 样让指针归零，关闭节制阀）并在保证与大气畅通的情况下关闭泵，断开 电源。最后，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管的使用情况是否正常， 维护好实验仪器。
四：惰性气体的净化
实验室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而 使用得最为普遍。以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与空气很接近， 在氮保护下称量物质的质量不需要加以校正。
五：注射器针管技术
反应装置安装好后，用真空泵抽真空，同时以小火烘烤，去除仪器内的 空气及表面吸附的水气，然后通惰气。如此反复三次。将反应物加入反应瓶 或调换仪器需开启反应瓶时，都应在连续通惰气情况下进行（控制通于氮气 得速度）。对空气敏感的固体试剂，在连续通惰气下与固体加料口对接，然 后加入反应瓶中。对空气不敏感的固体试剂，如反应需先加的，可先放在反 应瓶中，与体系一起抽真空——充惰气。如需在反应途中加的，可在连续通 惰气下，直接从固体加料口加入。
注意事项
1 实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作 机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、 加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须 洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。 3 使用真空线之前务必保证真空线干净，泵正常运转，各处连接紧密 4 开泵之前确保各塞是关闭的 5 打开氮气瓶开关前，要保证氮气瓶指针正常
2.3：加料(如果是固体药品可以在抽真空前先加，也可以后加（但一定要 在惰性气体保护下进行）；液体试剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：反应过程中，注意观察氮气球保持双排管内始终要有一定的正压(但 要注意氮气球，避免惰性气体的浪费)直到反应得到稳定的化合物。 2.5：实验完成后应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（反时针松开减压阀，同 样让指针归零，关闭节制阀）并在保证与大气畅通的情况下关闭泵，断开 电源。最后，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管的使用情况是否正常， 维护好实验仪器。
四：惰性气体的净化
实验室中常用的惰性气体是氮、氩和氦。其中氮最易得到，且价格便宜，因而 使用得最为普遍。以氮为保护气体的另一个优点是它的相对密度与空气很接近， 在氮保护下称量物质的质量不需要加以校正。
五：注射器针管技术
反应装置安装好后，用真空泵抽真空，同时以小火烘烤，去除仪器内的 空气及表面吸附的水气，然后通惰气。如此反复三次。将反应物加入反应瓶 或调换仪器需开启反应瓶时，都应在连续通惰气情况下进行（控制通于氮气 得速度）。对空气敏感的固体试剂，在连续通惰气下与固体加料口对接，然 后加入反应瓶中。对空气不敏感的固体试剂，如反应需先加的，可先放在反 应瓶中，与体系一起抽真空——充惰气。如需在反应途中加的，可在连续通 惰气下，直接从固体加料口加入。
无水无氧实验操作讲解-PPT精选文档
二：双排管实验操作步骤
2.1：实验所需的仪器、药品、溶剂必须根据实验的要求事先进行无水无氧处理 （具体操作参看《常用试剂的纯化》）。 2.2：安装反应装置并与双排管连接好，然后小火加热烘烤器壁抽真空—惰性气 体置换（至少重复三次以上），把吸附在器壁上的微量水和氧移走。（加热一般 用酒精灯火焰来回烘烤器壁除去吸附的微量水份；惰性气体一般用氮气或氩气， 由于氮气便宜所以实验室常用高纯氮（99.99%））。
3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不 稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的 产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、 操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。
一：双排管操作的实验原理
双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常有用的实验仪器，其工作原理是： 两根分别具有5—8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接处的双斜三通活 塞，对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作，从而使体系得 到我们实验所需要的无水无氧的环境要求。
பைடு நூலகம்
2.3：加料(如果是固体药品可以在抽真空前先加，也可以后加（但一定要 在惰性气体保护下进行）；液体试剂可以用注射器加入，一般在抽真空后)。 2.4：反应过程中，注意观察记泡器保持双排管内始终要有一定的正压(但 要注意起泡速度，避免惰性气体的浪费)直到反应得到稳定的化合物。 2.5：实验完成后应及时关闭惰性气体钢瓶的阀门（先顺时针方向关闭总 阀，指针归零；再反时针松开减压阀，同样让指针归零，关闭节制阀）。 最后，打扫卫生，清洗双排管，填写双排管的使用情况是否正常，维护好 实验仪器。
三：玻璃仪器的洗涤干燥及橡皮材质的处理
3.１玻璃仪器的洗涤干躁
无水无氧实验操作技术
附录：参考书籍
《有机化学实验技术》 作者:周科衍 页数:196 出版日期:1992年9月第1 版 《现代有机化学实验技术导论》 作者:[美]D· L· 帕维亚 G· M· 兰普曼 G· S· 小克里兹 页数:528 出版日期:1985年1月第1版 《有机化学实验技术》作者:《有机化学实验技术》编写组编 数:326 出 版日期:1978年10月第1版 《有机合成原理和技术》 作者：李良助等 高等教育出版社 页数：225 出版日期:1992年5月第1版 《有机溶剂处理手册》
3.2
橡皮材质的处理
在处理空气敏感化合物的操作中，通常用橡皮管作为连接物，用橡皮塞、橡 皮隔膜作为密封物。这些物品在使用前必须经过严格清洗和干燥，因为这类物 质的表面很粗糙，吸附着大量氧和水等杂质，也容易粘上油污，使用前又不能 用加热抽空等方法除去这些杂质，因此它们的洗涤、干燥和保存更显得重要。 这些物品的用途不同，和溶剂、针头等接触的方式不同，可选用下面不同方法 处理。用蘸有惰性溶剂的脱脂棉花球擦洗其表面，去掉表面的油污及机械杂质； 用纯化过的溶剂冲洗管子的内壁；
国内气体纯度一般分为普通级与高纯级，普通氮含量99.9%，价格很便宜，用前 必须纯化；高纯氮含量99.999%或99.99%。高纯氮的含氧和含水总量10-50ppm， 这对于一般的无氧操作已可满足。但对于特别敏感的化合物，例如含f电子的金 属有机化合物，要求氧的含量小于5ppm，这时所用的惰性气体必须再纯化处 理——脱水、脱氧。 2.1 脱水方法 (1) 低温凝结：降低温度,水蒸气要冷凝结冰.降低温度能使惰性气体中的水含 量大幅度地降低.常用的冷冻剂可以是对气体中含水量要求不同,可以选择不同 的冷冻剂。液氮、液态空气、干冰—丙酮混合物、干冰等,它们能达到的最低温 度相差很大。 (2) 使用干燥剂干燥惰性气体：常用干燥剂有氯化钙，氢化钙、五氧化二磷、 浓硫酸以及分子筛等； 2.2 脱氧方法 (1)干法脱氧：让气体通过脱氧剂，脱氧剂通常是金属或金属氧化物；如 （活性铜、钠-钾合金、“401”脱氧剂等）。 (2)湿法脱氧：让气体通过具有还原性物质的溶液；(由于会带入水或其它 溶剂,所以很少采用)。（附图一）
无水无氧操作及溶剂处理产物表征共55页文档
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29、在一切能够接受法律支配的人类 的状态 中，哪 里没有 法律， 那里就 没有自 由。— —洛克
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30、风俗可以造就法律，也可以废除 法律。 ——塞·约翰逊
46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
无水无氧操作及溶剂处理产物表征
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26、我们像鹰一样，生来就是自由的 ，但是 为了生 存，我 们不得 不为自 己编织 一个笼 子，然 后把自 己关在 里面。 ——博 莱索
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27、法律如果不讲道理，即使延续时 间再长 ，也还 是没有 制约力 的。— —爱·科 克
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28、好法律是由坏风俗创造出来的。 ——马 克罗维 乌斯
无水无氧操作
无水无氧实验操作技术在我们的实验研究工作中经常会遇到一些特殊的化合物，有许多是对空气敏感的物质——怕空气中的水和氧；为了研究这类化合物——合成、分离、纯化和分析鉴定，必须使用特殊的仪器和无水无氧操作技术。
否则，即使合成路线和反应条件都是合适的，最终也得不到预期的产物。
所以，无水无氧操作技术已在有机化学和无机化学中较广泛的运用。
目前采用的无水无氧操作分三种：(1)高真空线操作(Vacuum-line);(2)Schlenk操作;(3)手套箱操作(Glove-box)。
由于Schlenk操作的特点是在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空——充惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作；这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要求不太高(由于反复抽真空——充惰性气体)，更安全，更有效。
其操作量从几克到几百克，一般的化学反应(回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被广泛运用。
这节课我们就重点介绍双排管操作技术。
由于无水无氧操作技术主要对象是对空气敏感的物质，操作技术是成败的关键。
稍有疏忽，就会前功尽弃，因此对操作者要求特别严格。
1：实验前必须进行全盘的周密计划。
由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。
所用的仪器事先必须洗净、烘干。
所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。
2：在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。
实验时要先动脑后动手。
3：由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。
操作时间较长，工作比较艰苦。
操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。
一：双排管操作的实验原理双排管是进行无水无氧反应操作的一套非常有用的实验仪器，其工作原理是：两根分别具有5—8个支管口的平行玻璃管，通过控制它们连接处的双斜三通活塞，对体系进行抽真空和充惰性气体两种互不影响的实验操作，从而使体系得到我们实验所需要的无水无氧的环境要求。
无水无氧实验操作7
固体转移2干袋用途同手套箱固体转移3大字管只适用小量固体转移4羊角瓶过滤砂芯漏斗过滤过滤管少量过滤过滤管少量层析柱装置长期羊角瓶装样器熔点nmr单晶r样品制备仪对于无水无氧条件下的回流蒸馏等操作应用schlenk仪器比较方便
无水无氧实验操作技术
无水无氧操作
(1)Schlenk操作; (2)手套箱操作(Glove-box)； (3)高真空线操作(Vacuum-line)。
Schlenk操作的特点
在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空—充 惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作； 这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要 求不太高(由于反复抽真空—充惰性气体)，更 安全，更有效。 其操作量从几克到几百克，一般的化学反应 (回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离 纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以 及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被 广泛运用。
高真空线操作
高真空线操作:即对空气敏感物质的操作在事先 抽真空的体系中进行。 其特点是真空度高，极好地排除了空气。 它适用于气体与易挥发物质的转移，贮存等操 作。 高真空线操作要求的真空度高（一般在1010Kpa），因此对真空泵和仪器安装的要求极 高，还要有液氮冷阱。
惰性气体
实验室中常用的惰性气体是氮气、氩气和氦气。 其中氮气最易得到，且价格便宜，因而使用得最为 普遍。
双排管操作的实验原理
单排管操作的实验原理
单管式玻璃分配管
பைடு நூலகம்
各种活塞
单向三通活塞
L-芯单向三通活塞
溶剂脱氧、脱水装置
溶剂脱氧、脱水装置
反应仪器
反应仪器
转移液体（1）针管法 针管法简单， 但针管漏气 不可避免。 在尾部加惰 性气球可改 善。
无水无氧实验操作技术
无水无氧操作
(1)Schlenk操作; (2)手套箱操作(Glove-box)； (3)高真空线操作(Vacuum-line)。
Schlenk操作的特点
在惰性气体气氛下(将体系反复抽真空—充 惰性气体)，使用特殊的玻璃仪器进行操作； 这一方法排除空气比手套箱好，对真空度要 求不太高(由于反复抽真空—充惰性气体)，更 安全，更有效。 其操作量从几克到几百克，一般的化学反应 (回流、搅拌、滴加液体及固体投料等)和分离 纯化(蒸馏、过滤、重结晶、升华、提取等)以 及样品的储藏，转移都可用此操作，因此已被 广泛运用。
高真空线操作
高真空线操作:即对空气敏感物质的操作在事先 抽真空的体系中进行。 其特点是真空度高，极好地排除了空气。 它适用于气体与易挥发物质的转移，贮存等操 作。 高真空线操作要求的真空度高（一般在1010Kpa），因此对真空泵和仪器安装的要求极 高，还要有液氮冷阱。
惰性气体
实验室中常用的惰性气体是氮气、氩气和氦气。 其中氮气最易得到，且价格便宜，因而使用得最为 普遍。
双排管操作的实验原理
单排管操作的实验原理
单管式玻璃分配管
பைடு நூலகம்
各种活塞
单向三通活塞
L-芯单向三通活塞
溶剂脱氧、脱水装置
溶剂脱氧、脱水装置
反应仪器
反应仪器
转移液体（1）针管法 针管法简单， 但针管漏气 不可避免。 在尾部加惰 性气球可改 善。
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Each connection in a reaction setup is a potential leak. Therefore, it is best to minimize the number of joints in your setup. For this reason Schlenk flasks have been developed. Schlenk flasks are usually comprised of a flask with a built in hose adapter with valve and a male and female glass ground joint. Typically Schlenk flasks are attached to a Schlenk line via flexible rubber or plastic hoses, hence the hose adapter that is attached to the flask. The combination of a male and female glass ground joint provides a straightforward method to connect different Schlenk flasks in order to transfer reagents and products
Schlenk line
Working with air and moisture sensitive compounds
4
Schlenk flasks
under an inert atmosphere. As Schlenk flasks are typically attached to the Schlenk line by flexible hoses, a reaction setup has a large degree of freedom. This allows for easy filtration, decanting or transfer of reaction mixtures, reagents and products.
Typically, reactions and manipulations of air and moisture sehile the flask is connected to the inert gas manifold, whereas the vacuum manifold is used to remove air and moisture before an experiment and for the removal of solvents or volatiles during workup procedures. By cycling vacuum and inert gas before the start of an experiment, an inert atmosphere can be created in the flask that prevents hydrolysis and oxidation of the reagents and products. Typically three of these cycles of vacuum and the inert gas are more than enough to provide an inert atmosphere suitable for the manipulation of air and moisture sensitive compounds.
Working with air and moisture sensitive compounds
Marco W. Bouwkamp (4/12/2008)
Stratingh Institute for Chemistry, University of Groningen
Working with air and moisture sensitive compounds
Schlenk line techniques. Schlenk line techniques are specially developed to work with air sensitive compounds using glassware that is not too different from more traditional glassware. In principle no special glassware is required when using Schlenk line techniques, although Schlenk glassware in different shapes and sizes has been developed for experimental convenience. The most noticeable feature of Schlenk line techniques is the Schlenk line itself. Many different designs are known, but in all cases the general idea behind its design is that a flask, which is attached to the Schlenk line, can easily be connected to both vacuum and to an inert gas. The most common design for a Schlenk line consists of two manifolds, one that is attached to a vacuum pump (via a cold trap to protect the pump from solvents and reagents), and one that is attached to an inert gas source, and several ports with two-way valves that allows the port to be connected to either manifold. The pressure inside the gas manifold of a Schlenk line is regulated by the reducing valve in combination with an overpressure valve.
Working with air and moisture sensitive compounds
2
Working with air and moisture sensitive compounds
3
Schlenk line, vacuum line and glovebox techniques
1
Introduction
Compounds are unstable towards hydrolysis and oxidation. Our existence therefore relies on the kinetic barrier that prohibits hydrolysis and oxidation processes. Biomolecules and many common organic molecules are good examples of compounds that do not suffer from oxidation and hydrolysis reactions under ambient conditions; they are air stable. In the case of transition metal complexes, this is often not the case. In particular electronically and coordinatively unsaturated compounds of early transition metals and lanthanides, organometallic complexes, and main group metal complexes can be highly reactive toward oxygen and water; they are air sensitive.
Nevertheless, these types of complexes are very important, for example for their use in catalysis. Therefore, many techniques have been developed for the manipulation of air and moisture sensitive compounds, the most important of which are described in this document. Among these are Schlenk line, vacuum line and glovebox techniques. These make use of vacuum and/or inert gasses, such as dinitrogen or argon. Nevertheless, it is without doubt that a certain degree of decomposition will occur, as residual oxygen and water will be present in reagents, solvents and in the protective atmosphere (at best at ppm level). Furthermore, water can be absorbed to, for example, glass walls of reaction flasks, glass frits and stoppers.
Schlenk line
Working with air and moisture sensitive compounds
4
Schlenk flasks
under an inert atmosphere. As Schlenk flasks are typically attached to the Schlenk line by flexible hoses, a reaction setup has a large degree of freedom. This allows for easy filtration, decanting or transfer of reaction mixtures, reagents and products.
Typically, reactions and manipulations of air and moisture sehile the flask is connected to the inert gas manifold, whereas the vacuum manifold is used to remove air and moisture before an experiment and for the removal of solvents or volatiles during workup procedures. By cycling vacuum and inert gas before the start of an experiment, an inert atmosphere can be created in the flask that prevents hydrolysis and oxidation of the reagents and products. Typically three of these cycles of vacuum and the inert gas are more than enough to provide an inert atmosphere suitable for the manipulation of air and moisture sensitive compounds.
Working with air and moisture sensitive compounds
Marco W. Bouwkamp (4/12/2008)
Stratingh Institute for Chemistry, University of Groningen
Working with air and moisture sensitive compounds
Schlenk line techniques. Schlenk line techniques are specially developed to work with air sensitive compounds using glassware that is not too different from more traditional glassware. In principle no special glassware is required when using Schlenk line techniques, although Schlenk glassware in different shapes and sizes has been developed for experimental convenience. The most noticeable feature of Schlenk line techniques is the Schlenk line itself. Many different designs are known, but in all cases the general idea behind its design is that a flask, which is attached to the Schlenk line, can easily be connected to both vacuum and to an inert gas. The most common design for a Schlenk line consists of two manifolds, one that is attached to a vacuum pump (via a cold trap to protect the pump from solvents and reagents), and one that is attached to an inert gas source, and several ports with two-way valves that allows the port to be connected to either manifold. The pressure inside the gas manifold of a Schlenk line is regulated by the reducing valve in combination with an overpressure valve.
Working with air and moisture sensitive compounds
2
Working with air and moisture sensitive compounds
3
Schlenk line, vacuum line and glovebox techniques
1
Introduction
Compounds are unstable towards hydrolysis and oxidation. Our existence therefore relies on the kinetic barrier that prohibits hydrolysis and oxidation processes. Biomolecules and many common organic molecules are good examples of compounds that do not suffer from oxidation and hydrolysis reactions under ambient conditions; they are air stable. In the case of transition metal complexes, this is often not the case. In particular electronically and coordinatively unsaturated compounds of early transition metals and lanthanides, organometallic complexes, and main group metal complexes can be highly reactive toward oxygen and water; they are air sensitive.
Nevertheless, these types of complexes are very important, for example for their use in catalysis. Therefore, many techniques have been developed for the manipulation of air and moisture sensitive compounds, the most important of which are described in this document. Among these are Schlenk line, vacuum line and glovebox techniques. These make use of vacuum and/or inert gasses, such as dinitrogen or argon. Nevertheless, it is without doubt that a certain degree of decomposition will occur, as residual oxygen and water will be present in reagents, solvents and in the protective atmosphere (at best at ppm level). Furthermore, water can be absorbed to, for example, glass walls of reaction flasks, glass frits and stoppers.