液相色谱日常维护及故障排除操作规程
液相色谱荧光检测器安全操作及保养规程
液相色谱荧光检测器安全操作及保养规程1. 引言液相色谱荧光检测器是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、医药、环境等领域。
为了保证液相色谱检测器的正常运行和使用者的人身安全，本文将介绍液相色谱荧光检测器的安全操作规程及常见故障处理方法，并提供相应的保养指南。
2. 安全操作规程2.1 前期准备在操作液相色谱荧光检测器之前，需确保以下准备工作已完成：•查看仪器运行状态和检测器状态，确保仪器处于正常工作状态。
•检查所需的溶剂和标准物质是否齐全、配制正确。
•制定实验计划和操作流程，确保按照正确的步骤操作。
•穿戴适当的个人防护装备，例如实验手套、实验服和安全眼镜。
2.2 操作流程液相色谱荧光检测器的操作步骤通常包括样品预处理、进样、柱温控制、柱洗脱和检测等。
在操作过程中，务必严格按照以下规程操作：2.2.1 样品预处理•样品预处理应在洁净的工作台上进行，避免杂质的干扰。
•样品溶液应使用高纯度的有机溶剂，并确保其浓度、pH值等符合实验要求。
•需要注意的是，有毒、易燃和腐蚀性样品应在专用的防护柜中操作。
2.2.2 进样操作•操作前确保进样器和进样针处于干净、无气泡和无杂质的状态。
•注意调整进样量和进样速度，确保进样量适中，避免超量进样和溢液现象。
2.2.3 柱温控制•柱温控制是保证色谱分离的重要环节，需根据样品性质和分析要求进行合理的柱温设置。
•柱温过高可能导致柱效降低，而柱温过低可能导致分离不完全，造成分析结果不准确。
2.2.4 柱洗脱•尽量避免平台洗脱方法，应根据实际需要选择适当的洗脱方法，以保证分离度和灵敏度。
•注意控制洗脱剂的流速和浓度，避免洗脱剂过浓或过稀导致分离不清晰。
2.2.5 检测操作•在进行检测前，应校准荧光检测器并设置合适的检测参数，如激发波长和发射波长等。
•确保检测器的荧光信号稳定，并注意调节增益和灵敏度，以保证检测结果的准确性。
2.3 安全注意事项在操作液相色谱荧光检测器时，还需注意以下安全事项：•避免接触有毒、易燃和腐蚀性溶剂，如苯、氯仿等。
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程1、开机1.1开机前先检查仪器电路是否连接正确，仪器使用流动相正常(流动相使用前必须经过率、超声脱气),保证过滤投在流动相液面下),废液瓶可否继续接液。
检查流路中是否有气泡，如有气泡，须在测定前将其赶出。
1.2按下泵开关power键，仪器进行自检，自检过后，屏幕显示流量设定值、泵压、泵压极限值、泵压最小值。
如果不改变仪器参数，即可按下pump键，泵启动。
1.3待泵压稳定后，按下检测器power键，仪器进行自检，自检过后，屏幕显示检测波长，基线，检测器灵敏度等。
如果不改变仪器参数，就可以打开工作站进行基线查看。
基线稳定后，按zero键进行基线调零，然后即可进行检测。
2.应用2.1、泵流量的设定按func键，光标停留在流量出，改变数值，按enter键，然后按CE键，返回菜单。
2.2、气泡的消除如流路中有气泡，必须将其赶出，具体操作为：先将泵关掉，将DRALN旋钮逆时针旋转180度，然后按PURGE键，PURGE、PUMP中指示灯亮。
进行放空，观察气泡是否排净。
待气泡全部全部排除后，按PURGE键，然后顺时针将DRALN旋钮旋转180度，按PUMP键，泵开始运行。
2.3、检测波长的设定按FUNC键，光标停在波长处，改变数值，按ENTER键，然后按CE键，返回主菜单，检测开始。
2.4、检测进样前先将进样器旋钮旋转30度，取好样品轻轻推入进样空，再将旋钮顺时针旋转30度，工作站自动采样。
3.仪器的保养及维护检测完样品后，要及时对色谱柱进行冲洗，根据柱子的不同选用相应的冲洗液，最后再用纯的有机溶剂冲洗液进行冲洗，同时清洗进样阀、进样器。
4.关机样品检测完成后，首先关闭检测器电源，然后冲洗色谱柱30至50分钟，最后关闭溶剂输送泵电源，再关闭仪器电源。
5.填写仪器使用记录。
液相色谱仪的维护保养和注意事项
液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部，包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分，以防止堵塞和污染。
使用专用的清洗液清洗仪器，并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆，确保其正常运转。
若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞，应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长，液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏，如流
动相过滤器、单向阀等。
发现这些零件出现问题时，应及时更换，以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性，应定期进行仪器校准。
根据仪器说明书的要求，按照操作规程进行校准，并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。
在使用过程中，应避免压力过高
或过低，以免对仪器造成损害。
若发现压力异常，应及时检查泵、流路和检测器等部分，并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分，使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。
在使用流动相时，应注意其纯度、极性和组成等参数，并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件，若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。
在使用过程中，应定期检查泵密封和柱塞杆的状态，如有异常应及时更换或
维修。
液相的维护及保养操作流程
液相的维护及保养操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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高效液相日常故障
池。
检测器－UV
故障：流通池内有气泡
表现：基线噪音大 措施：用异丙醇大流速冲洗。 注：冲洗时注意系统压力，普通的流通池的耐压范
围为40-70bar(2475-10bar,2487-70bar,vwd40bar,mwd-120bar，2996-70bar)
检测器－UV
故障：流通池堵塞
表现：系统压力大 措施：用适当的溶剂冲流通池。 注：冲洗时注意流通池的耐压范围。
压力异常
现象：压力波动 可能原因 1、泵头中有气泡 2、单向阀损坏 3、柱塞密封圈损坏 4、脱气不充分 5、系统漏液 6、使用了梯度洗脱
保留时间漂移
保留时间漂移 可能原因 1、柱温变化 2、流动相组分变化 3、色谱柱没有平衡 4、流速变化 5、泵中有气泡 6、流动相选择不当 7、键合相流失 8、缓冲容量不够
高效液相色谱仪日常维护
5.安装有柱塞清洗组件的，无论是否使用缓冲盐，开 泵之前都应该使之充满流动的液体并调流速为2-3滴 /分钟。 6.正相色谱、反相色谱切换时应使用异丙醇过渡，长 期使用正相，应更换正相柱塞密封垫 7.样品进样之前最好过滤 8.流动相pH大于9.5或小于2.3时，进样阀应更换转子 密封圈
压力异常
现象：压力持续偏高或不断上升 1、流速设定过高 2、保护柱或柱子筛板堵塞 3、流动相使用不当或有缓冲盐析出 4、色谱柱选择不当 5、进样阀损坏 6、线路过滤器、进样阀、检测器、色谱柱堵塞 7、样品与流动相不互溶
压力异常
现象：压力持续偏低
1、流速设定过低 2、色谱柱选择不当 3、柱温过高 4、系统漏液
谢谢！
检测器－UV
故障：灯能量低 表现：噪声或基线漂移大，灵敏度降低 措施：更换 判断依据：灯能量测试失败 注：冲洗及平衡色谱柱时不要开灯（寿命 为1000h）
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程一、仪器介绍1.液相色谱仪是一种利用固定相和流动相对样品中的化合物进行分离和检测的仪器。
2.仪器包括主要部件：进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等。
3.操作人员需要熟悉仪器的基本原理和结构。
二、实验前准备1.检查液相色谱仪是否正常工作，如有故障需要及时报修。
2.准备好所需的试剂、标准品、溶剂等。
3.安全操作，穿戴实验室必需的防护设备。
三、进样系统的使用1.打开试剂瓶盖前，先进行试剂瓶标识确认，避免误用。
2.根据实验需要，选择进样方式（自动或手动）。
3.对于自动进样方式，需要设置样品体积、流速等参数。
4.使用手动进样方式时，注意避免气泡进入进样器中。
四、色谱柱的使用1.色谱柱的选择需要根据样品的性质和分离效果进行合理选择。
2.在进行柱操作前应检查柱头是否完好，柱温是否正常。
3.进样之前应先进行空白试样，记录基线值。
五、检测器的操作1.根据实验需要选择合适的检测器类型（如紫外检测器、荧光检测器等）。
2.设置检测器的波长、增益等参数。
3.进行检测之前先对检测器进行暗噪声调零。
六、数据处理系统的使用1.打开数据处理系统前需要先进行登录和用户验证。
2.设置分析方法，包括样品名称、浓度范围等信息。
3.分析数据时对峰面积、峰高等进行计算和记录。
七、实验操作注意事项1.实验操作过程中需注意实验室卫生和个人安全，如佩戴实验手套、护目镜等。
2.严格按照实验操作步骤进行操作，不可随意更改实验参数。
3.禁止将未知物质试样直接注入色谱柱，应遵循进样规程。
八、实验后处理1.完成实验后关闭仪器电源和气源，并及时清理仪器和实验台面。
2.将试剂瓶盖盖好，防止蒸发和污染。
3.检查实验记录，整理数据和结果，制作实验报告。
九、仪器维护和保养1.定期对液相色谱仪进行维护和保养，包括清洁仪器表面、更换耗材等。
2.仪器异常时应及时报修，并配合维修人员进行维修操作。
以上为液相色谱仪操作规程，操作人员在使用液相色谱仪时需严格按照规程进行操作，确保实验的准确性和安全性。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱操作规程液相色谱（HPLC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于制药、化学、食品、环境等领域。
为了确保实验结果的准确性和实验室安全，以下是液相色谱操作的一般规程，供参考。
1. 实验前准备- 检查液相色谱仪的状态，确保仪器正常运行。
检查流动相、样品、色谱柱等试剂和设备的有效性和存放条件。
- 清洗和准备色谱柱。
按照柱内包装说明进行操作，如需更换柱，要将原柱溶液彻底洗净，并严格按照规程存储。
2. 样品准备- 准备样品溶液，注意选用适合的溶剂，并控制样品的浓度在色谱柱适用范围内。
- 对于固体样品，要将其溶解在适当的溶剂中，使用滤膜过滤以除去杂质。
3. 仪器启动和操作- 打开液相色谱仪，确保仪器连接正常并处于待机状态。
- 打开软件，设置操作参数，如流速、检测波长、温度等，并校准仪器。
- 检查进样器和检测器的运行情况，确保它们的正常工作。
- 启动柱温箱并设置温度。
4. 进样和分离- 使用适当的方式进样，如自动进样器或手动进样器，并确保进样量适当。
- 设置适当的流速和柱温，开始分离实验。
- 注意记录实时的色谱图和数据。
5. 后处理和结果解释- 完成分离后，关闭液相色谱仪。
- 分析数据，包括峰面积、保留时间和峰高等，与标准曲线或其他样品对照进行比较。
- 解释和记录实验结果。
6. 清洗和保养- 分离结束后，进行色谱柱的清洗和保养。
根据柱的材质和要求，选择适当的清洗方法和溶剂，彻底清洗柱内的杂质，避免污染或损坏柱。
- 清洗完毕后，根据柱的要求存储或封存，以确保柱的使用寿命。
7. 实验室安全- 在实验过程中，注意个人防护措施，戴上实验手套、护目镜等。
尽量避免将试剂接触皮肤和眼睛，如不慎溅到眼睛或皮肤上应立即用大量清水冲洗。
- 坚持实验室清洁和卫生，在实验后及时清理实验台面、器材和废弃物，保持良好的工作环境。
液相色谱是一项繁琐的实验技术，需要严格遵守操作规程和实验室安全要求。
以上规程仅供参考，具体操作还需根据实验目的、仪器型号和试剂要求进行调整。
液相色谱仪维护保养操作规程
液相色谱仪维护保养操作规程一﹑目的为进一步强化实验仪器设备维护保养工作，特此制定液相色谱仪维护保养操作规程，旨在保障仪器设备持续正常，平稳运行状态，提高效能。
二﹑应用范围本规程适用于液相色谱仪的维护保养工作。
三﹑维护内容及流程1.清洁仪器，定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁，可使用软布擦拭仪器表面灰尘，包括键盘，如有必要可使用水﹑乙醇溶液和其他实验室常用清洁剂。
2.检查密封件，查看密封件有无老化现象，特别是漏液导致基线不准问题时。
3.更换洗针液，一般是用20%乙腈溶液进行清洗，如有浑浊现象及时更换处理。
4.清洗溶剂过滤头，用35%浓硝酸溶液浸泡1小时可使用超声清洗或按照设备厂家推荐的技术方法进行处理。
四﹑常见故障处理1.如遇到泵压不稳或流动相不能抽取，则可能是单向阀出现问题，卸下用异丙醇超声波清洗，清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中，切记不可与安装方向倒置超洗。
2.排液阀不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损，可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
3.色谱峰出现异常情况时，可能是过滤器被污染，拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
五﹑维护周期1.清洁仪器每月一次2.检查密封件每月一次3.更换洗针液每季度一次4.清洗溶剂过滤头每月一次六﹑维护内容记录本规程制定的维护周期，使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。
操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作，并做好维护记录，记录格式见下表。
液相色谱仪维护保养操作记录表注：①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。
②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。
液相色谱仪日常维护和故障排除
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日常维护
进样体积与响应值关系
检 测 器 响 部分注入 应 值
定量管体积的一半
全量注入 3倍定量管体积
进样体积
13
日常维护
色谱柱的维护
1、在使用新柱之前，最好用强溶剂在低流量下 (0.20.3 ml/min)冲洗 30 mins，长时间未用的分析柱也 要同样处理
2、定期使用强溶剂冲洗柱子 3、使用缓冲盐时，要先用水冲洗，再用有机溶剂冲洗 4、净化样品(过滤） 5、分离条件（样品中杂质的分离，预处理） 6、不使用时，要盖上盖子，避免固定相干枯 7、使用预柱 8、避免流动相组成及极性的剧烈变化 9、避免压力脉冲的剧烈变化
40
Helium Vacuum
很方便，也很经济，不失为
20
Ultrasonic
一常规办法
0
30
溶剂
溶剂纯度的影响
溶剂中的杂质会导致出现“鬼峰”，特别是梯度洗脱时
注意： 只能使用色谱级的溶剂! 不能使用旧的或未经过滤的缓冲溶液
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溶剂
溶剂混合产生的问题
流动相中所使用的不同溶剂必须互溶
流动相中溶剂不互溶会导致: 1. 基线漂移， 2. 保留时间的重现性差， 3. 出现肩峰和“鬼峰”的问题.
清洗步骤：
1. 水
2. 稀硝酸
3. 水
4. 异丙醇
5. 水
(超声波清洗)
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进样
进样体积
进样量过大会导致峰形不对称以 及保留时间变短的问题
通常引起色谱柱过载或超出检测 器的检测限是由于样品浓度过高 而不是体积的问题
过大的进样体积会导致产生宽峰
注意： 使用微径柱时，必须保 证柱子不要过载
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进样 - 色谱柱过载
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱是一种常用的分析与检测方法，广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。
为了确保操作的准确性和结果的可靠性，我们应该遵循一定的操作规程。
下面是关于液相色谱操作规程的详细说明。
一、实验前的准备工作1.根据实验需要，准备好所需的试剂、标准品和色谱柱等实验器材。
2.检查仪器设备是否正常运行，并进行必要的校准和调试。
3.检查色谱柱状态，确保柱头无损，无堵塞，检查流路是否通畅。
二、样品的准备1.根据实验目的和方法要求，准备好待测样品。
样品可以是复杂的混合物，也可以是单一的化合物。
2.根据样品特性和目的，选择合适的提取、净化和浓缩方法，将样品准备好。
三、仪器的准备1.打开仪器电源，并设置合适的工作参数，如流速、温度等。
2.根据实验方法要求，选择合适的检测波长和检测器灵敏度等参数。
3.将色谱柱连接好，确保连接部分无漏气现象。
四、样品的进样1.根据实验要求，选择合适的进样方式，如自动进样器、手动进样等。
2.将待测样品注入到进样器中，并确保进样量准确。
3.进行进样前的冲洗和平衡处理，确保样品能够均匀地进入柱床。
五、仪器的运行1.启动仪器，并设置好合适的流速、梯度等参数。
2.开始实验运行，并记录相关的运行条件和时间等数据。
六、结果的处理1.实时观察和记录示波器或检测器的输出信号，并按照实验方法进行相关的数据处理和计算。
2.根据需要和目的，可以进行色谱峰的定性和定量分析。
七、实验后的处理1.关闭仪器设备，进行必要的清洗和维护工作。
2.处理和储存实验数据，确保实验结果可靠和完整。
八、实验安全注意事项1.操作过程中要注意个人安全和实验室安全，遵守相关的防护规定。
2.注意化学品的存放和处置，防止意外事故的发生。
3.操作过程中要保持仪器设备的整洁和操作区域的干净，及时清除实验废物。
液相色谱仪操作规程
液相(荧光)色谱仪操作规程1 、日常操作步骤1.1 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接良好，检查仪器液路是否正常。
1.2打开稳压电源，打开液相各部件开关，放置好流动相。
1.3电脑输入密码开机，输入个人账户、密码打开色谱在线工作站，点击仪器选项，点击“LC-2”图标进入操作界面，等待听到“嘟”的一声表示各元件连接成功。
点击仪器总开关，启动仪器，设置好方法（可修改各种参数）或调出已保存方法下载，开始走基线。
1.4基线平稳、柱温稳定后，进样步骤如下:进样盘中按序号放入检测溶液，点击“单次分析开始”图标，填好样品信息，选择保存路径，点击“确定”进样；或者点击批处理，编好序列，点击序列批处理开始进样。
1.5进样结束后，关闭检测器电源，按pump键停泵，换上甲醇做流动相，按pump键启动泵，调出清洗方法冲洗系统，停泵，关机，切断电源。
2、注意事项2.1 所有流动相必须经过0.45μm的滤膜进行过滤，避免使用对不锈钢有腐蚀性的溶剂。
2.2 吸滤头定期清洗，保证液路通畅。
2.3 色谱柱必须与仪器连接好，减少死体积。
2.4使用缓冲盐做流动相时，实验结束后先用纯化水冲洗，再换成甲醇清洗。
清洗时可关闭检测器节省灯能量。
2.5 自动进样盘要推到位，显示“none”表示未到位，进样时进样盘门严禁打开，进样针部位可打开观看。
液相(二极管阵列)色谱仪操作规程1 、日常操作步骤1.1 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接良好，检查仪器液路是否正常。
1.2打开稳压电源，打开液相各部件开关，放置好流动相。
1.3电脑输入密码开机，输入个人账户、密码打开色谱在线工作站，点击仪器选项，点击“LC”图标进入操作界面，等待听到“嘟”的一声表示各元件连接成功。
点击仪器总开关，启动仪器，设置好方法（可修改各种参数，四元泵支持梯度方法）或调出已保存方法下载，开始走基线。
1.4 基线平稳、柱温稳定后，进样步骤如下:点击“单次分析开始”图标，填好样品信息，选择保存路径，点击“确定”进样，或者点击批处理，编好序列，点击序列批处理开始进样。
液相色谱的维护保养
液相色谱的维护保养
液相色谱是一种常见的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
要保证液相色谱的精度和稳定性，需要进行维护保养。
一、常规维护
1. 每天使用前应检查仪器的电源插头是否牢固，仪器内部是否有异物。
2. 每次开机前应清洗进样器、柱和检测器，避免样品残留和杂质附着。
3. 每天结束工作后应清洗所有部件，包括进样器、柱、检测器和泵，避免化学物质残留引起的腐蚀和堵塞。
二、柱的维护
1. 液相色谱柱在使用过程中会出现色谱效率下降、分离效果变差等情况。
此时可以进行反向冲洗或正向冲洗，以清除柱中的杂质和残留物质。
2. 液相色谱柱的使用寿命有限，一般为几个月到一年不等，需要及时更换。
同时，存储柱时应避免极端温度和湿度。
三、检测器的维护
1. 液相色谱检测器的光源和检测器需要定期清洗，避免灰尘和污垢影响检测精度。
2. 液相色谱检测器需要进行定期校准和标定，以确保检测结果的准确性和可靠性。
四、泵的维护
1. 液相色谱泵需要定期更换密封圈和活塞，以确保泵的密封性和稳定性。
2. 液相色谱泵需要定期进行排气操作，以排除气泡和空气，避免影响流量稳定。
总之，液相色谱的维护保养是保证仪器正常运行和分析结果准确可靠的重要措施。
需要科学合理地制定维护计划和操作规程，定期检查仪器性能和部件状况，及时发现和解决问题。
高效液相色谱仪的日常维护保养及常见故障排除
醚塾垒凰．高效液相色谱仪的日常维护保养及常见故障排除王甜1王志军：(1．新疆维吾尔自治区水产科学研究所，新疆乌鲁木齐830000；2．新疆中泰化学股份有限公司，新疆乌鲁木齐830000)脯要】本文介绍了(安捷伦H PLcl200)高效液相色谱仪的(在使用过程中的)日常维护保养方法和分析过程中遇到的常见疑难问题产生的原囱及辫狳方法。
法键词]高效液相色谱；日常维护；故障；排除方法高效液相色谱(H P LC)作为一种高灵敏度、高选择性的高效快速分离分析技术现今已被广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域，随着高效液相色谱技术的推广，在仪器使用过程中难免会遇到各种各样的问题，从而影0柱常工作，如何保证仪器的正常运行，确保分析数据的准确可靠便成为广大分析工作者所观注的焦点。
仪器操作人员如能做好日常维护保养工作，清楚常见故障预防和排除方法，便能使仪器最大限度地发挥其性能。
本文将结合实际工作中所得经验和相关资料，对高效液相色谱仪的科学保养和故障排除作一简要介绍。
1高效液相色谱仪的日常维护高效液相色谱1义主要由贮蔽器、泵、进样器、色谱柱、检测器、工作站等几部分组成，因此，日常维护工作即可从这几个主要部件展开。
1．1贮液器1)保持贮液瓶清洁，定期清洗或更换；2)尽量使用H PL C级溶剂和试剂：3)(含有缓冲盐和)非H PLC级的流动相一定要过滤；4)含有缓；中盐的流动相应现用现配，防止微生物生长和组分改变。
12泵泵的密封圈和柱塞许是最容易磨损的部件，因此在使用过程中要注意：1)仪器使用完毕，需将泵中的缓冲盐冲洗干净，防止盐沉积：2)用H PL C级试剂：3)定期清洗过滤筛板，用1m ol／L的硝酸浸泡1h，再用纯水清洗干净(切勿超声)。
13进样器1)样品进样前要过滤：2)手动进样器，要用液相专用的平头针，而不能用气相色谱用的尖头针代替以免损伤转子，进样针和进样阀使用完毕后用有机溶剂冲洗干净。
1．4色谱柱1)在使用新柱之前，最好用适宜溶剂在低流量下(Q2一03 m U m i n)冲洗30m i n，长时间未用的分析柱也要同样处理；2)定期使用强溶剂冲洗柱子：3)使用缓；中盐时，要先用水冲洗，再用有机溶剂冲洗：4)卸下保存时，要盖上盖子，避免固定相干枯；5)使用保护柱；6)避免流动相组成及极性的剧烈变化；7)避免压力脉冲的剧烈变化。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程《液相色谱操作规程》一、前言液相色谱是一种常用的色谱分析方法，主要用于分离和检测化合物。
正确操作液相色谱仪器对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本规程旨在规范液相色谱操作流程，保证实验的顺利进行。
二、实验前准备1. 检查液相色谱仪器：确保色谱柱、进样器、检测器等器件正常工作。
2. 准备样品溶液：样品溶液应该经过过滤并且符合实验要求。
3. 校准仪器：校准流速、波长、进样量等参数。
三、操作步骤1. 开机：打开液相色谱仪器，等待系统初始化完成。
2. 设置条件：设置流速、波长、进样量等参数。
3. 平衡系统：启动溶剂梯度，平衡色谱柱，直到基线稳定。
4. 进样：用微量注射器将样品溶液导入进样器，确保不产生气泡。
5. 运行色谱仪：开始运行色谱仪，记录检测器输出的数据。
6. 数据处理：对检测到的峰进行积分，分析峰面积等数据。
四、实验结束1. 停止色谱仪器：停止色谱运行，关闭液相色谱仪器。
2. 清洗设备：用适当的方法清洗色谱柱、进样器等设备。
3. 记录数据：将数据存档并进行数据处理。
4. 恢复试剂：将未使用完的试剂储存妥善，清理操作台面。
五、注意事项1. 液相色谱仪器使用过程中，需遵守仪器操作规程，避免人为损坏。
2. 使用化学试剂时需注意安全，避免触及皮肤和呼吸系统。
3. 在操作过程中出现异常情况需要及时停止实验，并查找原因排除故障。
六、结语本规程详细介绍了液相色谱仪器的操作步骤和注意事项，希望能够为实验人员提供参考。
正确操作液相色谱仪器是保证实验结果准确、可靠的重要条件之一。
希期每位实验人员严格按照规程进行操作，正确使用液相色谱仪器，确保实验结果的准确性和可靠性。
液相维护操作规程
液相维护操作规程1、保持贮液瓶清洁，对专用贮液瓶应定期清洁；定期在稀硝酸溶液中超声、清洁过滤器，清洁后用纯水清洗到中性，保持过滤器畅通。
2、所使用的流动相均应为HPLC级，在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经过0.45μm的滤膜过滤。
而且流动相使用前都经过超声脱气后才使用。
要保证流动相充足，不可到过滤器以下，不足时容易进气泡。
3、所使用的水必须是经过蒸馏纯化后在经过0.45μm滤膜过滤后使用，超纯水和哇哈哈或同等级的水可直接使用，所有试液均信用新配，配置后液体需经过0.45μm滤膜过滤后使用，并且在进样的样品必须经过滤膜针筒过滤后进样。
4、流动相保存时间：纯有机相，比如甲醇、乙腈等为1个月;水相最好现用现配，存放不超过3天为宜；水相与有机相混合的为7天。
有效期内，每一到两天要进行脱气。
水相每两天进行过滤、脱气，有效期内如发现有长毛和浑浊，视为变质要进行重新配置。
5、色谱柱长时间不用需卸下，充满流动相，并用死堵头堵上。
如污染物堆积于色谱柱柱头，造成柱压升高，柱效下降，峰型变差时，卸下用强溶剂反冲后再用否则更换新的色谱柱。
6、泵头清洗液(10%甲醇水)需每周至少更换一次。
7、执行自动进样器的清洗命令时，建议先执行“外部洗针”，再“清洗缓冲环”;开泵后不要马上点灯，建议在系统压力稳定5min之后再开灯。
自动进样针，每月拆下用水超声清洗。
8、一定要保证注射器中没有气泡，否则会影响到取样的准确度。
9、检测器保养：①如长时间不用检测器可以关掉紫外灯，如4小时以上不用时，太频繁开关也不好；②不要让缓冲液长期停滞在检测池内，用清水冲洗；③紫外检测器及荧光检测器，注意流动池的耐压，不要在后面加压。
10、在仪器检测完成后，均使用水：甲醇=95:5清洗了管路和色谱柱1小时以上，使用水：甲醇=5:95保存管路和色谱柱40分钟以上。
11、仪器使用结束，饱和完色谱柱后，在不接通色谱柱的情况下，将所有非纯有机试剂通道插入已过滤并超声处理的纯化水中，开启泵。
液相色谱仪常见故障及处理方法及操作规程
液相色谱仪常见故障及处理方法及操作规程液相色谱仪常见故障及处理方法液相色谱仪常见故障及处理方法简析1、液相色谱仪—气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。
原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,堵塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。
打开泄压阀,打开泵,流速调至 1.0～3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。
即可将过滤器清洗干净。
关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
2、液相色谱仪—柱压高原因（1）缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内；（2）样品污染沉积。
处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定）,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
3、液相色谱仪—既无压力指示,又无液体流过（1）泵密封垫圈磨损；（2）大量气泡进入泵体。
处理对于第一种情况,更换密封垫圈；对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。
4、液相色谱仪—压力波动大,流量不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。
高压液相色谱仪维护保养方法说明书
高压液相色谱仪维护保养方法说明书一、前言高压液相色谱仪是一种常用于分析和检测化学物质的仪器设备。
为了保证仪器的正常运行和准确性，定期的维护保养是必不可少的。
本文将详细介绍高压液相色谱仪的维护保养方法，以确保仪器的长期稳定工作。
二、日常维护1. 清洁外观高压液相色谱仪的外观应保持干净整洁，可以使用软布轻轻擦拭，注意避免使用腐蚀性或有颗粒的溶剂。
2. 防尘为了避免灰尘的进入和对仪器产生影响，可以在不使用时给仪器罩上专用的防尘罩。
3. 检查电源定期检查电源线，确认连接牢固，无任何异常情况，确保仪器供电的稳定性。
4. 示波器校准通过示波器校准确保色谱仪的工作稳定，并排除示波器故障对结果准确性的影响。
三、进样口的维护1. 定期抽洗每隔一段时间，使用高纯度溶剂进行进样口的抽洗，以去除残留物和杂质，保证进样口的正常运行。
2. 定期更换环境拦截器环境拦截器在防止进样口进入灰尘和空气中的杂质方面起着重要作用。
定期检查并更换环境拦截器可以确保进样口的稳定性和可靠性。
3. 防止化学反应避免化学反应发生在进样口周围，使用润滑剂或其他化学品时要小心谨慎，以免对进样口产生不可逆的损坏。
四、液相色谱柱的维护1. 检查柱后压力每次使用液相色谱仪之前，都应该检查柱后的压力。
如果压力突然增加，可能是柱损坏的迹象。
在这种情况下，应该及时更换新的色谱柱。
2. 合理使用流速控制流速在推荐范围内，避免使用过高的流速，以免对色谱柱造成磨损或损坏。
3. 定期的消除基线漂移基线漂移是色谱仪使用过程中常见的问题，定期的消除基线漂移可以提高分析结果的准确性。
使用厂家提供的方法进行基线漂移的消除。
五、液相泵的维护1. 定期更换密封圈液相泵的密封圈对泵的密封性能至关重要。
定期更换密封圈可以保证液相泵的正常工作。
2. 液相泵的清洗定期的清洗液相泵可以去除污垢和沉积物，确保泵的流量稳定。
3. 巡检活塞运动通过周期性地巡检活塞的运动，确保液相泵的精度和稳定性。
高效液相色谱仪的日常维护保养及常见故障处理方法
高效液相色谱仪的日常维护保养及常见故障处理方法摘要：高效液相色谱是以高压液体为流动相，采用经典液相色谱法的色谱过程。
高效液相色谱作为一种高灵敏度、高选择性的快速分离色谱，在医疗保健、食品安全、环境化学等领域得到了广泛的应用。
仪器在使用过程中不可避免地会遇到一系列问题，影响仪器的正常工作。
保证仪器的正常运行，保证分析人员能够准确可靠地分析数据。
仪器操作人员如果能够按时进行日常维护工作，了解常见故障的预防和排除方法，就能最大限度地发挥仪器的性能。
根据实践经验和有关资料，本文简要介绍了高效液相色谱仪的科学维护和故障排除。
关键词：高效液相色谱；故障诊断；排除；方法1、高效液相色谱概述高效液相色谱是19世纪60年代末发展起来的一种分析方法。
近年来被广泛应用于活性成分、营养强化剂和保健食品中。
高效液相色谱法可用于分析世界上大约80%的有机物。
高效液相色谱由输液系统(含储液罐、高压泵等)、分离系统(含采样器、高压泵等)、色谱柱、检测系统(含试验等)、采集系统(含馏分采集器、，自动采集装置）等，这些系统就象人的脉络一样相互依赖，每个环节的故障都会影响检测结果的可靠性和真实性。
因此，液相色谱仪的故障排除和日常维护对延长色谱仪的使用寿命至关重要。
2、高效液相色谱仪常见故障及处理方法2.1输液泵常见故障及处理2.1.1止回阀的故障及处理球阀和阀座的密封不严密，即使球阀和阀座粘在一起，也会导致液体回流和压力不稳定。
处理方式，应当立即打开排气阀，用高流速溶液冲洗泵，直到排放呈线性。
如果泵进口处有气泡，也可以排出泵头上的气泡，具体方法是:用扳手握住进气泡的泵头，松开出口管的压力盖，用手泵送液体，然后将看到气泡从孔中挤出，直到气泡流出并拧紧压力盖。
如果压力仍然不稳定，可以认为止回阀磨损，球体不光滑，需要更换零件。
2.1.2泵垫圈故障泵密封的常见问题是系统密封泄漏和污染。
严禁采用强酸和强碱溶液进行冲洗，溶液的pH值一般调整为中性。
JJG705-2002液相色谱仪操作、维修保养规程
二、适用范围：适用于JJG705-2002液相色谱仪操作、维修保养。
三、编制依据：《JJG705-2002液相色谱仪使用说明书》四、责任者：QC检验员。
五、内容：（一）操作规程：1 开机：依次打开稳压器、电脑、打印机电源开关，再打开泵及检测器电源。
2 设置流速：按上下键设置所需流速（ml/min）。
3 波长的设置：按编辑键EDIT，再按NEXT，找到WL，根据需要，输入波长，按ENTER确定。
4 更换流动相（祥见“维修保养规程”中3“流动相的更换原则和方法”）：先停泵，待压力降低（出液管口不滴液）后，将滤头放入新的流动相中，旋松排液口，用大针管抽出空气泡（观察流动相的管道中是否有气泡，若有气泡需完全抽出），抽找过渡液（气泡时可按住出液管口。
旋紧排液口。
降低流速，按下RUN/STOP键，开始运行。
十分钟后，再调回所需流速，继续运行至显示屏基本稳定。
5 进样（进样前检查工作站是否提示采样，详细步骤见6）：进样阀应在左位（load），插入针头，快速推针（废液出口应有液体滴出）；再将进样阀扳到右位（inject），开始采样。
6 工作站的使用：6.1 在电脑桌面上双击“江申”工作站，打开工作站。
6.2 单击“文件”，选择“新建实验方法”；6.3 单击“编辑”，选择“完整实验方法”，依次设置“实验参数”、“积分定量参数”、“报告参数”、“校正参数”、“记录实验方法”等；6.4 单击“操作”，选择“数据采样”，自动走基线，提示采样，插入针头、推针、扳阀后，自动采样。
6.5 根据需要可利用主菜单中的“操作”、“谱图”对图谱进行查看、比较、变换等操作。
6.6 单击“打印”，选择“编辑报告注释”，编辑完后，即可打印图谱。
7 检测完毕后，液路的清洗：7.1 先用流动相冲洗干净（无峰为干净）；7.2 按流动相的更换方法更换为新的流动相或封存液8 检测完毕后，进样阀的清洗：用流动相或与样品及流动相相溶的其他溶剂，冲洗进样阀，进样阀在左、右位都须清洗，且应多注入几针清洗。
液相色谱操作、检定和维修保养
液相色谱操作、检定和维修保养1 操作程序1.1 用前准备：将所需要用的流动相溶液、所测溶液等都按照规定提前配置好。
1.2 电源准备：打开稳压器，待电压稳定后，才能开启其他有关设备。
1.3 将吸液头放入需要用的流动相中，打开高压恒流泵，让其流出20mL左右的流动相。
1.4 在紫外可见光检测器上输入所需要的波长后打开紫外检测器和色谱工作站，调零之后让其走基线。
1.5 基线稳定后用注射器注入试样，采集数据，结束后保存数据。
1.6 如需换流动相，要先用所需的流动相溶液清洗柱子，待流20mL 左右之后才能继续测定。
1.7 测定结束后，关闭氘灯和工作站。
先用φ（甲醇：水）=5∶95或10∶90的溶液清洗柱子30min，再用甲醇清洗30min之后，关闭高压恒流泵，将盖布盖好。
2 维修保养2.1 当使用缓冲液作流动相时，由于脱水或蒸发，柱塞杆周围常常生成盐的晶体，泵运动时会损坏密封圈和柱塞杆，因此最好每天开机前和关机后都要用纯净水冲洗柱塞杆，并且用适当溶剂冲洗色谱柱。
2.2 如果泵较长时间不用（超过一个月），必须用去离子水清洗泵头及单向阀，以防止阀球被阀座“贴住”，泵吸不进流动相。
2.3 使用过程中尽量节省不必要的打开氘灯的时间，减少开机的频率。
2.4 HPLC基本故障的症状及排除症状原因解决方法输液不稳，并且压力波动较大泵头内有气泡1.通过放空阀排出气泡2.用注射器通过放空阀抽出气泡原溶液仍留在泵腔内加大流速并通过放空阀彻底更换旧溶剂气泡存于溶剂过滤头的管路中1.振动过滤头以排除气泡2.若过滤头有污物，用超声波清洗，若超声波清洗无效，更换过滤头3.流动相脱气单向阀不正常清洗或更换单向阀柱塞杆或密封圈漏液1.更换柱塞杆密封圈2.更换损坏部件管路漏液1.上紧漏液处螺丝2.更换失效部分管路阻塞清洗或更换管路泵运行，但无溶剂输出泵腔内有气泡1.通过放空阀冲出气泡2.用注射器通过放空阀抽气泡气泡从输液入口进入泵头上紧泵头入口压帽泵头中有空气在泵头中灌注流动相，打开放空阀并在最大流量下开泵，直到没有气泡出现单向阀方向颠倒按正确方向安装单向阀单向阀阀球阀座粘连或损坏清洗或更换单向阀溶剂贮液瓶已空灌满贮液瓶实际流速低于设定值单向阀不正常清洗或更换单向阀过滤头有污物清洗或更换过滤头不输送溶剂（泵不运行）电源开关未开打开电源开关压力升不高放空阀未关紧旋紧放空阀管路漏液1.上紧漏液处2.更换失效部分密封圈处漏液清洗或更换密封圈压力上升过高管路阻塞找出阻塞部分并处理管路内径太小换上合适内径管路在线过滤器阻塞清洗或更换在线过滤器的不锈钢筛板色谱柱阻塞更换色谱柱症状原因解决方法运行中停泵压力超过高压限定1.重新设定最高限压2.更换色谱柱3.更换合适内径管路停电泵流速变小泵内气泡聚集打开放空阀，让泵在高流速下运行，排除气泡溶剂过滤器阻塞打开泵头入口压帽，如溶剂不能很快流出输液管，说明过滤器堵塞，需清洗或更换泵中两溶液不互溶用一个介乎两溶液之间的过滤溶剂来溶解两互不溶解的溶剂柱塞密封泄露更换柱塞密封压缩补偿调节失灵检查或更换流速过高流速补偿失灵检查或更换P.C.板失灵更换P.C.板压缩补偿调节失灵检查或更换流量不稳泵头内聚集气泡打开放空阀，让泵在高流速下运行，排除气泡泵中溶剂分层使用过渡溶剂使两者互溶泵头松动拧紧泵头固定螺丝输液管路漏液或部分堵塞逐段检查管路进行排除没有压力两泵头均有气泡同“流速变小”中1的排除方法进样阀泄露检查排除泵连接管路漏用扳手上紧接头或换上新的密封刃环压力波动其中一个泵头内聚集了气泡打开泵出口，在最大流量下开泵，直到气泡消失泵中两溶剂不能互溶如果需要的话，向泵中灌注流动相。
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液相色谱日常维护及故障排除操作规程
一、目的：制定LC-10ATvp、 LC- 2010A型高效液相色谱仪日常维护及故障排除操作规程，便于操作者正确操作。
二、适用范围：适用于LC-10ATvp、 LC- 2010A型高效液相色谱仪的操作。
三、责任者：LC-10ATvp、 LC- 2010A型高效液相色谱仪的操作人员。
液相的日常维护及定期维护
1、每次试验按照岛津LC-10AT型HPLC操作规程（一）、岛津LC-10AT型HPLC操作规程（二）、岛津LC- 2010A型HPLC操作规程进行操作和维护。
2、及时发现问题，找出发生故障的原因，按故障解决方法及时排除故障，认真填写维护记录。
3、操作人员一时无法解决问题，应及时找液相管理人员协助解决。
4、吸滤头、管路过滤片每两周(或根据实际情况不定期清洗)用5%硝酸水溶液超声清洗30min，单向阀用异丙醇超声清洗，整个流路及上述部件每一月由液相管理人员彻底清洗一次(或根据实际情况不定期清洗)。
故障及解决方法
一、压力异常
A、没有压力显示，没有流动相流动：
B、流动相流动正常，但没有压力显示：
C、压力持续偏高
D、压力持续偏低：
E、压力波动：
二、漏液
通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。
但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。
如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏（例如，卡套损坏、密封表面有杂质）；损坏的接头应该更换掉。
A、接头处漏液
B、泵漏液
C、进样阀漏液
D、色谱柱漏液
E、检测器漏液
三、谱图问题
液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。
其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。
A、峰拖尾
B、峰前延
C、峰分叉
D、峰变形
E、额外的峰
F、保留时间波动
G、基线漂移
H、基线噪音
I、宽峰
J、所有的峰面积都太小
四、进样阀的问题
以下问题在使用进样阀过程中有可能发生。
A、手动进样阀，转动不灵
B、手动进样阀，载样困难。