噻呋酰胺在马铃薯和土壤中检测方法及残留动态研究

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马铃薯主要病害及防治办法

马铃薯主要病害及防治办法一、马铃薯黑痣病（一）发病症状马铃薯黑痣病又称“黑色粗皮病”“茎溃疡病”，是重要的土传真菌性病害。

主要表现为在马铃薯表皮上形成黑色或暗褐色的斑块，即黑痣病菌核，主要危害幼芽、茎基部及块茎。

幼芽染病时，易造成缺苗。

出土后染病植株下部叶片发黄，茎基形成褐色凹陷斑、溃疡斑。

病斑上或茎基部常有灰色菌丝层，2有时散生或聚生的菌核；重者可形成立枯或顶部萎蔫，或叶片卷曲呈舟状，心叶节间较长。

严峻时，茎节腋芽产生紫红色或绿色气生块茎，或地下茎基部易产生小薯，表面散生很多黑褐色菌核。

（二）防治方法1.生物防治。

以木霉菌进行生物防治，可减轻此病害。

2.药剂防治。

发病初期用噻呋酰胺或氟啶胺·异菌脲，对水进行叶面喷雾。

二、马铃薯黑胫病（一）发病症状马铃薯黑胫病是马铃薯主要细菌性病害之一，从苗期到生育后期均可发病，黑胫病主要危害植株茎基部和块茎，特点是发病早、发病快、死亡率高，一旦发病，进展较快，假如防治不准时，就会造成较大的损失，严峻影响产量。

特殊是早春马铃薯播种后若低温、高湿持续时间长，出苗后在气温快速上升的状况下，极易发生马铃薯黑胫病。

薯块：马铃薯感染黑胫病始于脐部，横切脐部可见放射状向髓部扩展褐色或黑点状条斑，横切薯块维管束呈黑褐色点状或短线状，干燥时变硬、紧缩；在高湿度环境时，从脐部向内腐烂，发臭、变黑褐色。

植株：幼苗染病一般在株高15-30厘米时消失症状。

初期部分叶片表现萎蔫，之后整株呈受旱萎蔫状态，叶缘焦枯；植3株生长缓慢矮化，节间短缩，植株僵硬变直萎蔫，叶片黄化，小叶边缘向上卷，缺乏柔性，之后渐渐枯死；横切感病植株，维管束变成褐色，之后从地下茎基部向上渐渐变黑（所以称为黑胫病），基部茎皮层及髓部发黑，表皮裂开，腐烂、有臭味；植株后期也可染病，但表现较轻，植株没有明显的症状，只是结薯块较小。

（二）防治方法1.农业防治。

准时排涝，发觉病株准时挖除。

2.药剂防治。

用噻霉酮、王铜、辛菌胺醋酸盐、噻唑锌、噻菌铜、春雷霉素、氢氧化铜等喷雾或用中生菌素灌根。

噻呋酰胺与吡唑醚菌酯复配对马铃薯黑痣病联合作用及其田间效果

ｍｉｘｕｒｔｅｗａｓｔｈｅｓ￣ｏｎｇｅｓｔ，ｗｉｈｔＣＴＣｏｆ１８１．４２．Ｔｈｅｃｏｎｔｒｏｌｅｆｅｃｔｓｏｆｔｈｉｌｆｕｚａｍｉｄｅ＋ｐｙｒａｃｌｏｓｔｒｏｂｉｎ３０％ＳＣ２００ — ３００
Ｃｏ．ｔｏｘｉｃｉｔｙａｎｄＣｏｎｔｒｏｌＥｆｉｅｃｔｏｆｔｈｅＭｉｘｔｕｒｅｏｆＴｈｉｌｕｚｆａｍｉｄｅａｎｄ
ｖｒｒａｃｌｏｓｔｒｏｂｉｎｏｎＰｏｔａｔｏＢｌａｃｋＳｃｕｒｆ
ｈｅｔｆｏｍｕｒｌａｔｉｏｎｗｅｒｅｃａ￣ｉｅｄｏｕｔｉｎ２０１６．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｈａｔｔｈｅｔｍｉｘｕｒｔｅｓｏｆｔｈｉｌｆｕｚａｍｉｄｅａｎｄｐｙｒａｃｌｏｓｔｒｏｂｉｎｂｙｍａｓｓ
２００￣３００ｇ／ｈｍ２时地面喷雾．开花期、收获时对植株黑痣病和薯块黑痣病的防效分别为７２．０９％７５．５８％和７７．０８％～８０．８０％。因此，３０％噻呋・吡唑酯悬浮剂防治马铃薯黑痣病效果良好，且对马铃
（山东省农药科学研究院，山东省化学农药重点实验室，济南２５００３３）

18％噻呋·噻虫胺悬浮种衣剂的研制及田间防效

18％噻呋噻虫胺悬浮种衣剂的研制及田间防效李慧明;王旭;刘君良【摘要】采用湿法研磨工艺,通过对润湿分散剂、增稠剂、成膜剂等进行筛选和优化,得到18%噻呋·噻虫胺悬浮种衣剂的优化配方,并确定其对花生种子发芽的影响以及对花生蛴螬的田间防治效果.试验结果显示,该悬浮种衣剂各项性能指标均达到悬浮种衣剂标准要求,悬浮率高,热贮稳定性好.18%噻呋·噻虫胺悬浮种衣剂对花生蛴螬的防效为90.59%,虫口减退率为93.66%.%Main adjuvants such as wetting dispersant agents, film forming agents, thickening agents were screened and optimized, then thifluzamide + clothianidin 18% FS was developed by wet ultrafine grinding. The effect on peanut seed germination and the control effect on peanut Scarabaeoidea were measured by field trial. The optimum formula was as follow: clothianidin 15%, thifluzamide 3%, xanthan gum 0.13%, magnesium aluminum silicate 1.3%, SC-2728 3%, SP-SC3 1.5%, DP1000 1.5%, GY-W07 1.5%, SK423 3%, propylene glycol 5%, citric acid 0.2%, defoamer 0.2%, warning colouration 1%, and water added up to 100%. The performance of the formula was tested, and all indicators of the FS met the relevant standards. The FS had high suspension rate, good thermal storage stability. The further field experiment showed that the control effects on peanut Scarabaeoidea was 90.59%, the relative population decline rate was 93.66%.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2018(017)002【总页数】5页(P27-30,37)【关键词】噻呋酰胺;噻虫胺;悬浮种衣剂;配方;筛选;田间防效【作者】李慧明;王旭;刘君良【作者单位】青岛瀚生生物科技股份有限公司,山东青岛266101;青岛瀚生生物科技股份有限公司,山东青岛266101;青岛瀚生生物科技股份有限公司,山东青岛266101【正文语种】中文【中图分类】TQ450.6+7悬浮种衣剂（FS）用于粮食作物或其它作物的种子包衣，具有成膜特性[1]。

新型杀菌剂对马铃薯黑痣病病菌的室内毒力测定和田间效果分析

曹春梅，张智芳，李文刚，胡冰，张利辉
（１内蒙古农牧业科学院，内蒙古．呼和浩特００３：２内蒙古乌兰察布市农科所，内蒙古１０１．
保定０１０７０１）
集宁
０２０；１００
３河北农业大学真菌毒素实验室，河北．
ｓｏｅｈｔｌｏｅｆｕｎｉｄｓｃｕｈｂｉｏｔｎｏａＬｏｉ０ｔｌｏｏ－ｔｙＥａｈｉｅｔｈｗｄｔａｌｆｈｒｕｇｃｅｏｌｉｉｔｚｃｏｉｓｌｎｆｃ２％ｏｃｆｓｍｅｈｌＣｈｄｔｅｂｇｓａｔｏｆｉｄｎｉＲｈａｗｈｈｌｇ
ｄｅｓｇｂ０ｏｃｆｓｍｅｈｌＣｗｉｅｄｓｆ０ｍＬ１Ｏｋｎｅｏｈｒａｒｗａｐ￣ｇ２％ｔｉｚｍｉＣｒｓｉｙ％ｔｌｏｏ－ｔｙＥｔｔｏｅｏ／ｇａｄｔｔｅｓｆｒｐｌｎ４ｈｕａｄＳｎ２ｌｈｈ２０ｈｗｕｏｌｆｅ
ｗｉｈｏｅｏ１０ｍＬ，６ｍ２ｔｈｔｅｄｓｆＯ６７．
Ｋｙｏｄ：ｕｇｃｄ；ｈｏｔｎａｓｌｎｔｘｉｉｓａ；ｅｉｌｅｒｓｆｎｉｅＲｉｃｉｏａｉｏｉｔｂａｓｙｆｌｔａＷｉｚｏ；ｃｙｏｉｄｒ
ＦｎｉｉｅａｎｔｉｏｔｎａｓｌｎｕｇｃｄｓＡｇｉｓｚｃｏｉｏａｉＲｈ
ＣＡＯｕｍｅ” ，ＡＮＧｈｆｎ ’ＬｅｇｎＨＵＢｉｇ，ＣｈｎｉＺＨＺｉｇ。ＩａＷｎａｇ，ｎ。ＺＨＡＮＧｉｕ。Ｌｈｉ

超高效液相色谱—串联质谱法检测水稻和土壤中氟唑菌酰胺的残留及消解动态

超高效液相色谱—串联质谱法检测水稻和土壤中氟唑菌酰胺的残留及消解动态路彩红;杨林;申流柱;刘路;姚赛;吴希;张盈;段婷婷【摘要】本文采用QuEChERS方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定氟唑菌酰胺在水稻糙米、水稻壳、水稻植株、稻田水和土壤样品中的残留分析方法.样品经乙腈提取,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化后采用外标法进行定量分析.添加浓度为0.1、0.5和1mg/kg时,氟唑菌酰胺在水稻植株、土壤、糙米、稻壳和稻田水中的平均回收率为82.7％～111.7％,变异系数为1.6％～13.0％,氟唑菌酰胺在水稻植株、土壤、糙米、稻壳和稻田水中的最低检出浓度LOQs分别是18.89、2.85、10.27、30.21和3.21(u)g/g.该方法的准确度和精密度等均符合农药残留分析的要求.田间试验结果表明,氟唑菌酰胺在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,安徽、广西和北京三地的水稻植株上的消解半衰期分别为2.5、3.8和9.9d,表明氟唑菌酰胺属于易降解农药.【期刊名称】《植物保护》【年(卷),期】2016(042)004【总页数】5页(P132-136)【关键词】氟唑菌酰胺;水稻;土壤;UPLC-MS/MS;残留【作者】路彩红;杨林;申流柱;刘路;姚赛;吴希;张盈;段婷婷【作者单位】贵州省毕节市农产品质量安全监督检验测试中心,毕节551700;贵州省毕节市农产品质量安全监督检验测试中心,毕节551700;贵州省毕节市农产品质量安全监督检验测试中心,毕节551700;贵州省毕节市农产品质量安全监督检验测试中心,毕节551700;贵州省毕节市农产品质量安全监督检验测试中心,毕节551700;贵州省毕节市农产品质量安全监督检验测试中心,毕节551700;贵州省农业科学院植物保护研究所,贵阳550006;贵州省农业科学院植物保护研究所,贵阳550006【正文语种】中文【中图分类】S481.8氟唑菌酰胺(fluxapyroxad)化学名称3-(二氟甲基)-1-甲基-N-(3′,4′,5′-三氟[1,1′-联苯]-2-基)-1H-吡唑-4-甲酰胺,分子式C18H12F5N3O,分子量381.3,化学结构式见图1。

HJ1053 8种酰胺类农药的测定方法验证报告

方法验证报告项目名称：土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定方法名称：HJ1053-2019《土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定气相色谱/质谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定气相色谱/质谱法》HJ1053-2019的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。

姓名性别年龄学历及职称所学专业从事相关分析工作年限1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态不确定度气相色谱/气质联用仪仪平行浓缩仪快速溶剂萃取装置1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注无水硫酸钠丙酮正己烷甲醇中8种酰胺类农药混标乙草胺-D11(替代物)异丙甲草胺-D6（内标）石英砂Florisil净化柱硅藻土1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。

另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。

2方法简介2.1方法原理以丙酮-正己烷为提取剂，用索氏提取法、加压流体萃取法或超声波萃取法，提取土壤或沉积物中酰胺类农药，经固相萃取净化、浓缩定容后用气相色谱分离、质谱检测。

根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。

2.2样品采集与保存按照HJ/T166的相关规定进行土样的采集与保存。

按照GB17378.5、HJ494、HJ495和HJ/T91的相关规定采集沉积物样品。

样品采集后，应与棕色玻璃瓶中保存，运输过程中应4℃以下冷藏、密封、避光保存。

若分析敌稗，应在24h内完成提取，若不分析敌稗，可在10d内完成提取。

提取液于4℃以下冷藏、密封、避光，可保存20d。

2.3样品制备将样品置于聚四氟乙烯或不锈钢盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，混匀样品。

按照HJ/T166的要求进行样品缩分。

噻呋酰胺在马铃薯和土壤中检测方法及残留动态研究

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔｈｉｌｆｕｚａｍｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｉｎｔｈｅｐｏｔａｔｏ，ｐｏｔａｔｏｐｌａｎｔａｎｄｓｏｉｌＷａＳｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅｉｆｅｌｄｒｅｓｉｄｕｅｄｅ－
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１３・Ｖｏ１．３０・Ｎｏ．６：８３ — ８６
噻呋酰胺在马铃薯和土壤中检测方法及残留动态研究
秦旭，孙扬，徐应明，王倩，姚金刚，高阳
（农业部环境保护科研监测所，农业部产地环境质量重点实验室／天津市农业环境与农产品安全重点实验室，天津３００１９１）
ＱＩＮＸｕ，ＳＵＮＹａｎｇ，ＸＵＹｉｎｇ — ｍｉｎｇ，ＷＡＮＧＱｉａｎ，ＹＡＯＪｉｎ－ｇａｎｇ，ＧＡＯＹａｎｇ（Ａｇｒｏ — ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＡｇｉｒｃｕｌｔｕｒｅ，ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｙｒｏｆＯｉｒｇｉｎａｌＡｇｒｏ — ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＱｕａｌｉｔｙｏｆＭｉｎｉｓｔｙｒｏｆＡ－ｇｒｉｃｕｈｕｒｅ／ＴｉａｎｊｉｎＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｙｒｏｆＡｇｒｏ — ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｎｄＡｇｒｏ－ＰｏｄｒｕｃｔＳａｆｅｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００１９１，Ｃｈｉｎａ）

兽用头孢噻呋在食品动物中的研究进展

文章编号：1001-8689(2020)11-1109-07兽用头孢噻呋在食品动物中的研究进展陈晨1,2 董朕1,2 孙继超1,2 邱燕华1,2 张继瑜1,2 周绪正1,2,*(1 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所农业部兽用药物创制重点实验室，兰州 730050；2 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所甘肃省新兽药工程重点实验室，兰州 730050)摘要：头孢噻呋是第三代头孢菌素，在全球范围内被批准用于治疗猪、反刍动物(牛、绵羊和山羊)和马的呼吸道疾病，还被批准用于治疗牛的足腐病和子宫炎感染。

许多国家还将头孢噻呋用于雏鸡的早期死亡和火鸡幼禽的感染。

本文综述了头孢噻呋的结构活性、适应症、代谢、毒性以及在环境中的降解。

同时，从食品动物残留、快速代谢和降解、环境中的非持久性等几个方面对头孢噻呋的安全性进行了总结。

头孢菌素的环境脆性尚未被广泛研究，但可能是这类抗生素在动物中使用安全性方面的一个重要特征。

关键词：头孢噻呋；结构活性；适应症；代谢；降解；毒性中图分类号：R978. 1，S859. 79 文献标志码：AResearch progress on veterinary ceftiofur in food animalsChen Chen 1,2, Dong Zhen 1,2, Sun Ji-chao 1,2, Qiu Yan-hua 1,2, Zhang Ji-yu 1,2 and Zhou Xu-zheng 1,2(1 Lanzhou Institute of Husbandry and Pharmaceutical Sciences, Chinese Academy of Agricultural Sciences (CAAS), Key Laboratory of Animal Drug production in Ministry of Agriculture, Lanzhou 730050; 2 Lanzhou Institute of Husbandry and Pharmaceutical Sciences,Chinese Academy of Agricultural Sciences (CAAS), Key Laboratory of New Veterinary Medicine Engineering inGansu Province, Lanzhou 730050)Abstract Ceftiofur, a third-generation cephalosporin, is approved worldwide for the treatment of respiratory diseases in pigs, ruminants (cattle, sheep and goats), and horses, as well as foot rot and metritis infections in cattle. Ceftiofur is also used in many countries for treatment against early death of chicks and infections of turkey poults. In this paper, the structural activity, indications, metabolism, and environmental degradation of ceftiofur were reviewed. At the same time, the safety of ceftiofur was summarized from the aspects of food-animal residue, rapid metabolism, toxicity and degradation, and non-persistence in the environment. The environmental fragility of cephalosporins has not been widely studied, but it may be an important feature of the safety of these antibiotics in animals.Key words Ceftiofur; Structural activity; Indication; Metabolism; Degradation; Toxicity收稿日期：2019-10-24基金项目：优质肉牛高效安全养殖技术应用与示范(No. 2018YFD0501800)；国家肉牛牦牛产业技术体系(No. CARS-37) 作者简介：陈晨，女，生于1996年，在读硕士研究生，主要从事兽医药理学与毒理学研究，E-mail:******************通讯作者，E-mail:*****************头孢噻呋(ceftiofur)又名赛得福，是第一个专门用于动物的第三代头孢菌素类抗生素，因其抗菌谱广、高效低毒等特点广泛应用于畜禽呼吸道疾病以及牛的子宫疾病等。

噻呋酰胺使用技术

噻呋酰胺 Thifluzamide
日产化学国际业务部
满穗(Pulsor)
噻呋酰胺主要特点

强内吸传导性杀菌剂兼有预防和治疗效果对作物安全持效期长

对水稻纹枯病特效
在日本主要应用于育秧盘处理

中等抗性风险水平
对水稻纹枯病低风险抗性
NISSAN CHEMICAL INDUSTRIES, LTD.
水稻田的应用
预防效果 +++ + 使用剂量 Rate gai/ha 800 2,800 Application Window (DBH)* 25 - 45 around 25
Product 噻呋菌胺 Flutolanil
持效期 +++ ++
* 在日本适当的应用日期上使用效果）
NISSAN CHEMICAL INDUSTRIES, LTD.
熔点： 177.9-178.6oC
密度： 2.012 g/cm3 (20oC) 蒸汽压：1.98 x 10-9 Pa (25oC)
水溶性： 2.07 mg/L (20oC)
pH值： 4.10 (25oC)
NISSAN CHEMICAL INDUSTRIES, LTD.
满穗(Pulsor)
对哺乳动物安全性
Mango/wax apple （芒果/莲雾） Anthracnose （炭疽病）
Colletotrichum gloeosporides芒果炭疽病菌
Rhizoctonia solani（立枯丝核菌） Rhizoctonia solani（立枯丝核菌） Various Basidiomycetes（各种担子菌） Laetisaria fuciformis（黑麦草赤丝病菌） Rhizoctonia solani（）立枯丝核菌

液相色谱质谱法检测土壤中7_种典型抗生素残留

引用格式：杨萌. 液相色谱质谱法检测土壤中7种典型抗生素残留[J]. 中国测试，2023, 49(7): 76-81. YANG Meng. Determination of seven typical antibiotic residues in soil by liquid chromatography-mass spectrometry[J]. China Measurement & Test, 2023, 49(7):76-81. DOI: 10.11857/j.issn.1674-5124.2021090156液相色谱质谱法检测土壤中7种典型抗生素残留杨萌(河南省南阳生态环境监测中心，河南南阳 473000)摘　要: 该文研究建立加速溶剂提取法提取土壤中的青霉素、阿米卡星、万古霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氟苯尼考、阿莫西林，凝胶净化色谱法富集、净化待测物，超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱定性、定量检测的分析方法。

检测过程为随机取有代表性土壤样品，自然风干，粉碎，过筛网。

准确称取15.0 g ，置萃取池中，加硅藻土20.0 g ，混均，甲醇-丙酮=1∶2（V ∶V ）作为提取溶剂进行提取，提取液冷冻离心，上清液转移至GPC 净化瓶中，上GPC 仪进行富集、净化；净化液氮吹至近干，加1 mL 甲醇溶解，过滤，上UPLC-MS/MS 仪定性、定量检测。

青霉素、阿米卡星、万古霉素、头孢拉定、磺胺嘧啶、氟苯尼考、阿莫西林7种待测物在0.01~5.0 µg/mL 范围内线性良好，检出限在0.007~0.041 µg/kg 之间，三水平加样回收率范围在85.4%~105.2%之间。

实验结果证明，该方法具有自动化程度高、检测准确度高和重复性好等特点，可以用于被抗生素污染的土壤中极微量抗生素残留的监测和风险评估。

关键词: 超高压液相色谱-三重四级杆串联质谱法; 土壤; 加速溶剂提取; 抗生素残留中图分类号: O657.63; X833文献标志码: A 文章编号: 1674–5124(2023)07–0076–06Determination of seven typical antibiotic residues in soil by liquidchromatography-mass spectrometryYANG Meng(He’nan Nanyang Ecological Environment Monitoring Center, Nanyang 473000, China)Abstract : An ASE extraction method was developed for the determination of 7 antibiotics (penicillin,amikacin, vancomycin, cefradine, sulfadiazine, florfenicol, amoxicillin) residues in soil. Gel purification chromatography is used to enrich and purify the matter to be measured, qualitative and quantitative detection were carried out by ultra high pressure liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry.Representative soil samples were randomly selected, dried naturally, crushed, and screened. 15.0 g samples were accurately weighed, and submitted to solvent extraction tank with the addition of 20.0 g diatomite, then the mixture was extracted by methanol-acetone =1:2 (V :V ) solution. The extracted liquid was frozen and centrifuged, and the supernatant was transferred to GPC purification bottle for enrichment and purification. The purged liquor was blown to nearly dry. The residue was dissolved by 1 mL methanol and filtered. Then samples were qualitatively and quantitatively detected by UPLC-MS/MS. Penicillin, amikacin, vancomycin,cefradine, sulfadiazine, florfenicol and amoxicillin showed good linear relationships in the concentration ranges of 0.01-5.0 µg/mL, the detection limits were ranged from 0.007 µg/kg to 0.041 µg/kg. The average收稿日期: 2021-09-21；收到修改稿日期: 2021-11-28作者简介: 杨　萌（1989-），女，河南南阳市人，工程师，从事环境监测分析工作。

呋虫胺在我国稻田生态系统中的残留消解动态研究

收稿日期：２０１８０９１４作者简介：蔡达夫（１９８２－），男，硕士研究生，Ｅｍａｉｌ：３４３７２０８７＠ｑｑｃｏｍ。通信作者：龚道新，教授，主要从事农药残留及其生态环境行为与安全性评价，Ｅｍａｉｌ：ｇｄｘ４９１０＠１６３ｃｏｍ。
５２２
作物研究（ＣＲＯＰＲＥＳＥＡＲＣＨ）
２０１８年１２月
ＲｅｓｉｄｕｅＤｅｇｒａｄａｔｉｏｎＤｙｎａｍｉｃｓｏｆＤｉｎｏｔｅｆｕｒａｎｉｎＰａｄｄｙＦｉｅｌｄＥｃｏｓｙｓｔｅｍｉｎＣｈｉｎａ
ＣＡＩＤａｆｕ１，２，３，ＸＵＹｕｚｈｅ１，２，ＸＩＯＮＧＳｈｅｎｇ１，２，ＹＡＮＧＬｉｈｕａ１，２，ＧＯＮＧＤａｏｘｉｎ１，２
（１ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，ＨｕｎａｎＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ，Ｈｕｎａｎ４１０１２８，Ｃｈｉｎａ；２ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＲｅｓｏｕｒｃｅｓ＆Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，ＨｕｎａｎＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ，Ｈｕｎａｎ４１０１２８，Ｃｈｉｎａ；３ＣｈａｎｇｓｈａＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＩｎｆｏｒｍａｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒ，Ｃｈａｎｇｓｈａ，Ｈｕｎａｎ４１０００１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｏｆｄｉｎｏｔｅｆｕｒａｎｉｎｐａｄｄｙｆｉｅｌｄ，ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｄｉｎｏｔｅｆｕｒａｎｒｅｓｉｄｕｅｉｎｐａｄｄｙｗａｔｅｒ，ｓｏｉｌａｎｄｐａｄｄｙｐｌａｎｔｓａｍｐｌｅｓｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｂｙｆｏｒｔｉｆｉｅｄｒｅｃｏｖｅｒｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｗｉｔｈＨＰＬＣＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｄｉｎｏｔｅｆｕｒａｎｉｎｐａｄｄｙｗａｔｅｒ，ｐａｄｄｙｓｏｉｌａｎｄｐａｄｄｙｐｌａｎｔｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ９１３％ｔｏ９６５％，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ１２８％ａｎｄ３６０％Ｔｈｅｍｉｎｉｍｕｍｄｅｔｅｃｔａｂｌｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｄｉｎｏｔｅｆｕｒａｎｗａｓ１０×１０－９ｇＴｈｅｍｉｎｉｍｕｍｄｅｔｅｃｔａｂｌｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｉｎｐａｄｄｙｗａｔｅｒ，ｐａｄｄｙｓｏｉｌａｎｄｐａｄｄｙｐｌａｎｔｗｅｒｅ００５ｍｇ／ｋｇＴｈｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｈａｌｆ－ｌｉｆｅｏｆｄｉｎｏｔｅｆｕｒａｎｉｎｐａｄｄｙｗａｔｅｒｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ１２２ｔｏ３５８ｄ，ｗｉｔｈａｎａｖｅｒａｇｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｈａｌｆ－ｌｉｆｅｏｆ２３１ｄ，ｉｎｐａｄｄｙｓｏｉｌｆｒｏｍ３７７ｔｏ１４７４ｄ，ｗｉｔｈａｎａｖｅｒａｇｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｈａｌｆ－ｌｉｆｅｏｆ８１８ｄ，ａｎｄｉｎｐａｄｄｙｐｌａｎｔｓｆｒｏｍ１８１ｔｏ３７１ｄ，ｗｉｔｈａｎａｖｅｒａｇｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｈａｌｆ－ｌｉｆｅｏｆ３０９ｄＫｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ；ｐａｄｄｙｆｉｅｌｄ；ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｒｅｓｉｄｕａｌ；ｄｉｎｏｔｅｆｕｒａｎ

噻呋酰胺在土壤中的降解、吸附-解吸及移动特性研究

噻呋酰胺在土壤中的降解、吸附-解吸及移动特性研究施海燕;亓育杰;束兆林;缪康;郑张瑜;王鸣华【摘要】Study on the degradation,adsorption-desorption and mobility of thifluzamide in soil could provide theoretical foundation for evaluating persistence of thifluzamide in soil and risk in water resource.The degradation,adsorption-desorption and mobility of thifluzamide in three kinds of soil were studied by using laboratory simulating test.The effects of soil type,moisture content,microbial and organic content on the degradation of thifluzamide were also discussed.The results showed that thifluzamide was degraded rapidly in soil,since the degradation half-lives in yellow-brown soil in Nanjing,black soil in Northeast China and red soil in Jiangxi was 9.4,17.8 and 20.1 days,respectively.The degradation of thifluzamide accelerated along with the soil moisture increased,but it decreased in 80％ moisture treatments because of microbial growth being inhibited.The degradation rates of thifluzamide accelerated 2.7 and 17.2 times respectively when the microbial and organic matter are present in soil.The adsorption capacity of thifluzamide in three kinds of soil was different,i.e.,black soil＞yellow-brown soil＞red soil,and the stronger the adsorption capacity,the weaker the desorption capacity.The adsorption coefficient showed good correlations with soil organic content,cation exchange capacity,and clay content.The adsorption free energy (△G) in three kinds of soil ranged from-22.70 to -21.30 kJ·mol-1,indicating the adsorption of thifluzamide belonged to physical absorption.The results ofsoil thin-layer chromatography (TLC) showed that the Rf value of thifluzamide was 0.234,0.233 and 0.224 in red soil,yellow-brown soil,and black soil,respectively.These results indicated that thifluzamide was difficult to move in three kinds of soil.The results of soil column leaching test showed that thifluzamide with poor mobility in three kinds of soil is hardto leach,which indicated that it is not easy to bring pollution in the underground water by leaching.%研究噻呋酰胺在土壤中的降解、吸附-解吸及移动特性,有利于评价噻呋酰胺在土壤环境中的持效性,可为其安全使用及对水资源的风险性评价提供理论依据.采用室内模拟方法研究了不同土壤类型、土壤含水量、土壤微生物和有机质含量对噻呋酰胺在土壤中降解的影响以及噻呋酰胺在土壤中的吸附、解吸及移动特性.结果表明,噻呋酰胺在3种土壤中均属于易降解,噻呋酰胺在南京黄棕壤、东北黑土、江西红壤中的降解半衰期分别为9.4、17.8、20.1 d.随着土壤湿度增加,噻呋酰胺的降解速率加快,当土壤湿度为饱和含水量80％时,微生物生长将受到抑制,降解速率减慢.土壤中微生物和有机质能加快噻呋酰胺降解,在微生物和有机质存在的条件下噻呋酰胺降解速率分别提高2.7倍和17.2倍.噻呋酰胺在3种土壤中的吸附能力为东北黑土＞南京黄棕壤＞江西红壤,吸附能力越强,解吸附能力越弱;土壤有机质含量、阳离子代换量和粘粒含量与吸附系数具有良好的相关性.噻呋酰胺在土壤中的吸附自由能在-22.70～-21.30 kJ·mol-1之间,属于物理吸附.薄层层析研究表明,噻呋酰胺在江西红壤、南京黄棕壤、东北黑土中的Rf值分别为0.234、0.233、0.224,均属于不易移动.土柱淋溶试验结果表明,噻呋酰胺在3种土壤中均属于难淋溶,不易通过淋溶作用对地下水造成污染.【期刊名称】《生态环境学报》【年(卷),期】2016(025)011【总页数】7页(P1806-1812)【关键词】噻呋酰胺;土壤;降解;吸附-解吸;移动【作者】施海燕;亓育杰;束兆林;缪康;郑张瑜;王鸣华【作者单位】南京农业大学植物保护学院,江苏南京210095;南京农业大学植物保护学院,江苏南京210095;江苏省绿盾植保农药实验有限公司,江苏句容212400;江苏省绿盾植保农药实验有限公司,江苏句容212400;南京农业大学植物保护学院,江苏南京210095;南京农业大学植物保护学院,江苏南京210095【正文语种】中文【中图分类】X131.3噻呋酰胺（thifluzamide），化学名称为2',6'-二溴-2-甲基-4'-三氟甲氧基-4-三氟甲基-1,3-噻二唑-5-羟酰苯胺，原药为白色粉状固体，熔点177.9～178.6 ℃，密度为1.930 g·L-1，0～6 ℃下储存稳定。

噻呋酰胺组成结构、作用功能详解

噻呋酰胺是一种内吸兼治疗性杀菌剂，由孟山都公司首次研制出，1994年美国陶氏购买了专利并开始商品化生产。

在中国登记的噻呋酰胺商品为24%噻呋酰胺悬浮剂（满穗），登记在防治水稻纹枯病。

噻呋酰胺杀菌原理是通过抑制真菌三羧酸循环中的脱氢酶的合成导致菌体死亡。

噻呋酰胺在防治黑粉病上比其他药剂对作物更安全，并在种子处理防治方面有更大的发挥作用。

具有内吸传导性且持效期长，可用于叶面处理防治丝核菌、锈菌和白绢病菌引起的病害，但对花生褐斑病、黑斑病效果不好。

噻呋酰胺1.【英文名称】：Thifluzamide2.【化学名称】：N-(2,6-二溴-4-(三氟甲氧基)苯基)-2-甲基-4-(三氟甲基)噻唑-5-甲酰胺3.【分子式】：C13H6Br2F6N2O2S4.【分子量】：528.06噻呋酰胺登记情况截止2022年6月，国内噻呋酰胺原药证件22个，原药登记含量区间为95%-98%不等。

2007年日产化学在我国首次取得原药登记，2012年浙江宇龙为国内首次取得原药登记的厂家。

根据中国农药信息网的数据，噻呋酰胺有209个制剂产品登记证，主要的剂型为悬浮剂和种子处理悬浮剂，主要应用方向以田间喷雾为主，飞防应用还在起步期，可关注后期市场的应用更新进度。

噻呋酰胺合成工艺以三氟乙酰乙酸乙酯为原料，经氯化、环合、水解、酰氯化制得酰氯；以对氨基苯酚为原料合成2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺，两个中间体合成噻呋酰胺。

一步法合成路线：以2-甲基-4三氟甲基-5噻唑甲酸、2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺和甲磺酰氯为原料，一步反应合成噻呋酰胺。

主要中间体: 三氟乙酰乙酸乙酯、2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺、对氨基苯酚，硫代乙酰氯。

海外出口情况2015-2020年占据噻呋酰胺出口市场前三的分别是日本、印度和玻利维亚，出口量占噻呋酰胺总出口量的50％以上。

噻呋酰胺靶标作物与市场噻呋酰胺主要应用于水稻、禾谷类作物和草坪，对丝核菌属、柄锈菌属、伏革菌属、黑粉菌属等致病真菌有效，对担子菌纲真菌引起的病害，如立枯病等有效。

噻呋酰胺的光解和水解特性研究

噻呋酰胺的光解和水解特性研究亓育杰;杨昱;郑张瑜;施海燕;王鸣华【期刊名称】《农药学学报》【年(卷),期】2016(18)4【摘要】为了明确噻呋酰胺的环境行为规律,采用室内模拟试验方法,研究了噻呋酰胺在不同条件下的光解和水解特性。

结果表明：紫外灯照射下,噻呋酰胺在碱性条件下光解速率大于中性和酸性条件下的;不同溶剂中,噻呋酰胺的光降解速率依次为正己烷〉乙腈〉甲醇〉乙酸乙酯〉超纯水;三价铁离子、二价铁离子以及腐殖酸均能抑制噻呋酰胺的光降解。

中性条件下,噻呋酰胺水解速率最快,同时,噻呋酰胺的水解受温度影响,温度越高,水解速率越快,平均温度效应系数1.39~2.23;表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和十二烷基磺酸钠（SDS）均可抑制噻呋酰胺在水中的降解。

【总页数】5页(P540-544)【关键词】噻呋酰胺;光解;水解【作者】亓育杰;杨昱;郑张瑜;施海燕;王鸣华【作者单位】南京农业大学植物保护学院【正文语种】中文【中图分类】S482.2;TQ450.2【相关文献】1.噻呋酰胺在土壤中的降解、吸附-解吸及移动特性研究 [J], 施海燕;亓育杰;束兆林;缪康;郑张瑜;王鸣华2.新型农药噻虫嗪的水解与光解研究 [J], 郑立庆;刘国光;孙德智3.噻唑酰胺类杀菌剂——噻呋酰胺 [J], 刘刚;4.24％噻呋酰胺悬浮剂防治水稻纹枯病田间药效试验研究 [J], 张文艳;陈建忠;张杰峰;陈蓓5.假单胞菌菌株ON-4a中的一个新型N—氨基甲酰—L—氨基酸酰胺水解酶：在大肠杆菌中表达的N—氨基甲酰—L—半胱氨酸酰胺水解酶的纯化和特性研究Ohmachi T等[Appl microbiol biotechnol，2004，65（6）：686．693] [J], 宫倩;朱春宝因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

噻呋酰胺与其他杀菌剂的使用效果有哪些不同？

噻呋酰胺与其他杀菌剂的使用效果有哪些不同？噻呋酰胺属噻唑酰胺类杀菌剂，目前国家正式登记的单剂51个，复配剂24个，登记防治范围基本以水稻纹枯病为主。

但它对丝核菌属、柄锈菌属、黑粉菌属、腥黑粉菌属、伏革菌属、核腔菌属等致病真菌均有活性，尤其对担子菌纲真菌引起的病害如纹枯病和立枯病等有特效，并对白绢病、锈病、根腐病、菌核病等多种病害效果尤为突出。

具有长内吸传导性和长持效性，可用于拌种和喷施，可与绝大多数杀菌剂混用，经大量实验，无药害症状发生。

随着中药材种植规模的迅速壮大，因重茬或交叉感染等原因引起的病害种类越来越多，加之用药水平的逐渐提高，各种病害对农药的抗性也随之增加。

盲目增加杀菌剂使用量并不是科学防治病害的最好手段，因此，合理选择用药、合理轮换用药和科学实验用药就显得尤为重要。

目前国家登记中药材杀菌剂不多，当前中药材种植大区还是以多菌灵、甲基硫菌灵、福美双、嘧菌酯、苯咪甲环唑、代森锌、丙森锌、咪鲜胺、戊唑醇、恶霉灵、甲霜灵、百菌清、代森锰锌、烯酰吗啉、丙环唑等为主，药农抱怨病害越来越厉害，防治成本越来越高，零售店配出效果比较明显的防治药剂每桶水（15公斤）成本都要在十元以上。

根据噻呋酰胺的功能特性，从去年开始，笔者在不同中药材品种上，将它与其它杀菌剂做了详细的对比试验。

一、牡丹——立枯病是危害牡丹的主要病害。

1、拌种：每亩牡丹种子用240克/升噻呋酰胺悬浮剂（冠龙稻露）30毫升，兑水50斤浸泡种子24小时，晾干后播种。

同一块田，以中间为界，一边播种药物处理过的种子，一边为清水浸泡种子。

实验证明，用噻呋酰胺处理过的种子，生长期并未发现立枯病病株，而对照区苗期就开始有立枯病危害。

2、苗期喷雾：苗期喷雾采取以地心为轴，划十字将田块分为四块均等实验区域，实验配方：240克/升噻呋酰胺悬浮剂10毫升（冠龙稻露）；对比药剂：a、25%嘧菌酯悬浮剂（宇龙米优）10毫升；b、70%多菌灵可湿性粉剂（国光）20克+80%福美双水分散颗粒剂（冠龙）20克；c、45%甲霜恶霉灵可湿性粉剂（农欢）10克。

24%咪鲜胺·噻呋酰胺悬浮剂对水稻纹枯病的防效试验

24%咪鲜胺·噻呋酰胺悬浮剂对水稻纹枯病的防效试验【摘要】本研究旨在探究24%咪鲜胺·噻呋酰胺悬浮剂对水稻纹枯病的防效试验。

通过对不同处理群体的试验结果进行数据分析和讨论，得出结论：该悬浮剂对水稻纹枯病具有一定的防治效果，可以有效减轻病害的发生率。

在研究展望中，提出今后可进一步深入研究该悬浮剂的作用机制，并探索其在水稻病害防治中的应用潜力。

本研究的实际意义在于为水稻病害的防治提供了新的思路和方法，为提高水稻产量和质量提供了重要的科学依据。

通过本次试验，我们更加深入了解了24%咪鲜胺·噻呋酰胺悬浮剂在水稻纹枯病防治中的作用机制，为今后的相关病害防治工作提供了有益的参考。

【关键词】水稻，纹枯病，24%咪鲜胺·噻呋酰胺悬浮剂，防效试验，研究背景，研究目的，研究意义，研究方法，试验结果，数据分析，讨论，结论，研究展望，结论总结，实际意义.1. 引言1.1 研究背景水稻纹枯病是水稻的重要病害之一，由水稻纹枯病霉(Pyricularia oryzae)引起。

该病在全球范围内广泛分布，且易造成病害的扩散和严重损失。

目前，水稻纹枯病主要通过农药喷洒来进行防治，然而长期使用农药不仅会增加农药残留量，还会引起农药抗性等问题，对环境和人体健康造成潜在风险。

本研究旨在探究24%咪鲜胺·噻呋酰胺悬浮剂对水稻纹枯病的防效，并为替代传统农药提供科学依据。

希望通过本研究，为水稻纹枯病的防治提供新思路和方法，促进农业生产的可持续发展。

1.2 研究目的本研究旨在探究24%咪鲜胺·噻呋酰胺悬浮剂对水稻纹枯病的防效试验结果，确定其在水稻纹枯病防治中的作用机制和防治效果。

通过系统的试验研究，分析不同处理方式下水稻纹枯病的发病情况、病情程度和水稻产量等指标，评估该悬浮剂在水稻纹枯病防治中的应用效果和安全性，为农业生产提供科学依据和技术支持。

通过本研究也可以为推广该悬浮剂在水稻生产中的应用提供参考和指导，促进我国水稻生产的健康发展，提高水稻产量和质量，保障粮食安全。

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0.305 0 mg·kg-1。根据大田试验结果，建议噻呋酰胺在马铃薯中的最大残留限量标准为 1.0 mg·kg-1。
关键词：噻呋酰胺；检测；马铃薯；土壤；残留；消解动态
中图分类号：X830.2
文献标志码：A
文章编号：2095-6819（2013）06-0083-04
Residue Determination and Degradation of Thifluzamide in Potato and Soil
为与分析技术研究。E-mail：qinxu621@。 * 通信作者：徐应明 E-mail：ymxu1999@
剂外观为褐色悬浮剂，比重为 1.15，pH 值 6.5，悬浮率 99豫。大鼠急性经口 LD50>5 000 mg·kg-1，大鼠急性经皮 LD50>5 000 mg·kg-1。噻呋酰胺属于噻唑酰胺类杀菌剂，具有用量少、毒性低、药效高和代谢能力强等特性[1-2]。由于含氟，在生化过程中其竞争力很强，一旦与底物或酶结合就不易恢复。对丝核菌属、柄锈菌属、黑粉菌属、腥黑粉菌属、伏革菌属以及核腔菌属等致病真菌均有活性，尤其对担子菌纲真菌引起的病害如纹枯病、立枯病等有特效[3-6]。
马铃薯果实及植株样品：分别称取 20 g 已切碎的马铃薯果实及植株样品于 250 mL 烧杯中，加入 50 mL 丙酮，在高速植物组织捣碎机上匀浆提取 2 min。抽滤，使用 30 mL 丙酮洗涤残渣。以下步骤同土壤处理方法。 1.2.2 色谱检测条件
GC-ECD，进样口温度 270 益，进样量 1 滋L，不分
流进样；HP5-MS 毛细管柱（30 m伊320 滋m伊0.25 滋m）；载气为高纯氦气，流速为 2 mL·min-1；程序升温：起始温度 150 益，保持 1 min，以 15 益·min-1 升温至 230 益，保持 5 min；检测器温度 270 益。在此条件下，噻呋酰胺的保留时间约为 8.8 min。 1.2.3 标准曲线的绘制
噻呋酰胺（thifluzamide）是美国孟山都公司研制的一种广谱性杀菌剂，1994 年美国罗门哈斯购买了专利并开始商品化生产，商品名为满穗。其理化性质为：纯品为白色粉状固体，其熔点为 177.9~178.6 益。 20 益时在水中溶解度为 1.6 mg·L-1，分配系数 4.1；制
收稿日期：2013-09-11 基金项目：农业部农药登记残留试验项目作者简介：秦旭（1982—），男，硕士，助研，主要从事农药残留污染行
设 3 个重复小区，每小区面积 20 m2。在马铃薯生长至茎叶期手动喷雾施药处理 1 次，施药剂量为 720 g·hm-2。距施药后 2 h、1、3、7、14、21 d 每小区以随机多点方式采集马铃薯植株 2 kg，切碎混匀后按四分法留样 250 g，所有样品用塑料袋封装、编号，-20 益以下低温冰柜保存待测。 1.3.2 在土壤中的消解动态
平均添加回收率为 85.76豫~93.53%，相对标准偏差（RSD）为 1.44%~7.33%，噻呋酰胺的最低检出质量浓度（LOQ）为 0.001 mg·kg-1。
2009—2010 年在天津和南京两地的田间残留试验结果表明：噻呋酰胺在马铃薯植株和土壤中消解较快，半衰期分别为 6.08~6.30 d
分别用丙酮配制一系列的噻呋酰胺标准溶液，质量浓度分别为 0.001、0.02、0.1、0.2、0.5、2 mg·L -1，在 1.2.2 的色谱条件下进行测定，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 1.2.4 添加回收率试验
分别称取空白土壤、马铃薯植株和马铃薯果实样品各 20 g，向其中各添加适量的标准溶液，使其添加质量分数分别为 0.001、0.01、0.05 mg·kg-1，每个质量分数设 5 个平行试验，并按上述分析方法测定回收率。 1.3 田间试验 1.3.1 在马铃薯中的消解动态
在试验地块附近选一块 10 m2 表面平整、墒情适中的地块做土壤消解动态试验，与马铃薯植株消解动态试验同时进行，人工喷雾施药处理 1 次，施药剂量为 720 g·hm-2。距施药后 2 h、1、3、7、14、21 d 以随机多点方式采集土壤（0~10 cm）2 kg，去除杂物后，碾磨过 1 mm 筛充分混匀，按四分法留样 250 g，所有样品用塑料袋封装、编号，-20 益以下低温冰柜保存待测。 1.3.3 最终残留试验
农业资源与环境学报
2013 年 12 月·第 30 卷·第 6 期：83-86
Journal of Agricultural Resources and Environment
December 2013·Vol.30·No.6：83-86
噻呋酰胺在马铃薯和土壤中检测方法及残留动态研究
秦旭，孙扬，徐应明 *，王倩，姚金刚，高阳
目前酰胺类农药国内外开展研究较多[7]，但有关
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农业资源与环境学报·第 30 卷·第 6 期
噻呋酰胺在农产品中的残留分析方法报道的很少，仅有 Rejeb 等[8]使用高效液相色谱法（HPLC）检测了其在花生中的残留，以及 Lee 等[9]使用气相色谱-三重四级杆质谱法（GC-MS/MS）检测了其在人参中的残留，而国内仅有吴厚斌等[10]采用 GC-FID 对其标准品进行的分析报道。本文采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测，建立了噻呋酰胺在土壤、马铃薯植株和马铃薯中的残留分析方法，并通过田间试验研究了噻呋酰胺在马铃薯中的残留污染行为，为该制剂在马铃薯上的最大残留限量（MRL）和安全使用规则的制定提供了重要的科学依据。
QIN Xu, SUN Yang, XU Ying-ming*, WANG Qian, YAO Jin-gang, GAO Yang （Agro-environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture, Key Laboratory of Original Agro-environmental Quality of Ministry of A原 griculture/Tianjin Key Laboratory of Agro-Environment and Agro-Product Safety，Tianjin 300191, China） Abstract: A method for determination of the thifluzamide residue in the potato, potato plant and soil was established. The field residue de原 cline study and final residue trials of thifluzamide in potato in Tianjin City and Nanjing City were designed. Samples were extracted with ace原 tone, partitioned by methylene chloride, and then detected by gas chromatography（GC）with electron capture detector（ECD）. The fortified recovery at level of 0.001 mg·kg-1 to 0.05 mg·kg-1 was ranged from 85.76% to 93.53%, with relative standard deviation of 1.44% to 7.33豫. The limit of quantification was 0.001 mg·kg-1. The half-life of thifluzamide in potato plant and soil were 6.08~6.30 d and 4.92~7.07 d re原 spectively,with over 91% degradation rate after 21 d pesticide application. When the recommended dosage （480 g·hm-2）and 1.5 times rec原 ommended dosages（720 g·hm-2）of 240 g·L-1 thifluzamide SC was sprayed once, the final residues of thifluzamide in potato and soil were be原 tween 0.076 2~0.649 6 mg·kg-1 and 0.020 7~0.305 0 mg·kg-1 , respectively at harvest time. According to the results of this study, the maxi原 mum residue limit of thifluzamide in the potato is 1.0 mg·kg-1 。 Keywords: thifluzamide; determination; potato; soil; residue; degradation
1 材料与方法
1.1 主要仪器与试剂 Agilent 7890A 型气相色谱仪，带电子捕获检测器
（ECD）（美国安捷伦科技公司）；Heidolph LABOROTA 4000 型旋转蒸发仪（德国海道尔夫公司）；ZHWY2102C 型调速多用振荡器（中国上海智诚分析仪器制造有限公司）；T-25 basic ULTRA-TURRAX 高速植物组织捣碎机（德国 IKA 公司）；MILLI-Q 超纯水仪（美国 Millipore 公司）；SL-302 电子天平（中国上海民桥精密科学仪器有限公司）；SHZ-D（芋）循环水式真空泵（中国河南巩义市予华仪器有限公司）及抽滤装置等。
设 2 个施药剂量，分别为 480 g·hm-2 和 720 g· hm-2，240 g·L-1 噻呋酰胺悬浮剂在马铃薯播种后覆土前垄沟喷雾施药处理 1 次，小区面积 20 m2，重复 3 个小区。在马铃薯收获期每小区随机采集马铃薯 2 kg，切碎混匀后按四分法留样 250 g。每小区采土壤（0~15 cm） 2 kg，去除杂物后碾磨过 1 mm 筛充分混匀，按四分法留样 250 g。所有样品用塑料袋封装、编号，-20 益以下低温冰柜保存待测。 1.3.4 对照试验