Y_Mg_Si_Al_O_N氧氮微晶玻璃的制备
微晶玻璃的制备原理及其工艺过程
微晶玻璃的制备原理及其工艺过程一、微晶玻璃的制备原理微晶玻璃的制备主要通过两种方式实现：一种是熔融法，另一种是溶胶-凝胶法。
在熔融法中，玻璃材料首先被加热熔化，然后通过凝固过程形成微晶结构；在溶胶-凝胶法中，玻璃材料首先被溶解在溶剂中形成胶体溶液，然后通过凝胶过程形成微晶结构。
下面分别介绍这两种方法的制备原理。
1. 熔融法熔融法是最常用的微晶玻璃制备方法之一，其制备原理如下：首先将玻璃材料加热至熔化状态，然后通过控制降温速度和结晶条件，使其形成微晶结构。
具体步骤为：首先选取合适的玻璃成分，按一定比例混合搅拌；然后将混合了的玻璃粉末或块料加热至一定温度，使其熔化成液体；接着控制降温速度，使液态玻璃逐渐凝固结晶，形成微晶结构。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种通过溶液的化学反应形成凝胶，然后通过加热干燥凝胶形成玻璃的方法。
其制备原理如下：首先将玻璃原料溶解在溶剂中形成胶体溶液；然后通过化学反应或加热使胶体溶液发生凝胶化反应，形成凝胶；最后将凝胶干燥成固体微晶玻璃。
二、微晶玻璃的制备工艺过程微晶玻璃的制备工艺过程包括以下步骤：原料准备、配料混合、熔炼、成型、退火、抛光等。
下面逐步介绍微晶玻璃的制备工艺过程。
1. 原料准备首先需要选取适合的玻璃成分，通常包括硼、硅、氧、钠、铝等元素。
这些原料按照一定比例进行称量，然后通过干燥、筛分等工艺处理，以确保原材料的质量和粒度符合要求。
2. 配料混合将称量好的原料按照配方比例混合搅拌，使各种元素均匀分布。
混合的过程一般在干燥室内进行，以防止水分对玻璃成分的影响。
3. 熔炼混合好的玻璃成分被加热至高温，使其熔融成液体。
熔炼温度一般在1200℃以上，根据不同的成分可以有所调整。
在熔炼过程中，需要不断搅拌，以确保成分混合均匀。
4. 成型熔融玻璃液通过拉拔、注射、压铸等方式成型，形成所需形状的微晶玻璃坯料。
成型过程需要控制温度、压力等参数，确保成型的精度和质量。
5. 退火成型后的微晶玻璃坯料进行退火处理，即将其加热至一定温度，然后缓慢冷却。
一种析晶可控的硼铝酸盐微晶玻璃及其制备方法和应用
硼铝酸盐微晶玻璃是一种具有析晶可控性的玻璃材料。它由硼酸盐和铝酸盐组成，通过适当的热处理方法可以控制析晶的程度和分布。在析晶过程中，玻璃中的某些区域形成了微小的晶体结构，这些微晶对于材料的性能和特性具有重要影响。
制备方法
硼铝酸盐微晶玻璃的制备通常包括以下步骤：
1.材料选择：选择合适的硼酸盐和铝酸盐作为原料。这些原料应具有高纯度和适当的化学组成，以保证制备的玻璃具有良好的品质。
4.光学器件：硼铝酸盐微晶玻璃具有良好的透光性和光学特性，可以用于制备光学器件，如透镜、光纤等。
5.其他域：硼铝酸盐微晶玻璃还可用于制备陶瓷涂层、防弹材料、燃料电池等领域。由于其析晶可控性，可以根据不同的应用需求，设计出具有特殊性能的材料。
应用
硼铝酸盐微晶玻璃具有多种应用领域：
1.激光器材料：硼铝酸盐微晶玻璃具有良好的光学性能和激光特性，可作为激光器材料应用于激光器的制造领域。
2.生物医学领域：硼铝酸盐微晶玻璃具有生物相容性和生物活性，可以用于制备生物陶瓷、人工骨等医学器械和假体材料。
3.电子器件：硼铝酸盐微晶玻璃具有良好的电学性能和热稳定性，可以作为电子器件的基底材料或封装材料。
2.原料混合：将硼酸盐和铝酸盐按照一定比例混合均匀，可以通过磨碎、混合等方法进行。
3.熔融：将混合好的原料放入高温炉中进行熔融，使其形成均匀的玻璃状液体。
4.成型：将熔融的玻璃状液体倒入预先制作好的模具中，使其冷却成型。成型方法可以采用浇铸、压制、注射模塑等方式。
5.热处理：利用适当的热处理工艺，使玻璃材料发生析晶过程。热处理的温度、时间和冷却速度等参数需要根据具体的玻璃组成和所需的析晶程度进行调控。
微晶玻璃的制备原理及其工艺过程
微晶玻璃的制备原理及其工艺过程微晶玻璃是一种在玻璃基质中添加微小颗粒的专用玻璃产品，它具有独特的光学性能和化学稳定性，广泛应用于光学器件、医疗器械、通信设备、激光器件等领域。
微晶玻璃的制备原理主要包括原料选择、熔融工艺、成型工艺和热处理工艺等几个方面。
下面将详细介绍微晶玻璃的制备原理及其工艺过程。
1.原料选择微晶玻璃的基质是由硅酸盐玻璃组成，一般采用石英砂、石灰石、硼砂等天然矿物作为主要原料。
同时，为了赋予微晶玻璃特定的光学性能，还需要在基质玻璃中添加微小颗粒，比如氧化物、硫化物等。
这些添加剂的选择和比例对微晶玻璃的性能影响非常大，需要根据具体的应用需求进行合理的选择。
2.熔融工艺微晶玻璃的熔融工艺是制备过程中的关键环节。
首先，将原料按照一定的配方比例混合均匀，然后投入玻璃窑中进行高温熔融。
熔融温度通常在1400-1600摄氏度之间，要保证原料充分融化并混合均匀。
熔融的时间也非常重要，一般需要在熔融窑中持续熔融12-24小时以上，以确保各种添加剂与基质玻璃充分融合。
3.成型工艺熔融后的玻璃液体需要通过成型工艺得到具有特定形状和尺寸的微晶玻璃产品。
常见的成型工艺包括浇铸成型、挤压成型和拉拔成型等。
浇铸成型是将熔融玻璃液体倒入模具中，通过冷却凝固成型。
挤压成型是将熔融玻璃液体挤出成型。
拉拔成型是将熔融玻璃液体拉伸成细丝或薄片。
成型工艺的选择取决于产品的具体形状和尺寸要求，同时也要考虑工艺的稳定性和成本效益。
4.热处理工艺在微晶玻璃制备过程中，热处理工艺是必不可少的环节。
热处理可以调控玻璃产品的结构和性能，提高其化学稳定性和光学性能。
一般采用退火工艺和加热处理工艺。
退火是将成型后的微晶玻璃产品在较低温度下加热，使其内部应力得以释放，提高产品的强度和稳定性。
加热处理是将微晶玻璃产品在高温下保持一定时间，使添加剂与基质玻璃发生化学反应，进一步改善产品的性能。
通过上述工艺过程，可以制备出具有优良光学性能和化学稳定性的微晶玻璃产品。
烧结法制备微晶玻璃过程中晶化和致密化两种典型的关系
烧结法制备微晶玻璃过程中晶化和致密化两种典型的关系探索与交流文章编号:1001-9642(2007)08—0038—04烧结法制备微晶玻璃过程中晶化和致密化两种典型的关系陆雷,张乐军,赵莹,王浩(南京工业大学,南京210009)【摘要】:以钢渣和粉煤灰为主要原料,采用烧结工艺,制得以透辉石为主晶相的微晶玻璃;通过热分析,x射线衍射,收缩率,扫描电镜等分析方法,阐述了烧结过程中晶化和致密化的关系;详细说明了由于在微晶玻璃热处理过程中二者发生的先后顺序不同,而使微晶玻璃结构和性质不同.【关键词】:微晶玻璃,烧结,晶化,致密化引言将钢渣和粉煤灰等固体废物利用起来,不仅能解决环境污染和对土地不必要的占用等问题,而且能实现废物的资源化;本课题结合钢渣和粉煤灰化学成分互补的特点一钢渣中钙的含量高,粉煤灰中硅和铝的含量较高;而且钢渣中Fe,0含量较高,Fe,0是一种晶核剂,再结合烧结工艺一利用水淬后玻璃颗粒比表面积大的优点,因此可以不再添加晶核剂就能制备出微晶玻璃.通过对烧结过程中析晶量的测定和烧结体显微结构及性能的分析,讨论了热处理过程中晶化和烧结这两个既相联系又相互矛盾的过程.从理论上说晶化和烧结在先后顺序上可分三种情况,即先晶化后烧结,先烧结后晶化,烧结和晶化同时进行,将详细说明在烧结法制备微晶玻璃过程中,前两种情况发生的过程.1试验1.1试验原料试验中的主要原料钢渣,粉煤灰和砂岩分别来自上海宝钢集团,南京下关发电厂和南京九华山矿厂,其化学成分如表1所示.其它微量原料如下所示:澄清剂:硝酸钡,分析纯上海振欣试剂厂助熔剂:碳酸钠,分析纯上海虹光化工厂补充成分:氧化镁,分析纯汕头市西陇化工厂经过多组成分优化试验,确定2种基础玻璃的化学组成如表2.1.2玻璃的熔制与水淬准确称量并混合均匀各种原料,将配合料至于刚玉坩埚中,在温度为1450~的硅钼棒电炉中熔制两个小时. 为了使玻璃液更加均匀,在保温一个小时的时候进行搅料,最后将熔制好的玻璃液迅速倒入水中淬冷,得到经过水淬的玻璃颗粒,将其干燥,保存备用.1.3玻璃颗粒的制备与成型收稿日期:2OO7—6—2538l中匿静瓷e晰l螅c5RAe柏∞{踊期将干燥的玻璃颗粒在行星磨上研磨,使其能过200目筛,制得所需的玻璃粉.向玻璃粉中加入2%质量分数10%的PV A粘结剂,造粒,于25MPa的压力下压制成型, 制成素坯.1.4玻璃的热重分析以O【一A1,O为参比物,将过200目筛的水淬玻璃颗粒在STDQ60o型热分析仪上进行示差扫描热分析(DSC),无保护气,升温速率IO~C/rain.1.5试样烧结收缩曲线的测定测定试样素坯的原始长度后,放入马弗炉中,从室温开始以4℃/min的升温速率升到设定温度,保温半个小时后立即取出测其长度;继续升温到设定的温度,再取出其中一根试样测其长度,每隔一定的温度重复上述过程,直至达到试样的软化温度.1.6微晶玻璃的晶相和显微结构测定1.6.1晶相分析用日本理学DMax/RB型X一衍射仪对经过不同热处理的试样进行晶相定性分析和晶相定量分析.采用步进扫描方式,步长为0.020,辐射源为Cu靶,功率为12KW.采用K值法分析试样中晶体的含量,参比考物为NaC1[1.1.6.2显微结构将试样进行表面处理后进行表面镀金,用JSM一5900型扫描电镜观测晶粒形貌.1.7微晶玻璃性能的测定用Archimedes法测定试样的吸水率,显气孔率和体积密度;在LJ500拉力实验机采用三点弯曲法对烧结体进行抗折强度测试,加载速度为0.5mm/min,跨距为30mm.2结果与讨论5o06007o0图1Fig.18009o0l000l10012o0l3o0Tempareture(℃)玻璃的DSC曲线DSCcurvesofbaseglass2007年第8期中国陶瓷表1原料的化学成分(Wt~o)Table1Chemicalcompositionsofrawmaterials(wt~o)成分烧失量Si02AhO3Fe203CaOMgOMnO其它砂岩0.3193.62.031.471.20.25001.14粉煤灰2.915027.314.539.970.99004.29钢渣014.643.237.9743.068.2416.493.532.84表2基础玻璃的化学组成(wt%)Table2Chemicalcompositionsoftheglasses(Wt~o) 790℃,h州^舻^J,一…3040506020(.)◆?透辉石20(.)图21#试样不同温度下的XRD图谱Fig.2XRDpatternsofNO.1samples atdifferenttemperatures2.1DSC曲线分析从DSC曲线可以看出:1#和2#试样在850"C附近都有放热峰,说明试样在这个温度会发生析晶;根据时间与DSC数据计算1#,2#试样结晶放热时的焓变△H为5J/g,38.27J/g.2.2XRD分析由l#和2#试样的XRD图谱可以看出,两种试样都在790℃时开始析晶,析出的晶体都为透辉石(Mg0.962Fe0.038)(Ca0.95Mg004)Si2O6,并且随着温度的升高晶相种类没有发生变化.2.3试样的烧结收缩曲线和晶相含量曲线2.3.11#试样....◆850Cl020********20(.)'透辉石.."..1030cI——..jJ—.饥l020304O506020(.)图32#试样不同温度下的XRD图谱Fig.3XRDpatternsofNO.2samples atdifferenttemperatures{一一一一√11401-{11301{:20{.'j.k二二一一.一…,一一.一-J0 650700750800850900950100010501100l150 TempareturetC)图41#试样烧结收缩曲线与晶相含量曲线Fig.4Linearshrinkagecurveandpercentageofcrysta phasecurveofNO.1sample由图4可以看出,1#试样的烧结收缩曲线大体可分为三个区,即低温区,中温区,高温区.低温区(730℃～790℃).由于此区的温度已经高于玻璃转变温度681℃,因此玻璃颗粒开始发生黏性流动, 烧结开始.烧结初始阶段颗粒空隙较大,因此此阶段致密化的速率很快.中温区(790"C～1050"C).此温度区间较长,收缩中冒膏謦孪蝌螨鹭酾哦冁蝌麓蹲嘲嘲酸霉≈期每9 CC,m◆啪w◆◆^◆:I◆◆◆_三^州一圣吾^JuJo豆§ad2O8642O一Eus矗aurl中国陶瓷2007年第8期量却与低温区相当.一方面由于玻璃颗粒经过上一阶段的重排,大的气孔已经基本消除,进一步致密化相对较难另一方面由于玻璃的粘度没有明显变小以及试样中大量晶体的析出等原因,造成了此区试样的收缩量变化不大. 高温区(1050℃～ll30℃).这一阶段与传统的液相烧结不同,传统的液相烧结处于此阶段时由于液相的减少和固相骨架的生成等原因,致密化速率明显减小,玻璃颗粒在此阶段的致密化速率则最大.这主要是因为玻璃处于此区时,温度已经达到了玻璃的软化温度,玻璃粘度剧烈降低,导致致密化速率加快.由晶相温度曲线可看出,试样于850℃左右晶体含量突增,这与试样的DSC曲线在850℃附近出现放热峰相符,以后随着温度的升高晶相的含量缓慢增加.结合烧结收缩曲线和晶相含量一温度曲线分析,1#试样晶相含量在1090℃时为53.36%,已经达到最大值56.76%的94%;而烧结收缩量在1090~时为4.95%, 只有最大收缩值10.41%的48%,这说明虽然致密化和晶化是同时进行的,但在热处理的过程中还是有一定的主次之分的,即对于1#玻璃粉体来说,热处理的低温阶段以析晶过程为主,高温阶段以烧结致密化为主.从1#试样烧结的表观情况可看出,烧结体有时会出现起泡,坑点等现象,这说明烧结过程中析出的晶体影响到了颗粒的迁移和玻璃相的流动,析晶对烧结有不利的影响[2—1.2.3.22#试样从图5可以看出,6试样的烧结收缩曲线只有两个区,即730℃～790℃和790℃～970℃.730℃～790℃阶段.此区的温度也高于2#试样的玻璃转化温度678℃,玻璃颗粒从730℃开始烧结,但随着温度的升高,收缩率急剧增大,与1#试样明显不同. 7900C～9700C阶段.此阶段试样的收缩量增长很缓慢,在970℃时达到最大值.将烧结温度提高到1030~时, 烧结体表面没有变化,只是略为膨胀.2#试样的晶相含量曲线和l#的基本相同.850℃晶相含量变化显着,与其DSC曲线上的析晶峰温度相一致,晶相含量于l030℃达到最大值.Tempareture(℃)图52#试样的烧结收缩曲线与晶相含量曲线Fig.5LinearshrinkagecurveandpercentageofcrystaphasecurveofNO.2sample翻鞫—鬻瓷c嘲t:E附嘲攀鬣a)经760~C热处理的试样电镜照片Ib)经790℃热处理的试样电镜照片c)经910℃热处理的试样电镜照片e)经l070C热处理的试样电镜照片d)经1030~热处理的试样电镜照片试样电镜照片图61#试样不同温度下的电镜照片Fig.6SEMimagesofNO.1sample atdifferenttemperatures结合烧结收缩曲线和晶相含量曲线分析可得,2#试样晶相含量在790~C时为18.27%,为最大值63%的29%;而烧结收缩率在790℃时为12.12%,为最大收缩率12.9%的94%,因此在790℃时,烧结基本完成.这说明2试样在热处理过程中,是先烧结后晶化的.1#试样收缩率和晶相含量的最大值并不像1#试样一样发生在同一温度,而是收缩率在970~C达到最大值,晶相含量最大值发生在1030~.2.4微晶玻璃显微结构微晶玻璃的形成是一个成核与长大的相变过程,随着热处理温度的不同,其晶体也在发生变化.2.4.11#试样由图6可看出,1#试样在760℃时没有晶体出现,这与此温度下XRD结果相同;从790℃的SEM照片可以看出,有直径为0.21Tl左右球形的晶粒出现,彼此分散,间距在0.5m左右,此后随着温度的升高,晶粒逐渐长大;从910℃晶粒开始连续排列.值得注意的是在1030℃时,晶体按粒度分成两种,一种为0.5m左右的,这种晶粒是790℃时析出长大的晶粒,另一种粒径在0.051TI左右的极小的晶粒,这是新析出的晶粒,两种晶粒分成明显的两层.这说明试样在析晶的过程中,成一一∞Bac1]年第8期中国陶瓷b)2#试样850"C电镜照片斌样970"C电镜照片d)2#试样1030~电镜照片图72#试样不同温度下的电镜照片Fig.7SEMimagesofNO.2sample atdifferenttemperatures本长大是两个相互伴随的过程,并没有严格的界过是成核主要在低温阶段,晶体生长处于相对盛度.晶粒在1070~C是开始变为块状,于l130~Clm左右透辉石的自然晶型.4.22#试样图7可以看出,2#试样在790~C开始析晶,品粒本的形状,并不像l#试样的球形;晶体在850~C吠,970℃时此种形状更加明显,经过性能测试,}的晶体为此形状时眭能最好;2#试样在1030~C为柱体,但结构较松散,这就导致了此温度下2生能没有970~C的好,也是此温度下2#试验收缩向原因.晶玻璃的性能薛,2#微晶玻璃的吸水率,密度,表观气孔率和复见表3.表3的数据可以看出2#微晶玻璃的总体性能要薛微晶玻璃,这是因为l#试样先析晶后烧结,体显着影响了烧结体的致密度,致使l#微晶生能不高.薛微晶玻璃的性能虽然不如2#微晶玻璃,但其显强与大理石,瓷质砖,花岗岩等装饰材料,因一种建筑装饰材料也是完全可以的.2.6影响晶化和烧结顺序的原因结合试验过程中其它配方,发现2#玻璃的成分与其它的玻璃有显着的不同:SiO,的含量是最高的,而Al,O和Fe,0,Na,0则是最低的.因此,成分是造成2#配料有不同烧结收缩曲线的根本原因.玻璃中CaO/SiO,的比例对玻璃的粘度有很大的影响,当CaO/SiO,的值为0.3时相对粘度最低[41,玻璃最易于热处理.2#配合料中CaO/SiO之比恰好是0.3,由此可以推断,在775℃左右时2#玻璃的粘度比l#玻璃的粘度低很的多,只有这样才能使得2#玻璃在很低的温度下完成烧结.玻璃的粘度和温度有直接的关系,而且玻璃处在两个温度点时其粘度会发生很大变化,这两个温度点就是玻璃转变温度和玻璃软化温度.2#和l#玻璃的玻璃转变温度大致相同,可以推测2#试样的玻璃软化温度较低,低于其晶化温度,致使在热处理时先烧结后晶化;l#试样的玻璃软化温度较高,高于晶化温度,致使l玻璃颗粒在热处理时先晶化后烧结.3结论(1)在微晶玻璃热处理过程中,先晶化后烧结时,晶体可以生长为自然晶型;先烧结后晶化时,由于晶体受到致密化的影响而长成枝形结构.(2)在热处理过程中,先烧结后晶化能制得性能交好的微晶玻璃.(3)在析晶的过程中,成核与晶体长大是两个相互伴随的过程;析出的晶体对致密化有不利的影响.(4)析晶最大速率的温度不随致密化速率而改变,都发生在DSC放热峰处.(5)决定玻璃颗粒烧结和品化先后次序的因素是玻璃软化温度和析晶峰温度的高低.参考文献[1】吴刚主编.材料结构表征及应用[M】.化学工业出版社,2002[2】史培阳,姜茂发,刘承军等.CaO-MgO-A1,O-SiO,系微晶玻璃晶化和性能[J】.硅酸盐.2004,(11)[3】陈禾,梁开明,李力军等.CaO-A1,O3--SiO,系烧结微晶玻璃的结晶过程.清华大学(自然科学版).1999,39(10):15～l7[4】刘健.CaO/SiO,比对钙铝硅系微晶玻璃结构与性能影响的研究[D】.武汉:武汉理工大学,2006(下转第25页?Continuedonpage25)■一曩2007年第8期中国陶瓷热风管正视图RFGuan(pt,r,gao).还有其它如标注样式,引线标注,直径标注等函数在此就不一一列举了.3结语通过这次的研究与探索,我们认为在建筑陶瓷辊道窑炉的设计方面:1)选择VB作为CAD的开发平台,使本系统相对VBA操控更加灵活,快捷;2)自主设计了一批算法,函数及过程,使系统程序更简洁,可读性强,便于今后完善升级.总之,本系统经实际测试表明,用户通过界面输入主要设计参数和选定工作系统参数后,能在2～3分钟内给出设计结果,包括热平衡表,风机选型和窑炉总图及各段典型结构的三视图.这也说明窑炉设计的自动化是可行的.参考文献[1】张树兵,戴红,陈哲.VISUALBASIC6.0入门与提高.北京:清华大学出版社,1999[2】周霭如,官士鸿.VISUALBASIC程序设计教程.北京:清华大学出版社,2004[3】孔祥丰等译.AUTOCADVBA从入门到精通.北京:电子工业出版社,2001[4】胡国林.建陶工业辊道窑.北京:中国轻工业出版社,1998[5】沈精华.用VBA开发AUTOCAD2000应用程序.北京:人民邮电出版社,1999 ASYSTEMCLEVEOPMENTALRESEARCHFORTHECADROLLER KILNOFTHEBUILDINGCERAMICINDUSTRYChenGongbei,LiRiqiang,HuGuolinfJingdezhenceramicinstituteJingdezhen333000)[Abstract]:ThispaperhasspeciallystudiedcartographytechnologyofroHerkilnCADsyste m.Thissystemcanuseintherollerkilndesigncalculation,andautomaticallyproducestherollerkilnst ructure drawingsofthethreezonesaswellasthesectiondrawingaccordingtotheuserrequestdesignat ionparameterandthecomputedresult.[Keywordsl:rollerkiln,VisualBasic,autoCAD(上接第41页?Continuedfrompage41)THETWOKINDRELA TIONSHIPSBETWEENCRYSTALLIZATIONAND DENSIFICATIONOFGLASS—CERAMICINSINTERINGPROCESSINGLuLei,ZhangLejun,ZhaoYing,Wangt-tao lNanjingUniversityofTechnologyNanjing210009)IAbstractl:Diopside—basedglassceramicwasmadewithsteelslagandflyashbysinteringprocess. TheresearchmethodsofDSC,XRD,ShrinkageRate,SEMwereusedinexperiment.Experim entalresults revealedtherelationshipsbetweencrystallizationanddensificationinsinteringprocessing. Thereasonscausingthedifferentstructureandpropertiesofglass-ceramicswerewhichwasaccomplishedatthefi rst,crystallizationordensification.IKeywordsl:glassceramic,sintering,crysmllization,densification。
微晶玻璃的制备工艺流程
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一种无氟高韧性钙镁铝硅微晶玻璃及其制备方法[发明专利]
![一种无氟高韧性钙镁铝硅微晶玻璃及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/11accaf6cc7931b764ce15b9.png)
专利名称：一种无氟高韧性钙镁铝硅微晶玻璃及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：康俊峰,陈志延,岳云龙,屈雅,丁帅凯
申请号：CN201910336840.8
申请日：20190425
公开号：CN109942194A
公开日：
20190628
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种具有高韧性的微晶玻璃及其制备方法，所述微晶玻璃为无氟配方，配合料组成按重量百分比计含有如下成分：CaO 18%‑30%，MgO
5%‑10%，AlO15%‑30%，SiO50%‑65%，MoO0.01%‑0.1%，碳粉0.1%‑1%，KO+NaO
0%‑2%。
本发明采用压延法制备微晶玻璃，其特点在于，所得微晶玻璃除了具有很高的强度和硬度意外，同时具备很高的断裂韧性1.9‑2.5 MPa m，从而提高了微晶玻璃的可加工性能和抗冲击性能，大大拓展了微晶玻璃的应用领域。
申请人：济南大学
地址：250022 山东省济南市市中区南辛庄西路336号
国籍：CN
代理机构：济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业)
代理人：李茜
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微晶玻璃生产工艺流程
微晶玻璃生产工艺流程微晶玻璃是一种具有高透明度、高硬度和高耐磨性的特殊玻璃材料，广泛应用于光电子、光学仪器、电子显示器等领域。
下面将详细介绍微晶玻璃的生产工艺流程。
1. 原材料准备微晶玻璃的主要原材料包括二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化锌（ZnO）等。
首先需要准备这些原材料，确保其质量符合要求，并按照一定比例进行配比。
2. 材料混合将准备好的原材料按照配比加入到混合设备中，通过搅拌等方式进行均匀混合。
混合时间和速度需要控制得当，确保各种原材料能够充分混合，并形成均匀的颗粒状物料。
3. 粉体制备将混合好的物料送入球磨机中进行粉碎处理。
球磨机内部装有一定数量和大小的钢球，物料在球与球之间不断碰撞和摩擦，从而实现粉碎的目的。
粉体制备的时间和条件需要根据具体情况进行调整，确保得到细腻均匀的粉体。
4. 粉体成型将粉体通过压制机进行成型。
常用的成型方式包括干压成型和注浆成型。
干压成型是将粉体放置在模具中，然后用高压机械对其进行压制，使其形成坯体。
注浆成型是将粉体与一定比例的液体（如水或有机溶剂）混合，形成可流动的糊状物料，然后通过注射设备将糊状物料注入到模具中。
5. 坯体处理经过成型后得到的坯体需要进行一系列处理步骤来提高其致密性和机械强度。
这些处理步骤包括： - 预烧：将坯体放入预烧窑中，在一定温度下进行加热处理。
预烧可以去除坯体中残留的有机物和水分，并改善坯体的结构。
- 烧结：将预烧好的坯体放入高温炉中进行加热处理。
在高温下，坯体中的颗粒会发生结合和熔融，从而形成致密的微晶玻璃材料。
- 磨削：将烧结好的坯体进行磨削，使其表面光滑且尺寸精确。
磨削可以通过机械或化学方法进行。
6. 表面处理经过磨削后的微晶玻璃坯体需要进行表面处理，以提高其光学性能和使用寿命。
常用的表面处理方式有： - 镀膜：将坯体放入真空镀膜设备中，通过物理或化学方法在其表面形成一层薄膜。
镀膜可以改善微晶玻璃的透光性、耐磨性和耐腐蚀性。
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第31卷 第4期2009年2月武 汉 理 工 大 学 学 报JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY Vol.31 No.4 F eb.2009DOI:10.3963/j.issn.1671 4431.2009.04.006Y Mg Si Al O N 氧氮微晶玻璃的制备李秀英,左成钢,肖卓豪,卢安贤(中南大学材料科学与工程学院,长沙410083)摘 要: 根据Kissinger 和Ozaw a 方程计算了Y 5.92M g 8.88Si 15.22Al 10.15O 52.65N 7.19(摩尔百分含量)氧氮基础玻璃析晶过程中所需的析晶活化能。
根据样品的差示扫描量热(DSC)曲线对样品进行合适的热处理后制备得到了相应的氧氮微晶玻璃。
采用X 射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM ))分别研究了微晶玻璃内包含的物相及其微观结构。
研究结果表明:采用上述2种方法得到的氧氮玻璃析晶过程的析晶活化能分别为378kJ/mol 和397kJ/mol;采用两步热处理法先在890 核化,再在1070 1240 温度范围内晶化得到的Y M g Si Al O N 氧氮微晶玻璃,析出的主晶相为YM gSi 2O 5N ,次晶相为M g SiO 3、M g Al 2O 4、Mg 2Al 2(SiO 4)3。
关键词: Y M g Si Al O N; 氧氮微晶玻璃; 热处理; 析晶活化能; 物相中图分类号: T Q 171.1文献标识码: A 文章编号:1671 4431(2009)04 0017 05Preparation of Y Mg Si Al O N O xynitride Glass ceramicLI Xiu y ing ,Z UO Cheng gang,X IA O Zhuo hao,L U An x ian(School of M ater ials Science and Engineer ing ,Central South U niv ersity,Changsha 410083,China)Abstract: T he activ atio n energ y for the crystallization process of Y 5.92M g 8.88Si 15.22Al 10.15O 52.65N 7.19ox ynitride glass was determined using the K issinger and Ozaw a method r espectiv ely.Ox ynitride glass ceramic was pr epar ed after appropr iate heat treatment which w as determined according to the different ial scanning calorimetry curve of the parent oxy nitr ide glass.T he crystalline phases of the ox ynitride glass ceramics were identified by x r ay powder diffraction and their section mo rphology was observ ed by scanning electr on micr oscope.T he r esults indicate that the activation energy value o f the parent oxy nitr ide g lass was 378kJ/mol or 397kJ/mol by using K issinger and Ozaw a met hod respectively.Y M g Si A l O N ox ynitride glass ceramic was obtained by holding at 890 for 10h fo r nucleation and then holding at temper atures rang ing betw een 1070 and 1240 for 3h for cr ystal gr owth.T he major crystalline phase of t he glass ceramic w as YM gSi 2O 5N and it also co ntains M gSiO 3,M gAl 2O 4,M g 2A l 2(SiO 4)3crystalline phases.Key words: Y M g Si Al O N ; ox ynitride glass ceramic; heat treatment; activation energ y for activation; crystalline phase收稿日期:2008 11 21.基金项目:国防军工新材料资助项目(JP PT 115 198).作者简介:李秀英(1980 ),女,博士生.E mail:X.Y.L i0731CSU @ 氧氮玻璃是氧化物玻璃中的部分氧被氮取代而制得的玻璃。
氧氮玻璃最早发现于热压烧结氮化硅基陶瓷的晶界中,这些存在于晶界的氧氮玻璃相大大降低了氮化硅基陶瓷的高温机械性能。
由于热压烧结氮化硅陶瓷添加的烧结助剂主要有Y 2O 3、M gO 、Al 2O 3,因此,氮化硅基陶瓷的晶界主要存在Y Si Al O N,Mg Si Al O N 和M g Y Si Al O N 氧氮玻璃相[1]。
绝大部分氧氮玻璃在热处理制备氧氮微晶玻璃的过程中可以自发成核,在晶化过程中毋须加入成核剂。
氧氮微晶玻璃的制备引起科研工作者的广泛兴趣,这主要是因为:1)将氮化硅基陶瓷的晶界玻璃相热处理后转变为微晶玻璃可提高氮化硅基陶瓷的高温机械性能;2)氧氮微晶玻璃本身是性能优异的非氧化物陶瓷材料,如高强度和高硬度的钇塞隆和镁塞隆陶瓷。
有关氧氮玻璃的晶化,研究最多的是Y Si Al O N [2 7]和M g Si Al O N [7,8]系统。
Mg Y Si Al O N 氧氮基础玻璃制备氧氮微晶玻璃却鲜有报道,文献[9]对其析晶动力学进行了较为系统的研究。
在文献[9]的基础上,在不同的保护气氛和热处理制度下制备Mg Y Si Al O N 氧氮微晶玻璃,并对微晶玻璃中存在物相的种类及其形貌进行了系统的研究。
1 实 验1.1 样品制备制备Y 5.92Mg 8.88Si 15.22Al 10.15O 52.65N 7.19氧氮玻璃的原料为分析纯的异丙醇铝、正硅酸乙酯、MgO 、硝酸和无水乙醇,99.99%的Y 2O 3, Si 3N 4粉末(95%以上的 相,平均粒径0.2 m)。
用文献[10]报导的制备Y M g Si Al O N 氧氮玻璃方法来制备Y 5.92Mg 8.88Si 15.22Al 10.15O 52.65N 7.19氧氮玻璃。
根据氧氮玻璃样品的DSC 曲线确定合适的热处理制度,将玻璃样品进行热处理后得到相应的氧氮微晶玻璃。
1.2 样品表征用德国NETZECH DSC 449型差示扫描量热仪测定样品的DSC 曲线(高纯Ar 气保护,室温 1300 )。
用日本D/max 2500型X 射线衍射仪分析样品物相。
取氧氮玻璃的横截面金相抛光后置于5%的HF 酸中腐蚀4min,用Sirion 200型场发射扫描电镜观察微晶玻璃的组织形貌。
2 结果与讨论2.1 氧氮玻璃的活化能分别用Kissinger 和Ozaw a 方程来计算Y 5.92Mg 8.88Si 15.22Al 10.15O 52.65N 7.19氧氮玻璃的析晶活化能。
Kissinger 方程 d [ln T 2p /a]d [1/T p ]=E R (1)Ozaw a 方程 d [ln a]d [1/T p ]=E R(2)式中,a 为加热速率,T p 为析晶放热峰的峰值温度,E 为析晶活化能,R 为气体常数。
将相同的氧氮玻璃粉末样品分别以不同的速率(5K/min 、8K/min 、10K/min 、15K/min 、20K/min)加热到1300 进行差热分析测试,得到不同的DSC 曲线,将各曲线对应的T p 值列于表1,取的T p 值为第一个析晶放热峰的峰值温度。
表1 差热分析不同加热速率对应的析晶放热峰的峰值温度,及采用Kissinger 和Ozaw a 方法计算的Y 5.92Mg 8.88Si 15.22Al 10.15O 52.65N 7.19氧氮基础玻璃析晶过程的析晶活化能a /(K !min -1)T p /K 1000/T p ln(T 2p /a )ln a 511330.882612.46 1.6094811420.875712.00 2.07941011490.870311.79 2.30261511600.862111.40 2.70812011710.854011.14 2.9957ln(T 2p /a )=45.5(1000/T p )-27.8R =0.992E =378kJ/mol ln a =-47.8(1000/T p )+43.9R =0.993E =397kJ/mol 注:a 为加热速率;T p 为析晶放热峰的峰值温度;R 为相关系数;E 为析晶活化能。
ln(a n /T 2p )对1000/T p 的关系曲线如图1(a)所示,根据直线斜率可求出氧氮玻璃样品的析晶活化能E =378kJ/mol 。
ln a 和1000/T p 之间存在的线性关系如图1(b)所示,根据其直线算出氧氮玻璃样品的析晶活化能E =397kJ/mol 。
与Y Si Al O N 系统的析晶活化能(E =834kJ/mol)[5]相比,Mg Y Si Al O N 系统的析晶活化能要低得多,这说明M g 取代Y Si Al O N 氧氮玻璃中的部分钇能大大降低氧氮玻璃析晶过程的析晶活化能。
究其原因可能是M g 2+的配位数和离子场强都要小于Y 3+,Mg O 键的键强远远小于Y O 键,当部分Y 被Mg 取代时晶格质点重排所需的能量就会大大减小,从而大大降低了氧氮玻璃析晶过程所需的析晶活化能。
同样采用Ozaw a 方法计算,文献[9]中Y 4.86Mg 6.27Si 16.22Al 11.83O 54.9N 5.91的析晶活化能(E =406kJ/mol)稍高于样品Y 5.92M g 8.88Si 15.22Al 10.15O 52.65N 7.19的析晶活化能,这可能是样品中的网络形18 武 汉 理 工 大 学 学 报 2009年2月成体(Si,Al)的含量稍低于文献[9],使得基础玻璃内化学元素的流动性增大,晶格质点重排需要克服的势垒降低的缘故。