尘埃粒子计数器的校准方法

计算 0.5μm 的粒子浓度 C0.5 的平均值：
n≥10 （1）
×100% （6）
式中 CN 为引用值，即为气溶胶所在洁净度等 级的最高粒子浓度值 100 000 个 /28.3 L。
这里的数据处理同样需要特别注意的是，无 论校准多少流量的尘埃粒子计数器，分子中的数 据都必须换算为个 /28.3 L，与分母保持一致。
国外大量文献 [2-5] 提到了计数效率这一概念。 所谓计数效率，即为尘埃粒子计数器显示的粒子 数与从尘埃粒子计数器进气口采样气溶胶中得到 的标准粒子数的比值。将最小可测粒径 < 0.2 μm 的仪器归为 A 类，≥ 0.2 μm 的归为 B 类。A 类 粒子计数器是凝聚核计数器或具有不低于同等性 能的类似计数器，以 A 类计数器为标准即可得到 B 类计数器的计数效率，计数效率的具体指标： 尘埃粒子计数器对于最小可测粒径下计数效率应 在 30%~70% 范围内，1.5 倍至 2 倍最小可测粒径 下计数效率应在 90%~110% 范围内。但是 A 类粒
2010/4 总第218期 国内统一刊号 CN31-1424／TB
学术论文 Academic Papers
子计数器的溯源问题同样没有解决，仅仅只是大 家的默许认可，并未能成为基准。文献同时提到 了粒径档响应电压，该方法需将多通道脉冲幅度 分析仪连接到待检尘埃粒子计数器的输出端（前 置放大器的输出端或主要放大器的输入端）。用标 准粒子发生装置产生适合不同粒径的标准粒子的 实验用气溶胶，分析不同粒径档对应的脉冲信号， 做出脉冲频率曲线，确定不同标准粒子的响应电 压。还提到了利用尘埃粒子计数器以比较法进行 校准。
两路气体混合后进入缓冲器，缓冲器的体积应 该是被校尘埃粒子计数器的采样流量的 2 倍，这样 可以确保气溶胶中标准粒子充分混合均匀（图 2）。
图2 标准粒子发生装置示意图
如具备条件，可在气溶胶经过采样进入口被 校尘埃粒子计数器前，先经过冲击器，将大的粒 子去除，再经放射源 Kr85 去除气溶胶粒子上的 电荷，随后进入电迁移分析系统（the differential mobility analyzer，DMA）， 在 DMA 里， 气 溶 胶 和 大流量的保护气一起保持层流状态，水平流过。 在中柱和 DMA 外壳施加 1000 V 左右的高压，气 溶胶在高压电场作用下，沿径向朝中柱偏转。气 溶胶撞击到中柱上的位置与其粒径大小有关。在 固定电场电压下，只有特定粒径的粒子能偏转到 中柱上小孔位置并排出，形成该粒径下的单分散 性很好的气溶胶，其他粒径的粒子随保护气排出。 这样得到的单分散气溶胶更纯，更单一（图 3）。
0 引言 尘埃粒子计数器是一种在洁净领域应用广泛
的重要仪器，主要用于评定洁净室洁净度等级， 还可用来检测过滤器的过滤效率、洁净织物的发 尘量。使用的行业包含电子厂、药厂、医疗器械 厂以及检测实验室等等。
尘埃粒子计数器是利用光的散射原理 [1] 对空 气中的尘埃粒子数目和粒径进行计量，工作原理 （图 1）：来自光源的光线被透视镜组聚焦于检测 区域，尘埃粒子计数器通过采样泵使采样空气通 过该区域。当一个尘埃粒子（简称粒子）通过时， 便把入射光散射一次，产生一个光脉冲信号，经 过放大、甄别，筛选出需要的信号，再通过计数 系统显示出来，电脉冲信号的高度反映粒子的大
于大流量的尘埃粒子计数器。
数据处理需要特别注意的是，无论校准多少
还需指出的是洁净度等级的区分粒子浓度是
流量的尘埃粒子计数器，分子中的数据都必须换 数量级的差异（详见表 1），所以需要注意的有效
算为个 /28.3 L，与分母保持一致。
位数应是 2 位。
2010/4 总第218期 国内统一刊号 CN31-1424／TB
计算精密计数器 10 次测量的平均值为 Cs：
n=10 （3）
计算被检粒子计数器 10 次测量值的平均值为
图3 电迁移分析系统
:
根据我国目前的实际情况，在校准规范中规 定流量稳定性控制在 ±5%/8 h，粒子测量的重复 性不大于 5%。可以看到，标准粒子发生装置对尘
n=10 （4）
校准所使用的精密尘埃粒子计数器是经国家 组织的比对获得的，无法建立尘埃粒子计数器的 校准基准，依然希望尽早研究出台尘埃粒子计数 器的基准。 5 结论
尘埃粒子计数器的校准没有建立国家基标准 （国外也未见），因此对尘埃粒子计数器的校准情 况非常特殊，存在很大难度。国家计量校准规范 JJF1190-2008《尘埃粒子计数器》的实行，对保 证全国量值一致性，抑制目前市场放任的局面是 有好处的。
的尘埃粒子计数器还是 28.3 L/min 的尘埃粒子计
数器，此时标准粒子发生装置发生的浓度是相同
s=
×100% n≥10 （2） 的（4500~5500）个 /28.3 L。数据的不稳定性，说
式中 CN 为引用值，即为气溶胶所在洁净度等 明小流量的尘埃粒子计数器的综合性能还是略逊
级的最高粒子浓度值 10 000 个 /28.3 L。
C=N/Q C: 粒子浓度（个/m3） QO:采样气体量（m3） N: 浮游粒子数（个）
图1 尘埃粒子计数器的工作原理
小，信号的数量反映了粒子的个数。主要关注的 技术指标就是粒子的大小和个数。
粒 子 的 大 小 可 以 溯 源 到 标 准 粒 子， 通 常 采 用 聚 苯 乙 烯 塑 料 乳 胶 小 球（PLS：Polymer Latex Suspensions），可通过扫描电镜等进行尺寸溯源。 但是粒子的个数，很难有一个可靠的量值溯源方 式。尘埃粒子计数器检测到的粒子难以捕集，没 有有效的方式清点个数，也无法称重。即使很好 的执行采样的每一个步骤，不同尘埃粒子计数器 的计数显示仍然会有很大的不同。主要原因是各 家尘埃粒子计数器在设计与性能方面存在差异， 所以尘埃粒子计数器的校准一直以来是国内外研 究的热点和难点。 1 国内外的校准方法比较
≥ 1 μm
10
2
-
-
-
100
24
10
4
-
1 000
237
102
35
8
10 000
2 370
1 020
352
83
100 000
23 700
10 200
3 520
832
1 000 000 -
237 000 -
102 000 -
35 200 352 000 3 520 000 35 200 000
8 320 83 200 832 000 8 320 000
国内统一刊号 CN31-1424／TB 2010/4 总第218期
学术论文 Academic Papers
3.2 粒子浓度示值误差 粒子计数器经过预热时间后，先进行自净。
将 0.5 μm 单分散粒子稀释液通过标准粒子发生 装置产生稳定的气溶胶，输入到相同流量的精密 粒子计数器和被检粒子计数器中，雾化粒子浓度 控制在（4500~5500）个 /28.3 L。在粒子计数器正 常运转 5 min 后开始测定粒子浓度，粒子计数器 连续测 10 次。
≥ 5 μm 29 293
2 930 29 300 293 000
4 存在问题 尘埃粒子计数器都具有浓度上限，就是测量
中所允许的最大粒子浓度，每台尘埃粒子计数器 的浓度上限是不同的。超过尘埃粒子计数器的浓 度上限，将导致测试结果严重偏离真实值，因此 需要根据尘埃粒子计数器的浓度上限，灵活决定 校准浓度点，无需强求与校准规范中的浓度一致。 当然这也是规范的局限性，有待改进。
计算粒子浓度示献非常大，应该
×100% （5）
尽可能提高标准粒子发生装置的重复性、稳定性。
3 数据处理
式中 CN 为引用值，即为气溶胶所在洁净度等
3.1 重复性
级的最高粒子浓度值 10 000 个 /28.3 L。
使用标准粒子发生装置进行重复性试验，被
学术论文 Academic Papers
空气洁净度等级
ISO1 ISO2 ISO3 ISO4 ISO5 ISO6 ISO7 ISO8 ISO9
表1 ISO 14644中洁净室或洁净区域内空气悬浮粒子洁净度等级
≥ 0.1 μm
≥ 0.2 μm
各种微粒的最大允许浓度 / 粒• m-3
≥ 0.3 μm
≥ 0.5 μm
学术论文 Academic Papers
尘埃粒子计数器的校准方法
刘 悦/上海市计量测试技术研究院
尘埃粒子计数器主要用来评定洁净室洁净度等级、检测过滤器的过滤效率及洁 净织物的发尘量等。尘埃粒子计数器的量值溯源因其特殊性，存在很大难度，多年 来国内外都在致力于尘埃粒子计数器的校准研究。该文就研究以及编写的尘埃粒子 计数器国家计量校准规范，来阐述尘埃粒子计数器的校准方法。 关键词 尘埃粒子计数器；校准；量值溯源；标准粒子；标准粒子发生装置
气溶胶的发生方式有液体雾化、悬浊液的雾 化、固体粉末发尘和冷凝法。校准中选择的是悬 浊液的雾化。雾化含有已知尺寸的单分散标准粒 子的液体悬浊液，是产生单分散标准粒子气溶胶
的简单方法，目前应用普遍，通过干燥气体去除 喷雾后的液体就可以得到固体标准粒子气溶胶。 单分散粒子采用的是聚苯乙烯乳胶球，球体的密 度为 1.05 g/cm3，所以其空气动力学直径仅仅略大 于实体直径 2.5%。
20 世 纪 70 年 代， 我 国 研 制 了 国 内 第 一 台 尘 埃 粒 子 计 数 器， 开 始 了 对 尘 埃 粒 子 计 数 器 以 及 校 准 方 法 的 研 究。1985 年 制 定 了 GB6167.1 ~ GB6167.2 － 85《尘埃粒子计数器性能实验方法》， 2009 年进行修订 [6]。该标准主要参考国外的相关 文献，提出了计数效率、粒径响应电压以及比较法。 对生产企业的产品出厂调试、产品质量的提高有 着非常积极的意义，但不适合计量检定部门开展 量值溯源（首先计量检定部门的量值溯源工作是 不允许拆卸被校准设备的）。依据尘埃粒子计数器 的量值溯源需求，1988 年制定了 JJG547-88《尘 埃粒子计数器》，利用多分散标准粒子检定尘埃粒 子计数器的粒径分布准确性、单分散粒子测量离 散度。该规程回避了直接对粒子浓度的检定，采 用分部法，其所有指标均为间接值。2008 年经过 多年努力修订了该规程，变更为 JJF1190-2008《尘 埃粒子计数器》[7]。该规范的主要技术指标包括 外观要求、绝缘电阻、电气强度、自净时间、流 量误差、计时误差、重复性、粒径分布误差、粒 子浓度示值误差，覆盖了该计量器具的基本性能， 同时也考虑到检定工作的科学性和可操作性等因 素。该规范创新提出，用标准粒子发生装置产生 标准粒子气溶胶，以精密尘埃粒子计数器作为标 准器，校准一直以来回避但又极其重要的指标： 粒子浓度示值误差。尘埃粒子计数器校准的关键 是标准粒子发生装置、精密尘埃粒子计数器以及 数据处理。 2 气溶胶发生装置