2006G_CMS法检测保健食品_大蒜油中大蒜素_付松
总局关于发布保健食品中75种非法添加化学药物的检测
总局关于发布保健食品中75种非法添加化学药
物的检测
【发布单位】国家食品药品监督管理总局
【发布文号】2017年第138号
【发布日期】2017-11-17
【生效日期】
【效力】2017-11-17
【备注】
按照《食品补充检验方法工作规定》有关规定，《保健食品中75种非法添加化学药物的检测》《畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的测定》《食用油脂中脂肪酸的综合检测法》3项食品补充检验方法已经国家食品药品监督管理总局批准，现予发布。
特此公告。
附件：1.保健食品中75种非法添加化学药物的检测（BJS201710）
2.畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的测定（BJS201711）
3.食用油脂中脂肪酸的综合检测法（BJS201712）
食品药品监管总局
2017年11月17日
附件
2017年第138号公告附件1.doc 2017年第138号公告附件2.docx 2017年第138号公告附件3.doc。
保健食品中75种非法添加检测
附件1保健食品中75种非法添加化学药物的检测BJS 2017101 范围本方法规定了保健食品中利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸钠盐、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸的液相色谱-串联质谱检测方法。
本方法适用于片剂、口服液、硬胶囊和软胶囊保健食品中的利血平、格列喹酮、羟基豪莫西地那非、硫代艾地那非、格列苯脲、格列美脲、豪莫西地那非、伐地那非、西地那非、那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、瑞格列奈、红地那非、格列吡嗪、洛伐他汀羟酸、尼莫地平、辛伐他汀、氨氯地平、洛伐他汀、美伐他汀、氨基他达拉非、他达拉非、佐匹克隆、尼索地平、脱羟基洛伐他丁、哌唑嗪、非洛地平、格列波脲、尼群地平、罗格列酮、吡咯列酮、罗通定、醋氯芬酸、硝苯地平、三唑仑、青藤碱、呋塞米、咪达唑仑、格列齐特、劳拉西泮、酚酞、二氧丙嗪、氯硝西泮、阿普唑仑、扎来普隆、氯氮卓、氢氯噻嗪、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、西布曲明、文拉法辛、氯苯那敏、氯美扎酮、甲苯磺丁脲、阿替洛尔、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、沙丁胺醇、司可巴比妥、褪黑素、芬氟拉明、苯巴比妥、可乐定、异戊巴比妥、卡托普利、苯乙双胍、巴比妥、麻黄碱、丁二胍、氨甲环酸、二甲双胍和烟酸共75种非法添加物质的检测，同样适用于片剂、口服液、硬胶囊、软胶囊类声称具有保健功效的食品中上述75种物质的检测。
大蒜中大蒜素的提取及含量测定
大蒜中大蒜素的提取及含量测定摘要：大蒜素是大蒜中的主要活性成分，是大蒜破碎后，蒜氨酸在蒜酶催化作用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物，具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用，可用于多种疾病的防治，在临床上的应用也越来越广泛，作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。
大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。
超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。
综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。
用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。
关键词：大蒜素、提取、含量测定Extraction and Determination of allicin in garlic(Yunnan Agricultural University College of Basic Science andInformation Engineer,Kunming 650201)ABSTRACT：Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowering blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent extraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operation prehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method.Key words: Allicin;Extract ;Content ;determination大蒜中大蒜素的提取含量及测定1 引言研究意义：通过以大蒜为原料来提取大蒜素，大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。
保健食品中添加违禁药物情况及检测方法研究进展
保健食品中添加违禁药物情况及检测方法研究进展保健食品是近二十年在国内外兴起的新兴食品，系指具有特定保健功能的食品，即适用于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的的食品。
近几年来，随着科学技术不断进步，保健食品生产工业技术水平不断提高，种类迅速增加，特别是我国加入WTO以后，国外企业纷纷抢占国内市场，进口保健食品品种和数量大幅度上升。
同时，该领域利用高技术手段做假的不法行为也时有发生。
据有关调查结果显示，近两年我国已知的非法添加药品、防腐剂及非食品成分的保健食品有200多种。
保健食品添加违禁成分或掺假，不仅导致不良后果引发的一系列问题和纠纷，而且在使用者不知情的条件下，将产生极大的毒副作用，不断引起人们对保健品背后隐患的担忧。
国家相关法律法规明令禁止在保健食品中添加药物；批准生产销售的保健食品，在其产品广告中禁止宣传疗效作用。
但现在市场上有些不法厂商，在保健食品中滥加药物，在广告中非法宣传疗效，欺骗和诱使消费者购买服用，致使当今滥用保健食品现象极为普遍。
殊不知，药品和保健食品是两个绝然不同的概念，误用加入药物的保健食品危害很大，这是应当引起人们清醒认识和严肃对待的问题。
本文介绍了可用和禁用于保健食品的中药、保健食品中常添加的违禁药物和危害，并就近年来保健食品中常添加的违禁药物检测方法的研究进展作一综述。
1 保健食品与一般食品和药品的区别[1]1.1 保健（功能）食品保健食品是指声称具有特定保健功能或者以补充维生素、矿物质为目的的食品，即适宜于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的，并且对人体不产生任何急性、亚急性或者慢性危害的食品。
1.2保健（功能）食品和一般食品的区别保健食品与普通食品、药品有着本质的区别（表1），保健食品是指具有特定保健功能的食品。
作为食品的一个种类，保健食品具有一般食品的共性，既可以是普通食品的形态，也可以使用片剂、胶囊剂、颗粒剂、丸剂、口服液等多种特殊剂型，但保健食品的标签和说明书必须标示保健功能。
大蒜中蒜氨酸及大蒜素检测方法研究进展
大蒜属葱科葱属植物，在我国具有悠久的种植历 史。由于其独特的辛辣风味和保健功能，大蒜在国内 的产量和销量一直较高，临床对其功能性的研究也非 常广泛。几个世纪以来，大蒜都被认为是药用食材， 在常见疾病的治疗中作为传统处方药物使用。有报道 指出，食用大蒜可降低几种癌症的发病率，并能降低 胆固醇、抑制血小板聚集、降血压，从而降低心血管 病的风险，同时具有杀菌、抗氧化、消炎等生物活性 功效 [1-2]。这些治疗功效，主要归因于其含有大量的有
些方法存在专一性靠、更准确的手段，其极
性的特点适宜采取液相色谱法进行检测。Emiko 等 [6] 首 先采用液相色谱法对大蒜和算制品中的蒜氨酸进行测
测条件为负离子模式选择离子监测（m/z=160、176）， 方法检出限为 0.01 μg/mL。
2 大蒜素的检测方法研究
◎ 商春锋，周一冉，付 彤 （济宁市食品药品检验检测中心 ，山东 济宁 272100）
Shang Chunfeng, Zhou Yiran, Fu Tong (Jining Center for Food and Drug Control, Jining 272100, China)
摘 要：大蒜是人们生活中必不可少的食材，具有显著的保健及药用价值，主要是由于其含有大量的有机含 硫化合物。本文分别对大蒜中蒜氨酸及大蒜素的国内外分析检测方法的研究进展进行了综述，结合物理及化学特 性介绍了萃取处理、仪器分析等操作的发展，为大蒜及其制品中的活性风味物质含量的客观评价提供技术保障。
36 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
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Industry Review 行业综述
前体物质和大蒜素测定的研究进展分别进行讨论。
保健食品中大蒜素含量的测定方法
W
=
A 1×C ×V A 2×m ×1000
×100
式中:W - 大蒜素含量, % ;
A 1- 样品使用液色谱峰面积或峰高;
A 2- 标准使用液峰面积或峰高;
C- 标准使用液浓度, m g m l;
V - 样品定容体积, m l;
m - 样品的质量, g。
3 结果
311 回收率试验 两种样品, 不同的加入量, 回收率为 98%～
(1) 无水乙醇 (分析纯)。 (2) 正己烷 (分析纯)。 (3) 标准溶液: 称取 011000g 大蒜素标准品, 置于10m l容量 瓶 中, 用 正 己 烷 定 容 置 刻 度, 此 时 该 溶 液 中 大 蒜 素 浓 度 为 1010m g m l。 此液可在冰箱中保存 1 周。 取该溶液 110m l 置于 10m l 容量瓶中, 用正己烷定容至刻度, 此溶液含大蒜素浓度为
本试验结果说明, 33% 加饭酒对致病性气单胞菌基本无作 用。提示将一些水产品烹制成半成品如醉蟹、蟹黄、鱼片、鱼圆 等, 均可能成为带菌食品。 即使将它们放在 4℃冰箱贮藏, 气单 胞菌还会继续生长, 并能大量繁殖。 如生食, 或热处理不够, 均 可引起食物中毒。因此在醉制水产品时不能依赖加饭酒酒精的 杀菌作用, 应再考虑加入其他杀菌剂。 由于食醋对病菌有显著 的灭活作用, 民间食用水产品时经常作蘸醋处理是有科学道理 的, 应予以提倡。
117% , 结果见附表。
样品 固化片 1 固化片 2
附表 回收率试验
本底值 (m g)
1134 1127 2105 2112
加标量 (m g)
2101 2101 1314 1314
测定值 (m g)
3131 3137 1716 1715
毛细管气相色谱法测定保健食品中大蒜素的含量
毛细管气相色谱法测定保健食品中大蒜素的含量【摘要】目的建立气相色谱法测定保健食品中大蒜素含量的检测方法。
方法采用正交试验法，对保健食品中大蒜素的提取条件进行了优化，并采用气相色谱法测定其含量。
结果正交结果表明，选取提取时间30min，料液比1：4，提取次数2次为最佳提取条件。
大蒜素的检测浓度在0.0591-0.3546mg·ml-1范围内呈良好的线性关系，平均回收率为96.11%，rsd=1.39%。
用本法测得保健食品中大蒜素的含量为0.3757mg·g-1。
结论采用气相色谱法测定保健食品中大蒜素含量，该方法简便快速，结果准确可靠，可作为该保健食品中大蒜素含量的测定方法。
【关键词】大蒜素；毛细管气相色谱法大蒜（garlic）为百合科葱属植物蒜的鳞茎，性温味辣，具有抗菌、消炎、祛风止痢功效，它的药用价值主要在于大蒜素（allicin）［1］。
大蒜素具有广泛的药理活性，如抗肿瘤、降低胆固醇、抗血小板聚集、预防心血管疾病、降血压、抗氧化、护肝等等［2-3］。
近年来，随着大蒜类保健食品的开发利用，国内外对大蒜素的研究也越来越深入，大蒜素含量已成为评价该类保健食品功效成分的重要指标。
本文采用毛细管气相色谱法测定保健食品中大蒜素的含量。
1材料与试剂kq-500e型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；agilenthp6890n气相色谱仪（agilent公司），附氢火焰离子化检测器（fid）。
保健食品（自制）；大蒜素标准品（以c6h10s3计，含量为88.4%，中国食品药品检定研究院）；苯乙酮（天津市大茂化学试剂厂）；无水乙醇、甲醇、正己烷（天津市富宇精细化工有限公司）；丙酮（上海试剂总厂）；实验所用试剂均为分析纯。
2方法与结果2.1色谱条件色谱条件：hp-55%phenylmethylsiloxane毛细管柱（30.0m×320μm×0.25μm）；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；升温程序：50℃保持1min，40℃·min-1升至140℃，再以25℃·min-1升至200℃，保持2min；分流比：10：1；进样量：0.4μl。
高效液相色谱法测定蒜油中大蒜素的含量
大蒜素是百合科葱属植物蒜的有效成分之一， 其 化学名为三硫二丙烯。大量的动物实验和临床验证 证明， 大蒜油中的大蒜素具有明确而显著的抗癌和 保 护 心 血 管 的 作 用 ［１－ ２］。 其 含 量 的 测 定 多 用 正 己 烷 提取， 用液相色谱法测定［３ｇ－ ｌｉｎ１，２， ＹＡＮＧ Ｈｏｎｇ－ ｂｏ１， ＸＩＥ Ｆｅｎｇ１， ＬＵ Ｙａｎｇ１， ＴＡＮ Ｈｏｎｇ１， ＨＥ Ｊ ｉｎ－ ｌｉｎ１
（１．Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒｃｈ Ｃｅ ｎｔｅ ｒ ｏｆ Ｐ ｈｙｓ ｉｃａ ｌ Ｔｅ ｓ ｔｉｎｇ ａ ｎｄ Ｃｈｅ ｍｉｃａ ｌ Ａｎａ ｌｙｓ ｉｓ ， Ｇｕｉｙａ ｎｇ ５５０００１； ２．Ｃｈｉｎａ Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅ ｒｓ ｉｔｙ， Ｇｕｉｙａ ｎｇ ５５０００２）
（４．６ｍｍ×１５０ｍｍ， ５μｍ）； 流动相： 甲醇－ 水－ 甲酸（７５∶２５∶０．１）； 流速１ｍＬ／ｍｉｎ； 检测波长２２５．８ｎｍ。大蒜素
浓 度 在４５．１２￣２２５．６ｍｇ／Ｌ范 围 内 呈 良 好 线 性 关 系（ｒ＝０．９９９８）， 平 均 回 收 率 为９９．７２％， ＲＳＤ为 ０．２７％（ｎ＝
Ａｇｉｌｅｎｔ１１００高效液相色谱仪， Ｇ１３１５Ｂ ＤＡＤ（二极
管阵列）紫外检测器； 大蒜素化学对照品： 中国药品生 物 制 品 检 验 所 ， 含 量８８．４ ％； 蒜 油 ： 贵 州 味 美 食 品 工业有限公司； 甲醇为色谱纯， 其他试剂为分析纯， 水为纯净水。
２ 方法与结果
２．１ 色谱条件 色谱柱： ＺＯＲＢＡＸ Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢ－ Ｃ１８柱（４．６ｍｍ×１５０
１０μＬ ， 计算ＲＳＤ为０．２７ ％。
２．７ 稳定性试验
取１６９．２ｍｇ／Ｌ的 供 试 品 溶 液 ， 分 别 于０、２ｈ、４ｈ、
气相色谱法测定保健品中大蒜素含量
3 讨论本次调查结果表明,登革热病例在人群分布特征上,基本上为租住的外来流动人口,调查结果显示该地区流动人口占总人口的4717%,提示在预防登革热的宣传教育中,应以流动人口的教育为重点,调查还表明,在本次流行具有流行时间相对较长,病例具有一定聚集性的特点,而且新一批病例出现较上批病例出现的时间间隔逐渐缩短,提示疾病在一定时间内,有加速传播的趋势,如不能加以及时控制,将造成更大的危害。
此外,疾病报告时间距发病时间的周期较长,尤其是首例病例发病距报告时间长达15d ,可能是造成本次流行未能在第一时间控制及流行时间迁延过长的重要原因之一,表明需要进一步完善疾病的快速鉴别诊断及疾病的报告制度。
问卷调查结果显示,居民中只有不到60%的人认识白纹伊蚊,知道其主要在白天叮咬人的不到30%,提示今后的登革热预防宣传工作应进一步加强并细化。
对蚊媒的调查结果显示,横枝岗和恒福路居委的布雷图指数已降到5以下(登革热终止流行的安全线),但狮带岗居委的布雷图指数为917,显著高于其余两居委,具有发生登革热再度流行的潜在危险。
提示在对有病例发生的居委大力进行干预的同时,应兼顾到邻近可能发生登革热的地区,从而达到彻底控制登革热的目的。
(本次研究由天河区政府、天河区科技局委托,并得到天河区卫生局、广东省疾病预防控制中心、广州市疾病预防控制中心、天河区卫生防疫站、天河区登峰街街道办事处等单位的大力协助,在此表示衷心感谢!)参考文献:〔1〕 张海林.登革热和登革出血热国际会议简介[J ].国外医学流行病学传染病学分册,2001,28(2):73-76.〔2〕 潘志明,邱季春,陈小霜,等.90年代中期广州市登革热流行情况综合报告[J ].中国媒介生物学及控制杂志,2000,11(2):141-143.〔3〕 方美玉,陈翠华,李锦清,等.广东省1990～1998年登革热流行病学监测分析[J ].中国公共卫生,1999,15(11):990-991.收稿日期:2004202218(蔡天德编辑 张亚莲校对)作者单位:11辽宁省疾病预防控制中心,沈阳110005;21辽宁省丹东市疾病预防控制中心作者简介:周桦(1955-),女,辽宁盘锦人,主任医师,本科,主要从事理化检验工作。
药用大蒜油中大蒜素的含量测定
大蒜油中大蒜素的含量可以作为环境监测的一项指标，通过对其含量的测定，可以评估环境污染程度 和土壤质量状况。
06
结论
研究成果总结
成功建立了高效液相色谱法测定药用大 蒜油中大蒜素含量的方法，该方法具有 操作简便、准确度高、重现性好等优点。
通过对不同产地、不同品种的药用大蒜油进 行测定，发现大蒜素含量存在一定差异，其 中以某地产药用大蒜油的大蒜素含量最高。
药用大蒜油中大蒜素的含量 测定
目录
• 引言 • 大蒜油中大蒜素的提取方法 • 大蒜油中大蒜素的含量测定方法 • 大蒜油中大蒜素含量的影响因素
目录
• 大蒜油中大蒜素含量测定的实际 应用
• 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定药用大蒜油中大蒜素的含量，为药品质量控制和临床应用提供依据。
背景
大蒜素是大蒜中的主要活性成分，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种药理作用。药 用大蒜油是大蒜素的重要来源之一，其含量直接影响药品质量和治疗效果。因此 ，对药用大蒜油中大蒜素的含量进行准确测定具有重要意义。
相关工作
已有研究
已有研究表明，不同产地、品种、加工方法等对药用大蒜油中大蒜素的含量有一定影响。 因此，需要建立一种准确、可靠的测定方法，以实现对药用大蒜油中大蒜素含量的有效
控制。
研究现状
目前，关于药用大蒜油中大蒜素含量测定的研究主要集中在提取方法、纯化技术、检测 手段等方面。其中，高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱-质谱联用法（GC-MS）是 最常用的检测方法。然而，这些方法在操作过程、仪器设备等方面存在一定的局限性，
提取时间也是影响大蒜素提取效率的重要因素。较短的提取时间可能导致提取不完全，而长时间的提取则可能导致大 蒜素的结构发生变化。因此，需要根据实际情况选择合适的提取时间。
保健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)
保健食品中可能非法添加的物质名单（第一批）
国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009029
3
声称缓解体力疲劳（抗疲劳）功能产品
那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他打拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非和那莫西地那非等PDE5型（磷酸二酯酶5型）抑制剂
国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2008016，2009030
序号
保健功能
可能非法添加物质名称
检测依据
1
声称减肥功能产品
西布曲明、麻黄碱、芬氟拉明
国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2006004
2
声称辅助降血糖（调节血糖）功能产品
甲苯磺丁脲、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍
4
声称增强免疫力（调节免疫）功能产品
那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他打拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非和那莫西地那非等PDE5型（磷酸二酯酶5型）抑制剂
国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2008016，2009030
5
声称改善睡眠功能产品
地西泮、硝西泮、氯硝西泮、氯氮卓、奥沙西泮、马来酸咪哒唑仑、劳拉西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥、氯美扎酮
国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件2009024
6
声称辅助降血压（调节血脂）功能产品
2019版《保健食品卫生学理化检验规范》主要内容和基本要求
为有序加快推进《保健食品检验与评价技术规范》制修订作，遵循“基础通用优先，成熟内容优先”的原则，国家市场监管总局组织力量编制了《保健食品卫生学理化检验规范（征求意见稿）》，公开向社会征求意见和建议。
2019版《保健食品卫生学理化检验规范》主要内容和基本要求是怎样的？天健华成带您抢先看：2019版《保健食品卫生学理化检验规范》目录第一部分总则. 3一、主题内容和适用范围. 4二、基本要求. 5第二部分二十五种功效成分和标志性成分检验方法. 8一、保健食品中红景天苷的测定. 9二、保健食品中大蒜素的测定. 14三、保健食品中芦荟苷的测定. 18四、保健食品中肉碱的测定. 22五、保健食品中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定. 28六、保健食品中人参皂苷的测定. 33七、保健食品中原花青素的测定. 38八、保健食品中核苷酸的测定. 40九、保健食品中洛伐他汀的含量测定. 42十、保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法. 47十一、保健食品中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定. 57十二、保健食品中茶氨酸的测定. 62十三、保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和乙素的测定. 65十四、保健食品中腺苷的测定. 67十五、保健食品中总皂苷的测定. 72十六、保健食品中总黄酮的测定. 76十七、保健食品中壳聚糖脱乙酰度的测定. 79十八、蚓激酶活性的测定方法. 81十九、保健食品中总蒽醌的测定. 84二十、保健食品中10-羟基癸烯酸的测定. 87二十一、保健食品中绞股蓝皂苷XL IX的测定. 92二十二、保健食品中氨基葡萄糖的测定. 96二十三、保健食品中总三萜的测定. 103二十四、保健食品中虫草素的测定. 106二十五、保健食品中虫草酸的测定. 110第三部分十一种溶剂残留的测定. 114第四部分兴奋剂及违禁成分测定. 120第五部分不同剂型及特定原料类别产品的卫生学检测项目. 124第六部分特定原料类别产品的功效成分和标志性成分检测项目. 126附录. 128附录1 部分功效成分/标志性成分检测方法国家标准. 128附录2 常用卫生指标检测方法. 129主题内容和适用范围1.本规范规定了保健食品和原料的卫生学技术要求的检验项目及方法。
药品大蒜油标准
药品大蒜油标准
药品大蒜油标准
大蒜一直以来被认为是一种具有抗菌、抗病毒等医疗作用的食品，而
大蒜油则是一种从大蒜中提取出的精华物质，因其具有一定的药用价值，被广泛地用于医药科技领域。
在中国，针对大蒜油的生产和销售，也已经出台了一系列的药品大蒜油标准，以确保其质量和安全性符合
国家标准。
首先，药品大蒜油标准对于大蒜油的提取方法、石油醚提取量等方面
做出了明确规定。
其中，大蒜油的提取方法可以采用各类适宜的技术
手段进行，但必须保持操作简单、易于掌握的原则。
同时，大蒜油中
的石油醚提取量应控制在一定范围内，以保证其安全性。
其次，药品大蒜油标准对大蒜油中有害成分的限量也进行了明确规定。
例如，大蒜油中的二羟化苯醌含量应不超过20ppm，汞含量不超过0.05mg/kg等。
这些限量值的制定，保证了大蒜油的质量，同时也保障了人体健康。
此外，药品大蒜油标准在质量控制方面也有严格的要求。
大蒜油的检
测应符合国家标准规定，并应定期对其进行质量监测，以确保大蒜油
品质的稳定性和可追溯性。
总之，药品大蒜油标准的出台，保障了大蒜油在医药科技领域的质量和安全。
同时，这些标准的使用不仅有利于提高药品大蒜油的质量和安全性，也对于整个大蒜油市场的健康发展有着积极的作用。
因此，我们应该充分认识到这些标准的重要性，并在生产和销售过程中，严格遵照标准要求，不断推进大蒜油产业的升级发展。
保健食品中大蒜素的测定等15个保健食品功效成分或标志性成分检测方法征求意见稿
附件：一、保健食品中大蒜素的测定1 范围本方法适用于以大蒜及其制品为原料的保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，C6H10S3）的含量测定。
本方法最低检出浓度为mL；取100mg试样，提取定容时，试样中大蒜素最低检出质量浓度为0.20g/100g。
本方法最佳线性范围： mL～ mg/mL。
2 原理：根据大蒜素为挥发性油成分，经有机溶剂提取，用气相色谱仪分析，采用外标法定量。
3 试剂除特殊说明，所用试剂均为分析纯。
无水乙醇正己烷标准溶液：称取标准品，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，该溶液中含大蒜素浓度为mL。
此溶液可在冰箱中保存七天。
取该溶液，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素浓度为mL。
4 仪器气相色谱仪：附氢火焰（FID）检测器数据处理机或积分仪分析天平：万分之一超声清洗机离心机：3000r/min5分析方法试样提取5.1.1固体试样：称取试样适量（相当于含大蒜素5mg，精确至0.001g），加无水乙醇适量，密塞，超声70min，取出冷却，加正己烷定容（调节大蒜素含量约为1mg/mL），振摇，静置分层后，取上层溶液进样。
5.1.2液体试样吸取试样适量（相当于含大蒜素5mg，精确至），置于分液漏斗中，加5mL正己烷振摇提取1min ，静置（或离心）分层后，取上层溶液进样。
气相色谱参考条件 5.2.1 色谱柱：HP-5(30m×5.2.2 柱箱温度：100℃（3min ）m in)10(℃200℃150℃/min 20℃/min 10−−−→−−−−→−5.2.3 进样口温度：220℃ 5.2.4 检测器温度：250℃ 5.2.5 载气：氮气（1mL/min ）5.2.6 氢气：40mL/min ；空气：400mL/min 5.2.7 进样量：1μL定性分析：在参考操作条件下，以对照品与试样比较保留时间定性。
定量分析：试样中大蒜素色谱峰面积或峰高与标准的色谱峰面积或峰高比较定量。
2006保健食品中大蒜素含量气相色谱法测定_周桦
M R SA 定植的处理,严格操作防护程序和各种规章制度,加强医院感染的监测和消毒。
参考文献112 Nati onal Committee for Clinical Laboratory Standards.Perfor -mances Standards for antimicrobi al susceptibili ty testings;thir -teen ch informational supplement[S ].National Committee for Clin -ical Laboratory Standards,2003,(100):13.122 许景云,黄世生,程和平.医务人员洗手情况调查与分析[J ].湖北预防医学杂志,2001,12(1):26.收稿日期:2006-06-16(蔡天德编校)作者单位:辽宁省疾病预防控制中心,沈阳110005作者简介:周桦(1955-),女,辽宁盘锦人,主任技师,大学,主要从事理化检验工作。
文章编号:1001-0580(2006)11-1397-01 中图分类号:O 657 文献标志码:B=检验技术>保健食品中大蒜素含量气相色谱法测定周桦,孙海燕,曹忠波目前大蒜素已广泛应用于保健、医药。
大蒜精油具有降血脂和抗动脉粥样硬化、抗血小板聚集和黏附功能,具有增强纤维蛋白溶解活性、保肝、抗肿瘤、抗免疫功能及抗菌等作用11,22。
国内外对大蒜素多采用气相色谱法和高效液相色谱法进行定量分析,由于大蒜素稳定性差,测定较困难,有人用气相色谱-质谱(GC-M S)联用仪对大蒜油中的大蒜素等组分进行测定,方法简便快速,结果准确可靠,但仪器成本较高,不易普及。
鉴于大蒜素应用日趋广泛,大蒜素的测定方法也需进一步完善。
气相色谱仪操作简单,造价不高,应用广泛,用来分析保健食品中大蒜素含量既省时又经济13,62。
本方法应用气相色谱中常见的2种色谱固定液10%SE-30、2-硝茎对苯二甲酸(FFA P)分别涂制的2根色谱柱,建立2种简便、可靠、科学的大蒜素定量分析方法。
保健食品中大蒜素色谱检测方法的研究
保健食品中大蒜素色谱检测方法的研究徐丽红;王建清;张巧艳;李晓敏;邱承海;袁利文【摘要】以固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,建立了气相色谱法测定保健食品中大蒜素的主要功效成分二烯丙基三硫醚(DATS)、二烯丙基二硫醚(DADS)含量的检测方法.考察了不同提取溶剂、提取方式、提取温度、提取时间的影响,并对3类保健食品样品进行高低两水平的加标回收实验.试样以丙酮水溶液(体积比8 : 2 )恒温水浴(超声)提取,经PEG 20M色谱柱(30 m×0.32 mm× 0.5 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定,内标法计算含量.DATS与DADS的检出限分别为5.0、1.5 mg/kg,加标回收率分别为91% ～109%、91% ～108%.重复性RSD为2.6% ～3.1%,再现性RSD为4.1% ～8.4%.将该法与HPLC相比较,结果无显著性差异.该方法简便快速,结果准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2010(029)008【总页数】5页(P802-806)【关键词】大蒜素;气相色谱法;氢火焰离子化检测器(FID);保健食品【作者】徐丽红;王建清;张巧艳;李晓敏;邱承海;袁利文【作者单位】农业部农产品质量监督检验测试中心,浙江,杭州,310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江,杭州,310021;农业部农产品质量监督检验测试中心,浙江,杭州,310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江,杭州,310021;农业部农产品质量监督检验测试中心,浙江,杭州,310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江,杭州,310021;完美(中国)日用品有限公司,广东,中山,528402;完美(中国)日用品有限公司,广东,中山,528402;完美(中国)日用品有限公司,广东,中山,528402【正文语种】中文【中图分类】O657.71;S633.4大蒜素是大蒜的活性成分,具有抗菌、消炎、抗病毒、降血压、抗动脉粥样硬化、抗癌、抗氧化、提高机体免疫等功效[1-3],其主要成分为有机硫醚类化合物,其中二烯丙基三硫醚 (DATS)、二烯丙基二硫醚 (DADS)是最主要的活性成分。
HPLC法检测保健食品中大蒜素的含量
HPLC法检测保健食品中大蒜素的含量徐丽红;王建清;张巧艳;李晓敏;邱承海;袁利文【摘要】Solid, liquid and semi-solid dietary supplement were chosen as study subjects. High performance liquid chromatography (HPLC) method was developed to determine main active components, diallyl trisulfide (DATS) and diallyl disulfide (DADS) , in dietary supplement. Effects of extract solvents, volume fraction of ethanol, temperature and chromatographic column on detection were studied. Samples were extracted with ethanol by ultrasonic, isolated by C18 colum n (250 mm ×4.6 mm, 5 μm) ; V(acetonitrile): V(H2O) =68: 32 as mobile phase; The flow rate was 1. 0 mL·min-1 and the UV wavelength was 240 nm. The results indicated that the standard curves of allicin showed good linearity in the range ration of 6. 26 - 6262. 24 mg · L -1 ( r = 0. 9999 ) , and the detection limits were 2.0 mg · kg-1 for DATS, 1.5 mg·kg-1 for DADS. The mean recoveries of two samples standard addition test for three matrices at high and low levels were 97. 6% - 105. 8% for DADS and 95. 3% - 105. 4% for DATS. The relative standard deviations of test repeatability were 1.5% -2.7% , and the relative standard deviations of test reproducibility were3. 8% -5. 6%. Comparing the results by HPLC and gas chromatography, there was no significant difference. This method is rapid and accurate for the determination of allicin in dietary supplement.%选取固体类、液体类、半固体类3类保健食品为研究对象,考察了提取溶剂、乙醇体积分数、提取温度、色谱柱对检测结果的影响,建立了高效液相色谱法测定保健食品中大蒜素主要功效成分二烯丙基三硫醚(diallyl trisulfide,DATS)、二烯丙基二硫醚(diallyl disulfide,DADS)的检测方法.试样以无水乙醇超声提取,经C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离；流动相为V(乙腈):V(水)=68:32;流速1.0mL·min-1；紫外检测波长240 nm;检出限DATS2.0 mg· kg -1,DADS 1.5 mg· kg -1.大蒜素浓度在6.26 ～6 262.24 mg·kg-1范围内呈良好线性关系(r =0.9999),分别对固体类、液体类、半固体类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率DATS为97.6％～105.8％,DADS的回收率为95.3％～105.4％.重复性变异系数1.5％～2.7％,再现性变异系数3.8％～5.6％.同时将HPLC与GC分析相比较,结果无显著性差异.该方法简便快速,准确可靠,适用于多种保健食品中大蒜素含量的检测.【期刊名称】《浙江农业学报》【年(卷),期】2012(024)004【总页数】7页(P711-717)【关键词】大蒜素;高效液相色谱法;保健食品;二烯丙基三硫醚;二烯丙基二硫醚【作者】徐丽红;王建清;张巧艳;李晓敏;邱承海;袁利文【作者单位】浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021;2农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心(杭州),浙江杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021;2农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心(杭州),浙江杭州310021;浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021;农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心(杭州),浙江杭州310021;完美(中国)日用品有限公司,广东中山市528402;完美(中国)日用品有限公司,广东中山市528402;完美(中国)日用品有限公司,广东中山市528402【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1;S481+.8大蒜素是从百合科葱属植物大蒜中提取的含二烯丙基三硫醚(diallyl trisulfide，DATS)、二烯丙基二硫醚(diallyl disulfide，DADS)等的有机硫醚类化合物，具有抗菌、消炎、抗病毒、降血压、抗动脉粥样硬化、抗癌、抗氧化、提高机体免疫等功效［1，2，3］。
广东省2006年第五期违法保健食品广告公告
鄂食健广审（文）第2005110098号
擅自篡改审批内容，夸大产品功效
2
内食健广审（文）第2005080001号
擅自篡改审批内容，夸大保健食品功效，以消费者名义为功效作证明。
11
7
多宝强力胶囊
陕西安泰堂生物医药工程有限公司
陕食健广审（文）第2006010003号
擅自篡改审批内容，以消费者名义为功效作证明，含有对产品功效的断言。
10
8
御生堂牌肠清茶
北京御生堂生物工程有限公司
京食健广审（文）第2005090013号
擅自篡改审批内容，夸大保健食品功效，以名省宁红集团公司
赣食健广审（文）第2005070003号
擅自篡改审批内容，以消费者名义为功效作证明，夸大产品功效。
7
10
中科牌灵芝孢子油软胶囊
中科灵芝孢子胶囊
中国科学院南京地理与湖泊研究所科技开发公司
4
归源功能液
南京迎灿实业有限公司
苏食健广审（文）第2005090075号
擅自篡改审批内容，以消费者名义为功效作证明，夸大产品功效。
13
5
富硒灵芝宝
中国农业科学院农业自然资源和农业区划研究所
京食健广审（文）第2005120035号
擅自篡改审批内容，以消费者名义为功效作证。
11
6
彤辉罗布麻茶
内蒙古彤辉实业有限责任公司
苏食健广审（文）第2005070003号
擅自篡改审批内容，夸大产品功效。
5
11
碧生源牌减肥茶（广告中标示为：碧生源牌SO瘦减肥茶）
北京瑞普乐商贸有限公司
京食健广审（文）第2006030017号
擅自篡改审批内容，含有众多获奖的内容。
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[作者简介]付松(1955-),女,学士,主任技师,主要从事食品卫生理化检验研究。
【化学测定方法】GC/M S法检测保健食品)大蒜油中大蒜素付松,谢碧俊(四川省疾病预防控制中心,成都610031)[摘要]目的:建立大蒜油中大蒜素的GC/M S分析方法。
方法:样品用正己烷溶解定容后直接进样,大蒜素经HP-FFAP石英毛细管柱分离,用气相色谱-质谱联用仪(G C-M S)进行定性、定量分析。
结果:大蒜素浓度在01050~ 2100mg/m l范围内,线性关系良好,相关系数r=019990;高、中、低3种浓度的加标样品,平均回收率分别为103%, 9511%,100%;相对标准偏差(RSD)分别为2183%,1194%,2109%;本方法最低检出限为01005g/100g。
结论:本方法简便快速,结果准确可靠,适用于大蒜油中大蒜素的检测。
[关键词]大蒜素;GC/M S分析;保健食品[中图分类号]O65717+1[文献标识码]A[文章编号]1004-8685(2006)12-1461-02大蒜素(三硫二丙烯,C6H10S3)是大蒜类保健食品的主要功效成分,它具有抗菌、抗氧化、降血脂、预防动脉硬化、提高免疫力等作用。
大蒜素含量已成为评价大蒜类保健食品功效成分的重要指标。
大蒜素的含量测定有重量法[1]、滴定法[2]、气相色谱法[3]、液相色谱法[4]、气相色谱-质谱法[5]等。
重量法和滴定法操作繁琐、费时,灵敏度低,准确性差;后3种方法则简便、快速、灵敏,气相色谱法和液相色谱法均依据峰的保留时间进行定性,而气相色谱-质谱法则依据物质结构特征进行定性,定性、定量准确可靠。
通过实验,建立了大蒜油中大蒜素的GC/M S分析方法,本方法简便、快速、灵敏、准确,用于保健食品大蒜油的检测,取得令人满意的结果。
1材料与方法111仪器与试剂HP GC6890/M S5973型气相色谱-质谱联用仪;大蒜素标准品(纯度9912%):用正己烷(分析纯)配制浓度为5100m g/m l的大蒜素标准储备液,置冰箱冷冻室(-18e)保存。
112G C/M S分析条件11211GC分析条件H P-FFAP弹性石英毛细管柱(30m@ 0125mm@0125L m);程序升温:柱初温100e,保持2m i n,以10e/m i n升温至230e,保持5m i n;进样口温度230e;载气为高纯氦气,流速110m l/m in;进样方式为脉冲分流进样,分流比30:1,脉冲压力120K pa;进样量1L l。
11212M S分析条件GC/M S接口温度230e;离子源温度230e;四极杆温度150e;电离方式E I源,电离能量70eV;电子倍增器电压1560V;溶剂延迟6m i n;扫描质量范围40~ 400a mu。
操作软件N ist98质谱分析库。
113标准曲线的绘制准确吸取大蒜素标准储备液(5100m g/m l)0110、0120、0140、0180、1160、2100m l于6个10m l容量瓶中,以正己烷稀释定容至刻度,混匀,大蒜素浓度分别为0105,0110,0120,0140,0180,1100mg/m l。
在上述G C/M S分析条件下,各浓度进样1L,l以保留时间及质谱库检索定性,峰面积定量。
以大蒜素浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
114样品检测准确称取样品(胶囊内油脂)011000~015000g,加正己烷溶解定容至1010m,l混匀。
在与标准曲线相同的GC/M S分析条件下,进样1L,l以峰保留时间及谱库检索定性,以峰面积查标准曲线外标法定量。
2结果与讨论211色谱柱的选择最初选用H P-5M S弹性石英毛细管柱(30m@0125mm @0125L m),采用程序升温,不分流进样方式,大蒜素峰拖尾现象较严重,采用分流进样方式(分流比30:1),大蒜素峰响应值太低,即检测灵敏度明显降低;后改用HP-FFAP弹性石英毛细管柱(30m@0125mm@0125L m),采用脉冲分流进样方式(分流比30:1),大蒜素峰形对称,且峰响应值明显增加,即检测灵敏度明显提高。
故本方法选用H P-FFA P弹性石英毛细管柱(30m@0125mm@0125L m)。
大蒜素标准品的色谱图和质谱图见图1和图2。
图1大蒜素标准品总离子流色谱图图2大蒜素标准品质谱图212标准曲线及线性范围大蒜素浓度在01050~2100m g/m l范围内,线性关系良好,相关系数r=019990,标准曲线Y=-0108173@106+81096 @106X。
213方法检出限以3倍信噪比计算,大蒜素最低检出浓度为01005mg/m,l当称样量为1100g时,最低检出限为01005g/ 100g。
214加标回收实验称取一定量的大蒜油样品,分别加入大蒜素标准品015, 2100,5100m g,对3种加标样品各检测6份,平均回收率分别为103%,9511%,100%,见表1。
表1加标回收实验(n=6)本底值(m g)加入值(mg)测定值范围(m g)回收率范围(%)平均回收率(%)610501506153~61599610~108102610521007190~71999215~971095106105510010179~111229418~1031410012215精密度实验对不同含量的大蒜素样品,在不同时间重复测定6次,相对标准偏差分别为2183%,1194%,2109%,见表2。
表2精密度实验(n=6)序号测定结果范围(m g)x s RSD(%)12176~21952186010680213823139~31573148010674119434171~419841840110102109216干扰试验在某些大蒜油样品中同时含有不饱和脂肪酸等功效成分,如大蒜鱼油中大蒜素含量为013%左右,二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)含量则高达15%~18%。
在本方法选择的分析条件下,大蒜素出峰时间在其他组分之前,大蒜素与亚油酸,亚麻酸,花生四烯酸,二十碳五烯酸(EPA),角鲨烯,二十二碳六烯酸(DHA)等组分能完全分离,峰保留时间依次为7195,14102,14157,16116,16198,18119,20144m i n。
另外,质谱分析还可依据谱库检索对每一个峰进行准确定性。
因此,以上功效成分的同时存在,均不会干扰大蒜素的准确检测。
217样品测定应用本方法检测大蒜油(软胶囊)中大蒜素含量,其结果见表3。
表3样品测定结果(g/100g)序号样品名称大蒜素含量1强力蒜精油软胶囊013372大蒜素深海鱼油软胶囊012993大蒜油软胶囊Ⅰ31274大蒜油软胶囊Ⅱ(批号20050405)21965大蒜油软胶囊Ⅱ(批号20050406)21986大蒜油软胶囊Ⅱ(批号20050407)2195[参考文献][1]马往校,段敏,孙新涛,等1定硫法测定大蒜中大蒜素含量及影响因素[J]1天然产物研究与开发,2002,14(6):22-231[2]何荣海,马海乐1喷雾干燥法制取大蒜素微胶囊[J]1食品工业,2004,25(3):7-81[3]周桦,袁雪芬,张晓伟,等1气相色谱法测定保健品中大蒜素含量[J]1中国公共卫生,2004,20(11):13691[4]史玉宝,明江波1高效液相色谱法测定大蒜及其制品中的大蒜素[J]1分析测试学报,1997,16(6):50-511[5]郑屏,盛旋,张祥,等1天然大蒜油及合成大蒜素的气相色谱-质谱分析[J]1分析化学,2005,33(9):1321-13231[6]朱晓琳,马永建1毛细管色谱法检测大蒜及大蒜制品中功效成分[J]1中国卫生检验杂志,2005,15(9):1095-10971(收稿日期:2006-07-14)(上接第1425页)217稳定性试验对20010ng/m l锡标准溶液在配制后室温放置015、1、2、3、5、8、24、48、72h进行试验,结果表明放置015~48h,其荧光强度改变<?10%,建议样品在处理后反应48h内测定完毕。
218方法比较用原子吸收火焰法和本法分别测定8份工作场所空气中锡的浓度。
测定结果,原子吸收火焰法分别为0131、0121、0137、0116、0126、0152、0137、1110mg/m3;本法分别为0132、0120、0137、0117、0125、0154、0138、1121m g/m3。
经t检验,两法测定工作场所空气中锡的结果无显著性差异(t=11269,t< t0105(7),P>0105)。
3小结应用氢化物发生-原子荧光光度法测定工作场所空气中锡的线性范围为516~30010ng/m,l方法相对标准偏差为0188%~3165%,样品加标回收率为95%~103%,检出限为516ng/m,l当采气量为75L时,本法最低检测浓度01037mg/m3,方法灵敏度高,检出限低,重现性好,干扰少,适用于工作场所空气中锡的测定。
[参考文献][1]GBZ/T160122-20041工作场所空气中锡及其化合物的测定方法[S]1[2]徐伯洪,闫慧芳1工作场所有毒物质监测方法[M]1北京:中国人民公安大学出版社,20031398-4021[3]GB/T5009-20031食品卫生检验方法理化部分(一)[S]1(收稿日期:2006-07-12)。