大蒜油检测程序

大蒜油检测程序

一. 各部门送来样品后，需在样品登记本上登记。

二. 样品在登记本上登记后，接样人须在检测前在《检测登记本》上登记。

三. 样品开始检测时，检测人员须在《检测登记本》上相应的检测项目登记自己

的姓名、检测日期、时间。

四. 样品施行分区放置。

五. 样品施行专人调度，调度员一般为各组当值组长。

六. 样品应区分轻重缓急：一般情况下过程样品比较急，出入库成品检测一般应

按送样顺序检测，如有特殊情况由调度员安排，报告须符合《检验时限》。

七．检测指标表

八．检测方法

1、外观检测

将成品大蒜油倒入50ML 烧杯中，观察外观。

2、大蒜素检测

2.1试剂和器材

甲醇色谱级或同等级

水,色谱级或同等级

大蒜素标样

高效液相色谱仪配置紫外可见检测器等

95%乙醇（分析纯）

2.2液相色谱应用条件

流动相:40%甲醇:60%水（5%乙酸）(V/V)

流动速度0.5 ml/min 项目

合格等级 原油 外观 一级合格品 无沉淀与胶粒、流动性好 二级合格品 底部有少量沉淀，流动性好

硅胶色谱柱 ,5微米,25厘米*4.6毫米

进样量20μl

柱温30℃

检测器在420 nm处测吸光值

2.3标样测量

2.3.1标准样的准备

准称0.15g左右标准品，加入至100ml容量瓶中,用95%乙醇定容，摇匀，再移液稀释合适倍数，使特征峰高度在整个量程的三分之一到三分之二之间。

2.3.2用注射器移取标准稀释液溶液，加装过滤器注射到HPLC。

2.3.3分别运行并记录特征峰谱面积。

2.4样品测量

2.4.1样品的准备

称样量据样品具体麻度值而定一般：10%取0.25g，1%取2.5g，以此推算。将秤取样品加入至100ml容量瓶中,用95%乙醇定容，摇匀，再移液稀释10倍。

2.4.2用注射器移取标准液、样品液加装过滤器(0.40um)注射到HPLC。

2.4.3运行并记录峰谱面积

2.5计算

大蒜素含量 （%）= 样品面积/标样面积 /（标样稀释倍数/标样质量）*（样品稀释倍数/样品质量）*100%

九、检验完成后，检验员应及时填写检验台账，并填写《成品检验单》。如检验不合格，《成品检验单》上应予注明，并开具《检验不合格报告》，分别报送生产副总、检验副总、生产技术部、部门负责人同时产品按《不合格程序》执行。

十、留样

样品一半要求保留一年以上处理。