大蒜油中大蒜素等含硫化合物的气相色谱_质谱法测定(1)
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资 源 产 品 :资 源 配 方 师 软 件 、预 混 料 、浓 缩 料 、
动物药品、安全猪肉
河南办事处:郑州北环马李庄兽药饲料市场 四号
电话:$!)" ’ *)+)#(# % 可传真 & "!)$!(,(,+"
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"< #< ! 对比试验处理
% 收稿日期:#$$$ ’ "$ ’ $( &
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从图 " 和表 " 中得知,在本研究的大蒜油中,测定出 称之为蒜氨酸 % 含亚砜基—9— & 和大蒜辣素 % 含硫代亚砜
了以二丙烯基三硫醚、二丙烯基二硫醚、甲基丙烯基三硫 基—9—9— & 的含硫化合物在本研究的试样中未检测到。
饲料饲草
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大蒜油中大蒜素等含硫化合物的 气相色谱 ? 质谱法测定
王 建 贾 斌 7 农业部农产品质量监督检验测试中心,郑州 >@"""6 9
摘要 利用气相色谱 ? 质谱联用仪对大蒜油的部分组分进行了测定。确定了以二丙烯基三硫醚、二丙烯基二硫醚、甲 基丙烯基三硫醚为主要成分的共 8" 种含硫化合物。根据面积归一化法得到各组分的相对百分含量。
酶 类 、麦 角 醇 等 ,具 有 消 食 化 积 ,强 健 脾 胃 之 功 效 。对 牛 犊
"< #< # 发酵水的饲喂方法
具 有 开 胃 健 脾 ,增 进 食 欲 ,促 进 生 长 ,提 高 饲 料 饲 草 转 化
根据牛采食量的多少,确定使用发酵水的用量,一般 率。用酒曲制作成的发酵水来喂牛,也为粗饲草饲料利用
饲喂发酵水养牛增膘快
俞群德 徐云钟 % 社旗县畜牧办 +)!!$$ &
发酵水是唐庄乡圈李村农民孟同顺用酒曲经过一系
将 "# 头牛统一驱虫、健胃、称重、价值估算后,分成
列加工制成的料浆水。用发酵水喂牛后能使牛饮食欲增 二组,第一组 ( 头牛喂有发酵水饲草饲料,第二组未使用
加,毛色发亮,抗病能力增强,牛复壮,增膘快 % :;$< $" & ,肉 发酵水的饲草饲料。二组在饲喂过程中,饲草饲料供给尽
醚为主要组分的共 "$ 种含硫化合物和一种含溴化合物。
! 结论
-/01 23415 等在 "6(( 年测定大蒜油中含有 #6 种含硫
利用 78 ’ .9 法可以方便、快速、准确可靠地对大蒜
化合物。化工部饲料添加剂技术开发中心用 78 ’ .9 联用 油中的大蒜素等含硫化合物进行定性、定量分析。
仪测定出大蒜油中 ", 种含硫化合物,其中含量较高的是: 二丙烯基二硫醚、二丙烯基三硫醚、二丙烯基 % 单 & 硫醚、甲 基丙烯基硫醚和甲基乙基硫醚。另有文献报道,用 78 ’ .9 法直接分析大蒜素,记录到五个色谱峰。分别为:二丙 烯基硫醚、甲基丙烯基二硫醚、二丙烯基二硫醚、甲基丙烯 基三硫醚和含量较高的二丙烯基三硫醚 % 大蒜新素 & 。而在 中国轻工业出版社出版的《大蒜的医用与加工》一书中,被
C5 ? ./ DE ? @""" 气相色谱 ? 质谱联用仪 7 日 本岛津公司 9 ;石英毛细管柱 7 ’F G/HIJKLIMIH 9 ;氦气 7 纯度 为 AA< AAAN ,北京普莱克斯实用气体有限公司 9 ;丙酮、二 氯甲烷、正乙烷、石油醚均为分析纯。 8< 6 样品前处理
取大蒜油 "< 8OP,用丙酮或者二氯甲烷、正乙烷、石油 醚溶解大蒜油并稀释至适当体积。待测。 8< ! 气相色谱 ? 质谱条件 8< !< 8 气相色谱条件
大蒜油的测定结果如图 8、表 8 所示。
图 8 C5 ? .5 测定大蒜油的离子流图 7 4-5 图 9 表 8 C5 ? ./ 测定大蒜油的结果
河南畜牧兽医
#$$$ 年 % 第 #" 卷 & 第 "" 期
饲料饲草
编者按 近年来,随着我省现代秸秆养牛事业的步步深入,一大批新技术开始应用于秸秆养牛事业,如 -. 处理技 术 、纤 维 素 酶 技 术 、生 物 发 酵 活 干 菌 技 术 等 。本 文 所 介 绍 的 发 酵 水 喂 牛 是 社 旗 县 唐 庄 乡 圈 李 村 农 民 孟 同 顺 经 过 长 期 的 实 践,充分利用当地资源总结出的一套科学养牛新方法,有一定的借鉴意义。望各地借鉴应用,不断总结完善,同时要特别注 意收集总结民间“土法”养牛,取其精华,创造新的科学方法,促进我省秸秆养牛技术水平不断提高。
质好。制作发酵水的原料来源广、价格低廉、制作方法简 量统一标准。试验内容及结果见表 "
单,是养牛户易学易用的致富技术。
表 " 发酵水饲喂效果
单位:>
" 材料与方法
"< " 试验对象
ห้องสมุดไป่ตู้
选择 "# 头 , = ( 月龄段体重约 "$$ = "#$5> 的南阳黄
牛公犊牛。这些试验牛由本村 ( 户养牛专业户提供。
中图分类号:/:8;< ="8< =
文献标识码:0
文章编号:8""> ? @"A" 7 6""" 9 "88 ? ""!" ? "6
大蒜及其制品包括大素粉、大蒜油等作为饲料添加剂 被应用于养殖业。其中的三硫醚化合物:5#6 B 5# ? 5#6 ? / ? / ? / ? 5#6 ? 5# B 5#6 7 二丙烯基三硫醚,俗称大蒜素 或大蒜新素 9 、5#! ? / ? / ? / ? 5#6 ? 5# B 5#6 7 甲基丙烯 基三硫醚 9 和 5#! ? / ? / ? / ? 5#! 7 二甲基三硫醚 9 除了对 各种病菌具有很强的杀灭和抑制作用外,还可以提高饲料 适口性,增加采食粮,提高饲料报酬。大蒜油可以采用水蒸 气 蒸 馏 法 、有 机 溶 剂 提 取 法 等 从 大 蒜 中 提 取 。据 报 道 ,从 8"" 克新鲜大蒜中可以提取大蒜油 "< 6 克。本研究利用气 相色谱 ? 质谱 7 C5 ? ./ 9 联用仪对大蒜油中的大蒜素等部 分组分进行了测定。该方法简便、快速、准确可靠。 8 实验 8< 8 仪器与试剂
色谱柱:10 ? 8 !"" Q "< 6@OO 7 内径 9 Q "< 6@!O 7 膜 厚 9 石英毛细管柱;进样口:温度 8A"R ,分流方式进样,分 流 比 8 S 8",进 样 量 "< 6!+;色 谱 柱 升 温 程 序 :@"R 保 留 8OIK,以 6"R T OIK 升至 8;"R ,保留 @OIK:载气为氦气:柱 流量 "< @O+ T OIK,总流量 ;< =O+ T OIK,柱头压 >:< >UEV。 8< !< 6 质谱条件
接 口 温 度 8;"R ;检 测 器 电 压 8< "W3;电 离 能 量 ="J3;电 离 方 式 $-;测 定 方 式 :全 扫 描 ;扫 描 范 围 :. T X!" Y !@";扫描速度:@""VOZ T [;溶剂切除时间:!< "OIK。
·!"·
6 结果与讨论 6< 8 溶剂的选择
分 别 用 丙 酮 、二 氯 甲 烷 、正 乙 烷 、石 油 醚 溶 解 大 蒜 油 。 结 果 ,用 丙 酮 、二 氯 甲 烷 溶 解 的 试 样 呈 透 明 状 ;而 用 正 己 烷、石油醚溶解后,试样出现轻微的乳化现象,但不影响测 定结果。 6< 6 试样的测定
我们按每头日用发酵水 #< * 升,加入料缸内兑服水 "* =
技 术 开 辟 了 一 个 新 的 天 地 。我 县 是 一 个 农 业 大 县 ,饲 草 饲
")5> 搅拌均匀,泼入盛有饲草饲料的槽中,供牛采食。也 料丰富,黄牛养殖作为我县富民富县的支柱产业,推广使
可直接饮用。
用发酵水更有意义和价值。
"< # 发酵水
由唐庄乡圈里村农民孟同顺制作并提供。
# 结果
"< #< " 发酵水的制作
从表 " 中的对比试验,可以看出,饲喂发酵水比不喂
取经破碎的玉米 % 或薯干等含糖量较高的植物籽实 &
发酵水的牛从采食量、日增重、饲草转化率、毛色等方面差
*5> 加入 *$> 曲中兑入 #$? 左右的清水至 *$5>,将 *$5> 异显著 % :;$< $" & 。
混合液置入密闭容器中 % 用打粉缸上口盖塑料薄膜代替即 ! 讨论与思考
可 & 发酵一段时间:夏季 * = ) 天,冬季 ( = "$ 天,待缸内液
饲喂发酵水黄牛增膘快与酒曲功能密不可分,曲是一
体产生大量气泡,口尝酸甜可口,即发酵成功,可以开始使 种经天然发酵而成的中药曲剂,内含丰富维生素复合体,
用。