14砷检查原始记录

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药品检验原始记录书写细则

药品检验原始记录书写细则

2、对每个检验项目记录的要求
• 2.2 [鉴别]
2.2.4 薄层色谱(或纸色谱):记录室温及湿度, 薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处理),供试 品的预处理,供试液与对照液的配制及其点样量, 展开剂、展开距离、显色剂,色谱示意图;必要 时,计算出Rf值。
药品检验原始记录书写细则
2、对每个检验项目记录的要求
2、对每个检验项目记录的要求
• 2.2 [检查]
2.3.12 砷盐(或硫化物):记录采用的方法,供 试液的制备,标准溶液的浓度和用量,比较结果。
2.3.13 异常毒性:记录小鼠的品系、体重和 性别,供试品溶液的配制及其浓度,给药途径及 其剂量,静脉给药时的注射速度,实验小鼠在48 小时内的死亡要求
• 2.2 [检查]
2.3.15 降压物质:记录组胺对照品溶液及其稀 释液的配制,供试品溶液的配制,实验动物的种 类(猫或狗)及性别和体重,麻醉剂的名称及剂量, 抗凝剂的名称及用量,记录血压的仪器名称及型 号,动物的基础血压,动物灵敏度的测定,供试 品溶液及对照品稀释液的注入体积,测量值与结 果判断。并附记录血压的完整图谱。
药品检验原始记录书写细则
2、对每个检验项目记录的要求
• 2.2 [检查]
2.3.7 干燥失重:记录分析天平的型号,干燥条 件(包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间 等),各次称量(失重为1%以上者应作平行试验2 份)及恒重数据(包括空称量瓶重及其恒重值,取 样量,干燥后的恒重值)及计算等。
药品检验原始记录书写细则
药品检验原始记录书写细则
2、对每个检验项目记录的要求
• 2.1 [性状]
2.1.7 吸收系数:记录仪器型号与狭缝宽度,供 试品的称量(平行试验2份)及其干燥失重或水分, 溶剂名称与检查结果,供试液的溶解稀释过程, 测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与 吸收度值(或附仪器自动打印记录),以及计算式 与结果等。

元宵14的原始记录

元宵14的原始记录

检验原始记录检品名称:检品编号:批号:规格:包装:有效期:检品数量:检验用量:剩余样品量:生产单位或产地:供样单位:检验目的:检验项目:检验依据:结论:本品检验者年月日校对者年月日共页第页检验原始记录检品名称:检品编号:批号:感官要求色泽:标准规定:应白色或具有所用原料应有色泽。

组织形态:标准规定:外形应基本圆正、皮层薄厚均匀,不露陷,无裂口,无霉变。

杂质:标准规定:应无肉眼可见杂质。

理化检验取样方法:称取 kg含油脂较多的试样,面包、饼干等含脂肪少的试样取 kg,然后用对角线取四分之二或六分之二或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置光口瓶内保存于冰箱中。

试样处理:□含油脂高的试样,如桃酥等:称取混合均匀的试样 g于250ml具塞锥形瓶中,加ml石油醚(沸程:30℃-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。

□含油脂中等的试样,如蛋糕、江米条等:称取混合均匀的试样 g于500ml具塞锥形瓶中,加 ml石油醚(沸程:30℃-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。

□含油脂少的试样,如面包、饼干等:称取混合均匀的试样 g于500ml具塞锥形瓶中,加 ml石油醚(沸程:30℃-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。

检验原始记录检品名称:检品编号:批号:过氧化值检验依据:GB/5009.56-2003、GB/T5009.22-2003取样方法:称取 kg含油脂较多的试样,面包、饼干等含脂肪少的试样取 kg,然后用对角线取四分之二或六分之二或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置光口瓶内保存于冰箱中。

试样处理:□含油脂高的试样,如桃酥等:称取混合均匀的试样 g于250ml具塞锥形瓶中,加ml石油醚(沸程:30℃-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂供测定酸价、过氧化值用。

光谱法原始记录As

光谱法原始记录As
检验项目
□砷
检验依据
□GB/T5009.11-2003
样品前处理
参照
收样时间
检测时间
检测完毕时间
使用仪器
AFS双道原子荧光光度计(编号:)
仪器分析条件、标准曲线与结果见附页,
共页
AL-204电子分析天平(编号:C3-1)
检测室
结果计算
V0/V×C1×1 000
=
m×1 000
m: 样品质量,gV0稀释体积, mL
V:定容体积,mLC1测定的浓度
砷,以As表示,mg/kg
砷标准溶液批号:
配置稀释记录:
样品性状及包装
□与样品流转单一致
□与样品流转单不一致ຫໍສະໝຸດ 为样品名称样品编号
序号
m(g/)
V(mL)
稀释体积(mL)
仪器测定值
计算结果

(mg/kg,以As表示)
相对相差(%)
备注
平行1
平行2
平行1
平行2
平行1
平行2
空白值
检测者:校核者:

原料砷、铅检测原始记录模板

原料砷、铅检测原始记录模板

编号: 室温 _℃;RH _%
室温 _℃;RH _%
检测依据:
原料砷、铅检测原始记录模板
仪器设备:
计算公式: 检测日期 试验条件 样品批号 试样质量m(g)
移取体积)
试样测定浓度c(ng/mL) 计算结果X(mg/kg) 试样质量m(g) 移取体积V3(mL)
铅 空白测定浓度c0(ng/mL) 试样测定浓度c(ng/mL) 计算结果X(mg/kg) 备注 分析人 审核人 检测日期 试验条件 样品批号 试样质量m(g) 移取体积V3(mL)
砷 空白测定浓度c0(ng/mL) 试样测定浓度c(ng/mL) 计算结果X(mg/kg) 试样质量m(g) 移取体积V3(mL)
铅 空白测定浓度c0(ng/mL) 试样测定浓度c(ng/mL) 计算结果X(mg/kg) 备注 分析人 审核人
室温 _℃;RH _% 室温 _℃;RH _%
室温 _℃;RH _% 室温 _℃;RH _%

2016砷的测定原始记录

2016砷的测定原始记录

砷的测定原始记录产品名称:检测类别:检验项目:砷检验日期:年月日检验仪器:AFS-2202E原子荧光光度计检验环境条件:室温℃相对湿度%检验依据:GB/T 5009.11-2014 氢化物原子荧光光度法判定依据:GB26687-2011载液的制备:取mL优级纯盐酸加水稀释至mL,摇匀。

还原剂的制备:称取g 氢氧化钠用水稀释至mL,称取硼氢化钠g,溶于上述氢氧化钠溶液中,混匀。

试剂配制:硫脲-抗坏血酸溶液:称取硫脲g,加水约mL加热溶解,冷却后加g 抗坏血酸,稀释至mL。

标准系列溶液的制备:标准溶液名称:砷标准溶液来源:批号:浓度:1000mg/L 吸取砷标准液mL置于mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,混匀即得砷标准中间溶液μg/mL。

再取mL砷标准中间溶液于mL的容量瓶中,用水定容至刻度,混匀即得μg/mL的砷标准使用溶液。

砷标准曲线的制备:吸取砷标准使用液于mL容量瓶中,加(1+9)盐酸mL,加硫脲(50g/L) mL,补加水至刻度,混匀分别得到ng/mL 砷标准系列。

标准曲线见附页。

供试品溶液的制备:准确称取试样约1g(见结论页),置于100 mL容量瓶中,同时做两份试剂空白。

加硝酸mL,盐酸mL,摇匀后放置过夜。

次日置于电热板上加热消解。

若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸mL,再消解至10mL左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化。

如仍不能消解完全,则加入盐酸1mL,继续加热至消解完全后,再持续蒸发至硝酸的白烟散尽,盐酸的白烟开始冒出。

冷却,加水mL,再蒸发至盐酸冒白烟。

冷却,用水将内容物转入mL容量瓶中,加入50 g/L硫脲mL,补水至刻度并混匀,备测。

测量条件:仪器:AFS-2202E原子荧光光度计仪器参考条件:光电倍增管电压;砷空心阴极灯电流;原子化器温度;高度;氢气流速载气;测量方式,读数方式;读数延迟时间;读数时间;硼氢化钾溶液加入时间;标液或样液加入体积。

环境空气和废气 颗粒物中砷 硒 铋 锑的测定原始记录

环境空气和废气 颗粒物中砷 硒 铋 锑的测定原始记录

有限公司
年 月 日颁布
- -J293 环境空气和废气 颗粒物中砷 硒 铋 锑的测定原始记录(续表) 第 页 共 页
样品编号
标况 VsVnd
消解定容体 积 V(ml)
分取后体积 V2(ml)
截取面积之 比n
分取后定容 体积 V1(ml)
检测结果
(ng/m3)
检测结果
(ug/m3)
备注
分析:
复核:
- -J293
有限公司
环境空气和废气 颗粒物中砷 硒 铋 锑的测定原始记录
年 月 日颁布
第 页共 页
项目编号 检测依据 仪器名称
温度(℃)
湿度(RH%)
环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法 HJ 1133-2020
环境空气检出限:As:0.2ng/m3;Se:0.4ng/m3;Bi:0.2ng/m3;Sb:2ng/m3;无组织检出限:As:0.4ng/m3;Se:2ng/m3;Bi:0.4ng/m3;Sb:4ng/m3;
As
是 否 无组织空气
Se
是 否 有组织废气 其他
Bi
是 否 ;样品状态: 固态 ;收样日期:
Sb
是 否 ]
样品编号
标况 VsVnd
消解定容体 积 V(ml)
分取后体积 V2(ml)
截取面积之 比n
分取后定容 体积 V1(ml)
检测结果
(ng/m3)
检测结果
(ug/m3)
备注
分析:
复核:
日期:
年月日
原子荧光分光光度计
仪器型号
仪器编号
计算公式
滤膜: (1 0)V V2 n Vs V1

检验原始记录填写

检验原始记录填写

1.性状:应根据检验中观察到的情况如实描述药品
的外观,不可照抄标准上的规定。如标准规定其外
观为“白色或类白色的结晶或结晶性粉末”,可依
观察结果记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭
味和引湿性(或风化性)等,一般可不予记录,但遇
异常时,应详细描述。
1.1溶解度:应详细记录供试品的称量、溶剂及其用
量、温度和溶解时的情况等。
效数字取舍和结论。
.
10
1.2检验项目的记录
检验项目的记录:先写明检验项目名称。项目名称 应规范,不得采用习语。可依实验的先后依次记录 各检验项目,最后应对该项目的检验结果给予明确 的结论。除满足上述要求外,所有检验项目的记录 内容,实验人员应如实填写详细记录实验现象和数 据。
.
11
1.2检验项目的记录
规程中所载的检验方法检验,并全部记录),如有特殊要求的
检验,根据要求记录实验条件(如实验温度、压力等),观察
到的现象(不要照抄标准,而应是简要记录检验过程中观察到
的真实情况,遇有反常的现象,则应详细记录,以便后期作为
参考和查阅的依据)。
.
7
1.1基本要求
5.2实验数据,计算(注意有效数字和数值的修约及其运算)和 结果判断等;均应及时完整地记录,严禁事后补记或传抄。如 发现记录有误,可用单线划去并保持原有的字迹可辨,不得擦 抹涂改,并应在修订处签名或盖章,以示负责。检验或试验结 果,无论成败(包括必要的复试),均应详细记录、保存。对 废弃的数据和失败的实验。应及时分析其可能的原因,并在原 始记录上注明。
.
4
1.1基本要求
3.检验过程中应及时记录所用仪器型号、仪器编 号,所用试液、试剂的名称、批号。且不得空页 或空项,空页、空项不需填写时用横线划掉。检 验中使用的标准品或对照品,应记录其来源、批 号和使用前的处理;用于含量(或效价)测定的, 应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。

原始记录规范

原始记录规范

原始记录的书写细则(针对分析检验记录)原始记录是出具资料的依据,是进行科学研究和技术总结的原始资料;为保证药品研究工作的科学性和规范化,原始记录必须做到:记录原始、真实,内容完整、齐全,书写清晰、整洁。

1、检验记录的基本要求:1.1原始记录应采用统一印制的活页记录纸、实验记录本和各类专用检验记录表格(见附件),并用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。

凡用微机打印的数据与图谱,应剪贴于记录上的适宜处,并有操作者签名;如系用热敏纸打印的数据,为防止日久褪色难以识别,应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。

1.2检验人员在检验前,应逐一查对检品的编号、品名、规格、批号和效期,生产单位或产地,检验目的和收检日期,以及样品的数量和封装情况等,并将样品的编号与品名记录于记录纸上。

1.3原始检验记录,应先写明检验的依据。

凡按中国药典、部颁标准、地方药品标准或国外药典检验者,应列出标准名称、版本和页数;凡按送验者所附检验资料或有关文献检验者,应先检查其是否符合要求,并将前述有关资料的影印件附于检验记录之后,或标明归档编码。

1.4检验过程中,可按检验顺序依次记录各检验项目,内容包括:项目名称,检验日期,操作方法(如系完全按照1.3 检验依据中所载方法,可简略扼要叙述;但如稍有修改,则应将改变部分全部记录),实验条件(如实验温度,仪器名称型号和校正情况等),观察到的现象(不要照抄标准,而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况;遇有反常的现象,则应详细记录,并鲜明标出,以便进一步研究),实验数据,计算(注意有效数字和数值的修约及其运算,详见《中国药品检验标准操作规范》第414 页)和结果判断等;均应及时、完整地记录,严禁事后补记或转抄。

如发现记录有误,可用单线划去并保持原有的字迹可辩,不得擦抹涂改;并应在修改处签名或盖章,以示负责。

检验或试验结果,无论成败(包括必要的复试),均应详细记录、保存。

对废弃的数据或失败的实验,应及时分析其可能的原因,并在原始记录上注明。

重金属检验记录

重金属检验记录


2
3
1

2
3
1

2
3 1、批号:原料进料批号/半成品批号/半制品批号/成品批号
2、铅含量电脑文件号:
相关系数:
备注
3、砷含量电脑文件号: 4、汞含量电脑文件号:
相关系数: 相关系数:
5、锑含量电脑文件号:
相关系数:
6、镉含量电脑文件号:
相关系数:
核准:
审核:
检验:
XX有限公司
重金属检验记录
□原料;□半成品;□半制品;□成品;□新样品
报告日期:
订单号码
编号
批号
厂商批号
产品名称
生产日期
取样人/日期
取样量
检测方法
氢化物-原子荧光光度法
仪器
内容 项目
序号
质量(g)
稀释倍数
指标(mg/kg)
实测含量 (mg/kg )
计算所得结果 (mg/kg )
判定1铅231砷
2
3
1

土壤和沉积物 砷的测定原始记录

土壤和沉积物 砷的测定原始记录
常压消解后原子荧光法[检出限:0.08mg/kg]
计算公式
C=(C 仪-C0)×V×k/W/(1-f); 其中 C0 为空白液测定浓度(mg/L)
仪器名称 原子荧光光度计 仪器型号
仪器编号
分析条件
负高压: 270 V;灯电流: 60 mA;原子化器高度: 8 mm
质控样品编号: 质控信息
实测浓度:
定值范围: 是否合格:是 否
测定样品信息[样品种类:土壤 收样日期:
污泥 其他 ]
;样品状态: 固体 ;
样品编号
取样量 定容体积 稀释 含水率 仪器示值 测定结果 W(g) V(mL) 倍数 k f(%) C 仪(ug/L) C(mg/kg)
备注
分析:
复核:
日期:
年月日
有限公司
年 月的测定原始记录(续表) 第 页 共 页
样品编号
取样量 定容体积 稀释 含水率 仪器示值 测定结果 W(g) V(mL) 倍数 k f(%) C 仪(ug/L) C(mg/kg)
备注
分析:
复核:
日期:
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J109 土壤和沉积物 砷的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度(℃)
湿度(RH%)
检测依据
□土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第 2 部分:土壤中总砷的测定 GB/T 22105.2-2008[检出限:0.01mg/kg]
□土壤检测 第 11 部分:土壤总砷的测定 NY/T 1121.11-2006[检出限:0.04mg/kg] □城市污水处理厂污泥检验方法 CJ/T 221-2005 44 城市污泥 砷及其化合物的测定

砷的检测实验报告

砷的检测实验报告

一、实验目的1. 掌握砷的检测方法。

2. 熟悉实验仪器和试剂的使用。

3. 提高分析化学实验技能。

二、实验原理砷是一种有毒的重金属元素,对人体健康具有严重的危害。

本实验采用原子荧光光谱法检测水样中的砷含量。

该方法利用砷在特定条件下能够发出特定波长的荧光,通过测定荧光强度来确定砷的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子荧光光谱仪、分析天平、微波消解仪、移液器、比色皿等。

2. 试剂:硝酸、盐酸、氢氧化钠、硼氢化钠、抗坏血酸、砷标准溶液等。

四、实验步骤1. 样品前处理(1)称取适量的水样,加入硝酸和盐酸,用微波消解仪消解。

(2)将消解液转移至容量瓶中,定容至刻度。

2. 标准曲线的绘制(1)分别吸取0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL砷标准溶液于比色皿中,加入适量的硝酸和盐酸,定容至刻度。

(2)在原子荧光光谱仪上,设置好仪器参数,测定各标准溶液的荧光强度。

(3)以砷含量为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。

3. 样品测定(1)将处理好的样品溶液转移至比色皿中,加入适量的硝酸和盐酸,定容至刻度。

(2)在原子荧光光谱仪上,设置好仪器参数,测定样品溶液的荧光强度。

(3)根据标准曲线,计算样品中砷的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线以砷含量为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线,得到线性回归方程为:y = 0.005x + 0.002(R² = 0.998)。

2. 样品测定测定样品溶液的荧光强度,根据标准曲线计算样品中砷的含量,结果如下:样品1:砷含量为0.15 mg/L样品2:砷含量为0.20 mg/L样品3:砷含量为0.05 mg/L六、实验讨论1. 实验结果表明,原子荧光光谱法可以有效地检测水样中的砷含量。

2. 在实验过程中,需要注意以下几点:(1)样品前处理过程中,消解液要充分混合,以确保砷的充分溶解。

(2)在绘制标准曲线时,要注意标准溶液的配制和测量。

(3)在测定样品时,要严格控制实验条件,以确保实验结果的准确性。

HJ694-2014-水质-砷的测定--方法验证报告

HJ694-2014-水质-砷的测定--方法验证报告

方法验证报告项目名称:水质砷的测定分析方法:原子荧光法方法编号:HJ 694-2014验证人员:验证日期:2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定;方法检出限为 0.3ug/L,测定下限为 1.2ug/L。

二、检测方法原理检测方法:原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾还原作用下,生成砷化氢,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪:北京海光AFS-230E型;1.2砷元素灯;1.3抽滤装置:0.45 μm孔径水系微孔滤膜;1.4分析天平:梅特勒电子天平,精度为0.0001g;1.5一般实验室常用器皿和设备;1.6 采样容器:硬质玻璃瓶。

2、试剂2.1盐酸:ρ(HCl)= 1.19 g/ml,优级纯。

2.2氢氢化钠(NaOH):优级纯。

2.3 硼氢化钾(KBH4):优级纯。

2.4硫脲(CH4N2S):分析纯。

2.5 抗坏血酸(C6H8O6):分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质(1000mg/L)和样品;砷标准贮备液:ρ(Sb)=100 mg/L,以有证标准物质制备砷储备液;砷标准中间液:ρ(Sb)=1.00 mg/L,以锑储备液制备砷中间液;砷标准使用液:ρ(Sb)=100 μg/L,以锑中间液制备砷使用液;四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行,溶解态样品和总量样品分别采集。

3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。

3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤,弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中。

每升水样中加入2ml盐酸,样品保存期为14d。

量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中,加入5ml硝酸-高氯酸混合酸,于电热板上加热至冒白烟,冷却。

品保成品检测原始记录模板

品保成品检测原始记录模板
品保成品检测原始记录模板
实验温度(℃): 样品型号 样品批号 检测项目
实验湿度(%):
试样质量g
过程检测值
生产日期 检测日期 检测结果
吸碘值
g/kg
DBP吸油值 压缩DBP吸油值 氮吸附比表面积 STSA 着色强度
10-5m3/kg 10-5m3/kg 103m2/kg 103m2/kg %
V空白= V试样=
m空管= m脱气后管与试样=
加热减量 灰分 45um筛余物 500um筛余物 杂质
% % mg/kg mg/kg
m坩埚= mm坩 筛埚网+上灰试=样质量=
m筛网上试样质量=
PH
细粉含量
%
粒子破碎强度
cN
m接收盘中试样质量=
最大粒子破碎强度 cN
甲苯抽出物透光率 %
倾注密度
kg/m3 2mm(10目)
m密度杯= %
m密度杯+试样=
1mm(18目) %
0.5mm(35目) % 粒子尺寸分布
0.25mm(60目) %
0.125mm(120目)%
接收盘
%
硬度
标准值
中值
差值%
300%定伸应力 Mpa
执行标准: 检验员 仪器设备编号
备注:
保存期限:年
审核:

测定 重金属(以Pb计) 原始记录

测定 重金属(以Pb计) 原始记录
测定重金属(以Pb计)原始记录
第 页 共 页
检测项目
重金属(以Pb计)
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 31604.9-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
第一法:直接比色法
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
/
仪器编号
//Βιβλιοθήκη /标准溶液来源GB 31604.9-2016 3.4
标准浓度
铅10μg/mL
样品处理情况
样品测定
检出限
/
定量限
/
空白消耗量
/
样品编号
取样量
(g)
定容体积
(mL)
稀释倍数
(A)
分取试液体积V(mL)
消耗标液体积V(mL)
测定结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人: 校核人: 审核人:
测定重金属(以Pb计)原始记录(续表)
第 页 共 页
样品编号
取样量
(g)
定容体积
(mL)
稀释倍数
(A)
分取试液体积V(mL)
消耗标液体积V(mL)
测定结果
(mg/L)
报出结果
(mg/L)
检测人: 校核人: 审核人:

2014年度全国燃煤污染型地方性砷中毒监测报告(摘要)

2014年度全国燃煤污染型地方性砷中毒监测报告(摘要)

2014年度全国燃煤污染型地方性砷中毒监测报告(摘要)2014年6至2015年5月,贵州和陕西两省按照《燃煤污染型地方性砷中毒监测方案》(中疾控地病发〔2012〕6号)的要求,组织开展了2014年度的监测工作。

一、监测内容与方法本监测为定点监测,范围包括贵州和陕西省的4个病区县、8个病区村。

调查病区县高砷煤矿管理情况、病区村居民炉灶使用及相关健康生活行为形成情况,调查高砷暴露人群砷中毒病情和尿砷水平。

二、监测结果(一)高砷煤矿管理情况本年度两个省份4个病区县共监测19个高砷煤矿,均已关闭。

(二)炉灶使用及相关健康生活行为形成情况本年度在8个病区村共监测了80户改良炉灶家庭,使用改良铁炉78户,占97.50%;使用电热器63户,占78.75%;使用敞炉0户;使用改良煤灶50户,占62.50%;使用电炊具等其他灶具65户,占81.25%;使用敞灶10户,占12.5%。

在使用改良铁炉的78户中,质量合格的58户,合格率为74.36%;质量合格且正确使用的58户,合格改良炉的正确使用率为100%。

使用改良灶的50户中,改良灶质量合格的30户,合格率为60%;合格且正确使用的30户,合格改良煤灶的正确使用率为100%。

陕西紫阳县所监测的改良铁炉和煤灶已经全部损坏,其中有的家庭没有使用可代替的清洁能源,恢复了敞炉、敞灶燃煤习惯。

所有监测户中,玉米和辣椒的正确干燥户数均为79户,正确保管户数、烹调前淘洗户数均为80户,玉米和辣椒的正确干燥率、正确保管率、烹调前淘洗率均接近或达到100%。

本年度共监测了40户家庭煤砷含量,范围为未检出~201.69mg/kg,平均含量为47.93±61.18mg/kg。

有14户煤砷含量超过40mg/kg,其平均煤砷含量为118.45±52.93mg/kg。

(三)砷中毒病情及尿砷水平监测本年度在8个村共体检了6033人,检出砷中毒病例564人,检出率为9.35%。

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标准砷斑制备精密量取标准砷溶液ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,自“加碘化钾试液5ml”起同法操作,即得。
将供试品砷斑与标准砷斑进行比较。
□第二法:取供试品适量(见称量数据)置A瓶中,加水至26ml,加盐酸5ml,加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将准备好的导气管C与A瓶密塞,使生成的砷化氢气体导入D管中,并将A瓶置25~40℃水浴中反应45分钟,取出D管,添加氯仿至刻度,混匀,即得。
标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,自“加碘化钾试液5ml”起同法操作,即得。
将供试品溶液与标准砷对照液同置白色背景上,从D管上方向下观察,比较。
将供试品溶液转移至1cm吸收池中,在510nm波长处测定吸收度,以二乙基二硫代氨基甲酸银试液为空白,与标准砷对照溶液按同法测得的吸收度比较,即得。
□第二法:
□供试品溶液所显颜色于标准砷对照液。
□供试品溶液测得的吸收度于标准砷对照液测得的吸收度。
标准砷对照液吸收度:
供试品溶液测得的吸收度:
□其他
实验结果,结论及讨论:
□B:其他方法
称量数据及供试品溶液制备
称量数据:
□按操作步骤操作
□取本品置坩埚中,加2%硝酸镁乙醇液5ml,点燃烧尽后,用小火炽灼至炭化,放冷,加硝酸0.5ml,至氧化氮蒸气除净后,置500-600℃炽灼使完全灰化,从“加水至23ml,盐酸5ml…”起,按操作步骤操作。
□其他:
实测结果
□第一法:供试品溶液所产生的砷斑于标准砷斑。
砷盐检查原始记录
项目名称
样品附录ⅧJ/一部附录ⅨF
□其他
仪器型号
天平型号
操作步骤
□A:中国药典2005年版二部附录ⅧJ/一部附录ⅨF
标准砷溶液:含As 1μg/ml
□第一法:取供试品g置A瓶中,加水至23ml,加盐酸5ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
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