黄酮类成分分析分析共19页
枳实中黄酮类成分的定量分析研究
￣Ａｂ ｃ Ｒ ， ｅｍａ ＧＨ．Ｃ ｍｐ ｓｉｎ ｎ ］ｌａｈ Ｆ Ｒ ｄ ｎ ． ｏ ｏｉｏ ａ ｄ ｔ ｉｈ ｒａ ｃ ｆｆ ｖｎ ｎ ｓｉ ｃｔ ｓｆ ｉＪＰ ｙｏ ｎ ｅｉ ｅｏ ａａ ｏｅ ｎ ｉｕ ｒ ｔ］ｈ ｔ— ｔ ｎ ｌ ｒ ｕ ［．
ｃ ｅ ｉｔ ，９ ９ ８ １ ： ２ － ４ ． ｈ ｍ ｓ ｙ １ ６ ，（ ）１ ７ １ ３ ｒ － 责任 编辑 ： 卫国 孙
Ⅲ国家中医药管理局《 中华本草》 编委仝 中华本草 ［】 四卷． １ Ⅵ 上海： 上海科学技术出版 ｝＿ 土 『蔡逸平 ， ２ ］ 陈有根 ， 范崔生． 中药枳壳、 枳实类原植
物 调 查 及 商 品 药材 的 鉴 定 叨．中 国 中 药 杂 志 ，
１９ ，４５ ：５ － ６ ． ９ ９２ （）２ ９ ２ ２
８４ 。 究 ，采 用 Ｈ Ｌ 测定 了 ３ 市售 药 材样 品 中橙 ５ ： ） Ｐ Ｃ法 批 皮苷 、 新橙皮苷 、 柚皮苷 、 芸香柚皮苷等黄 酮类成 流速 ：． Ｊ ｎ 柱温 ： １ ｍｌ ０ ｍｉ；
分的 含量 ，为 建立 枳实 药 材质 量评 价方 法 提 供研 ３℃ ；检测 波 长 ：８ ｎ 进 ５ ２ ４ ｍ； 究 袄据 。 一 样 量 ：Ｏ．。 ｊｐ Ｌ １ 实 验仪 器 、 与药 品 ． １ 药材 １ ．实 验仪 器 ．Ｉ １ １Ａ Ｈ Ｉ ２ Ｐ 量法 。 Ｃ定 精 密 吸 取 各 对 照 品 溶 液 及 样
医药 与 保 健 Ｉｌ ｉ
刘 健
科 搭赢
枳 实 中黄 酮 类成 分 的定量 分析 研 究
（ 龙 江 葵 花 药 业 股份 有 限 公 司 ， 龙 江 哈 尔 滨 １０ ０ ） 黑 黑 ５ ０ ０
摘 要： 本研究 旨在测 定枳 实药材 中橙皮苷 、 皮苷、 柚 新橙 皮苷和芸香柚 皮苷 的含量 ， 为其质量评价提供 科学依据。本 实验建立 的方法具有专 属、 简便 、 确 、 重 复 的 特 点 ， 用 于 枳 实 药材 的 质 量控 制 。 准 可 可
黄酮类成分分析分析
中药名称:葛根 成分: 葛根素
定性鉴别方法：取本品粉末0.8g，加甲醇10ml，放置2小时，滤过，
滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对 照药材0.8g，同法制成对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制 成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502） 试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使 成条状，以三氯甲烷-甲醇-水（7：2.5：0.25）为展开剂，展开，取 出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照 药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。
三、含量测定
中药制剂中含有黄酮类成分，可按要求测定总黄酮含量、黄酮类单
体含量或两者均须测定。含量测定方法主要有分光光度法、薄层色谱法、 高效液相色谱法等。
（一）、总黄酮含量测定
1.分光光度法一般用于总酮类成分的含量测定。大多数黄酮类化合 物在甲醇溶液中的紫外吸收光谱ห้องสมุดไป่ตู้两个主要吸收带组成。 带Ⅰ—出现在300~400nm之间的吸收带 带Ⅱ—出现在240~285nm之间的吸收带 含黄酮类化合物的原料药及部分制剂经必要的提取纯化后，可直接 于最大吸收波长附近测定总黄酮的吸光度，对照品的选定应以最大吸收 波长与总黄酮的相近为原则，单体黄酮和总黄酮均可作为对照品，常以 芦丁等对照品计算总黄酮的含量。 《中国药典》2015版中淫羊藿总黄酮的含量测定（书P156页）
色谱法
1.薄层色谱法 硅胶--分离鉴别弱极性黄酮类化合物 • 遵循正相色谱原理，化合物极性越大，所选择的展开剂极性也 相应增大，同时根据化合物酸性强弱调节展开剂的酸碱性。常 用展开剂有苯-甲醇等。 聚酰胺--分离检识含游离酚羟基的黄酮及其苷 • 利用氢键吸附原理，由于聚酰胺和黄酮类化合物上酚羟基形成 氢键缔合，所以作用力较强，需要极性强的展开剂，而在展开 剂中大多含有醇、酸或水，或兼有两者。所以，分离检识游离 黄酮常用有机溶剂作为展开剂，如氯仿- 甲醇等；而分离检识黄 酮苷常用含水有机溶剂作为展开剂，如甲醇- 水等。 纤维素--分离黄酮类多糖苷混合物 • 展开系统：正丁醇-乙酸-水，5%~40%乙酸 展开好的色谱，常在紫外灯（365nm）下观察荧光斑点及其颜 色；亦可喷三氯化铝试剂，在日光灯或紫外灯下观察荧光是否加 强；也可氨熏，是否出现黄色、棕色荧光斑点等。
黄铜类成分分析
黄酮类成分分析一、概述黄酮类化合物（flavonoids）是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮（flavone）结构的化合物。
它们分子中有一个酮式羰基，第一位上的氧原子具碱性，能与强酸成盐，其羟基衍生物多具黄色，故又称黄碱素或黄酮。
黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类，小部分以游离态（苷元）的形式存在。
绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物，它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方面起着重要的作用。
生长在南太平洋所罗门群岛中的向天果这种野生植物同样含有丰富的黄酮化合物成分，具有很广范的药用功效，《马来西亚草药目录》中记载，向天果味苦、涩、性凉，解热、收敛、种仁强壮！其种子主治：糖尿病、高血压。
中文名黄酮类化合物英文名flavonoids别称黄碱素、黄酮化学式以C6-C3-C6为基本碳架的系列化合物外观多显黄色；多为结晶性固体，少数为无定型粉末二、定性鉴别（一）显色反应1、盐酸-镁粉还原反应取药材粉末少许与试管中，用乙醇或甲醇数毫升温浸提取，取提取液加镁粉少许振摇，滴加几滴浓盐酸，1-2min内即出现颜色。
大多黄酮醇、二氢黄酮及二氢黄酮醇类显红-紫红色，黄酮类显橙色，异黄酮及查尔酮类无变化。
如芦丁的盐酸镁粉反应中溶液由黄色变红色。
其他还原反应还有：盐酸-锌粉反应，黄酮、黄酮醇类常不显色，只有二氢黄酮醇类可被锌粉还原呈深红色；钠-汞齐反应，黄酮类成分可产生黄、橙、红等色；四氢硼钠（钾）反应，仅二氢黄酮醇类可被四氢硼钠还原呈红色，其他黄酮类不反应。
例大山楂丸的鉴别主要组成：山楂、六神曲（麸炒）、麦芽（炒）。
鉴别：取本品9g，剪碎，加乙醇40ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，加正丁醇15ml振瑶提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml 使溶解，滤过。
取滤液1ml，加少量镁粉与盐酸2-3滴，加热4-5分钟后，即显橙红色。
2、与金属盐类试剂的配合反应黄酮类成分和铝盐、镁盐、铅盐、锆盐等试剂反应，生成有色的络合物，可供某些类型黄酮的鉴别。
第二节黄酮类成分分析
中药的甲醇或乙醇粗提取物常显酱 红色，在进行盐酸-镁粉反应时，可观 察加盐酸后升起的泡沫颜色，如果泡 沫是红色则为正反应。
例： 清喉咽合剂 处方：黄芩、连翘、地黄、麦冬、玄参
【鉴别】 取本品5mL，加醋酸乙酯5mL，振 摇提取，分取醋酸乙酯液，置水浴上蒸干， 残渣加甲醇2mL使溶解，加镁粉少量及盐酸 3~4滴，即显红色。（黄芩苷）
2. 与金属盐的配位反应
C3-OH、C4=O，C5-OH、C4=O,邻二-OH可与金属 离子络合显色。
常用下列试剂的醇溶液 硝酸铝 三氯化铝 二氯氧锆
Al3+、Zr4+能与大多数黄酮类药物产生黄绿 色荧光。
O
O O Zr O
Cl H2OO OOAl来自：银黄口服液 处方：金银花、黄芩
【鉴别】（1）取本品1mL，加5%硝酸钠溶液和10% 硝酸铝溶液各0.3mL，生成黄色沉淀；再加5%氢氧 化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显棕红色。 （黄酮类） （2）取本品0.1mL，加水10mL，摇匀，取溶液2mL， 加5%二氯氧化锆溶液1~2滴，溶液显黄色，再加盐 酸1~2滴，黄色不褪。（黄酮类） 表示B环无邻二-OH
OH O HO
葛根素
OH O OO
CH3 CH2CH C CH3
O
O
OH O CH3
淫羊藿苷
O
2
O OH
O
1
（2）极弱碱性 1-O
可与强酸成盐而显特殊颜色
H2SO4或HCl
·· · ·O
烊盐
O
4. 显色反应
（1）盐酸-镁粉反应
个别显 紫 ~ 蓝
黄酮类
二氢黄酮类 黄酮醇类
HCl
Mg(Zn)
红
~ 紫红
黄酮类成分分析
（2）与金属盐的配位反应
铝盐（Al3+）、锆盐（Zr4+） 铅盐（Pb2+）、锶盐（Sr2+）
芹菜素 木犀草素
有荧光
Al3+、Zr4+能与大 多数黄酮类药物 产生黄绿色荧光
+ 醋酸铅
碱式醋酸铅
硝酸铝
+
三氯化铝 二氯氧化锆
黄色配位物 有荧光
黄色↓ 红色↓
5. 紫外光谱特征 交叉共轭
B
A
C
苯甲酰基 吸收带Ⅱ 240 ~ 285nm
，加5%二氯氧化锆溶液1~2滴，溶液显黄色，再
加盐酸1~2滴，黄色不褪。
锆-枸橼酸反应 （区分C3-OH或C5-OH ）
黄色
鲜黄 褪色
锆-盐酸反应 （区分B环有无邻二-OH）
黄色
黄色 褪色
芹菜素
槲皮素
例 黄芩提取物
Ch.P（2005）
本品为黄芩经提取干燥制得的粉末。
【鉴别】取本品少量，加水2ml，滴加氢氧化 钠试液1滴，溶液显橙黄色，滴加稀醋酸，使溶液 颜色基本褪去，然后再滴加5%二氯化氧锆溶液1 滴，溶液显黄色，加稀盐酸颜色不褪。
桂皮酰基 吸收带Ⅰ 300 ~ 400nm
葛根素（异黄酮类） 甘草苷（二氢黄酮类）
Ⅰ带 304 ~ 350 Ⅱ带 250 ~ 270
芹菜素
Ⅰ带 358 ~ 385 Ⅱ带 250 ~ 270
山萘素
Ⅰ带 低强峰或带Ⅱ的肩峰 Ⅱ带 245 ~ 270
5，7，4′-三羟基异黄酮 5，7，4′-三羟基二氢黄酮 5，7，4′-三羟基黄酮 5，7，4′-三羟基黄酮醇 4，2’，4′-三羟基查尔酮 4，6，4′-三羟基橙酮 5，7，4′-三羟基3-O-鼠李糖花青素苷
不同种类蔬菜中黄酮类成分的含量分布
２ 蔬 菜中黄酮类成分的作用
国内外广大学者对于总黄酮的药理作 用和生 物活性进行 了大量研究 。研究表明， 蔬菜中多数含 有总黄酮化合物 ， 根据其结构的差异表现出对人体 作用 的不 同， 如护肤美容 、 抗衰老 、 抑菌 、 抗氧化等。
摘
要： 蔬菜 中含有多种有效成 分 ， 中总黄酮化合 物是 一大类对人体起 到较大药理作用 的物质 ， 其 如护
肤美容 、 抗衰老 、 抑菌 、 抗氧化等 。 迄今为止文献报道出大概 ５ Ｏ种蔬菜 中存在 黄酮类成分 。 总结 了其以主要 活 性成分芹菜素 、 木犀草素在不 同种类蔬菜 中的含量分布 ， 为蔬菜的合理利用提供依据 。 关键词 ： 黄酮类 ； 蔬菜种类 ； 含量分布
刘淑 萍等 ： 同种类蔬菜中黄 酮类成分 的含量分布 不
２ １ 年第 １ 期 ０１ １
海红豆『、 ８菊科泥胡菜属植物泥胡菜【、 １ 引 蔷薇科植物 委陵菜 １ 、 丝瓜叶…】 、 菊科黄鹌菜属植物黄鹌菜『】 １ ２ 中也含有芹菜素 ， 但未见含量报道。
表 １ 蔬菜 中芹菜素的含量（ ｇｇ ｍ ・ ）
定性 、 定量 ， 从更 多的植物中检测出黄酮类化合物 ， 并使其得到充分地利用 。
参 考 文 献
［ ］ Ａ ｄｒ ｎＭ Ｍ ｒ ａ ． ｌ ｏｏ ｓＣｅ ｉｒ， ｉ ｈｍｓｙ １ ｎｅ ｅ ， ａ ｈｍ Ｋ Ｒ Ｆ ｖｎｉ ： ｈｍｓｙ Ｂ ｃｅ ｉｒ ｓ ｋ ａ ｄ ｔ ｏ ｔ
草素 。学者对花生壳中木犀草素的提取分离研究较 多， 由于产地 、 品种 、 类型的不 同 ， 其含量有较大差 异。其中有研究发现山东 、 河南等地以及 中间型 、 珍 珠豆型 、 多粒型的花生壳木犀草素含量最多。不同 提取方法 、 不同溶剂提取花生壳 中木犀草素含量差
陈皮中黄酮类有效成分的提取方法分析
陈皮中黄酮类有效成分的提取方法分析闫文莉【摘要】目的分析不同提取方法对陈皮中黄酮类有效成分的提取优势.方法选取商丘市2016年10—12月来自不同产地的陈皮药材,优化建立超声提取工艺,分别以索氏提取法及超声提取法对各个产地陈皮中的黄酮类有效成分进行提取,利用HPLC对其中川陈皮素及橙皮苷含量进行检测.比较两组检测方法黄酮类有效成分的提取结果 .结果索氏提取法与超声法对陈皮中的橙皮苷平均提取含量分别为2.78％、2.83％,两种方法比较,差异无统计学意义(P>0.05);对川陈皮素的提取,超声提取法提取平均含量(0.46％)高于索氏提取法(0.20％),差异有统计学意义(P<0.05).结论超声提取法对川陈皮素提取率优于索氏提取法,具有操作简单、省时、经济等优点,更适用陈皮黄酮类有效成分的提取.【期刊名称】《河南医学研究》【年(卷),期】2018(027)012【总页数】3页(P2188-2190)【关键词】陈皮;黄酮;超声波提取;索氏提取;含量测定【作者】闫文莉【作者单位】睢县中医院河南商丘 476900【正文语种】中文陈皮属于芸香科植物橘及其变种栽培的成熟干燥果皮，陈皮用作药材使用可分为“陈皮”及“广陈皮”，有极高的药用价值，具有燥湿化痰、理气健脾等功效[1]。
实验研究证实，陈皮主要成分除挥发油外，还存在黄酮类有效成分，陈皮内所含黄酮主要类别包括多甲氧基黄酮类及二氢黄酮苷类，前者主要为川陈皮素，后者主要为橙皮苷[2]。
甲氧基黄酮类成分结构独特且含量高，加之具有极佳的抗氧化、抗诱变、心血管保护、抗肿瘤、抗炎等活性，目前已成为研究热点，并且在陈皮质量控制的应用中起到关键作用[3]。
2015年我国将橙皮苷作为单一陈皮质量控制指标，其样品提取主要方法为索氏提取与石油醚脱色相结合，然而因该提取方法操作复杂、耗时长，加之单一的标本无法对陈皮具体药材特征全面反映，因此考虑陈皮素具有的活性及结构独特等特点，在对橙皮苷检测基础上加入陈皮素测定，与超声提取相结合以促进陈皮中黄酮类有效成分的测定，并将联合提取方法同传统索氏提取比较，为陈皮的质量控制提供更为科学合理的依据[4]。
中药制剂分析第五章各类成分分析
苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻 黄碱、甲基麻黄碱 小檗碱、巴马丁、药根碱、 黄连碱 小檗碱、药根碱、木兰花碱 粉防己碱、防己诺林碱、轮 环藤酚碱、木兰碱
药物分析学科
二、理化性质 1、溶解性 大多数生物碱难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂； 与酸结合成盐后水溶性增加，但酸不同，生成的盐水溶性有差异； 季铵型生物碱、有氮氧配位键的生物碱易溶于水 液体生物碱及一些小分子固体生物碱则既溶于水也可溶于有机溶剂； 含有酸性官能团或酯键的生物碱还可溶于一些碱液或热苛性碱液。
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
药物分析学科
【目的要求】
掌握中药制剂中生物碱、黄酮、三萜皂苷、醌类成分的定性、定量原理与方法。 熟悉中药制剂中挥发性成分、木质素类成分的定性、定量原理与方法。 了解其他成分（有机酸类、环烯醚萜类、香豆素类、单萜及二萜类、多糖类）的分析方法。
药物分析学科
学习方法 结构 性质 分析方法
常用定量分析方法
小檗碱 （黄连素） Berberine (Umbellatine)
（C20H18NO4；336.37）
异喹啉类原小檗碱 型生物碱、季铵型 生物碱、有共轭体 系。 黄色结晶、碱性较 强，易溶于热水或 热乙醇，微溶或不 溶于苯、氯仿、丙 酮，其盐酸盐水中 溶解度小。 mp：1450 ℃ UV：225 ，270 ，331。
药物分析学科
第一节 生物碱类成分分析
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