液相色谱仪的日常维护

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浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种高效分离和分析样品成分的仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。

在使用HPLC 的过程中,保养和维护工作非常关键。

良好的保养和维护能够延长设备寿命,保证分析结果的准确性和可靠性。

本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨,以期为相关使用者提供帮助和指导。

一、日常保养1. 清洗:定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。

清洗前,首先应关闭色谱柱开关,拔掉电源,然后用无水乙醇清洗柱及管路,最后用纯水冲洗干净。

在一些需要不断更新样品溶剂的实验中,还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。

2. 检查密封性:检查HPLC各接口的密封性,确保各部件之间无漏气、不漏液,避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。

3. 检查压力:在使用HPLC过程中,经常检查色谱柱前后的压力表读数,确保在正常范围内。

如果发现异常,应及时排查原因并进行处理。

4. 校准:定期对HPLC进行校准,保证设备和检测器的准确性。

可以借助标准物质进行定期的校准维护。

5. 检查溶剂余量:定期检查溶剂瓶的余量,确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。

6. 检查灯管:若HPLC设备配备有紫外-可见检测器,需要定期检查和清洗灯管,以保证检测器的灵敏度和准确度。

二、周期性维护1. 良好的使用环境:保持HPLC设备使用环境的干净整洁,避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。

需要注意设备周围的温度和湿度,避免影响设备的正常工作。

2. 正确存放标准溶液:在使用标准溶液时,要注意存放条件,避免因为存放不当导致标准溶液的失效。

3. 定期更换消耗品:HPLC设备的使用需要大量耗材,比如柱、进样器、检测器灯管等,这些耗材的使用寿命有限,需要定期更换,以保证设备的正常工作。

4. 记录维护情况:建立设备的维护记录,记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况,为设备的维护提供参考。

液相色谱仪的维护保养和注意事项

液相色谱仪的维护保养和注意事项

液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部,包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分,以防止堵塞和污染。

使用专用的清洗液清洗仪器,并根据仪器说明书进行正确的操作。

2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆,确保其正常运转。

若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞,应及时更换或清理。

3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长,液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏,如流
动相过滤器、单向阀等。

发现这些零件出现问题时,应及时更换,以保证仪器的正常运转。

4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性,应定期进行仪器校准。

根据仪器说明书的要求,按照操作规程进行校准,并记录校准结果。

二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。

在使用过程中,应避免压力过高
或过低,以免对仪器造成损害。

若发现压力异常,应及时检查泵、流路和检测器等部分,并采取相
应措施。

2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分,使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。

在使用流动相时,应注意其纯度、极性和组成等参数,并根据实验要求选
择合适的流动相。

3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件,若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。

在使用过程中,应定期检查泵密封和柱塞杆的状态,如有异常应及时更换或
维修。

液相的维护及保养操作流程

液相的维护及保养操作流程

液相的维护及保养操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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GPC_3_GPC仪器操作日常维护

GPC_3_GPC仪器操作日常维护

GPC_3_GPC仪器操作日常维护GPC(Gel Permeation Chromatography)是一种高效液相色谱技术,用于分析和测定聚合物的相对分子质量和分子量分布。

为了确保GPC仪器的良好性能和准确性,日常维护是必不可少的。

下面是一些常见的GPC仪器操作日常维护措施:1.仪器外观清洁:定期清洁仪器外观,使用柔软的布或棉花棒沾湿丙酮或去离子水擦拭仪器表面,确保表面无菌。

注意避免使用酸、碱、有机溶剂等对仪器造成损害的物品。

2. 柱的使用和保养:根据样品的性质选择合适的Gel柱,并保证柱的保质期和储存条件。

使用前,用洗脱剂进行预浸泡,并检查是否有视频残留。

使用后,用洗脱剂进行洗涤,并储存于柱条件的保护剂中。

3.GPC柱的再生:当柱出现分离能力下降时,可以进行柱的再生。

使用再生溶剂(如甲醇、二甲苯等)循环过柱,去除附着在柱上的杂质。

再生后,用洗脱剂进行冲洗,恢复柱的性能。

4.密封件和连接件的检查:定期检查仪器的密封件和连接件,如流向阀门、T型连接件等。

如发现有损坏、松动或泄漏的情况,及时更换或修理,确保GC系统的正常运行。

5.流动相和洗脱剂的准备:根据样品的需要,准备适当的流动相和洗脱剂。

注意检查溶剂的纯度和储存条件,以确保溶剂质量良好。

6.检测器的校准和维护:定期检查和校准检测器,如折射率检测器、光散射检测器等。

根据仪器操作手册的要求,进行校准和维护,确保检测器的准确性和稳定性。

7.仪器性能验证:定期进行仪器性能验证,如通过测定标准物质的回收率、峰形和峰高等参数来评估仪器的准确性和重现性。

根据验证结果,相应调整和优化仪器的设置。

8.数据保存和备份:对实验数据进行及时保存和备份,避免数据丢失。

使用电脑软件进行数据分析和处理时,注意检查软件的版本和更新,并保证数据的准确性和一致性。

总之,仪器操作日常维护是保证GPC仪器正常运行和获得准确结果的重要环节。

只有通过有效的日常维护,我们才能确保GPC仪器的长期稳定性和可靠性。

保养维护高效液相色谱仪的要点

保养维护高效液相色谱仪的要点

保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用的分离和定量分析仪器。

为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的保养和维护。

下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点:1.保持色谱仪周围环境清洁干燥:色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。

养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯,防止灰尘和异物进入仪器内部。

2.定期检查和更换耗材:液相色谱柱是色谱仪的核心部件,需要定期检查柱子的状况,包括柱液的流量、背压、峰形等参数。

当出现异常时,需要及时检查和更换柱子。

此外,溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。

3.保持良好的进样系统:进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。

需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。

定期检查进样系统的各个部件,保证样品进入柱子的准确性和稳定性。

4.注意溶剂和流速的选择:溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。

应该选择优质的溶剂,在使用过程中定期更换,并注意保持合理的流速。

在使用有机溶剂时,要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。

5.定期校准和质控:定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。

常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。

此外,在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品,并定期检查质控品的回收率和重复性。

6.注意样品的准备和处理:样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。

样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒,避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。

对有机样品,要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。

7.定期维护仪器:除了日常保养,还应定期对仪器进行维护和检修。

定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。

根据仪器厂家的推荐,进行润滑和清洗等维护工作,保持仪器的正常运行。

8.进行严格的记录和文档管理:在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(HPLC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测等领域。

为了确保HPLC仪器的正常运行和分析结果的准确性,保养和维护工作是至关重要的。

下面将从各个方面浅谈HPLC仪器的保养与维护。

一、日常清洁HPLC仪器在长时间使用后,会有一些污垢积聚在各个部件上,为了保证正常运行,需要经常进行仪器的清洁工作。

需要对仪器外壳进行清洁,可用棉布蘸取少量的乙醇进行擦拭,注意不要使用含有颗粒的清洁剂,以免划伤表面。

对移液器、注射器等部件进行清洁,可以用纯水或乙醇进行清洗,并用吹气枪将部件表面的水分吹干。

需对进样针、柱和检测器进行清洁,确保各个部件的表面保持干净。

二、流路清洗HPLC仪器的流路是非常关键的部件,需要经常进行清洗以保证分析结果的准确性。

需要使用纯水对流路进行冲洗,然后使用一定比例的甲醇和水混合液进行清洗,最后再用纯水进行冲洗,以确保流路内没有残留的有机溶剂。

还需要注意定期更换流路上的过滤膜和密封圈,确保流路畅通,避免堵塞和泄漏的情况发生。

三、柱的保养HPLC柱是色谱分析的核心部件,需要经常进行保养和维护以确保分析结果的准确性。

需要在柱使用前对其进行条件耐用性测试,以确定柱的性能是否符合要求。

在使用过程中,要注意避免超压和超温,避免对柱产生损害。

需要及时更换柱前的过滤器,避免杂质进入柱内影响分析结果。

需要注意柱的存放条件,避免受到光照和高温的影响,导致柱的性能降低。

四、检测器的调试HPLC仪器的检测器对分析结果的准确性有着重要影响,需要定期进行调试和校准工作。

需要对检测器进行零点漂移的校准,以确保检测器读数的准确性。

需要对检测器的灵敏度进行调节,以确保检测器对样品的响应能力。

需要注意避免检测器的震动和碰撞,避免损坏检测器内部的光学组件。

五、维护记录对HPLC仪器进行日常保养和维护工作时,需要及时记录下关键数据和操作情况,以便日后进行分析和查找问题。

【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪维护应当注意的事项液相色谱维护和修理保养液相色谱仪依据固定相是液体或是固体,又分为液—液色谱及液—固色谱。

现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度掌控系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分构成。

与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。

1、泵。

泵是液相色谱仪的心脏。

处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。

1)选择优质的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。

2)泵开始使用时,确定要用合适的流动相彻底清洗干净。

3)定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,常常清洗进液处的微孔滤头。

4)更改流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。

2、色谱柱。

色谱柱是化合物分别的关键。

保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,基线平稳。

1)色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或猛烈震荡;安装时要保证阀件或管路的清洁。

2)流动相在使用前必需进行脱气处理,尽量不使用或少使用高粘度的流动相。

3)在充分灵敏度的前提下,尽可能的使用小进样量。

假如样品比较脏,要进行净化或提纯处理。

4)分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品,并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。

5)如长期不用,用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适的流动相。

3 、检测器分析完成后,立刻关闭检测器。

4 、进样器分析结束后反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染或堵塞。

液相色谱柱使用过程中应当侧重注意的问题色谱柱在色谱仪分析系统中起着分别作用,是色谱分析的核心部件。

正确使用和维护色谱柱尤为紧要,使用不当就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

以下从几个方面简单介绍液相色谱柱在使用过程中应当侧重注意的问题。

一、避开压力和温度的急剧变化温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,以保持色谱柱内填料的稳定性。

二、避开直接更改溶剂的构成在需要更改检测样品溶液构成是,应渐渐更改溶剂的构成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂更改为全部是水,反之亦然。

液相色谱仪常见故障处理 液相色谱如何做好保养

液相色谱仪常见故障处理 液相色谱如何做好保养

液相色谱仪常见故障处理液相色谱如何做好保养液相色谱仪常见故障处理1、气泡溢出流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。

原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,堵塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。

处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。

打开泄压阀,打开泵,流速调至 1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。

即可将过滤器清洗干净。

关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。

2、柱压高原因(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;(2)样品污染沉积。

处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

3、既无压力指示,又无液体流过(1)泵密封垫圈磨损;(2)大量气泡进入泵体。

处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。

4、压力波动大,流量不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。

处理工作中注意察看流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避开吸入空气,流动相要充分脱气。

HPLC仪器使用注意事项

HPLC仪器使用注意事项

HPLC仪器使用注意事项HPLC(高效液相色谱)是目前广泛应用于分析化学的一种重要技术手段。

然而,在使用HPLC仪器时,需要注意以下几个方面的问题,以确保分析结果的准确性和仪器的良好运行。

1.仪器的日常维护:定期检查和保养HPLC仪器是确保其正常运行和延长使用寿命的重要措施。

这包括清洁仪器表面、更换耗材和消耗品、检查泵的压力以及检查和校准检测器等。

仪器的维护工作应按照仪器提供商的要求进行,并根据实际情况进行适当调整。

2.使用适当的溶剂:HPLC仪器几乎都使用有机溶剂,在选择时需要注意它们的纯度和质量。

使用优质的有机溶剂可以确保分析结果的准确性,并减少对仪器和柱的损害。

此外,应注意将溶剂储存在干燥、清洁、不受阳光直射的地方,以避免溶剂的蒸发和污染。

3.样品的准备和处理:HPLC仪器仅能处理液体样品,因此固体样品需要先进行溶解和过滤。

此外,样品的稳定性也需要考虑。

一些样品可能会在接触空气、光照或高温条件下发生分解,导致分析结果的不准确。

因此,在准备样品时,应尽量避免这些条件,并在分析之前进行适当的保存和封存。

4.柱的选择与维护:柱是HPLC分析的关键部分,其选择需要根据具体样品的性质和分离需求进行。

在选择柱时,应注意柱的尺寸、填料类型和粒径以及柱温设置等因素。

同时,为了保证柱的稳定性和使用寿命,需要定期进行逆洗和再填充等维护工作,以及对柱进行正确的保存和保养。

5.检测器的调整与校准:HPLC仪器使用的检测器包括紫外/可见检测器、荧光检测器和质谱检测器等,这些检测器需要经过适当的调整和校准才能保证分析结果的准确性。

在使用检测器前,需要根据仪器的说明书进行检测器的初始化操作,并根据标准物质进行灵敏度、线性度和准确性等校准工作。

6.数据的处理与解释:HPLC分析产生的数据需要进行适当的处理和解释,才能得出正确的结论。

在数据分析过程中,应考虑样品的稀释、补偿和基线的修正等因素,并结合仪器的性能和分析方法的要求进行结果的计算和解释。

液相色谱仪的维护与保养

液相色谱仪的维护与保养

1.首先打开purge阀,用纯水,流速5ml/min,压力大于10bar,就是purge 阀滤芯脏了,更换滤芯后,压力应该在0或1。

2.如果上面没问题,关闭purge阀,不装柱子,纯水,流速1ml/min,压力应小于20bar。

否则,就是管路堵了。

从试剂瓶的滤头开始检查,一直到柱前。

看管路有没有长菌,或者有盐。

3.如果还没有问题,要看你的流动相有没有配错。

4.最后,你确定柱子没有问题?最近实验室中的安捷伦1200液相色谱仪的针座、管线反复出现堵塞的情况,经过对样品进行检查,样品为溶剂萃取法得到的样品,进样前还经过高速离心处理,从外观看样品清澈,未见杂质,样品的问题基本可以排除了。

再检查一下我们的样品瓶,样品瓶的隔垫是反复使用且已经用了好长一段时间了,隔垫被扎的次数多,不可避免的就有胶垫碎屑脱落,恰好有很小的一块扎到取样针里,顺着流动向就被冲进针座,如果通过针座也很有可能赌塞在管路中。

发现这样的问题,首先将样品瓶的隔垫进行挑选,用新隔垫替换使用次数较多的隔垫,问题没有再次出现。

问题总结:消耗品定期需要更换,有时为了省钱却耽误大事。

液相色谱仪的维护与保养液相色谱仪是属于易学难用的仪器,特别讲究“正确使用”和经验。

液相工作者接触最多的是流动相,也就是流动相,是造成液相色谱各种问题的最主要源头。

液相色谱仪最常见的故障一是堵,二是漏。

下面就这两点分别展开讨论。

(注:流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例)“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。

堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。

“堵”的原因之一:配制流动相时细菌污染。

首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。

即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。

新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。

液相色谱系统的日常维护及注意事项

液相色谱系统的日常维护及注意事项

液相色谱系统的日常维护及注意事项液相色谱系统的日常维护及注意事项(之一)仪器安装条件与注意事项1、安装本仪器的实验台应水平、稳固、并具有足够的放置空间。

避免在具有腐蚀性气体、大量灰尘或能产生强磁场的地方安装本仪器,否则将会影响仪器的正常运转及缩短仪器的使用寿命。

2、由于仪器所用溶剂是易燃并且有毒,故安装设备的房间应通风良好,应具有向外排风的装置,否则可能引起中毒或身体不适,也可能会引起火灾。

3、应安装四个以上三芯电源插座(220V,5~10A),必须具有专门的接地线(注意,绝不能将电源线的中线作为接地线),并确保输出电源的电压稳定,否则会导致仪器的不正常运作。

如果实验室无专用接地线,一般可用φ15~20mm的铜棒打入地下1~1.5米,用φ1.2mm左右的塑胶单股导线连接到电源插座的接地端。

4、如果实验室电压不稳定,应使用稳压器等必要设备,使电源电压稳定。

5、实验室的室温应控制在15℃~30℃范围内,并且波动要小;湿度在45~80%范围内。

6、由空调或其他设备产生的气流不要直吹仪器,避免光线直射及振动。

仪器的启动顺序:先开高压恒流泵和紫外检测器,待紫外检测器自检完毕,回到默认波长254nm后,再开计算机及打开工作站软件。

仪器关闭顺序:先按泵停止,关闭氘灯,退出工作站软件,然后再关仪器。

仪器应由专人负责,如果使用人员不固定,请准备《仪器使用登记本》,以明确使用情况,及时处理和保养。

液相色谱系统的日常维护及注意事项(之二)流动相使用的注意事项必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并要先经0.45µm薄膜过滤。

过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体(如02),如不脱气易产生气泡,增加基线噪声,造成灵敏度下降,甚至无法分析。

几种脱气方法比较:1、氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好但成本高。

2、加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染。

3、抽真空脱气法:易抽走有机相。

液相色谱仪的维护与维修

液相色谱仪的维护与维修

液相色谱仪的维护与维修一、常见故障与排除方法1、泵①单向阀现象:柱压波动范围很大。

原因:单元向阀污染或阀内进入气泡引起。

污染使得球与阀座密封不严,液流倒流,压力不稳,或球与阀座粘在一起阻死。

气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧,使球难以返回到阀座,引起倒流,使压力和流速变化范围大,有时甚至为零。

措施:对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题,如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。

或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30~60min,若仍不解决问题则要更换单元向阀。

对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处,只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题,在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路,以促进气泡排出。

②塞杆密封垫现象:在高压下压力不稳定,从泵头渗漏流动相液体,反映在分析结果上是样品保留时间的改变。

原因:垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触,是液相色谱系统中最易磨损的部件。

缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。

垫圈磨损是不可避免的。

措施:一旦垫圈损坏只有进行更换。

更换时注意要将柱塞杆缩至最后,松开泵头的两根收紧螺钉,操作时处处以平衡的动作进行,切不可摇动或上下摆动泵头,否则柱塞杆极易折断。

③塞杆现象:无流动相流出,压力波动,更换新的垫圈后仍渗漏。

原因:一旦出现以上现象,只有更换柱塞杆。

更换进要用专用工具,由于此项操作比较复杂困难,故需请专业维修工程师来解决。

也可自行按说明书的指导仔细进行。

2、进样系统当测量样品的面积,峰高数据不重复时,则要考虑进样系统的问题。

①手动进样器首先检查手动进样器是否有渗漏,一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器,划伤了转子。

因此在定期清洗进样器,使用缓冲液后,要用水进行充分的冲洗,以防沉积结晶盐,磨损转子。

如确定转子已磨损,则要更换转子。

若有进样器管路部分阻塞,可分段检查,将阻塞的管路拆下,反装在泵出口处进行反冲。

②自动进样品A、针密封垫损坏。

此时出现渗漏。

液相色谱仪的维护保养

液相色谱仪的维护保养

液相色谱仪的维护保养液相色谱仪是一种高精密仪器,维护保养工作对于保证其正常运行和延长使用寿命具有重要意义。

以下是液相色谱仪各部分的维护保养方法:一、流动相溶剂瓶溶剂瓶是流动相的起点,通常用于盛放水相溶液或有机相溶液。

在保养过程中,要注意以下几点:1、防止污染:对于水相溶液,要勤换流动相,保持溶剂瓶清洁。

2、防止聚合:对于有机相溶液,要注意防止溶剂发生聚合,例如乙腈在适宜的光照条件下容易发生聚合,需定期检查并及时更换。

二、高压泵高压泵是液相色谱仪的核心部件,用于提供流动相压力。

在保养过程中,要注意以下几点:1、定期检查泵内是否有异物,如有异物需及时清除。

2、检查泵的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。

3、保持泵的清洁,避免长时间不使用导致沉积物积累。

三、进样器进样器用于将样品引入色谱柱。

在保养过程中,要注意以下几点:1、定期清洗进样器,防止样品残留导致污染。

2、检查进样器的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。

四、色谱柱色谱柱是液相色谱仪进行分离的关键部件。

在保养过程中,要注意以下几点:1、定期清洗色谱柱,防止样品残留和柱效降低。

2、避免色谱柱长时间处于高温和高压状态,以免损坏柱材。

3、定期检查色谱柱的固定相,如发现损坏或流失需及时更换。

五、检测器检测器用于检测分离后的样品信号。

在保养过程中,要注意以下几点:1、定期清洗检测器,防止污染导致信号不稳定。

2、 检查检测器的灵敏度和响应时间,如发现异常需及时处理。

六、废液废液是液相色谱仪运行过程中产生的废弃物。

在处理废液时,要注意以下几点:1、遵守实验室废液处理规定,避免对环境造成污染。

2、 合理分类和回收废液,减少资源浪费。

结束语:总之,做好液相色谱仪的维护保养工作,需要从各个部件入手,遵循相应的操作规程,定期进行检查和清洗,确保仪器处于良好的工作状态。

同时,加强仪器的管理和使用培训,提高操作人员的操作水平,有助于降低故障率,延长仪器使用寿命。

岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项

岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项

岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项一、日常维护:1. 定期清洗单向阀:将单向阀卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟;2.定期清洗吸滤头:将吸滤头卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟;3.定期冲洗检测池:把色谱柱卸下,在流速1.0ml/min的状态下先用纯净水冲洗30分钟,然后再用30%磷酸色谱级冲洗30分钟左右,再用超纯水冲洗至流出液为中性,最后用甲醇冲洗,待用;二、注意事项:1. 开始进样前30分钟开氘灯即可,节约灯的能量和使用时间;2. 流动相的使用和注意事项:①所用流动相必须预先滤过和脱气,流动相一般贮存于玻璃不锈钢容器内;贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化;磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要长期贮存;容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物;②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水,流动相配制好后先用直径为5cm,孔径为0.45um的滤膜,通过沙芯过滤器的过滤,然后在超声仪上超声;③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内,需放与筛网上进行超声;3. 六通阀的使用和维护注意事项:①样品溶液进样前必须用滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损;②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏;③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀;通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗;4. 色谱柱柱压升高的主要因素:① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵塞;②色谱柱的入口筛板堵塞;③吸滤头堵塞;④ PEEK管接口处堵塞;5. 色谱柱柱压不稳的因素:①泵内有空气;②泵密封垫损坏;③溶剂中的气泡;④系统检漏,找出漏点;6. 样品峰保留时间漂移的主要因素:①室内温度变化过大; ②流动相成分发生变化;③色谱柱未平衡好;④泵中有气泡;⑤该流动相是否适宜此样品的检测;7. 基线漂移的主要因素:①柱温波动;②流动相不均匀;③流通池被污染或有气体;④检测器出口阻塞;⑤流动相配比不当或流速变化;⑥流动相污染、变质;⑦使用循环溶剂;8. 检测器灵敏度不够的主要因素:①样品进样量不足;②波长设置不正确;③检测器池窗污染;④检测池中有气泡;⑤电压不稳;⑥流动相流速不合适;9. 色谱柱的使用和维护注意事项:①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓;②应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然;③一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质;否则反冲会迅速降低柱效;④选择使用适宜的流动相尤其是pH,以避免固定相被破坏;⑤避免将复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱;⑥经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质;⑦保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥;绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间;⑧色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大;⑨以硅胶为基质的填料,只能在pH2~9范围内使用;每次分析检测完成后,最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡;10. 样品必须用直径为2.5cm,孔径为0.45um的滤膜针式过滤;如有明确要求需用离心过滤的,经离心过滤后取上清液即可;。

高压液相色谱仪维护保养方法说明书

高压液相色谱仪维护保养方法说明书

高压液相色谱仪维护保养方法说明书一、前言高压液相色谱仪是一种常用于分析和检测化学物质的仪器设备。

为了保证仪器的正常运行和准确性,定期的维护保养是必不可少的。

本文将详细介绍高压液相色谱仪的维护保养方法,以确保仪器的长期稳定工作。

二、日常维护1. 清洁外观高压液相色谱仪的外观应保持干净整洁,可以使用软布轻轻擦拭,注意避免使用腐蚀性或有颗粒的溶剂。

2. 防尘为了避免灰尘的进入和对仪器产生影响,可以在不使用时给仪器罩上专用的防尘罩。

3. 检查电源定期检查电源线,确认连接牢固,无任何异常情况,确保仪器供电的稳定性。

4. 示波器校准通过示波器校准确保色谱仪的工作稳定,并排除示波器故障对结果准确性的影响。

三、进样口的维护1. 定期抽洗每隔一段时间,使用高纯度溶剂进行进样口的抽洗,以去除残留物和杂质,保证进样口的正常运行。

2. 定期更换环境拦截器环境拦截器在防止进样口进入灰尘和空气中的杂质方面起着重要作用。

定期检查并更换环境拦截器可以确保进样口的稳定性和可靠性。

3. 防止化学反应避免化学反应发生在进样口周围,使用润滑剂或其他化学品时要小心谨慎,以免对进样口产生不可逆的损坏。

四、液相色谱柱的维护1. 检查柱后压力每次使用液相色谱仪之前,都应该检查柱后的压力。

如果压力突然增加,可能是柱损坏的迹象。

在这种情况下,应该及时更换新的色谱柱。

2. 合理使用流速控制流速在推荐范围内,避免使用过高的流速,以免对色谱柱造成磨损或损坏。

3. 定期的消除基线漂移基线漂移是色谱仪使用过程中常见的问题,定期的消除基线漂移可以提高分析结果的准确性。

使用厂家提供的方法进行基线漂移的消除。

五、液相泵的维护1. 定期更换密封圈液相泵的密封圈对泵的密封性能至关重要。

定期更换密封圈可以保证液相泵的正常工作。

2. 液相泵的清洗定期的清洗液相泵可以去除污垢和沉积物,确保泵的流量稳定。

3. 巡检活塞运动通过周期性地巡检活塞的运动,确保液相泵的精度和稳定性。

液相色谱仪安全操作及保养规程

液相色谱仪安全操作及保养规程

液相色谱仪安全操作及保养规程1. 安全操作1.1 环境安全在使用液相色谱仪前,需要保证实验室环境的安全。

确保实验室内部设施及仪器设备正常。

电源插座、防护开关等设备必须保持良好且完整。

1.2 电器安全液相色谱仪是一种高效液相色谱分析仪器,故其操作过程中涉及交流电、高压电等电器元件。

在使用时需要仔细查看相关电路连接及引导线路,并加强对电器部分的维修和检查。

若发现电器故障,应立即停机并通知维修人员处理。

1.3 操作安全在操作液相色谱仪时,需要运用罩手套,避免皮肤直接接触试剂或溶剂。

应用药水洗涤好双手,戴上手套进行操作。

避免触及气体接头、开关等高压电器部分。

操作液相色谱仪时,应严格按照操作流程进行操作,不要随意更改流程或直接对仪器进行操作。

操作后,应及时将试剂及溶剂存放至指定处。

仪器运行过程中不能进行大量对气压、流量、压力的调整,以避免仪器出现故障。

1.4 紧急处理在液相色谱仪出现故障或其他紧急情况时,应及时切断仪器电源并向维修部门报告。

若出现气压过高或其他异常的情况,应立刻切断电源并停机,确定问题后方可继续进行使用。

2. 保养规程2.1 日常清洁液相色谱仪对仪器的清洗要求比较严格,不能使用凡泡洗洁剂直接清洗,只能用甲醇、醋酸及乙醇等溶剂清洗。

在清洗时,应避免擦刮仪器表面。

清洗完成后,应采用干燥纸巾进行吹干或风筒吹干。

2.2 维护保养液相色谱仪维护保养是繁琐而重要的任务之一。

每次操作完成后应检查仪器及周围配系统的状况,如排水口、进样口、滤器及检测器等等。

对于仪器中的泵、紫外线检测器、进样器等部件进行定期洗涤、调整或更换。

还应定期更换高性能液相色谱显示屏,增加仪器的运行稳定性与安全性。

2.3 环境保护与消毒液相色谱仪的稳定运行不仅依靠仪器本身的安全性与稳定性,还需要保护周围环境的卫生。

在使用中,要注重溶剂的回收,避免化学废物对环境的污染。

对于仪器、试剂及溶剂等都应在特定的区域及设备中运输、储存或处理。

同时,在经过常规操作后,液相色谱仪需要进行不同程度的消毒与清洁处理,不能将污染物直接倒入下水道或废弃在周围环境中。

液相色谱仪日常维护办法

液相色谱仪日常维护办法

液相色谱仪日常维护办法概述液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

为了保证色谱仪的正常运行和数据准确性,我们需要定期进行维护和保养工作。

本文将介绍液相色谱仪的日常维护办法,以帮助用户正确操作和保养仪器。

1. 检查系统在使用液相色谱仪之前,需要检查仪器的各个部件是否正常工作,特别是流动相供给系统和检测器:•检查流动相供给系统的泵是否正常运转,是否存在漏液或堵塞的情况。

•检查检测器的灵敏度是否正常,光源和检测器是否工作正常。

•检查色谱柱的连接是否牢固,并清洁柱端和柱头。

2. 清洗色谱柱液相色谱仪的色谱柱是关键部件之一,需要经常清洗和保养,以保证分离效果和柱寿命。

•使用高纯度甲醇或乙醇对色谱柱进行洗脱,去除残留样品和杂质。

•使用纯净水反向洗脱色谱柱,以去除有机溶剂和离子残留。

•用流动相溶液进行平衡,保证柱的稳定性和分离性能。

•在更换新的色谱柱时,应注意废弃旧柱时的环保处理。

3. 校准系统为了保证液相色谱仪的准确性和可靠性,在每次使用前都应进行校准。

主要包括:•校准流速:使用标准溶液进行流速校准,确保流速准确。

•校准波长:使用标准溶液进行波长校准,确保检测器波长准确。

•校准峰宽:使用标准样品进行峰宽校准,确保分离效果准确。

4. 检测器维护检测器是液相色谱仪的核心部件,其稳定性和准确性对分析结果影响很大。

需要定期进行以下维护:•清洁光源:使用纯净棉签轻轻擦拭光源窗口,去除灰尘和污垢。

•清洁流动池:使用纯净棉签沾取纯净水擦拭流动池表面,去除残留样品。

•定期更换灯泡:根据使用寿命更换灯泡,确保检测器的灵敏度和稳定性。

5. 数据处理和保存在完成实际分析后,及时处理和保存分析数据是非常重要的。

以下是一些常见的注意事项:•定期备份数据:将分析数据备份到云存储或其他介质,以防止数据丢失。

•数据归档:建立规范的数据归档体系,方便后续查询和追溯。

•数据报告:根据需要生成数据报告,包括关键参数、分析结果和结论。

lc-40dxs超高效液相色谱仪清洁维护保养操作规程

lc-40dxs超高效液相色谱仪清洁维护保养操作规程

lc-40dxs超高效液相色谱仪清洁维护保养操作规程LC-40DXS超高效液相色谱仪是一种高级的实验分析仪器,为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的清洁维护保养。

以下是LC-40DXS超高效液相色谱仪的清洁维护保养操作规程:1. 开始之前,请确保色谱仪已经关闭并断开电源。

2. 外部清洁:a. 使用柔软的干净布或棉纸蘸取少量去离子水,轻轻擦拭色谱仪外壳、面板和键盘,注意不要使水进入仪器内部。

b. 对于顽固的污渍,可以采用专用的清洁溶剂,但要避免直接喷洒在仪器上。

3. 移除废物:a. 清洁样品容器和废液收集器,使用去离子水进行清洗。

b. 定期清空废液收集器,并根据实际情况更换或清洁收集器。

4. 检查管路系统:a. 检查进样口、进样针和进样管道是否有堵塞或污染,如发现问题应及时清理或更换。

b. 检查液相泵的软管和接头是否紧固,如有松动应加以修复。

c. 检查色谱柱连接部分是否密封良好,如有渗漏应重新安装或更换密封件。

5. 维护液相泵:a. 根据使用说明书,定期更换液相泵的密封件、活塞和球阀等易损件。

b. 清洗液相泵的进样阀和排样阀,确保其畅通无堵塞。

6. 维护检测器:a. 定期清洗检测器的光学窗口,使用干净的棉纸蘸取少量去离子水轻轻擦拭,注意不要刮伤窗口表面。

b. 检查检测器信号线和电源线是否连接牢固,如有松动应重新插牢。

7. 系统校正:a. 根据使用说明书,定期进行系统校正,包括流量校准、峰宽校正等。

b. 遵循操作规程,进行系统性能验证和质量控制工作,确保分析结果的准确性和可靠性。

以上是LC-40DXS超高效液相色谱仪的清洁维护保养操作规程,希望对您有帮助。

如果需要更详细的操作步骤,建议参考该仪器的使用说明书或联系仪器供应商进行咨询和指导。

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3、进样系统
自动进样系统
a. 样品瓶不配套
瓶小——针弯、折断 瓶大——样品少,抽不上样 瓶破碎 更换合适的样品瓶。
3、进样系统
自动进样系统
b. 注意样品瓶隔垫,防止污染。 c. 进样器针头堵塞(样品、缓冲
盐、隔垫碎片、针头本身), 可用溶剂清洗,金属丝疏通, 或换新针头。
3、进样系统
自动进样系统
液相色谱仪的日常维护 与常见故障排除
一 液相色谱仪的 日常维护
储液器
使用HPLC试剂/溶剂,含缓 冲盐的流动相过0.45μm膜除去 微粒物质;更换流动相时,应彻底 清洗,防止交叉污染。
定期清洁储液器及附件,防 止长微生物。
输液泵
密封垫易损坏引起故障,每天实验结 束一定要认真冲洗泵,注意防止堵塞,使用 缓冲盐流动相时,更要小心。
使用HPLC级试剂,注意泵压力不要太高, 要适当调整压力,一般压力上限在1020MPa,下限为0.5MPa,注意防止因泵堵 塞造成压力过高损坏柱塞杆或烧坏电机 。
进样器
停机前一定冲洗干净进样 器内残留的样品或缓冲盐,防 止样品和无机盐沉积造成进样 阀转子面磨损或堵塞。
注射器最好使用仪器自配 尖头、平头针,不要用其它仪 器的。
流动相接近用完 过滤器堵塞(有颗粒,长霉) 流速过高,阻力大,造成空化现象. 解决的办法是:降低流速;换大孔过 滤器;加大管路内径;抬高储液器.
1、储液器
▪ 储液器或流动相被污染
产生有规则的噪声; 基线上升,梯度洗脱出鬼峰; 原因:
溶剂质量差(含杂质多); 配流动相的玻璃器皿不合格,微生物 影响; 配制流动相的操作不当(过滤、脱 气、搅拌).
记录器数据处理系统
记录仪:
热敏式打印头要注意记录纸的质 量,开机前注意检查走纸部件,不要 卡纸.
色谱工作站:
防止网上病毒损坏软件.
二 常见故障的排除
1、储液器
▪ 超声脱气, 加热回馏脱气,(混合流动相不宜)
1、储液器
▪ 流动相供给不畅,泵压力不稳
2、输液泵
▪ 单向阀
a.球和阀座粘在一起,堵死,打不出 溶剂,(缓冲盐流动相) 用高质量的溶剂冲洗,不同极性溶 剂冲洗,如水、甲醇、异丙醇、二 氯甲烷…,更换新单向阀。
2、输液泵
b. 球和阀座密封不严,压力不稳, 气泡进入阀中,紧贴在阀体内,使 球难以返回阀座,引起倒流,压力 和流速变化大,可能有小晶体颗粒。
多数垫圈和流动相是协调的,但有的垫圈 适用于甲醇、水、乙腈,在四氢呋喃中 溶解、变粘、变软。
需换垫圈时,应向厂商咨询垫圈的规 格型号。
色谱工作者一般应学会换密封垫圈。
2、输液泵
▪ 柱塞杆故障
磨损、漏液 使用不当被折断 柱塞杆被卡住,不能运动。
▪ 更换新柱塞杆
请维修工程师帮助解决,或参照专门 的操作手册自己动手更换。
3、进样系统
手动进样系统
c. 注样孔:
b)注射孔渗漏:放空管有虹吸现象, 转子密封面上孔之间有磨损。为防 止虹吸,放空管末端应在放空 瓶液面以上,更换磨损的转子.
3、进样系统
手动进样系统
c)样品滞留
▪ 阀在进样位置停留时间不够。 要求停留时间至少应让流动相流
过的体积是环体积的10-20倍。 (一般是在下一针进样前才将阀扳 到装样位置)
清除气泡的办法:打开排液阀, 大流量冲洗,用脱过气的甲醇冲洗, 一般可解决问题。
2、输液泵
▪ 泵垫圈磨损或破碎:高压下压力不 稳,从泵头往外渗漏流动相,色谱 峰的保留时间会改变。 解决办法:更换新垫圈。更换方 法按维修说明书上的方法一步步操 作。
2、输液泵
▪ 注意: 输液泵的垫圈要和流动相匹配协调。
对专门的分析最好用同一批号的柱子。
由色谱柱引起的故障
故障
现象
过滤片堵塞
压力增高、N下 降、峰形差
柱头塌陷 峰分叉、N下降
健合相流失
保留值改变、峰形 差、N下降
样品堵塞 压力高
强吸收样品 N下降、保留值小
解决办法 倒柱冲洗或换过滤 片 修补柱头
换柱
用能溶解样品的溶 剂冲洗 强溶剂反冲
3、进样系统
手动进样系统
c)样品滞留
▪ 残留样品留在样品环中或注射器中, 或从放空管中虹吸回来,污染下一个 样品.此时可用5-10倍的流动相或新 样品冲洗注射孔和注射器,若是虹吸, 应加限制管。
3、进样系统
手动进样系统
c)样品滞留
▪ 管路接头有死体积滞留样品,很难 冲洗干净,此时应检查装配情况,确 定是否需换新配件。
3、进样系统
手动进样系统器
a. 渗漏
转子密封垫圈松紧不合适; 垫圈不配套; 组装不对。
3、进样系统
手动进样系统
b. 堵塞, 样品打不进去。
样品管堵塞:环管用反冲法或超 声清洗排除(或换新管).
3、进样系统
手动进样系统
c. 注样孔
a) 装样时针头周围渗漏:孔道堵 塞,或者放空管和样品管太细,阻 力太大;针头密封管规格不对,针 头太细。
4、色谱柱
3)柱压突然增大 样品沉积在柱内,用能溶解样品的
溶剂冲洗(断开柱和检测器)可正 向冲,反向冲。
柱内硬件有问题: 滤片堵塞,换新片; 塌陷:用相同填料填充、修补。
4、色谱柱
4)保留时间改变
不同柱保留时间的变化,主要是填料差 异造成的,不同牌号柱出峰顺序不变,保 留时间有小的变化。
若峰顺序变化,保留时间变化较大, 应考虑换柱或优化分离条件。
d. 样品滞留:空白溶剂出色谱峰. 加倍清洗,或调整样品瓶顺序,
(从低浓度开始,高浓度放后 面)或在样品瓶前放清洗液瓶.
4、色谱柱
1)塔板数下降
a. 样品处理不合适,选择适当的样品净化 方法,选择合适流动相。
b. 柱头塌陷,填装修补。
2)峰形变坏
出现拖尾峰,分叉峰,非高斯峰。 与塔板数下降有关,峰形坏保留时间不变, 可能是柱堵塞(不锈钢烧结片),或柱头有空 穴。
柱—防止柱性能下降
1 溶剂的化学腐蚀性不能太强; 2 避免颗粒物在柱头沉降; 3 柱压不能太高,防止冲击太大; 4 流动相pH值小于7时,最好用大粒度同种填料的予
柱; 5 柱头加滤片(烧结不锈钢), 需要时加保护柱; 6 经常清洗柱; 7 长时间不用时要保存好,一定要洗去缓冲盐,加入大
于10%有机溶剂,将柱两端拧紧,保持柱填料湿润。
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