棉用无醛磷酸酯阻燃剂的制备及应用

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棉布阻燃剂,纯棉阻燃剂,棉阻燃剂,棉织物用阻燃剂,布阻燃剂

棉织物用无甲醛阻燃剂的制备及应用胥正安1、2，陆建辉1，王玉丰1、2，陈晓鑫1，张妍妍2(1江苏格美高科技发展有限公司，江苏南通226009 2南通市化学助剂与表面活性剂工程技术研究中心，江苏南通226009)作者简介：胥正安，(1981-)，男，硕士，江苏兴化人，主要从事纺织印染助剂的开发以及水性超细颜料的研究【摘要】利用甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和季戊四醇合成棉织物用无甲醛阻燃剂，分析了甲基膦酸二甲酯、五氧化二磷和季戊四醇的用量对阻燃剂的外观及应用性能的影响。

采用阻燃剂、交联剂(柠檬酸／马来酸)、催化剂(次亚磷酸钠)对纯棉织物进行阻燃整理；探讨了阻燃剂用量、交联剂用量和催化剂用量对阻燃效果的影响。

【关键词】无甲醛；阻燃剂；棉织物；合成【中图分类号】TSl95.592 文献标识码：B 文章编号：1005-9350-(2009)12-0034-04随着人们生活与环境条件的不断改善，纺织品的应用范围不断扩大，特别是对阻燃纺织品的需求越来越多，除了服装类外，如铁路，船舶，汽车运输中的货物用布：港口、码头仓库用的蓬布、遮盖物；建筑物顶棚及箱包用布，建筑内装饰材料，宾馆墙布，办公家具装饰贴面、地毯、家具内衬；交通工具内装饰材料，飞机、汽车、船舶座椅面料，车顶、汽车地毯、行李箱内衬及坐垫等都需进行阻燃整理，其中阻燃棉织物占据了很大一块市场[1-2]。

目前大多数天然纤维用耐久阻燃剂以英国Allbright＆wilson公司的四羟甲基氯化膦(THPC)和亨斯迈公司的N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺(Pyrovatex CP)为代表[3-6]。

THPC在合成过程中，使用甲醛并且产生双氯甲醚，能够使人致癌，欧盟已出台法规限制其使用：Pyrovatex CP属于酰胺的磷酸酯类化合物，由于使用甲醛和酰胺基进行羟甲基化，导致含有大量的甲醛，同时为了提高阻燃效率，需添加含羟甲基反应基团的交联剂，经过整理后，织物上游离甲醛含量过高且存在后续甲醛释放的问题。

棉用耐久型无醛阻燃剂的制备及应用

ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｆｒｏｍＤＭＭＰａｎｄｇｌｙｃｏｌ，ａｎｄｉｔｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＩＲ，Ｈ— ＮＭＲａｎｄｐ－ＮＭＲ．
第３４卷
第３期
Ｖｏ１．３４．ＮＯ．３
２０１３年３月
Ｍａｒ．，２０１３
文章编号：０２５３ — ９７２１（２０１３）０３－００７６ — ０６
棉用耐久型无醛阻燃剂的制备及应用
，岳森。张亚光，李文霞卫姜鹏
ｆｉｎｉｓｈｅｄｂｙｔｈｅｌａｆｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔａｎｄｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｗａｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄｂｙｅｘｐｌｏｒｉｎｇｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｌｆａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔ
２．ＢｅｉｊｉｎｇＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｌｏｔｈｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓＲ＆ＤａｎｄＡｓｓｅｓｓｍｅｎｔ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２９，Ｃｈｉｎａ；３．Ｙａｍｅｉ（Ｗｅ扣ｎｇ）ＣｏｓｍｅｔｉｃｓＣｏｍｐａｎｙ，Ｗｅ扣ｎｇ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ２６２５１７，Ｃｈｉｎａ）

新型磷酸酯阻燃剂的制备与应用研究

损毁长度/ mm 17 5 10 8 19 1 93 13 6 14 6 11 7 15 6 14 3
由表 2 可知 ,焙烘温度和整理剂用量的极差分别为 441333 和 331000 ,较其它因素的极差大 ,为影响整理效果的主要因素. 但整理剂达到一定量时 ,单纯增加整理剂的用量不能提高阻燃性能. 焙烘温度太低整理剂不能很好发生交联 ,焙烘温度过高对织物损伤严重 . 综合各因素的水平因子可以得出最佳整理工艺条件为 :整理剂质量浓度 240 g/ L ,焙烘温度 170 ℃,焙烘时间 1 min ,轧余率 80 %. 214 阻燃性能测试
—CH2 的平面剪式振动峰 ,1 230 cm - 1 处为 P O 的伸缩振动峰 ,1 020 cm - 1 处为 P —O —C
的伸缩振动峰 ,8 81 cm - 1 、8 10 cm - 1处为 C —H 的面外弯曲振动峰. 产物的 IR 谱图基本与目
图 1 合成产物的 IR 谱图
标产物的谱图相符.
摘要 : 以磷酸甲酯和乙二醇为原料 ,通过反应物配比、催化剂用量、反应温度和滴加速度对产率影响的正交试验 ,优化合成条件 ,制备一种新型磷酸酯阻燃剂 ;将其用于棉织物阻燃整理 ,通过阻燃剂的用量、轧余率、焙烘时间和焙烘温度等整理工艺参数对损毁长度影响的正交试验 ,优化了整理工艺 ;采用热分析探讨了阻燃机理 . 研究结果表明 :整理织物损毁长度在 105 mm 左右 ,续燃和阴燃时间均为 0 s ,极限氧指数可达 2614 ,整理织物阻燃效果可达 B1 级 ,能很好满足阻燃织物对阻燃性能的要求 . 阻燃织物的热分析结果表明该阻燃剂符合磷系阻燃剂凝聚相阻燃机理. 关键词 : 磷酸甲酯 ; 磷酸酯 ; 阻燃剂 ; 阻燃整理中图分类号 : TS1 文献标志码 : A 文章编号 : 1001 - 0564( 2009) 02 - 0041 - 06

纺织用无卤磷系阻燃剂CEPPA

纺织用无卤磷系阻燃剂CEPPA山东兴强阻燃科技有限公司是山东志强集团下属的一家分公司，是与北京理工大学合作的一家专业从事阻燃剂系列产品研发.生产.销售的企业，公司采用了北京理工大学的一流技术生产出新一代环保型永久性聚酯阻燃剂（CEPPA）。

（一）阻燃剂简史：早期的阻燃剂大多采用含卤素的阻燃剂。

但卤素阻燃剂在高温下会放出有毒气体。

近年来阻燃剂向着低烟.无卤方向发展，其中磷系阻燃剂通过固相成碳和气相阻燃机理可以明显改善材料阻燃性能降低热释放速率。

.可用于PET阻燃的磷系阻燃剂从分子结构上分主要由磷酸酯类和氧化膦类两类；从添加方式上分主要有添加型和共聚型两种。

含有氧化瞵结构的共聚型阻燃剂具有较高的热稳定性.氧化稳定性和较高的耐水解性，反应活性高，其中2—羧乙基（苯基）次磷酸（CEPPA）是一种由代表性的氧化膦类共聚型阻燃剂。

（二）阻燃剂的用途：此阻燃剂可用于PET聚酯纤维.尼龙.玻璃钢等。

用于聚酯纤维可以使其获得永久阻燃性。

（三）优越性:1使用此阻燃剂后阻燃聚酯切片热稳定性好.2可纺性好.3具有与常规聚酯切片相同的纺丝与拉伸性能.其纤维具有良好的织造性.织物具有良好的阻燃性。

4本产品阻燃性永久不丢失，染色性能好，燃烧时无毒低烟，属于不含卤素的环保型织物，手感柔软，美观，有较好的抗静电性。

（五）产品使用方法：本品和精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)通过共缩聚反应生产阻燃聚酯切片，在缩聚前可以将本产品与乙二醇在适当条件下进行调制（预酯化）.至酯化率达到80%左右。

阻燃聚酯切片缩聚条件与常规切片相似。

使阻燃基团相嵌或相连在涤纶聚酯分子链上，形成的永久性的阻燃涤纶聚酯。

磷系共聚型阻燃涤纶切片无毒、无腐蚀、阻燃性能均匀持久，当和PTA、EG共聚添加量为2.5%-4.5%,即阻燃聚酯切片的含磷量为3500-6500ppm，经纺后的极限氧指数为30-36。

用该产品生产的切片热分解温度为410℃，具有良好的热稳定性和可纺性，可生产各种规格的阻燃涤纶短纤和阻燃涤纶长丝。

新型磷酸酯阻燃剂的合成及其无甲醛耐久整理

Ｓｎｈｓｓｏｖｌｐｈｓｉｅｆａｅｒｔｒａｎｔｅｙｔｅｉｆｎｏｅｏｐｈｔｍｅａｄｎｔａｄｉｓｕｓｌｆｒｆｒａｄｈｙｒｅｄｕｒｂｌｎｓｏｏｍｌｅｄｅｆｅａｅｆｉｈｉ
ＡｂｓｒｃＮｏｅａｅａｄｎｔｏｅｔｅｙｈｒｔｌｐｏｐｔｓｙｔｅｉｅｒｍｅｔｅｙｈｉｌａｄｔａｔｖｌｆｍｅｒｔｒａｆｐｎｈａｒｔｉｏｈｓｈｉｗａｓｎｈｓｚｄｆｏｐｎａｒｔｒｔｎｌｅｏ
ｔｉｈｎｌｐｏｐｉｅＣｅｌｌｓａｒｃｗａｉｉｈｄｂｈａｅａｄｎｓｎｏｕｎ－４－ｉｏｙｎｔｒｐｅｙｈｓｈｔ．ｌｕｏｅｆｂｓｆｎｓｅｙｔｅｆｍｅｒｔｒａｔｕｉｇｔｌｅｅ２，ｄｉｃａａｅｉｌｓ
第３卷１
第１１期
纺织
学பைடு நூலகம்
报
Ｖｏ．１，Ｎｏ１１３．１
Ｎｏｖ．，２００１
２１００年１１月
ＪｕｎｌｏｅｔｅＲｅｅｒｈｏｒａｆｘｉｓａｃＴｌ
文章编号：２３９２（００１．０５００５－７１２１）１０９ —４
ｖｒｉａａｅｔｌｆｍｍａｉｔｅｔｒａｄｌｔｇｏｙｅｎｅ（ＯＩｅｔａｐｒｔｓｈｅｕｔｉｄｃｔｈｔｈｃｌｂｌｙｔｓｅｎｉｉｘｇｎｉｄｘＬ）ｔｓｐａａｕ．Ｔｅｒｓｌｎｉａｅｔａｅｉｍｉｎｓｔ

磷酸酯阻燃整理剂的合成与应用

磷酸酯阻燃整理剂的合成与应用范铁明;杨冬云【摘要】以改性的棉籽油和鱼油为主要原料,采用P2O5/磷酸法磷酸化的技术合成一种新型磷酸酯阻燃整理剂.探讨了磷酸化反应的最佳工艺条件,并指出P2O5/磷酸法加料,反应温和、反应产物中磷酸单双酯的物质的量比及P2O5转化率高.优化了磷酸酯用于毛织物的阻燃整理工艺,整理后织物的阻燃效果较理想,耐洗性较好.【期刊名称】《毛纺科技》【年(卷),期】2010(038)008【总页数】4页(P25-28)【关键词】棉籽油;鱼油;磷酸酯;阻燃整理剂【作者】范铁明;杨冬云【作者单位】齐齐哈尔大学美术与艺术设计学院,黑龙江,齐齐哈尔,161006;南通纺织职业技术学院,江苏,南通,260017【正文语种】中文【中图分类】TS195.592磷系阻燃剂燃烧过程中的产物低毒低烟，广泛应用于很多日用品和工业产品的阻燃，如计算机、电视机、移动电话、家具、绝缘板、床垫等，以提高这类产品的阻燃性。

其中，以天然油脂为主要原料开发的磷酸酯类表面活性剂，不仅无污染、可降解，而且具有使织物柔软、抗静电，耐久阻燃的作用，现已受到国内外纺织业的青睐［1—3］。

本文以改性的棉籽油和鱼油为原料，采用P2O5/磷酸法的新技术来合成一种新型磷酸酯无毒、耐久阻燃整理剂，并将其成功用于毛织物的阻燃整理工艺。

混合油(棉籽油、鱼油)的醇解产物，P2O5，H2O2(30%)，ZD-2电位滴定计，LCK-09自动氧指数测试仪。

1.2.1 磷酸酯的合成准确称取P2O5并投入磷酸中，在磁力加热搅拌器上升温使P2O5溶解，溶液透明后用适量H2O2对溶液作脱色处理，继续升温到210℃左右保温一定时间，冷却后作磷酸化试剂，密封放置，以备用。

磷酸浓度用磷钼酸喹啉容量法测定，统一用P2O5百分率表示。

向装有温度计及控温装置、搅拌器的三口烧瓶中称入一定量的混合油的醇解产物，升温到40℃左右加入已分散好的磷酸化试剂，升温到预定温度，并保温进行磷酸化反应，然后，调整温度，加入H2O2进行水解反应至预定时间后出料，即可得织物阻燃整理剂。

棉用无醛磷酸酯阻燃剂的制备及应用

．
Ｂｈｎｉｇｔｅａｙｃａｇｎｈｍｏｎｆｆｍｅｒｔｒａｔａｄｃｏｓｉｋｎｇｎｃｒｇｔｎｕｉｇｔｍｐｒｔｒ，ｔｅｏｔ— ｕｔｏｌａｅａｄｎｎｒｓｌｉｇａｅｔｕｉｉｎｎｍｅａｄｃｒｅｎｅａｕｅｈｐｉ
评价重点实验室，北京１０２）００９
摘要：以亚磷酸、乙二醇等为原，了一种新型磷酸酯阳燃剂，对所制阳燃剂进行了结构表征；制备并利用合成的阻燃剂对棉织物进行阻燃整理，通过对阳燃剂用量、交联剂用量、焙烘日间和焙烘温度的讨论，了优化的整理工艺：寸得到阻燃剂３０ｇ，剂０Ｌ／交联
℃ ｆｒ２ｍｉ．ｅｒｓｌｆｔｅｆｍｍａｉｙａｄｔｅｍａａａｙｉｏｉｉｈｄｃｔｏａｒｓｉｄｃｔｄｔａｈＹＯｎＴｈｅｕｔｏｈｌｓａｂｌｎｈｒｌｎｌｓｓｆｆｎｓｅｏｔｎｆｂｉｎｉａｅｈｔｔｅＰ — ｉｔｃ
，
ｍｉｅｉｉｈｎｒｃｓａｂａｎｄａ：３０ｇＬｏｌｍｅｒｔｒａｔ０ｇＬｏｒｓｌｋｎｇｎ，ｃｒｇａＯｚｄｆｓｉｇｐｏｅｓｗｓｏｔｉｅｓ０／ｆｆｎａｅａｄｎ，８／ｆｃｏｓｉｉｇａｅｔｕｉｔ１ｎｎ７
ＬＩＷｅｘａＨＵｎ— ｉ１，ＡＪｎ— ｎ１Ｚｉｌｇ，ＨＡＮＧＹ — ｕｎｌｏａｇａｇ

棉用反应型无醛阻燃剂的制备与应用

棉用反应型无醛阻燃剂的制备与应用随着人们对环境友好和安全性的关注，阻燃材料的研发已成为当前科学研究的热点之一。

在纺织品领域，棉花是最常用的原料之一，然而，棉花本身具有易燃性，这给其应用带来了一定的安全隐患。

因此，研究人员开发了一种新型的棉用反应型无醛阻燃剂，以提高棉花的阻燃性能。

制备棉用反应型无醛阻燃剂的过程包括几个关键步骤。

首先，选择合适的无醛阻燃剂原料，这些原料应具有良好的阻燃效果和可持续性。

其次，通过化学反应将无醛阻燃剂原料与棉纤维表面的羟基基团进行反应，形成化学键连接，从而将阻燃剂固定在纤维表面。

最后，通过一系列的处理步骤，如洗涤和干燥，得到具有优良阻燃性能的棉花。

棉用反应型无醛阻燃剂具有许多优点。

首先，它能够有效地提高棉花的阻燃性能，降低火灾事故的发生率。

其次，由于阻燃剂是与棉纤维表面化学键连接的，因此在洗涤和干燥过程中，阻燃剂不易脱落，具有较好的耐久性。

此外，棉用反应型无醛阻燃剂对环境友好，不会产生有害物质，符合可持续发展的要求。

棉用反应型无醛阻燃剂的应用范围广泛。

它可以用于制作阻燃棉织物，如防火服装、床上用品等。

在建筑和交通领域，它也可以用于阻燃窗帘、防火板等材料的生产。

此外，棉用反应型无醛阻燃剂还可以用于棉纤维的混纺，提高其他纤维材料的阻燃性能。

然而，目前棉用反应型无醛阻燃剂的研究还面临一些挑战。

首先，阻燃剂的制备过程需要一定的技术和设备支持，提高了生产成本。

其次，阻燃剂的添加会对棉纤维的柔软性和透气性产生一定的影响，需要在阻燃性能和舒适性之间做出平衡。

综上所述，棉用反应型无醛阻燃剂的制备与应用是当前研究的热点之一。

通过合适的阻燃剂原料选择和化学反应，可以将阻燃剂固定在棉纤维表面，提高棉花的阻燃性能。

棉用反应型无醛阻燃剂具有优良的阻燃性。

棉用耐久型无醛阻燃剂的制备及应用

棉用耐久型无醛阻燃剂的制备及应用
近年来，随着棉花产业的发展，人们对棉花加工中存在的环境、人体健康的安全的问
题提出了更高的要求。

为了满足人们对棉纤维产品安全性的要求，研究人员开发了棉用耐
久型无醛阻燃剂。

棉用耐久型无醛阻燃剂是一种经过精心设计和开发的新型材料，它以特殊的近乎无毒、环保绿色的有机类似物为主要成分，搭配性能优异的稳定剂，将储存在织物中的有害气体
和危险分子进行束缚，避免出现自燃现象，从而起到阻燃作用。

此外，它还具有耐温、耐
老化、平稳性高等特点，能够有效提高棉纤维产品的耐久性和安全性。

棉用耐久型无醛阻燃剂的原材料通常是化学有机类似物，它的强度可以大大提高棉纤
维的抗燃能力，可以牢固地附着在棉纤维上，从而有效降低高温过热时的自燃风险。

此外，它的价格相对比较低廉，添加量只需2%-4%，有利于降低原材料成本，也有利于节约能源。

棉用耐久型无醛阻燃剂通常可以采用凝胶上浮法和静电粒化法等涂抹技术制备，可以
有效地将悬浮物稳定分散，从而形成一层保护膜，有效地降低织物的燃烧风险。

棉用耐久垪无醛阻燃剂可以广泛应用于棉纤维涂层表面，有效降低织物表面燃烧速度，为消费者提供极高的安全保障。

棉用耐久型无醛阻燃剂还可以用于制造衣物、汽车内饰、
电器和家具附件等产品，以提升和确保安全性、耐久性和美观度。

总之，棉用耐久型无醛阻燃剂是一种安全又环保的新型材料，它可以大大提高棉织物
的抗燃能力，有助于人们在棉纤维加工过程中的安全生产及消费者的安全防护。

一种棉织物耐久阻燃剂的制备方法与流程

一种棉织物耐久阻燃剂的制备方法与流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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棉用无醛P-N系膨胀型阻燃剂的制备与应用

第３０卷第４期
２０１３年４月
印染助剂
ＴＥＸＴＩＬＥＡＵＸＩＬｌＡＲＩＥＳ
Ｖｏ１．３０Ｎｏ．４Ａｐｒ．２０１３
棉用无醛Ｐ－Ｎ系膨胀型阻燃剂的制备与应用
姜鹏，岳森，李文霞，孔佩佩
［１．北京服装学院，北京１０００２９；２．雅美（潍坊）化妆品有限公司，山东潍坊２６２５００３．北京市服装材料研究开发与评价重点实验室，北京１０００２９］
ＪＩＡＮＧＰｅｎ．ｘｉａ，ＫＯＮＧＰｅｉ－ｐｅｉ
［１．ＢｅｉｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＦａｓｈｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２９，Ｃｈｉｎａ；２．ＹＡＭｅｉ（Ｗｅｉｆａｎｇ）ＣｏｓｍｅｔｉｃＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｗｅｉｆａｎｇ２６２５００，Ｃｈｉｎａ；３．ＢｅｉｊｉｎｇＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＣｌｏｔｈｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓＲ＆ＤａｎｄＡｓｓｅｓｓｍｅｎｔ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２９，Ｃｈｉｎａ］
阻燃整理，探讨了阻燃剂用量、交联剂用量、ｐＨ和焙烘温度对阻燃效果的影响，优化了阻燃整理工艺．ＴＧ分析结果显示，阻燃整理棉织物的裂解温度下降了约８０ ℃，残渣量增加了近４倍，表明织物不易燃烧．洗涤１２次后，仍能达到国家Ｂ级标准，表明整理后的织物具有

无甲醛棉用耐久磷系阻燃剂的制备及应用的开题报告

无甲醛棉用耐久磷系阻燃剂的制备及应用的开题报
告
1.研究背景和意义
甲醛是一种常见的有害气体，它在过量的情况下能够引起人体免疫
系统的不适，甚至可能导致癌症等疾病，因此，在日常生活中尽可能减
少甲醛的危害显得特别重要。

无甲醛棉的应用已经成为了一个热门的话题，深受大众的欢迎。

但是，无甲醛棉在面对火灾等意外情况时，容易
受到燃烧，从而增加了火灾的危害。

因此，我们需要寻找一种能够增加
无甲醛棉耐火性的方法，以避免不必要的安全风险。

2.研究现状
目前，利用阻燃剂增加无甲醛棉的耐火性是一种非常有效的方法，
阻燃剂主要是在无甲醛棉料中，增加一些化学成分，在遇到火源时能够
吸收热量，从而降低无甲醛棉燃烧的速度。

主流的阻燃剂主要包括磷系
阻燃剂、氮系阻燃剂、卤素系阻燃剂等。

3.研究内容和方法
本研究通过引入耐久磷系阻燃剂来提高无甲醛棉的耐火性。

所选耐
久磷系阻燃剂采用有机磷酸盐、酚醛树脂、烷基硅油和润滑剂等组成，
其性能稳定，耐候性强。

利用这些阻燃剂与无甲醛棉混合，并采用纺丝
工艺制成棉制品，通过毛细铺散、纵横交织等结构设计，增加无甲醛棉
的密度，从而提高其阻燃效果。

4.预期结果和意义
本研究预期通过引入耐久磷系阻燃剂来提高无甲醛棉的耐火性，从
而提高其在面对突发火灾等危险时更加安全可靠。

此外，本研究所选的
耐久磷系阻燃剂还能够确保防护效果的持久性，且不会对环境产生污染，因此具有广泛的应用前景和市场前景。

棉织物无醛后整理阻燃剂的合成与应用研究的开题报告

棉织物无醛后整理阻燃剂的合成与应用研究的开题报告一、研究背景及意义随着人们对生活品质和健康的要求不断提高，无醛化、环保化已成为纺织品行业发展方向。

而对于阻燃性能要求高的产品，传统的阻燃剂往往会含有有毒有害物质，难以达到环保要求。

因此，开发一种无醛阻燃剂用于棉织物整理，是一项有现实实际意义的课题。

二、论文目标本论文旨在合成一种适用于棉织物的无醛阻燃剂，并对其阻燃性能进行测试，探究其在棉织物后整理中的应用价值。

三、研究内容1. 研究棉织物无醛整理的技术路线和现有技术的不足之处。

2. 合成一种适用于棉织物的无醛阻燃剂，并对其物理化学性质、阻燃性能进行表征。

3. 对棉织物进行无醛阻燃整理实验，并测试整理后织物的阻燃性能和其他性能指标如柔软度、手感等。

4. 分析无醛阻燃剂的作用机制和棉织物无醛阻燃整理后的性能表现。

5. 基于实验结果，探究无醛阻燃剂在棉织物整理领域的应用前景。

四、研究方法1. 文献资料收集：查找相关文献，搜集棉织物无醛整理技术及阻燃剂的研究成果。

2. 合成无醛阻燃剂：选择适宜的合成路线，合成一种适用于棉织物的无醛阻燃剂，并对合成产物进行物理化学性质表征。

3. 棉织物整理实验：利用国内外普遍采用的前处理-整理流程，将无醛阻燃剂与棉织物进行混浴处理，在一定的压力、温度、时间等条件下进行后整理实验。

4. 阻燃性能测试：采用各种有效的阻燃性能测试方法，对处理前后的棉织物阻燃性能进行测试。

5. 数据处理：对实验结果进行分析处理，探究无醛阻燃剂在棉织物整理领域的应用前景。

五、预期成果本论文旨在合成一种适用于棉织物的无醛阻燃剂，探究其在棉织物后整理中的应用价值，预期实现以下目标：1. 合成一种性能良好的棉织物无醛阻燃剂。

2. 系统性地分析无醛阻燃剂在棉织物整理中的应用效果和作用机制。

3. 分析无醛阻燃剂在阻燃性能、柔软度、手感等方面对棉织物的影响。

4. 探究无醛阻燃剂在棉织物整理领域的应用前景。

5. 提供无醛阻燃剂研究领域的新思路和方法。

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表４整理前后织物的阻燃性能
将０．３ｍｏｌ乙二醇加入到装有搅拌棒、温度计的四口烧瓶中，搅拌下加入０．２５ｔｏｏｌ亚磷酸、少量催化剂浓
硫酸．升温至１５０℃，保温反应４．５ｈ，得无色透明微粘稠液体，减压蒸馏去除过量的乙二醇，即得阻燃剂．目标产物结构式如下：
Ｏ
Ｏ
｜
｜
Ｈｏ～Ｐｔｏｃ｝够也。一Ｐ乞ＯｃＨ２ＣＨ２０Ｈ
Ｈ
Ｈ
１．３阻燃剂结构表征
气中产生臭味．本文以亚磷酸、乙二醇等为原料制备
了一种新型低聚磷酸酯阻燃剂【¨ｌ，优化了阻燃整理工
艺嗍，通过对阻燃织物的热分析１９１，研究了阻燃剂的阻
燃机理．
１试验
１．１原料及仪器原料：亚磷酸、乙二醇、浓硫酸、交联剂丁烷四羧
酸（ＢＴＣＡ）、次亚磷酸钠（均为分析纯，市售）；预处理纯
收稿日期：２００９—０８—２４作者简介：李文霞（１９６６一），女：山西朔州人，副教授，硕士研究生，主要从事纺化助剂的合成及应用研究通信作者：花金龙（１９８３－），男，安徽巢湖人，２００７级硕士研究生，主要从事纺化助剂的合成及应用研究
４０００
３ｏｏｏ
２０００
波数，ｃｍ。
１０００
图ｌ阻燃剂的ＦＴ—ＩＲ谱图
２．１．２１Ｈ—ＮＭＲ谱图对合成的阻燃剂进行－Ｈ—ＮＭＲ测试，结果如图２
所示．
１０．０９．０８．Ｏ７．Ｏ６．０５．０４．０３．０２．Ｏ化学位移／ｘ１０４
图２阻燃剂的１Ｈ—ＮＭＲ谱图
对样品进行Ｄ：Ｏ交换后，阻燃剂的１Ｈ—ＮＭＲ谱图如图３所示．
１．３．１ＦＴ—ＩＲ测试
测试条件：分辨率８ｅｍ－１，扫描“次；测试方式：衰
减全反射（ＡＴＲ）．１．３．２１Ｈ—ＮＭＲ测试
测试仪器：液体核磁共振仪；溶剂：氘代氯仿、氘代水；样品管：５ｍｍ核磁共振管．１．４阻燃剂凝胶色谱测试
测试仪器：凝胶色谱仪；测试条件：Ｕｌｔｒａｈｙｄｒｏｇｅｌ一１０００＋２０００型双柱串联，柱温３０℃，流动相５０ｍｍｏｌ／Ｌ
试验氧指数法》测试；热分析测试条件：氮气气氛，载气流速２０ｍＬ／ｍｉｎ，升温速率１５℃／ｍｉｎ，温度范围４０～７００℃；强力：按ＧＢ／Ｔ３９２３．１—１９９７（纺织品织物拉伸
性能第ｌ部分：断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》测试．
２结果与讨论
２．１阻燃剂结构表征２．１．１ｋ－ｑ＂一ＩＲ谱图
由表１可知，阻燃剂的多分散性值为１．０５１３１２，说明阻燃剂的分子质量比较均一，肘。为１２５０．
万方数据
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印染助剂
２７卷
表１阻燃剂的凝胶色谱分析结果
注：帆为数均分子质量，肘。为重均分子质量，肛为ｚ均分子质量，朋■为ｚ＋ｌ均分子质量，ＭＰ为峰位分子质量Ⅸ为常数．
２．３阻燃整理工艺优化２．３．１阻燃剂用量
表３焙烘条件对阻燃性能的影响
注：阻燃刺３００ｇ／Ｌ，交联剂８０ｇ／Ｌ．
２．３．４ｐＨ值由于棉纤维耐碱不耐酸，在强酸性条件下强力损
失严重．由图５可知，随着整理液ｐＨ值的增加，阻燃织物的强力呈增强趋势，在ｐＨ＝６时强力基本无损失（未阻燃织物强力值为６０３Ｎ）．随着ｐＨ值的增加，损毁长度先减小后增大，原因是当ｐＨ＜４时，随着ｐＨ值增大织物损伤减小，损毁长度也减小；而ｐＨ＞４时，ｐＨ值的增加不利于交联反应的进行，使阻燃性能降低，损毁长度变大．综合考虑强力和阻燃性能，整理液ｐＨ值选择４～５．
万方数据
８期
李文霞，等：棉用无醛磷酸酯阻燃剂的制备及应用
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棉平纹布（２２０×２７２根／１０ｃｍ）．仪器：ＬＣＫ一０８织物阻燃性能测定仪，ＬＣＫ一０９自
动氧指数测定仪，ＴＧ７型热重分析仪，ＨＤ０２６Ｎ型电子织物强力仪，Ｂｌｕｋｅ６００ＭＨｚ核磁共振仪，Ｗａｔｅｒｓ公司２６９５型凝胶色谱仪，美国ＮｉｃｏｌｅｔＮｅｘｕｓ６７０型ＦＴ—ＩＲ光谱仪．１．２合成工艺
关键词：亚磷酸；磷酸酯；阻燃剂；无甲醛中图分类号：ＴＱ３４０．４７＋１文献标识码：Ａ文章编号：１００４—０４３９（２０１０）０８—００１４—０４
Ｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ－ｆｒｅｅｐｈｏｓｐｈａｔｅｆｌａｍｅ－ｒｅｔａｒｄａｎｔｏｎｃｏｔｔｏｎ
表２交联剂用量对织物性能的影响
焙烘温度、焙烘时间是影响阻燃整理的重要因素，直接影响阻燃剂与织物的交联．本试验主要以次亚磷酸钠为催化剂，在一定温度和时间下，使阻燃剂与棉织物发生交联，提高织物阻燃性能的稳定性．因此，交联反应必须保证一定的时间和温度，但温度过高，时间过长织物的脆损严重，且织物的手感发硬．由表３损毁长度的结果可以看出，阻燃剂的焙烘条件应选择１７０ ℃、２ｍｉｎ．
第２７卷第８期
印染助剂
２０１０年８月ＴＥＸＴＩＬＥＡＵＸＩＬＩＡＲＩＥＳ
Ｖ０１．２７Ｎｏ．８Ａｕｇ．２叭０
棉用无醛磷酸酯阻燃剂的制备及应用
李文霞ｕ，花金龙－，张亚光１
（１．北京服装学院材料科学与工程学院，北京１０００２９；２．北京市服装材料研究开发与评价重点实验室，北京１０００２９）
摘要：以亚磷酸、乙二醇等为原料，制备了一种新型磷酸酯阻燃剂，并对所制阻燃剂进行了结构表征；利用合成的阻燃剂对棉织物进行阻燃整理，通过对阻燃剂用量、交联剂用量、焙烘时间和焙烘温度的讨论，得到了优化的整理工艺：阻燃剂３００ｇ／Ｌ，交联剂８０ｇ，Ｌ，１７０℃焙烘２ｍｉｎ．整理织物的阻燃性能和热分析表明：整理织物的裂解温度明显降低，残渣量增加较多，阻燃性能优异，达Ｂｌ级标准，能很好满足对阻燃织物的要求．
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ｌＯ．Ｏ９．Ｏ８．０７．Ｏ６．０５．０４．０３．０２．０化学位移／ｘ１０４
图３重水交换后阻燃剂的１Ｈ—ＮＭＲ谱图
由图２、图３可知，以ＣＤＣＩ，为溶剂，测试样品经Ｄ：Ｏ交换后，９．２８、２．７４处的２个端一ＯＨ活泼氢吸收峰均消失，且在６．０５处增加了Ｄ：Ｏ的吸收峰．；！贝０试结果进一步说明合成的阻燃剂为目标产物．２．２凝胶色谱
由图４知，随着阻燃剂用量的增加，阻燃性能提高．但当阻燃剂用量增加到一定程度时，阻燃性能不再提高，且织物的手感较差．同时阻燃剂用量过大，会增加成本．综合考虑，阻燃剂用量以３００ｇ／Ｌ为宜．
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ＮａＮ０３，流速０．６ｍＬ／ｍｉｎ，进样体积５０¨Ｌ．１．５阻燃整理工艺
配制整理液＿二浸二轧（阻燃剂适量，交联剂适量，催化剂次亚磷酸钠４８ｇ／Ｌ，轧余率８５％，浸渍时间均为２ｍｉｎ）一预烘（９０ｏＣ，４ｍｉｎ）一焙烘．１．６阻燃织物性能测试
阻燃性能：按照ＧＢ／Ｔ５４５５—１９９７（纺织品燃烧性能试验垂直法》和ＧＢ／Ｔ５４５４—１９９７（纺织品燃烧性能
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注：阻燃剂３００ｇ，Ｌ，１．７０℃焙烘１２０ｓ．
２．３。３焙烘条件
ｐＨ值一一强力：▲一损毁长度阻燃剂３００ｓ／Ｌ，交联剂８０ｇ／Ｌ，１７０‘℃焙烘２ｍｉｎ图５整理液ｐＨ值对织物强力和损毁长度的影响
２．４最佳整理工艺下的阻燃性能由表４可知，未经整理的棉织物续燃、阴燃时间
由图１中可以看出，３３２０．３０ｃｍ一处为一ＯＨ的
伸缩振动峰，２９５６．２９ｃｍ～、２８８２。２７ｃｍ一处为一ｃＨ，、一ＣＨ：的反对称和对称伸缩振动峰，２４４５．７６ｅｍ一－处为Ｐ＿Ｈ伸缩振动峰，ｌ４５６．３２ｃｍ。１处为一ｃＨ２的平面剪式振动峰，ｌ１８０．０１ｃｍ’１处为一Ｐ＝旬的伸缩振动峰，ｌ０１０．８４ｃｍ一处为Ｐ—Ｏ—Ｃ的伸缩振动峰，８７３．３９ｃｍ一处为一ｃ—Ｈ的面外弯曲振动峰．上述特征峰与目标产物相符．
很长，且完全损毁．经阻燃整理后损毁长度为９４ｍｍ。续燃和阴燃时间均为０ｓ，远小于阻燃机织物Ｂ１级标准（损毁长度≤１５０ｍｉｌｌ，续燃和阴燃时间≤５ｓ）．极限氧
指数∞ｏｉ值油１８。ｌ％增加到２６．１％，表明整理织物阻
万方数据
８期
李文霞，等：棉用无醛磷酸酯阻燃剂的制备及应用
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燃性能良好．ＧＢ／Ｔ５４５５—１９９７测试方法规定火焰与织物接触的时间为１２ｓ，但实际测试中发现：火焰与织物接触６ｓ时，织物上火焰逐渐熄灭，不再燃烧．主要是因为含磷阻燃剂在火焰中生成的磷酸层不挥发，隔绝了空气；同时产生的聚偏磷酸有强烈的脱水作用，使有机物炭化，生成的炭化膜也起到了隔绝空气的作用（捕获活性大的ＨＯ·，阻止火焰的蔓延），从而使织物具有优良的阻燃性能．
ＬＩＷｅｎ—ｘｉａ搬。ＨＵＡｄｉｎ—ｌｏｎｇｌ，ＺＨＡＮＧＹａ—ｇｕａｎｇｌ（１．ＢｅｉｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＦａｓｈｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２９，Ｃｈｉｎａ；２．ＢｅｉｊｉｎｇＫｅｙＬａｂｏｆ
ＣｌｏｔｈｉｎｇＭａｔｅｒｉａｌｓＲ＆ＤａｎｄＡｓｓｅｓｓｍｅｎｔ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００２９，Ｃｈｉｎａ）
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｈｏｓｐｈｏｒｏｕｓａｃｉｄ；ｐｈｏｓｐｈａｔｅ；ｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔ；ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ—ｆｒｅｅ
近年来，由纺织品引起的火灾逐年增加，世界各国纷纷出台纺织品的燃烧性法规…，使得纺织品阻燃整理剂和整理新技术的开发成为热点．目前，用于棉织
物的阻燃整理剂主要有四羟甲基氯化膦系列（ＴＨＰＣ和ＴＨＰＮ）、十溴二苯醚、氮一羟甲基系列１２ｌ，这些阻燃剂在使用过程中易产生有毒致癌物或甲醛，危害人体健康．１３】未来阻燃剂将朝着无甲醛环保方向发展，新型磷酸酯型阻燃剂符合这一发展趋势．由于单体型磷酸酯分子质量低、沸点低、耐热性差、整理时易散发到空