陶瓷体和粉末XRD差别
X射线荧光光谱法测定陶瓷、色料和釉等物料中主量及次量元素
X射线荧光光谱法测定陶瓷、色料和釉等物料中主量及次量元素王川;李小莉;李国会;刘峰【摘要】采用熔融片制样用X射线荧光光谱法对陶瓷、色料和釉物料中Na,Mg,A1,Si,P,S,K,Ca,Ti,Mn,Fe,Ba,Zr,Zn,Hf 15种元素进行了测定,用理论α系数校正基体效应.方法简便、快速、分析结果的准确度完全能满足上述物料分析的要求.还用纯化学试剂和标准样品按一定比例混合制备标准样品,弥补了色料和釉缺少标准或没有标样的困难.又对Zr和Hf元素分析线进行了选择,用ZrLα和HfLβ1作为分析线,而不采用ZrKα,不仅使制备的熔片达到ZrLα线的饱和厚度,使分析结果的准确度和重现性好,而且还消除了ZrKα的谱线对HfLβ1分析线的干扰.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)003【总页数】5页(P52-56)【关键词】波长色散X射线荧光光谱;陶瓷;色料;釉;熔融片【作者】王川;李小莉;李国会;刘峰【作者单位】甘肃省有色金属地质勘察局中心实验室,兰州730046;天津地质矿产研究所,天津300000;中国地质科学院物化探研究所,河北廊坊065000;武警黄金二支队,呼和浩特010010【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TH744.150 引言陶瓷、色料和釉是在人类生活和生产中密切相关及不可缺少的物料。
陶瓷所用矿物原料为：软质粘土、粘土、硅质砂岩、硅灰石、霞长石、氧化铝、方解石、钾长石、钠长石、叶腊石、页岩、石灰石、白云石、滑石、高岭土、矾土。
熔块是把多种金属氧合物在高温下灼烧变成熔化体，除去挥发物，骤冷而成。
经研磨后施于各种器皿上，烧制后形成一薄层玻璃质。
釉是覆盖在陶瓷制品表面的无色或有色的玻璃薄层，是用矿物原料（长石、石英、滑石、高岭土等）和化工原料按比例配合磨成粉，加水调制的物质，用来涂在陶瓷半成品的表面，烧制后发出玻璃光泽。
色料也称颜料或彩料，是以色基和熔剂或添加剂配制成的粉状有色陶瓷，用作装饰材料。
X射线粉末衍射仪XRD的操作规程说明
X射线粉末衍射仪XRD的操作规程说明X射线粉末衍射仪XRD，通常应用于晶体结构的分析。
X射线是一种电磁波,入射到晶体时在晶体中产生周期性变化的电磁场。
引起原子中的电子和原子核振动,因原子核的质量很大振动忽略不计。
振动着的电子是次生X射线的波源,其波长、周相与入射光相同。
基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波相互干涉相互叠加,称之为衍射。
散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向,产生衍射线。
适用领域：1.材料晶体大小的测定期模拟计算。
2.半导体基底上薄膜生长的纳米材料分析。
3.纳米材料中的物相定性分析。
4.纳米氧化锌陶瓷的参杂制备及物相分析、结构表征、性能和结构分析等。
5.单相和多相的全谱拟合计算和结构精修操作规程：一、开机1.开启墙壁总电源。
开启循环水电源。
开启稳压电源（等5秒钟后，按下“RESET" )。
2.开启XRD设备电源。
3.开启计算机电源，进入XRD应用程序。
4．开启射线发生器高压，进入待测试状态。
二、样品放置、取出1.严格按照规定制样，样品高度与样品台高度一致，压平，保持样品表面光洁平整。
2.按外侧“OPEN DOOR”键解锁，手动开启玻璃舱门，将样品台放入样品支架卡住，关闭舱门锁好。
取出样品时，先按“DOOROPEN”键，手动开启舱门，按下样品支架后面拨片，样品台及样品支架自动下落，取下样品台，关闭舱门锁好。
三、测试谱线1.先初始化驱动操作。
先点Requested后面方框，然后点击Initdrive。
然后在程序界面中调整探测角度范围，扫描速度和步长。
2.根据测试需要，选择合适宽度的狭缝。
低于10度，须换最小狭缝。
3.在程序界面上选合适的电压与电流，鼠标点左边“SET”键加高压。
4.在参数设置正确的情况下，点“START”,开始采集谱线。
5.选择需要的XRD谱数据，先保存到硬盘，再光盘刻录导出数据。
四、关机1.先在计算机XRD应用程序里将电压和电流降到最小点击”SET”。
X射线衍射仪XRD相关术语解释
X射线衍射仪XRD相关术语解释第一篇：X射线衍射仪XRD相关术语解释X射线衍射仪(XRD)相关术语解释λ 非相干散射当物质中的电子与原子之间的束缚力较小（如原子的外层电子）时，电子可能被X光子撞离原子成为反冲电子。
因反冲电子将带走一部分能量，使得光子能量减少，从而使随后的散射波波长发生改变。
这样一来，入射波与散射波将不再具有相干能力，成为非相干散射。
λ 相干散射物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。
当入射光子碰撞电子后，若电子能牢固地保持在原来位置上（原子对电子的束缚力很强），则光子将产生刚性碰撞，其作用效果是辐射出电磁波-----散射波。
这种散射波的波长和频率与入射波完全相同，新的散射波之间将可以发生相互干涉-----相干散射。
X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。
λ X射线管衍射用的X射线管实际上都属于热电子二极管，有密封式和转靶式两种。
前者最大功率不超过2.5KW，视靶材料的不同而异；后者是为获得高强度的X射线而设计的，一般功率在10KW以上。
λ 密封式管这是最常使用的X射线管，它的靶和灯丝密封在高真空的壳体内。
壳体上有对X射线“透明”的X射线出射“窗孔”。
靶和灯丝不能更换，如果需要使用另一种靶，就需要换用另一只相应靶材的管子。
这种管子使用方便，但若灯丝烧断后它的寿命也就完全终结了。
密封式X射线管的寿命一般为1000—2000小时，它的报废往往并不是与因灯丝损坏，而是由于靶面被熔毁或因受到钨蒸气及管内受热部分金属的污染，致使发射的X射线谱线“不纯”而被废用。
λ 可拆式管这种X射线管在动真空下工作，配有真空系统，使用时需抽真空使管内真空度达到10－5毫帕或更佳的真空度。
不同元素的靶可以随时更换，灯丝损坏后也可以更换，这种管的寿命可以说是无限的。
λ 转靶式管这种管采用一种特殊的运动结构以大大增强靶面的冷却，即所谓旋转阳极X射线管，是目前最实用的高强度X射线发生装置。
管子的阳极设计成圆柱体形，柱面作为靶面，阳极需要用水冷却。
陶瓷材料的sem分析实验报告结果
陶瓷材料的sem分析实验报告结果
陶瓷是一种无机非金属材料，其主要成分一般为金属氧化物、氮化物、硼化物等，原料易得，制品通常具有良好的耐腐蚀性、高耐磨性、高硬度，是日常生活中十分常见的一种材料。
从传统陶瓷到现代先进陶瓷，陶瓷的踪迹涵盖了从艺术作品、生活用品到电子器件、航空航天材料等各个领域。
陶瓷材料通常以无机非金属粉末为原料进行制备，粉体的化学成分、物相组成决定了制得陶瓷材料的基本性能，而粉体粒度级配、显微形貌则决定了其加工性能的好坏。
粒径和比表面积是生产过程中描述粉体性能的重要表征指标，但粉体粒径跟比表面积之间的对应关系比较复杂，受其形状因子和粒径分布的影响较大。
借助扫描电子显微镜（SEM），可以方便地对粉体原料的微观形貌进行分析，以描述其粒径和比表面积之间的关系，并且，利用飞纳电镜颗粒统计分析测量系统（ParticleMetric）还可以直接对粉体一次粒径进行统计，得到更真实的粒径分布。
除此之外，配有能谱仪（EDS）的扫描电镜（SEM）还可以对粉体的成分进行分析，得到其化学组分信息。
粉末冶金与陶瓷材料的成形工艺
液相的数量和性质：水分是泥团出现可塑性的必 要条件，当水分适量时才能呈现最大可塑性。
第一节 粉体成形原理
可塑性评价指标：σy＊εp 。 屈服值随含水量增加而减少； 最大变形量随含水量增加而增加。
•Forming theory •of powder
•可塑泥团的可塑性与含水量的关系
第一节 粉体成形原理
•Forming theory •of powder
粉料的堆积（填充）特性 与形状有关：拱桥效应，形状越不规则，空隙率 越高。 与粒径分布有关：粒径分布越宽，空隙率越小， 堆积密度越大。
粉料的流动性 自然安息角越小，反映出流动性越好 球形粉末的流动性好
第一节 粉体成形原理
•Forming theory •of powder
粉末冶金与陶瓷材料的 成形工艺
2020年4月20日星期一
第七章 粉末冶金与陶瓷材料的成形工艺
本章基本要求 粉体的基本物理性能 粉体成形原理 了解几种常用的成形工艺
第七章 目录
❖ 第一节 粉体成形原理 ❖ 第二节 粉体制备技术 ❖ 第三节 粉末冶金的成形工艺 ❖ 第四节 陶瓷材料的成形工艺 ❖ 第五节 烧结 ❖ 第六节 陶瓷与粉末快速成形工艺 ❖
粉碎法：机械粉碎、气流粉碎 不易制备1微米以下的微细颗粒 设备定型化，产量大，容易操作，被广泛地应用 于粉末生产中，属于物理法 机械合金化（高速高能球磨）
第一节 粉体成形原理
第一节 粉体成形原理
•Forming theory •of powder
与材料液态铸造成形与固态塑性成形方法不同，粉 末冶金与陶瓷的成形方法是利用粉末特有的性能，通 过坯体成形、烧结等系列工艺组成的。
生产工艺过程:
粉末冶金与陶瓷所用原材料都是“粉体”
X射线粉末衍射法在中药分析中的应用
X射线粉末衍射法在中药分析中的应用摘要X-射线粉末衍射技术在药物的生物有效性研究中，保证用药安全有效的重要手段，中药品种的分析与鉴定是确保中药制剂质量和临床用药安全的基础，由于中药材及中成药成分复杂。
一般的理化鉴别方法不能准确地加以区别。
而x射线衍射分析法是研究物质微观结构的一种有效手段，它不仅可用于植物类、动物类、矿物类中药的鉴定，还可用于菌类中药和中药复方的鉴定，为中药的鉴定提供了准确、简便、可靠的鉴定方法，并为临床安全用药提供了保证。
关键词中药品种 X-射线粉末衍射应用由于粉末衍射图谱与晶体具有一一对应的专属性，对于含多组分的样品（如中药材或中成药），其粉末衍射图谱相当于样品内各组分粉末衍射图的叠加，这是应用X射线衍射对中药分析鉴定的理论基础，由于各种中药的组成成分不相同，每种中药都有反映其各组分特征的X射线衍射图谱，由此可实现对中药进行鉴别的目的【9】。
动物结石药材具有良好的结晶度，图谱中衍射峰尖锐，易于识别。
如运用该法对国产天然牛黄以及人工牛黄、马宝等药材进行分析研究，结果显示各种结石的X射线图谱有明显的特征性【7】；该法同样也可用于植物类药，如对10种淫羊藿药材进行了鉴别【8】。
一、X-射线粉末衍射技术的原理X射线衍射法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。
当某物质（晶体或非晶体）进行衍射分析时，该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象，物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生的特有衍射图谱。
如该物质是混合物（如中药材或中成药）则所得衍射图是各组分衍射效应的叠加。
只要混合物组成恒定，该衍射图谱就可作为该混合物的特征图谱。
这是粉末X射线衍射法用于中药鉴定的理论基础。
由于各种中药的成分各不相同，其衍射图谱各不相同，因此可实现对中药进行鉴定的目的。
X射线衍射法是既能反映中药材整体特征又能提供中药质量评价标准的有效分析方法，具有实验操作快速、简单，图谱指纹专属性强、信息量大，所需样品量小且被测样品无损伤等诸多优点。
XRD
(1)相机结构 相机结构
(2)制样 (2)制样
▲平板照相样品要制成细窄片条，长约10mm，宽为2— 3mm，厚以0.5－1mm为宜。 ▲板材需用刀片切片制样。 ▲薄膜可剪制，不够厚时，将几层叠粘在一起，各层保持 原拉伸方向一致。 ▲纤维样品则要缠绕在适当大小的框子上，或将一束平行 纤维直接固定在框子上，既不能绑松，又要尽量减小张力。
DNA的X光衍射照片 的 光衍射照片
X射线衍射仪 仪器 射线衍射仪
ARL X'TRAX射线衍射仪 射线衍射仪
用于各种固体样 品的定性定量物 相分析。可互换 的聚焦与平行光 学系统和多种附 件的组合，满足 样品的高低温相 变、晶体结构、 薄膜、织构及应 力测量等分析需 要。
多功能高分辨X射线衍射仪 多功能高分辨 射线衍射仪 主要特点： 主要特点：
2、多晶衍射仪法
(1)多晶 射线衍射仪结构 多晶X射线衍射仪结构 多晶 多晶X射线衍射仪由三部分组成： a．高压发生器，b．测角仪，c. 外围设备(记录仪，仪器处理系 统．测角仪控制系统等)。
(2)典型聚集态的照相底片特征 典型聚集态的照相底片特征
对应不同材料或物质，它们的衍射环，对称弧(斑)，或 弥散环的黑度和直径都是不同的，即衍射强度和衍射方 向均不同。同一底片上，各环、弧或斑的黑度也不同。
▼
(6)影响因素 (6)影响因素
多晶衍射 仪实验的 影响因素 主要有三 个方面： 个方面：
多晶X 多晶X射线衍射在高聚物中的应用
作为一种考察物质微观结构形态的方法，无论 在小分子领域，还是在大分子领域，多晶X射线衍 射所分析和测定的内容基本上是相同的。高聚物在 结构形态上有其自身的复杂性和特殊性，因此，用 X射线衍射考察高聚物时，必须结合具体情况进行 分析，以获得对真实情况恰当、准确的理解。
x射线衍射在陶瓷研究方面的应用
1.概述x射线衍射是一种常用的材料表征技术，它在陶瓷研究方面具有重要的应用价值。
本文将从晶体结构分析、相变研究、缺陷分析和材料性能表征等方面，探讨x射线衍射技术在陶瓷研究中的应用。
2.晶体结构分析x射线衍射技术能够确定材料的晶体结构，通过分析材料的衍射图样，可以得到材料的晶胞参数、结构空间裙和原子位置等信息。
对于陶瓷材料而言，晶体结构的分析可以帮助研究人员了解其内部的原子排列方式，为材料的性能和制备提供重要参考。
通过x射线衍射技术可以确定陶瓷材料的晶格参数，从而指导材料的合成和改性。
3.相变研究许多陶瓷材料会在特定条件下发生相变，如铁电相-非铁电相转变、铁磁相-顺磁相转变等。
x射线衍射技术可以实时监测材料在不同温度、压力下的结构变化，从而揭示材料相变的机制和规律。
利用这项技术，研究人员可以深入了解相变过程中晶格结构的变化，为设计新型具有特定相变特性的陶瓷材料提供科学依据。
4.缺陷分析陶瓷材料中的缺陷如晶界、孔隙等对材料的性能有着重要的影响。
x射线衍射技术可以通过对衍射峰的形状和位置进行分析，获得有关晶体缺陷的信息，如位错密度、晶界能量、孔隙率等。
这些信息对于研究材料的力学性能、电学性能等具有重要意义。
通过缺陷分析，可以指导陶瓷材料的加工和改性，提高材料的性能稳定性和可靠性。
5.材料性能表征x射线衍射还可以用于研究陶瓷材料的晶体取向、应力分布、晶粒尺寸等性能参数。
这些参数对于评价材料的力学性能、疲劳特性、断裂行为等具有重要意义。
通过采用适当的衍射技术，研究人员可以获取材料的全面性能表征数据，为材料的设计与制备提供科学依据。
6.结论x射线衍射技术在陶瓷研究中具有重要的应用价值，它不仅可以用于分析材料的晶体结构、相变特性、缺陷信息，还可以为材料的性能表征提供科学依据。
随着x射线衍射技术的不断发展和完善，相信它将在陶瓷材料领域发挥越来越重要的作用，为陶瓷材料的研究与应用提供更加准确、全面的支持。
7. 晶体结构优化设计除了可以用来分析陶瓷材料的晶体结构外，x射线衍射技术还能帮助研究人员进行晶体结构的优化设计。
粉末冶金与陶瓷材料的成型工艺
根据所加外力的形式，强化注浆可以分为真空 注浆、离心注浆和压力注浆等。
1）真空注浆（Suction Casting） 2）离心注浆（Centrifugal Casting） 3）压力注浆（Pressure Casting）
粉末冶金与陶瓷材料的成型工艺
粉末冶金与陶瓷材料的成型工艺
•第二节 粉体制备技术
（2）化合物粉末的合成方法 1）固相法(Solid Reaction Process)制备
粉末 固相法就是以固态物质为初始原料来制备粉
末的方法。 ① 化合反应法 ② 热分解反应法 ③ 氧化物还原法
2）液相法制备粉末 液相法分为溶液法和熔液法两大类。 ① 溶液法 <1>生成沉淀法(Precipitation Method) a. 直接沉淀法 b. 均匀沉淀法 c. 共沉淀法
粉末冶金与陶瓷材料的成型工艺
•第一节 粉体成型原理
4. 粉 料 的 堆 积 （ 填 充 ） 特 性 (Packing Property)
单一颗粒（即纯粗颗粒或细颗粒）堆积时的 空隙率约40%。若用二种粒度（如平均粒径比为 10:1）配合则其堆积密度增大；而采用三级粒度 的颗粒配合则可得到更大的堆积密度。
2. 影响泥团可塑性的因素
（1）固相颗粒大小和形状 一般地说，泥团中固相颗粒愈粗，呈现最大
塑性时所需的水分愈少，最大可塑性愈低；颗 粒愈细则比表面愈大，每个颗粒表面形成水膜 所需的水分愈多，由细颗粒堆积而成的毛细管 半径越小，产生的毛细管力越大，可塑性也高 。不同形状颗粒的比表面是不同的，因而对可 塑性的影响也有差异。 （2）液相的数量和性质
1. 泥浆的流变特性
（1）泥浆流动曲线 图7-8为一些陶瓷原料泥浆的流动曲线。
粉末x射线衍射中国药典通则
粉末x射线衍射中国药典通则
粉末X射线衍射（Powder X-ray Diffraction，简称PXRD）是
一种常见的物质结构分析方法，可以用于确定物质的晶体结构以及微观结构。
粉末X射线衍射广泛应用于药物研究和制药
工业中。
根据中国药典通则，粉末X射线衍射应用于药物的质量控制
和药理研究，具体包括以下几个方面：
1. 物质的鉴定：通过对物质的X射线衍射图谱进行比对分析，确定物质的结构和组成成分。
2. 纯度的评估：通过对样品的X射线衍射图谱进行定量分析，评估样品的纯度。
3. 结晶态及晶型转化的研究：通过对不同实验条件下样品的X 射线衍射图谱进行对比分析，研究物质的结晶态及晶型转化情况。
4. 含量的测定：通过对样品的X射线衍射图谱进行定量分析，测定样品中某些物质的含量。
5. 药物稳定性的研究：通过对药物在不同条件下的X射线衍
射图谱进行对比分析，研究药物的稳定性及其与环境因素的关系。
通过粉末X射线衍射技术，可以对药物的结构特征和性质进
行详细研究，验证药物质量，提高药物的疗效和稳定性，在制药工业和药物研究领域发挥重要作用。
粉末冶金与陶瓷工艺的异同
粉末冶金与陶瓷工艺的异同
粉末冶金工艺与陶瓷工艺有许多相似性，但也有不同之处。
首先，粉末冶金工艺和陶瓷工艺都是制造有形的产品的工艺。
它们均需要将物料加工
成特定形状，并在特定温度和压力下烧结获得所需特性。
其次，两种工艺都有一系列烧制形式，包括球团烧制、丝束烧制和坯料烧制等。
这些
烧制形式在原料的研磨，成型，烧制前烧料处理等步骤中，都有重要的作用。
此外，在制造过程中，两种工艺都需要使用特殊的加工设备和技术，如蒸发分离装置，真空干燥机，强化层烧结机等。
同时，还需要严格控制原料配比，保证材料的一致性和高
质量。
不过，粉末冶金工艺和陶瓷工艺之间也有明显的区别。
首先，由于粉末冶金工艺中原
料通常为粉末，其加工技术要比陶瓷工艺复杂，成本要更高。
另外，粉末冶金工艺产品的
抗腐蚀性比陶瓷工艺的产品要强，耐用性也更好。
此外，粉末冶金工艺可以制备复合材料，形状体积小，加工成本较低。
而由于陶瓷的自身特性，其形状体积较大，加工成本较高。
总之，粉末冶金工艺和陶瓷工艺都是对原料进行制造的重要工艺。
尽管它们之间有一
定的相似性，但也有一定的区别。
非金属粉末成分分析
非金属粉末成分分析
非金属粉末是一种常见的材料，它们可以用于制造各种产品，如涂料、塑料、陶瓷、玻璃等。
非金属粉末的成分分析是确定其特性和性能的重要步骤。
非金属粉末的成分分析可以通过多种方法完成，其中最常用的是X射线衍射（XRD）和X
射线荧光（XRF）。
XRD可以用来测定非金属粉末中的元素组成，而XRF可以用来测定非金属粉末中的元素含量。
此外，还可以使用热重分析（TGA）、热量分析（DSC）、热量
质谱（TMS）等技术来分析非金属粉末的成分。
非金属粉末的成分分析可以帮助我们了解其特性和性能，从而更好地控制其制备过程。
此外，非金属粉末的成分分析还可以帮助我们了解其结构和性质，从而更好地控制其应用。
总之，非金属粉末的成分分析是确定其特性和性能的重要步骤，可以使用多种技术来完成，如X射线衍射、X射线荧光、热重分析、热量分析和热量质谱等。
它可以帮助我们更好地
控制非金属粉末的制备过程和应用，从而提高其特性和性能。
陶瓷体和粉末XRD差别
陶瓷体和粉末XRD差别路大勇;董耀龙;刘巧丽;黄昊;韩丹丹;张丽;孟磊【期刊名称】《吉林化工学院学报》【年(卷),期】2012(029)001【摘要】采用日本理学Rint2200型和丹东皓元DX-2700型两种型号的X射线衍射仪，采集具有立方结构的BL3TC5和四方结构的BaTiO3陶瓷体和粉末XRD 谱．研究表明：相对于粉末XRD衍射峰，陶瓷体XRD峰向低角端移动，晶体的单胞体积增加．先进国外仪器的量化结果提供了校正国产仪器变温XRD测试的科学依据．【总页数】3页(P1-3)【作者】路大勇;董耀龙;刘巧丽;黄昊;韩丹丹;张丽;孟磊【作者单位】吉林化工学院材料科学与工程研究中心,吉林吉林132022;吉林化工学院材料科学与工程研究中心,吉林吉林132022 吉林大学物理学院,吉林长春130021;吉林化工学院材料科学与工程研究中心,吉林吉林132022;吉林化工学院材料科学与工程研究中心,吉林吉林132022 吉林大学化学学院,吉林长春130021;吉林化工学院材料科学与工程研究中心,吉林吉林132022 东北师范大学化学学院,吉林长春130024;吉林化工学院材料科学与工程研究中心,吉林吉林132022 东北师范大学化学学院,吉林长春130024;吉林化工学院材料科学与工程研究中心,吉林吉林132022【正文语种】中文【中图分类】O614.23【相关文献】1.纳米ZrO2/Al2O3复合陶瓷粉体的制备及XRD分析 [J], 梁艳媛;郭英奎;郭海峰2.陶瓷粉末颗粒尺寸测试、表征及分散（三）陶瓷粉末在液体介质中的分散及分散评价 [J], 杨金龙;吴建;黄勇;谢志鹏3.陶瓷粉末颗粒尺寸测试、表征及分散 (一)陶瓷粉末颗粒尺寸表征及分析 [J], 杨金龙;黄勇;李建保;吴建铸4.陶瓷粉末颗粒尺寸测试、表征及分散（二）陶瓷粉末颗粒尺寸测试及原理 [J], 杨金龙;黄勇;谢志鹏;吴建5.陶瓷粉末注射成型法制陶瓷粉末的煅烧处理 [J], 武彬;王斌;夏风;肖建中;张晓岩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
X射线粉末衍射仪(XRD)
X射线粉末衍射仪(XRD)介绍一.衍射分析技术的发展自1896年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为探究晶体最方便、最重要的手段。
二.基本构造及原理2.1基本构造X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似,主要部件包括4部分。
（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
X射线衍射仪按其X射线发生器的额定功率分为普通功率（2~3kW）和高功率两类，前者使用密封式X射线管，后者使用旋转阳极X射线管(12kW以上)。
所以高功率X射线衍射仪又称为高功率旋转阳极X射线衍射仪。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
X射线衍射仪按其测角台扫描平面的取向有水平（或称卧式）和垂直（又称立式）两种结构，立式结构不仅可以按q-2q方式进行扫描，而且可以实现样品台静止不动的q-q方式扫描。
（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
X射线衍射仪使用的X射线检测器一般是NaI闪烁检测器或正比检测器，已经有将近半个世纪的历史了。
现在，还有一些高性能的X射线检测器可供选择。
如：半导体致冷的高能量分辨率硅检测器，正比位敏检测器，固体硅阵列检测器，CCD面积检测器等等，都是高档衍射仪的可选配置。
（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
SEM和XRD在粉末冶金中的应用汇总
SEM和XRD在粉末冶金中的应用1 粉末冶金1.1 粉末冶金的概念粉末冶金（也称金属陶瓷法）：制取金属或用金属粉末（或金属粉末与非金属粉末的混合物）作为原料，经过成形和烧结制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺过程。
1.2 粉末冶金的工艺粉末冶金工艺：（1）制取金属、合金、金属化合物粉末以及包覆粉末；（2）将原料粉末通过成形、烧结以及烧结后的处理制得成品。
1.3 粉末性能粉末性能分类：（1）单颗粒性能（质）由材质决定：点阵类型、理论密度、熔点、电磁性能等，由制粉方法决定：粒度、形状、有效密度等；（2）粉末体性能（质）：单颗粒性能+粒度组成、平均粒度、比表面、振实密度、松装密度、流动性、压制性能；（3）粉末孔隙特性：总孔隙、颗粒间孔隙、颗粒内孔隙、孔隙的开闭性、孔隙大小、形状等。
最常见的性能分类体系：化学性能（成分）、物理性能、工艺性能。
1.化学成分：化学性质主要指粉末的化学组成包括主要金属的含量和杂质的含量。
主要成分（如铁粉中的Fe）含量—对粉末性能有决定影响；化学组成还包括杂质的种类和含量—对粉末性能也有重要影响。
2.物理性能：颗粒形状及结构、颗粒大小及粒度组成、比表面积、颗粒密度、颗粒硬度、熔点、热学、电学、磁学、光学性质等。
（1）颗粒形状：主要由制粉方法和制粉决定，同时也与物质的分子或原子排列的结晶几何学因素有关。
某些特定形状的粉末只能通过特定的方法生产：球形粉末-雾化法、多孔粉末-还原法、树枝状粉末-电解法、片状粉末-研磨法颗粒形状对粉末的工艺性能以及压坯和烧结体强度有显著影响。
（2）颗粒密度（3）显微硬度2 扫描电子显微镜扫描电子显微镜(简称扫描电镜,英文缩写为SEM)是一种大型的分析仪器,广泛应用在材料科学、生命科学、物理学、化学等学科领域。
近年来在扫描电镜上相继安装了许多专用附件,如:能谱仪(EDX)、波谱仪(WDX)、电子衍射仪(ED)等,使扫描电镜成为一种多功能的、快速、直观、综合的表面分析仪器。
XRD原理简述及粉末应用
Current (mA)
Voltage (kV)
X射线的产生
随着光管加载电压增高:
• 各种波长相对强度一致增高, • 最高强度射线波长逐渐变短 • 短波极限值逐渐变小
X射线的产生
• 光管电压增高到某个值时, 电子有足够能量打掉原子 的内层电子 • L3,L2两个支壳层的电子 跃迁到K壳层时,产生Kα1 和Kα2两个波长的X射线 • M壳层跃迁K壳层,则产生 Kβ波长的X射线
衍射
• 光通过小孔/狭缝时会产生散射, 类似于变成了一 个光源.
光
衍射
• 当波长λ的光通过两个小孔/ 狭缝时,两个散射源的光程 差为波长整数倍时,形成干 涉(衍射). 两者相位一致时,形成干涉 的最强条纹 d
• x = d sinΦ = λ
x = d sin
衍射
• 如果不仅仅只有两条狭缝,而是有无数条间隔相同的狭缝, 则干涉条纹位置依然,但干涉条纹宽度会变得很窄
• 化学反应研究
高温下水合醋 酸铜的分解
2scosθ 2θ R
s
变温样品台的应用
• 相变研究
Intensity (counts)
15000
10000
5000
0 47.0 47.5 48.0 48.5 49.0 49.5 50.0 50.5 51.0 51.5 2Theta (°)
TbVO4样品在低 温下的可逆相变
变温样品台的应用
XHale Waihona Puke 线的吸收• 利用吸收限的特性滤掉 特征波长中的Kβ波长:
滤波片材料的K吸收限正好 处于靶材Kα和Kβ波长之间, Kβ波长光子被大量吸收,而 Kα波长光子则只被吸收较 少一部分,从而得到基本单 色的Kα波长X射线.
陶瓷工艺学：第一章 粉体制备与性能表征—基本概念
颗粒间存在着多种相互结合力：如带相反电荷颗粒间有静电力、 有磁颗粒间的磁力、不同颗粒的分子间力（即范德华力）、机械咬 合力，如果颗粒间有润湿液体而出现毛细管力等。
软、硬团聚 颗粒间的结合力如果很强，所形成的团聚颗粒不易分拆，
这种团聚称之为硬团聚； 颗粒间的结合力如果很弱，所形成的团聚称之为软团聚。
粉体制备的思路 一是由大颗粒破碎成小颗粒，称之为破碎法； 二是由更小的颗粒聚成大颗粒，称之为合成法。
以归为两种形态：
图1.1 单颗粒和团聚颗粒
✓ 单颗粒，构成粉体的基本（或最小）颗粒（或称基本颗粒或一次 颗粒）。
✓ 团聚颗粒，由若干单颗粒搭接而成的较大颗粒（也称二次颗粒）。 团聚颗粒可以分解为单颗粒。
颗粒团聚的原因 既有热力学原因，也有动力学原因。
✓ 热力学原因 颗粒表面上原子能量较高，因而具有表面能;颗粒的表面积越大，
陶瓷工艺学
1 粉体制备与性能表征
1.1 基本概念 粉体，细小固体颗粒的集合。
其中细小颗粒的含义通常是指直径小于100微米的颗粒。 又称粉末。 粉体可以直接作为材料使用，还可以通过“成型、烧结”的工 艺路线制成块状材料使用。 粉体是陶瓷的基础。
团聚现象 如果用显微镜观察组成粉体的颗粒，其形状、尺寸不一，但是可
不同温度下色料彩烤后的XRD曲线对比分析终稿毕业论文
1前言钴蓝具有极好的遮盖力、着色力、分散性，优异的户外耐光性、耐高温性，良好的耐酸、耐碱、耐各种化学腐蚀性，广泛应用于耐高温涂料、瓷、搪瓷、玻璃着色，耐高温的工程塑料着色，美术颜料等领域。
其无论是作为釉上彩，釉中彩颜料，还是配成颜色釉使用，都具有极好的遮盖力和着色力，而且呈色淡雅、青亮、稳定。
因此，在众多类型的瓷色料中，钴蓝无疑是其中应用最广、销量最大的品种之一。
按照瓷颜料的国家检验标准，将钴蓝颜料釉上彩装饰的瓷制品进行耐酸性或铅溶出量检测中，蓝色花面都会褪掉甚至脱落，大大降低了制品的色泽与美感，影响了产品的质量。
因此，提高钴蓝颜料的耐化学腐蚀性能，已成为广大瓷工作者刻不容缓解决的问题。
本课题主要采用传统固相法合成Co-Al、Co-Al-Cr、Co-Zr三大系统钴蓝色料，通过对不同的配料与工艺条件下合成的色料作色料的耐蚀性测试，与色料彩烤后的耐蚀性对比实验，比较不同的原料配比、不同的矿化剂、不同的焙烧制度对色料与色料彩烤后耐蚀性的影响，并结合XRD测试分析物晶相的种类，并探讨出耐蚀性差的原因。
本实验还进行了与其他方法制备出的Co-Al系统钴蓝色料的对比实验，主要对不同温度下色料彩烤后的XRD曲线进行了对比分析。
2文献综述2.1 瓷颜料与类型瓷颜料是指在瓷制品上使用的颜料总称，它包括釉上、釉下以与釉料和坯体着色的颜料。
它是以色基和熔剂配合制成有颜色的无机瓷装饰材料。
色基是以着色剂和其他原料配合，经煅烧后制得的无机着色材料。
着色剂是使瓷胎、釉、颜料呈现各种颜色的物质。
瓷颜料的种类很多，至今还没有统一的分类方法。
分类时从不同的角度出发，可以得到多种分类结果。
下面介绍几种常见的分类方法。
(1) 按颜料的组成类型瓷颜料按组成来大致可分：氧化物型、复合氧化物型、氯化物型、硫化物型、硅酸盐型、硝酸盐型、碳酸盐型、铬酸盐型等，而本次课题研究的钴蓝色料属于复合氧化物型。
(2) 按构成颜料的矿物晶体结构分类：按组成颜料的主要矿物类型大致可分为：刚玉型、金红石型、萤石型、尖晶石型、钙钛矿型、硅锌矿型、石榴石型、榍石型、氧化锆型、锆英石型、橄榄石型、红柱石型、钡长石型等，而本次课题主要研究的三个系统中，Co-Al系统、Co-Al-Cr系统都属于尖晶石型颜料，Co-Zr系统属于钙钛矿型颜料.[1](3) 按颜料所呈现的颜色分类：瓷颜料按所呈现颜色分类：黑色、灰色、黄色、棕色、绿色、蓝色、红色等。
XRD分析陶瓷材料
XRD分析技术3.1 XRD3.1．1室温下的辐照图2给出了原始样品和用Xe离子辐照的样品的XRD衍射图样；应当指出，样品5E14, 1E15 和 2E15的峰值强度已经乘以了3来使叙述更容易。
对于最低剂量辐照的样品，样品1E13和原始样品比起来，峰位置和峰宽度的改变未被检测到。
对5E13样品和更高的剂量的样品，峰值强度的持续下降和峰宽的增加可以被发现，对2E15样品，很广的峰出现，这可能意味着结晶度的下降。
（008）高峰（并且也有（006）和（009）微峰）系统地转移到低角度也可以被发现。
辐照剂量引起的转移的增加对于5E14和1E15是同样的，表明了现象的饱和。
(008)相关峰的转移和更少程度的（109）峰的转移，和前面的通过XRD[16]的观察是一致的（对于（110）的衍射没有明显的峰转移可以被观察到）。
然而，没有amorphisation 是容易观察的。
这个转变可以联系到沿c轴的单元格的持续扩张。
辐照后的晶格参数将在精细化部分给出。
这些模式的另一个重要特点对辐照达到和超过5 ions的样品（102）和（103）峰到（101）峰的相对强度的相对增加（同样的结论可通过TOPAS软件对相关的积分峰区比率得到）。
尤其对1E15样品，（102）衍射的强度比(101)的甚至更大。
此模式特点和由Farber et al[22]模拟的-Ti3SiC2衍射模式是一致的，表明辐照后同质异像体的的存在。
另外，原始样品的围绕（103），（105）和（110）衍射位置的峰的强烈的扩大在1E15样品中也可以被观察到。
这些宽峰可能来自不同相衍射反应的总和。
这些结果表明经过Xe辐照的Ti3Si0.90Al0.10C2微观结构有很大改变：（1）结晶程度的改变（模式强度），（2）晶格的改变（峰值的扩大和转移），（3）相变（峰值相对强度和未预料到的重大扩张）。
另外，对于5E14、 1E15 和 2E15 的样品一些窄的无转移峰可以被发现（和原始样品处于同样角度）。
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明显变 化 ．
和 Ｃ Ｏ 分 析纯试 剂为原 料 ， 别在 １ ０ ｅ 分 ０℃ 和 ３
收 稿 日期 ：０ １ ９２ ２ １ － －６ ０
第１ 个特征是体和粉末 Ｘ Ｄ最主要的差别． Ｒ
基金项 目： 吉林省科技发展计划 项 目（ ０ ０５ ２ ； ２ １０ ３ ） 吉林省科 技厅 国际科 技合作 项 目（ ０ １７ ０ ； ２ １０ １ ） 吉林 省教 育厅 “ 双
摘要 ： 采用 日本理学 Ｒｎ ２０型和丹东皓元 Ｄ ．７ ０型两种型号 的 Ｘ射线衍射仪 ， ｉｔ ０ ２ Ｘ２０ 采集 具有立方结 构 的Ｂ３Ｃ Ｌ Ｔ ５和四方结构的 Ｂ ＴＯ ａ ｉ ，陶瓷体 和 粉末 Ｘ Ｄ谱． 究表 明： 对 于粉末 Ｘ Ｄ衍 射 峰 ， Ｒ 研 相 Ｒ 陶瓷 体
Ｘ Ｄ峰 向低角 端移动 ， Ｒ 晶体 的单胞 体积增加． 进 国外 仪器 的量化结 果提 供 了校 正 国产 仪器变温 Ｘ Ｄ 先 Ｒ 测试 的科学依 据． 关 键 词： 钛酸钡 ； 陶瓷 ； 粉末 ； Ｒ Ｘ Ｄ
文 章 编 １０ －８ ３ ２ １ ） １ ０ － ０ ０
陶瓷 体 和 粉 末 ＸＲ Ｄ差 别
路 大勇ｈ ， 董耀龙 ， 刘巧 丽 黄 昊 ， 丹丹 ， ， 韩 张 丽 ， 孟 磊
（． １ 吉林化工学 院 材料科学 与工程研究 中心 ， 吉林 吉林 １２ ２ ；． ３ ０ ２ ２ 吉林大学 物理学院 ， 吉林 长春 １０ ２ ；． ３０ １３ 吉林大学 化学学 院， 吉林 长春 １０ ２ ；． ３０ １４ 东北师范大学 化学学 院 ， 吉林 长春 １０ ２ ３０ ４）
２ 结 果 与讨 论
图 １ ａ 是 日本 理学 Ｒ ｎ ２ ０ （） ｉｔ ２ ０型 仪器 测 得 的
Ｂ４ Ｃ Ｌ Ｔ ５陶瓷 的粉末 Ｘ Ｄ谱 ， 示 为 钙 钛 矿 结 构 Ｒ 显 特征 ． １ ｂ 将 图 １ ａ 中的 ４ 。 图 （） （） ５ 峰放 大 ， 并进 行 高斯拟 合 ， 其清 晰 的 （０ ） 峰特 征 表示 Ｂ ４ Ｃ ２０ 单 ＬＴ ５ 为立方 钙钛 矿结 构 ． 与粉末 Ｘ Ｄ 相 比 ， Ｘ Ｄ 具 有 三 个 特 征 ： Ｒ 体 Ｒ （ ） 射 峰 向 低 角 端 移 动 ； ２）由 半 峰 宽 度 １衍 （
品室和国内配备变温样 品室 的衍射设备 ， 对具有
立 方和 四方 结构 的两 种 陶瓷 进 行 评 价 ， 而 研 究 进
陶 瓷体 和粉 末 Ｘ Ｄ的差别 ． Ｒ
１ 实验部分
采用 冷 压 陶瓷 技 术 ， Ｂ Ｃ ３ＴＯ 、 ａＯ 、 以 ａ Ｏ 、 ｉ２Ｌ２ ３
（ ＷＨ 值可看 出， Ｘ Ｄ峰变窄 ；３ 体 Ｘ Ｄ Ｆ Ｍ） 体 Ｒ （） Ｒ
室温 Ｘ Ｄ测量 分别 在 日本 理 学 Ｒｎ ２０型 Ｒ ｉｔ ０ ２
和 国产丹 东 皓元 仪 器 有 限公 司的 Ｄ －７ ０型 （ Ｘ２０ 配
备 低 温 附件 ） ｘ射 线衍射 仪 上进 行 ， 采用 Ｃ Ｋ ｔ ｕ ｏ辐
射． ２ 测量范围在 ２ 。 １０ ， ０ ～ ０ 。步长为 ００ 。 晶体 ．２ ．
结构 由 ＭＳＭｏｅｉｇ 美 国 Ａ ｃｌ ｄｌ （ ｎ ｅｅ ｙ公 司 ） 件计 ｒ 软 算 ， 除 Ｃ ｏ 去 ｕＫｔ 射 和 衍 射 背 底 的 贡 献 ， 用 ２散 采 Ａ＝１５ ０５２ ．４ ６ Ａ进 行计 算 ．
样 品室 ， 品室保持一 定的真空度 ， 样 以满足低温
Ｘ Ｄ测量 的液 氮蒸 汽通 过 ， 达 到 样 品 降 温 的 目 Ｒ 来 的． 而 ， 然 当使 用 粉 末 时 ， 方 面 由于 样 品 室抽 真 一 空， 粉末 容 易 散 失 ， 达不 到 ｘ 射 线 照 射 所 要 求 的 平 整 度 ； 一方 面 ， 末 接 触 不 如 陶瓷 体 密 实 ， 另 粉 传 热 性不 好． 因此 ， 在变 温测 量 时不便 采 用传 统 的陶 瓷 粉末 Ｘ Ｄ， Ｒ 陶瓷 体 Ｘ Ｄ更 能 适 应 对 陶瓷 体 材 Ｒ 料 介 电温谱 的联 系和评 价 ． 在 本项 工作 中 ， 别 采 用 国外 传 统 的室 温 样 分
所述 ．
然与其 晶体结构相关联． 陶瓷晶体结构 的评价 对
要 适 应介 电 温 谱 的 温 度 范 围 ， 温 ｘ 射 线 衍 射 变 Ｘ Ｄ测试 将成 为 一项 材料 研发 的关 键技 术 ． Ｒ 传 统 的结 构研 究 ，９９ 以上 采用 室温 Ｘ Ｄ ９ ．％ Ｒ 技术． 变温 Ｘ Ｄ拓宽 了 Ｘ Ｄ的应用 领域 ， Ｒ Ｒ 在其 使 用 中 ｘ射 线将 通 过 特 制 树 脂 透 光 膜 的 封 闭 变 温
文献 标 志 码 ： Ａ 中 图分 类 号 ： １ ．３ Ｏ６４ ２
当研究 介 电陶 瓷材 料 时 ， 瓷 的介 电性 能 必 陶
１ ８ ＝ ０ｃ制备 具 有 四方结 构 的 ＢＴＯ ４ 【 ａｉ 和 具有 立 方 结构 的 Ｂ ４ Ｃ Ｌ Ｔ ５陶瓷 ． 详细 的制 备工 艺如 文献 ［ ］ １
第２ ９卷
第 １期
吉 林 化 工 学 院 学 报
Ｊ Ｒ Ａ ＦＪＬＮ ＩＳ ＩＵ Ｅ Ｏ Ｈ ＭＩＡ Ｅ ＨＮ Ｌ Ｇ ＯＵ Ｎ ＬＯ Ｉ Ｎ ＴＴ Ｔ ＦＣ Ｅ Ｃ ＬＴ Ｃ Ｏ Ｏ Ｙ Ｉ
Ｖ０ ． ９ Ｎｏ １ １２ ．
２１ ０ ２年 １月
Ｊ ｎ ２ ｌ ａ ． ０１
百优秀人才 ” 目 项
作者简 介 ： 路大勇（９７）男 ， １６一 ， 辽宁沈阳人 ， 吉林化工学院教授， 兼吉林大学博士生导师 ， 主要从事无机材料方面的研究． 通信作者 ： 路大勇 ， － ａｌｄｌ＠ｊｃ．ｄ ．ｎ Ｅｍ ｉ：ｙｕ ｌｔｅｕ ｃ ｉ