纺织品中富马酸二甲酯的快速检测
GC-MS内标法测定纺织品中富马酸二甲酯及控制点分析
GC-MS内标法测定纺织品中的富马酸二甲酯残留量
关 系数 为 ０ ９８ ０ ５ ．，０５ｍｇｋ 个 水 平加 标 回收 率 在 ８ ． ￣ ３ ％，相 对 标 准 偏 差ＲＳ ． ９ 。 ． ，０１ ． ９ ０ ／ｇ３ １ ％ ９． ５ ０ Ｄ为
潘 城 ：ＧＣ ＭＳ — 内标法测定纺织品 中的富马酸二 甲酯残留量
ＧＣ－ 内标法测定 ＭＳ 纺织 品 中的富马酸 二 甲酯残 留量
潘 城
（ 福建省产 品质量检验研究 院，福建 福 州 ３ ０ ０ ） ５０ ２
摘 要 ：以丙二 酸二 乙酯 （ Ｅ ）为 内标 ，纺织品经 乙酸 乙酯超声 萃取 ，上 清液 浓缩并定容后 上机 测 ＤＭ 试 。 同时采 用四 因素三水平 正交设计 法对超 声萃取条件如溶 剂体积 、溶剂 类型、萃取 时间以及样 品质
容量瓶 ，并 向其 中移入适量 的 内标 工作溶液 ，使 测试液 中 内标 的含 量与待测物 的含量 接近 ，定容 至ｌ Ｌ ０ ｍ ，待测 。同时做 空 白试验 。
１ ４气相色谱一 谱条件 ． 质 Ｈ 一Ｍ 毛 细 管 柱 （ ０ × ０ ２ ｎ × ０ ２ Ｐ５Ｓ ３ ｍ ． ５ ｉ３ ． ５ ｎ
有 效期 为１ 年 。近 期 ， 欧 盟 委 员 会 又 发 布 了
内标 ，用气相 色谱一 质谱联用 仪 （Ｃ Ｍ ）进行测 Ｇ－Ｓ
定和 确证 ，建 立 了一套准确 可靠 、灵敏 、低成本
２ １／ ５ ／ Ｕ ０ ０ １ ３Ｅ ，将 富马 酸二 甲酯禁 令 的有 效 期延
的纺织 中Ｄ Ｆ Ｍ 检测 方法 。
洗涤残渣 ２ 次，洗涤液 并入 圆底烧 瓶 。在旋 转 ～３
DMF富马酸二甲酯主要应用
从5月1日起，欧盟禁止含DMF的产品进入欧盟市场。
DMF主要是添加在在皮革、纺织品中，少数会在塑胶上用以防腐，金属上基本不会添加。
以下是DMF的内容简介：DMF检测富马酸二甲酯标准测试DMF标准1月29日，欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。
目前，该决议仍处于欧洲议会审查阶段，预计将在5月1日前正式生效。
草案明确规定，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。
富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品，常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。
但从去年10月起，欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例，使其受到了广泛关注。
欧盟也在此后进行了研究和分析，并最终出台了上述草案及限量标准。
在欧盟草案通过之前，法国、比利时已采取了具体措施，禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。
西班牙也出台规定，禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。
而且，自去年年底开始，已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。
富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛，相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋，用于防潮防霉。
而在我省，温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品，仅温州一地，其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。
纺织品更是浙江的出口优势产品，每年约有400亿的出口量。
上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。
更让人担心的是，据资料显示，由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点，还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜，因此，欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令，势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。
浅谈不同材质中富马酸二甲酯的检测方法
的 富马 酸二 甲酯 《 革科学 与工程 ２ １， ． 皮 １ ００
【 ］ 郑 翊 、 卫碧文 、于文佳 ． ５ 纺织 品 中富马酸 二 甲酯的快 速检测 ． 印 《 染》２ １ ， ． ６ Ｏ０
３２防霉剂中富马酸二甲酯的测定 气相色谱法（ ｆ ２ ５ － ２ １ ） ． ＳＮ ｒ ４ ４ ０ ０
规定 了皮革及其制品中富马酸二甲酯的气相色谱／ 贡谱检测方法。 适用于皮 革及其制品中富马酸二 甲酯的测定。 其方法原理是采用脱水乙酸乙酯对试样
中的富 马酸 二 甲酯进 行 超 声提 取 ， 提取 液 净化 后 ， 气相 色 谱／ 谱 联 用仪 用 质 （ Ｃ／ Ｇ ＭＳ） 定 和确 证 ， 测 外标 法 定 量 。
痛。 因此， 对以出口欧盟 国家为主的企业 ， 在对欧轻纺产品生产过程 中应尽
量 筛选 使 用 无 毒 、 保 、 环 刺激 性 小 的 防霉 剂 。 日常 生产 过 程 中 ， 对干 燥 在 应
长， 上半年共发布 １ 件召 回通报， ２０ 年全年才７ ， ０ ８ ３ 而 ０９ 件 ２ ０ 年全年更是 只有５ 而我国纺服类产品受通报的的主要原因是存在窒息危险（ Ｌ 件。 Ｊ童上
Ｔ２ ４ — ２ １ ４ ６ ０ ０）
气相
该检 测 标准 于 ２ １ ｇ 月 ２日发 布 ，自２ １ ＃ ９ １ ０ｏ ３ ０ ｏ － 月 ６日实施 ， 标准 该
色谱 ／质 谱 法 ．
【 】 钱 凯 、徐 鑫华 、曹锡 忠、 丁友超 、周静珠． Ｇ — ｓ法测定皮 革 中 ４ ｃＭ
法 ， 法一适 用 于富 马酸 二 甲酯有 机纯 度 小低 ｊ９ 的防 霉剂 中富 马酸 二 甲 方 ） Ｏ
酯的测定 ， 方法二适用于富马酸＿ 甲酯禽量在ｌ％ ～９ ％的防霉剂中富马酸 ｌ ＿ ０ ）
高效液相色谱法测定纺织品中的富马酸二甲酯
（． ｃｏｌ ｆｈ ｎｉ ｎ ｅｔＮ ｎｉｇＵ ｉｅｓｙ ａｊ ｇ ２ ００ ，Ｃ ｉ ；２ Ｉｓｅｔ ｎＣ ｎｅ ｆ ｎｕｔ Ｐｏｕ ｔ １ Ｓ ｈｏ ｏ ｔｅＥ ｖ ｏ ｍ ｎ， ａｊ ｎｖｒｔ，Ｎ ｎｉ １０ ９ ｈｎ ｒ ｎ ｉ ｎ ａ ．ｎｐ ｃｏ ｅ ｔ ｏ ｄ ｓ ｉ ｒ Ｉ ￣ ｒｄｃｓ ，
ｔ ｇａ ｈ （ Ｌ ） ｓｄ ｖ ｌｐ ｄ Ａ ｔｒｅ ｔ ｃｅ ｒｍ ｅ ｔｅ ｙ ｍｉ ｏ ｖ － ｓ ｉ ｅ ｔｙ ａ ｅａｅ ＤＭＦｗａ ｏ ｒｐ ｙ ＨＰ Ｃ ｗａ ｅ ｅｏ ｅ ． ｆ ｘｒ ｔｄ ｆ ｅ ａ ｏ ｔｘｉｓ ｂ ｃ ｗａ ｅ ａ ｓｓ ｄｅ ｈ ｌ ｃ ｔｔ． ｌ ｒ ｔ ｓ
第 ２ 卷第 ６ ９ 期
２ １年 ６ ０２ 月
印 染 助 剂
Ｔ ＸＴ Ｌ ＡＵＸＩ ｌ Ｅ ＩＥ Ｌ ＡＲＩ ＥＳΒιβλιοθήκη Ｖｏ ．９ Ｎｏ６ １ ． ２
Ｊ ｎ２ １ ｕ ．０ ２
分 高效 液相 色谱 法测定纺织品中的 析 富马 酸二 甲酯
周 佳 ，丁友超 。 ，曹锡忠 ，孙 成
ｅｕ ｅ ｒ ｍ ｔ ｔ ｎ ｒ ｉｕｄ ｃ ｌｍ ｎ ｗ ｉ ａ ｉｎ ｌｔｏ ｆ ａ ｅ ｏ ｉ ｉ ｎ ａｅｒ ｎ ｅ ｅ ｔ ｄ ｂ ｉ ｌｔ ｄ ｆＯ Ｃ１ ｓａ ｉ ｅｙ ｌ ｉ ｏｕ ｔ ｇｒｄｅ ｔｅｕ ｉｎ ｏ ｃ ｔ ｎｔ ｌ ａ ｄ ｗ ｔ ．ａ ｄ ｄ ｔ ｃ ｅ ｙ ｄ— ８ ｏ ｑ ｈ ｒｅ
Ｊ ｎ ｓ ｎｒ－ ｘｔｎｐｃｉ ｎ ｕｒｎｉｅＢ ｒａ ，Ｎ ｍ ｎ １０ １ Ｃ ｉａ ｉ ｇｕＥ ｔ Ｅ ｉＩｓｅｔ ｎａ ｄＱ ａａｔ ｕｅｕ ａ ｉｇ ２ ０ ０ ， ｈｎ） ａ ｙ ｏ ｎ
毛细管气相色谱内标法测定防霉剂中富马酸二甲酯
・
４ ・ ０
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粮
食
储 藏
２０ （ ） ０ ７ １
毛 细 管气 相 色 谱 内标 法 一 一 测 定 防霉 剂 中富 马 酸二 甲酯 析 ～
张凤 枰 齐朝 富 涂 杰 张 蓉 健 ・
（ 国 家粮 食 局 成 都 粮 食 储 藏 科 学研 究 所 成都 １
ＡＢ ０ 一Ｅ电子分 析天 平 （ ２４ 瑞士 生产 ） 。
酯 、 ． ０ ５ｍＬ磷酸 ， 振 荡器 上 振 摇 ３ ｎ 过 滤 ， 在 ０ ｍｉ， 残 渣用 １ ０ｍＬ乙酸 乙酯 清 洗 ３次 ， 并 滤 液 ， 容 至 合 定
维普资讯
第３ ６卷
６０３ ） １ ０ １
（ 国 家粮 食 局 标 准质 量 中心 北 京 １ ０ ０ ） ２ ０ ８ １
（ 四 川 大 学轻 纺 与食 品 学 院 四 川 成都 ６ ０ ６ ） ３ １０ ５
摘 要 建 立 了巴豆酸 为 内标物 ， 用毛 细管气 相 色谱 快速 测 定 防霉 剂 中富 马酸 二 甲酯含
用。
１ 材 料 与 方 法
１ １ 仪 器 、 剂 及 样 品 ． 试
１４ 样 品前处 理 ．
准确 称取 防霉 剂样 品 ５ ０ ｎ ， １０ ｍＬ具 塞 ０ ａ 置 ５ ｇ
三 角瓶 中 ， 入 ２ ０ ｇ无 水 硫 酸 钠 、 ０ ｍＬ 乙 酸 乙 加 ． ２
Ｓ ＭＡ Ｕ ＧＣ一１ Ｂ气 相 色 谱 仪 ， 备 Ｆ Ｄ ＨＩ ＤＺ ４ 配 Ｉ 检测 器 （ 日本 生产 ） Ｎ２ ０ ： ０ ０色谱 工作 站 （ 浙江生 产 ） ；
色谱 法¨ Ｊ 。但 文献 ４ ～６测 定 的都 是 富 马酸 二 甲
DMF检测
DMF（富马酸二甲酯）检测
1.DMF（富马酸二甲酯）检测介绍
DMF富马酸二甲酯是美国80年代开发出来的一种新型防霉剂，性状为白色鳞片状结晶体，稍有辛辣味，溶于醇、醚、氯仿等溶剂中，微溶于水。
多数包在固定在家具内部的小袋中，或加在鞋盒里。
从而保持产品干燥和防潮，防止产品生霉。
2.DMF（富马酸二甲酯）的危害
DMF(富马酸二甲酯)（通过衣服渗透到消费者的皮肤上，引起皮肤接触型皮炎痛楚，包括发痒、刺激、发红和灼伤；在某些情况下，也有报告说出现急性呼吸疾病。
皮炎特别不容易治疗。
因此DMF富马酸二甲酯的存在成为一种严重的危险。
2009年3月17日欧盟委员会通过《要求各成员国保证不将含有生物杀灭剂DMF富马酸二甲酯的产品投放到市场上或销售该产品的草案》（2009/251/EC），规定2009年5月1日后，禁止含有DMF富马酸二甲酯的产品投放市场或在市场上销售。
3.限制使用DMF（富马酸二甲酯）的要求：
No.要求
1.规定2009年5月1日后，禁止含有DMF富马酸二甲酯的产品投放市场或在市场上销售，已经投放市场或在市场上销售的含有DMF富马酸二甲酯的产品应予收回
2.产品或产品零件中DMF富马酸二甲酯的含量不应超过0.1 mg/kg（0.1ppm）
3.产品及包装内不得使用含有DMF富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。
富马酸及其二甲酯实验报告
富马酸及其二甲酯实验报告实验目的：了解富马酸及其二甲酯的性质和反应特点，掌握其制备方法及检测方法。
实验原理：1.富马酸是一种含羧酸的有机化合物，其化学式为HO2CCH=CHCO2H。
由于具有不对称性，因此其有两种异构构型：顺式富马酸和反式富马酸。
富马酸在水中会形成环状分子，称为内酰亚胺。
2.富马酸二甲酯是一种有机酯类，其化学式为(CH3O2CCH=CHCO2CH3)。
在甲苯和丙酮的混合溶剂中可得到两种异构体：顺式富马酸二甲酯和反式富马酸二甲酯。
富马酸二甲酯可用于合成多种化学物质，如涂料、塑料、树脂等。
实验步骤：1.富马酸制备：取适量顺式富马酸二甲酯，加入1mol/L的乙醇钠溶液中，搅拌30分钟，过滤固体，用乙酸酐水解，得到富马酸。
2.富马酸二甲酯制备：取适量富马酸、甲醇和稀硫酸加入三口瓶中，插入冷却器和磁力搅拌器，在冰水浴中搅拌反应15分钟，过滤得到去除残留硫酸的混合物。
加入适量NaHCO3溶液，使反应停止，并得到富马酸二甲酯。
反应式为：HO2CCH=CHCO2H + CH3OH → CH3O2CCH=CHCO2CH3 + H2O3.检测方法：用红色酚酞-盐酸溶液滴定，可以检测富马酸在酸性溶液中的酸量。
用氢氧化钠-乙酸酐溶液滴定，可检测富马酸二甲酯中羧酸酯的含量。
实验分析：富马酸属于无色晶体，具有酸味，容易溶于水和乙醇，不溶于乙醚和丙酮。
富马酸二甲酯为无色液体，具有水果香味，密度为1.13g/ml，沸点为174℃。
通过本次实验，我们成功制备了富马酸和其二甲酯，并通过滴定法检测到它们的性质和含量。
实验结论：富马酸和其二甲酯是重要的有机化合物，具有广泛的应用前景。
本次实验通过制备和检测，使我们更深入地了解了它们的化学性质和反应特点。
皮革制品中富马酸二甲酯的快速检测
业 面 前 亟 待 解 决 的 质 量 安 全 问 题 。富 马酸 二 甲酯 不仅 具 有低 毒 高效 、 谱抗菌 、 学稳定性好 、 广 化 作 用 时 间 长 等 特 点 ， 且 其 抑 菌 而
ｉ ｅ ｔ ｅ ｒ ｄ ｃ ｓｗｉｈ ｓ ｔｓａ ｔｒ ｅ ｕ ｔ． ｎ ｌ ａｈ ｒｐ ｏ ｕ ｔ ｔ ａｉｆｃ ｏ ｙ ｒ ｓ ｌｓ
Ｋｅ ｒ ｓ ｌ ａｈ ｒｐ ｏ ｕ ｔ ｄ ｍｅ ｈ ｌ ｕ ｒ ｔ ； ｘ ｒ ｃｉ ｎ ｂ ｃ — ｘｒ ｃ ｉｎ ＧＣ ＭＳ ｙ ｗｏ ｄ ： ｅ ｔ ｅ ｒ ｄ ｃ ； ｉ ｔ ｙ ｍａ ａ ｅ ｅ ｔ ｔ ； ａ ｋ ｅ ｔａ ｔ ； — ｆ ａ ｏ ｏ
５ ６ ． ｅ ｍｅｈ ｄ ｉ ａ ｉ ．ｓｍｐｌ．ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ．Ｉ ａ ｅ ｕ ｅ ｎ ｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｉ ｔ ｙ ｕ ｒ ｔ ． ％ Ｔｈ ｔ ｏ Ｓ ｒ ｐ ｄ ｉ ｅ ｎ ｃ ｕ ａｅ ｔｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｉ ｈ ｅ ｅｍｉ ａｉ ｆ ｄｍｅｈ ｌｆ ｍａ ａ ｅ ｏ
２１ ０ ０年 １月 至 ６月 ， 盟 非 欧
技 术 壁 垒 ， 是 摆 在 鞋 类 出 口企 也
过 《 求 各 成 员 国保 证 不 将 含 有 要 生 物 杀 灭 剂 富 马 酸 二 甲酯 的 产
食 品 类 快 速 通 报 预 警 系 统 共 通 报召回 ４ ０批 中 国 制 造 的 鞋 类 ， 其中 ３ ８批 均 为鞋 所 含 的 富 马 酸
Ｊ Ｎ ｉｏ ｌ ｎ Ｚ Ａ Ｇ Ｈ ｉｊａ Ｄ Ｎ ａ － ｅ Ｓ ｈ －ａ ’ Ｉ Ｇ Ｘ ａ－ｉ ｇ Ｈ Ｎ ａ－ｕ ｎ， Ｅ Ｇ Ｘｉ ｗ ｎ， Ｕ Ｓ ｕ ｔ Ａ ａ ， ｏ ｎ 《．ｃ ｇ ｅ ｎｒ－ ｘｔ ｎｐ ｃ ｏ ｎ ｕｒｎｉｅ ｕｅｕ Ｊ ｎ ｍ ｎ５ ９ ０ ， ｈｎ ；．ｕ ｎｚ ｏ ｎｒ— ｘｔ １ ｉ ｍ ｎＥ ｔ Ｅ ｉＩｓｅｔ ｎａ ｄＱ ａａ ｔ ｒａ ｉ ｇ ｅ ２ ０ ０ Ｃ ｉａ２Ｇ ａ ｇｈ ｕＥ ｔ Ｅ ｉ Ｊｍ ｙ ｉ ｎ Ｂ ａ ｙ Ｉｓｅｔ ｎａ ｄＱ ａａ ｔ ｅＢ ｒａ， ｕ ｎｚｏ １ ０ ０Ｃ ｉａ ｎｐ ｃｉ ｎ ｕ ｒｎｉ ｕｅ ｕ Ｇ ａｇｈ ｕ５ ０ ０ ，ｈｎ） ｏ ｎ
气相色谱-串联质谱法测定皮革和纺织品中的富马酸二甲酯
Ｊ ｎ ｒ ０ｌ ａ ｕａ ｙ ２ ０
色
谱
Ｖｏ ． ８ Ｎｏ．１ １２ ５ ～５ ４ ８
Ｃｈｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｆ Ｃ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｙ ｉ ｅｅＪ ｕ ｎ ｌ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｏ
研 究 论 文
Ｄ Ｉ ０ ３ ２ ／ Ｐ Ｊ １２ ．００ ０ ０４ Ｏ ：ｌ．７ ４ Ｓ ．． ３ ２ ｌ ０５ １
析 。实 验 结 果 表 明 ： 化 样 品 预 处 理 条 件 、 优 固相 萃 取 条 件 、 谱 分 析 条 件 后 ， 方 法 可 进 一 步 消 除 杂 质 干 扰 ， 果 准 质 该 结
确可靠 ， 灵敏 度 、 密 度 、 性 关 系 良好 ， 精 线 回收 率 较 高 。３种 浓 度 水 平 的加 标 回 收率 （ ５ 保 持 在 ８ ％ 一 ３ 之 间 ， ｎ＝ ） ４ ９％
（ ｈ ｎ ｅ ｔｅ ｎ ｏ ｔ ａ ｄ ｓｒ ｓ ａ Ｃ ｉ ａＬ ａｈ ｒａ ｄＦ ｏｗｅ ｒ ｕ ｔｙＲｅｅ Ｉ ｓｉｕ ｅ 眈 ｎ ｔ ｔ， ｔ
一
１０１ ０ ０ ５，Ｃ ｉ ａ ｈｎ ）
Ａｂｓ ｒ ｃ ：Ａｎ ｅ ｆｃ ｉｅ ｍｅｈ ｄ ｆ ｒｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｉ ｔ ｙ ｕ ｒ ｔ （ ｔａ ｔ ｆｅ ｔ ｔ ｏ ｏ ｈ ｅｅ ｍｉａｉ ｆ ｄｍｅｈ ｌｆ ｍａ ａｅ ＤＭＦ）ｉ ｅ ｔ ｅ ｖ ｏ ｎ ｌ ａｈ ｒ
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关 键 词 ： 相 色谱 一 气 串联 质 谱 ； 固相 萃 取 ； 马 酸 二 甲 酯 ； 革 ； 织 品 富 皮 纺
富马酸二甲酯(MSDS)
10. 稳定性和反应活性 10.1 反应性
无数据资料 10.2 稳定性
无数据资料 10.3 危险反应
无数据资料 10.4 应避免的条件
无数据资料 10.5 禁配物
酸, 碱, 氧化剂, 还原剂 10.6 危险的分解产物
在着火情况下，会分解生成有害物质。 - 碳氧化物 其他分解产物 - 无数据资料
11. 毒理学资料 11.1 毒理学影响的信息
2.3 其它危害物
无数据资料
3. 成分/组成信息 1
分子式： C6H8O4 分子量： 144.13 g/mol
组分 Dimethyl fumarate CAS No. EC-编号
624-49-7 210-849-0
浓度或浓度范围 <= 100 %
4. 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议 请教医生。 向到现场的医生出示此安全技术说明书。 吸入 如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 如呼吸停止，进行人工呼吸。 请教医生。 皮肤接触 用肥皂和大量的水冲洗。 请教医生。 眼睛接触 用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。 食入 切勿给失去知觉者喂食任何东西。 用水漱口。 请教医生。
14. 运输信息
信息 联合国编号 联合国运输名称
运输危险类别 包裹组 环境危害 特殊防范措施
欧洲陆运危规
国际海运危规
国际空运危规
3077
3077
3077
ENVIRONMENTALLYHAZAR ENVIRONMENTALLYHAZAR Environmentallyhazardoussubstan
DOUSSUBSTANCE,SOLID,N.O. DOUSSUBSTANCE,SOLID,N.O. ce,solid,n.o.s.(Dimethylfumarate)
鞋类 化学试验方法 富马酸二甲酯(DMFU)测定-最新国标
鞋类化学试验方法富马酸二甲酯（DMFU）的测定本文件描述了用气相色谱-质谱（GC-MS）或气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定富马酸二甲酯（DMFU）含量的方法1范围。
本文件适用于除金属部件外的所有类型的鞋类和鞋类部件。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（GB/T 12810—2021，ISO 4787:2010，NEQ）3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理在60℃的超声波水浴中，使用丙酮（见附录C中的溶剂预防措施）提取样品。
在该步骤中，可使用两种不同的程序，具体取决于所测试的材料：a)萃取液未经纯化和浓缩的“标准步骤”可用于提供简单色谱图的样品，例如纺织鞋类部件；b)萃取液经纯化和浓缩的“复杂基体步骤”可用于具有复杂基体效应的样品，例如皮革。
使用GC-MS 或GC-MS/MS 分析萃取液。
5试剂和材料5.1通则物质应按规定的纯度等级。
如未另行规定，应使用分析纯。
5.2丙酮CAS RN®)1：67-64-1。
5.3正己烷CAS RN®：110-54-3。
5.4富马酸二甲酯（DMFU）CAS RN®：624-49-7。
5.5马来酸二甲酯（DMMA）CAS RN®：624-48-6。
5.6内标物，氘化富马酸二甲酯-2,3-d 2（d 2-DMFU）CAS RN®：23057-98-9。
5.7标准溶液5.7.1内标物—储备溶液（1000mg/L）称取（10±0.1）mg的d 2-DMFU（5.6）于10mL容量瓶（6.7），并用丙酮（5.2）定容至刻度。
将溶液转移到10mL带盖的琥珀色玻璃瓶（6.9）中，于4℃条件下贮存。
富马酸二甲酯624-49-7检测简述
富马酸二甲酯|624-49-7|检测简述摘要：富马酸二甲酯在工业、农业、食品等行业多有应用。
但是富马酸二甲酯引起皮肤过敏，刺激眼睛、粘膜以及上呼吸道等危害，而逐渐被禁止应用于食品行业。
本文介绍了一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，和一种气相色谱-质谱联用测定产品中富马酸二甲酯的方法。
关键词：富马酸二甲酯，DMF，624-49-7，快速判定法，气相色谱-质谱联用测定法前言富马酸二甲酯（Dimethyl Fumarate,简称DMF）为白色粉末状结晶体，熔点102-106 °C(lit.)，沸点192-193 °C(lit.)，CAS号: 624-49-7，略有酯香味，它能有效抑制和杀灭30多种霉菌、酵母菌及细菌等。
因此，在工业、农业、食品等行业多有应用，如DMF 用于建材、木制品和塑料制品的防霉，也用于食品及餐饮业、药材、烟草、纺织品、胶卷、皮革及其制品、纸张、涂料、染料、粘合剂等的防霉防蛀消毒。
但是，有研究表明，DMF可经消化道、呼吸道和皮肤进入人体，引起皮肤过敏，刺激眼睛、粘膜以及上呼吸道；DMF还将引起细胞氧化损伤和T细胞凋亡等毒性；此外，DMF 易水解生成甲醇，长期食用对肝、肾有很大的副作用，对人体，尤其是儿童的成长发育危害很大，遂被禁止在食品中应用。
富马酸二甲酯的检测1 一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法重庆民泰香料化工有限责任公司提供了一种防霉剂中富马酸二甲酯的快速判定方法，该方法操作简单，所用设备常见易得，也不涉及任何试剂，如果防霉剂中不含富马酸二甲酯，本方法能够快速判断出来。
检测步骤如下：1）称样：称取适量的待检测饲料防霉剂并置于检测容器中；2）水浴：在检测容器上端加装冷凝管，并通水冷凝，然后将装有饲料防霉剂的检测容器在90-102℃的水浴锅中水浴1-3h；3）判断：水浴结束后观察冷凝管的下端是否有白色针状结晶体，如没有，则说明样品中不含富马酸二甲酯；若有，则说明样品中疑似含有富马酸二甲酯，此时根据需要可以采取进一步的手段进行分析或者直接认为样品中含有富马酸二甲酯。
富马酸二甲酯相关检测的研究进展
２ ． 中国皮 革和 制鞋 工 业研 究院 ， 北京 １ ０ ０ ０ １ ６ ）
摘要 ： 富马酸二 甲酯（ Ｄ ＭＦ ） 作为 防霉剂在皮革 制品中的应用非常广泛 ， 但其对人体 的伤害很大。本文总结 了富 马酸二甲酯的物理化学性质 ， 归纳 了皮革制品 中富马酸二甲酯的提取及检测方法的研究进 展 ， 强调 了应该如何 控制富马酸二 甲酯 的用量 ， 以减少其对人体 的危害 。在此基 础上 ， 对开发新的防霉剂来代替富马酸二 甲酯 的研
Ｄｉ ｍｅ ｔ ｈｙ ｌ Ｆｕｍ ａ ｒ ａ ｔ ｅ
Ｚ ＨＡ Ｎ Ｇ Ｈｕ ｉ － ｊ ｉ ｅ ， Ｚ Ｈ Ａ Ｎ Ｇ Ｘ ｉ ａ ｏ － ｌ ｅ ｉ ， Ｑ Ｉ Ａ Ｎ Ｊ ｉ ｅ ， Ｃ Ｈ Ｅ Ｎ Ｇ Ｂ ａ ｏ — ｚ ｈ ｅ ｎ
（ Ｊ ． Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ｌ ａ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ￣Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｆ ｏ
Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔ ｈｅ ｄｉ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｆ ｕ ｍａ ｒ ａ ｔ ｅ ｉ ｓ ｅ ｘ ｔ ｒ ｅ ｍｅ ｌ ｙ ｗｉ ｄ ｅ ｓ ｐ ｒ ｅ ａ ｄ ｉ ｎ ｌ ｅ ａ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｐｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｓ ａ ａ ｎ ｔ ｉ ｓ ｅ ｐ ｔ ｉ ｃ ．Ｂｕ ｔ ｉ ｔ
到防霉防腐的作用回 。 此外 ， 将含有 Ｄ Ｍ Ｆ的防潮袋置 于皮鞋 、 家具 、 服装的包装 内， 可 防止产 品在运输和 贮存过程中发霉。 富马酸二 甲酯在国内产品中的应用十分广泛 ， 相 当多的鞋类 、皮革家具及家纺等产品都会在包装 中放入含该成分的防潮袋 ， 用于防潮 防霉 。温州 、 海 宁等地的皮革类产品是传统的外贸出 口产品，仅温
皮革中富马酸二甲酯的快速测定
入 ，对 人体肠 道 、内脏产 生腐蚀 性损 害 ；并 且 当该 物 质接 触到 皮肤后 ， 引发 接触 性皮炎 ， 会 包括 发痒 、
（ 京 ）有 限公 司 ） 北 ，超 声波 清洗 器 （ 张家 港 市神 科 超 声 电子有 限 公 司 ） ，紫外 分光 光 度 计 （ 上海 精
刺激、发红和灼伤 ，对人类 的身体健康造成了极大
２１年 １ ０ １ ２月 第 ４期
伊犁 师范学 院学报 （ 自然科学 版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｌＮｏｍａ ｉｅｓｔ （ ｔｒｌ ｃｅ ｃ ｉ ｏ ） ｏ ｒ ａ ｉ ｒ ｌ ｏ Ｙｉ Ｕｎｖ ｒｉ ｙ Ｎａｕ ａ ｉｎ ｅＥｄｔ ｎ Ｓ ｉ
Ｄｅ ．０１ ｃ２ １ Ｎ Ｏ４ ．
密仪器仪表有限公司 ） ，精密酸度计 （ 上海精密科 学仪器有 限公司 ） ，旋转蒸发仪 （ 巩义市英峪予华
仪器厂 ） ，粉碎 机 （ 义县 屹立 工具有 限 公司 ） 武 ，超
纯水机 （ 南京 易普 易达科 学发展 有 限公 司 ）．
１１ ．． 实验试 剂 ２
乙酸 乙酯 （ 析纯 ） 分 、三氯 甲烷 （ 分析 纯 ） 、乙
皮革 中富马酸二 甲酯 的快速测定
李小侠 ，杨 晓燕
（ 江苏天瑞仪 器股份有限公司 ，江苏 苏州 ２ ５０ １３０）
摘
要 ：建 立并验证 了用ＨＰ Ｃ— Ｌ ＵＶ测 定皮革 中富马 酸二 甲酯 的检 测 方法 ，主要 以 乙腈为提
取溶剂，采用超声波提取法提取皮革中富马酸二 甲酯，以相对保留时间定性 ，色谱峰面积定量 ； 实验 结果表 明 ，乙腈平均 回收 率为９．１ ～１０８ ％，ＬＤ为０ ９ ％ ～１ ６ ％ ； 测 限（ ／Ｎ＝ ） ４３ ％ ０ ． ３ ｔＳ ．３ ９ ．８ 检 ４ ｓ ３ 为０ ２ ｇｋ ，乙腈提取皮革 中富马酸二 甲酯的方法操作简单 ，结果准确． ． ｍ ／ｇ １ 关键 词 ：皮革 ；富 马酸二 甲酯 ；超 声波
高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯
明 ， １～１ ｇ ｍ 在 ６ Ｉ ／ Ｌ的浓 度 范 围 内 ， 面 积 与浓 度 ￣ 峰 呈线 性关 系 ， 合定 量要求 。 符
剂 ， 许 多霉菌 有特 殊 的抑 制效 果 ， 具 有抗 真菌 能 对 且 力 ， 泛 应 用 于食 品 、 料 、 料 、 广 饮 饲 中药 材 、 妆 品 、 化
有 机 相滤膜 （ 尼龙 ） １ ＩＩ ． ５ Ｉ 上 海 安 ：３１Ｔ Ｘ ４ ｍ， Ｔ ０ Ｉ ｘ 谱 科学 仪 器有 限公 司 ；
Ｉ ； ｘ 流动 相 为 甲醇 一１５ ／ ｍ） ．５ｇＬ乙酸 铵溶 液 （ 积 体
比为５ ：５ ； 速 ： ． ／ ｉ ； 温 ４ ￣ 进 样 量 ５４ ） 流 １ ０ ｍＬ ｍ ｎ 柱 ０Ｃ；
为 ｌ Ｌ ０ 。
１ ３ 样 品 前 处 理 方 法 ．
加 富马 酸二 甲酯作 为 防腐 保鲜 剂 。 目前 文献 报道 富
色谱 柱 ： ｉ ｏ ｓ １柱 （ ５ Ｄａ ｎｉ Ｃ ｍ ｌ Ｒ ２ ０ ｍｍ ×４ ｍ， ６ｍ ５
ｍ ／ ｇ 或者 产 品 本 身 已声 明其 富 马 酸 二 甲酯 的 含 ｇｋ ，
量 ， 将 被认定 为“ 就 含有 富 马 酸 二 甲酯 ” 产 品而 禁 的 止进 入 欧盟市 场 流通 和销 售 。我 国禁止 在食 品中添
取溶 剂 ， 甲醇 一乙酸铵 为 流动 相 ， 以 实现 食 品 中富马
酸二 甲酯 的简 便 、 速 、 敏 、 确检 测 。 快 灵 准
１ 实验 部 分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
皮革、纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的测定方法
富马酸二甲酯：纯度≥98%。
中性氧化铝小柱。
14
气相色谱/质谱联用仪（GC/MSD）：带EI源。
旋转发仪
具塞量筒：5 mL。
超声波提取器
注射
4.6具塞锥形瓶：100 mL。
4.7 微量进样器：10
4.8 圆底烧瓶：100 mL。
4.9
15
试样的制备和处理
5.1.1 皮革样品
5.1.2 纺织品及填充物、干燥剂等辅料样品
取有代表性试样，剪成约5mm×5mm小片（粉状或颗粒状样品直接称取），从混合样中称取约5.0g(精确至0.01g)，置于具塞锥形瓶（4.6）中，加入30mL经5Å分子筛脱水乙酸乙酯（3.1），将锥形瓶密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，在超声波提取器（4.4）中超声萃取10min，将萃取液滗入圆底烧瓶（4.8）；再用20 mL脱水乙酸乙酯（3.1）重复上述步骤1次，合并萃取液。在旋转蒸发仪上（4.2）浓缩近3mL，转移至具塞量筒(4.3)，用少量脱水乙酸乙酯淋洗圆底烧瓶，洗液并入具塞量筒(4.3)，最后用脱水乙酸乙酯定容至5.0mL。溶液经针式过滤头（4.9）过滤后，进行气相色谱-质谱分析。
g）进样量：1µL；
h)离子源：EI源；
i)电离能量：70eV。
j)扫描方式：全扫描(Scan)
k)四极杆温度：150℃；
l)离子源温度：230℃；
m)溶剂延迟时间：3min。
5.3.2气相色谱/质谱分析及阳性结果确证
根据样液中被测物含量情况,选取浓度相近的标准工作液(5.2)，标准工作液和待测样液中富马酸二甲酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述气相色谱-质谱条件下,富马酸二甲酯的保留时间约为6.5min。
富马酸二甲酯核磁
富马酸二甲酯核磁（最新版）目录1.富马酸二甲酯核磁的概念和原理2.富马酸二甲酯核磁的应用领域3.富马酸二甲酯核磁的优势和局限性4.我国在富马酸二甲酯核磁研究方面的发展正文富马酸二甲酯核磁共振（Fumaric acid dimethyl ester nuclear magnetic resonance，简称 Fumaric acid dimethyl ester NMR）是一种广泛应用于化学、生物学、医学等领域的分析技术。
该技术基于核磁共振现象，通过检测分子中特定原子核的磁共振信号，获得分子的结构信息。
富马酸二甲酯核磁共振技术在许多领域都有重要应用。
在化学领域，它可以帮助科学家研究有机化合物的结构，从而指导新药物的研发和合成。
在生物学领域，富马酸二甲酯核磁共振技术可以研究生物大分子（如蛋白质和核酸）的结构和功能，为生物学研究提供重要依据。
此外，在医学领域，该技术还可以用于疾病诊断和治疗。
虽然富马酸二甲酯核磁共振技术具有很多优势，但也存在一定的局限性。
首先，该技术需要高精度的仪器设备，成本较高。
其次，富马酸二甲酯核磁共振信号的解析较为复杂，需要专业人员进行操作。
此外，某些生物大分子的核磁共振信号可能受到其他因素的干扰，影响分析结果的准确性。
我国在富马酸二甲酯核磁共振技术研究方面取得了显著成果。
近年来，我国政府和企业加大了对核磁共振技术研究的投入，提高了我国在该领域的国际竞争力。
此外，我国科学家在富马酸二甲酯核磁共振技术的应用方面也取得了一系列突破，为国家经济发展和科技进步做出了贡献。
总之，富马酸二甲酯核磁共振技术是一种具有广泛应用前景的分析技术。
在化学、生物学、医学等领域，该技术都发挥着重要作用。
DMF检测
富马酸二甲酯(DMF)检测富马酸二甲酯(DMF)测试富马酸二甲酯(DMF)检测2009年1月29日欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案，该决议于2009年5月1日正式生效。
草案明确规定，如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克，或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量，就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品，其将禁止进入欧盟市场流通和销售。
了解其他相关请进个人主页富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品，常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。
但从2008年10月起，欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例，使其受到了广泛关注。
欧盟也在此后进行了研究和分析，并最终出台了上述草案及限量标准。
在欧盟草案通过之前，法国、比利时已采取了具体措施，禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。
西班牙也出台规定，禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。
而且，自去年年底开始，已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。
富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛，相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋，用于防潮防霉。
指令要求→ 规定2009年5月1日后，禁止含有富马酸二甲酯的产品投放市场或在市场上销售，已经投放市场或在市场上销售的含有富马酸二甲酯的产品应予收回；→ 产品或产品零件中富马酸二甲酯的含量不应超过0.1 mg/kg（0.1ppm）；→ 产品及包装内不得使用含有富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。
→2012年1月28日，欧盟发布DMFu修订指令，延长禁令生效时间至2013年3月15日2012年5月15日，欧盟发布政府公报颁布指令（EU）No 412/2012，正式批准将富马酸二甲酯（DMF）加入REACH法规附件XVII（对某些危险物质、混合物、物品在制造，投放市场和使用过程中的限制）物质清单第61项，法令在自欧盟公报发布之日20天后执行，并要求成员国将其转化为本国法律。
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ＭＦ的 目的 。该 方法 简便 、 速 、 敏度高 ， 全能 快 灵 完 富马 酸二 甲酯 （ ｉ ｅ ｙ Ｆ ｍａ ｔ， 称 Ｄ Ｆ 作 测 Ｄ Ｄｍ ｔ ｌ ｕ ｒ ｅ 简 ｈ ａ Ｍ ） 为防霉剂 ， 用 于皮 革 、 类 和 纺 织 品 中。 Ｄ 常 鞋 ＭＦ可 在 满足欧盟指令 对 富马酸二 甲酯的检测要 求 。 常温下升华 而具有 熏蒸 性 ， 为 防霉剂 放 在 鞋子 材 料 作
摘
一
要： 利用富马酸二甲酯的升华特性 ， 采用色谱 质谱联用技术快速检测纺织品中的防霉剂富马酸二 甲酯的方法。气相色 谱采用不 分流进样 ，Ｃ Ｎ ＳＭ ＳＡ ／Ｉ
同时采集 ， 选择 离 子 （ ／ ） １３ ５ ，５ 定量 离子 为 １３ 方 法的 测量 下 限为 ０ １ｎ ， 品 回收 率可 达 ｍ ｚ 为 １ ，９ ８ ， １， ． ｇ 样 ９ ．０ ～ ８５ ％ ， １２ ％ ９ ．５ 精密度 ２ Ｏ 一 ．％ ， ． ％ ３ ８ 完全满足欧盟指令对富马酸二甲酯检测的要求。
Ｚ Ｎ ｉＷＥ ｉ ｅ ， ＵＷｅ－ａ ＨＥ Ｇ Ｙ 。 Ｉ — ｎ Ｙ ｎｊ Ｂｗ ｉ （ ｈｎ ｈｉ 一ｘｔｎ ｅ ｉ ｎ ｕｒｎ ｎ ｕ ａ ，ｈ ｎｈ ｉ ０ １５ ｈ ａ Ｓａ ｇ ａ 眈 Ｅ ｉＩｓ ｃｏ ａ ｄＱ ａａｔ ｅＢ ￣ ｕ Ｓａｇ ａ ０ ３ ，Ｃ ｉ ） ｐ ｔｎ ｉ ２ ｎ
或沙发 内的晶体 状 Ｄ ＭＦ很容 易 转 化为 气 体 渗入 皮革 １ 试 验 中， 皮肤接触 Ｄ ＭＦ后 易引起 严重 的湿 疹 和灼 伤 。Ｄ ＭＦ
可经消化道 、 呼吸道 和 皮肤 进 入人 体 ， 引起 皮 肤 过 敏 ，
刺激 眼睛 、 膜 以及上 呼 吸道 。有 研 究 表 明 ， Ｍ 粘 Ｄ Ｆ还
印 染（０ ０Ｎ ． ） ２ １ ｏ ６
ＷＷＷ， ｄ ｎ ｃ ｒ ． ｎ ｃ ｆ． ｏ ｃ ｎ
ｆ 喜 。
．ｏ ．ｏ ． ｏ ．ｏ ．。 ．
纺织品中富马酸二甲酯的快速检测
口
郑
翊 ， 碧 文 ，于文 佳 卫
（ 海 出入 境检 验 检 疫 局 ， 海 ２０ ３ ） 上 上 ０ １５
关键 词 ：测试 ； 马酸 二 甲酯 ； 相 色谱 法 ； 谱 法 ； 织 品 富 气 质 纺
中图分类号： Ｓ９ Ｔ ｔ７
文献标识码 ： ｃ
文章编号：１０ ４ １ （０ ０ ０ ０４ ０ ０ ０— ０ ７ ２ １ ）６— ０ ０— ３
Ｒａ ｄ ｄ ｔ ｒ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｉ ｅｈｖ ｕ ａ ａ ｅ ｉ ｅ ｔｌ ｓ ｐｉ ｅ ｅ ｍ ｎ ｔｏ ｆｄ ｍ ｔ ｌｆ ｍ ｒ ｔ ｎ ｔｘ ｉｅ
ｔｏ ｔｙｕ ｉｇ ｓ ｌ ． ａ ｐｉｇ ｔ ｃ ｎｑｕ ．Ｇａ ｈ ｏ ｔ ｇａ ｈ ｌｔｃ ｏ ｅ ｓ ｌｌｓ ｎ ｃ ｕｒ ｄ ｂ ｔ ＣＡＮ ａ ｄＳＩ ｄ ｔ ｉ ｒ ｍｅ ｒ ｓｎ ｏｉ ｓ ｍ ｌ ｅ ｈ ｉ ｅ ｄ ｎ ｓｃ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｙｉ ｅ ｈ ｓ ｐｉｅ ｓａ ｄａ ｑ ｉ ｏ ｈ Ｓ ｎ ｔ ｅ ｎ Ｍ ａａｓｍ－
１ １ 仪器与试 剂 ．
仪器
７９ Ａ５７ Ｃ气 相 色 谱一 谱 联 用 仪 （ ｇ ８０ ．９５ 质 Ａｉ —
ｕｔ ｎ ｏ ｓｙ ｘ ｒ ｃ ｅ ｎ ｒ １ ，５ ｌ ｅ ｕ ｌ 。ｅ ｔａ ｔ ｄ ｉ ｓ ｗｅ ｅ ｌ ３ ９－８ 。ａ ｇ Ｆ ｃ ｏ ｅ １ ３ ａ ｏ ５ ｔ ｒｅｔ Ｏ ｔ ｈ ｓ ｌ ．Ｗ ｉ ｈ ｔ ｏ ｅ ｅ ｔ ｎ Ｊ ｔ０ Ｏ． ｇ。ｔ ｅ ｓ ｍｐｅ ｒ － ｔ ｔ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｄ ｔ ｃ ｉ ｊ ｆ １ ｎ ｈ ｏ ｍｊ ｈ ａ ｌ ｅ
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