富马酸含量的测定
富马酸卢帕他定含量测定方法
２ （ ） １ ７年 第 １ 期
广 尔 化
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第４ ４卷 总第 ３ ３ ９ｊ 明
富马酸卢 帕他 定含量测 定方法
汤 海 燕 ，钱 友 祥 ，张 毅 ， Ｅ １ Ｊ 嘉 佳
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［ 摘 璎】 目的 建立 富 码酸 卢帕 他 定 含量 测 定 一法 。ｈ ‘ 法 采用 【 商效液 相色 谱法 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法 ．色 满柱 ：Ａｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｅ ｃ ｌ ｉ ｐ ｓ ｅ Ｐ ｌ ｕ ｓ Ｃｌ ８ （ ４ ． ６ｍ ｎｘ ｉ ｌ ５ ０ｍｍ． ３ ． ５ ｕ ｍ） ：流动 相 ：２ ０ ｍｒ ｎ ｏ ｌ ／ Ｌ乙酸 铵（ ｐ Ｈ ＝ ５ ． ０ １ 为流动 相 Ａ， ｑ － ｔ 醇 为流动 相 Ｂ，进 行 梯度 洗脱 ．柱温 ３ ０ ℃，流速 １ ． ０ ｍＬ ｍｉ ｎ ～ ，枪测 波 长 ２ ４ ２ ｎ ｍ。 结 果 能够 准确 测 定寓 ５ 陵 卢 帕他 定含 最 ，供试 品 ＿ 使 列照 ｉ ｌ ｜ 溶 液 ： ２ ４ ｈ内稳 定 ； 精南度 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ４ ５ ％ ，章复性 Ｒ Ｓ Ｄ为０ ． Ｉ ２％．中 问精 密度 Ｒ Ｓ Ｄ 为Ｏ ． ５ １ ％； 富马 酸卢 巾 ｆ ｔ 他 定 浓度 芷 ５ ０ ～ ２ ０ ０ ｇ ｇ ・ ｍＬ 范 瞪 ｌ 内线 性 关 系良好 ： 平 均 回收 棼分 别 － ＾ ｊ ｌ ０ ０ ． ２ ６％（ Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． １ ３ ％） 、 ９ ９ ６ ５％（ Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ４ ４ ％１ 、 １ ０ ０ ｌ ２ ％（ Ｒ Ｓ Ｄ ＝ Ｏ ． ４ １ ％） ：改 变拄 温 、流速 等 条件 ．该 方法 耐 用性均 良好。结 论 所 建立 的 乃 ０ 太 属 性强 、耐 用性好 、准确 町靠 。 『 关键ｉ ａ ］ 富 ｛ 酸 帕 他定 ；｝ ｔ Ｐ Ｌ Ｃ；含 壤测 定 【 中图 分类 号】 ０６ ５ ｆ 文献 标 码ｌ ａ 【 逻 编 号】 ｌ ０ ０ ７ １ ８ ６ ５ （ ２ ０ ｌ ７ ） ｏ １ ． Ｏ ｌ 】 ９ ． ０ ２
富马酸检测方法
卷第 期 年 月
发 酵 科 技 通 讯
富 马 酸 检 测 方 法
盛 自华
上 海 天 厨 味精 厂 上海 〔 拓
富 马 酸 的 理 化 性质 分子 式 分子量
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食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定（食品安全国家标准）
食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定（食品安全国家标准）食品安全国家标准食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了食品中酒石酸、乳酸、L-苹果酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸的测定方法。
本标准适用于果蔬汁饮料、碳酸饮料、固体饮料、胶基糖果、饼干、糕点、果冻、水果罐头等食品中7种酸度调节剂的测定。
2 原理试样直接用水稀释或用乙醇溶液提取后，经强阴离子交换固相萃取柱净化，注入高效液相色谱仪，经反相色谱柱分离，根据保留时间定性，外标法定量。
3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.2无水乙醇（CH3CH2OH）。
3.1.3磷酸（H3PO4）：色谱纯。
3.1.4氢氧化钠（NaOH）。
3.1.5聚酰胺粉：柱层析用，100目～200目。
3.1.6强阴离子固相萃取柱（SAX）：1 000 mg，6 mL。
使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。
3.2 试剂配制3.2.1氢氧化钠溶液（0.1 mol/L）：称取4 g氢氧化钠，加水至1 000 mL，溶解，混匀。
3.2.2乙醇溶液（20+80）：量取乙醇20 mL，加水80 mL，混匀。
3.2.3 乙醇溶液（40+60）：量取乙醇40 mL，加水60 mL，混匀。
3.2.4 甲醇溶液（5+95）：量取甲醇5 mL，加水95 mL，混匀。
3.2.5 磷酸-甲醇溶液（2%）：量取磷酸2 mL，加甲醇至100 mL，混匀。
3.2.6 磷酸溶液（0.1%）：量取磷酸0.1 mL，加水至100 mL，混匀。
3.3 标准品3.3.1 乳酸标准品（C3H6O3），纯度≥99%。
3.3.2 酒石酸标准品（C4H6O6），纯度≥99%。
3.3.3 L-苹果酸标准品（C4H6O5），纯度≥99%。
3.3.4 柠檬酸标准品（C6H8N7），纯度≥98%。
高效液相色谱法测定面制品中富马酸二甲酯的含量
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高效液相色谱法测定面制品中 富马酸二甲酯的含量
庞艳苹!赵志磊!吴广臣!李小亭 ! 河北大学质量技术监督学院"河北保定 "$&""-#
高效液相色谱法(C18柱)测定富马酸克敏停片的含量
按本文前述色谱条件进样，用外标法定量，富 马酸克敏停回收率为９． ，标准偏差为０ ５ 变 ９６ ９ ． ７
异系数为０ ５ （＝５。 ． ７ ｎ ）
［ ］ Ｕ Ｐ ＩＵ Ｐ ，ｎ． ． ．２ １ ５ １ Ｓ Ｘ ． ＳＣ Ｉｃ Ｍｄ ２ ，９ ． Ｘ ， ，Ｐ ２ ８ ［ ］ ＧＧ ｅｉ ，Ｒ ２ ．ｖｂｔ ．Ｗｉ ｅ ｔｇ ｅ ａ， Ｊ ｚ ｎ ｒ ｅ ｅ ｔ ｔ ｓ ｉｒ ｌ ． ． Ｃ ｒｍ ｔ ｒ ２８ １ １ １ ｈ ａ ｇ， １５ （ ８） ｏ ｏ． ， ９ ． （ 收稿日 期：１ ７ １ ４ ） ９ 年１ ８ 月１日
（ 一）味精废液的取样和处理
１ ．随机 取废液一 瓶，离心除去沉淀 ，加入酒 精杀菌 、密封。
Ｔ ＬＣ方法以湖南某市味精厂废液作样品， 讨论介 绍了Ｔ ＬＣ用 于味精废液中氨基酸分析的具体方
法。
２ ．取 ５ｍ 废液中速离心半小时，取上清液 ０ｌ 倒入７２ ３型阳离子Ｈ 型交换树脂中浸泡１ｍｎ ０ ｉ，之后
性回归方 程为 Ｙ＝７． ８１ ５ Ｘ＋０ ７ 其中Ｙ为峰面 ． ０ 积，Ｘ为富马酸克敏停样 品浓度，ｒ ． ９ ＝０ ９。 ９
表１
峰 面积和 的线性关系 浓度
测定的方法进行操作，结果见表２ 。
讨 论
１ ．本文对美国药典的方法作 了改进，具有流 量低 、 分析时间短 、灵敏度较高的特点 。
２ ．提高柱温可改善峰形和缩短保留时间，若
ａｙ ｅｔｅｔ ｅ ｔ ｔｅ ｔ ｎ ａ ｉｊｃ ｄ ｔ ｎ ｐ －ｒａｍ ｎ， ｈ ｌ ｉ ｗ ｓ ｅ ｔ ｉ ｏ ｒ ｏｏ ｎ ｅ ｎ
表 ２
皮乐宝 洗剂 中皮乐宝含量
参
考
文
献
［ ］ 新开发医 １ 药品便览， ６ ９（９０ ２１５５１ ） ８．
富马酸质量标准
富马酸的质量标准主要涉及到以下方面：外观：富马酸应为白色或类白色颗粒或结晶性粉末，在乙醇中溶解，在水或乙醚中微溶，在二氯甲烷中几乎不溶。
含量测定：药典参考方法可取本品约1.0g，精密称定，加甲醇50ml，在热水浴中缓缓加热使溶解，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定，每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于29.02mg的C4H4O4。
此外，富马酸还具有多种用途，例如作为精细化工产品的原料和医药原料，以及作为食品加工行业中的酸度调节剂、抗热氧化助剂、防霉剂、防腐剂、腌制促进剂等。
电位滴定法测定富马酸喹硫平中的富马酸含量.
封面目录电位滴定法测定富马酸喹硫平中的富马酸含量摘要富马酸喹硫平是一种非经典抗精神病药物。
富马酸喹硫平在生产过程中有两种可能的产物：一是富马酸喹硫平，一是半富马酸喹硫平。
富马酸喹硫平中富马酸与喹硫平的比例为1:2，而半富马酸喹硫平中富马酸与喹硫平的比利是1:1。
因此可以通过测定富马酸喹硫平中富马酸的含量来确定富马酸与喹硫平的比例，从而确定主要产物是富马酸喹硫平还是半富马酸喹硫平（富马酸喹硫平中富马酸的百分含量为13.14%，半富马酸喹硫平中富马酸的百分含量为25.82%）。
同时测定富马酸喹硫平中富马酸含量的高低也可从侧面反映一个生产厂家的生产工艺和管理状况。
采用电位滴定法可有效测定富马酸喹硫平中富马酸的含量。
该法简便快捷，准确度高，相对偏差为（RSD）为0.29%。
符合原料药含量测定的质量控制要求。
关键词：富马酸喹硫平，电位滴定法，富马酸电位滴定法测定富马酸喹硫平中的富马酸含量前言富马酸喹硫平是一种非经典抗精神病药物，对多种神经递质受体有相互作用。
在脑中，喹硫平对5-羟色胺（5HT2）受体具有高度亲和力，且大于对脑中多巴胺D1和多巴胺D2受体的亲和力，喹硫平对组织胺受体和肾上腺素能α1受体同样有高亲和力，对肾上腺素能α2受体亲和力低，但对胆碱能毒蕈碱样受体或苯二氮卓受体基本没有亲和力。
喹硫平对抗精神病药物活性测定和条件回避反射呈阳性结果。
临床试验显示，富马酸喹硫平对精神分裂症疗效肯定，不良反应轻，与传统的抗精神病药物相比，不但对精神分裂症的阳性症状有效，而且对阴性症状同样有效。
富马酸喹硫平在生产过程中有两种可能的产物：一是富马酸喹硫平，一是半富马酸喹硫平。
富马酸喹硫平中富马酸与喹硫平的比例为1:2，而半富马酸喹硫平中富马酸与喹硫平的比利是1:1。
因此可以通过测定富马酸喹硫平中富马酸的含量来确定富马酸与喹硫平的比例，从而确定主要产物是富马酸喹硫平还是半富马酸喹硫平（富马酸喹硫平中富马酸的百分含量为13.14%，半富马酸喹硫平中富马酸的百分含量为25.82%）。
富马酸的滴定系数
富马酸的滴定系数
（实用版）
目录
1.富马酸的概述
2.富马酸的滴定系数
3.富马酸的测定方法
4.富马酸的应用领域
5.富马酸的市场分析
正文
一、富马酸的概述
富马酸，化学式 C4H6O6，是一种有机酸，广泛存在于水果、蔬菜等植物中。
富马酸具有两种形式，分别是富马酸单酸和富马酸二酸，其中富马酸单酸在自然界中普遍存在，富马酸二酸则主要由人工合成。
二、富马酸的滴定系数
富马酸的滴定系数是指在滴定过程中，每毫升富马酸溶液所需的氢氧化钠溶液毫升数。
富马酸的滴定系数与富马酸的浓度、溶液的 pH 值、温度等因素有关。
三、富马酸的测定方法
富马酸的测定方法通常采用滴定法，其中氢氧化钠溶液作为滴定剂。
滴定过程中，通过观察溶液颜色的变化，判断滴定终点，从而确定富马酸的含量。
四、富马酸的应用领域
富马酸具有广泛的应用领域，包括：
1.作为食品添加剂，用于调节酸度、抗氧化等；
2.用于制药，作为药物的成分或催化剂；
3.用于化工，作为聚酯、醇酸树脂的原料；
4.用于环保，作为废水处理剂等。
五、富马酸的市场分析
近年来，随着富马酸应用领域的不断扩大，其市场需求呈现稳步上升趋势。
据相关数据显示，我国富马酸市场规模逐年扩大，预计未来几年仍将保持稳定增长。
然而，富马酸市场竞争激烈，特别是新厂为开发市场，大力让价销售，导致市场价格波动。
不过，目前富马酸市场暂时达到平衡点，短期预计富马酸价格将维持弱势，建议按需采购。
总之，富马酸作为一种重要的有机酸，在食品、制药、化工等领域具有广泛的应用。
随着市场需求的不断增长，富马酸市场前景看好。
反相高效液相色谱法测定常见食品中乳酸、富马酸的含量
反相高效液相色谱法测定常见食品中乳酸、富马酸的含量陈振中（中科检测技术服务（广州）股份有限公司，广东广州 510000）摘 要：为测定常见食品中乳酸、富马酸的含量，建立了常见食品中乳酸、富马酸提取及反相高效液相色谱的测定方法。
本实验选用葡萄酒、含乳饮料、糕点为基质，添加乳酸、富马酸标准品混匀，用水浸泡超声提取、稀释至刻度，摇匀，5 000 r/min离心10 min，上清液过0.45μm 无机滤膜后，以高效液相色谱反相C18柱分离，通过PDA二极管阵列检测器检测。
检测结果显示，以上3种基质用该测定方法检测的平均回收率分别为乳酸97.7%、95.5%、99.1%，富马酸96.3%、95.5%、97.9%；相对标准偏差分别为乳酸1.1%、1.5%、4.4%，富马酸1.2%、1.0%、0.3%。
关键词：常见食品；乳酸；富马酸；反向高效液相色谱法；PDA二极管阵列检测器Determination of Lactic Acid and Fumaric Acid inSeveral Common Foods by High-performance LiquidChromatographyCHEN Zhenzhong(CAS Testing Technical Services (Guangzhou) CO., Ltd., Guangzhou 510000, China) Abstract: In order to determine the content of lactic acid and fumaric acid in common foods, methods for the determination of lactic acid and fumaric acid extraction and reversed-phase high performance liquid chromatography in common foods were established. In this experiment, wine, milk-containing beverages, and pastries were used as the substrate, and lactic acid and fumaric acid standards were added and mixed, soaked in water and ultrasonically extracted, diluted to the mark, shaken, centrifuged at 5 000 r/min for 10 minutes, and the supernatant was passed through a 0.45μm inorganic filter membrane. It was then used as a sample solution, and then separated by a reversed-phase C18 column of high performance liquid chromatography, and detected by a PDA diode array detector. The test results show that the average recoveries of the above 3 substrates detected by this method are lactic acid 97.7%, 95.5%, 99.1%, fumaric acid 96.3%, 95.5%, 97.9%; the relative standard deviations are lactic acid 1.1%, 1.5%, 4.4%, fumaric acid 1.2%, 1.0%, 0.3%.Keywords: common foods; lactic acid; fumaric acid; high-performance liquid chromatography; PDA diode array detector富马酸即名延胡索酸，富马酸可作为酸度调节剂、酸化剂、抗氧化助剂、腌制促进剂和香料使用。
反相超高效液相色谱法在测定富马酸含量中的应用
反相超高效液相色谱法在测定富马酸含量中的应用作者：朱广钦来源：《中国高新科技·上半月》2020年第01期摘要：文章依托实验，研讨了反相超高效液相色谱法在测定水样品中富马酸含量的应用，包括实验过程的介绍及其实验结果的讨论，对富马酸的含量控制与产品检测具有重要意义。
关键词：富马酸;超高效液相色谱法;检出限文献标识码：A 中图分类号：O657文章编号：2096-4137（2020）02-63-02 DOI：10.13535/ki.10-1507/n.2020.02.18Application of reversed-phase super performance liquid chromatography in the determination of fumaric acidZHU ;Guangqin（Ecological Environment Monitoring Center of Liaoning Province， Shenyang ;110161，China）Abstract： This paper relies on experiments to discuss the application of reversed-phase super performance liquid chromatography in the determination of fumaric acid in water samples， including an introduction to the experimental process and a discussion of the experimental results. It is significance to the content control and product detection of fumaric acid.Keywords： fumaric acid; super performance liquid chromatography; detection limit0 引言富马酸作为一种防腐防霉剂，目前被广泛用于各个行业中，但并不是国家准用的食品添加剂。
高效液相色谱法测定富马酸沃诺拉赞的含量
高效液相色谱法测定富马酸沃诺拉赞的含量肖敏;乐志艳【摘要】目的:建立富马酸沃诺拉赞的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×150 mm,2.5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸钠溶液-乙腈(V∶V=75∶25),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,进样量为10μl.结果:富马酸沃诺拉赞的线性范围是121.06～282.48 μg/ml,线性方程为Y=16 019X-28 538(r=1.000 0);平均加样回收率为100.40％,RSD=0.79％(n=9);6批样品含量测定结果分别为100.2％、100.8％、100.4％、100.6％、100.0％及99.8％.结论:本方法简便、快速且准确,可用于富马酸沃诺拉赞的质量控制.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2018(018)010【总页数】3页(P1381-1383)【关键词】富马酸沃诺拉赞;含量测定;方法学验证;高效液相色谱法【作者】肖敏;乐志艳【作者单位】抚州市食品药品检验所质控科,江西抚州344000;抚州市食品药品检验所质控科,江西抚州344000【正文语种】中文【中图分类】R927.2胃酸相关性疾病是一类胃酸与发病机理密切相关的上消化道疾病，主要包括反流性食管炎、胃肠道溃疡、胃炎、消化不良、十二指肠溃疡、卓-艾综合征、肠道十二指肠炎及非甾体抗炎药引发的消化道疾病等，在发达国家较为常见。
该病是临床上最常见多发的消化系统疾病之一，严重影响了患者的生活质量[1-5]。
因此，抑酸强度更高、抑酸持续时间更长的抗胃酸药的开发成了当务之急[6]。
富马酸沃诺拉赞是由日本武田制药研发的钾离子(K+)竞争性酸阻滞剂((potassium competitive acid blocker，P-CAB)的新型可逆性质子泵抑制剂，药物原型发挥作用起效迅速，且半衰期长，抑酸作用显著，能够在胃壁细胞胃酸分泌的最后一步通过抑制K+对H+-K+-ATP酶(质子泵)的结合作用，提前终止胃酸的分泌，具有强劲、持久的抑制胃酸分泌作用，对糜烂性食管炎、胃溃疡、十二指肠溃疡及幽门螺杆菌感染等胃酸相关性疾病疗效良好[6-12]。
富马酸中国药典质量标准
富马酸中国药典质量标准
一、性状
富马酸应为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。
该品在水中溶解度不大，在乙醇中易溶。
二、鉴别
1.取该品约0.1g，加乙醇2ml，溶解后，加新制的铬酐蓝色晶状沉淀少许，
即显绿色；再加氢氧化钠试液数滴，即显红色。
2.取该品约0.5g，加水10ml与氢氧化钠试液10滴，煮沸30秒钟，放冷，
加稀硝酸3ml，煮沸1分钟，再放冷，用硝酸银试液检验，即显白色浑浊。
3.取该品的红外吸收图谱，应与对照品的图谱一致。
三、酸度
取该品0.5g，加水10ml溶解后，依法测定（附录ⅥH），pH值应为
3.0～
4.0。
四、干燥失重
取该品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录Ⅷ L）。
五、炽灼残渣
取该品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1％。
六、重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之十。
七、含量测定
取该品约0.15g，精密称定，加无水甲酸2ml与冰醋酸5ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色；并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于30.43mg 的C4H4O4。
该品按干燥品计算，含量不得少于99.5％。
食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中己二酸、富马酸等酸度调节剂的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了食品中酒石酸、乳酸、L-苹果酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸的测定方法。
本标准适用于果蔬汁饮料、碳酸饮料、固体饮料、胶基糖果、饼干、糕点、果冻、水果罐头等食品中7种酸度调节剂的测定。
2 原理试样直接用水稀释或用乙醇溶液提取后，经强阴离子交换固相萃取柱净化，注入高效液相色谱仪，经反相色谱柱分离，根据保留时间定性，外标法定量。
3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.2无水乙醇（CH3CH2OH）。
3.1.3磷酸（H3PO4）：色谱纯。
3.1.4氢氧化钠（NaOH）。
3.1.5聚酰胺粉：柱层析用，100目～200目。
3.1.6强阴离子固相萃取柱（SAX）：1 000 mg，6 mL。
使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。
3.2 试剂配制3.2.1氢氧化钠溶液（0.1 mol/L）：称取4 g氢氧化钠，加水至1 000 mL，溶解，混匀。
3.2.2乙醇溶液（20+80）：量取乙醇20 mL，加水80 mL，混匀。
3.2.3 乙醇溶液（40+60）：量取乙醇40 mL，加水60 mL，混匀。
3.2.4 甲醇溶液（5+95）：量取甲醇5 mL，加水95 mL，混匀。
3.2.5 磷酸-甲醇溶液（2%）：量取磷酸2 mL，加甲醇至100 mL，混匀。
3.2.6 磷酸溶液（0.1%）：量取磷酸0.1 mL，加水至100 mL，混匀。
3.3 标准品3.3.1 乳酸标准品（C3H6O3），纯度≥99%。
3.3.2 酒石酸标准品（C4H6O6），纯度≥99%。
3.3.3 L-苹果酸标准品（C4H6O5），纯度≥99%。
3.3.4 柠檬酸标准品（C6H8N7），纯度≥98%。
3.3.5 丁二酸标准品（C4H6N4），纯度≥99%。
反相高效液相色谱法测定富马酸喹硫平片的含量
1 仪器与试药 1. 1 仪器 Beckman System Gold 高效液相色谱仪, 126 恒流泵, 166 可调波长紫外检测器, IBM- XT 微 机, Gold 色谱工作站, Epson 打印机; 岛津UV- 2201紫 外可见分光光度计; FZQ- 2 型旋涡振荡混合器, 802 型离心沉淀机, CSF - 1A 超声波发生器。 1. 2 试药 富马酸 喹硫平化学名为 11 { 4 [ 2 ( 2 羟乙氧基) 乙基 1 哌嗪] } 二苯骈[ b, f] [ 1, 4] 硫氮杂 艹 卓 1/ 2 富马酸盐。化学结构式如下:
中国新药杂志 2002 年第 11 卷第 2 期 [ 2] 司天梅, 舒良. 氯氮平的药代 动力学及血 药浓度与 临床疗效 的
关系[ J] . 中国临床药理学杂志, 1996, 12( 3) 178- 183. [ 3] 汤宜朗. 氯氮平治疗难治性精神分裂的效能及疗效相关因素的
筛选与评估[ J ] . 中华精神科杂志, 1997, 30( 3) 162- 166. [ 4] Kaladjian A, Bery B, Deturmmeny E, et al . Clozapine monitoring:
m 的微孔滤膜过滤。取续滤液 1. 0mL 于 10mL 量 瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 取 10 L 上机分析。
结果
1 色谱行为和系统适应性 富马酸喹硫平对照品溶液、空白辅料溶液及样
品溶液的色谱图见图 1。
图 1 HPLC 色谱图
由图 1 可见, 片剂中辅料及其他杂质与富马酸 喹硫平可完全分离, 不干扰样品测定。富马酸喹硫 平的保留时间为 5. 5min, 理论塔板数为 5 876。 2 线性关系
14 4
Chinese Journal of N ew D rugs 2002, Vol. 11 No. 2
鞋类 化学试验方法 富马酸二甲酯(DMFU)测定-最新国标
鞋类化学试验方法富马酸二甲酯（DMFU）的测定本文件描述了用气相色谱-质谱（GC-MS）或气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定富马酸二甲酯（DMFU）含量的方法1范围。
本文件适用于除金属部件外的所有类型的鞋类和鞋类部件。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（GB/T 12810—2021，ISO 4787:2010，NEQ）3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理在60℃的超声波水浴中，使用丙酮（见附录C中的溶剂预防措施）提取样品。
在该步骤中，可使用两种不同的程序，具体取决于所测试的材料：a)萃取液未经纯化和浓缩的“标准步骤”可用于提供简单色谱图的样品，例如纺织鞋类部件；b)萃取液经纯化和浓缩的“复杂基体步骤”可用于具有复杂基体效应的样品，例如皮革。
使用GC-MS 或GC-MS/MS 分析萃取液。
5试剂和材料5.1通则物质应按规定的纯度等级。
如未另行规定，应使用分析纯。
5.2丙酮CAS RN®)1：67-64-1。
5.3正己烷CAS RN®：110-54-3。
5.4富马酸二甲酯（DMFU）CAS RN®：624-49-7。
5.5马来酸二甲酯（DMMA）CAS RN®：624-48-6。
5.6内标物，氘化富马酸二甲酯-2,3-d 2（d 2-DMFU）CAS RN®：23057-98-9。
5.7标准溶液5.7.1内标物—储备溶液（1000mg/L）称取（10±0.1）mg的d 2-DMFU（5.6）于10mL容量瓶（6.7），并用丙酮（5.2）定容至刻度。
将溶液转移到10mL带盖的琥珀色玻璃瓶（6.9）中，于4℃条件下贮存。
液相测量富马酸的不确定度评估报告
高效液相色谱法测定浓缩苹果清汁样品中 富马酸含量的测量不确定度评定报告一．实验目的：用高效液相色谱法测定浓缩果汁中富马酸的含量 二.测定方法： 1.主要仪器和试剂高效液相色谱仪配紫外检测器，富马酸标准储备液：1000mg/L ，实验用水为超纯水 2.1方法依据：SN/T2007-2007进出口果汁中乳酸、柠檬酸、富马酸含量检测方法 高效液相色谱法 2.2试样溶液制备：称取浓缩果汁试样约5g(精确到0.0001g)于50ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀并用带有0.45μm 水系滤膜的针头式过滤器滤入样品瓶，富马酸的含量用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测，进样量20μl ,外标法定量。
2.3色谱条件：流动相0.1mol/l 磷酸二氢铵溶液，用磷酸调节PH=2.4，过0.45μm 滤膜；流速0.6ml/分钟；柱温40℃，进样量20μl ；色谱柱ODS 柱，5μm,检测波长210nm 三．数学模型：X=1B m f B V c ⨯⨯⨯⨯式中：X ——试样中被测物的含量，单位mg/kg ； C 1——标准工作液中被测物的浓度，单位mg/L ； V ——样液最终定容体积，单位ml ； m ——最终样液所代表的试样量，单位为g ；B ——规定的可溶性固形物的含量，单位为Brix ； B O ——试样的可溶性固形物的含量，单位为Brix ；f ——随机影响的重复性系数。
四.不确定度的来源分析高效液相色谱法测定浓缩苹果清汁中富马酸含量的过程中,不确定度来源主要有: a.富马酸标准溶液的配制和稀释引入的不确定度µrel (C)；b.富马标准溶液的浓度与信号之间以最小二乘法拟合的工作曲线求得富马酸含量时产生的不确定度µrel (f)；c.试样质量的相对不确定度µrel (m)；d.试样最终定容体积的相对不确定度µrel (V)；e.试样的可溶性固形物含量的相对不确定度µrel (B)；f.液相色谱仪器稳定性引入的不确定度µrel (仪器)。
气相色谱-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量
247※分析检测食品科学2007, Vol. 28, No. 01气相色谱－质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量 阚周密１，林建阳１，王戏丹２（１．中国医科大学附属第一医院临床药理教研室，辽宁 沈阳 １１０００１；２．中国医科大学公共卫生学院卫生毒理教研室，辽宁 沈阳 １１０００１）摘 要：目的：定量定性分析开源市食物中毒的原因食品——“流浪者”豆制小食品中的富马酸二甲酯。
方法：样品剪碎，用甲醇萃取，离心。
取上清１．０μｌ采用气相色谱－质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析。
结果：富马酸二甲酯标准溶液的浓度与峰面积在２０～１００μｇ／ｍｌ之间成直线关关系，ｒ ＝０．９９６１（ｐ＜０．０５）。
三个样品中测得富马酸二甲酯含量分别为０．２６、０．２０、０．１１ｍｇ／ｇ。
结论：引起食物中毒的原因物质是富马酸二甲酯。
该方法分析快捷、准确度高，可用于此类突发事件的处理。
关键词：富马酸二甲酯；气相色谱－质谱法；食物中毒Ｒａｐｉｄ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｄｉｍｅｔｈｙｌ Ｆｕｍａｒａｔｅ ｉｎ Ｆｏｏｄ Ｐｏｉｓｏｎｉｎｇ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ－ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ Ｍｅｔｈｏｄ ＫＡＮ Ｚｈｏｕ－ｍｉ１，ＬＩＮ Ｊｉａｎ－ｙａｎｇ１，ＷＡＮＧ Ｘｉ－ｄａｎ２ （１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｌｉｎｉｃａｌ Ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙ， Ｔｈｅ Ｆｉｒｓｔ Ｃｌｉｎｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｃｈｉｎａ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１０００１， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｔｏｘｉｃｏｌｏｇｙ， Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｐｕｂｌｉｃ Ｈｅａｌｔｈ， Ｃｈｉｎａ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１０００１， Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ： Ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｗｈｅｔｈｅｒ ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ ｗａｓ ｔｈｅ ｒｉｇｈｔ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｔｈａｔ ｃａｕｓｅｄ ｔｈｅ ｆｏｏｄ ｐｏｉｓｏｎｉｎｇ ｉｎ Ｋａｉｙｕａｎａｎｄ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｔｓ ａｍｏｕｎｔ． Ｍｅｔｈｏｄ： Ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ ｗａｓ ａｂｓｔｒａｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ｅｎｔｈａｎｏｌ， ｔｈｅｎ ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｔｅｄ，ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ． Ｒｅｓｕｌｔ： Ａ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｓｈｏｗｉｎｇ ａ ｄｉｒｅｃｔ ｒａｔｉｏ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｒｅａ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ， ｒ ＝０．９９６１（ｐ＜０．０５）． Ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｔｈｒｅｅ ｓａｍｐｌｅｓ， ａｓ０．２６， ０．２０ ａｎｄ ０．１１ｍｇ／ｇ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ： Ｉｔ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ ｉｓ ｔｈｅ ｒｉｇｈｔ ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｔｈａｔ ｈａｓ ｃａｕｓｅｄ ｔｈｅ ｆｏｏｄｐｏｉｓｏｎｉｎｇ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｐｒｅｃｉｓｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ． Ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｔｈｅ ａｓｓａｙ ｉｓ ｑｕｉｃｋ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｐｒｏｖｅｓｔｏ ｂｅ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｉｎ ｄｅａｌｉｎｇ ｗｉｔｈ ｓｕｃｈ ｅｍｅｒｇｅｎｃｉｅｓ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｆｕｍａｒａｔｅ；ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ；ｆｏｏｄ ｐｏｉｓｏｎｉｎｇ中图分类号：ＴＳ２０２．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－６６３０（２００７）０１－０２４７－０３收稿日期：２００５－１１－２８作者简介：阚周密（１９６２－），女，副教授，副主任医师，研究方向为医药毒理学。
高效液相色谱法测定马来酸、丁二酸和富马酸的含量
第 50 卷 第 5 期2021 年 5 月Vol.50 No.5May. 2021化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry高效液相色谱法测定马来酸、丁二酸和富马酸的含量原晓丽，夏伦超，恺 峰，李国栋，淡玄玄（新疆至臻化工工程研究中心有限公司，新疆 石河子 832000）摘 要：建立了高效液相色谱法测定马来酸、丁二酸和富马酸的方法。
采用Agilent XDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm），流动相为0.1%磷酸水溶液和甲醇混合液（V∶V=88∶12），流速0.5mL·min -1，进样量10μL，柱温30℃，检测波长210nm，采用外标法定量。
结果表明，3种有机酸的分离度好，线性范围内，各酸的浓度与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数为0.9991~0.9999，平均加标回收率为80%~10%，RSD（n =3）在1%以下。
该方法简便快速，分离效果好，精密度高，是同时分离测定3种有机酸的有效方法。
关键词：高效液相色谱法；有机酸；含量中图分类号： O 657.7+2 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2021)05-0064-03基金项目：第八师石河子市科技计划项目（2019ZH14）作者简介：原晓丽，E-mail:*****************收稿日期：2021-02-18丁二酸俗称琥珀酸，是一种重要的有机化工原料及中间体，主要应用于制药、农药、食品、合成塑料、橡胶、防护涂料、染料和其他工业中[1]。
丁二酸的纯度和品质对其应用领域有直接的影响，市场要求的丁二酸纯度一般大于95 %[2]，国标工业用丁二酸的优等品纯度≥99.7 %[3]，聚合级的纯度要求更高。
目前丁二酸的生产工艺主要有电解法、生物法、加氢法[4]，但这3种工艺在实际生产中往往副产一些其他的有机酸，导致丁二酸的纯度不足，成品质量不合格。
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富马酸测定方法（标准曲线法）
标准曲线测定方法：
1.精确称取0.5000g富马酸用水溶解定容至1000ml，配置成0.5mg/ml的母液，混合均匀。
2.分别吸取母液1，2，3，4，5ml定容至100ml, 即成5，10，15，20，25mg/l(ug/ml)的富马酸标准溶液，用紫外分光光度计于240nm下测各自吸光值。
做标准曲线。
为方便计算，标准曲线以0D位横坐标，C为纵坐标。
可以得到0D-C线性关系方程。
下图为以水为溶媒测定的富马酸标准曲线
富马酸浓度测定
发酵液中富马酸浓度较低，离心后发酵液稀释200倍（或适当倍数，保证吸光值在0.1-1.3之间，测定较为准确），于240nm下测吸光值，根据公式转换并乘以稀释倍数即为富马酸含量。
（注意单位换算）。