富马酸标准(新)

式中:
X2———试样的干燥失重，%；
m1———烘干前，称量瓶加试样的重量，g；
m2———烘干后，称量瓶加试样的重量，g；
m———称量瓶的重量，g；
所得结果应表示至两位小数。
5.2.3.4允许差
平行实验测定值之差不得超过0.01％。
15.2.4
5.2.4.1仪器
5.2.4.1.1瓷坩埚：50mL；
5.2.4.1.2高温电炉：550±25℃；
1
本标准在制定过程中参照了NY/T920—2004饲料级富马酸标准，本标准编写符合GB/T 1.1-2009标准化工作导则第1部分的要求，并根据市场需求对部分指标进行调整。
本标准由XX公司提出
本标准由XX公司起草
本标准起草人：XX XX
本标准由XXXXXX公司负责解释
本标准于XX年XX月首次发布
本标准于XX年XX月XX日第一次修订
GB／T5009.76－2003食品添加剂中砷的测定方法
GB／T5009.74－2003食品添加剂中重金属限量试验方法
GB／T9741－2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法
《中华人民共和国药典》2010年版
《定量包装商品计量监督管理办法》国家质检总局75号令
13
化学名称：反-丁烯二酸，反-1，2-丁二酸
熔点范围，℃
286～302
色度（5%乙醇中）,Hazen
≤20
重金属（以Pb计），mg/kg
≤10
砷（以As计）,mg/kg
≤3
注：其它规格按客户要求生产
15
本试验中所用水应符合GB/T6682的要求，试剂若无特殊规定均指分析纯。
15.1
取少许样品放在白色瓷盘中，无臭；在自然光下用目视法检查其颜色；溶于乙醇，微溶于水和二乙醚。
15.2.5
重金属的测定按照GB/T5009.74-2003执行。
15.2.6
砷的测定按照GB/T5009.76-2003（砷斑法）执行。
5.2.7 色度
色度测定按照GB/T605-2006，5%乙醇溶液执行。
5.3 产品净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》国家质检总局75号令规定。
16
16.1
15.2.1.4
富马酸质量百分含量X1按（1）计算；
（V－V0）×C×0.05804
X1＝×100…………………………（1）
（1－X2）×m
式中：V———试样消耗氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
V0———空白试验消耗氢氧化钠溶液的用量，mL;
C———氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
m———试样质量，g；
5.2.4.4计算公式
m2－m
X3=——————————×100……………………（3）
m1－m
式中:
X3———试样的灰分，%；
m2———坩埚加灼烧残渣的质量，g；
m1———坩埚加加试样的质量，g；
m———坩埚的质量，g；
所得结果应表示至两位小数。
5.2.4.5允许差
平行实验测定值之差不得超过0.05％。
分子式：C4H4O4
相对分子质量：116.07
CAS号：110-17-8
结构式：
14
14.1
无臭，白色结晶颗粒或结晶粉末，溶于乙醇，微溶于水和二乙醚。
14.2
具体技术指标见表1
表1技术指标
项目
技术指标
外观
白色结晶颗粒或结晶粉末
含量（以C4H4O4计，干基），％
≥99
干燥失重，%
≤0.5
灼烧残渣，％
≤ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ.1
5.2.4.1.3干燥器：以变色硅胶作干燥剂。
5.2.4.2试剂
5.2.4.2.1盐酸（GB/T622）：1：1溶液；
5.2.4.2.2硫酸（GB/T625）；
5.2.4.3分析步骤
5.2.4.3.1坩埚的准备
将坩埚浸入盐酸溶液中，视坩埚洁污程度加热煮沸10～60min，洗净，干燥，置于550±25℃高温电炉中灼烧2h。待炉温降至200℃时，取出，加盖，放入干燥器中冷却至室温，称重。重复上述操作（灼烧、冷却、称重），直至恒重（连续两次称重之差不超过0.0002g）。
GB/T602-2002化学试剂，杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-2002化学试剂，试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 605-2006化学试剂色度测定通用方法
GB/T 622-2006化学试剂盐酸
GB/T 625-2007化学试剂硫酸
GB／T6679－2003固体化工产品采样通则
GB／T6682－2008分析试验室用水规格和实验方法
6.3.2.1新产品投产鉴定时；
6.3.2.2正常生产时，每半年进行一次；
6.3.2.3当原材料或生产工艺发生重大改变可能影响产品质量时；
6.3.2.4质量监督部门提出要求时。
6.3.2.5停产超过半年，恢复生产时。
16.4
全部项目检验合格，判定该批产品合格；若某一项指标检验不合格，允许加倍抽样，对不合格项进行复验，该项指标仍不合格，则判该批产品不合格。
5.2.4.3.2测定
用恒重之坩埚称取试样约1g，精确至0.0002g，加1mL硫酸湿润，放在电炉上以小火加热，使样品碳化，残渣用几滴硫酸润湿，继续加热至无烟，然后移入550±25℃高温电炉中，灼烧4h。待炉温降至200℃，取出加盖，放入干燥器中冷至室温，迅速称量。再灼烧1小时，冷却，称重，重复操作直至恒重（残留物应呈白色为止）。
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17.1
产品标签上应标有以下内容
17.2
包装材料应符合
17.3
本品在运输过程中应防雨、防潮、
17.4
本产品保质期为
______________________
X2———样品中水的质量百分含量；
0.05804———1.00mL、1.0mol/L氢氧化钠标准溶液相当的富马酸的克数。
5.2.1.5允许差
平行试验测定值之差不得超过0.2%
15.2.2
熔点范围的测定按照《中华人民共和国药典20
15.2.3
5.2.3.1仪器
a电热干燥箱：104±1℃；
b称量瓶：直径为50mm的扁形瓶；
15.2
15.2.1
15.2.1.1
在酚酞指
15.2.1.2
5.2.1.2.1
5.2.1.2.2
5.2.1.2.3
15.2.1.3
称取样品1g（精确至0.0001g），放入250mL锥型瓶中，加50mL甲醇，摇匀，在汽浴中温热使其溶解，冷却后，加酚酞指示液3滴，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色，并保持30s不褪色为终点。同时做一空白试验。
产品按批验收。凡在同一生产期内生产的且经包装出厂的具有同一产品名称、批号、规格、等级和同样质量证明书的产品均视为一批
16.2
每批产品抽取500g样品进行检验，不足一批按一批计算。
16.3
16.3.1
出厂检验项目：含量、干燥失重。
注：“熔点范围、灼烧残渣”两项指标每周抽检一个批次
16.3.2
产品在下列情况应作型式检验；
c干燥器：以变色硅胶作干燥剂。
5.2.3.2分析步骤
用烘至恒重之称量瓶取试样5.000g，精确至0.0002g，置于预先升温至104±1℃电热干燥箱中，烘干3h，取出，迅速置于干燥器中冷却至室温（约30min），称量。
5.2.3.3
m1－m2
X2=————————×100……………………（2）
m1－m
富马酸
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本标准规定了富马酸的名称结构、要求、实验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于苯氧化法生产制得的富马酸。
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下列文件对于本文件的应用时必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601-2002化学试剂，标准滴定溶液的制备。