氢气炉说明书

爆炸危险区域的范围缩小或使等级降低氢气还原高温退火炉《实验操作规程》

一、使用前的注意事项

1、本炉只能用于氢气气氛下烧结，请勿用作他用。

2、裸露于外部的各种电线、金属接头，人体接触没有危险。

3、在高温过程中，必须有人员在旁监测，务必保持有一人在场。

4、在高温作业的过程中，若出现停电，冷却方式必须切换至自来水冷却。

5、本炉炉膛内的加热器为钨网，价格昂贵，在放置样品的过程中，请勿触碰。

6、最重要的一点：样品的放置高度为230mm！！请让红外测温点打在坩埚上（最好是坩埚平滑区域），所以让坩埚的中心离炉膛底部230mm。

7、炉子身后的小红灯，若出现熄灭的情况，要拧松螺丝来回滑动下，最终让小红灯亮起来，不然报警不解除。

8、若有一种情况：过了600℃时，红外开始跟踪，但发现红外温度与程序温度有些偏差（红外上升很慢），此种情况为炉内红外高温透视玻璃被污染了，应拆卸下来用“无水乙醇”轻擦。擦完后再安装时，应注意红外光点是否穿过钨丝网到达另一面。

9、炉体下面的氮气、氢气流量计的大小一般不用调整。在实验过程中，氮气、氢气之间的切换就只操作控制柜上的氮气、氢气阀按钮。

爆炸危险区域的范围缩小或使等级降低

10、为了保证氮气、氢气的正常输送，请注意气瓶上的低压表要有读数。在打开气瓶的一瞬间，就开始有读数并不代表气体就能正常输送，应不时地看看低压表，让其有读数。

二、开机操作步骤

1、打开位于控制柜右侧的总电源开关，置上为开、置下为关。

2、打开位于控制柜内底部的开关按钮，按一下为开。

3、冷水机一般不要对其进行操作，当打开前面两步，冷水机就自动打开了，对冷水机要注意的一点就是：不要触碰冷水机前面的红色按钮，以防不在意的时候，把红色按钮按下去。（红色按钮按下去的时候，冷水机为关的状态）。

三、开机后放置样品操作

1、还是要提醒一句：放样品是最关键的一步，其直接关系到本次烧结的好坏，一定要让红外光点打到坩埚上平滑的区域。

爆炸危险区域的范围缩小或使等级降低

2、按下“钟罩升”，钟罩升起，到达极限位置后，开关就不会起作用。

3、放置样品。

4、放完后，按下“钟罩下”，钟罩下降，到达极限位置后，开关也会不起作用。

5、用力把钟罩下方两个扣锁，让其锁紧。

四、充气氛操作

1、先充氮气，5-10min。（目的：用氮气排尽炉膛内的空气）。

2、再充氢气（目的：用氢气排尽氮气，且氢气不会与炉内空气接触），10min后要验纯下，若不纯，过5min再验。（验纯方法：用试管收集出气口的氢气，用火机点燃，若声音为噗的一声为纯；若声音比较尖锐，说明不纯）。

3、验纯后，即可点火，火苗高度大概为20cm。

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五、加热操作

1、先设置温度曲线，点击触摸屏上的“温度曲线设置”，点击“用户登录”，密码为111111。

2、本炉最大加热速率为70℃/min，我们正常使用的加热速率为15-20℃/min。

3、步号为1的步骤（目标温度610℃运行时间5minPID1），此步请勿做任何调整！

4、运行时间是指上一步温度到此步温度的运行时间，不是本温度的运行时间。

5、PID号的说明：PID是一个与功率相关的参数，600℃以下用PID1，600℃以上用PID2，本炉就使用这两个PID号（但是是有PID3的，我们不使用）

6、需要进入“用户登录”的情况只有在设温的时候，其他时候不需要进入。

7、对氢气点火验纯→按钮“加热允许”→按钮“加热”→仪表“运行”，则炉子开始运行程序，加热开始

六、降温&关机操作

1、降温时，操作顺序为：点击触摸屏上的“复位”→关闭柜上按钮“加热”→关

爆炸危险区域的范围缩小或使等级降低闭柜上按钮“加热允许”，则开始降温

2、当温度降到600℃以下时，红外测温不能显示

3、当到600℃时，1小时后，关氢气→充氮气→火苗熄灭→关闭点火阀→关闭气瓶→关闭总电源和机柜内部下方的电源，如下：

600℃关氢气，充氮气火熄灭，火熄灭后5-10分钟，把手放置在尾气口，感觉是否没有热量，若没有热量即可取出样品。（我们提倡：最好是让样品在炉内氮气气氛保护下第二天再取）

4、冷水机不用操作

5、降温过程中，注意火苗和气不能断

6、最后关闭墙上排气扇

7、炉内样品最好在氮气气氛下保存一夜，第二天再取出来。

实验室号：材料楼A203 设备负责人：谢建军

联系电话：66134110

材料科学与工程学院电子信息材料系