第二章 煤气初冷和煤焦油氨水的分离
化产回收讲义
炼焦化学产品的回收煤气的初冷和焦油的回收荒煤气的主要成分有净焦炉煤气、水蒸气、煤焦油气、苯族烃、氨、萘、硫化氢、其他硫化物、氰化氢等氰化物、吡啶盐等。
回收炼焦化学产品具有重要的意义。
煤在炼焦时，除有75%左右变成焦炭外，还有25%左右生成多种化学产品及煤气。
来自焦炉的荒煤气，经冷却和用各种吸收剂处理后，可以提取出煤焦油、氨、萘、硫化氢、氰化氢及粗苯等化学产品，并得到净焦炉煤气，氨可以用于制取硫酸铵和无水氨；煤气中所含的氢可用于制造合成氨、合成甲醇、双氧水、环己烷等，合成氨可进一步制成硫酸铵等化肥；所含的乙烯可用于制取乙醇和三氯乙烷的原料，硫化氢是生产单质硫和元素硫的原料，氰化氢可用于制取黄血盐钠或黄血盐钾；粗苯和煤焦油都是很复杂的半成品，经精制加工后，可得到的产品有：二硫化碳、苯、甲苯、三甲苯、古马隆、酚、甲酚和吡啶盐及沥青等，这些产品有广泛的用途，是合成纤维、塑料、染料、合成橡胶、医药、农药、耐辐射材料、耐高温材料以及国防工业的重要原料。
回收工艺的组成为：焦炉炭化室生成的荒煤气在化学产品回收车间进行冷却、输送、回收煤焦油、氨、硫、苯族烃等化学产品，同时净化煤气。
化产回收车间一般由冷凝鼓风工段、HPF脱硫工段、硫铵工段、终冷洗苯工段、粗苯蒸馏工段等工段组成。
冷凝工段1、煤气的初冷和焦油氨水的分离煤气初冷的目的一是冷却煤气，二是使焦油和氨水分离，并脱除焦油渣。
在炼焦过程中，从焦炉碳化室经上升管逸出的粗煤气温度为650 ~ 750C,首先经过初冷，将煤气温度降至25〜35C，粗煤气中所含的大部分水汽、焦油气、萘及固体微粒被分离出来，部分硫化氢和氰化氢等腐蚀性物质溶于冷凝液中，从而可减少回收设备及管道的堵塞和腐蚀；煤气经初冷后，体积变小，从而使鼓风机以较小的动力消耗将煤气送往后续的净化工序；煤气经出冷后，温度降低，是保证炼焦化学产品回收率和质量的先决条件。
煤气的初冷分为集气管冷却和初冷器冷却两个步骤。
煤焦化学产品回收与加工 (2)
第四章 煤气中氨和粗轻吡啶的回收
第一节 硫酸吸氨法回收煤气中的氨 三、硫酸铵生产的方法原理
第三节 粗轻吡啶的制取
五、粗轻吡啶生产的主要设备
（1）母液中和器 （2）文氏管中和器 （3）沉淀槽 （4）冷凝冷却器 （5）计量槽
第四章 煤气中氨和粗轻吡啶的回收
第四节 剩余氨 （2）回收吡啶盐基时，用以中和母液中游离酸和
分解硫酸吡啶。 （3）在半负压HPF法脱硫系统中，氨气冷凝成氨
锌法等）。 （2） 改良ADA法和栲胶法脱硫。 （3） HPF法脱硫。 （4） AS法脱硫。
第五章 焦炉煤气中硫化氢和氰化氢的脱除
第二节 焦炉煤气的干法脱硫 一、干法脱硫原理 (1)脱硫反应
2Fe(OH)3+3H2SFe2S3+6H2O Fe2S3 2FeS+S Fe(OH)2+H2SFeS+2H2O
第二章 煤气初冷和煤焦油氨水的分离
二、煤气在初冷器的冷却 煤气冷却的流程：间接冷却 直接冷却 间冷-直冷混合冷却
第二章 煤气初冷和煤焦油氨水的分离
三、煤焦油氨水的分离 1.混合物的性质 重质煤焦油 轻质煤焦油
第二章 煤气初冷和煤焦油氨水的分离
三、煤焦油氨水的分离 2.分离方法和流程 蒽油稀释 用初冷冷凝液洗涤 用微孔陶瓷过滤器过滤 煤焦油蒸发脱水 振动过滤和离心分离
（1）母液酸度对硫酸铵结晶的影响。 （2）温度和浓度对硫酸铵结晶的影响。 （3）母液的搅拌对硫酸铵结晶的影响。 （4）晶比对硫酸铵结晶的影响。 （5）杂质对硫酸铵结晶的影响。
氨水分离器主要承担焦炉煤气冷却后的焦油氨水混和物的分离 (1)
氨水分离器主要承担焦炉煤气冷却后的焦油氨水混和物的分离。
由于受停留时间、焦炉煤气中夹带煤粉以及乳化物等影响，氨水分离器的界面也产生波动，严重时造成焦油含水量大幅上升，同时使循环氨水中夹带大量焦油，影响焦炉以及焦油装置的正常生产，并且影响剩余氨水的后续处理。
目前，焦化厂主要依靠调整温度、增加停留时间以及离心分离等手段改善焦油质量和提高氨水焦油的分离效果。
国内使用化学药剂改善氨水焦油分离效果的情况并不多见，但在日本、北美和欧洲已经开始推广使用这项技术。
考虑到宝钢煤调湿装置投入使用可能带来的煤粉夹带量增加以及氨水焦油分离困难等问题，本文对在氨水焦油分离系统中使用化学破乳剂进行了探索性研究，为煤调湿进行技术储备。
1 静态试验本试验选用的化学品代号为N9961，其主要的理化性质见表1。
表1 N9961基本的理化性质其工作原理为：破乳剂N9961为一种水溶性的破乳和减粘剂，药剂加入系统后，大部分同氨水中的焦油相结合，在分离器内，可加强焦油氨水分离速度和分离效果，并通过破乳、分散、减粘作用，使氨水焦油乳化层变薄，达到提升氨水焦油在分离器内分离效率的目的，从而降低氨水中夹带的悬浮物含量，适当降低焦油的表面张力，加速焦油与焦油渣的分离以获得含水分及渣更低的焦油，同时最大限度地减少夹带进入氨水中的悬浮物及油含量，改善循环氨水质量，加强剩余氨水处理效果。
实验室静态模拟研究主要是模拟现场工况条件下（氨水分离器内部温度：75～80℃），对N9961化学药剂进行实验室小试，确定理论最佳投放浓度，评估该药剂使用后对焦油质量的影响。
通过模拟工况条件下的静态试验研究，确定了该药剂的理论最佳投放浓度为100～400ppm。
同时对添加药剂情况下焦油质量进行了分析，变化不显著，见表2。
表2 添加药剂前后焦油性能的分析结果2 工业化试验2.1试验流程本试验选择在宝钢一期氨水系统中进行。
高位槽中的药剂通过定量泵连续加入到氨水中间槽，由于N9961属水溶性产品，其随循环氨水返回焦炉后在冷却上升管煤气后进入氨水分离器。
第2章煤气的冷却和输送以及焦油氨水的分离复件
• 焦油的脱水直接受温度和循环氨水中固定铵盐含量的影响， 在较高的温度80～90℃和氨水中固定铵盐浓度较低的情况下，焦 油与氨水较易分离。经澄清分离后的循环氨水中焦油物质的含量 越低越好，最好不超过100mg/L。
第2章煤气的冷却和输送以及焦油氨 水的分离复件
焦化厂采用硫铵系统的阻力参见表6-3。 •表6-3 焦化厂煤气系统的阻力
第2章煤气的冷却和输送以及焦油氨 水的分离复件
三、煤气输送
煤气经鼓风机加压后，煤气的温度会升高，其温度升 高值按下式计算：
•（6-2）
•式中：T1、T2---分别为煤气加压前后的温度，K；
第2章煤气的冷却和输送以及焦油氨 水的分离复件
表6-1 集气管操作的主要技术数据
• 表6-1为集气管操作的主要数据，煤气虽然冷却， 但离开集气管的煤气仍未被水汽所饱和，即煤气温度仍 高于露点温度，所以在集气管内不但不发生水汽冷凝， 相反由于氨水蒸发，而使煤气中的水分增加。
第2章煤气的冷却和输送以及焦油氨 水的分离复件
集气管冷疑的焦油是重质焦油，在20℃时其比重为1.22左右， 粘度较大，其中混有一定数量的焦油渣，焦油渣由煤尘、焦粉、 游离碳及多孔物质和焦油组成。焦油渣的含量一般为焦油量的 0.15％～0.3％，焦渣与集气管焦油的比重相差很小，而且粒度 也很小，又易和焦油粘附在一起，所以很难同集气管焦油良好分 离。
第2章煤气的冷却和输送以及焦油氨 水的分离复件
一、煤气间接初冷工艺流程
图6-1 采用管式初冷器的煤气初冷工艺流程 1-气液分离器；2-管式初冷器；3-鼓风机；4-电捕焦油器； 5-冷凝液水封槽；6-焦油氨水澄清槽；7-氨水中间槽；8冷凝液中间槽；9-冷凝液泵；10-循环氨水
净化焦炉煤气与循环氨水
净化焦炉煤气与循环氨水、冷凝煤焦油等沿煤气主管道进入了气液分离器，煤气与大部分的焦油、氨水、煤焦油渣等在此分离。
经气液分离器分离后的煤气进入初冷器进行冷却，煤气从横管式初冷器上端进入，下端出来，初冷器采用间壁式换热，分为两段，以充分的利用冷却水。
上段采用循环水将煤气冷却到35-40℃，下段采用低温水（16℃左右）将煤气冷却到22℃左右，煤气出了初冷器以后进入簿雾器，出去部分焦油等大分子物质后，进入电捕焦油器，煤气中没被出去的焦油等大分子物质在高压直流电场的作用下被沉积下来。
经电捕焦油器的煤气进入鼓风机，经鼓风机送入下一工段。
由于气量大本厂采用离心式鼓风机，给煤气的输送提供动力。
由于鼓风机在生产中的作用重大，鼓风工段被誉为焦化厂的心脏。
鼓冷工段主要是控制集气管的压力，保证集气管的正压，同时，保证鼓风机进口压力不要过小，一般在-0.1kp以内，防止焦炉火焰被吸入集气管发生燃烧爆炸。
脱硫工段采用HPF法脱硫，即利用焦炉煤气中的氨做吸收剂，加入对苯二酚-双环酞氰钴六磺酸铵-硫酸亚铁（简称HPF）复合型催化剂的湿式氧化脱硫法，其首先把煤气中的H2S等酸性组分转化成硫化氢铵，再在空气中氧的氧化下转化为元素硫，使脱硫效率可达99%以上。
脱硫工段有预冷塔，脱硫塔和脱硫液再生塔，气体与液体逆向接触，气体自塔底进入增加接触面积。
工人师傅操作的主要依据就是各部的压力，温度。
同时记录各处数值，做生产依据。
硫铵工段就是脱除煤气中的氨气，使之生成有用的化学产品硫酸铵。
本工段采用了喷淋式饱和器法生产硫酸铵的工艺。
来自脱硫的煤气经煤气预热器预热至60-70℃（目的：为了保证饱和器内水平衡）进入饱和器上段，煤气中的氨在上段吸收室里与喷洒的浓硫酸反应生成硫酸铵后，进入下段结晶室。
硫铵工段由于结晶，易使离心分离机阻塞，我在那里实习的时候，就发生过饱和液溢流，幸亏工人师傅及时处理，启用备用设备，维修结晶泵，没能使硫铵溶液蔓延，影响生产。
煤化工技术专业《2.2.33》
由图2-7可见， 由吸气主管来的80～85℃的煤气，经过气液别离器 进入并联的直接式初冷塔，用氨水喷洒冷却到25～28℃，然后由鼓风 机送至捕焦油器，捕除焦油雾后，将煤气送往回收氨工段。
由气液别离器别离出的氨水、焦油和焦油渣，经焦油盒分出焦 油渣后流入焦油氨水澄清池，从澄清池出来的氨水用泵送回集气管 喷洒冷却煤气。澄清池底部的焦油流入焦油池，然后用泵抽送到焦 油槽，再送往焦油车间加工处理。焦油盒底部的焦油渣由人工捞出 。
初冷塔底部流出的氨水和冷凝液经水封槽进入初冷循环氨水澄 清池，与洗氨塔来的氨水混合并在澄清池与焦油进行别离。别离出 来的焦油与上述焦油混合。澄清后的氨水那么用泵送入冷却器冷却 后，送至初冷塔循环使用。剩余氨水那么送去蒸氨或脱酚。
从初冷塔流出的氨水，由氨水管路上引出支管至焦油氨水澄清池 ，以补充焦炉用循环氨水的蒸发损失。
煤气直接初冷，不但冷却了煤气，而且具有净化煤气的良好效果 。某厂实测生产数据说明，在直接初冷塔内，可以洗去90％以上的 焦油，80％左右的氨，60%以上的萘，以及约50%的硫化氢和氰化 氢。这对后面洗氨洗苯过程及减少设备腐蚀都有好处。
同煤气间接初冷相比，直接初冷还具有冷却效率较高， 煤气压力损 失小，基建投资较少等优点。但也具有工艺流程较复杂。动力消耗较大 ，循环氨水冷却器易腐蚀易堵塞、各澄清池污染严重，大气环境恶劣等 缺点。因此目前大型焦化厂还很少单独采用这种煤气直接冷却流程，
国外一些大型焦化厂也有采用煤气直接冷却流程的，空喷塔和冷却 器等采取防腐措施，各澄清池皆配顶盖，排放气体集中洗涤。空喷塔用 经过冷却的氨水焦油混合液喷洒。在冷却煤气的同时，还将煤气中夹带 的局部萘除去。由初冷塔流出来的冷凝液进入专用的焦油氨水澄清槽进 行别离，澄清后的氨水供循环使用，并将多余局部送去蒸氨加工。
炼焦化产回收教案
第一章绪论第一节炼焦化学产品概述一、炼焦化学炼焦化学是研究以煤为原料，经高温干馏获得焦炭和荒煤气，并用经济合理的方法将荒煤气分离和精制成化学产品的技术和工艺原理的学科。
以煤为原料，经过高温干馏生产焦炭，同时获得煤气、煤焦油、并回收其他化工产品的工业是炼焦化学工业。
二、炼焦化学产品煤是一种结构复杂的由很多苯环缩合起来的多环结构物质，煤中的价键以碳原子结合为主，氢、氧、氮、硫等原子镶嵌在苯环之间。
在加热时能黏结成块的煤种，通常称之为炼焦煤。
炼焦煤于炼焦炉内在隔绝空气高温加热条件下，煤质发生一系列的变化，除生成固态焦炭外，还裂解生成挥发性产物简称为荒煤气。
荒煤气中含有许多各种化合物，包括常温下的气态物质如氢、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等；C1～C 6直链烃类和氢等裂解成焦炉煤气的主要成分。
第二节炼焦化学产品的生成与组成和产率一、炼焦化学产品的生成煤料在焦炉炭化室内进行高温干馏时，煤质发生了一系列的物理化学变化。
装入煤在200℃以下蒸出表面水分，同时析出吸附在煤中的二氧化碳、甲烷等气体；随温度升高至250~300℃，煤的大分子端部含氧化合物开始分解，生成二氧化碳、水和酚类，这些酚主要是高级酚；至约500℃时，煤的大分子芳香族稠环化合物侧链断裂和分解，产生气体和液体，煤质软化熔融，形成气、固、液三相共存黏稠状的胶质体、并生成脂肪烃，同时释放出氢。
在600℃前从胶质层析出的和部分从半焦中析出的蒸汽和气体称为初次分解产物主要含有甲烷，二氧化碳、—氧化碳、化合水及初焦油，氢含量很低。
通过赤热焦炭和沿炭化室炉墙向上流动的气体和蒸汽，因受高温而发生环烷烃和烷烃的芳构化过程(生成芳香烃)并析出氢气，从而生成二次热裂解产物。
当发生二次热裂解时，碳氢化合物分子结构会发生以下几种变化：(a)C-C键断裂引起结构缩小反应。
(b)C-H键裂解引起脱氢反应。
(c)按异构化进行的重排反应。
(d) 聚合、歧化、缩合引起的结构增大反应。
浅谈焦油氨水分离工艺与卧式焦油氨水澄清槽
浅谈焦油氨水分离工艺与卧式焦油氨水澄清槽焦油氨水的分离在煤气的冷凝和冷却阶段有着很重要的意义。
一方面，客户对焦油的质量要求越来越高；另一方面，公司要求生产尽量减少焦油渣的焦油。
第一，焦油氨水混合物的性质。
在用于循环氨水集气管内喷洒荒煤气时，约有60%的焦油气冷凝下来，这种集气管焦油称为重质焦油，在20℃密度约为1.22Kg/L,黏度较大，其中混有一定数量的焦油渣。
焦油渣中含有煤尘、焦粉、焦炉顶部热解产生的游离碳以及清扫上升管所带出的多孔物质其量约占焦油总量的30%,其余70%为焦油。
焦油渣的数量为焦油量的0.15—0.3%。
当采用蒸汽喷射无烟煤时，其量可达0.4%—1.0%，高压氨水无烟装煤时其量达到2%—5%，预热炼焦时，其量更高。
第二，焦油氨水混合物的分离要求。
焦油渣内固定碳含量岳为60%，挥发份约为33%，灰分约4%，气孔率约63%。
焦油渣和集气管焦油相比，密度很少，而且粒度也很少，又易与焦油粘附在一起，所以很难达到很好的分离。
在采用氨水混合分离流程时，由于初冷器冷凝的轻质焦油和集气冷凝的重质焦油混合后，在20℃时焦油密度将至1.15—1.19Kg/L，黏度比重度焦油可减少20%—45%，这使焦油渣易于沉淀下来，混合焦油的质量也得到明显的改善。
但是，随着煤气进入集气管得煤尘和多孔物质中，其中大部分的假密度小于焦油的密度，只是在焦油氨水的芩浸润充塞下，其假密度得到增加，逐渐沉淀下来，逐渐生成焦油渣，分布于整个焦油层，这仍给焦油氨水的分离带来一定的困难。
焦油脱水直接受着温度和循环氨水中固定氨盐含量的影响，在较高温度（80—90℃）和氨水固定氨盐浓度较低的情况下，焦油氨水较易分离因此在独立的氨水分离系统中，集气’焦油脱水程度较差，而采用混合氨水分离流程时，则混合焦油的脱水程度较好。
但是，只在一台澄清设备内进行一步澄清分离，很难达到脱水要求。
因此必须在焦油储槽内，保持80—90℃的温度条件下进行脱水或采用两步澄清设备，才能达到要求的质量标准。
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②进入集气管前的煤气露点温度主要与装入煤的水分含 量有关，煤料中水分（化合水及配煤水分，约占干煤质量的 10％）形成的水汽在冷却时放出的显热约占总放出热量的23 ％，所以降低煤料水分，会显著影响煤气在集气管冷却的程 度，当装入煤全部水分为8％～11％时，相应的露点温度为 65～70℃。为保证氨水蒸发的推动力，进口水温应高于煤气 露点温度5～10℃，所以采用72～78℃的循环氨水喷洒煤气。
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由上述数据可见，煤气虽然已显著冷却，但集 气管内不仅未被水汽所饱 和，经冷却后煤气温度仍高于煤气的露点温度。
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2技术要求
①集气管在正常操作过程中用氨水而不用冷水喷洒，因冷水温 度低不易蒸发，使煤气冷却效果不好，所带入的矿物杂质会增加 沥青的灰分。此外，由于水温很低，使集气管底部剧烈冷却、冷 凝的煤焦油粘度增大，易使集气管堵塞。
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煤气冷却和煤焦油气、水蒸气的冷凝，可以采 用不同形式的冷却器。被冷却的煤气与冷却介质直 接接触的冷却器，称为直接混合式冷却器，简称为 直接冷却器或直接冷却（直冷）；被冷却的煤气与 冷却介质分别从固体壁面的两侧流过，煤气将热量 传给壁面，再由壁面传给冷却介质的冷却器，称为 间壁式冷却器，简称为间接冷却器或间接冷却（间 冷）。
④集气管冷却操作中，应经常对设备进行清扫，保持循环氨水 喷洒系统畅通，氨水压力、温度、循环量力求稳定。
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三、集气管的物料平衡与热平衡
下面以中国某焦化厂实际生产数据为例计算煤
气被冷却至一定温度时循环氨水的蒸发水量和集气
管出口煤气的露点温度。
见P14～16
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洒，使煤气冷却到80～90℃； 第二步再在煤气初冷器中冷却。
在初冷器中将煤气冷却到何种程度，随化学产品回收与 煤气净化所选用的工艺方法而异，经技术经济比较后确定。 例如若以硫酸或磷酸作为吸收剂，用化学吸收法除去煤气中
的氨，初冷器后煤气温度可以高一些，一般为25～35℃；若
以水作吸收剂，用物理吸收法除去煤气中的氨初冷后煤气温 度要低些，一般为25℃以下。
第二章 煤气初冷和煤焦油氨水的分离
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焦炉煤气从炭化室经上升管逸出时的温度为650～750℃。此时煤气中 含有煤焦油气、苯族烃、水汽、氨、硫化氢、氰化氢、萘及其他化台物，为 回收和处理这些化合物，首先应将煤气冷却，原因如下。
①从煤气中回收化学产品和净化煤气时，多采用比较简单易行的冷 凝法、冷却法和吸收法，在较低的温度下（25～35℃）才能保证较高的回收 率；
②含有大量水汽的高温煤气体积大，所需输送煤气管道直径、鼓风 机的输送能力和功率均增大，这是不经济的。
③在煤气冷却过程中，不但有水汽冷凝，且大部分煤焦油和萘也被 分离出来，部分硫化物、氰化物等腐蚀性介质溶干冷凝液中，从而可减少回
收设备及管道的培塞和腐蚀。
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煤气的初步冷却分两步进行： 第一步是在集气管及桥管中用大量循环氨水喷
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第一节 煤气在集气管内的冷却
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一、煤气在集气管内的冷却机理
1.冷却的机理
煤气在桥管和集气管内的冷却，是用表压为150～200kPa（本 书如无特别说明，均为表压）的循环氨水通过喷头强烈喷洒进行 的。当细雾状的氨水与煤气充分接触时，由于煤气温度很高而湿 度又很低，故煤气放出大量显热，氨水大量蒸发，快速进行着传 热和传质过程。
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③对不同形式的焦炉所需的循环氨水量也有所不同，生产实践 经验确定的定额数据为：
对单集气管的焦炉，每1t干煤需5m3循环氨水，对双集气管焦 炉需6 m3的循环氨水。
近年来，国内外焦化厂已普遍在焦炉集气管上采用了高压氨水 代替蒸汽喷射进行无烟装煤，个别厂还采用了预热煤炼焦，设置 了独立的氨水循环系统，用于专设的焦炉集气管的喷洒，则它们 的循环氨水量又各不同。
由干煤气的冷却主要是靠氨水的蒸发，所以，氨水喷洒的雾化 程度好，循环氨水的温度较高（氨水液面上水汽分压较大），氨 水蒸发量大，煤气即冷却得较好，反之则差。
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二、煤气在集气管内冷却的技术要求
1.集气管技术操作指标 集气管技术操作的主要数据（中国沿海地区数据） 如下：
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第二节 煤气在初冷器的冷却
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出炭化室的荒煤气在桥管、集气管用循环氨水喷洒 冷却后的温度仍高达80—85℃，且包含有大量煤焦油气 和水蒸气及其他物质。由于煤焦油气和水蒸气很容易用 冷却法使其冷凝下来，而且将它们先从煤气中除去，对 回收其他化学产品，减少煤气体积，节省输送煤气所需 动力，都是有利的，所以让煤气由集气管沿吸煤气主管 流向煤气初冷器进一步冷却，煤气在沿吸煤气主管流向 初冷器过程中，吸煤气主管还起着空气冷却器的作用， 煤气可降温1～3℃。
传热过程推动力是煤气与氨水的温度差，所传递的热量为显 热，是高温的煤气将热量传给低温的循环氨水。
传质过程的推动力是循环氨水液面上的水汽分压与煤气中水汽 分压之差，氨水部分蒸发，煤气温度急剧降低，以供给氨水蒸发 所需的潜热，此部分热量约占煤气冷却所放出总热量的75％～80 ％。另有约占所放出总热量10％的热量由集气管表面散失。
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2.煤气露点与煤气中水汽含量的关系
煤气的冷却及所达到的露点温度同下列因素有关：煤料的水 分、进集气管前煤气的温度、循环氨水量、进出口温度以及集气 管压强、氨水喷洒效果等。其中以煤料水分影响最大，在一般生 产条件下，煤料水分每降低１％，露点温度可降低0.6～0.7℃。显 然，降低煤料水分，对煤气的冷却很重要。