14-NMR-3
NMR中常用的英文缩写和中文名称_天台上的向日葵
14-5-6NMR中常用的英文缩写和中文名称_天台上的向日葵百度空间 | 百度首页 | 登录天台上的向日葵天台上的向日葵，倔强地挺立，痴痴地凝望灿烂的太阳主页博客相册|个人档案|好友查看文章NMR中常用的英文缩写和中文名称2008-12-25 18:51NMR中常用的英文缩写和中文名称APT Attached Proton Test 质子连接实验ASIS Aromatic Solvent Induced Shift 芳香溶剂诱导位移BBDR Broad Band Double Resonance 宽带双共振BIRD Bilinear Rotation Decoupling 双线性旋转去偶（脉冲）COLOC Correlated Spectroscopy for Long Range Coupling 远程偶合相关谱COSY ( Homonuclear chemical shift ) COrrelation SpectroscopY （同核化学位移）相关谱CP Cross Polarization 交叉极化CP/MAS Cross Polarization / Magic Angle Spinning 交叉极化魔角自旋CSA Chemical Shift Anisotropy 化学位移各向异性CSCM Chemical Shift Correlation Map 化学位移相关图CW continuous wave 连续波DD Dipole-Dipole 偶极-偶极DECSY Double-quantum Echo Correlated Spectroscopy 双量子回波相关谱DEPT Distortionless Enhancement by Polarization Transfer 无畸变极化转移增强2DFTS two Dimensional FT Spectroscopy 二维傅立叶变换谱DNMR Dynamic NMR 动态NMRDNP Dynamic Nuclear Polarization 动态核极化DQ(C) Double Quantum (Coherence) 双量子（相干）DQD Digital Quadrature Detection 数字正交检测DQF Double Quantum Filter 双量子滤波DQF-COSY Double Quantum Filtered COSY 双量子滤波COSYDRDS Double Resonance Difference Spectroscopy 双共振差谱EXSY Exchange Spectroscopy 交换谱FFT Fast Fourier Transformation 快速傅立叶变换FID Free Induction Decay 自由诱导衰减H,C-COSY 1H,13C chemical-shift COrrelation SpectroscopY 1H,13C化学位移相关谱H,X-COSY 1H,X-nucleus chemical-shift COrrelation SpectroscopY 1H,X-核化学位移相关谱HETCOR Heteronuclear Correlation Spectroscopy 异核相关谱HMBC Heteronuclear Multiple-Bond Correlation 异核多键相关HMQC Heteronuclear Multiple Quantum Coherence异核多量子相干HOESY Heteronuclear Overhauser Effect Spectroscopy 异核Overhause效应谱HOHAHA Homonuclear Hartmann-Hahn spectroscopy 同核Hartmann-Hahn谱HR High Resolution 高分辨HSQC Heteronuclear Single Quantum Coherence 异核单量子相干INADEQUATE Incredible Natural Abundance Double Quantum Transfer Experiment 稀核双量子转移实验（简称双量子实验，或双量子谱）INDOR Internuclear Double Resonance 核间双共振INEPT Insensitive Nuclei Enhanced by Polarization 非灵敏核极化转移增强INVERSE H,X correlation via 1H detection 检测1H的H,X核相关IR Inversion-Recovery 反（翻）转回复JRES J-resolved spectroscopy J-分解谱LIS Lanthanide (chemical shift reagent ) Induced Shift 镧系（化学位移试剂）诱导位移LSR Lanthanide Shift Reagent 镧系位移试剂MAS Magic-Angle Spinning 魔角自旋MQ(C) Multiple-Quantum ( Coherence ) 多量子（相干）MQF Multiple-Quantum Filter 多量子滤波MQMAS Multiple-Quantum Magic-Angle Spinning 多量子魔角自旋MQS Multi Quantum Spectroscopy 多量子谱14-5-6NMR中常用的英文缩写和中文名称_天台上的向日葵MQS Multi Quantum Spectroscopy 多量子谱NMR Nuclear Magnetic Resonance 核磁共振NOE Nuclear Overhauser Effect 核Overhauser效应（NOE）NOESY Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy 二维NOE谱NQR Nuclear Quadrupole Resonance 核四极共振PFG Pulsed Gradient Field 脉冲梯度场PGSE Pulsed Gradient Spin Echo 脉冲梯度自旋回波PRFT Partially Relaxed Fourier Transform 部分弛豫傅立叶变换PSD Phase-sensitive Detection 相敏检测PW Pulse Width 脉宽RCT Relayed Coherence Transfer 接力相干转移RECSY Multistep Relayed Coherence Spectroscopy 多步接力相干谱REDOR Rotational Echo Double Resonance 旋转回波双共振RELAY Relayed Correlation Spectroscopy 接力相关谱RF Radio Frequency 射频ROESY Rotating Frame Overhauser Effect Spectroscopy 旋转坐标系NOE谱ROTO ROESY-TOCSY Relay ROESY-TOCSY 接力谱SC Scalar Coupling 标量偶合SDDS Spin Decoupling Difference Spectroscopy 自旋去偶差谱SE Spin Echo 自旋回波SECSY Spin-Echo Correlated Spectroscopy自旋回波相关谱SEDOR Spin Echo Double Resonance 自旋回波双共振SEFT Spin-Echo Fourier Transform Spectroscopy (with J modulation) （J-调制）自旋回波傅立叶变换谱SELINCOR Selective Inverse Correlation 选择性反相关SELINQUATE Selective INADEQUATE 选择性双量子（实验）SFORD Single Frequency Off-Resonance Decoupling 单频偏共振去偶SNR or S/N Signal-to-noise Ratio 信 / 燥比SQF Single-Quantum Filter 单量子滤波SR Saturation-Recovery 饱和恢复TCF Time Correlation Function 时间相关涵数TOCSY Total Correlation Spectroscopy 全（总）相关谱TORO TOCSY-ROESY Relay TOCSY-ROESY接力TQF Triple-Quantum Filter 三量子滤波WALTZ-16 A broadband decoupling sequence 宽带去偶序列WATERGATE Water suppression pulse sequence 水峰压制脉冲序列WEFT Water Eliminated Fourier Transform 水峰消除傅立叶变换ZQ(C) Zero-Quantum (Coherence) 零量子相干ZQF Zero-Quantum Filter 零量子滤波T1 Longitudinal (spin-lattice) relaxation time for MZ 纵向（自旋-晶格）弛豫时间T2 Transverse (spin-spin) relaxation time for Mxy 横向（自旋-自旋）弛豫时间tm mixing time 混合时间τc rotational correlation time 旋转相关时间类别：默认分类 | 添加到搜藏 | 浏览() | 评论 (1)上一篇：依恋类型测试下一篇：核磁解析中关于峰形的缩写最近读者：登录后，您就出现在这里。
山东省乳山市2013-2014学年高一下学期中考试化学试题 Word版含答案
高一下学期中考试化学试题注意事项：2014.51．本试卷分第Ⅰ卷（选择题）和第Ⅱ卷（非选择题）两部分。
第Ⅰ卷1至4页，第Ⅱ卷5至8页。
满分100分，考试时间为90分钟。
2．考生答卷前先将答题纸内的项目填写清楚，务必将正确答案写在答题纸上。
可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 O-16 Cl-35.5 Mg-24 Al-27 Mn-55第Ⅰ卷（选择题，共48分）选择题（本题包括16个小题，共48分，每题只有一个选项合乎题意）1．国外科学家曾将铅（Pb）和氪（Kr）两种元素的原子核对撞，获得了一种质子数为118、质量数为293的新元素，该元素原子核内的中子数和核外电子数之差为A．47 B．57 C．61 D．1752．决定化学反应速率的主要因素是A．参加反应的物质本身的性质B．催化剂C．温度、压强以及反应物的接触面D．反应物的浓度3．13C-NMR (核磁共振)可用于含碳化合物的结构分析14N-NMR可用于测定蛋白质、核酸等生物大分子的空间结构，下面有关13C、15N叙述正确的是A．13C与15N具有相同的中子数B．13C与C60是同一种物质C．15N与14N互为同位素D．15N的核外电子数与中子数相同4．关于原子或离子结构的下列说法不正确．．．的是A．某原子K层上只有一个电子B．某原子M层上电子数为L层上电子数的4倍C．某离子M层上和L层上的电子数均为K层的4倍D．某离子核电荷数与最外层电子数相等5．下列叙述正确的是A．同一周期元素的原子，半径越小越容易失去电子B．周期表中所有元素都是从自然界中发现的，过渡元素都是金属元素C．非金属元素形成的共价化合物中，原子的最外层都达到8电子稳定结构D．IA族与VIIA族元素间形成的化合物，有共价化合物也有离子化合物6．据报道，美国已经找到名为Trans的铁系催化剂，使氮气和氢气能在常温常压下合成氨。
该催化剂的作用是A．降低生产能耗B．使反应物的化学键不需破坏C．使反应更完全D．使反应放出更多的热量7．下列措施对增大反应速率明显有效的是A．在K2SO4与BaCl2两溶液反应时，增大压强B．Fe与稀硫酸反应制取H2时，改用浓硫酸C．Na与水反应时增大水的用量D．Al在氧气中燃烧生成A12O3，将Al片改成Al粉8．如右图是元素周期表短周期的一部分，A、C两种元素的核外电子数之和等于B的核外电子数。
核磁共振（NMR）与化学结构
1H、13C、15N、 31P、19F等
2H、11B、14N、 17O、33S、35Cl等
静原静B0下原原原原原原下
B
Net Polarization
β α
没有静磁场时，原子核磁矩μ的方 向是随机的，它们的加和为零。
ω=γB0
有静磁场B0存在时，所有原子核磁矩μ 的加和形成了体系的宏观量－磁化矢量
1 化学位移的范围
自旋-自旋自合((-CoCCliCC)
Hb
Hb1
2Hb Hb2
Hb1
3Hb Hb3
Hb2 Hb1
Ha
Ha
Ha
Ha
偶合常数 J
自旋-自旋自合((-coCCliCC)
• 一级(弱)偶合的条件和规律: 某个(类)核附近有n个自旋量子数为I原子核,
它们对该(类)核的偶合常数相同,且符合: (/Δδ≤10
(XHCORR) • 1H － 13C HMBC (碳氢远程相关（碳氢原子二、三、四键偶合）)
(COLOC)
1H谱
H3C
HC H3C
H2C
O
O
C CH2CH2 C OH
1H谱
H3C
HC H2C H3C
O
O
C CH2CH2 C OH
活活氢的重活（ 2
O
O
H3C
HC H2C H3C
C CH2CH2 C OH
这是NMR有别于其它分析方法的独特之处
自旋 自旋偶合
3JHH与两面角Φ的关系 (Karplus公式)
3J=J0cos2Φ+C
3J=J180cos2Φ+C
Φ=0°-90° or
Φ=90°-180°
3J=A+BcosΦ+Ccos2Φ
[参考实用]波谱分析
![[参考实用]波谱分析](https://img.taocdn.com/s3/m/45ec533b0740be1e640e9a23.png)
例1未知物分子式为C 6H 14，其IR 图谱如下，试推其结构。
例2未知物分子式为C 4H 5N，其红外图谱如下图例3未知物分子式为C 7H 9N ，其红外图谱如下图所示，试推其结构。
例4未知物分子式为C 8H 8O 2，其红外图谱如下图所示，试推其结构。
1、未知物分子式为C 14H 12，其IR图如下，试推其结构2.分子式为C 8H 7N ，红外光谱如下，试推其结构。
3.分子式为C 4H 6O 2，红外光谱如下，试推其结构例2，C 7H 16O 3，推断其结构：例3：化合物C 10H 12O 2，推断结构例4，化合物C 8H 8O 2，推断其结构：例2：C 8H 14O 41、未知化合物的分子式为C 6H 12O 2,13C-NMR 谱如下,求其结构2、未知化合物的分子式为C 8H 8O,13C-NMR 谱如下,求其结构结构为C6H5C(O)CH33、某含氮化合物,质谱显示分子离子峰m/z209,元素分析结果为C:57.4%,H:5.3%,N:6.7%,13C-NMR 谱如下,推导其结构.4、未知化合物的分子式为C 8H 18,13C-NMR 谱如下,求其结构.结构为(CH 3)3C-CH 2-CH(CH 3)25、分子式为C 9H 10O ，根据氢谱、碳谱推测其结构【例题3.1】某未知化合物分子式为C 7H 9N ，碳谱数据如图3-例1所示，同时在氢谱的芳香区有一个明显的单峰，试推导其结构。
【例题3.2】某含氧五元环化合物，分子式为C 5H 10O ，由其碳谱图3-例2推测结构。
【例题3.3】某化合物分子式为C 7H 12O 3，由其氢谱和碳谱图3-例3推断结构结构未知（C 6H 12O ，酮）解析：100，分子离子峰；85，失去CH 3（15）的产物；57,丰度最大,稳定结构，失去CO(28)后的产物。
NMR各种谱图
NMR 开放管理 NMR 应用 NMR 维修 NMR 论坛
内容
正确的解谱步骤: 氢谱 / 碳谱
结构, 分子式, 理论峰数 积分 (四舍五入), 初评信号峰 标注 abc / 123 (右到左) (活泼氢另给) 结构归属, 溶剂/未知峰标明 样品名/日期, 给 comment
25 min
大量基本/特色谱图介绍
50 min
阅览大量谱图, 体验各种情况: 潜手性亚甲基, 直键/平键的差异 酮式/烯醇式平衡, 酰胺的异构平衡
活泼氢的观察, 活泼氢涉及耦合裂分 长链化合物的氢谱/碳谱解析与积分应用 含氟化合物 (单氟/多氟) 的碳谱/氟谱解析
乙基苯_氢谱解谱步骤
700
CH2CH3
CH2CH3
O
H OCH2CH3
H
CH3
NMR 解谱
正确的解谱步骤: 氢谱 / 碳谱 15 min
结构, 分子式, 理论峰数 积分 (四舍五入), 初评信号峰 标注 abc / 123 (右到左) (活泼氢另给) 结构归属, 溶剂/未知峰标明 样品名/日期, 给 comment
NMR各种谱图介绍
DEPT, APT, 耦合 C, 反门控 C cosy, noesy, hsqc, hmbc, hetcor 1D-noe, 杂核谱 , tocsy, hoesy J-resolved_H, C, inadequate
4 33. 谱图其它峰也给归属: TMS, CDCl3
5
4. 左方给出样品名, 时间; 中间给 comment: 峰 4/5 不确定等. 20000
2
1
6
CDCl3
TMS
10000
14第十四章核磁共振波谱法详解
第十四章 核磁共振波谱法
仪器分析
第四节 核磁共振氢谱的解析
一、峰面积和氢核数目的关系
在 1H-NMR谱上，各吸收峰覆盖的面积与引起该吸收的氢 核数目成正比。峰面积常以积分曲线高度表示。
积分曲线总高度(用cm或小方格表示)和吸收峰的总面积相当，
即相当于氢核的总个数。
定量分析的方法。
第十四章 核磁共振波谱法
仪器分析
氢核磁共振谱(1H-NMR)
NMR
碳-13核磁共振谱(13C-NMR) 质子类型： CH 3 CH 2 质子化学环境 氢分布 核间关系
CH
1H-NMR
第十四章 核磁共振波谱法
仪器分析
分子中含有的碳原子数
13C-NMR
由哪些基团组成
区别伯、仲、叔、季碳原子
仪器分析
2．自旋－自旋弛豫
处于高能态的核自旋体系将能量传递给邻 近低能态同类磁性核的过程，称为自旋－ 自旋弛豫，又称为横向弛豫。
这种过程只是同类磁性核自旋状态能量交
换，不引起核磁总能量的改变。
第十四章 核磁共振波谱法
仪器分析
其半衰期用
T2 表示。固体试样中各核的相对 位置比较固定，利于自旋－自旋之间的能量 交换，T2 很小，一般为104-105s；气体和液 体试样的 T2 约为1s。
1H-NMR
与 13C-NMR互为补充，是有机化合
物结构测定最重要的两种核磁共振谱。
第十四章 核磁共振波谱法
仪器分析
第一节 核磁共振波谱法的基本原理
一、原子核的自旋
1．自旋分类 ⑴ 偶-偶核 质量数与电荷数（原子序数）皆为偶数的核。 I=0 在磁场中核磁矩等于零，不产生NMR信号。 12 16 如: C O
14核磁共振波谱法
磁矩( magnetic moment)：具有自旋角动量的原子核也具有磁矩，用
符号表示
＝ P
P = h I (I 1) 2
－磁旋比(magnetogyric ratio)或旋磁比(gyromagnetic ratio)
的大小也与自旋量子数I有关，I = 0时， 0，因此没有自旋的核也 没有磁矩，不会产生NMR信号。I > 0的核，因为有自旋，有核磁矩，才能产 生NMR信号。
化学位移：因核所处化学环境改变而引起共振条件（核的共振频 率或磁场强度）变化的现象，称为化学位移。
7.3.2 化学位移的表示方法
（1）用频率表示化学位移
=样－标
v样、v标为样品中氢核与标准物中氢核的共振频率
根据共振方程式
v 2
H0 (1 )
同一种质子，H0不同，则v不同：
如 CH3CCl2CH2Cl
原子核按 I 的数值分为以下三类（I取决于质量数与原子序数）：
质量数 原子序数
偶数
偶数
I
NMR信号 电荷分布
0
无
均匀
(1)
偶数
奇数 1, 2, …
有
1/2 奇数 奇数或偶数 3/2, 5/2,
…
有 有
(1) 类如 I=0， 12C、16O、32S等 (2) 类如
I＝1；2H、6Li、14N I＝2；58Co I＝3；10B (3) 类如 I＝1/2；1H、13C、15N、19F、31P I＝3/2；11B、33S、35CI、37CI、79Br、81Br等 I＝5/2；17O、27AI等 I＝7/2、9/2 等
John B. Fenn 1/4 of the prize USA Virginia Commonwealth University Richmond, VA, USA
蛋白质结构与功能的NMR研究
蛋白质的NMR研究内容
蛋白质溶液三级结构的测定 蛋白质的构象变化 蛋白质与靶分子（靶蛋白、核酸、配体小
分子、药物）的相互作用 蛋白质的动态特性 蛋白质的折叠机制和折叠路径
一. 确定生物分子的溶液三维结构
蛋白质分子：天然态蛋白质、突变体蛋 白质、部分折叠态蛋白质、非天然态蛋 白质。
149
42 40 20 230 18 72 42 45 32 30 45 24 42 48 21 40 84 36 9 0
920
13C核数
42 40 15 138 18 60 30 25 32 20 45 20 49 30 21 30 72 24 11 0
722
15N核数
14 10 5 23 3/4 12 0 5 8 10 9 4 7 6 3 5 12/11 6 1 0
双共振、三共振探头、梯度单元
同核、异核二维、三维谱， 超 过 10个 实 验
(4) 三维NMR波谱分析
☆共振峰指认
共振谱峰分布范围
1H ：～10ppm； 13C：～185ppm； 15N：～220ppm
获得样品
NMR实 验 与
数据处理
两种指认策略：
指认
同核策略
异核策略
天然提取 人工合成 重组表达
重组表达 同位素标记
普通探头
同核二维谱， 不 多 于 10个 实 验
较少量数据
HBHA(CBCACO)NH, CC(CO)NH 3D1H-13C HCCH-COSY, HCCH-TOCSY
CBCA(CO)NH脉冲程序:顶部是磁化矢量传递路径，紧挨其下 的= xI,3,-xI2＋等频对率应分于辨不（同T的PP磁I或性者核S。tate=s-T1P0P；I）；= 3y=；x；1 =4y=；x；2 5 = 2(x), 2(-x)； rec = x, 2(-x), x。
核磁共振波谱法(NMR)
1H
60.000 MHZ
13C
15.086 MHZ
19F
56.444 MHZ
31P
24.288 MHZ
对于1H 核，不同的频率对应的磁场强度：
射频 40 MHz 磁场强度 0.9400 特斯拉
60
1.4092
100
2.3500
200
4.7000
300
7.1000
500
11.7500
核磁共振仪
分类： 按磁场源分：永久磁铁、电磁铁、超导磁场 按交变频率分：40 ，60 ，90 ，100 ， 200 ，500，--， 800 MHz（兆赫兹），频率越高，分辨率越高 按射频源和扫描方式不同分： 连续波NMR谱仪（CW-NMR） 脉冲傅立叶变换NMR谱仪（FT-NMR）
奇数 奇数或偶数 1/ 2
自旋球体
有
1H, 13C, 15N, 19F, 31P
奇数 奇数或偶数 3/2, 5/2,--- 自旋惰球体
有
11B,17O,33S,35Cl,79Br,127I
偶数 奇数
1, 2, 3, --- 自旋惰球体
有
2H, 10B, 14N
1. I=0 的原子核O（16）；C（12）；S（32）等 ，无自旋， 无磁性，称为非磁性核，这类核不会发生核磁共振。不产生 共振吸收。
CD3COCD3 CDCl3 CD2Cl2 CD3CN C6D6 D2O (CD3CD2)2O (CD3)2O (CD3)2NCDO CD3SOCD3 CD3CD2OD CD3OD C4D8O C6D5CD3 C5D5N C6H12
核磁共振波谱主要参数
用于结构分析的主要参数有化学位移， 自旋偶合常数，信号强度（峰面积）。
核磁共振NMR一级氢谱解析方法
7根8据fp场p峰m组的4 间峰.2的是1等水p间峰p距m。，处可盼以找多到重相邻峰的（基团对。应一个 氘氢代原试剂子不）可能显10然0%是地氘由代相，它邻的基不完团全耦氘代合（裂也就分是氘代试剂仍然残留氢原子）会产生溶剂峰。 6四产p、p生m确的定。峰待组测对所应含两的个官氢能原团子，因此是一个亚甲基。 所谓约指1认. 就6 是p对pm于推的导峰的化组合对物结应构两的每个个氢基团原都子标注，出化学位移数值，分析化学位移数值是否合理，更重要的是分析每个基团的耦 合磁因裂性此分 核的之是峰间一型才是会个否有亚合耦理合甲。作基用。。其中左面的四重 八峰、看对推得导比出的较结清构进楚行，核 右边的峰组粗看是 由因两于为重样 分品子峰可式，能仅含含看有氧得水原分子不，，清因所此以楚在两，核个磁活它共泼们振氢氢只实谱能际中是存羟上在基是相。应的水峰。 根d×据每d个的峰峰组的组化，学位只移不数值过和其所对中应一的氢个原耦子数合，常可以确定它们是什么官能团。 任对数何于比使 结氢构较谱不小的复峰杂，往的因右未移知而动物裂（，化有分学可不位能移不显数需著值要减分。小子从）式的也左作能往用确称定为它屏的蔽结效构应。； 6右5 p第pm的1-单第峰3（的对跨应两距个等氢原于子第）加2重～水第交换4后的消跨失，因此可知它对应的是活泼氢。 氢由距谱于，峰 杂组质也有的等比含较量于好比右的样定品边量本峰关身系要组。低的很多较，大因此的杂裂质峰分易间于从样品峰组中区分出来。 代距表。原子这核是之间大的的键合耦关合系、常化数学键，之应间的该夹是角二2。面角。 核进磁一共振步氢的谱的二横裂坐标分是，化学是位旁移，边化的学位CH移裂是电分子所对核自旋的屏蔽作用，代表原子核在分子中的位置。 致。
波谱分析
例1 未知物分子式为C6H14，其IR图谱如下，试推其结构。
例 2 未知物分子式为C4H5N，其红外图谱如下图例3 未知物分子式为C 7H 9N ，其红外图谱如下图 所示，试推其结构。
例4 未知物分子式为C8H8O2，其红外图谱如下图所示，试推其结构。
1、未知物分子式为C14H12，其IR图如下，试推其结构2. 分子式为C8H7N ，红外光谱如下，试推其结构。
3. 分子式为C4H6O2，红外光谱如下，试推其结构例2，C7H16O3，推断其结构：例3：化合物C10H12O2，推断结构例4，化合物 C 8H 8O 2，推断其结构：例2：C 8H 14O 41、未知化合物的分子式为C 6H 12O 2,13C -NMR 谱如下,求其结构2、未知化合物的分子式为C8H8O,13C-NMR谱如下,求其结构结构为C6H5C(O)CH33、某含氮化合物,质谱显示分子离子峰m/z 209,元素分析结果为C:57.4%, H:5.3%, N:6.7%, 13C-NMR 谱如下,推导其结构.4、未知化合物的分子式为C 8H 18,13C -NMR 谱如下,求其结构.结构为 (CH 3)3C -CH 2-CH (CH 3)25、分子式为C 9H 10O ，根据氢谱、碳谱推测其结构【例题3.1】 某未知化合物分子式为C 7H 9N ，碳谱数据如图3-例1所示，同时在氢谱的芳香区有一个明显的单峰，试推导其结构。
【例题3.2】 某含氧五元环化合物，分子式为C 5H 10O ，由其碳谱图3-例2推测结构。
【例题3.3】 某化合物分子式为C 7H 12O 3，由其氢谱和碳谱图3-例3推断结构结构未知（C6H12O，酮）解析：100，分子离子峰；85，失去CH3（15）的产物；57, 丰度最大, 稳定结构，失去CO(28)后的产物。
1H-NMR
8
7
6
5
4
3
2
1
0
H C CH3
1:3:3:1
1:1
H H C C H
1:2:1
1:1
1H核与n个不等价1H核相邻时,裂分峰数: 核与n 核相邻时,裂分峰数: (n+1)( n+1)……个; +1)……个 Hb Ha Hc C C C C Hd
(nb+1)(nc+1)(nd+1)=2×2×2=8 × × Ha裂分为8重峰 Ha裂分为 裂分为8
1. 峰的裂分
峰的裂分原因:自旋-自旋裂分是由相邻的两个(组) 峰的裂分原因:自旋-自旋裂分是由相邻的两个( 磁性核之间的自旋-自旋偶合(spin磁性核之间的自旋-自旋偶合(spin-spin coupling) 或自旋-自旋干扰(spininteraction)引起的 或自旋-自旋干扰(spin-spin interaction)引起的 多重峰的峰间距:偶合常数(J),用来衡量偶合 多重峰的峰间距:偶合常数( ), ),用来衡量偶合 作用的大小 J
但偶合常数与化学位移值的区别在于偶合常数的大小与外加磁场强度无关于偶合常数的大小与外加磁场强度无关??自旋核间的相互干扰作用是通过它们之间的成键电自旋核间的相互干扰作用是通过它们之间的成键电子传递的所以偶合常数的大小主要与连接子传递的所以偶合常数的大小主要与连接11hh核子传递的所以偶合常数的大小主要与连接子传递的所以偶合常数的大小主要与连接hh核之间的键的数目和键的性质有关也与成键电子的之间的键的数目和键的性质有关也与成键电子的杂化状态取代基的电负性分子的立体结构等因杂化状态取代基的电负性分子的立体结构等因素有关
(必修)2原子结构元素周期律习题
物质结构复习题1．法国里昂的科学家最近发现一种只由四个中子构成的粒子，这种粒子称为“四中子”，也有人称之为“零号元素”。
下列有关“四中子”粒子的说法不正确的是 ( )A ．该粒子不显电性B ．该粒子质量数为4C ．在周期表中与氢元素占同一位置D ．该粒子质量比氢原子大2．1996年科学家在宇宙中发现了H 3分子，H 3和H 2属于 ( )A ．同位素B ．同素异形体C ．同分异构体D ．同一物质3．下列说法中正确的是( )A ．两个质子数和电子数都相同的微粒，一定是同一种元素的原子B ．原子的最外层有1--2个电子的元素都是活泼的金属元素C ．原子核外每个电子层最多容纳的电子数是2n 2个D ．同一元素的各种同位素的物理性质、化学性质都相同4．核外电子层数与最外层电子数相等，在周期表的前18号元素，满足上述关系的元素共有( )A ．1种B ．2种C ．3种D ．4种5．在原子的第n 电子层中，当它属于最外层电子层时，最多容纳的电子数目与n-1层相同，当它属于次外层时，最多容纳的电子数比n+1层最多容纳的电子数多10个电子，则此电子层是 ( )A ．K 层B ．L 层C ．M 层D ．N 层6. 下列微粒结构示意图是的正确 ( )A ．FB ． NaC ． ClD ． Si7.铀元素有234U 、235U 、238U 等多种同位素，用做核燃料的是23592U 。
下列有关说法正确的是（ ）A ．235 92U 的中子数为235B ．234U 、235U 、238U 是铀的三种不同核素 C ．234U 、235U 互为同分异构体 D ．235U 、238U 的中子数相同8.核磁共振（NMR ）技术已广泛应用于复杂分子结构的测定和医学诊断等高科技领域。
已知只有质子数或中子数为奇数的原子核有NMR 现象。
试判断下列哪组原子均可产生NMR 现象：（ ）A ．元素周期表中第1周期所有元素的原子B ．18O 、31P 、119SnC ．元素周期表中VA 族所有元素的原子D ．27Al 、19F 、12C9.A 和B 是短周期元素，A 2－与B +的核外电子总数之差为8，则下列说法正确的是：（ ）A ．A 和B 的原子序数之差为8B ．A 和B 原子的最外层电子数之和为8C ．A 和B 原子的最外层电子数之差为7D ．A 和B 原子的核外电子数总和可能为1110.电子在核外运动时，离核最近、能量最低的电子是在（ ）A.N 层B.M 层C.L 层D.K 层11．化学上将质量数相同而原子序数不同的原子称为同量素，如40K 和40Ca 。
复习天然药物NMR
苷化位移（glycosidation shift） 糖苷化后，端基碳和苷元 α-C 化学位移值均 向低场移动，而邻碳稍向高场移动（偶而也有向 低场移动的），对其余碳的影响不大，这种苷化 前后的化学变化，称苷化位移。
O O
α
CH 2
β
CH 2 R
+5.0~6.5
-3.5~5.0
香豆素的1HNMR规律
芳环上引入一个-OH时，给出两个>C=O吸收峰：
1675 ~ 1647 （游离>C=O）
1637 ~ 1608 （缔合>C=O）
蒽醌类化合物的IR光谱
H O HO O
H
O
OH O
醌类化合物的核磁共振光谱（NMR）
13C-NMR
（1）1,4-萘醌类
- 16.9 ppm + 35 ppm 126.2 136.6
d 7.5-8.3(d, 9.5Hz) d6.1-6.4 (d,9.5Hz)
5 6
d6.87 (dd,9.0,2.0Hz)
4 10 3
B HO
7 8 9
A O
1
2
O
d6.87(d,2.0Hz)
当C3、C4位未取代时：
H H
C3-H C4-H
6.1 ~ 6.4 d, J3,4= 9.5 Hz 7.5 ~ 8.3 d, J3,4= 9.5 Hz
5'
2．3’, 4’-二氧取代黄酮类化合物
2' OR OR 6' 5'
（1）3’, 4’-二氧取代黄酮及 黄酮醇 H-5’ d 6.7-7.1 d, J=8.5Hz H-2’ d 7.2 d, J=2.5Hz
H-6’ d 7.9 dd, J=2.5, 8.5Hz
核磁共振光谱NMR光谱
弛豫可分为纵向弛豫和横向弛豫。
32
纵向弛豫：
处于高能级的核将其能量及时转移给周围分子骨架(晶格)
中的其它核，从而使自己返回到低能态的现象。又称自旋
-晶格弛豫。
其半衰期用T1表示
横向弛豫： 当两个相邻的核处于不同能级，但进动频率相同时，高 能级核与低能级核通过自旋状态的交换而实现能量转移 所发生的弛豫现象。又称自旋-自旋弛豫。
N NH i N NL
j
E
h
e kT e kT
通 过 计 算 ， 在 常 温 下 ， 1H 处 于 B0 为 2.3488T的磁场中，处于低能级的1H 核数目仅比高能级的核数目多出百万 分之十六！
会造成什么后果？
27
随实验进行，低能级核越来越少，最后高、低能级上的 核数目相等--------饱和-----从低到高与从高到低能级的 跃迁的数目相同---体系净吸收为0-----共振信号消失！
问世，NMR开始广泛应用
4
第二阶段 70年代：Fourier Transform的应用
13C-NMR技术（碳骨架） （GC，TLC，HPLC技术的发展） 第三阶段 80年代：Two-dimensional (2D) NMR诞生 （COSY，碳骨架连接顺序，非键原 子间距离，生物大分子结构，……）
5
这个过程称之弛豫过程(Relaxation),即 高能态的核以非辐射的形式放出能量回到 低能态重建Boltzmann分布。
30
两种弛豫过程：
N
h
Relaxation
N+
31
谱线宽度
据Heisenberg测不准原理，激发能量E与体系处于激发态的平均时 间(寿命)成反比，与谱线变宽成正比，即：
阿拉丁核磁试剂(NMR)汇总
2NMR 试剂A111246氘代乙酸Acetic acid-d4 99.5 atom % D 1186-52-310x0.5ml 5g, 10g, 50g A111247氘代乙酸Acetic acid-d4 99.93 atom % D1186-52-35ml10x0.75ml A100962氘代丙酮 Acetone-d6 (D,99.8%) + TMS (0.03%)666-52-410ml A100963氘代丙酮 Acetone-d6 (D,99.96%)(+0.03% V/V TMS)666-52-410x0.6ml 25g A100965氘代丙酮 Acetone-d6 99.9 atom % D 666-52-410x0.6ml A100968氘代乙腈Acetonitrile-d399.8 atom % D2206-26-010×0.5ml 10×0.6ml 10×0.75ml 10×1g10g, 25g, 50g A100969氘代乙腈Acetonitrile-d399.96 atom % D 2206-26-010×0.5ml 10×0.6ml 10×0.75ml 5×0.75ml A100970氘代乙腈Acetonitrile-d3(D,99.8%) (0.03% v/v TMS)2206-26-010×0.6ml 10g A121289氘代乙酰基氯-d3 Acetyl chloride-D399 atom % D 19259-90-65g 25g A121270氘代氨水-d3Acetyl chloride-d399 atom % D 13550-49-75L 25L A121278氘代乙酸铵-d7Ammonium acetate-D7 98 atom % D 194787-05-81g 5g A121292 氯化铵-d4Ammonium-d4 chloride 98 atom % D12015-14-45g 25g A117711氯化铵-15NAmmonium chloride-15N 10 atom % D , ≥98.5％(cp)39466-62-11g, 5g 25g,100g A117712氯化铵-15NAmmonium chloride-15N 99 atom % D , ≥98.5％(cp)39466-62-11g 5g 25gB100912氘代苯-d6 Benzene-d699.6 atom % D 1076-43-310*0.5ml 10*0.6ml 10*0.75ml 10*1g, 5g10g,25g, 100g B100913氘代苯-d6 Benzene-d6 D,99.6% (0.03% v/v TMS)1076-43-310×0.6ml 10g B100918氘代苯-d6 Benzene-d6 99.96 atom % D1076-43-310×0.5ml 10×0.6ml 10×0.75ml B121294 氘代溴化苯-d5 Bromobenzene-D599.5 atom % D4165-57-55g 25g C109593氘代氯仿-d Chloroform-d (D,99.8%) +1% V/V TMS865-49-610×1g 50g 100g C109594氘代氯仿-d Chloroform-d (D,99.8%) +0.03% V/V TMS 865-49-610 X 0.6ML 10×1g 50g,100g C109595氘代氯仿-d Chloroform-d 99.8 atom % D 865-49-610 X 0.6ML 10×1g 50g, 100g C121272氘代环己醇-d12Cyclohexanol-D1299.5 atom % D 66522-78-91g D118378十氢化萘-d18Decahydronaphthalene-d1899 atom % D 28788-42-31g 5g D121297溴化氘Deuterium bromide 99 atom % D 13536-59-95L D113903氧化氘Deuterium oxide99.96 atom % D7789-20-010×1ml 10g, 50g3NMR 试剂D113904氧化氘Deuterium oxide 99.9 atom % D7789-20-010×0.55ml 25g, 100g D113905氧化氘Deuterium oxide (D, 99.8%) STERILITY TESTED 7789-20-0250ml D113906氧化氘Deuterium oxide (D, 99.9%) LOW PARAMAGNETIC 7789-20-0100g D1151091,2－二氯乙烷(氘4) 12-Dichloroethane-d499 atom % D 17060-07-05×1g 5g D1022571，2-二氯代苯（氘4） 12-Dichlorobenzene-d499 atom % D 2199-69-11g 5g D121273 1，4- 二溴苯-d41，4- Dibromobenzene-D4 98 atom % D 4165-56-41g 5g D102265二氯甲烷-d2Dichloromethane-D299.9 atom % D1665-00-510×0.5ml 10×0.75ml 1g, 5g E118380乙醚-d10 Ether-d1099 atom % D 2679-89-21g 5g D121274二甲基乙酰胺-d9Dimethylacetamide-D999 atom % D116057-81-91g 5g N102258氘代N,N-二甲基甲酰胺-d7 N，N-Dimethylformamide-d799.5 atom % D 4472-41-710×1g 5g D121275 甲基硫酸酯-d6Dimethylsulfate-D699 atom % D 15199-43-6 1g 5gD106263二甲基亚砜-d6Dimethylsulfoxide-D699.9 atom % D2206-27-110*0.6ml 10*0.75ml 5*3ml 10*1g ,5g 10g ,25g ,50g D106267二甲基亚砜-d6Dimethylsulfoxide-D6 D.99.9% septum 2206-27-110g 25g D106265二甲基亚砜-d6Dimethylsulfoxide-D6 D.99.9% +0.05%TMS 2206-27-110×1g5g,10g, 25g D106264二甲基亚砜-d6Dimethylsulfoxide-D6 D.99.9% +0.03%TMS 2206-27-15g10g ,25g D106266二甲基亚砜-d6Dimethylsulfoxide-D6D.99.9% +1%TMS2206-27-110×0.6ml 10×0.75ml 10×1g5g ,10g, 25g E102259氘代乙醇-d6 Ethanol-d699 atom % D 1516-08-11g 5g E102260氘代乙醇-d6 Ethanol-d6D,99% anhydrous 1516-08-11g 5g D121276氘代甲酸-d2 Formic acid-D2D98%（95 wt.% in D2O）920-42-31g 5g H118382氘代正庚烷-d16 Heptane-d1699 atom % D 33838-52-71g 5g H121303氘代六氟-2-丙醇-d2Hexafluoro-2-propanol-D299 atom % D 38701-74-51g 5g H121283氘代正己烷-d14 n-Hexane-D1499 atom % D 21666-38-61g 5g L121279 氘代锂铝-d4Lithiumaluminumdeuterid 98 atom % D, 95%14128-54-2 1g 5g M121280 氘代丙二酸-d4 Malonic acid-D4 99 atom % D 813-56-910g M118385氘代甲基环己烷-d14 Methylcyclohexane-d1499.5 atom % D 10120-28-21g 5gM102262氘代甲醇-d4Methanol-12C,d499.8 atom % D811-98-310×0.5ml 10×0.75ml 10×1g,5g,25g M102263氘代甲醇-d4Methanol-12C,d4D,99.8% septum811-98-325g 50gM102264氘代甲醇-d4Methanol-12C,d4D,99.8% (0.05% v/v TMS)811-98-32×0.6ml10×0.6ml, 10g4NMR 试剂N114091氘萘-d8Naphthalene-D8分析标准品1146-65-2100mg N121305氘代硝酸-dNitric acid-D. 50 wt % in D20D,99%（65 wt.% in D2O）13587-52-55g 25g n118386氘代硝基苯-d5 Nitrobenzene-d599 atom % D 4165-60-05g10g, 25g N102268氘代硝基甲烷Nitromethane-d399 atom % D 13031-32-810g 25g O118387氘代正辛烷-d18 Octane-d1899 atom % D 17252-77-61g 5g P118388氘代正戊烷-d12 Pentane-d1298 atom % D 2031-90-51g 5g S102269氘代硫酸Sulfuric acid-d2 solution 99 atom % D 13813-19-950g P121281氘代苯酚-d6 Phenol-D699 atom % D 13127-88-31g 5g P118389氘代磷酸-d3Phosphoric acid-D3 85 wt % in D20 99 atom % D 14335-33-250g 100g p118383 氘代异丙醇-d8 2-Propanol-D898 atom % D 22739-76-05g 25g P113721氘代吡啶-d5 Pyridine-D599.5 atom % D7291-22-71g, 5g 25g P113720氘代吡啶-d5 Pyridine-D5(D,99.5%) +0.05% V/V TMS7291-22-710×0.6ml 10×1g 10g ,25g S121307氘代醋酸钠-d3Sodium acetate-D398 atom % D39230-37-05g 25g S121310氘氧化钠Sodium deuterium oxide 30 wt % in D20D,99.5%(40 wt.% in D2O)14014-06-310g 50g S121282氘代苯乙烯-d8 Styrene-D898 atom % D 19361-62-7 1g 5gT1022701,1,2,2-四氯乙烷-d21,1,2,2-Tetrachloroethane-d299.6 atom % D 33685-54-010×0.5ml 1g, 5g, 25g T106828四甲基硅Tetramethylsilane NMR 级75-76-325g 100g T102271氘代四氢呋喃-d8 Tetrahydrofuran-d899.95 atom % D1693-74-910×0.5ml,5g 10×0.75ml 10×1g T102273氘代四氢呋喃-d8 Tetrahydrofuran-d899.95 atom % D 1693-74-910×0.5ml 10×0.75ml 5ml T102274氘代甲苯-d8 Toluene-d899.60 atom % D 2037-26-55g10g, 25g T102276氘代甲苯-d8 Toluene-d8D,99.5%(0.03% TMS)2037-26-510g T102275氘代甲苯-d8 Toluene-d899.94 atom % D2037-26-510×0.5ml 10×0.75ml T109782氘代三氟乙酸Trifluoroacetic acid-d 99.5 atom % D+0.03%TMS 599-00-85g10g, 25g T109783氘代三氟乙酸Trifluoroacetic acid-d99.5 atom % D599-00-810×0.5ml 10×0.75ml 10×1g 10g, 25g T109782氘代三氟乙酸Trifluoroacetic acid-d D,99.5% (0.03% TMS)599-00-85g10g, 25g O102277氘代邻二甲苯-d10 o-Xylene-d1098 atom % D56004-61-65gP102278氘代对二甲苯-d10 p-Xylene-d1098 atom % D 41051-88-15g。
核磁共振氢谱及碳谱(NMR)
伯碳 < 仲碳 < 叔碳 < 季碳
15
烷烃中C的化学位移
b．g-邻位交叉效应
a位的取代基使g位C移向高场（d 减小）：
当g处于邻位交叉构象时，R“挤压”Cg的H，使电子移向Cg。
Cb Cg
X Ca
在开链烷烃中，邻位交叉存在的几率为30%； a位甲基取代平均使
Cg 产生2ppm高场位移；而卤素取代会有多达7ppm的位移
小，|p|减小，dC减小。
• 如电子体系：电子密度r与dC有一个线性关
系
dC = 160r + 287.5 (ppm)
即电子密度r越大，化学位移越小
11
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
烷烃中C的化学位移
• 取代基电负性对化学位移的影响
a. 取代基电负性越大，相邻的a-C原子越往低场移，
d 增大。
F > Cl > Br > OH > NH2 > SH > CH3 > H > I
5.3 H3C
36 .5
O
20 1.5 H
O
7.3 H3C
36 .1
20 7 .1 CH3 24 .5
O
13 6.0 H2C
13 6.4
19 2.4 H
O
12 8.0 H2C
13 7.6
19 6.5 CH3 27 .0
O
8.7 H3C
27 .5
18 0 .1 OH
O
13 1.9 H2C
12 7.2
17 0.4 OH
35
异核NOE
For nuclei having positive g : (e.g. 13C)
十四烷基硫酸钠的有关物质合成与结构鉴定
十四烷基硫酸钠的有关物质合成与结构鉴定吴洁薛勐(上海紫源制药有限公司上海 201108)摘要以7-乙基-2-甲基-十一烷-4-醇为原料，经对甲苯磺酸催化脱水合成了十四烷基硫酸钠中的4种有关物质，其结构经1H-NMR、13C-NMR谱及高分辨质谱确证，同时探讨了这4种有关物质可能的产生途径，以期为十四烷基硫酸钠的质量研究和有关物质的控制提供帮助。
关键词十四烷基硫酸钠有关物质结构鉴定中图分类号：TQ463.23 文献标志码：A 文章编号：1006-1533(2022)13-0099-04引用本文吴洁, 薛勐. 十四烷基硫酸钠的有关物质合成与结构鉴定[J]. 上海医药, 2022, 43(13): 99-102.Synthesis and structure identification of the related impuritiesin sodium tetradecyl sulfateWU Jie, XUE Meng(Shanghai Ziyuan Pharmaceutical Co., Ltd., Shanghai 201108, China)ABSTRACT Four related impurities were synthesized by dehydration of 7-ethyl-2-methyl-4-undecanol catalyzed by p-toluenesulfonic acid in toluene. Their structures were confirmed by 1H-NMR, 13C-NMR and high resolution-MS. Meanwhile, the possible synthetic route of these related impurities were discussed so as to provide help for the quality research of sodium tetradecyl sulfate and the control of related impurities.KEy wORDS sodium tetradecyl sulfate; related impurity; structure identification十四烷基硫酸钠（sodium tetradecyl sulfate，1），化学名为7-乙基-2-甲基-4-十一醇硫酸钠（7-ethyl-2-methyl-4-undecanol sulfate sodium salt）是一种化学合成的阴离子表面活性剂，常用作治疗下肢静脉曲张和静脉畸形的硬化剂[1-2]。
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NMR 小结
核磁共振的产生：磁性核I≠0, 1 B0 自旋量子数 2 I=0、I=1/2、I=1、I=3/2…… 驰豫过程 化学位移 产生；表示方法；1H化学位移的影响因素 一级谱图 化学等价；磁等价；关系
h h 1 B0 2
23
从NMR谱图可获得的信息：
boradband decoupling) ：
采用宽频带照射，使氢质子饱和； 去偶使峰合并，强度增加
(2)质子偏共振去偶：识别碳原子类型；
弛豫：
13C的弛豫比1H慢，可达数分钟；采用PFT-NMR可测定，
提供空间位阻、各向异性、分子大小、形状等信息；
10
3 选择性质子去耦
是偏共振去耦的特例，去耦频率等于某种 H的共振频率，使该种C原子产生单峰。
25
• 3、根据偶合裂分峰的峰数，判断基团的连接关系。
• （可用n+1规律，但对含杂原子的不适合） • 4、根据积分强度确定出各基团中质子数比 • 5、通过以上，一般可以初步推断出可能的一种或几种结构 式。然后，反过来，从可能的结构式按照一般规律预测 可能产生的NMR谱，与实际谱图对照，看其是否符合， 从而可以推断出某种最可能的结构式。
80
60
40
20
0
13
碳谱与氢谱的对比 谱图去偶作用对比
14
碳谱与氢 谱的对比
15
谱图去偶 作用对比
16
谱图去偶作用对比
17
四、13C NMR谱图
1.C7H14O
1
q 4H
13
H
4H
t t
6H
C
S
2.3
1.5
0.9
210
43
18 1218Βιβλιοθήκη 13CNMR谱图2
d dd t q S
2.C9H10O
7
化学位移表1 chemical shift table
8
化学位移表2 chemical shift table
9
三、偶合与弛豫
13C-13C偶合的几率很小（13C天然丰度1.1%）； 13C- 1H偶合；偶合常数1J CH：100-250
Hz；峰裂分；谱图复杂；
去偶方法： (1)质子噪声去偶或宽带去偶(proton noise decoupling or
CH3 H3C 30.4 29.9 H3C C CH3 CH2 52.2 CH2 C 143.7 114.4 24.7 CH3 CH CH3
CH3 53.5 C CH2 CH3
H2C C O CH3 H
84.2 153.2
H2C C O CH3 H
6
化学位移规律：炔烃
C=65-90
C CH H3C C C CH3 73.6 84.7 67.0 H3C CH2 CH2 CH2 CH C 67.4 82.8 29.9 17.4 12.9 21.2 HC C OCH 2CH3 H3C C C OCH 3 28.0 88.4 23.9 89.4 H3C CH2
仅仅适用于一级谱（相互耦合的两个核组的差 至少是耦合常数的10倍；同一核组均为等价核）！
26
• 化合物C4H8O的1H NMR如右图，试确定 其结构.
（1）该化合物的不饱和度U=1,故有 一个双键或一个环； （2）由谱图可知，有4种不同类型 的质子，四组峰相对比为1:2:2:3， 则其质子数应分别为1、2、2、3， 共8个质子，这与化学式相符；
1
13
H
S
C
7.2
3.6 2.1
206 140 120
53 30
19
13C
NMR谱图3
例3.化合物C12H26，根据13C NMR谱图推断其结构。 q q d t s
60
50
40
30
20
CH3 H2 H H2 CH3 H3C C C C C C CH3 CH3 CH3 CH3
20
苯环碳谱出峰数目：
常见基团上H的化学位移：
24
一级谱图的解析
• NMR谱法一般经历如下的步骤进行谱图的解析： • 1、通过元素分析获得化合物的化学式，计算不饱和度； U＝1＋n4＋(n3－n1)/2 • 2、根据化学位移值确认可能的基团。 一般先辨认孤立的，未偶合裂分的基团，即单峰， 如甲基醚、甲基酮、甲基叔胺、甲基取代的苯等中的甲基 质子及苯环上的质子，活泼氢如―OH,－SH等；然后再 确认偶合的基团。从有关图或表中的δ可以确认可能存在 的基团，这时应注意考虑影响δ的各种因素如电负性原子 或基团的诱导效应、共轭效应、磁的各向异性效应及形成 氢键的影响等。
无对称性：
单取代：
Y X
6个峰
X Y
4个峰
R
对位取代：
邻位相同取代基：
4个峰
3个峰
X
Y
X
X
X
间位三相同取代基： 2个峰
X X
21
核磁共振碳谱的解析
解析步骤：
1）区分出杂质峰、溶剂峰(P199)，不要遗漏季碳的谱线；
2）计算不饱和度 3）分子对称性的分析：若谱线数目少于元素组成式中碳 原子的数目，说明分子有一定的对称性； 4）碳原子级数的确定（活泼氢数目的确定）； 5）碳原子值的分区； 6）推出结构单元，组合可能的结构式； 7）对推出的结构进行碳谱指认。
1、吸收峰的组数：从吸收峰的组数可以知道分子中化学 环境不同的质子有几组。 2、从谱图上可以知道每组峰的化学位移值。 3、峰的分裂个数及耦合常数：可判断相邻基团间的关系。 4、峰面积：吸收峰的峰面积与相应基团的质子数成比。 面积通常由阶梯式积分曲线求出，因此积分曲线的高 度也与相应基团的质子数呈正比。
27
1
2
2
3
28
选择性去耦
4 DEPT方法
不失真地极化转移增强方法
11
三、 化学位移
单取代烷烃
（环）烷烃 取代烷烃 炔烃
羧酸 醛
双取代烷烃 烯烃 芳烃、杂芳环
1H
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
12
13C化学位移
伯碳 仲碳 叔碳 季碳
烯烃 羰基
芳烃、杂芳环
炔烃
13C
220
200 180
160 140
120 100
（3）13C-13C偶合的几率很小；13C天然丰度1.1%； （4）13C-H偶合可消除，谱图简化。
3
二、化学位移 chemical shift
化学位移范围：0～250ppm；核对周围化学环境敏感，重叠少
氢谱与碳谱有较多共同点；
碳谱化学位移规律： (1) 高场低场 碳谱：饱和烃碳原子、炔烃碳原子、烯烃碳原子、羧基碳原子 氢谱：饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢； (2) 与电负性基团，化学位移向低场移动；
1
2
2
3
（3）在δ≈9.8处，有一个H的峰，这应是羰基相联的H,而非醇的H，即含-CHO
基团； （4）δ= 0.9左右为三重峰，这是典型的与亚甲基相邻的甲基峰，所以分子中 应有-CH2CH3; （5）δ=1.7左右为多重峰，说明亚甲基的H受到了多个质子的耦合作用；在 δ=2.4左右的两个H分裂成多重峰，说明不仅受到了亚甲基质子、而且还受到 醛基H的耦合作用；在δ=4.5～7范围内无氢的峰，说明分子中无烯键； 所以该化合物的结构为： CH3CH2CH2CHO.
13C谱中最重要的信息是化学位移.
2
核磁矩：1H=2.79270; 13C=0.70216 磁旋比为质子的1/4； 相对灵敏度为质子的1/5600； PFT-NMR(1970年)，实用化技术；
13C谱特点：
（1）研究C骨架，结构信息丰富； （2）化学位移范围大；0～250ppm；
( 19F：300ppm； 31P：700ppm；)
核磁共振波谱法
Nuclear magnetic resonance spectroscopy（NMR）
3
1
核磁共振碳谱 一、 概述
优点：1) 了解碳原子（特别是无氢原子连接时）的信息 2) 化学位移范围大（可超过200ppm） 3) 可确定碳原子级数 4) 准确测定驰豫时间，可帮助指认碳原子
难点：灵敏度低、信噪比差 13C天然丰度：1%; / 1/4 C H （在同等实验条件下信噪比约是氢谱的1/6000）
4
化学位移规律：烷烃
碳数n >4 端甲基 C=13-14
C>CH> CH2 >CH3
邻碳上取代基增多C 越大
取代烷烃:
H 3C 13.9
C H2 22.8
C H2 34.7
C H2
C H3
5
化学位移规律：烯烃
C=100-150（成对出现）
25.4 CH3
C C
端碳=CH2 110；邻碳上取代基增多C越大：