本科生质谱实验.

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液相色谱-质谱-质谱联用仪测定花生油中黄曲霉毒素B1

液相色谱-质谱-质谱联用仪测定花生油中黄曲霉毒素B1周　琴，刘新月*，李绍仙，张晓花，谭文涵（普洱市质量技术监督综合检测中心，云南普洱 665000）摘　要：目的：采用液相色谱-质谱-质谱联用仪建立花生油中黄曲霉毒素B1的检测方法。

方法：样品提取经免疫亲和柱净化，以甲酸水和乙腈为流动相，采用phenomenx Kinetex 2.6 μm Biphenyl 100A色谱柱（100 mm×3.0 mm）梯度洗脱分离，多重反应监测模式对花生油中黄曲霉毒素B1进行定性分析，同位素内标法定量。

结果：黄曲霉毒素B1在1～20 ng·mL-1线性内呈良好线性关系（R2为0.999 3），在2.0 μg·kg-1、5.0 μg·kg-1、10.0 μg·kg-1的加标水平下，回收率在94.1%～107.4%，相对标准偏差（n=6）为5.6%～9.3%，采用该方法测定花生油中黄曲霉毒素B1质控样，检测结果在质控样范围内。

结论：该检测方法简便快捷、无需衍生、特异性强，灵敏度高且线性关系良好，准确度和精密度均满足定量分析的要求，适用于花生油中黄曲霉毒素B1的定量分析。

关键词：液相色谱-质谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）；黄曲霉毒素B1；花生油Determination of Aflatoxin B1 in Peanut Oil by LC-MS-MS ZHOU Qin, LIU Xinyue*, LI Shaoxian, ZHANG Xiaohua, TAN Wenhan(Pu’er Comprehensive Technical Testing Center, Pu’er 665000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of aﬂatoxin B1 in peanut oil by LC-MS/MS. Method: The sample was extracted and purified by an immunoaffinity column. Formic acid water and acetonitrile were used as mobile phases, and the gradient elution separation was carried out on the phenomenx Kinetex 2.6 μm Biphenyl 100A chromatographic column (100 mm×3.0 mm).The qualitative analysis of aﬂatoxin B1 in peanut oil was carried out by multiple reaction monitoring mode, and the quantity was determined by isotope internal standard. Result: Aﬂatoxin B1 showed a good linear relationship in the linear range of 1～20 ng·mL-1 (R2=0.999 3）, at the spiked levels of 2.0 μg·kg-1, 5.0 μg·kg-1 and 10.0 μg·kg-1, the average recovery rate was 94.1%～107.4%, and the relative standard deviation (n=6) was 5.6%～9.3% . The method was used to determine aﬂatoxin B1 quality control samples in peanut oil, and the detection results were within the range of quality control samples. Conclusion: This detection method is simple, fast, does not require derivatization, has strong specificity, and has high sensitivity and good linear relationship. The accuracy and precision meet the requirements of quantitative analysis, and is suitable for the quantitative analysis of aﬂatoxin B1 in peanut oil.Keywords: liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS); aﬂatoxin B1; peanut oil花生油含有丰富的不饱和脂肪酸，其中油酸能降低低密度脂蛋白胆固醇水平，而不会破坏高密度脂蛋白，有助于维持血脂平衡，预防心血管疾病[1]。

浅谈蛋白质质谱分析

浅谈蛋白质质谱分析方法及应用董义龙(单位：毕节学院，化学与化学工程学院，2009级化学教育本科三班,学号:06320904031）摘要：随着科学的不断发展，运用质谱法进行蛋白质的分析日益增多，本文简要的综述了肽和蛋白质等生物大分子质谱分析的特点，方法及蛋白质质谱分析的原理，方式和应用，并对其发展前景着出展望。

关键词：蛋白质质谱分析原理与方法蛋白质是生物体中含量最高，功能最重要的生物大分子，存在于所有生物细胞，约占细胞干质量的50%以上。

作为生命的物质基础之一，蛋白质在催化生命体内各种反应进行，调节代谢，抵御外来物质入侵及控制遗传信息等方面都起着至关重要的作用，因此，蛋白质也是生命科学中极为重要的研究对象。

关于蛋白质的分析研究，一直是化学家及生物学家极为关注的问题，其研究的内容主要包括分子量测定，氨基酸鉴定，蛋白质序列分析及立体化学分析等。

随着生命科学的发展，仪器分析手段的更新，尤其是质谱分析技术的不断成熟，使这一领域的研究发展迅速。

1 蛋白质组学研究的背景和意义1．1蛋白质组学的产生20世纪90年代开始的人类基因组计划(}Iuman Genome Project，HGP)是人类有史以来最伟大的认识自身的世纪工程，旨在阐明人类基因组DNA3×109核苷酸序列，希望在分子水平上破译人类所有的遗传信息。

经过各国科学家十几年的努力，HGP已取得了巨大的成绩。

在揭示基因组精细结构的同时，也凸现了基因数量有限性和基因结构的相对稳定性，这与生命现象的复杂和多交性之间存在着巨大的反差。

这种反差促使人们认识到：基因只是遗传信息的载体。

要研究生命现象，阐释生命活动的规律，只了解基因组的结构是远远不够的。

对于生命活动的主要体现者——蛋白质进行更全面和深入的研究是目前生命科学研究的迫切需要和重要任务。

后因组时代中功能基因组(Functional Genomics)的研究采用一些新的技术，如微阵列，DNA芯片对成千上万的基因表达进行分析比较，并从基因整体水平上对基因的活动规律进行阐述。

谈一谈质谱技术在临床微生物检测中的应用

谈一谈质谱技术在临床微生物检测中的应用随着医疗技术水平的不断进步，临床检验中引入了越来越多的高新技术，质谱技术就是其中之一，其主要是一种对蛋白质进行分析的较为强大的工具，其存在高通量、快速准确、自动化、操作简便等优点，所以在临床的微生物检验中应用较为广泛，在鉴定病原体方面具有显著效果。

这一技术从出现到发展对传统检验模式进行了挑战，令检验的实效性和灵敏度得以提升。

因此，为帮助病人们进行了解，下面就来介绍一下质谱技术在临床微生物检测中的主要应用。

一、质谱技术的原理和优点质谱技术的主要工作原理是把基质和样品进行混合，而后将其点在相应的金属靶盘上，构成一个共结晶，而后将激光当做能量的来源对结晶体进行辐射，此时基质分子会对能量进行吸收，令样品开始吸附，而后发生电离反应，形成质荷比不同的带电离子。

而样品离子处于加速的电场下，可以产生相同的动能，而后经过高压的加速和聚焦，进入到飞行时间的质谱分析器中，完成质量分析的操作。

其中，飞行时间的平方和离子质荷比呈现正相关的关系，通过计算机的处理，可以形成质量图谱，经过相关的软件进行分析和比较，可以筛选以及确定特异性的图谱，进而鉴定或者区分菌株以及微生物。

现今的临床微生物实验中，在鉴定细菌方面大都依靠传统生化反应以及形态学技术等，在鉴定细菌方面也需首先进分离纯化，就算利用相关的自动化鉴定仪，也需保证时效性的要求，特别是在检测菌血症这类重症感染的过程中。

而质谱技术一般不要求样品纯度，所以样品检测过程中可以不进分离和纯化，可以进行直接的点样。

该方式的操作较为简便，还可不断扩展数据库，所以可准确且快速地完成检测，还可保证高通量。

二、质谱技术在临床微生物检测中的应用就现今的情况来看，质谱技术现已被广泛应用于临床微生物检测中，主要检测的菌种包括霉菌、酵母菌、分枝杆菌、厌氧菌、需氧菌、革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌等。

1、鉴定及分析细菌质谱技术可对多种细菌进行充分分析，其中，检测的样本既可为进分离培养的一些纯菌落，同样也可为原始的临床样本，其可以被直接用来检测。

基于双向电泳-MALDI质谱分析的蛋白组学本科教学实验

第１２卷第２期２０１４年４月
实验科学与技术
ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
ＶｏＬ１２Ｎｏ．２Ｆｅｂ．２０１４
基于双向电泳一ＭＡＬＤＩ质谱分的蛋白组学本科教学实验
ｔｈｅｓｔｕｄｙｏｆｔｈｅｐｒｏｔｅｉｎｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｉｄｅｎｔｉｉｆｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｔｅｃｈｎｏｌｏｙｇｉｓｎｅｃｅｓｓａｒｙｆｏｒｓｔｕｄｅｎｔｓｗｈｏｍａｊｏｒｉｎｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｉｎｕｎｄｅｒｇｒａｄ —
岑卫健，朱平川
（广大学亚热带农业生物资源保护与利用国家重点实验室，南宁５３０００４）
摘要：蛋白质组学已成为研究生物学过程及直接描述细胞和组织变化的有力手段。双向电泳结合生物质谱技术是蛋白质组学研究中的最常用的蛋白质分离和鉴定技术之一。该项技术是生物技术专业本科生必须掌握的一门实验技术。通过双向电泳一ＭＡＬＤＩ质谱分析的蛋白组学本科教学实验的设计，建立了完善的本科教学实验方案，让大型仪器全面支撑本科教学实
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｒｏｔｅｏｍｉｃｓｈａｓｂｅｃｏｍｅｔｈｅｐｏｗｅｆｕｒｌｔｏｏｌｓｆｏｒｔｈｅｓｔｕｄｙｏｆｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｐｒｏｃｅｓｓｅｓａｎｄｄｉｒｅｃｔｌｙｄｅｓｃｒｉｂｅｔｈｅｃｅｌｌｓａｎｄｔｉｓｓｕｅｓｃｈａｎｇｅ．Ｔｗｏ — ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｇｅｌｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｉｓｔｈｅｍｏｓｔｃｏｍｍｏｎｌｙｔｅｃｈｎｏｌｏｙｇｉｎ

大专本科分析化学第十六章质谱法

3.快原子轰击源
（fast atom bombardment ionization source，FAB）
• 气体在电离室依靠放电产生离子，高能氩离子经电荷交换得到高能氩原子流，氩原子打在样品上产生样品离子。样品置于涂有底物（如甘油）的靶上。靶材为铜，原子氩打在样品上使其电离后进入真空，并在电场作用下进
离子阱质量分析器
离子阱由一环形电极上下各一端罩电极构成
• 以端罩电极接地，在环电极上施以变化的射频电压，此时
处于阱中具有合适的m/z的离子将在环中指定的轨道上稳
定旋转，若增加该电压，则较重离子转至指定稳定轨道，而轻些的离子将偏出轨道并与环电极发生碰撞。当电离源产生的离子由上端小孔进入阱中后，射频电压开始扫描，陷入阱中离子的轨道则会依次发生变化而从底端离开环电极腔，从而被检测器检测。
入分析器。
质量分析器
+
+
原子束 + + + 快原子枪样品靶二次离子束
快原子轰击质谱示意图
FAB工作原理
FAቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ源的优缺点 • 优点：
（1）广泛应用的软电离技术，易得到较强的分子离子或准分子离子，由此获得化合物分子量的信息。
（2）在离子化过程中样品无需加热汽化，离子化能力强，
对强极性、难汽化的化合物也能电离，故适合于热不稳定、强极性分子、生物分子及配合物的分析。
状和能量的离子束进入质量分析器。
电离模式 • 硬电离方法：能给样品较大能量的电离方法。
• 软电离方法：给样品较小能量的电离方法，适用于易破
裂或易电离的样品。
1.电子轰击源（electron impact source，EI）
组成

大学药学有机实验报告

大学药学有机实验报告实验目的本次实验旨在通过合成和纯化某一具有生物活性的化合物，掌握有机合成的基本操作和技巧，培养学生对药物合成的实践能力。

实验原理本次实验选择使用X作为原料合成Y，其中X为某一已知化合物，Y为目标合成物。

首先，通过引入某些官能团在X上生成活化的X'。

然后，X'与具有亲核性的试剂（如：酸、碱、亲核试剂等）反应，经过一系列步骤形成中间体X”（且在该步骤中形成Y）。

最后，通过适当的化学反应对中间体进行净化、结构鉴定，并确定合成物的纯度。

本次实验主要涉及以下反应类型：1. 替代反应：活化X'表现出良好的亲核性，与试剂发生置换反应。

2. 缩酮反应：活化X'表现出良好的亲电性，与亲核试剂形成环状结构。

3. 选体反应：鉴于目标合成物Y为一种手性化合物，需要在适当反应条件下选择性地生成目标物的手性异构体。

实验步骤第一步：制备活化试剂X'在锥形瓶中加入X（0.5g）和二甲基甲酰胺（10mL），加热回流2小时，制备活化试剂X'。

第二步：替代反应将活化试剂X'（0.25g）加入溶于乙醇（10mL）中的试剂B（0.2g），并用磁力加热搅拌子搅拌，保持反应温度在60C下反应24小时。

第三步：中间体合成将反应产物X”通过减压蒸馏提纯，并与试剂D（0.2g）在二精瓶中进行反应，得到中间体X”'。

第四步：缩酮反应将中间体X”'（0.1g）溶于乙醇中，加入对应亲核试剂（0.2g），加热回流2小时。

第五步：结构鉴定和纯化对反应产物进行结构鉴定，使用质谱、红外光谱以及核磁共振等手段进行分析，并使用柱层析法进行纯化。

结果与讨论通过本次实验，成功合成了目标化合物Y。

根据质谱、红外光谱和核磁共振谱的分析结果，可以确认合成物的结构和纯度。

在实验过程中，发现选择合适的反应条件尤为重要。

通过对反应温度和反应时间的优化，能够提高产物的产率和纯度。

此外，本次实验还培养了学生的团队协作能力。

气相色谱-质谱联用法实验教学设计的探索与实践

助：国家基础科学人才培养基金（Ｎｏ．Ｊ１２１００１４）
３０
大学化学
第２９卷
谱柱（长３０ｍ，内径０．２５ｍｍ，膜厚０．２５ｍ）分离混合有机磷，初始柱温１２０￣Ｃ，以４０￣Ｃ／ａｒｉｎ升至２００￣Ｃ，再以１ｑＣ／ａｉｒｎ升至２１０ ℃，继续以２０ｃ【＝／ａｉｒｎ升至２３０ ℃，保留２ｍｉｎ，最后以３０ ℃／ｍｉｎ升至２６０ｃＩ＝，保留０．５ｍｉｎ。色谱的程序升温时间为１６．５ｍｉｎ，加上色谱柱从２６０ ℃ 降温回初始柱温１２０ ℃ 的时间，完整走完
因此．我们在与香港浸会大学化学系合作研究香港大气中的多环芳烃的过程中，开设了气相色谱一质谱
联用法ｉ贝０定混合多环芳烃实验；在与厦门市公安局刑事技术研究所科研合作的过程中，开设了气相色谱．质谱联用法测定混合毒品实验；在完成科研项目“ 食品安全检测新技术、新方法的研究 ” 过程中，开设了气相色谱．质谱联用法测定有机磷混合物实验。由于标准溶液具有一定的使用时间限制，因此，科研
一
个样品的时间可以控制在２０ｍｉｎ内。比较适合在３．５ｈ的实验时间内设计做５～６个样品。
气相色谱．质谱（ＧＣ — ＭＳ）法的定性方式有两种，一是采用有机磷在气相色谱上的保留时间进行定

气相色谱_质谱法测定水中氯仿、四氯化碳

关键词 : 导乐陪伴分娩 ; 产科服务质量 ; 效果
中图分类号 : R714 文献标识码 :B 导乐陪伴分娩也是近年来国际产科界极力提倡的一种全新的分娩护理模式。导乐陪伴分娩是美国克劳斯医生 ( Klausm) 倡导的。指由一个有生育经验的妇女 (Doula 希腊字 , 意思是由一个有经验的妇女陪伴另一妇女[1 ] ) 在产前、产时和产后陪伴产妇 ,强调陪伴与情感支持的重要性。特别是整个分娩过程中持续地给产妇对生理、心理和情感上的支持 ,使产妇感到舒心、安全 ,在不断地得到支持与鼓舞中顺利分娩。现将我校湘雅医院 2004 年 8～12 月实行的“一对一”导乐陪伴分娩与非导乐陪伴分娩的产妇在产程、分娩方式、泌乳始动时间、产妇对护士和助产士满意度等方面进行比较 ,报告如下。
目前 ,我国检测三氯甲烷、四氯化碳一般采用卫生部《生活饮用水卫生规范》- 2001 中的气相色谱法 ,即利用在一定的条件下 ,水中的卤代烃在气液两相中达到动态平衡 ,此时 ,卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比 ,通过对气相中卤代烃浓度的测定 ,即可计算出水样中卤代烃的浓度。我们用气相色谱 - 质谱法测定水中氯仿、四氯化碳的含量 ,即利用了顶空气相色谱法操作简单快捷的优点 ,又能避免 ECD 检测器的弱点 ,提高检测的灵敏度。
例 ,占 93 %。两组的年龄、身高、体重、孕周及孕产次经统计学处理无显著差异 ( P > 0. 05) 。 1. 2 方法导乐组实施“一对一”导乐陪伴分娩模式。即 : 产妇有规律子宫收缩伴宫口开大 2 cm 时 ,指派一位有经验的助产士陪伴产妇 ,并由该助产士上台接生 ,直至产后 2 h 将产妇送回病房休息。在此过程中助产士要进行详细询问病史和体格检查 ,对待产妇生理及心理状况做出评估 ,而后进行有针对性宣教、指导及情感支持。要求讲解分娩过程、宫缩阵痛的性质、规律及不同心理因素对分娩过程的消极与积极影响 ,使待产妇能正确认识分娩过程 ,正确对待分娩阵痛。同时帮助产妇在产程中能最大限度地发挥其自身的力量 ,来完成分娩过程。要持续地给产妇以支持鼓励 ,通过抚摸、动作示范、语言传授等帮助产妇分娩及进行母乳喂养。密切观察产程 ,耐心向产妇解释每一产程的具体情况 ,鼓励产妇 ,使整个产程在无焦虑 ,充满亲情关怀的氛围中进行。对照组则采用常规产时服务模式。

ICP-MS测定地球化学样品中的汞

124化学化工C hemical EngineeringICP-MS 测定地球化学样品中的汞周小淋（甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院，甘肃　张掖　７３４０００）摘要：本法采用王水（１∶１）溶样－电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的汞。

研究了王水消解样品的前处理条件，并对仪器分析参数进行了优化，确定了最佳的实验条件。

本方法测定汞的检出限为０．０５３μｇ／ｋｇ。

本方法的精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１２）为２．５４％~５．５０％；回收率为９５．６％~１０４．３％。

本法操作简单、质谱干扰小，精密度良好，通过测定国家一级标准物质ＧＢＷ　０７４０３、ＧＢＷ　０７４２８等中的汞，测定值与标准值或参考值吻合，试验流程短，分析速度快，符合地球化学样品的检测要求，可行性高，适合样品的批量生产。

关键词：王水；ＩＣＰ－ＭＳ；地球化学样品；汞中图分类号：Ｐ６１８．５１文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２３）１８－０１２４－３Determination of mercury in Geochemical Samples by ICP-MSZHOU Xiao-lin（Ｚｈａｎｇｙｅ　Ｇｅｏ－ｍｉｎｅ　ｓｕｒｖｅｙ　ｉｎｓｔｉｓｕｔｅ　ｏｆ　ｎｏｎ－ｆｅｒｒｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ　ｂｕｒｅａｕ　，Ｚｈａｎｇｙｅ　７３４０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ　Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｍｅｒｃｕｒｙ　ｉｎ　ｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｂｙ　ＡＱＵＡ　ＲＥＧＩＡ　１∶１　Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．　Ｔｈｅ　ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ　ｄｉｇｅｓｔｅｄ　ｂｙ　Ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ　ｗｅｒｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ．　Ｔｈｅ　Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　ｗｅｒｅ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｕｍ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．　Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　０．０５３μｇ／ｋｇ．　Ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ＲＳＤ　２．５４％~５．５０％　ｆｏｒ　ｎ　１２，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗａｓ　９５．６％~１０４．３％．　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｈａｓ　ｔｈｅ　ａｄｖａｎｔａｇｅｓ　ｏｆ　ｓｉｍｐｌｅ　ｏｐｅｒａｔｉｏｎ，　ｌｏｗ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ　ｂｙ　ｍａｓｓ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ａｎｄ　ｇｏｏｄ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｍｅｒｃｕｒｙ　ｉｎ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ　ＧＢＷ　０７４０３　ａｎｄ　ＧＢＷ　０７４２８．　Ｔｈｅ　ｍｅａｓｕｒｅｄ　ｖａｌｕｅ　ｉｓ　ｉｎ　ａｃｃｏｒｄａｎｃｅ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｖａｌｕｅ　ｏｒ　ｔｈｅ　ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ　ｖａｌｕｅ．　Ｔｈｅ　ｔｅｓｔ　ｆｌｏｗ　ｉｓ　ｓｈｏｒｔ，　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｓｐｅｅｄ　ｉｓ　ｆａｓｔ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｍｅｅｔｓ　ｔｈｅ　ｔｅｓｔ　ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ｓａｍｐｌｅｓ．Keywords: Ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ；　ＩＣＰ－ＭＳ；　Ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ；　Ｍｅｒｃｕｒｙ收稿日期：２０２３－０７作者简介：周小淋，女，生于１９８８年，本科，地质实验测试工程师，研究方向：化学分析与检验。

加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中苯胺

220区域治理PRACTICE加压流体萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中苯胺南京联凯环境检测技术有限公司杨忠红摘要：萃取剂为二氯甲烷/丙酮，体积比1:1, 萃取时间10分钟，温度125℃，压力1500PSi静态条件下2次循环，用硅酸镁柱净化，石英毛细管柱接质谱检测，对提取和分析过程的重要条件进行了改进。

检出限为0.08 mg/kg，土壤低浓度与高浓度加标回收率为53.0%-77.8%和73.5%-76%，沉积物低浓度和高浓度加标回收率为53.6%-93.2%和73.8%-76.8%，相对标准偏差小于15%（n=6）。

该方法检出限、精密度、准确度好，消耗溶剂少，效率高，适用于土壤与沉积物中苯胺的测定。

关键词：气相色谱质谱；苯胺；土壤与沉积物；加压流体萃取中图分类号：Q938.1+3文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）24-0220-0002苯胺是染料工业中最重要的中间体之一，在染料工业、有机颜料生产、印染工业、农药工业中广泛应用，同时也是生产香料、塑料、清漆、胶片等的中间体，并可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂等，因此在相关行业的生产过程中不可避免地会在土壤和沉积物中积累，从而影响环境。

《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》GB36600-2018要求对苯胺进行检测，就是为了防止苯胺污染给环境和人类健康带来巨大威胁。

加压流体萃取是通过加热加压来萃取土壤与沉积物中有机污染物的方法，相对于传统的前处理方法，超声波萃取、微波萃取、索式萃取、震荡提取等具有萃取效率高、消耗溶剂少、萃取时间短的特点。

目前国内还没有专门针对土壤与沉积物中苯胺的检测方法，通过对加压流体萃取法提取土壤与沉积物中苯胺的最佳条件的验证，使用气相色谱质谱仪分离、检测，该方法具有检出限低、精密度和准确度好、消耗溶剂少、检测效率高等特点，能够满足土壤与沉积物中苯胺污染物的检测要求。

一、检测方法建立（一）加压流体萃取条件设置以二氯甲烷/丙酮为萃取剂，体积比1:1，设置萃取温度125℃，设置预热5分钟,设置萃取压力1500PSi ，循环萃取2次,静态萃取时间10分钟。

质谱的操作流程

质谱的操作流程
质谱仪操作流程简述如下：
1. 开机前准备：检查设备状态，开启气体供应，启动机械泵和分子涡轮泵建立真空环境。

2. 样品制备：将样品转化为气态或离子化形式，如通过溶液直接进样、热蒸发或电离源离子化。

3. 设定参数：根据实验需求在软件中设置离子源条件、质量分析器参数及检测器灵敏度等。

4. 进样分析：将样品引入离子源进行离子化，离子经过质量分析器分离后由检测器记录信号生成质谱图。

5. 数据处理：分析质谱图，鉴定化合物，获取分子量、结构信息及定量数据。

6. 关机维护：完成分析后，按规程关闭仪器，清洗相关部件，进行必要的保养维护。

浅谈几种同分异构体的质谱解析

92Univ. Chem. 2020, 35 (2), 92−97收稿：2019-06-11；录用：2019-07-04；网络发表：2019-08-19*通讯作者，Email: wangy@基金资助：华东理工大学基础课程教学团队建设项目(YJ0126123)；谱学导论上海市重点课程；华东理工大学专业核心课程项目•师生笔谈• doi: 10.3866/PKU.DXHX201906020 浅谈几种同分异构体的质谱解析钱俊红，夏玮，张文清，刘海燕，胡坪，王燕*华东理工大学化学与分子工程学院，上海 200237摘要：质谱解析是波谱分析课程教学的重点和难点，有机化合物裂解规则是质谱解析的关键，掌握有机化合物质谱的碎裂规律对于化合物结构解析很有帮助。

本文从本科教学的实际出发，对三类常见同分异构体羧酸-酯、醇-醚及直链-支链化合物的质谱碎裂规律进行梳理，并通过具体质谱解析实例帮助学生学习、掌握有机化合物的基本裂解规律，提高质谱解析能力。

关键词：质谱解析；同分异构体；裂解规律；羰基化合物；饱和含氧化合物中图分类号：G64；O6Discussion on Mass Spectrometric Analysis of Several IsomersJunhong Qian, Wei Xia, Wenqing Zhang, Haiyan Liu, Ping Hu, Yan Wang *School of Chemistry and Molecular Engineering, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, P . R. China.Abstract: Mass spectrometric analysis is a key and difficult issue in teaching of spectroscopic analysis course. Moreover, fragmentation patterns are the key points for mass spectrometric analysis. Understanding the dissociation rules of organic compounds will help the students to analyze the chemical structures. From the viewpoint of teaching practice, we review in this paper the fragmentation patterns of some common isomers such as acids-esters, alcohols-ethers, and straight-chain and branched-chain alkyl groups. In addition, some classic examples were presented to help the students to grasp the fragmentation patterns as well as to improve their ability of mass spectrometric analysis.Key Words: Mass spectrometric analysis; Isomers; Fragmentation pattern; Carbonyl compounds;Saturated oxygenates.质谱分析法是波谱解析课程中一种重要的分析方法，在有机分子结构的鉴定方面发挥重要的作用。

水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法方法验证报告

方法验证报告方法名称：《水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》方法编号： HJ822-2017分析项目：苯胺类化合物编制人：日期：审核人：日期：批改人：日期：《水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法HJ 822-2017》方法验证报告一、人员本实验分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，高分子材料与工程专业，从事大型仪器分析1年，具有苯胺类化合物气相色谱-质谱法项目上岗证。

本实验分析人员为***，男，**岁，大学本科学历，高分子材料与工程专业，中级工程师，从事大型仪器分析3年，具有苯胺类化合物气相色谱-质谱法项目上岗证。

本实验室已于2021年3月对上述人员开展《水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法HJ 822-2017》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。

二、仪器实验室具备开展《水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法HJ 822-2017》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。

三、试剂与材料1.标准物质2.试剂2.1二氯甲烷：优级纯，天津永晟精细化工有限公司，500ml/瓶；上述试剂材料均为市售，标准溶液均有证书。

四、标准文本与原始记录1.标准文本实验室已发放受控版本《水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法HJ 822-2017》标准文本至相关检测人员。

2.原始记录实验室根据苯胺类化合物的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为****************。

3.监测报告监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系。

五、环境测定苯胺类化合物项目的实验室装有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能够满足苯胺类化合物项目的测定。

所需仪器设备条件合适，能够达到苯胺类化合物项目的实验需求。

该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。

[药学]生物技术本科仪器分析学实验教案

药学生物技术本科仪器分析学实验教案一、实验课程名称：高效液相色谱法测定药物含量1. 实验目的：（1）掌握高效液相色谱（HPLC）的基本操作步骤。

（2）学会使用高效液相色谱仪进行药物含量测定。

（3）理解高效液相色谱法的原理及其在药物分析中的应用。

2. 实验原理：高效液相色谱法（HPLC）是一种利用高压将液体流动相泵入装有固定相的色谱柱，根据药物分子与固定相之间的相互作用力的差异，实现药物的分离和测定。

3. 实验步骤：（1）准备高效液相色谱仪，并检查仪器是否正常工作。

（2）准备对照品溶液和供试品溶液。

（3）设定色谱条件，包括流动相组成、流速、柱温等。

（4）进样并启动仪器，记录色谱图。

（5）计算药物含量。

二、实验课程名称：紫外-可见光谱法测定药物浓度1. 实验目的：（1）掌握紫外-可见光谱法的基本操作步骤。

（2）学会使用紫外-可见分光光度计进行药物浓度测定。

（3）理解紫外-可见光谱法的原理及其在药物分析中的应用。

2. 实验原理：紫外-可见光谱法（UV-Vis Spectroscopy）是利用药物分子对紫外或可见光的吸收特性，通过测定吸光度与药物浓度之间的关系，实现药物浓度的测定。

3. 实验步骤：（1）准备紫外-可见分光光度计，并检查仪器是否正常工作。

（2）准备对照品溶液和供试品溶液。

（3）测定空白溶剂的吸光度。

（4）测定对照品溶液和供试品溶液的吸光度。

（5）根据吸光度与浓度之间的关系，计算药物浓度。

三、实验课程名称：原子吸收光谱法测定金属元素含量1. 实验目的：（1）掌握原子吸收光谱法（AAS）的基本操作步骤。

（2）学会使用原子吸收光谱仪进行金属元素含量测定。

（3）理解原子吸收光谱法的原理及其在药物分析中的应用。

2. 实验原理：原子吸收光谱法（AAS）是利用特定元素的原子在光源的照射下，从基态跃迁到激发态，再回到基态时发出特定波长的光，通过测定该光的强度与元素浓度之间的关系，实现金属元素含量的测定。

3. 实验步骤：（1）准备原子吸收光谱仪，并检查仪器是否正常工作。

核酸质谱的实验流程

核酸质谱实验是一种高灵敏度的核酸检测方法，其流程非常严谨和精细。

以下是该实验的详细流程：
1. **PCR扩增**：在PCR反应中，引物与待检测的DNA序列进行碱基互补配对，通过聚合酶的作用，将dNTP（脱氧核糖核苷酸）添加到引物3'端，从而实现DNA序列的扩增。

这个步骤需要精确控制温度和时间，以确保PCR反应的特异性。

2. **SAP处理**：SAP（Shrimp Alkaline Phosphatase）是一种酶，可以去除核酸分子中的磷酸基团。

在SAP处理后，PCR产物中的磷酸基团被去除，这样可以消除反应体系中剩余的引物和dNTP对后续实验的影响。

3. **单碱基延伸反应**：经过SAP处理后的PCR产物，加入一条特异性延伸引物和ddNTP进行单碱基延伸反应。

这个步骤中，延伸引物与PCR产物进行碱基互补配对，然后ddNTP在延伸引物的3'端进行单碱基延伸，形成延伸产物。

在整个实验过程中，还需要注意以下几点：
* 引物的设计和选择对于PCR扩增和延伸反应的特异性至关重要。

需要确保引物与目标DNA序列具有高度的特异性，以避免非特异性扩增和延伸。

* ddNTP的使用量对于单碱基延伸反应的精确性也很重要。

需要精确控制ddNTP的浓度和反应时间，以确保每个延伸反应都能够准确终止。

* 实验过程中需要严格控制温度和时间，以确保每个步骤都能够充
分进行。

最后，核酸质谱实验的结果需要进行数据分析，以确定目标DNA 序列的存在和含量。

数据分析需要借助专业的软件和工具，对实验数据进行处理和分析，以得出准确的结论。

固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量

化学工程师Chemical Engineer22002211年第22期Sum305No.2分析测试DOI：10.16247/ki.23-1171/tq.20210220固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量罗斌■>,蒋文杰2（1.宜宾市翠屏生态环境局，四川宜宾644000;2.成都综合岩矿测试中心，四川成都610081）摘要:采用固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水中硝基氯苯残留量,并通过萃取条件优化，选择HLB 柱为固相萃取柱,正己烷:丙酮（V：V3：2）溶液为洗脱剂。

实验结果表明,该方法具有实用性强、操作简便快速、重复性好、灵敏度高、定性定量结果准确可靠等优点，可满足地表水中硝基氯苯类物质残留量的检测需要。

关键词:地表水;硝基氯苯;气相色谱质谱法；固相萃取中图分类号:X832文献标识码:ADetermination of nitrochlorobenzene residues in surface water by solid phase extractionand gas chromatography-mass spectrometryLUO Bin1,JIANG Wen-jie2（1.Cuiping Ecological Environment Bureau of Yibin City,Yibin644000,China;2.Chengdu Comprehensive Rock And Mineral Testing Center,Chengdu610081,China）Abstract:The residue of nitrochlorobenzene in surface water was determined by spe-gc-ms.the HLB column was selected as the solid phase extraction column and the n-hexane:acetone（V：V3：2）solution as the eluant.The experimental results show that this method has the advantages of strong practicability,simple and fast operation, good repeatability,high sensitivity,accurate and reliable qualitative and quantitative results,and can meet the needs of the detection of nitrochlorobenzene residues in surface water.Key words:surface water;nitrochlorobenzene;gas chromatography-mass spectrometry;solid phase extraction硝基氯苯是重要的石油化工有机原料，在工程塑料、染料中间体、医药、农药和橡胶助剂等行业应用较为广泛。

超临界CO2萃取-气相色谱-质谱分析植物精油成分——仪器分析综合实验教学改革

大学化学Univ. Chem. 2024, 39 (3), 274收稿：2023-09-19；录用：2023-10-23；网络发表：2023-10-30 *通讯作者，Emails:****************(曾尊祥);****************(胡玉玲) 基金资助：中山大学2022年教学质量与教学改革工程(31000-12220011)•化学实验• doi: 10.3866/PKU.DXHX202309069 超临界CO 2萃取-气相色谱-质谱分析植物精油成分——仪器分析综合实验教学改革曾尊祥*，胡玉玲*，胡玉斐，肖华中山大学化学学院，广州 510006摘要：气相色谱-质谱分析植物精油成分是我院“现代化学实验与技术(仪器分析部分)”的本科综合实验，以往采用水蒸气蒸馏法提取植物精油，存在提取率低、溶剂残留、工艺时间长等问题。

超临界CO 2萃取是先进的绿色萃取技术，对于天然产物中有效成分提取有较大优势。

本实验通过超临界CO 2萃取提取柑橘精油，并与传统水蒸气蒸馏法比较，共提取精油成分106个组分，各类成分相对含量从高到低的顺序是萜烯、醛、酸、酯、酮和醇类，其中萜烯类成分为89.55%。

采用超临界CO 2萃取技术处理样品，可以让学生了解更多新型样品前处理技术，提高学生的实验技能、研究和创新思维，减少实验时间，减少有毒试剂使用，进行绿色实验教学。

关键词：植物精油；超临界CO 2萃取；气相色谱-质谱；综合实验中图分类号：G64；O65Analysis of Plant Essential Oils by Supercritical CO 2 Extraction with Gas Chromatography-Mass Spectrometry: An Instrumental Analysis Comprehensive Experiment Teaching ReformZunxiang Zeng *, Yuling Hu *, Yufei Hu, Hua XiaoSchool of Chemistry, Sun Yat-Sen University, Guangzhou 510006, China.Abstract: The analysis of plant essential oil components using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) serves as an integral component of modern chemical experiment and technology (instrumental analysis part) for undergraduates in our college. The conventional approach of steam distillation for extracting plant essential oil suffers from limitations such as low extraction rate, solvent residue and extended processing time. Supercritical CO 2 extraction, an advanced green extraction technology, offers considerable advantages for the isolation of bioactive constituents from natural plants and animals. In this experiment, citrus essential oil was extracted using supercritical CO 2 extraction and compared with traditional steam distillation method. A total of 106 essential oil components were isolated using supercritical CO 2 extraction, with the following distribution in terms of relative content: terpenes, aldehydes, acids, esters, ketones and alcohols, among which terpenes accounted for 89.55%. The incorporation of supercritical CO 2 extraction technology into the laboratory syllabus not only enriches students’ understanding of advanced sample preparation methods but also enhances their practical skills, research acumen, and innovative thinking. Furthermore, this technology streamlines experiment timeline, reduces the use of hazardous reagents, and promotes green experiment teaching.Key Words: Plant essential oil; Supercritical CO 2 extraction; Gas chromatography-mass spectrometry;Comprehensive experiment植物精油又称液体黄金，因具有良好的挥发性，抑菌和抗氧化等作用，被广泛应用于医疗保健、生物、化工、材料、食品工业、生态旅游等领域[1,2]。

气相色谱—质谱法测定环境空气中的糠醛

115ECOLOGY区域治理作者简介：金秋红，生于1992年，本科，研究方向为环境监测。

气相色谱—质谱法测定环境空气中的糠醛英格尔检测技术服务（上海）有限公司金秋红摘要：气相色谱——质谱法测定环境空气中糠醛的检测方法，即以吸附管富集，全自动热脱附仪解吸后，经气相色谱分离，质谱检测器进行检测，以保留时间定性，外标法定量。

曲线线性范围：5~300ng，线性方程为y=22260x-15960，相关系数为0.9994。

当环境空气的采样体积为1.8L，糠醛的检出限为0.48μg/m 3，测定下限为1.92μg/m 3。

精密度范围为1.7%～5.8%，加标回收率范围为93.1%～97.8%。

关键词：气相色谱-质谱法；环境空气；糠醛中图分类号：O657.7+1文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）38-0115-000119世纪20年代人类首次发现了糠醛这一物质，对其理化性质的研究也随之展开。

20世纪20年代，糠醛首次被运用到工业化产业链中，而后因其化学性质活泼被广泛应用于农药、兽药、医药、合成橡胶及其食品行业等领域。

随着科技的迅猛发展，由糠醛产生的一系列危害也日益受到人们的关注，糠醛受高温会分解出有毒气体，其蒸汽具有强烈的刺激性，有麻醉的作用，人体直接吸入、误食或经皮肤吸收均可不同程度地损害中枢神经系统，严重可致死亡。

在2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，糠醛就在3类致癌物清单中。

本实验通过固相吸附管采集环境空气中的糠醛，经全自动热脱附仪解吸后，用气相色谱质谱法测定糠醛的含量。

一、实验部分（一）仪器与试剂1.主要仪器气质联用仪：GC：7890B ，MS：5977B ，美国安捷伦。

色谱柱：D B -624 U I ，30m×0.25mm×1.40um ，美国安捷伦。

吸附管：不锈钢材料，填料：Tenax TA/Carbograph 1TD/Carboxen 1003。

GC-MS

GC-MS/MS法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的含量陈大鹏（黑龙江农业职业技术学院，黑龙江佳木斯 154000）摘　要：本文建立了气相色谱-一三重四极杆串联质谱法测定发酵食品中氨基甲酸乙酯的方法。

该测定方法同时考虑到液体基质与固体基质，样品中加入D5-氨基甲酸乙酯作为内标，采用多反应监测方式进行结果监测，并通过该方法对市售的8种发酵食品进行测定。

结果表明，氨基甲酸乙酯线性关系良好，相关系数为0.999 9，峰面积的相对标准偏差为1.57%，选取的典型液体基质与固体基质的平均回收率均超过了100%。

该方法可以准确测定市售发酵食品中氨基甲酸乙酯的含量，整体准确性较高。

关键词：发酵食品；气相色谱 - 三重四极杆串联质谱法；氨基甲酸乙酯Determination of Ethyl Carbamate Content in FermentedFoods by GC-MS/MSCHEN Dapeng(Heilongjiang Agricultural V ocational and Technical College, Jiamusi 154000, China) Abstract: This article establishes a method for the determination of ethyl carbamate in fermented food using gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry. This measurement method takes into account both liquid and solid matrices, and adds D5 aminoethyl formate as an internal standard to the sample. The results are monitored using a multi reaction monitoring method, and eight commercially available fermented foods are measured using this method. The results showed that the linear relationship of ethyl carbamate was good, with a correlation coefficient of 0.999 9. The relative standard deviation of peak area was 1.57%, and the average recovery rates of the selected typical liquid and solid matrices exceeded 100%. This method can accurately determine the content of ethyl carbamate in commercially available fermented foods, with overall high accuracy.Keywords: fermented foods; gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry; ethyl carbamate氨基甲酸乙酯（Ethyl Carbamate，EC）是发酵食品在发酵与储存过程中形成的污染物，属于2A类致癌物，广泛存在于黄酒、酱油等食品中[1]。