从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期:从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法;2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。
3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作,学会升华法纯化物质。
二、实验原理咖啡因(咖啡碱)是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,结构式如下:含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。
100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华相当显著。
无水咖啡因的熔点为238℃。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。
它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。
茶叶中含多种生物碱,其中咖啡因的含量约为1-5% ,另外还含11-12%的丹宁(鞣酸)以及色素、蛋白质等。
三、物理常数四、实验装置(1)脂肪提取器(2)蒸馏装置(3)升华装置ﻫ 1.冷凝管2.装样品滤纸袋3.虹吸管4.圆底烧瓶5.溶剂蒸气上升装置6.提取管五、实验仪器、器材名称及药品脂肪提取器250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套升降台铁架台万用夹双口夹滤纸玻璃棒乳胶管棉花茶叶95%乙醇生石灰六、流程图七、实验内容1、粗提:(1)仪器安装:采用脂肪提取器。
(注:仪器的安装顺序是从电热套开始,从下往上;且圆底烧瓶不能与电热套接触,要有一定的距离,以便于采用空气浴均匀加热)(2)连续萃取:称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒(用定性滤纸自制),放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。
(注:当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅,近乎无色时,即可停止提取。
通常4学时实验时,只需加热萃取1小时即可,也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体)2、浓缩与焙干:(1)蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,停止加热,待冷却无回流后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇,使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。
有机化学实验-4从茶叶中提取咖啡
可以考虑使用离心分离 或过滤等方法替代分液 漏斗进行液液分离,以 提高分离效率和纯度。
加强通风设施,确保实 验室有良好的通风条件 ,以降低有机溶剂对实 验人员健康的危害。
在实验报告中增加对实 验原理、操作过程、结 果分析等方面的详细描 述,以便更好地总结和 反思实验过程。
06 参考文献
参考文献
01
详细描述
将提取液倒入蒸馏装置中,进行加热蒸馏。随着温度的升高,有机溶剂会变成气体并被蒸馏出来,而咖啡因则留 在了烧杯中。在蒸馏过程中,需要控制温度和时间,确保有机溶剂完全蒸馏出去,同时避免烧杯中的咖啡因被过 度加热。
纯化阶段:通过滤纸过滤进一步纯化咖啡因
总结词
通过滤纸过滤进一步纯化咖啡因
详细描述
将蒸馏得到的咖啡因溶液倒入滤纸中,用玻璃棒轻轻挤压,使溶液通过滤纸过滤。滤纸能够去除溶液 中的杂质和残留的有机溶剂,进一步纯化咖啡因。在纯化过程中,需要注意保持滤纸的清洁和干燥, 避免杂质和残留溶剂对咖啡因纯度的影响。
有机化学实验-4:从茶叶中提取咖 啡
目 录
• 实验简介 • 实验材料 • 实验步骤 • 实验结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01 实验简介
实验目的
掌握从茶叶中提取咖 啡因的实验技能。
培养实验操作能力和 观察力。
了解咖啡因的化学性 质和用途。
实验原理
01
咖啡因是一种生物碱,广泛存在 于茶叶中,具有提神醒脑、利尿 等作用。
对实验的反思与改进建议
反思
1. 提高萃取效率
2. 优化分离方法
3. 注意实验安全
4. 完善实验报告
在实验过程中,需要注 意安全问题,如避免有 机溶剂直接接触皮肤和 吸入有害气体。此外, 实验操作需严格按照步 骤进行,以保证实验结 果的准确性和可靠性。
实验从茶叶中提取咖啡因
实验八、从茶叶中提取咖啡因
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咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出 来的一种生物碱,适度地使用有祛 除疲劳、兴奋神经的作用,临床上 用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但 是,大剂量或长期使用也会对人体 CH3 O 造成损害,特别是它也有成瘾性, N 一旦停用会出现精神萎顿、浑身困 N H 3C 乏疲软等各种戒断症状,虽然其成 N O N 瘾性较弱,戒断症状也不十分严重。 但由于药物的耐受性而导致用药量 CH3 不断增加时,咖啡因就不仅作用于 咖啡因 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 大脑皮层,还能直接兴奋延髓 ,引起阵发性惊厥和骨骼震颤,损害肝、胃、肾等重要内脏 器官,甚至导致吸食者下一代智能低下,肢体畸形,因此被 列入受国家管制的精神药品范围。
升华的操作比重结晶要简便,纯化后产品 的纯度较高。但产品的损失较大,时间较长, 不适合大量产品的提纯。
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实验原理
升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发 度不同,将不净的固体化合物在熔点温度以下 加热,利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特 点,使产物不经液体过程而直接气化,遇冷后 固化,而杂质则不发生这个过程达到分离固体 混合物的目的。
控制沙浴温度在220℃左右*,当纸上出现许多针状结晶 时,停止加热,冷至100℃左右,小心移开烧瓶和滤 电压 100v(15~20mins) 纸,仔细地把在纸上的咖啡因用小刀刮下,并收集起来。 再调至50v直至白烟出现
五、注意事项
1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁,又 要拿取方便,其高度不得超过虹吸管。上面折 成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物; 2. 抽提结束后,应待提取器内的液体刚被虹吸下 去时,立即停止加热; 3. 在蒸干过程中要不断搅拌,并压碎块状物。 4. 在升华过程中,应始终用小火间接加热。温度 太高会使滤纸炭化变黑,并使一些有色物质烘 出来,使产品不纯。
实验五 从茶叶中提取咖啡因
实验五从茶叶中提取咖啡因
实验目的
1. 以 EtOH 提取茶叶中的咖啡因。
2. 练习使用 " 索氏提取器" 浓缩提取天然物。
实验原理
咖啡因(Caffeine)具有绢丝光泽的无色针状结晶,含一个结晶水,在100℃时失去结晶水并开始升华,
120℃升华显著,178℃时开始升华为针状晶体,无水物的熔点为235℃咖啡因是弱碱性物质,味苦、无臭,易溶于乙醇、氯仿、二氯甲烷、热水(约80℃),能溶于丙酮、醋酸乙酯,难溶于乙醚和苯,是重要的医药原料。
茶叶中约含1%~5%的咖啡因。
N
N N N
O CH3
CH3CH3
O
N
N
N
N
O H
N
N caffeine purine
pyrimidine
实验装置
实验步骤
1、抽提:先在2中放入一小团棉花,以防止被茶叶末堵住,加入研碎的茶叶(研碎有利于提取,在提取后残渣更容易倒出),然后盖上一小团棉花并稍压紧,以避免茶叶末浮起来。
再在加入乙醇(用量可根据茶叶量来调整,以能将被提取物全部浸泡为宜),最后在圆底烧瓶中加入10-20mL乙醇。
水浴加热回流提取,可通过控制旋塞开启程度,使滴入茶叶中的乙醇与流入烧瓶中的烧瓶中的速度大致相等,直到提取液几乎无颜色为止。
2、升华:提取液用蒸馏装置蒸出大部分酒精后,向蒸发皿中加入2~3g生石灰粉,搅成糊状,蒸气浴蒸干,小火焙炒除去水分后,盖上刺有小孔的滤纸和漏斗进行升华,刮下无色的针状晶体,即为咖啡因。
注意事项
滤纸折叠: 剪口不要太规整, 大小不等以便缠绕防漏.
水浴: 温度高些, 增加回流速度. 添加热水.。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因
茶叶中的咖啡因可以通过以下步骤提取:
1. 挑选茶叶:选择富含咖啡因的茶叶,例如普洱茶、红茶、绿茶等。
2. 浸泡茶叶:将所选的茶叶放入热水中浸泡,时间根据个
人喜好而定。
3. 过滤茶叶:将泡好的茶液过滤,去除茶叶渣。
4. 浓缩茶液:将过滤后的茶液用低温加热或真空浓缩,使
茶液中的水分蒸发,浓缩咖啡因浓度。
5. 结晶咖啡因:利用冷却或化学方法将浓缩的茶液中的咖啡因冷结晶或萃取。
6. 分离咖啡因:通过过滤或离心等方法将结晶或萃取物中的咖啡因分离出来。
需要注意的是,这个过程需要一定的设备和专业知识,并且提取咖啡因可能对茶叶的其他成分产生影响,所以对于普通消费者来说,较为实用的方式还是通过直接泡茶来享用茶叶中的咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、实验原理咖啡因是存在于茶叶、咖啡、可可以及某些植物中的生物碱之一,化学名称为1, 3, 7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,为嘌呤衍生物,呈弱碱性,常以盐或游离状态存在,能溶于氯仿、丙酮、乙醇和水。
OH3CONNCH3NNCH3咖啡因是一种重要的医药工业原料,具有兴奋神经中枢,消除疲劳,减弱酒精、烟碱、吗啡等物质的毒害,增加肾脏血流量,利尿和强身等作用。
茶叶是人类最佳的天然保健饮料,干茶叶中的咖啡因含量按重量计约可达2~5%,另外还含有纤维素及11~12%的单宁酸。
目前从茶叶中提取天然咖啡因的主要方法有:水提法、醇提法、升华法、有机溶媒提取法及超声波震荡提取法等。
苯实验中采用95%乙醇在索氏提取器中连续抽提茶叶中的咖啡因,将不溶于乙醇的纤维素和蛋白质分离。
萃取液中除了咖啡因外,还有叶绿素、单宁及其水解物等。
蒸除溶剂后,在粗咖啡因中拌入石灰,与单宁等酸性物质反应生成钙盐,而游离的咖啡因可以通过升华法纯化。
索氏提取器(Soxhlet extractor)是实验室常用的一种有效的溶剂回流提取装置。
它具有许多优点:1 .连续回流提取,节省溶剂;2 .提取连贯,无中间反复滤过带来的损失;3.既能提取,又能浓缩提取液,回收溶剂;4.提取较完全,实验重复性好。
适合于提取中药亲脂性强、加热不易变化的成分。
二、仪器试剂茶叶,95%乙醇,生石灰,索氏提取装置,酒精灯、蒸发皿,玻璃漏斗。
三、实验步骤称取6g干茶叶末,放入索氏提取器的滤纸套筒中,加入适量的95%乙醇,在圆底烧瓶中再加入一定量的乙醇(约占烧瓶容积的一半)。
用水浴加热,连续提取越1.5小时(虹吸7~8次),待冷凝液刚刚虹吸下去后,立即停止加热。
稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出。
趁热将瓶中的残留液倒入蒸发皿中,加入2~3g生石灰粉末,搅成糊状。
将蒸发皿放在一盛有沸水的烧杯上,不断搅拌,并压碎块状物,用蒸气浴蒸干,使成粉末状。
最后将蒸发皿放在石棉网上用小火陪烧片刻,使水分全部除去。
实验 七 从茶叶中提取咖啡因
实验 七 从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1、学会从天然产物中提取有机粗产物的方法。
2、学习和掌握常压升华纯化技术。
二、实验原理茶叶中的儿茶素和咖啡因是两类重要的天然有效成分,其中咖啡因是茶叶中主要的生物碱,也称咖啡碱,在茶叶中含量约1%一5%,具有兴奋中枢神经系统、兴奋心脏、松弛平滑肌和利尿等作用,还可用作治疗脑血管性的头痛;尤其是偏头痛,但过度使用咖啡因会增加耐药性和产生轻度上瘾。
它还是复方阿司匹林(A 、P 、c)等药物的组方之一。
现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。
儿茶素是茶多酚的主体物质,茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称,其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。
儿茶素是强效抗氧化成份,对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。
而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主,占茶多酚总量的70%左右。
茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡碱(咖啡因)为主,占%,另外还含有11-12%的丹宁酸(鞣酸),以及色素、纤维素、蛋白质等。
咖啡因(含结晶水时)是无色针状结晶,味苦,能溶与水(2%)、乙醇(2%)、氯仿(12%)、苯(1%)等,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华显着,178℃时升华很快,熔点为234.5℃;呈弱碱性。
NHNN N123456789N N OCH 3N NO H 3CCH 3嘌呤咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)天然产物的分离提取最常用的有萃取、水蒸汽蒸馏等方法,其中以溶剂萃(浸)取法最常见,即选择合适的溶剂在室温(或回流)下把天然产物中有机物萃取到溶剂中,经常压(或减压)蒸除溶剂得到粗产物,继而进一步纯化粗产物。
纯化粗产物除了常用的常压(减压)蒸馏、重结晶、薄层(柱)层析等方法外,升华法对易升华的有机物的提纯也是一种手段。
升华是将具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融状态就直接变成蒸气,蒸气变冷后,又直接变为固体的过程。
茶叶中咖啡因的提取
茶叶中咖啡因的提取
茶叶中咖啡因的提取可以通过以下步骤进行:
1. 收集新鲜的茶叶:选择新鲜的茶叶作为原料,新鲜茶叶中的咖啡因含量较高。
2. 洗净茶叶:用清水洗净茶叶,去除表面的杂质。
3. 研磨茶叶:将茶叶研磨成粉末状,可以通过使用石臼或搅拌器等设备完成。
4. 浸泡茶叶:将研磨后的茶叶粉末置于溶剂中,一般可以选择水或醇类溶剂。
5. 过滤溶液:将浸泡后的茶叶溶液过滤,去除茶叶渣、杂质和固体颗粒。
6. 浓缩溶液:将过滤后的茶叶溶液进行蒸发或浓缩,以降低其体积并提高咖啡因浓度。
7. 结晶咖啡因:通过调整溶液中的温度和浓度以及添加其他化学试剂,使咖啡因结晶出来。
8. 过滤结晶:将结晶后的咖啡因固体通过过滤进行分离和净化。
9. 干燥咖啡因:将分离出来的咖啡因固体进行干燥,除去残余的水分。
以上是一种常用的茶叶中咖啡因提取的方法,具体的步骤和条件可能会因提取目的和实验设备的不同而有所调整。
在实际操作中,还需要采取一些措施,如控制温度、pH值等,以提高提取效率和纯度。
值得注意的是,茶叶中并不只含有咖啡因,还含有其他化学成分,提取过程中还需要对这些成分的分离和检测进行控制。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题
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一、实验目的
1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一 种从天然产物中提纯有机物的方法; 2.学习使用索氏提取器的原理和方法; 3.学习升华的基本操作.
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二、实验原理
升华的操作比重结晶要简便,纯化后产品 的纯度较高。但产品的损失较大,时间较长, 不适合大量产品的提纯。
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实验原理
升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发 度不同,将不净的固体化合物在熔点温度以下 加热,利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特 点,使产物不经液体过程而直接气化,遇冷后 固化,而杂质则不发生这个过程达到分离固体 混合物的目的。
冷凝水
冷凝水
常压蒸馏装置
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3.纯化 -升华
CaO 脱水、去酸
咖啡因
鞣酸钙 色素等 Ca(OH)2
升华 咖啡因
升华装置1
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电压40~50v 1. 残留液倒入蒸发皿中,拌入生石灰粉8克在砂浴上
蒸干乙醇。再用小火焙炒,除去全部水分,捣碎; 电压
2. 升华,收集产品; 10~20v 3. 测量产品的熔点。
茶叶
咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出
咖啡豆
来的一种生物碱,适度地使用有祛
除疲劳、兴奋神经的作用,临床上
用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但
是,大剂量或长期使用也会对人体 造成损害,特别是它也有成瘾性,
O
CH3
一旦停用会出现精神萎顿、浑身困
H3C N
N
乏疲软等各种戒断症状,虽然其成
瘾性较弱,戒断症状也不十分严重。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因简介咖啡因是一种广泛存在于多种食物和饮料中的天然物质。
饮茶是许多人每天的习惯,而茶叶中也含有咖啡因。
本文将介绍如何从茶叶中提取咖啡因的方法以及一些相关的知识。
茶叶中的咖啡因茶叶中的咖啡因是茶树(Camellia sinensis)自身产生的一种物质。
相比于咖啡豆中的咖啡因含量,茶叶中的咖啡因含量相对较低。
一般来说,茶叶中的咖啡因含量随着茶叶的发酵程度而变化,黑茶咖啡因含量较高,而绿茶和白茶咖啡因含量较低。
从茶叶中提取咖啡因的方法1. 常规浸泡提取法最简单的方法是将茶叶浸泡在热水中。
这种方法是最常见的饮茶方式,茶叶中的咖啡因会随着热水的浸泡而溶解出来,形成茶水。
一般来说,茶叶浸泡时间越长,咖啡因含量越高。
2. 用有机溶剂提取法利用有机溶剂对茶叶进行提取是另一种常见的提取咖啡因的方法。
这种方法通常用于工业生产中,因为它可以更高效地提取茶叶中的咖啡因。
一般情况下,茶叶样品会和有机溶剂(如二氯甲烷)一起进行浸泡,随后使用旋转蒸发仪将有机溶剂蒸发,得到咖啡因的提取物。
这种方法也可以在实验室中使用,但需要一些专业的设备和材料。
3. 超临界流体提取法超临界流体提取法是一种高效且环保的提取咖啡因的方法。
这种方法使用超临界流体(通常是二氧化碳)作为溶剂,使茶叶中的咖啡因通过超临界流体溶解、扩散等过程从而提取出来。
这种方法优点是提取效率高,且对茶叶的损伤较小。
咖啡因的应用和影响咖啡因是一种具有兴奋作用的物质,可以增加人体的警觉性和注意力。
因此,咖啡因通常被用作提神饮料的成分。
除了饮料外,咖啡因也广泛应用于医药和化妆品等领域。
然而,咖啡因摄入过量也可能对人体造成负面影响。
摄入过量的咖啡因可能导致失眠、心悸、消化不良等症状。
此外,长期摄入过量的咖啡因可能对神经系统和心血管系统产生不利影响。
因此,在饮用茶叶等含有咖啡因的饮料时,适度摄入是非常重要的。
结论咖啡因是茶叶中的一种天然物质,它对人体具有兴奋作用。
茶叶中咖啡因的提取
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱,其中主要成分为咖啡碱,它的学名为 1,3,7——三甲基—2,6—二氧嘌呤,它是具有绢丝光泽的 无色针状结晶,在100 C时失去结晶水开始升华,在178 °C可 升华为针状晶体,,为弱碱性物质,味苦。易溶于热水、乙醚、 丙酮、氯仿等。
三、仪器装置
4、在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过
程中,始终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意 温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。
六、问题讨论
1、提取咖啡因时,方法(一)中用到生石灰,方法(二)中用到碳 酸钠,它们各起什么作用?
2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?
五、注意事项
1、滤纸套筒大小要合适,以既能紧贴器壁,又能方便取放为宜,其 高度不得超过虹吸管;要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒,以免堵塞虹 吸管;纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物,也可以
用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。
2、瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,转移时损失较大。 3、生石灰起吸水和中和作用,以除去部分酸性杂质。
弓巧娟一实验目的掌握萃取提纯法二实验原理茶叶中含有多种生物碱其中主要成分为咖啡碱它的学名为137三甲基26二氧嘌呤它是具有绢丝光泽的无色针状结晶在100c时失去结晶水开始升华在178升华为针状晶体为弱碱性物质味苦
运城学院应用化学系 有机化学实验课件
(茶叶中咖啡因的提取)
主讲人: 弓巧娟
茶叶中咖啡因的提取
Soxhlet提取器、蒸馏装置,烧杯、升华装置等 茶叶末、95%乙醇、碘—碘化钾试剂、生石灰等
四、实验步骤
①
② ③茶叶,放入150ml Soxhlet提纯器中,在圆底烧瓶中加入 80-100ml95%乙醇,水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止,待冷凝液刚 刚虹吸下去时,即可停止加热。稍冷却后,改成蒸馏装置,把提取液中大部分乙 醇蒸出(回收),趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中,留作升华法提取咖啡因。 提取液及咖啡因的定性检验 (1)提取液的定性检验:取样品液2滴于干燥白色瓷板上,喷上酸性碘-碘化钾 试剂,可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成。 (2)咖啡因的定性检验:取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中,加热蒸去溶剂, 加盐酸1ml溶解,加入KClO30.1g,在通风橱内加热蒸发,待干,冷却后滴加氨 水数滴,残渣即变为紫色。 升华法提取咖啡因 向提取液中加入4g生石灰粉,搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉状, 然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒片刻,除去水分。在蒸发皿上盖一张 刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再罩一个合适漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松棉 花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,适当控温,当发现有棕色烟雾时,即升华完 毕,停止加热。冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,刮下咖啡因,残渣经搅拌后, 用较大火再加热片刻,使升华完全。合并几次升华的咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因
五、实 验 关 键 点
1.蒸馏回收乙醇时不可蒸干,否则残液太黏不易倒出,造成损 失。 2.粗提液需尽可能炒干,否则影响产物的质量。 3.升华操作时控制火的大小是关键。
六、思 考 题:
1.升华提纯咖啡因前用生石灰,起什么作用? 2.为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因 ?
试剂和产物的物理常数 咖啡因:C8H10N4O2 FW 194.19 mp 234~236.5℃
三、实 验 装 置 图:
脂肪提取器装置
升华装置
四、实 验 步
1.称10g茶叶末,放入折叠好的滤纸套筒内,再将套筒放入脂肪 提取器里面,在圆底烧瓶内加入80mL95%的乙醇,搭好装置后, 水浴加热提取,直至提取器的虹吸管里面颜色变浅,约1.5h
取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)
等,可利用升华法进一步提纯。
O H3C N
CH3 N
易溶于氯仿、水及乙醇等; 含结晶水的咖啡因为无色时即失去结晶水,并开始升华 120℃升华显著,178℃升华很快。
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
2.提取完成后停止加热,稍冷后拆去提取装置,改为蒸馏装 置,蒸去大部分乙醇,趁热将浓缩液倒入蒸发皿中,加入5-6g 研细的生石灰,拌匀,蒸汽浴下炒干
3.将刺有很多小孔的滤纸盖在蒸发皿上,上面罩一个合适的漏 斗,搭好升华装置,用空气浴小火加热升华。当漏斗内出现白 色烟雾,滤纸上有白色毛状结晶产物产生时,停止加热,抽去 石棉网,自然冷却至100℃左右,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,用 刮刀轻轻刮下滤纸上的结晶。残渣拌匀后再用大火升华一次, 收集两次的咖啡因
实验四 从茶叶中提取咖啡因
一、实 验 目 的:
从茶叶中提取咖啡因实验
从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。
2. 回收乙醇装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。
然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉②,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。
然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去③,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(如图2-21所示),在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华④。
当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。
冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。
合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。
产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。
二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g,加8~10 滴30 %的H2O2,再加5%的稀盐酸4~5滴,置水浴上加热蒸干,残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水,颜色有何变化⑤?2. 取一支试管,加8 滴饱和咖啡因水溶液,滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管,放入沸水浴中加热,观察溶液的变化⑥。
3. 取一支试管,加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液,观察出现的现象。
高二化学综合实验活动 从茶叶中撮咖啡因试题
高二化学综合实验活动从茶叶中撮咖啡因试题1.从茶叶中提取咖啡因,选取的最佳茶叶应是()A.肥嫩多汁B.革质叶片C.刚刚长出来的小嫩叶D.干茶叶【答案】D【解析】干茶叶易于称量和研磨,所以答案选D。
【考点】考查茶叶中提取咖啡因的有关判断点评:该题是基础性试题的考查,试题基础性强,旨在考查学生灵活运用基础知识解决实际问题的能力,有利于培养学生的逻辑推理能力和灵活应变能力。
2.在从茶叶中提取咖啡因的实验中,加入熟石灰的作用是()A.中和B.吸水C.放热D.防止研磨时咖啡因被破坏【答案】A【解析】茶叶中含有单宁酸,会干扰咖啡因的提取,所以加入熟石灰的目的是中和单宁酸,答案选A。
【考点】考查茶叶中提取咖啡因的有关判断点评:该题是基础性试题的考查,试题基础性强,旨在考查学生灵活运用基础知识解决实际问题的能力,有利于培养学生的逻辑推理能力和规范实验设计能力。
3.除去下列物质内所含的杂质(括号内的物质),所选用的试剂正确的是()A.苯酚(苯甲酸):NaOH溶液溶液B.乙烷(乙烯):酸性KMnO4C.苯(苯甲酸):NaOH溶液D.苯(苯酚):溴水【答案】C【解析】苯酚和苯甲酸都可溶于NaOH溶液,因此A项错误,可用能与苯甲酸反应但不能与苯酚反应的NaHCO溶液;乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化可生成二氧化碳,混入新的杂质,因此B项3错误,可用溴水;苯酚与溴水反应生成的三溴苯酚可溶于苯,无法进行分离,因此D项错误,可用NaOH溶液,因此答案选C。
【考点】考查物质的分离和提纯点评:该题是高考中的常见题型和考点,属于中等难度试题的考查。
试题难易适中,综合性强,侧重对学生能力的培养和解题方法的指导与训练,旨在考查学生灵活运用基础知识解决实际问题的能力,有利于培养学生的逻辑推理能力和规范的实验设计能力。
该类试题需要明确的是在解答物质分离提纯试题时,选择试剂和实验操作方法应遵循三个原则: 1.不能引入新的杂质(水除外),即分离提纯后的物质应是纯净物(或纯净的溶液),不能有其他物质混入其中;2.分离提纯后的物质状态不变;3.实验过程和操作方法简单易行,即选择分离提纯方法应遵循先物理后化学,先简单后复杂的原则。
实验八从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的:1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法;2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。
二、实验原理:从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。
三、主要试剂及物理性质:咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。
测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。
咖啡因在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。
无水咖啡因为白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器:试剂:茶叶10.0g、100mL95%乙醇100mL、生石灰粉3g 、沸石仪器装置:索氏提取器、电热套、蒸发皿、玻璃漏斗、250mL平底烧瓶、球形冷凝管六、实验步骤及现象:①提取:取10.0g茶叶放入自制滤纸桶,再放入索氏提取器的直筒里,在平底烧瓶内放入3颗沸石,将100ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。
加热萃取提取1h(大概虹吸8次,越多越好),当冷凝管最后一次虹吸完成后,停止加热。
②浓缩:搭建好蒸馏装置,将烧瓶内的液体进行蒸馏,待烧瓶内剩下溶液10ml 左右,停止加热。
③中和:残留液趁热倒入蒸发皿中,并用蒸发的少量乙醇洗涤烧瓶,洗涤液倒入蒸发皿。
往蒸发皿中加3-4g生石灰搅成糊状。
④去水:蒸发皿放到加热套上隔空加热成干粉状(不断搅拌,压碎成块状物)。
⑤升华:蒸发皿上盖一张多孔滤纸,滤纸上罩上一塞有棉花的玻璃漏斗,加热升华,当有白色针状结晶时,取下滤纸,并刮下上面的咖啡因。
七、数据处理与实验结果:1.回流虹吸次数:2.产品:产量:八、注意事项:①索氏提取器防止堵塞;②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出;③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出;④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来;在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。
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从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法;
2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。
3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作,学会升华法纯化物质。
二、实验原理
咖啡因(咖啡碱)是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,结构式如下:
含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。
100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华相当显著。
无水咖啡因的熔点为238℃。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。
它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。
茶叶中含多种生物碱,其中咖啡因的含量约为1-5% ,另外还含11-12%的丹宁(鞣酸)以及色素、蛋白质等。
三、物理常数
四、实验装置
(1)脂肪提取器(2)蒸馏装置(3)升华装置
1.冷凝管
2.装样品滤纸袋
3.虹吸管
4.圆底烧瓶
5.溶剂蒸气上升装置
6.提取管
五、实验仪器、器材名称及药品
脂肪提取器250ml圆底烧瓶50ml量筒蒸馏头
14#温度计套管直形冷凝管接液管100ml三角烧瓶
玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套
升降台铁架台万用夹双口夹
滤纸玻璃棒乳胶管棉花
茶叶95%乙醇生石灰
六、流程图
七、实验内容
1、粗提:
(1)仪器安装:采用脂肪提取器。
(注:仪器的安装顺序是从电热套开始,从下往上;且圆底烧瓶不能与电热套接触,要有一定的距离,以便于采用空气浴均匀加热)
(2)连续萃取:称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒(用定性滤纸自制),放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。
(注:当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅,近乎无色时,即可停止提取。
通常4学时实验时,只需加热萃取1小时即可,也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体)
2、浓缩与焙干:
(1)蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,停止加热,待冷却无回流后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇,使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。
(注:浓缩萃取液时不可蒸得太干或太少,应残留约15ml乙醇为宜,以减
少转移损失。
否则因残液很粘而难于转移,不易倒出造成损失)
(2)加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入4g生石灰,使成糊状。
(注:生石灰作用为中和丹宁酸、吸收水分、避免结块)
(3)焙炒除水:将蒸发皿放在铁环上,采用电热套加热,不断搅拌下蒸干成松散状。
(压碎块状物,小火焙炒,除尽水分)
(注:经常要用玻璃棒搅拌,避免提取液干燥后结硬块,不利于下一步升华阶段时残渣内部的咖啡因分子的升华)
3、纯化:
(1)仪器安装:安装升华装置。
用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗(小孔应多些、且孔径略大些)。
(2)升华:用电热套加热蒸发皿进行升华,当滤纸面上(尤其滤纸孔或面下现象更明显)出现白色毛状结晶时,暂停加热,刮下滤纸上面的咖啡因。
(3)再次升华:冷却至100℃左右,揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸下面蘸着及蒸发皿周围的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。
合并咖啡因。
八、思考题
1、本实验为何采用升华法提纯而不用重结晶法提纯?
答:重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。
一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物,如果杂质含量过高,往往需先经过其他方法初步提纯,如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等,然后再用重结晶方法提纯。
本实验中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少,约占1~5%,含有大量的其它有机物,如11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
乙醇提取后蒸去溶剂,所得的粗咖啡因中含有我们需要的产品咖啡因不是主要的而是少量的,不符合“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的要求。
所以不能用重结晶的方法进行提纯。
而咖啡因在100℃以上时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,所以可利用升华法进一步提纯。
2、脂肪提取器的原理是什么?
答:脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。
溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。
通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。
脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
3、使用脂肪提取器时对包装茶叶末有哪些要求?
答:(1)用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;
(2)滤纸套筒大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出溶剂蒸气上升装置支管口的高度,又不能低于虹吸管的最高处。
4、蒸馏浓缩提取液时应注意什么?
答:浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。
否则因残液很粘而难于转移,造成损失。
5、本实验中使用生石灰的作用有哪些?
答:生石灰的作用有三个:
(1)咖啡因是一种生物碱,为含氮杂环碱性化合物,由于在茶叶中含有许多酸性物质,如含11~12%的丹宁酸(鞣酸),咖啡因在茶叶中是与酸性物质结合以盐的形式存在的,所以乙醇提取液蒸馏浓缩后加入生石灰的主要作用是用来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华;
(2)过量的生石灰可以吸收水分;
(3)同时过多的生石灰的存在也能分散有机物,避免结块,有利于咖啡因的升华。
6、升华操作如何影响实验的成败的?
答:在萃取回流充分的情况下,升华操作的好坏是本实验成败的关键。
在升华过程中,始终都须用小火间接加热。
温度太高会使滤纸碳化变黑,并把一些有色物烘出来,使产品不纯。
第二次升华时,火力亦不能太大。
否则会使被烘物质大量冒烟,导致产物损失。
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