连翘中连翘苷的提取方法研究

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HPLC法测定连翘中的连翘苷

HPLC法测定连翘中的连翘苷第一部分前言1.连翘药材连翘是中国临床常用传统中药之一，为木犀科连翘属植物连翘的干燥果实。

主产于我国的山西、河南、陕西。

连翘有清热解毒，散结消肿之功效。

连翘的化学成分主要有挥发油类，苯乙醇苷类、木脂素类、三萜及黄酮类等化合物。

木脂素分为木脂内酯和双环氧木脂素。

2.连翘苷而连翘苷（Phillyrin），是双环氧木脂素类化合物的葡萄糖苷，化学式为C27H34O11，分子量534.56，熔点181℃，难溶于水，溶于乙醇、甲醇等有机溶剂。

《中国药典2010年版一部》将连翘苷作为控制连翘质量的重要指标，规定按干燥品计算，含连翘苷不得少于0.15%。

3.研究目的据文献报道连翘苷含量测定方法有薄层扫描法、HPLC-UV法、毛细管区带电泳法、拉曼光谱法、近红外漫反射光谱法、近红外光谱法。

我们考虑到实际情况，拟采用HPLC法对连翘中连翘苷的含量进行测定，建立起连翘药材中连翘苷的含量测定方法。

第二部分实验一、条件的选择1、提取条件的选择对同一连翘药材，我们采用甲醇为溶剂，回流提取、超声波提取、索氏提取三种方法对药材进行处理，结果发现，在三种提取方法中以超声波法从连翘中提取连翘苷的提取率较高，且能将有效成分进行分离。

而且这种方法进行提取操作简单，便于实际操作。

2、检测波长的选择配制好的连翘苷对照品，我们拿到紫外室，使用紫外扫描检测器在190～400nm范围内对其进行扫描，发现在波长230nm和270nm处均有最大吸收峰，在后面的进一步实验验证，结果表明，在230nm处吸光度较大，灵敏度高。

因此确定选择检测波长为230nm，效果较好。

3、色谱流动相的选择实验中，我们分别比较了多种比例的流动相，曾选用甲醇—水（40：60）、乙腈—水（30：70）、乙腈—水（21：79）、乙腈—甲醇（25：75）等，结果显示峰形较好的流动相比例乙腈—水（21：79），在此比例的流动相条件下，可以有效的改善峰形，分离效果明显。

连翘中连翘苷的提取方法研究

连翘中连翘苷的提取方法研究作者：闫久江来源：《科学与财富》2017年第05期摘要：本实验采用正交实验设计法，以高效液相色谱法测定从连翘药材中提出连翘苷的量为考察指标，考察提取次数、加水倍数、提取时间3个因素。

含量测定方法：色谱柱为安捷伦Cl8规格为（4.6mm×250mm，5μm）；流动相以乙腈-水（22：88）；检测波长为277nm；流速1.0mL·min-1；柱温：35℃。

连翘苷对照品在50～350μg/ml范围内线性关系良好。

连翘苷平均回收率分别为99.6%。

连翘苷最佳提取工艺为加入8倍量水，煎煮提取90分钟，连续提取2次。

本工艺稳定、可行、收率高；测定方法简便、准确。

关键词：连翘；提取；工艺连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspensa （Thunb.）Vahl的干燥果实。

连翘分布辽宁、河北、河南、山东、江苏、湖北、江西、云南、山西、陕西、甘肃等地。

连翘具有清热解毒，消肿散结等功效。

《日华子本草》记载："通小肠，排脓。

治疮疖，止痛，通月经。

"连翘常用于痈疽、乳痈、风热感冒、神昏发斑、温病初起、温热入营、热淋尿闭等。

连翘具有改善学习记忆障碍、舒张血管、抗氧化、抗菌、抗感染、解热、抗DNA损伤、防护耳毒性等药理作用。

连翘苷为连翘主要成分之一。

连翘苷作为药用的为木犀科植物连翘Forsythia suspensa （Thunb.） Vahl的干燥果实的提取物，具有清热、解毒、散结排脓等功效。

本实验以连翘苷为指标对连翘提取工艺进行研究。

1 仪器与试药实验室用高纯水制备器（北京科誉兴业科技发展有限公司）；TMSH-6050B超级恒温水槽（上海添时科学仪器有限公司）；FA1204CFAC型全自動內校電子分析天平（北京同德创业科技有限公司）；EX1600四元低压梯度液相色谱仪（南京皓而普分析设备有限公司）；TY-727型可见分光光度计（台州斯帕克仪器仪表有限公司）；PHS-550智能型台式酸度计（杭州陆恒生物科技有限公司）；WP-UP-Ⅲ-20精密型实验室专用超纯水机（四川沃特尔水处理设备有限公司）。

连翘中连翘苷超声法提取工艺的研究

１仪器与试剂
日本日立公司Ｌ一２０００高效液相色谱仪、ＤＤＡ
（二极管阵列检测器）Ｑ—ＩＯ；ＫＯＡ型超声波清洗器（山市超声仪器有限公司）Ｅ一５昆；Ｒ２型旋转蒸发
经，具有抗菌、强心、利尿、镇吐等药理作用，常用连翘治疗急性风热感冒、痈肿疮毒、淋巴结结
Ｔｅｂｓｃｎｉｏｆｈｘａｉｇｈｌｒｏｏｓｔｉｓｓｅｓ（ｈｎ．ｖｈＷＳｔａｄ１ｉｅａｒ３ｔｓｆｈｅｔｏｄｔｎｏｅｅｔｔｉｙｉｆｍＦｒｈｕｐｎａＴｕｂ）ａｌＳｏｄ０ｔｓｔ，ｍｅｏｉｔｒｎｐｌｎｒｙａｍｗｅｉ
ＭｅｈｏＴｈｒｈｏｌｅｐｒｍｅｔｌｄｓｇｗａｅｏｏｉｚｈｅｃｎｄｔｏｆｔｅｅｔａｔｖｅｈｌｇＲｅｕｔｔｄｓｅｏｔｏｇｎａｘｅｉｎａｅｉｎｓｕｓｄｔｐｔｍｉｅｔｏｉｉｎｓｏｈｘｒｃｉｅｔｃｎｏｏｙ．ｓｌｓ
ｕｔａｏｃｅｔａｔｏｌｒｓｎｉｘｒｃｉｎ，３０ｍｉｖｅｙｔｍｅＣｏｎｌｓｏｎｎｅｒｉ．ｃｕｉＷｉｈｔｖｒｇｏｅｔｏｈｉｙｉｓ０．８％，ＲＳ＝１５％，ｔｈｅａｅａｅｃｎｔｎｆｐｌｒｎａ２ｌＤ．１
ｔｅｏｔｚｄｔｃｎｌｇＳｒｐｄ，ａｃｒｔｎｅｉｂｅｈｐｉｅｅｈｏｏｙｉａｉｍｉｃｕａｅａｄｒｌｌ．ａ

连翘中连翘苷含量测定方法的试验研究

该连翘苷含量测定方法准确、重现性好、收率为９．９、量限度制定合理、回７Ｏ含可行，较好地控制连翘质量。可
关键词：青翘
老翘
连翘苷文章编号：６２７８２０）３１３２ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ１７ —７３（０８０ —０５ —０
连翘为木犀科植物连翘Ｆｒｙｈａｓｓｅｓ（ｈｎ．ｏｓｔｉｕｐｎａＴｕｂ）Ｖｈ的干燥果实，常用的中药材之一，有清热解毒，ａｌ是具消肿散结的功效，于痈疽、疠、痈、毒、热感冒，病用瘰乳丹风温初起，热人营，热烦渴，昏发斑，淋尿闭等，中国药温高神热《典》版均有收载，中国药典｝０５年版（部）连翘 ” 下历《２０一 ” 项
韩莉，贞丽，丽华袁敏张徐，
（东省中医药研究院，东济南２０１；．山东省药品检验所，东济南２００山山５０４１山５１１）
摘要：目的改进高效液相色谱法测定连翘中连翘苷的含量测定方法。方法采用甲醇索氏提取，性氧化铝柱层析分中离纯化、高效液相色谱法测定连翘中连翘苷含量。结果改进了高效液相色谱法测定连翘中连翘苷的含量测定方法结论
中图分类号：９７２文献标识码：Ｒ２Ａ

正交试验法优选连翘药材中连翘苷的提取工艺

ＯｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＰｈｉｌｌｙｒｉｎｉｎＦｏｒｓｙｔｈｉａＳｕｓｐｅｎｓａｂｙＯｒｔｈｏｇｏｎａｌＤｅｓｉｇｎ
ＰｈｉｌｌｙｒｉｎｗａｓｄｅｔｅｍｉｒｎｅｄｉｎＦｏｒｓｙｔｈｉａｅｓｕｓｐｅｎｓａｂｙＨＰＬＣ．Ｔｈｅｆｏｕｒｆａｃｔｏｒｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｅｘｔｒａｃ－ｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔ，ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔａｎｄｔｈｅｔｉｍｅｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｗｅｒｅｅｘａｍｉｎｅｄ．ＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆＰｈｉｌｌｙｒｉｎｗａｓｃｈｏｓｅｎａｓｔｈｅｉｎｄｅｘ．ＲｅｓｕｌｔｓＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｓｈａｄｔｈｅｍｏｓｔｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｅｆｆｅｃｔｏｎｔｈｅｅｉｃｆｉｅｎｃｙｏｆ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｏｐｔｉｍｕｍｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗａｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ：６ｔｉｍｅｓｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆ７０％ｅｔｈａｎｏｌ。

正交试验法优化连翘叶中连翘苷提取工艺的研究

连翘（Ｆｏｒｓｙｔｈｉａｓｕｓｐｅｎｓｅ），木犀科植物，常以果实入药，具有清热解毒、消肿散结、抗菌及抑制真
准品绘制标准曲线。标准曲线方程为：Ａ一０．０２５９３ｘ＋０．００７４６（Ｒ一０．９９７０１，ｎ：５）。其中：Ａ
菌等功效，为双黄连口服液、银翘解毒冲剂等中药制
剂的主要原料。有研究表明，连翘叶中有效成分如连翘苷、连翘脂素、齐墩果酸等含量高于果实，连翘叶资源开发前景广阔。本文将对连翘叶中的连翘苷
０．３１１２．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＬｅａｖｅｓｏｆＦｏｒｓｙｔｈｉａ；Ｆｏｒｓｙｔｈｉｎ；Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｗａｖｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ
正交试验法优化连翘叶中连翘苷提取工艺的研究
纪丽丽
（黑龙江林业职业技术学院，黑龙江牡丹江１５７０１１）
摘要：通过单因素试验研究乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间４个因素对连翘叶中连翘苷得率的影响。在单因素的基础上，采用正交试验法优化提取工艺。结果表明，连翘叶中连翘苷最佳提取条件为：８０乙醇，料液比１：１０，６０￣Ｃ超声波提取８ｍｉｎ，在此条件下，连翘苷得率为０．３１１２。关键词：连翘叶；连翘苷；超声提取；正交试验

不同工艺连翘提取物连翘苷含量分析

物连翘苷提转移率为５％一０，仿生提取率约为２ｑ０６％半０，
关键词：ＰＣ；ＨＬ连翘；连翘苷；取工艺；量测定Ｓｔ含
中图分类号：８．Ｒ２４２
文献标识码：Ｂ
连翘为木犀科植物连翘Ｆｒｔｉｓｓｅｏｓｈａｕｐｎｙ（ｈｎ．Ｖ的干燥果实 … 。具有清热解毒，Ｔｕｂ）枷肿散结的作用。用于痈疽，瘰疠，痈，毒，乳丹风热
量及转移率，结果见表１２、。
表１连翘经不同提取工艺提取后检测结果
水提法
干膏量（ｇ）
样品１煎煮２小时，３次，过，并滤液，缩干滤合浓燥，称定重量，计算干膏得率（果见表１。药渣烘结）干粉碎，称定重量，备用；品２用９样５℃水提取２小时，，过以下操作同样品１样品３用８￣３次滤；０Ｃ提取３小时，，３次以下操作同样品１。工艺二（乙醇回流法）样品４ｌ号，品４加：－５样
43讨论31香附油滴丸的研发由于香附具有1700多年的临床应用史香附油具有广泛的药理作用12因此本实验室研制了香附油滴丸以弥补目前临床香附应用形式单味和复方制剂的不足促进香附更广泛的应用成为生物利用度高快速释药快速显效且使用携带方便的现代中药制剂
ＪＮＸＪＵＮＬＯＴＡＴＯＡＨＩＥＥＭＥＩＩＥＩＧＩＯＲＡＦＲＤＩＩＮＣＮＳＤＣＮＡＬ

连翘提取工艺研究_黄桂丽

量瓶中, 用甲醇定容, 吸取 1、2、4、6、8、10 m l于 10 m l 容量瓶中, 甲醇定容, 以甲醇为对照品, 于 190 ~ 400 nm间扫描, 在 278 nm 处有最大吸收, 用紫外分光光度计在此波长处测吸光度, 绘制标准曲线, 并拟合回归方程。 1. 4 连翘苷含量测定
按试验列号所列条件提取以浸出物得率和连翘苷含量为指标确定最佳提取工艺见表1因素水平表水平a溶剂浓度3标准曲线绘制精密称取连翘苷标准品00mg置于100ml容量瓶中用甲醇定容吸取ml于10ml容量瓶中甲醇定容以甲醇为对照品400nm间扫描在278nm处有最大吸收用紫外分光光度计在此波长处测吸光度绘制标准曲线并拟合回归方程
文献标识码: A
Study on extraction process of Fructus Frosythiae
HUANG Gu-i li1, WANG C a-i yun2* ( 1. Jilin C itycs H uapichang H ospita,l Jilin C ity, Jilin P rov ince, 132013; 2. Jilin
参考文献:
[ 1] 朱丽, 徐为公, 赵广荣 . 重酒石酸长春瑞滨稳定性的研究 [ J] . 药物研究, 2006, 15( 10): 9-10.
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连翘叶中连翘苷的提取分离实验原理

连翘叶中连翘苷的提取分离实验原理
连翘叶中的连翘苷是一种具有抗菌、抗炎、解毒等药理作用的有效成分。

提取分离连翘苷可以采用常规的醇沉法和枸橼酸盐沉淀法。

醇沉法是将连翘叶经过研磨后加入80%的乙醇，搅拌均匀后静置沉淀，再在60摄氏度下真空干燥即可得到连翘苷。

枸橼酸盐沉淀法是将连翘叶粉末加入枸橼酸钠溶液中，搅拌均匀后加入氯化钙溶液，混合均匀后静置沉淀，再用乙醇重悬沉淀物，离心干燥即可得到连翘苷。

通过这些方法都可以提取分离出高纯度的连翘苷用于进一步研究和应用。

连翘提取物提取分离工艺及其检测方法进展

结语
• 连翘在我国地理分布广，资源丰富，临床疗效确切，具有很好的开发价值。对连翘有效活性成分的进一步研究开发，可以使我国丰富的药用植物资源得到充分的利用，也必将为疾病的治疗提供有效的帮助。
参考文献
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连翘叶中连翘苷元制备工艺的研究

连翘叶中连翘苷元制备工艺的研究邓祥敏;朱星宇【摘要】目的:研究从连翘叶中分离纯化高纯度连翘苷元的制备方法,为连翘苷元的规模化制备提供实验依据.方法:以浸膏中连翘苷元含量为考察指标,采用正交试验,确定水提最优工艺,提取液乙醇沉淀后,乙酸乙酯搅拌萃取、水反洗得到粗品.对粗品进行甲醇结晶,得高纯度的连翘苷元.结果:经水提醇沉萃取可得到纯度>75.0％的连翘苷元粗品,再经甲醇结晶,即可得纯度>99.0％的连翘苷元单体.结论:该工艺操作简单、成本低、效率高,可用于规模化制备连翘苷元.【期刊名称】《中医药学报》【年(卷),期】2019(047)004【总页数】5页(P80-84)【关键词】连翘叶;连翘苷元;制备工艺【作者】邓祥敏;朱星宇【作者单位】江苏护理职业学院,江苏淮安223005;江苏护理职业学院,江苏淮安223005【正文语种】中文【中图分类】R284.2连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspensa(Thunb．)Vahl的干燥果实，功效清热解毒、消肿散结，《神农本草经》有言：“本品主寒热，痈肿恶疮，瘰疬，瘿瘤，结热。

”临床常用于风热感冒、温病初起、高热烦渴、痈疡肿毒、小便淋闭等的治疗[1-2]。

现代研究发现，连翘中主要含有挥发油类、木脂素类、萜类及黄酮类等化学成分[3]，其中木脂素类成分连翘苷元具有抗自由基、抗氧化、保肝等作用[4-5]，但是连翘苷元在连翘果实中含量极低，只有0.008%左右，其连翘叶中连翘苷元含量约为果实中的5～8倍[6-7]，因此从连翘叶制备连翘苷元更具可行性。

目前连翘苷元的制备方法主要有微生物转化法[8]、纤维素酶水解法[9]等，具有工艺复杂，可操作性差，难以规模化生产等缺点。

本实验研究了连翘叶中连翘苷元的制备工艺，具有效率高、成本低、周期短、易于推广的优点。

制备得到纯度大于99.0%的连翘苷元单体化合物，为连翘苷元的制备工艺研究以及连翘叶的进一步开发利用提供参考。

响应面法优化连翘叶中连翘苷提取工艺研究

响应面法优化连翘叶中连翘苷提取工艺研究王杰;韩晓彤;张薇;李霞【摘要】To obtain the optimal technology for extraction of forsythin from Leaves of Forsythia suspensa, the effects of eth-anol concentration, material - to - liquid ratio, extraction temperature, extraction time and extraction times on phillyrin yield were investigated by single factor method. And then a 4 -factor, 3 - level Box - Behnken experimental design coupled with response surface method was employed to optimize conditions. The optimal values of ethanol concentration, material - to -liquid ratio, extraction temperature and extraction time were determinedto be 80% , 1- 14, 831 and 2 h, respectively. Under this condition, the yield of phillyrin was 0. 3895 %.%通过单因素试验研究乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间和提取次数5因素对连翘叶中连翘苷得率的影响.在单因素试验的基础上,采用四因素三水平的Box - Behnken Design (BBD)中心试验设计研究响应值以及最佳变量的组合,得出连翘叶中连翘苷提取的二次回归方程.通过响应面法综合评价提取连翘叶中连翘苷的最佳条件为80％乙醇、料液比1∶14、83℃、2h,在此条件下的连翘苷得率为0.3895％.【期刊名称】《作物研究》【年(卷),期】2012(026)005【总页数】5页(P518-522)【关键词】连翘;连翘苷;提取工艺;响应面法【作者】王杰;韩晓彤;张薇;李霞【作者单位】湖南农业大学理学院,长沙410128;湖南农业大学理学院,长沙410128;湖南农业大学理学院,长沙410128;湖南农业大学理学院,长沙410128【正文语种】中文【中图分类】TS225.36连翘(Forsythia suspensa)是木犀科植物连翘属落叶灌木，性寒、味苦，常以果实入药，是中药中最常见的药材之一，具有清热解毒、消结散肿、抗菌及抑制真菌等功能，常见的中成药如双黄连口服液、银翘片等制剂均是以连翘果实作为主药[1]。

中药连翘有效成分连翘酯甙分离提取及药效学活性研究_

第二章连翘酯甙分离提取、鉴定研究连翘[Forsythia suspensa(Thunb)Vahl]为木犀科连翘落叶灌木，果实入药，具有清热解毒、散结消肿、抗菌及抑制真菌等功能[1]。

连翘酯甙(Forsythiasid 或forsythoside A)为其主要活性成分，它不仅对金黄色葡萄球菌等十一种致病菌有极强的抑制作用，而且具有抑制磷酸二酯酶（c-AMP ）及抑制真菌[2]和抗病毒[3]作用。

连翘酯甙为淡黄色粉末，其分子式为C 29H 38O 10，结构组成为3,4-dihydroxy-ß-phenethyl-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1-6)-4-O-caffeoyl-ß-L-rhamno- - pyranosyl-(1-6)-4-O-caffeoyl-ß-D-glucopyranoside[3，4-二羟基- ß-苯乙基-O-α-L-鼠李糖基-（1-6）-4-O-咖啡酰基- ß-D-吡喃（型）葡萄糖苷[4]。

其结构式如图2-1示意。

关于连翘酯甙的提取分离方法已有文献报道，最早从连翘中提取连翘酯甙的是等几位日本学者[5,6]，他们的提取方法是采用热水提取，水提取物再用甲醇提取，然后用硅胶柱进行柱层析初步分离，最后用制备性硅胶薄层层析板进行纯化，甲醇重结晶得到纯品连翘酯甙。

我国的梁文藻等人采用化学分离法，通过制备性硅胶薄层层析法从连翘叶中也成功地分离提取得到了纯品连翘酯甙[4]。

匡海学[7]等人从连翘的未成熟果实青连翘中也分离得到了连翘酯甙，同时进行了抗菌活性对比实验，指出连翘酯甙是中草药连翘中最有效的、最主要的抗菌活性成分，在评价连翘及连翘制剂质量时，应该以此成分作为一种主要考察指标。

基于上述研究我们可以看到连翘酯甙不仅对金黄色葡萄球菌等十一种致病菌有极强的抑制作用，而且具有抑制磷酸二酯酶（c-AMP ）及抑制真菌和较强的抗病毒功能，因而对连翘酯甙的研究愈来愈受到人们的重视。

中药连翘有效成分连翘酯甙分离提取及药效学活性研究_(1)

第三章连翘酯甙理化性质研究1. 连翘酯甙稳定性研究中药连翘（F ructus F orsythiae）为木犀科（Oleaceae）植物连翘[Forsythia Suspensa (Thunb)Vahl]的干燥果实，具有清热解毒消肿散解的功效[1]。

以前，在考察连翘的提取工艺时，是以检测连翘甙的含量作为考察指标，近年来对连翘有效成分研究发现，连翘甙无抗菌活性，因此把测定连翘甙的含量作为考察指标无意义[2]，应选择具有抗菌活性的成分连翘酯甙作为考察的指标。

连翘酯甙为咖啡酸的衍生物，分子结构中具有酯键和糖苷键，因而在酸、碱和高温条件下应不稳定，易引起分解产生咖啡酸、D-葡萄糖、L-鼠李糖和一次级甙。

因而在加工含有连翘的中成药时，加工条件稍有不当，就有可能使连翘酯甙分解。

事实也证实了这一点，虽然连翘酯甙在连翘叶、壳及心中含量都很高，但在检测银翘解毒丸、银翘解毒片成药时只检出咖啡酸，未检出连翘酯甙，可能在加工过程中连翘酯甙已发生了水解。

为了进一步证实上述推断和提出科学的连翘加工条件，我们从酸度、碱强度和温度三个方面考察了连翘酯甙的稳定性。

1.1仪器和试剂1.1.1仪器：HP 8453 UV-Vis 紫外光谱仪；Huber 型恒温水浴；1.2.2试剂：中草药连翘：山西大同；连翘酯甙：本研究室提取[4]；咖啡酸：Sigma 试剂；邻苯二甲酸氢钾，混合磷酸盐：上海雷磁仪器厂试剂分厂；碳酸钠和碳酸氢钠为分析纯试剂；所用水均为二次蒸馏水。

1.2实验方法用双蒸馏水分别配制pH值为4.03邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液、6.86混合磷酸盐标准缓冲液和9.40碳酸盐缓冲液以及用各种缓冲液配制浓度为：6.04×10-2mol•L-1连翘酯甙储备溶液，测定溶液浓度为6.04×10-4mol•L-1。

pH值为4.03和6.86的连翘酯甙溶液水浴恒温至80℃，每隔30分钟测定一次紫外吸收光谱，连续测定4小时，观察紫外光谱图形和最大吸收峰的变化；pH值为9.40连翘酯甙溶液水浴恒温至60℃和80℃，每隔1分钟测定一次紫外吸收光谱，观察371nm和262nm处吸光度的变化；对pH值为6.86的连翘酯甙溶液水浴恒温至60℃，每隔15分钟测定一次紫外吸收光谱，观察326nm和286nm处吸光度值的变化。

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取连翘昔对照品适量。用甲醇制成
０２ｇｍ的．／ｌ溶液即得。ｍ
２３提取方法选择．
２．水煎煮法称取连翘药材．１３Ｓ，Ｏ加水煎煮２每次２，ｇ次，ｈ滤过，
合并煎液，定容至２ｒ，得。浓缩，５１ｎ即２３２水煮一．．醉沉提取法称取
１仪器与试药社，８．８９．１７３９１仪器Ｌ－Ａ高效液相色．１Ｃｌ０３李仪奎主编中药药理实验方法．谱仪（本岛津）Ｓ－Ａｐ日，ＰＩｖ紫外ＤＯ上海：上海科学技术出版杜，检侧器，威玛数据工作站。１９．１一５４９１５２１．１药物与试剂连翘药材购自．２４广西壮族自治区卫生厅编．广西中梧州市医药公司，符合中国药典一药材标准南宁：．广西科学技术出版部连翘鉴别标准ｔ经含量测定其ｏ社，９．５６．１２１９连翘昔含量为０３％；．４连翘昔对照品购自中国药品生物制品检定所（０一１一３２３２０收稿濡辑陈明伟）（０批号：８１２００）乙睛、０２一０１；４甲醇均为分析纯；中性氧化铝（层析用，１一０目，０２００上海五四化学试剂有
２李寿棋主编．卫生毒理学基本原理和方法成都：四川科学技术出版
２方法与结果２１色谱条件参照药典方法作．
适当调整。色谱柱：ＫｍｓＣｍａｌｉ（．ｍｘ５ｍ５，４６ｍ２０，大连化学物ｍＫ理研究所）；流动相：乙睛一水（：０；３７）流速：ｍ／；０１ｍｎ检测波ｌｉ长：７ｍ柱温：２ｎ；７室温；此条件下连翘昔的理论板数在３０以上。０１）２２对照品溶液的制备精密称．
・中药方剂・
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
〕介主Ｎ甲〕元日．Ｊ月主犯，＇足Ｘ刀｝＇Ｌｉ太Ｐ井乡
薛漓广西梧州药品检验所５３２梧州市新兴二路３１４００－号
摘要目的：探讨中成药生产中不同提取方法对连翘中连翘普提取率的影响。方法：以连翘普为指标，采用中国药典收载的ＨＬＰＣ法进行分析测定，分别考察不同提取方法、提取次数等因素对连翘普提取率的影响。结果：以水煎煮３每次ｌ）次（ｈ的提取方法可使连翘普的提取率达到最高，原药煎煮与粉碎煎煮对连翘普的提取率无影响。结论：实际生产中应以水煎煮法作为连翘普的提取方法。关键词连翘；连翘普；ＰＨＩ〔法；提取方法；提取率中图分类号：２４２Ｒ８．文献标识码：Ａ文章编号：０３０１（０４０一０３０１０一７９２０）１０５一３
源系《子刊为家 “ 五重点技攻项目是Ｃｎｎ系的要服栏目（址哑／统，电期》作国九 ” 科关，ｈａｆ统中重信息务ｉＩ（网／ｗｗｈａｆｇ．／ｅｄａ，内将照一式作人Ｃｎｏ系子刊，者上特网人ＣｉＩ系ｗ．ｉＩ．ｖｎｒｉｌ本刊容按统格制编ｈａｏ统电期读可因进ｈｎｃｎｎｏｏｐｉｃ）ｏｏｉｌｆ－ｆｏ
本刊加入Ｃｉｌｏｈａｆ网络信息服务系统的声明ｎｎ
为了实现科技期刊编辑、版发行工作的电子化，出推进科技信息交流的网络化进程，我刊现已人网＂ｈａｆ中ＣｉＩｏ国信息）ｕｎ（网络资源系电子期刊》，统《，所以，本刊投稿并获录用的稿件，向将一律由编辑部统一纳人ｃｉＩａｈｎ信息服务系统，ａｎｒ进人因特网提供信息服务。凡有不同意将自己稿件纳人因特网传送交流的作者，请另投它刊。本刊不另付刊物内容上网服务报酬。Ｃｉｌｕ统是由家部ｈａｆ系ｎｎ国科技立项，国技信息所组织施，数络中编制作的放式因络塘资中科研究实万方据网心辑开特网信
人民共和国药典（一部）北京：一化学
工业出版社，０１．２０．５０３
２５原药煎煮与粉碎煎煮的比较．
３小
结
．取连翘原药材５，０连翘粗粉３１不同提取方法中连翘昔的提ｇ
５分别按２３１方法加水煎飞，．项的．煮，并取煎液分别测定连翘昔的提取率，结果原药煎煮与粉碎煎煮的提取率相同，５％．均为３
（５）５总３・３・
万方数据
清咽喉合剂、伤疖膏等。分别精密量取Ｌ述连翘提取液适量，水浴蒸干，用少量甲溶解，醇加。５中．性氧化铝拌匀，ｇ蒸干，按药典方法Ｌ，操作，放人已处理好的中性氧化铝柱上，洗脱，蒸干，溶解，
连口服液中连翘昔含量时，实验结果远远低于按处方连翘投料量所推算得连翘昔的最低含量，笔者认为这与采用水提一醇沉工艺生产双黄连口服液不合理有关。３２从表２．可见，增加煎煮次数可提高连翘昔的提取率，水煮３次表１提取方法对连翘普提取率的影响（ｎ＝４）其总提取率达６％，５明显高于渗谁法（％）从降低生产成本以及提５。６平均含量（％）ＲＤ％Ｓ（）提取率（％）提取方法１４犯高连翘昔提取率的目发，的出减少０１．８水煎煮法１４四０．０１每次煎煮时间，增加煎煮次数，是水煮一醉沉１７肠０１．９渗流法值得考虑的方法。３３连翘原药煎煮与粉碎后煎煮．结果表明，水煎煮法和渗流法２４煎煮次数选择取连翘药材所得连翘昔的提取率相同，．这可能均可以获得较高的连翘昔提取率，５，０加水煎煮３每次１，ｇ次，ｈ滤过，与连翘药材本身已开裂分瓣，果皮考虑实际应用的可行性，选择水煎取滤液分别测定连翘昔的含量，结也较薄有关，因此粉碎与否意义不煮法作为提取方法。果见表２０大。．（ｎ＝４）３４本文仅就连翘昔的提取率进表２煎煮次数对连翘普提取率的影响行探讨，在实际生产工艺中，还应提取率（％）邢ＤＭ煎煮次数平均含量（％）结合连翘中其他有效成分，如挥发１３哭０．１１第１次油的提取率指标作综合考虑。１３１８００．６第２次１４巧
第３次
合计
００．５
０．２２
定容，制成供试品溶液。精密吸取供试品溶液和对照品溶液各ｌｌ注ｏ，ｖ人高效液相色谱仪，按上述色谱条件进样分析，用外标法分别计算含量，并根据原药材中连翘昔的含量训算提取率，结果见表ｔｏ
６５
参考文献Ｉ中华人民共和国药典委员会．中华
万方数据
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《广西中医药》编辑部
２０一００４２－０１
・４・总５５（４）
广西中医药２０年２０４月第２卷第１７期
其毒素具有抗乙酞胆碱作用，使脊髓运动神经原麻痹从而导致呼吸麻痹川。玉叶金花又名大茶根，为茜草科植物啮状玉叶金花（ａａｄＭｓｅａ。Ｃａｐ）ｓｎｈ．的茎叶，ｍ民间常用草药。主要成分豆ｍ醇、Ｐ谷Ｉ醇、－Ｎ三赌酸和类阿江酸等。其味甘，微苦，性凉。具有清热利湿，解毒消肿之功效。用于感冒，中暑，肠炎，肾炎水肿，咽喉肿痛。民间有用其全株水煎液当茶饮治疗精神分裂症，亦有用其鲜叶捣烂与鸡蛋清混合，治疗断肠草、野菌中毒ＤＩＡ。但其作为解救钩吻碱麻痹呼吸肌的作用尚未见报道。本实验结果显示，钩吻醇提物和钩吻＋玉叶金花混合提取物均具有抑制小鼠移植性５８实体型作用，－０１但对
限公司）。
之戈动亡可日，老知明亡戈戈占毛习口佗八旦
士不宾寻几
连翘为常用清热解毒中药。小鼠移植性Ｈｐｅ实体型作用不明其有效成分连翘昔具有较强的抑抗病毒作用。中国药典２０年０１〕显。实验结果还表明，钩吻十玉叶菌、金花混合提取物Ｌ〕．ｇ掩，版将连翘昔作为控制连翘质量的Ｄ为７６／４规定按干燥品计算，含是钩吻醇提物ＬＰ２／）Ｄ（．ｇ吨的重要指标，２３．５。以连３３提示钩吻和玉叶金花混合连翘昔不得低于０１％川．倍。４提取，即可保持疗效，又可降低钩翘为主药组成的复方制剂很多，００吻毒性。但玉叶金花如何发挥其解中国药典２０年版及部颁药品标００在中成药生毒作用，前尚未明了，目有待进一准收载的有１多种。步研究阐明。产中，连翘有以原粉人药及水煎煮、渗谁等多种工艺。笔者用ＨＬＰＣ法考察了不同提取方法对参考文献１江苏新医学院编．中药大辞典．上连翘昔提取率的影响，为优化生海：上海科学技术出版社，８．２１６１，产工艺，提高中成药质量提供参９３１６．６６考，现将结果报道如下。
广西中医药２０年２０４月第２卷第１７期
连翘药材５，０加水煎煮２每次ｇ次，２，ｈ滤过，合并煎液，浓缩至适量，加乙醇使含醇量达到约５％，０搅匀，静置２，４滤过，ｈ浓缩，定容至２ｌ即５，得。其代表中ｍ成药有银翘
解毒液、双黄连口服液等。２３渗流法将连翘粉碎成粗．．３粉，２，５％的乙醇为取５用７ｇ溶剂，依法渗流提取。取渗流液浓缩，定容至２ｉ即得。其代表中５，ｎｌ成药有
取率测定结果表明，水煎法和渗辘法提取率相近，而水煮一醇沉法最低。考虑实际应用的可行性，实际生产中应选择水煮法作为连翘昔的提取方法。陈勇等ｕ牲测定双黄