井冈山大学化学化工学院《有机化学实验》(共5套)
有机化学_曾昭琼_第四版_答案_第十一章
HO
CHO
(4)
H3CO
(5) (CH3)2CHCOCH2CH3
(6) O
O CH
(7)
H3C
(8)
25
2、 写出下列有机物的构造式:
(1) 2-methylbutanal
4-羟基-3-乙酰基苯甲醛 2-甲基-3-戊酮 4-乙撑基环己酮 或 4-亚乙基环己酮
1-苯基-1-丙酮 反-2-甲基-4-乙基环己酮
OH
NaOH
CHCH-CH-CH=O
OH NaBH4 H SO
24
CH2=CH-CH=CH2
(2) 由环己酮合成己二醛
解:
O NaBH4
OH H2 S 4
O
O3
CHO
CHO
(3) 由丙醛合成 CH3CH2CH2CH(CH3)2
OH 2CH3CH2CH=O
OH CH3CH2C-CH-CH=O
CH3
H3 + O
CH(OCH2CH2O) CHO
CHO CHO
CHO OH
CHO
CH(OCH2CH2O)
CH(OCH2CH2O)
CHO
(7) CH3COCH2CH2CH2OH
7
C 3COC 3 解: H H
CH3COCH2Br O
CH3C(OC 2CH2O)CH2Br H
CH3C(OCH2CH2O)CH2MgBr
CH CH C(CH )=CH (1)
3
3
解:
+
-
Ph3P -CH3 Cl
PhLi
CH3CH2C(CH3)=O + Ph3P=CH2
CH3CH2C(CH3)=CH 2
6
大学基础化学实验——有机化学实验
中毒预防与触电预防
严禁在实验室内饮水、就食、吸烟; 可能生成的有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行 (实验中不要将头伸入橱内)。使用后的器皿应及时清洗; 不要俯视实验容器,不要直接嗅闻实验放出的气味; 接触固体或液体有毒物质时,必须戴橡皮手套,操作后立即 洗手; 不要用湿的手、物接触电源。所有实验电器装置都应可靠连 接地线;
(1)和(2)可作少量气体的吸收
38
五、 搅拌装置
如果反应在非均相中进行,或反应物之一是逐渐滴加,为 了尽可能使其迅速均匀混合,以避免因局部过浓过热而导 致其它副反应的发生或有机物的分解;有时反应物是固体, 如不搅拌将影响反应顺利进行,在这些情况下均需进行搅 拌操作。下面是常见的几种搅拌装置,和搅拌棒密封示意 图。
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五、实验室设备的设置和器材的存放必须遵循安全、整洁、科 学、规范、文明、有序的原则。每次实验结束后必须安排值 班人员打扫清洁卫生,并定期进行大扫除。进入实验室的所 有人员要爱护室内公共卫生,不得在室内就食、吸烟;学生 实验结束后应在实验室管理人员的指导下做好实验场所及仪 具的清洁,并有序地存放好所用的设备器材,使之处于待用 的正常状态。 六、实验人员离开实验室前要检查门窗、水、电、煤气等设施 的关闭情况,确认安全无误,方可离室。 七、对发现的违反实验室安全卫生制度的各种情况,要及时向 实验室教师报告。 15 返回
实验室安全事故的预防与处理
实验物品常见警告标识符号 实验时的一般注意事项
火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防
火灾预防 爆炸预防 中毒预防与触电预防 灭火器及其使用方法 意外事故处理 返回
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实验物品常见警告标识符号
返回
17
实验时的一般注意事项
有机化学 曾昭琼 第四版 答案 第四章
2H 2, Pt
Ag(NH 3)2+
CAg
∴
该炔烃为:
12、 某二烯烃和一分子 Br2 加成的结果生成 2,5-二溴-3-已烯, 该二烯烃经臭氧分解而生成两分子 CH3CHO 和一分子 OCH-CHO。 ⑴ 写出某二烯烃的构造式。 ⑵ 若上述的二溴另成产物,再加一分子溴,得到的产物是什么? 解:
Br
(2) 在两个试样中加入硝酸银的氨溶液,有白色炔化银沉淀形成的为 1-戊炔;否则为 2-戊炔。 10、1.0 g 戊烷和戊烯的混合物,使 5ml Br2-CCl4 溶液(每 1000 mL 含 Br2 160 g)褪色,求此混合物中戊烯
5
的质量分数。 解:设 10 g 戊烷中所含烯的量为 x g ,则:
H2, Lindlar cat.
H3C H
CH3 H
NaNH 2
NaC CNa
2CH3Cl
H3C-C C-CH3
Na / NH 3 (l)
H3C H
H CH3
注意:此处不需要 H2。 (8) 乙醛
7
CH CH
15、指出下列化合物可由哪些原料通过双烯合成制得: 解: (1) :
HgSO4 -H2SO4 CH3 -CH=O H2 O
HCl, HgCl2 120-1800C
(2) 1,1-二溴乙烷
CH2=CH-Cl
2HBr
(3) 1,2-二氯乙烷
CH3CHBr2
Cl2
(4) 1-戊炔
Cl-CH=CH-Cl
H2 , Ni
Cl-CH2-CH2-Cl
CH CH
NaNH2
CH C- Na+
CH3Cl
CH C-CH3 Na + NH3 (l ) CH-CH3
有机化学实验(精)ppt课件
天然产物结构鉴定及活性评价
结构鉴定方法
采用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振(NMR )等波谱技术,结合化学方法如衍生化反应等,对天然产物 的结构进行鉴定。
活性评价方法
通过建立适当的生物活性评价模型,如细胞实验、动物实验 等,对天然产物的生物活性进行评价。同时,可采用化学方 法如酶活性测定等,对天然产物的药理作用进行初步筛选。
催化剂在绿色合成反应中的应用
酶催化
酶具有高选择性和高效催化性能,可用于替代传统化学催化剂,降低能源消耗和废物生成 。
金属有机框架(MOFs)
MOFs作为一类新型多孔材料,具有高比表面积和可调的孔径结构,可作为催化剂载体或 催化剂本身用于绿色合成反应。
光催化
利用光能驱动有机合成反应,可降低能源消耗和环境污染,同时提高反应的选择性和效率 。
如红外光谱、核磁共振等。
3
官能团鉴定的实验步骤
如样品处理、谱图解析、结果判断等。
有机物结构解析方法
结构解析的意义
确定有机物的分子结构和空间构型,是有机 化学研究的核心内容。
结构解析的实验步骤
如样品制备、数据收集、结构推断等。
常见结构解析方法
如质谱、X射线衍射等。
结构解析的注意事项
如选择合适的解析方法、避免误差等。
的合成路径。
使用可再生原料
在可能的情况下,使用可再生 原料替代传统的石化原料。
绿色溶剂在无溶剂反应中的应用
无溶剂反应
通过消除或减少溶剂的使用,降低废物的生成和处理成本。
超临界流体
利用超临界流体(如超临界二氧化碳)作为反应介质,实现无溶 剂条件下的有机合成。
离子液体
离子液体具有独特的物理化学性质,可作为绿色溶剂用于有机合 成反应。
井冈山大学化学化工学院《有机化学》试题库介绍
井冈山大学化学化工学院《有机化学》试题库介绍井冈山大学化学化工学院《有机化学》试题库采用华中理工大学魏拾俊开发的试题库软件—轻松试卷为平台,由方小牛教授主持,有机化学教研室其他老师协助编辑而成。
该试题库的编辑以曾昭琼主编的《有机化学》(上下册)教材为蓝本框架,章节内容涵盖了《有机化学》课程的所有章节(全部22个章节),数千道题目,重点突出,兼顾细节,内容丰富、饱满。
该试题库非常方便管理、编辑和修改,编辑功能强大,包括设置字体属性(字体名、大小、颜色、类型等)、插入对象、图片、撤消、重做、设置段落属性等,应有尽有,与其他办公软件的兼容性好,方便粘贴和共享。
题目属性同时有题号、题干、答案、难度、分值、题型、章节等内容设置,便于按不同要求管理和组卷。
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组卷的同时,试卷答案也同时组建完成,使用十分方便、灵活。
本试题库中的题目主要来源于如下几个方面:(1) 井冈山大学化学化工学院有机化学教研室长期的有机化学教学经验之积累;(2) 全国普通高等学校有机化学试题库;(3) 国内部分知名大学的研究生入学考试试题和各兄弟院校的考试试题。
以下是本试题库使用过程中的一些过程截图:轻松试卷试题库主画面轻松试卷试题库抽取试卷方式画面随机组卷过程记录组卷方式选择试卷名称编辑考试科目的选定考试章节控制题型选择和控制考试内容(含章节、题型和题量)的设计----命题计划难度选择,用以控制试卷和试题的难度章节题量分布,难度系数和试卷总分等汇总信息再点击下一步即完成整个组卷过程(含试卷一份和答案一份,.rtf格式,直接用Word 编辑和修改)。
可同时组卷形成难度和份量相当的多份试卷。
大学基础化学实验——有机化学实验
(二)实验室安全制度
一、实验室是教学科研的重要基地,实验室的安全卫生是 实验工作正常进行的基本保证。凡进入实验室工作、学习 的人员必须遵守实验室安全卫生制度。 二、实验室的剧毒、易燃、易爆、放射性等物品及贵重物 资器材、大精仪器设备等由专人保管,定点定位存放和使 用,并按有关规定及时做好使用记录。 三、实验操作前要进行消防安全设施、设备的检查,严禁 在实验过程中违章搭、截用电。 四、进入实验室的人员,必须遵守实验室规章制度;未经 实验室或设备管理教师同意不得擅自启用实验室的设备、 设施;实验操作时要服从指导,遵守相关实验和设备操作 规程,不得擅离职守。
(1)和(2)可作少量气体的吸收
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五、 搅拌装置
如果反应在非均相中进行,或反应物之一是逐渐滴加,为 了尽可能使其迅速均匀混合,以避免因局部过浓过热而导 致其它副反应的发生或有机物的分解;有时反应物是固体, 如不搅拌将影响反应顺利进行,在这些情况下均需进行搅 拌操作。下面是常见的几种搅拌装置,和搅拌棒密封示意 图。
第二版兰州大学复旦大学编高教出版社4369学时7030序号实验名称实验时数序号实验名称实验时数正溴丁烷的制备2甲基2己醇制备16苯甲醇和苯甲酸制备苯甲酸乙酯制备16设计性实验13第二学期共69学时ii42学时序号实验名称实验时数iii22学时10实验名称实验时11实验须知安全教育1220052实验是教学科研的重要组成部分为保障教学科研的顺利进行学生在实验室必须尊重科学讲究文明自觉遵守以下守则
减压蒸馏装置
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二. 简单分馏 对于沸点相差较小或沸点接近的液体混合物的分离和提纯则是 采用分馏的办法。下图是实验室常用的简单分馏装置。
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三、 回流装置 很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物 的沸点进行,这时就要用回流装置,下面是几种常见 的回流装置。
《有机化学实验》PPT课件
《有机化学实验》PPT课件目录•课程介绍与实验安全•基本操作与技能训练•有机化合物合成实验•官能团性质鉴定实验•波谱分析在有机化学中应用•绿色化学理念在实验中体现•课程总结与展望课程介绍与实验安全1 2 3通过实验操作,使学生掌握有机化学实验的基本操作和技能,包括仪器的使用、实验步骤的实施、数据的记录和处理等。
培养学生掌握基本实验技能通过实验现象的观察和分析,帮助学生加深对有机化学理论知识的理解和应用。
加深对有机化学理论知识的理解鼓励学生自主设计实验方案,培养其独立思考和创新能力,为未来的科研和工作打下基础。
培养学生独立思考和创新能力有机化学实验目的与意义课程安排与实验内容概述课程安排介绍课程的整体安排,包括实验次数、时间、地点等。
实验内容概述简要介绍每个实验的目的、原理、步骤和注意事项,帮助学生了解实验的整体流程和重点。
实验室安全规范及应急处理实验室安全规范强调实验室安全的重要性,介绍实验室的基本安全规范,如穿戴实验服、佩戴护目镜、禁止饮食等。
应急处理介绍实验室常见的危险情况和应急处理措施,如火灾、触电、化学品泄漏等,提高学生的安全意识和自我保护能力。
基本操作与技能训练玻璃器皿使用及清洗方法玻璃器皿的种类和用途简要介绍烧杯、试管、量筒、滴定管等常见玻璃器皿的用途和使用方法。
玻璃器皿的清洗详细阐述清洗玻璃器皿的步骤和注意事项,如清洗剂的选择、清洗工具的使用、清洗后的干燥等。
玻璃器皿的存放说明玻璃器皿存放的要求和注意事项,如避免阳光直射、保持干燥、分类存放等。
介绍常见的加热方法,如直接加热、水浴加热、油浴加热等,并说明各种方法的适用范围和注意事项。
加热方法阐述冷却的原理和方法,如使用冰盐浴、干冰乙醇浴等进行低温冷却,以及使用冷凝管进行冷凝冷却等。
冷却技术说明搅拌的作用和常见搅拌方法,如磁力搅拌、机械搅拌等,并介绍搅拌器的选择和使用注意事项。
搅拌技术加热、冷却和搅拌技术固体和液体物质取用规则固体物质的取用介绍取用固体物质的方法和注意事项,如用药匙或纸槽取用粉末状或小颗粒状固体,用镊子取用块状或颗粒较大的固体等。
有机化学 曾昭琼 第四版 答案 第八章
杂原子的原子半径增大,化合物的电离能降低,吸收带波长红移。n → σ* (4)
NO2 > Cl > H
以苯环为基准,硝基苯增加π-π共轭,氯苯增加 p-π共轭,UV 吸收红移。 (5) 反-1,2-二苯乙烯 > 顺-1,2-二苯乙烯
反式异构体的共轭程度比顺式异构体更大。 3、 出哪些化合物可在近紫外区产生吸收带: 题目 (1) CH3CH2CH(CH3)2 解答 σ→σ* 跃迁,在近紫外区无吸收
82
(4)
C
和
CH2
前者在 1950 cm-1 左右有一吸收峰,而后者无此吸收; 后者在 1650 cm-1 左右有一吸收峰,而前者无此吸收。
C 6 H5 CN C CH3 C 6 H5
(5)
C 6 H5
和
C
C 6 H5
N CH CH2
前者在 1950 cm-1 左右有一吸收峰,而后者无此吸收; 后者在 1650 cm-1 左右有一吸收峰,而前者无此吸收; 后者在 910cm-1 为 R—CH=CH2 型烯烃的面外弯曲振动特征吸收峰。 6、 化合物 E,分子式为 C8H6,可使溴-四氯化碳溶液褪色,用硝酸银氨溶液处理,有白色沉 淀生成,E 的红外光谱如图 8-36 所示。E 的结构是什么? 解:E,分子式 C8H6,不饱和度为 6,显然含有苯环(一个苯环的不饱和度为 4);可使溴四氯化碳溶液褪色表明环上侧链还含有重键 C=C 或 C≡C; 用硝酸银氨溶液处理有白色沉 淀生成,说明含有-C≡C-H;至此,E 的结构已经确定。无需用到 IR 光谱,但 IR 光谱可 进一步验证前面推测的正确性。 E 的结构为:C6H5-C≡C-H,即苯乙炔。 IR 中,3300 处吸收为≡C-H 伸缩振动所致;1600~1500 处吸收为苯环伸缩振动所致; 691 和 756 处一起为单取代苯环的特征弯曲振动吸收; 2110 处为苯环的倍频和结合频吸收, 很弱。 7、 试解释下列现象:乙醇以及乙二醇四氯化碳浓溶液的红外光谱在 3350 cm-1 处都有一个宽 的 O-H 吸收带。当用四氯化碳稀释这两种醇溶液时,乙二醇光谱的这个吸收带不变,而乙 醇光谱的这个带被在 3600 cm-1 的一个尖峰所代替。 解:3350 cm-1 处都有一个宽峰是由于的 O-H 以氢键缔合形式所引起的。其中乙醇是分子 间氢键缔合,当溶液稀释后氢键不能存在,3600 cm-1 的一个尖峰就是游离 O-H 所致;而 乙二醇是分子内氢键缔合,溶液稀释后氢键仍然存在,故吸收带位置和形状不变。 8、 预计下列每个化合物将有几个核磁共振信号? (1) CH3CH2CH2CH3 a (2)
有机化学实验报告示例 ppt课件
有机化学实验的实验报告说明 实验报告
写实验报告,分析实验现象,归纳整理实验结果,是把实验 中直接得到的感性认识上升到理性思维阶段的必要一步。实验 操作完成后,必须根据自己的实验记录进行归纳总结。用简明 扼要的文字,条理清晰地写出实验报告,应对反应现象给予讨 论,对操作中的经验教训和实验中存在的问题提
理论 量
过 量
95%乙 醇
8.0g 10ml 0.135mol
0.126 mol
31%
NaBr
13g 0.126mol
硫酸
18ml 0.126 154
(98%) 0.32mol mol %
溴乙烷
0.126 mol
理论产 量
13.7g
五、实验流程(实验步骤):
1.溴乙烷的生成
5. 针对实验过程的某些局部细节,讨论实验条件的设定, 比如温度,加热速度,加热时间等。
6. 你个人对实验的其他评价。
讨论问题不要写成注意事项,不要把思考题 写入实验报告。
产量:10.0g,体积:6.8ml 密度:1.47 产率:73%
九、问题与讨论::
本部分内容是实验报告的重点部分,就你的实验过程 和实验结果,提出问题,并对所提出的问题加以讨论: 1. 实验是否有特殊的现象,解释发生该现象的可能原因。
2. 实验是否存在可以改进的步骤,给出改进后的优缺点 比较。
3. 实验过程是否有错误发生,解释发生的原因和改进意见 4. 实验结果是否合理,并解释结果异常的可能原因。
固体成碎粒状,未全溶
加入95%乙醇10ml,混合均匀
振荡下逐渐滴加浓硫酸19ml,同时用水浴 冷却
放热
加入三粒沸石,开始加热
出现大量细泡沫
大学部分常见有机化学实验
实验一乙酰苯胺的制备二.实验原理 NH 2+CH 3COOH3+H 2O芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备,因为酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。
本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
1.合成(1).反应物量的确定:本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。
(2).合成反应装置的设计:水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。
为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。
(3).操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成后,再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱,只要生成水的速度大于或等于分出水的速度,即可稳定操作,要避免开始强烈加热。
《有机化学实验》课件
《有机化学实验》课件一、教学内容本节课的教学内容来自于有机化学实验教材的第五章“有机化合物的制备与提纯”。
具体内容包括:1. 有机化合物的制备方法及原理;2. 有机化合物的提纯方法及原理;3. 有机化合物的结构鉴定方法及原理。
二、教学目标1. 让学生掌握有机化合物的制备与提纯的基本方法,理解其原理;2. 培养学生进行有机化学实验的基本技能;3. 使学生了解有机化合物的结构鉴定方法,为后续课程的学习打下基础。
三、教学难点与重点重点:有机化合物的制备与提纯方法及原理;难点:有机化合物的结构鉴定方法。
四、教具与学具准备教具:多媒体课件、实验仪器、实验药品;学具:实验报告册、笔记本、笔。
五、教学过程1. 实践情景引入:通过展示一系列有机化合物的制备与提纯的实验现象,引发学生的好奇心,激发学生的学习兴趣。
2. 知识讲解:讲解有机化合物的制备与提纯的基本方法及原理,引导学生理解并掌握。
3. 实验演示:进行有机化合物的制备与提纯的实验演示,让学生直观地了解实验过程及操作方法。
4. 随堂练习:针对所学内容,设计一些相关的练习题,让学生及时巩固所学知识。
5. 结构鉴定方法讲解:讲解有机化合物的结构鉴定方法,引导学生了解并认识。
6. 实验报告:让学生根据实验演示和所学知识,完成实验报告。
六、板书设计板书内容主要包括:有机化合物的制备与提纯方法、原理;有机化合物的结构鉴定方法。
七、作业设计1. 描述有机化合物的制备与提纯的基本步骤。
2. 解释有机化合物的制备与提纯的原理。
3. 简述有机化合物的结构鉴定方法。
答案:1. 有机化合物的制备与提纯的基本步骤:称量、溶解、加热、冷却、过滤、洗涤、干燥等。
2. 有机化合物的制备与提纯的原理:根据有机化合物的物理、化学性质进行分离和提纯。
3. 有机化合物的结构鉴定方法:红外光谱、核磁共振、质谱等。
八、课后反思及拓展延伸课后反思:本节课的教学内容是否讲解清晰,学生是否掌握;实验操作是否规范,学生是否熟练;课堂氛围是否活跃,学生是否积极参与。
大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总
⼤学有机化学实验全个有机实验完整版汇总⼤学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验⼀蒸馏和沸点的测定⼀、试验⽬的1、熟悉蒸馏法分离混合物⽅法2、掌握测定化合物沸点的⽅法⼆、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、⽑细管、橡⽪圈、铁架台、沸⽯、氯仿、⼯业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取⼀⼲燥圆底烧瓶加⼊约50ml的⼯业酒精,并提前加⼊⼏颗沸⽯。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通⼊冷⽔,在打开电热套进⾏加热,慢慢增⼤⽕⼒使之沸腾,再调节⽕⼒,使温度恒定,收集馏分,量出⼄醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在⼀⼩试管中加⼊8-10滴氯仿,将⽑细管开⼝端朝下,将试管贴于温度计的⽔银球旁,⽤橡⽪圈束紧并浸⼊⽔中,缓缓加热,当温度达到沸点时,⽑细管⼝处连续出泡,此时停⽌加热,注意观察温度,⾄最后⼀个⽓泡欲从开⼝处冒出⽽退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放⼊沸⽯为什么能防⽌暴沸若加热后才发觉未加沸⽯,应怎样处理沸⽯表⾯不平整,可以产⽣⽓化中⼼,使溶液⽓化,沸腾时产⽣的⽓体⽐较均匀不易发⽣暴沸,如果忘记加⼊沸⽯,应该先停⽌加热,没有⽓泡产⽣时再补加沸⽯。
2、向冷凝管通⽔是由下⽽上,反过来效果会怎样把橡⽪管套进冷凝管侧管时,怎样才能防⽌折断其侧管冷凝管通⽔是由下⽽上,反过来不⾏。
因为这样冷凝管不能充满⽔,由此可能带来两个后果:其⼀,⽓体的冷凝效果不好。
其⼆,冷凝管的内管可能炸裂。
橡⽪管套进冷凝管侧管时,可以先⽤⽔润滑,防⽌侧管被折断。
3、⽤微量法测定沸点,把最后⼀个⽓泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸⽓压与外界压强相等时的温度。
最后⼀个⽓泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
大学有机化学实验报告
大学有机化学实验报告大学有机化学实验报告随着社会一步步向前发展,报告使用的次数愈发增长,其在写作上有一定的技巧。
那么报告应该怎么写才合适呢?下面是小编帮大家整理的大学有机化学实验报告,仅供参考,欢迎大家阅读。
大学有机化学实验报告1一、实验目的1.了解肉桂酸的制备原理和方法;2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、实验原理1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,三、主要试剂及物理性质1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭2.物理性质主要试剂的物理性质:名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性状纯品为无色液体;工业品为无色至淡黄色液体;有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体;有刺激气味;其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气四、试剂用量规格试剂用量试剂理论用量苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%NaOH40.0ml 盐酸40.0ml五、仪器装置1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明加热后有气泡产生,白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体,表面有一层油状物冷却到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装置,对蒸气发随着冷却温度的降低,烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体;随着玻璃棒的搅拌,固体颗粒减小,液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解,表面的生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏;待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却,再把其中的物质移至500ml烧杯中,用NaOH水溶液清洗烧瓶,并把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中,搅拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤,移至500ml烧杯冷却至室温后,边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性量油层逐渐融化;溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的,加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤,再称烧杯中有白色颗粒出现,抽滤后为白色固体;称重得m=6.56g实验数据记录七、实验结果苯甲醛 5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿30.20g 表面皿+成品36.76g试剂实际用量成品 6.56g理论产量:0.05x148.17=7.41g实际产量:6.56g产率:6.56/7.4xx100%=88.53%八、实验讨论1.产率较高的原因:1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。
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井冈山大学化学化工学院《有机化学实验》试卷一1、某些沸点较高的有机物在加热还未到达沸点时往往发生分解,所以应用( )A 常压蒸馏B 分馏C 水蒸气蒸馏D 减压蒸馏2、对于下列折光率的说法,正确的是 ( ) A 折光率是物质的特性常数;B 报告折光率是无需注出所用光线的波长;C 测定折光率时,环境温度对其无影响;D 折光率可作为物质纯度的标志,也可用来鉴定未知物。
3、制备重氮盐时,使用淀粉-碘化钾试纸是检验( )A 重氮盐是否分解B 溶液酸度C 亚硝酸是否过量D 复合物是否形成4、分液漏斗常可用于 ( ) A 分液 B 洗涤 C 萃取 D 加料5、苯胺乙酰化时,与以下哪种试剂反应最快?( ) A 乙酰氯 B 冰醋酸 C 醋酸酐 D 醋酸乙酯6、减压蒸馏需中断时,首先应( )A 解除真空B 撤去热源C 打开毛细管D 停通冷凝水7、蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差( ) 以上?A 10◦CB 20◦C C 30◦CD 40◦C8、液体的沸点高于( )用空气冷凝管。
A 120◦C B 130◦C C 140◦C D 150◦C9、水蒸气蒸馏结束时,即停止蒸馏时首先应( )A 移去热源B 旋开螺旋夹C 停通冷凝水10、影响分馏效率的因素主要有哪些? ( ) A 理论塔板数 B 回流比 C 柱的保温 D 填料二、填空题(16分,每空1分)1、乙酰乙酸乙酯存在 式和 式的互变异构平衡。
2、薄层色谱的比移值R f = 。
3、乙酰苯胺制备中加少量锌粉的目的是 。
4、在粗制环己烯中,加精盐使水层饱和的目的是 。
5、从分馏柱顶部出来的液体是高沸点的还是低沸点的? 。
6、减压蒸馏中能否用三角烧瓶代替圆底烧瓶作接液用? 。
7、从茶叶中提取咖啡因升华是关键,如果温度太高则会 。
8、萃取原理是利用被萃取物质在 性的A 、B 两种溶剂中的 不同为基础的。
9、测定旋光度可以鉴定旋光性物质的 和 。
10、减压抽滤停止时应注意先 后关 ,否则会产生倒吸,造成损失或试验失败。
11、当加热温度不超过1000C 时,最好使用 加热方式。
12、将某旋光物质1.5g 溶于乙醇,制得50ml 溶液,置该溶液在10cm 的旋光管中,在钠光源下于20℃测得其旋光度为+2.79度,则其比旋光度为 。
三、简答题(32分,每小题4分)1、 乙酰苯胺制备中,为何要用分馏柱?为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C ?井冈山师范学院化学系(2001级)《 有机化学实验 》考试试卷(第1页,共3页)03.06 班级 姓名 学号2、 乙酰乙酸乙酯制备中,为何最后一步洗涤乙酰乙酸乙酯时要用饱和食盐水?3、 从茶叶中提取咖啡因的实验中,为何要加生石灰?4、 在乙酸乙酯制备过程中,当酯层用碳酸钠洗过后,若紧接着就用氯化钙溶液洗有什么不好?应用什么来洗?5、 在甲基橙制备中,为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐,若改成先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸溶液进行重氮化反应行吗?为什么?6、 在环己酮的制备实验中,氧化反应结束后,为何要往反应中加入草酸?7、 简述水蒸气蒸馏原理及在哪些情况下需用水蒸气蒸馏?8、 用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,你如何判断?(洗涤时用水或浓硫酸)四、用实验方法,鉴别下列物质(8分,每小题4分) 1、葡萄糖、蔗糖、蛋白质、淀粉2、环己烷、环己烯、环己醇、苯酚井冈山师范学院化学系(2002级)《 有机化学实验 》考试试卷(第2页,共3页) 班级 姓名 学号五、改错题(10分,每处1分)在干燥的100ml园底烧瓶中放入1.7g金属钠和25ml二甲苯(未干燥),装上空气冷凝管,加热使钠熔融,拆下烧瓶,用软木塞塞紧,用力振摇,即得钠溶液,将二甲苯倾出,并迅速加入10ml 乙酸乙酯,重新装上塞子,待激烈反应后,在石棉网上小心加热直至所有金属钠作用完止。
此时生成乙酰乙酸乙酯盐,为无色透明液,待稍冷后加浓度为3mol/L 的浓硫酸直至弱酸性为止。
将反应物移入分液漏斗中,加入等体积的饱和亚硫酸氢钠溶液,振摇后经放置,下层便是精制乙酰乙酸乙酯。
六、综合题(24分,每小题6分)实验室常用苯甲醛和醋酸酐在醋酸钾存在下制备肉桂酸,根据该实验回答下列问题:1、写出该合成实验全过程的反应式(包括反应机理)。
2、画出本合成实验装置图(水蒸气蒸馏及回流装置)。
井冈山大学化学化工学院《有机化学实验》试卷二1、某些沸点较高的有机物在加热还未到达沸点时往往发生分解,所以应用( )A 常压蒸馏B 分馏C 水蒸气蒸馏D 减压蒸馏2、对于下列折光率的说法,正确的是 ( ) A 折光率是物质的特性常数;B 报告折光率是无需注出所用光线的波长;C 测定折光率时,环境温度对其无影响;D 折光率可作为物质纯度的标志,也可用来鉴定未知物。
3、制备重氮盐时,使用淀粉-碘化钾试纸是检验( )A 重氮盐是否分解B 溶液酸度C 亚硝酸是否过量D 复合物是否形成4、分液漏斗常可用于 ( ) A 分液 B 洗涤 C 萃取 D 加料5、苯胺乙酰化时,与以下哪种试剂反应最快?( ) A 乙酰氯 B 冰醋酸 C 醋酸酐 D 醋酸乙酯6、减压蒸馏需中断时,首先应( )A 解除真空B 撤去热源C 打开毛细管D 停通冷凝水7、蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差( ) 以上?A 10◦CB 20◦C C 30◦CD 40◦C8、液体的沸点高于( )用空气冷凝管。
A 120◦C B 130◦C C 140◦C D 150◦C9、水蒸气蒸馏结束时,即停止蒸馏时首先应( )A 移去热源B 旋开螺旋夹C 停通冷凝水10、影响分馏效率的因素主要有哪些? ( ) A 理论塔板数 B 回流比 C 柱的保温 D 填料二、填空题(15分,每空1分)1、乙酰乙酸乙酯存在 式和 式的互变异构平衡。
2、薄层色谱的比移值R f = 。
3、乙酰苯胺制备中加少量锌粉的目的是 。
4、在粗制环己烯中,加精盐使水层饱和的目的是 。
5、从分馏柱顶部出来的液体是高沸点的还是低沸点的? 。
6、减压蒸馏中能否用三角烧瓶代替圆底烧瓶作接液用? 。
7、从茶叶中提取咖啡因升华是关键,如果温度太高则会 。
8、萃取原理是利用被萃取物质在 性的A 、B 两种溶剂中的 不同为基础的。
9、测定旋光度可以鉴定旋光性物质的 和 。
10、减压抽滤停止时应注意先 后关 ,否则会产生倒吸,造成损失或试验失败。
11、当加热温度不超过1000C 时,最好使用 加热方式。
三、简答题(32分,每小题4分)9、 乙酰苯胺制备中,为何要用分馏柱?为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C ?井冈山师范学院化学系(2002级)《 有机化学实验 》考试试卷(第1页,共3页)04.06 班级 姓名 学号10、 乙酰乙酸乙酯制备中,为何最后一步洗涤乙酰乙酸乙酯时要用饱和食盐水?11、 从茶叶中提取咖啡因的实验中,为何要加生石灰?12、 在乙酸乙酯制备过程中,当酯层用碳酸钠洗过后,若紧接着就用氯化钙溶液洗有什么不好?应用什么来洗?13、 在甲基橙制备中,为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐,若改成先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸溶液进行重氮化反应行吗?为什么?14、 在环己酮的制备实验中,氧化反应结束后,为何要往反应中加入草酸? 15、 简述水蒸气蒸馏原理及在哪些情况下需用水蒸气蒸馏?16、 什么是过热现象?是怎样产生的?四、用实验方法,鉴别下列物质(8分,每小题4分) 3、葡萄糖、蔗糖、蛋白质、淀粉4、环己烷、环己烯、环己醇、苯酚五、改错题(11分,每处1分)以下是1-溴丁烷的制备实验,共有11处错或空,请予改正或填空: 在100mL 圆底烧瓶中,加入10mL 水,慢慢加入12mL 稀硫酸,混匀冷却至室温。
加入正丁醇7.5mL ,混匀后加10g 研细的溴化钠,振摇再加井冈山师范学院化学系(2002级)《 有机化学实验 》考试试卷(第2页,共3页) 班级 姓名 学号几粒沸石,装上空气冷凝管,在冷凝管上端接一( ),用水作吸收剂。
在石棉网上用大火加热回流0.5h ,冷却后改成水蒸气蒸馏装置,加热蒸去所有溴丁烷。
将馏出液小心转入分液漏斗,用10mL 水洗,小心将粗产品( )层转入另一干燥分液漏斗中,用5mL 冰醋酸洗,分出( )层酸层。
有机层依次用水,饱和碳酸氢钠溶液、水各10mL 洗涤。
产物移入干燥小烧杯中,再加入无水碳酸氢钠,直至液体透明。
六、综合题(24分,每小题6分)实验室常用苯甲醛和醋酸酐在醋酸钾存在下制备肉桂酸,根据该实验回答下列问题:3、写出该合成实验全过程的反应式(包括反应机理)。
4、画出本合成实验装置图(水蒸气蒸馏及回流装置)。
5、本实验应选何种原料为基准物质?如要求你来制备10g 肉桂酸(其中产率为68%),需基准物质多少克?(附:有关化合物的相对分子量:苯甲醛106、乙酸酐:102、肉桂酸148)6、简述实验主要注意事项。
从一下几方面回答:(1)原料处理,(2)反应物加热,(3)水蒸气蒸馏,(4)加碱加酸?7、本实验应选何种原料为基准物质?如要求你来制备10g 肉桂酸(其中井冈山师范学院化学系(2002级)《 有机化学实验 》考试试卷(第3页,共3页) 班级 姓名 学号产率为68%),需基准物质多少克?(附:有关化合物的相对分子量:苯甲醛106、乙酸酐:102、肉桂酸148)8、简述实验主要注意事项。
从一下几方面回答:(1)原料处理,(2)反应物加热,(3)水蒸气蒸馏,(4)加碱加酸?井冈山大学化学化工学院《有机化学实验》试卷三所以应用( )A 常压蒸馏B 分馏C 水蒸气蒸馏D 减压蒸馏 2、对于下列折光率的说法,正确的是 ( ) A 折光率是物质的特性常数;B 报告折光率是无需注出所用光线的波长;C 测定折光率时,环境温度对其无影响;D 折光率可作为物质纯度的标志,也可用来鉴定未知物。
3、制备重氮盐时,使用淀粉-碘化钾试纸是检验( )A 重氮盐是否分解B 溶液酸度C 亚硝酸是否过量D 复合物是否形成4、分液漏斗常可用于 ( ) A 分液 B 洗涤 C 萃取 D 加料5、苯胺乙酰化时,与以下哪种试剂反应最快?( ) A 乙酰氯 B 冰醋酸 C 醋酸酐 D 醋酸乙酯6、减压蒸馏需中断时,首先应( )A 解除真空B 撤去热源C 打开毛细管D 停通冷凝水 7、蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差( ) 以上?A 10◦CB 20◦C C 30◦CD 40◦C8、当液体的沸点高于( )时应用空气冷凝管。
A 120◦C B 130◦C C 140◦C D 150◦C9、水蒸气蒸馏结束时,即停止蒸馏时首先应( )A 移去热源B 旋开螺旋夹C 停通冷凝水10、在苯甲酸的碱性溶液中,含有( )杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去。