设计实验

燕麦中Cd（隔）元素的测定

一、前言

地球上的各种生命体都是由多种化学元素组成的。就生命的化学及分子生物学的本质而言，人的生长发育、繁殖、遗传、生化反应、能量转换、新陈代谢等重要生理功能的物质基础，都是人体与外环境进行多种元素交换，以及不同元素在机体内进行复杂的合成和分解代谢的生物学过程。

一次大量吸入镉可引起急性肺炎和肺水肿；慢性中毒可致肺纤维化和肾脏病变。痛痛病也是一种慢性锖中毒。由长期摄食被硫酸镉污染的水源中生物或饮食污染的水造成。镉冶炼、喷镀，焊接、切割和浇铸轴承表面、核反应堆的镉棒或覆盖镉的石墨棒作为中子吸收剂，镉蓄电池和其池镉化合物制造的作业工人接触镉。有急性、慢性中毒之分。吸入含镉气体可致呼吸道症状，经口摄入镉可致肝、肾症状。

镉不是人体的必需元素。人体内的镉主要通过食物、水和空气而进入体内蓄积下来。肝脏和肾脏是体内贮存镉的俩大器官，进入体内的镉主要通过肾脏经排出，镉的排出速度很慢，因此会在体内慢性累积而危害到肝脏和肾脏。镉已经成为食品安全监控的重要卫生指标之一。

由于金属、类金属元素在粮油食品中与有机物结合成稳定而牢固的难溶、难解离的化合物，从而失去原有的特性，一般不能直接测定。如需测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出待测组分[1]。本实验运用低温灰化法进行燕麦样品前处理、石墨炉原子吸收法测定燕麦中镉元素的含量。

二、实验原理和方法

a)低温灰化法[2]

低温灰化是相对于高温灰化法而言的，是在相对低的温度下进行灰化。低温灰化的速度与等离子体的流速、时间、功率和样品的体积等因素有关。等离子体消化装置是有消化室、供应系统、真空系统和高频电源组成。此法是将样品放在低温灰化炉中，先将炉内抽至近真空（10Pa左右），然后再不断通入氧气，氧气的流速为0.3～0.8L/min，再用微波或高频激发光源照射，使氧气活化而产生活化氧，这样在低于150℃的温度下便可使样品缓慢地完全灰化（以mg/h计），从而克服哦了高温灰化的缺点，氧化分解是在特殊设计的反应室进行的，内部压力为67～133Pa，试样量一般控制在0.2～10mg范围。

低温灰化必须在专用的低温灰化器中进行（图1.1.1）。O2在低温灰化器中，受高频或超频电场激发产生氧等离子体。氧等离子体由O+、O2+、O-、O2-、O组成，其中O+和O-具有很强的氧化能力，使样品在100～150℃，有时也在60～70℃下缓慢氧化，出去有机物，金属元素留在灰分中。但是，低压的氧气使灰化速度较慢，这也与灰化室活性气体的组成、氧等离子体流速、电场功率、样品表面积和厚度、容器底面积和深度、搅拌因素有关。当O2中含O3或CF2时灰化较快。样品厚2～3mm易灰化完全，样品太轻会因带电使灰分飞扬损失，增加高频功率

可加速灰化，升高温度也可加速灰化，但温度一般不能高于150℃，否则易使样品脱水发泡，局部炸裂损失，同时易挥发元素及其化合物也会挥发损失[3]。

低温灰化法能减少高温灰化时因挥发、滞留、吸附而产生的损失，但该法灰化时银、金、汞、卤素等损失仍然显著，而砷、锑、硒损失可不计。消化时间因样品而异，一般需4~8h。尽管消化温度较低，仍然有关于若干元素损失的报道。

该法的显著优点是有些元素如Se、As、Sb、Pb、Cd、等较易挥发元素在低温化期间仍然保留在残渣里，另外一个优点是试样被金属污染的概率较小。与高温化法相比，回收率要好的多，特别适用于测定有机物中得微量元素。

b)石墨炉原子吸收法

原子吸收光谱分析（Atomic Absorption Spectrometry，AAS）是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的自由基态原子吸收（共振吸收），测量自由基态原子对光辐射的吸收程度，就可以推算出样品中待测元素的浓度[4]。

石墨炉原子化器将一个是莫管固定在两个电极之间，管的两端开口，安装时使其长轴与原子吸收分析光束的通路重合。石墨管的中心有一个进样口，试样由此注入。为了防止试样及石墨管氧化，需要在不断的通入惰性气体的情况下，用大电流（300A）通过石墨管。此时石墨管被加热至高温（3000℃）而使试样原子化。测定使分干燥、灰化、原子化、净化四步程序升温[5]。

原子吸收光谱分析（Atomic

Absorption Spectrometry，AAS）

是基于从光源发射的待测元素

的特征辐射通过样品蒸气时，被

蒸气中待测元素的自由基态原

子吸收（共振吸收），测量自由

基态原子对光辐射的吸收程度，

在利用标准加入法就可以推算

出样品中待测元素的浓度[5]。

三、仪器与试剂

仪器：原子吸收分光光度计；镉空心阴极管；石墨炉；马弗炉；可调式电炉；电子天平；容量瓶8个（50mL）；移液管；烧杯等。

试剂：镉标准储备液（NCS）,硝酸（G.R.），高氯酸（G.R.），盐酸。

四、实验步骤

a)样品处理

称取1.00g燕麦试样于瓷坩埚中，各加5ml浓硝酸浸泡过夜。先在可调电炉上小火炭化至无烟，后移入马弗炉中于低温灰化1.5~2.5h后，取出后冷却，若个别试样灰化不彻底，则缓慢加1mL浓硝酸将试样润湿，摇匀，置于可调电炉上小火加热蒸干。取出冷却后向瓷坩埚中加入5ml硝酸（1+1）溶解试样灰分，于可调式电炉上煮沸2min后取下冷却，用硝酸（0.5mol/L）将灰分溶解过滤于50mL 容量瓶中，定容摇匀待测。再加做试剂空白[6]。

b)镉标准溶液的配制

取镉标准储备液配制成浓度为0.5μg/mL的镉标准溶液，备用。

c)标准加入法溶液的配制

取5个10ml容量瓶分别加入2.00ml的待测试液，依次加入0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml浓度为0.5μg/mL的镉标准溶液，定容摇匀。

d)测定方法

用原子吸收分光光度计，采用石墨炉原子吸收光谱法测定；仪器操作条件如