ICP-OES法同时测定进口铜精矿中有害元素
协会标准《进口铜精矿有害元素限量规范》(预审稿)
ICS77.150.99H 62中国有色金属工业协会中国有色金属学会发布T/ CNIA —201x前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。
本标准负责起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所本标准参加起草单位：中条山有色金属集团公司、大冶有色金属集团有限公司、江西铜业集团公司、云南铜业(集团)有限公司本标准主要起草人：进口铜精矿有害元素限量规范1范围本标准规定了进口铜精矿产品中所含有害元素的限量及检测方法。
本标准适用于进口铜精矿产品。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 3884.6 铜精矿化学分析方法铅、锌、镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 3884.9 铜精矿化学分析方法砷和铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T 3884.10 铜精矿化学分析方法锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T 3884.11 铜精矿化学分析方法汞量的测定冷原子吸收光谱法GB/T 3884.12 铜精矿化学分析方法氟和氯量的测定离子色谱法GB/T 3884.19 铜精矿化学分析方法铊量的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T 14263 散装浮选铜精矿取样、制样方法GB 20664 有色金属矿产品的天然放射性限值YS/T 318 铜精矿NIOSH9000 石棉检测 X射线衍射法NIOSH9002 石棉检测偏光显微镜ISO22262-1:2012 空气质量散状材料第1部分：商业散状材料中石棉的取样和定性检测3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1有害元素 harmful element指对人体有明显毒性，对环境有明显污染的元素，如Pb、Cd、Hg、As、F、Sb、Bi、Tl 等。
ICP-OES测定矿石中镍、铅、锰的含量
当代化工研究Modern Chemical Research151 2021•01科研开发ICP-0ES测定矿石中镣、铅、镒的含量*李文有李青（云南华联锌锢股份有限公司云南663701）摘耍：本论文利用电感耦合等离子体(ICP-OES)快速、连续、准确测定矿石中鎳、铅、猛元素的含量.实验通过称取粒度小于200目曲矿石试样于盛装有过氧化钠飽刚玉绘塢中，高温熔融，取出冷却至室温，将刚玉址塢放入盛有蒸馅水的小烧杯中浸取，在盐酸介质中利用电感耦合等离子体(ICP-OES)连续快速测定矿石中铢、铅、猛餉含量.该方法与原子吸收方法相比较分析效率高、劳动强度小，能满足E)常生产检测分析要求.关键词：矿石；快速测定；ICP-OES中图分类号：TQ文献标识码：ADetermination of Nickel,Lead and Manganese in Ore by ICP-OESLi Wenyou,Li Qing(Yunnan Hualian Zinc&Indium Stock Co.,Ltd.,Yunnan,663701)Abstract:In this paper,inductively coupled plasma(ICP-OES)was used f or the rapid,continuous and accurate determination of nickel, lead and manganese in ores.In the experiment,an ore sample with the particle size less than200meshes was weighed into a corundum crucible containing sodium peroxide,melted at high temperature,taken out and cooled to room temperature,and the corundum crucible was put into a small beaker containing distilled water f or leaching.The contents of n ickel,lead and manganese in the ore were continuously and rapidly determined by inductively coupled p lasma(ICP-OES)in hydrochloric acid pared with the atomic absorption method,the method has the advantages of high analysis efficiency and low labor intensity,and can also meet the requirements of r outine production detection and analysis.Key words：ore；rapid determination^ICP-OES1.前言随着我国矿企选矿水平的快速发展，在含有多金属的选矿厂，一个流程样品需要同时被检测出多种元素含量。
ICP-OES法测定某铜精矿的铅含量不确定度评定
将 加 工 好 的试 样 用 一 定量 的盐 酸 、 硝 酸溶 解 后 稀释至一定体 积 ， 在 电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ ． Ｏ Ｅ Ｓ ） 仪器上进 行测试 ， 当消解液被 吸入 Ｉ Ｃ Ｐ 后， 被测溶液在 高温下通过干燥 、 挥发、 原子化 、 激 发， 碰 撞发 射 出元素 的特 征谱 线 ， 谱 线 的强 度与基 态 的密 度成 正 比 ＿ ４ Ｊ 。利 用 分 析 线 ２ ２ ０ ３ ｎ ｍ 处 测 量 其 发 射 光强 度 ， 由工作 曲线 查 出样 品溶液 的浓 度 ， 从 而 计 算元 素 的质 量分 数 。
１ ． ２ 试料 分解 称取 ０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ试 料 ， 加入 １ ０ ｍＬ浓 盐 酸 和
廉惠萍（ １ ９ ７ ３ 一） ， 女， 工程师 ， ０ ４ ３ ７ ０ ０山西省垣 曲县 。
式中， 为铅 元 素 的含 量 ， ％； Ｃ为从 校 准 曲线 回归 方 程求 得 的铅 含量 ， ｐ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ； Ｖ为定 容体 积 ， ｍ Ｌ ； ｍ 为
来源于工作曲线和标准溶液的不确定度等。
】 ８ ７
总第 ５ ３ ８期
现 代矿 业
２ ０ １ ４年 ２月第 ２期
通过 定 量分析 铜 精矿 中铅含 量 测量 结果 的不 确定度 ， 可为今后 仪 器分析 样 品提供 思路 。 关键 词 铜 精矿 铅 元素 Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ 不确 定度
测量 不确 定度 是 根 据 所 用 到 的信 息 ， 表征 赋 予
１ ０ ｍＬ 浓 硝酸， 加 热 至试 料 完 全 溶 解 ， 然 后 移 入
进行评估 ， 计算出合成标准不确定度 ， 可为正确评估 和使用 此方 法 提 供依 据 。通过 对 Ｉ Ｃ Ｐ — Ｏ Ｅ Ｓ法 测
电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石中18种元素
ICAP Q 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪（ 美 国 Thermo 公 司）。
118 世界有色金属 2023年 9月下
C 化学化工 hemical Engineering
1.2 主要试剂 Cu、Ni、Co、Zn、Cd、As、Pb、Mo、Ti、Ag、Mn、
Sb、Bi、Na、Mg、K、Ca、Al 单元素标准储备液（国家有色 金属及电子材料研究所）：1000μg/mL ；
使用液 1 ：由 Ni、Co、Cd、Mo、Ag 单元素标准储备液 混合后稀释而来，介质为 5%HNO3 和痕量 HF（体积分数， 下 同 ），各 元 素 浓 度 均 为 1000ng/mL ；使 用 液 2 ：由 Zn、 Sb、Mn、Bi、Ti 单元素标准储备液混合稀释而来，介质为 5%HNO3，各元素浓度均为 20μg/mL ；使用液 3 ：由 Cu、 Mg、As、K、Na、Ca、Pb、Al 混 合 储 备 液 稀 释 而 来，介 质 为 5%HNO3，各元素浓度为 200μg/mL。 45Sc、103Rh、187Re 单 元 素 内 标 储 备 液（ 赛 默 飞 公 司 ）： 1000μg/mL ；内标混合溶液 ：45Sc、103Rh、187Re 的质量浓 度均为 10 ng/mL，由 45Sc、103Rh、187Re 单元素内标储备 液混合后逐级稀释而成，介质为 2%HNO3。
HCl、HNO3、HF、HClO4 均为优级纯 ；高纯液 Ar（质 量分数 w ＞ 99.999%）；实验用水均为超纯水（电阻率不小 于 18MΩ·cm）。 1.3 实验方法 1.3.1 样品的测定
准确称取 0.1000g 样品于 50mL 聚四氟乙烯烧杯中，加 少 量 水 润 湿 ; 先 加 入 3.0mL 的 王 水，于 200 ℃ 电 热 板 上 加 热 至 湿 盐 状，冷 却 后 依 次 加 入 2.0mL HNO3、3.0mL HF、 2.0mL HClO4，200℃蒸至白烟冒尽，冷却后加入新配制的 王水 25mL，于 160℃加热至样品全部溶解，冷却后用纯水 转移至 100mL 容量瓶中定容，摇匀后待测。 1.3.2 标准系列溶液的配制
ICP-OES测定铜矿石中的微量磷
2018年 4月下 世界有色金属 253
图 2 为焦耳热分布。由图可知，电流从一个电极流向熔 渣，然后再从炉渣中重新进入另一个电极。电流的主要部分 流过炉渣，其余的电流流过金属。另外，在两个电极之间的 上渣，能为电流提供最短的路线，所以有较大的焦耳热，当 沿着这条路径移动时，电流受到最小阻力。 2.2 温度分布
便、污染少等特点，结果令人满意。
关键词 ：ＩＣＰ－ＯＥＳ 法 ；铜矿石 ；微量磷
中图分类号 ：ＴＤ９５２
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１００２－５０６５（２０１８）０８－０２５３－２
Determination of Trace Phosphorus in copper ore by ICP-OES
ICP-OES 测定铜矿石中的微量磷
卢思桥
（辽宁省地质矿产研究院，辽宁 沈阳 １１００３２）
摘 要 ：研究了铜矿石中微量磷元素的测定方法，采用湿法酸熔处理样品，ＩＣＰ－ＯＥＳ 法测定铜矿石中 Ｐ 的含量，选取
了最佳仪器分析条件，方法检出限为 ０．０６ ｕｇ／ｍｌ，相对标准偏差、相对误差均小于 ５．０％，与其他方法相比，具有快速、简
准确称取 0.2000g 样品置于 25mL 聚四氟乙烯坩埚中， 用几滴水润湿，加入 5mL 盐酸盖上坩埚盖后，置于控温电 热板上，微沸 10min 后再加入 2mL 硝酸，于 110℃加热 1h， 取下坩埚盖，加入 2mL 氢氟酸及 0.5mL 高氯酸，盖上坩埚 盖，110 ℃ 加 热 2h，升 温 至 130 ℃，加 热 2h，取 下 坩 埚 盖， 升温至 200℃～ 220℃，待高氯酸烟冒尽，取下冷却。加入 5mL 硝酸溶液（1+1）溶解盐类，移至 50 mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀待测。
icp-oes同时测定选矿废水中锌、铜、铅、镉、锰、铬、铁、镍、砷九
ICP-OES同时测定选矿废水中锌、铜、铅、镉、锰、铬、铁、镍、砷九种重金属元素李纯浪，白家源，杨绍辉，颜忠国（云南华联锌铟股份有限公司质检中心，云南 文山 ６６３７０１）摘 要：本文主要采用硝酸消解公司选矿领域产生的废水，并采用电感耦合等离子体（ＩＣＰ－ＯＥＳ）同时测定选矿废水中锌、铜、铅、镉、锰、砷、镉、镍、铁九种重金属元素，该方法具有快速、仪器操作简单、检出限低，多元素同时出结果等优点。
关键词：硝酸消解；ＩＣＰ－ＯＥＳ法中图分类号：Ｐ６９４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１８－０２１０－３Simultaneous determination of zinc, copper, lead, cadmium, manganese, chromium, iron, nickel and arsenic in mineral processing wastewater by ICP-OESLI Chun-lang, BAI Jia-yuan, YANG Shao-hui, YAN Zhong-guo（Ｙｕｎｎａｎ Ｈｕａｌｉａｎ Ｚｉｎｃ Ｉｎｄｉｕｍ Ｃｏ．， Ｌｔｄ． Ｑｕａｌｉｔｙ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｗｅｎｓｈａｎ ６６３７０１，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｔｈｅ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｃｏｍｐａｎｙ＇ｓ ｂｅｎｅｆｉｃｉａｔｉｏｎ ｆｉｅｌｄ ｉｓ ｍａｉｎｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ， ａｎｄ ｎｉｎｅ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｚｉｎｃ， ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｍａｎｇａｎｅｓｅ， ａｒｓｅｎｉｃ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｎｉｃｋｅｌ ａｎｄ ｉｒｏｎ ｉｎ ｔｈｅ ｏｒｅ ｄｒｅｓｓｉｎｇ ｗａｓｔｅｗａｔｅｒ ａｒｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ （ＩＣＰ－ＯＥＳ）． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｆａｓｔ， ｓｉｍｐｌｅ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ， ｌｏｗ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ， ａｎｄ ｍｕｌｔｉ－ｅｌｅｍｅｎｔ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｒｅｓｕｌｔｓ．Keywords: ａｉｄ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ＩＣＰ－ＯＥＳ本文采用硝酸介质，ICP-OES测定选矿废水水中微量金属元素Zn、Cu、Fe、Pb、Cd、Mn、As、Cr、Ni，并对样品测定介质及仪器参数条件进行了相应优化，该方法具有分析检测效率高、操作简单、准确度高、精密度好、线性范围宽等众多优点，用于国家环境标准样品检测，车间选矿废水检测，与原先的原子吸收法与原子荧光分析检测方法进行了充分比对，结果可靠准确[1]。
icp-oes在火试金重量法分析铜精矿中金、银的研究和应用
2020年02月ICP-OES 在火试金重量法分析铜精矿中金、银的研究和应用廖波马丽（凉山矿业股份有限公司昆鹏公司，四川会理615141）摘要：建立了火试金法富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿金银合粒中的杂质元素的分析方法。
通过试验测试得知所有金银合粒中均含有少量的铅、铋、钙，少数样品中含有少量的铂、钯，在选定仪器最佳状态的条件下，其相对标准偏差（n=8）铅、铋、钙、铂、钯为3.58%、2.69%、5.25%、4.78%、4.16%，加标回收率均在95~105%，能满足分析方法测定要求。
关键词：ICP-OES ；火试金重量法；金银合粒1研究背景铜精矿作为铜冶炼企业最主要的原料其中伴生大量的贵金属金、银，工业分析铜精矿中金银的方法通常采用火试金重量法分析且精密度高、稳定性好，尤其从大量的试样中富集微量的金银时富集效率高。
但近年来研究发现单纯的火试金富集金银合粒中含有少量的杂质元素。
相关规定的解决措施为原子吸收法或滴定法分析火试金富集的金银合粒中的银含量，从而得到准确的分析结果，但这两种方法仍存在着一定的缺陷。
本文根据铜精矿中全元素情况及火试金分析的特点，通过采用ICP-OES 建立测定方法，主要测定了Cu 、Pb 、Bi 、Fe 、As 、Zn 、Ni 、Mn 、Cd 、Ca 、Mg 、Al 、Pt 、Pd 等14种元素，准确测定金银合粒中的各杂质元素的含量，计算出杂质元素含量总和，然后通过差减法消除了高杂质元素对火试金重量法的影响，实现了ICP-OES 联合火试金重量法准确测定高杂质铜精矿中金银品位的目的。
2实验部分2.1主要试剂及仪器碳酸钠：工业纯，粉状氧化铅：工业纯，粉状（含金＜0.01g/t ，银＜0.2g/t ）二氧化硅：工业纯，粉状硼砂：粉状淀粉：粉状硝酸钾：粉状覆盖剂:（硼砂：碳酸钠~1：2）硝酸（1+7），不含氯根，分析纯硝酸（1+1），不含氯根，分析纯硝酸（ρ=1.42g/ml ）优级纯盐酸（ρ=1.19g/ml ）优级纯王水（盐酸+硝酸=3+1），现用现配Pb 、Zn 、As 、Cd 、Bi 、Ni 、Fe 、Mn 、Ca 、Mg 、Al 、Cu 、Pt 、Pd 标准储备液（100ug/ml ）水泥-骨灰灰皿：水泥：骨灰=1：1，顶部内径35mm ，底部外径40mm ，高30mm ，深约17mm电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES ）ICAP6300高精度电子天平感量0.001mg 灰吹炉：最高加热温度：1000℃试金炉：最高加热温度：1350℃2.2试验方法2.2.1配料根据试料的化学组成及试料量按下列原则于粘土坩埚中进行配料并搅匀，覆盖约10mm 厚覆盖剂。
电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿中银砷铅锌
ü CHEN Yong2x in, L Z e2e, L IU S hun2qiong, CU I X iang, X IE Yu2qun
( Fa ngche ngga ng En try2Exit In sp e c tio n a nd Q ua ra n tine B u re a u, Fa ngche ngga ng 538001, C h ina )
陈永欣 , 吕泽娥 , 刘顺琼 , 崔 翔 , 谢毓群
(广西防城港出入境检验检疫局 , 广西 防城港 538001)
摘要 : 铜精矿经混合酸消解溶样处理 ,标准溶液中加入一定含量的 Cu、Fe进行基体匹配 ,电感耦合等离子体 发射光谱法测定矿样中的银 、砷 、铅 、锌 。方法基体效应较小 ,各待测元素之间没有明显干扰 ,用于分析有证标准 物质和实际样品 ,分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致 ,均在允许误差范围内 。方法的回收率为 Ag 87% ～95%、A s 91% ～103%、Pb 92% ～110%、Zn 88% ～108% ,方法的精密度 (RSD , n = 12)为 0. 55% ～1. 52%。 与现行的单元素分析方法相比 ,建立的方法分析周期短 ,适用于大宗铜精矿商品进出口的检验 。
按照 1. 4 节样品前处理方法和 1. 1节仪器工作条件 , 对于同一铜精矿样品连续进样测定 12次 ,考察方法的重现 性 。表 3结果表明 ,测定 Ag、A s、Pb和 Zn的精密度 ( RSD , n = 12)为 0. 55% ～1. 52% ;标准样品和实际样品的测定值 与其推荐值 、其他方法的分析结果相符合 ,均在国家标准允 许范围之内 。同时比对试验表 明 , Ag的 含 量 须 小 于 600 mg/ kg。若 Ag含量过大 ,使用该方法测定 ,因使用 HCl溶 样 , Ag的溶出率较小 ,测定结果偏低 。因此 ,对于 Ag含量 高于 600 mg / kg的铜精矿样品 ,该方法准确度较差 ,建议使 用火试金法进行测定 。
ICP-OES法测定矿用非金属制品中的铅、砷、铬、镉元素
1 实验部分1.1 仪器与试剂Freezer/Mill 6775液氮破碎机(SPEX SamplePrep)；移液枪(BRAND)；Multiwave GO 微波消解仪(Anton Paar)； Agilent 5100等离子体发射光谱仪(美国Agilent)；ME204E/02电子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO)。
玻璃仪器：在1∶1硝酸溶液中浸泡24h ；微波消解罐：在5%硝酸溶液中浸泡24h 。
并用去离子水冲洗、晾干，备用。
铅、砷、铬、镉单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL(国家标准物质中心)；硝酸：优级纯；双氧水：优级纯；氢氟酸：优级纯；超纯水：18.2MΩ·cm 。
1.2 实验过程将非金属制品样块放入液氮破碎机并冷冻破碎后，准确称取0.1000g 的样品于聚四氟乙烯-四氟乙烯消解罐内，依次加入5mL 硝酸、1mL 双氧水及1mL 氢氟酸，放置在电加热板上，130℃预消解1h 后，按照表1的微波消解程序进行消解。
待整个消解完成，消解罐温度降至室温，再将罐中的溶液倒入50mL 容量瓶中，用超纯水定容并混匀，备用。
用同样的方法在不加样品的情况下制备一个空白溶液。
对澄清溶液进行测定。
表1 微波消解程序2101601531021030采用ICP-OES 光谱仪测试样品。
实验选择无其他元素明显干扰的谱线作为各元素的分析线。
铅、砷、铬、镉元素的测定谱线波长分别为220.353nm 、188.980nm 、206.502nm 及214.439nm 。
0 引言矿用非金属制品如矿用阻燃输送带、电缆、管材、风筒、电缆挂钩等因其特有的质轻、价廉、耐热性等优点，目前在矿山或矿山井下被大量使用。
由于非金属制品在生产过程中会引入大量的重金属类有害物质，在不同程度上会危害人们的健康并污染环境，这种状况已越来越引起人们的重视。
故需要对这些产品中的重金属元素的含量进行管控。
矿用非金属制品的主体材料主要为聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、环氧树脂(EP)、三元乙丙橡胶(EPDM)及氯化聚乙烯(CPE)等，矿用非金属制品种类繁多，结构复杂，或包含上述两种以上的聚合物。
ICP-OES法同时测定果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡含量
０．００００３ ｍｇ／ｋｇ、０．０００６ ｍｇ／ｋｇ。
关 键 词 ：ＩＣＰ—ＯＥＳ；果 蔬 ；铅 ；砷 ；镉 ；铬 ；铜 ；锡
中 图分 类 号 ：０６５７．３
文 献 标 识 码 ：Ｂ
无公 害农 产 品 和 绿 色 食 品 等 标 准 中对 有 害重 金属 有严 格 限量 ，也 是 国家 农 产 品例 行 监 测 的重 要指 标 。现 在 果 蔬 中 的 铅 、砷 、镉 、铬 、铜 、锡 五 种 有 害 重 金 属 多 采 用 石 墨 炉 原 子 吸 收 法 或 氢 化 物原 子 荧 光 法 等 多 种 方 法 联 合 进 行 测 定 才 能 完成 这几 项 的测 定 ，不 同方 法 需 要 处 理 不 同 的样 品 ，比较 费 时 费 力 。等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 是 近年来 发 展成 熟 的元 素 检 测 仪 器 ，可 以对 处 理 好 的样 品 同时进 行多 项 目测定 。其优 点是 样 品前 处 理 简单 ，进 样 方 便 、均 匀 ，测定 速 度 快 。提 高 了方 法 的准 确 度 与 精 密 度 。本 文 用 混 酸 消 化 果 蔬 样 品 、ＩＣＰ．ＯＥＳ法 测 定 其 中 铅 、砷 、镉 、铬 、铜 、锡 含 量 ，取 得 了满 意的结 果 。
用 去离 子 水 冲 洗 干 镉 、铬 、铜 、锡 混 合 标 准 使 用溶 液 （分
别 准确 吸取 购 自北 京纳 克分 析仪 器有 限公 司浓 度
为 １０００ ｍｇ／Ｌ铅 、砷 、镉 、铬 、铜 、锡 标 准溶 液 １ ｍｌ
辽 宁农 业 科 学 ２０１０（２）：２９～３１
Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ａｇｒｉｃｕｈｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ
文 章 编 号 ：１００２—１７２８（２０１０）０２—００２９—０３
ICP法测定铜精矿中CaO、MgO最佳溶样条件的选择
TECHNOLOGY INNOVATION | 技术创新摘要：利用IC P—O E S法測定铜精矿中C a O、MgO含量的最佳溶样条件，通过样品预处理的选择方法来测定铜精矿中C a、Mg 的含量，方法简便、快速、准确可行，可为相关实验提供参考。
关键词：丨C P-O E S法；铜精矿；CaCh MgOICP法测定铜精矿中CaO、M gO最佳溶样条件的选择■文/董诚忠根据实验室实际情况，并参考GB/T3884.18-2014 《铜精矿化学分析方法第18部分砷、锑、铋、铅、锌、镍、钴、氧化钙、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子 发射光谱法》，铜精矿中CaO、M gO采用ICP-OES法。
但是该法对检测过程中的相关步骤和条件介绍比较笼 统，本文通过实验对最佳溶样方法进行验证数据稳定、方法可行。
C aO测定范围在0.20%〜6.00%, MgO测定 范围在 0.05%~6.00%。
1.实验部分分析步骤：称取试样〇.2g于300m L聚四氟乙烯 烧杯，加入10m L盐酸，1〜3m L双氧水，然后置于低 温电炉上加热煮沸5~10min，取下后加入l()m L硝酸，加入适量的氢氟酸置于低温电热板继续加热煮沸，使 其全部溶解至溶液剩余约l~2mL,高纯水冲洗杯壁加 入12m L硝酸，再加入5m L饱和硼酸煮沸、冷却，移 入200m L容量瓶中，高纯水定容至刻度，摇匀后进行 干过滤，滤液备用；随同做空白。
2.条件试验2. 1样品分解的选择GB/T3884.18-2014中样品的分解步骤是称取样品 后加硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸，加热至样品分解 完成，冒高氯酸烟至体积为lmL,加入硝酸后定容，摇匀，移液、定容测定。
现将样品分解方法改为称取 样品后加盐酸、双氧水、硝酸、氢氟酸加热至样品分 解完成至体积为lm L,加入硝酸后定容，摇匀，移 液、定容测定。
以铜精矿有证标准物质ZBK338B为实验样品，C aO的标准值为5.34%, M gO的标准值为0.842%。
ICP光谱法测定铜精矿中砷含量的不确定度评定
ICP光谱法测定铜精矿中砷含量的不确定度评定刘久苗，许敏（浙江富冶集团有限公司，浙江富阳 311400）摘 要：综合考虑称量过程、定容过程、测定过程引入的不确定度和重复性不确定度，对ICP 光谱法测定的铜精矿中砷含量的不确定度进行评定。
实现了评定结果的良好重复性，计算得到铜精矿中砷含量为0.355%，合成不确定度为0.014%。
在95%的置信水平下，扩展不确定度为0.028%，不确定度评定结果表示为(0.355±0.028)%。
还提出四点具体操作建议，供业界参考。
关键词： ICP光谱法；扩展不确定度；砷中图分类号：O6文献标识码：A文章编号：2095-8412 (2018)05-068-04工业技术创新 URL: http: // DOI: 10.14103/j.issn.2095-8412.2018.05.015引言铜精矿在自然界中蕴藏量大、分布广泛，目前在国内外利用率很高。
铜精矿中也存在不利于冶炼工艺的有害物质——砷，其在冶炼过程中难以消除，且会造成环境污染，导致一线员工发生中毒等状况，因此国内外对铜精矿中的砷含量都有各自的控制要求。
准确地测定砷含量，可以降低工艺成本、消除安全隐患，具有实际意义。
目前砷含量测定的常用方法有砷斑法、电感耦合等离子体光谱法（ICP光谱法）、原子荧光光谱法、伏安法等，其中ICP光谱法操作最为方便，相比其他方法引入的不确定度因素少，且能同时得到多元素的分析结果[1-3]。
由于砷在铜精矿生产和经营过程中属于不计价有害元素，需其检测方法具有准确、快速且节省成本的特点，因此一般采用国家标准GB/T 3884.18-2014《铜精矿化学分析方法第18部分：砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、氧化镁、氧化钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》对其进行测定[4]。
不确定度是评定测量水平的主要指标，它合理地表征了被测值的分散性和测量结果的相关联性[5, 6]，因此，合理评定测量结果的不确定度是实验室的重要内控指标之一。
铜精矿中砷和银的同时测定：ICP-OES测定法
铜精矿中砷和银的同时测定：ICP-OES测定法摘要:本研究采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）对铜精矿中的砷和银含量进行测定。
由于本厂铜精矿中硫、铁含量均在30%~40%之间，普通的盐酸-硝酸消解法无法使其分解完全，故考虑对样品的消解方法进行改良。
新采用氢溴酸-盐硝酸混合酸（盐酸：硝酸= 1：1）法可使矿石充分消解，结合优化后的ICP-OES法测定可获得更精确的分析结果。
关键词：铜精矿；砷含量测定；银含量测定；氢溴酸；ICP-OES法1.引言利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定矿石中金属元素时，常用酸溶法或碱熔法对矿石进行消解。
矿物中的砷和银易溶解于酸中，故本例采用酸溶法对铜精矿进行消解以测定其中砷和银的含量[1-2]。
由于本厂铜精矿中硫含量较高（30%~40%），常规的盐酸-硝酸消解法会使矿石中硫单质析出，从而包裹矿物，使其无法完全分解。
为了解决这一问题，本例在使用盐硝混合酸（盐酸：硝酸= 1：1）之前，额外加入了氢溴酸对铜精矿进行预消解。
氢溴酸在低温电炉下加热产生的新生态的溴蒸气可以与矿物中的硫元素发生反应，使其转化成二氧化硫排出，从而消除了矿物中硫的干扰[3]。
在氢溴酸预消解之后，进一步采用消解能力更强的盐硝混合酸使矿物消解完全，提高了分析结果的准确性。
此外，本例还通过优选ICP-OES的波长，尽可能地排除了铜精矿中存在的锡、铁对砷、银含量测定过程的干扰。
与其他测定方法相比，本文提出的ICP-OES测定法风险较低、操作简便、精确度高，具有显著优势。
1.实验部分2.1 实验仪器和试剂2.1.1 主要仪器：安捷伦5800 ICP-OES2.1.2 主要试剂：盐酸（ρ=1.19g/mL）、硝酸（ρ=1.42g/mL）、氢溴酸、1:1盐酸-硝酸混合溶液、砷标准贮存液（1 mg/mL）、银标准贮存液（10 μg/mL）2.2 试验方法称取0.1000~0.2000 g样品于200 mL烧杯中，加入2~5 mL 氢溴酸于低温电炉上预消解2分钟，再加入10 mL 盐硝混合酸消解数分钟，取下稍冷，之后加入10 mL盐酸分解至湿盐状，加水20 mL加热煮沸，取下冷却至室温后转移至50~200 mL容量瓶中，加盐酸，定容摇匀。
ICP-OES法测定铜冶炼烟尘中铋含量分析
ICP-OES法测定铜冶炼烟尘中铋含量分析摘要：在冶炼厂的烟尘当中含有一部分铋，其含量能够达到2%-4%，在进行测定时不适合使用原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光法，但是应用EDTA滴定法具有很好的实际效果，但是这种方法存在耗时长、滴定酸度范围较窄的问题，从而导致滴定过程中的酸度难以有效控制，需要进行充分的分析才能更好地应用。
关键词：ICP-OES法；铜冶炼；铋含量；分析使用电感耦合等离子体的原子发射光谱进行分析，能够测定铜冶炼过程中的烟尘含量，同时合理地选择仪器工作条件和谱线，才可以确定测定结果的准确性。
1基本情况分析1.1基本情况介绍烟尘是铜冶炼中产生的副产品，其中包含了各种元素，通过分析可以知道烟尘的主要成分，目前在测定时的使用方法有原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光法，以及EDTA滴定法。
通常情况下铋的含量如果＜1%时，可以使用原子吸收光谱法和氢化物发生-原子荧光法分析，当铋含量＞1%时可以使用EDTA滴定法分析。
当冶炼厂烟尘当中的铋含量达到了2%-4%时,比较适合使用EDTA滴定法。
由于需要使用到氨水来分离铜，所以这种方法耗时比较长，滴定酸度的范围也比较窄，一般pH在1.5-1.7之间，所以滴定过程中很难有效地控制酸度,同时对操作人员的技术要求较高。
在检测过程中使用的检测样品主要是金属和部分非金属，对于大多数的元素检出限是0.00Xmg/L，所以需要明确具体情况，才能更好地分析。
使用ICP-OES法来测定铜合金和铅锌合金等金属样品具有很好的实际应用效果，但是进行烟尘当中的铋测定，需要全面考虑各种因素的影响，才能更好地实际应用。
1.2试验药剂和仪器分析使用的试剂是盐酸1.19g/mL和硝酸1.42g/mL，以及高氯酸1.67g/mL和氢氟酸1.15g/mL，应用的实验仪器是德国斯派克研发的BlueICP,该设备的光谱范围165-770nm，固定分辨率是0.008nm，焦距为0.75m，使用的是全面凹息光栅3600线/mm。
电解重量法与ICP-OES联用测定阴极铜中铜及杂质元素
摘 要：研究了恒电流电解阴极铜使大部分铜与杂质分离，采用ICP-OES标准曲线法、基体匹配法和多元光谱拟合(MSF)
模型，同时测定阴极铜中Zn、Pb、Sn、Sb、Pb、Ni、Fe、P、As、Bi，并对电解液中残留铜量进行补正的方法，方法的检出限
为0.0008～0.047mg/L，回收率为90%～105%，RSD小于7.8%。该法准确、快速、简便，应用于阴极铜的测定, 结果满意。
(1)44B型双联电解仪。 (2)Optima 7300DV电感耦合等离子发射光谱仪（ICPOES）。 (3) 铂阴极(36 0～4 0 0 孔 /cm 2，Ф0 . 2～0 . 2 5m m) 将 铂阴极 置 于硝 酸（1+1）中煮 沸 4～5 m i n，取 出，用 水冲 洗 干净，取 出，以无水乙醇浸洗二次，取出，用电吹风吹干，于干燥器 内冷却后备用。经电解后的电极则需预先置于硝酸（1+1） 中, 使铜完全溶解后, 取出, 按上述步骤处理后备用。 (4)螺旋状铂阳极，处理同上。 (5)混合酸：硝酸+硫酸+水=7+10+25。 (6)硝酸（1+1）。 (7)醋酸（1+4）。 (8)无水乙醇，优级纯。 (9)Cu、Zn、Pb、Ni、Fe、P、As、Bi标准溶液：10 0 0ug /
m L，S n、S b：5 0 0 ug /m L（直接 从 北京纳克分析仪器 有限公 司购买）。
( 1 0 ) 高 纯 铜 基 体 溶 液 ：称 取 高 纯 铜（9 9 . 9 9 9 %） 5.0 0 0 0 g，加入硝酸（1+1）3 0 m L，盖 上表面皿，低温 至完全 溶解，煮沸驱除黄烟，冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，加水 稀释至100mL，此溶液浓度为50g/L。
ICP-OES连续测定铜尾矿中锌、铜、钨，锡、铁、砷元素含量
化学化工C hemical EngineeringICP-OES连续测定铜尾矿中锌、铜、钨，锡、铁、砷元素含量陶 玄，管红金，李文有，杨再云，孙启莲（云南华联锌铟股份有限公司，云南 文山 ６６３７０１）摘 要：目前铜尾矿中锌、铜、钨，锡、铁、砷元素的分析主要采用示波极谱法、滴定法，火焰原子吸收光谱法。
使用示波极谱仪法，所用汞等剧毒物质易挥发，对人体造成极大伤害。
滴定法操作繁琐、耗时，且稳定性较差，传统分析方法效率低，劳动强度大。
本文采用高温碱熔融法，使用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定铜尾矿中锌、铜、钨，锡、铁、砷、银元素，该方法操作简单、快速、结果准确，测定条件均满足，大大提高了分析检测工作效率。
关键词：ＩＣＰ－ＯＥＳ；过氧化钠；分析检测；碱熔融法；快速分析中图分类号：Ｐ５７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）１９－０１２９－３Continuous determination of zinc, copper, tungsten, tin, iron and arsenic in copper tailings by ICP-OES TAO Xuan, GUAN Hong-jin, LI Wen-you, YANG Zai-yun, SUN Qi-lian（Ｙｕｎｎａｎ Ｈｕａｌｉａｎ Ｚｉｎｃ ＆ ｉｎｄｉｕｍ Ｓｔｏｃｋ Ｃｏ， Ｌｔｄ，Ｗｅｎｓｈａｎ ６６３７０１，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ａｔ ｐｒｅｓｅｎｔ， ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｚｉｎｃ， ｃｏｐｐｅｒ， ｔｕｎｇｓｔｅｎ， ｔｉｎ， ｉｒｏｎ ａｎｄ ａｒｓｅｎｉｃ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｔａｉｌｉｎｇｓ ｍａｉｎｌｙ ａｄｏｐｔｓ ｏｓｃｉｌｌｏｐｏｌａｒｏｇｒａｐｈｙ， ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｕｓｉｎｇ ｏｓｃｉｌｌｏｐｏｌａｒｏｇｒａｐｈｙ， ｍｅｒｃｕｒｙ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｈｉｇｈｌｙ ｔｏｘｉｃ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ａｒｅ ｖｏｌａｔｉｌｅ ａｎｄ ｃａｕｓｅ ｇｒｅａｔ ｈａｒｍ ｔｏ ｈｕｍａｎ ｂｏｄｙ． Ｔｈｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｉｓ ｃｕｍｂｅｒｓｏｍｅ， ｔｉｍｅ－ｃｏｎｓｕｍｉｎｇ ａｎｄ ｐｏｏｒ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ． Ｔｈｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｌｏｗ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｌａｂｏｒ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ． Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｚｉｎｃ， ｃｏｐｐｅｒ， ｔｕｎｇｓｔｅｎ， ｔｉｎ， ｉｒｏｎ， ａｒｓｅｎｉｃ ａｎｄ ｓｉｌｖｅｒ ｉｎ ｃｏｐｐｅｒ ｔａｉｌｉｎｇｓ ａｒｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｈｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｌｋａｌｉ ｍｅｌｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ， ｒａｐｉｄ， ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｍｅｅｔｓ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ， ｗｈｉｃｈ ｇｒｅａｔｌｙ ｉｍｐｒｏｖｅｓ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ．Keywords: ＩＣＰ－ＯＥＳ； Ｓｏｄｉｕｍ ｐｅｒｏｘｉｄｅ； Ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ； Ａｌｋａｌｉ ｍｅｌｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ； ｒａｐｉｄ ａｎａｌｙｓｉｓ1 实验部分1.1 仪器电感耦合等离子体发射光谱仪（Agilent ICP-OES 5110）。
ICP-OES内标法测定有机肥料中11种有毒有害元素
ICP-OES内标法测定有机肥料中11种有毒有害元素
丁伟;吴凡;柳羽丰;王文佳
【期刊名称】《中国标准化》
【年(卷),期】2022()1
【摘要】以镥元素为内标,建立了一种电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)内
标法同时测定有机肥料中砷、汞等11种有毒有害元素的检测方法。
实验结果表明,11种元素在0~2.00mg/L范围内标准曲线的相关系数均大于0.9999,线性良好,RSD范围在3.53%~14.76%之间,回收率在80.30%~119.24%之间,方法易于操作,精密度和准确度高,能够快速有效地检测出有机肥料中11种有毒有害元素。
【总页数】5页(P229-233)
【作者】丁伟;吴凡;柳羽丰;王文佳
【作者单位】黑龙江省质量监督检测研究院
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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ICP-AES法测定铜精矿中As、Sb、Bi、Ca、Mg、Pb、Co、Zn和Ni
ICP-AES法测定铜精矿中As、Sb、Bi、Ca、Mg、Pb、Co、Zn和Ni冯宝艳【期刊名称】《分析试验室》【年(卷),期】2008(0)S1【摘要】提出采用ICP-AES法同时测定铜精矿中As、Sb、Bi、Ca、Mg、Pb、Zn、Ni、Co的分析方法:样品经王水+HF+HClO4溶液后,直接测定。
该方法测定As、Sb、Bi、Ca、Mg、Pb、Zn、Ni、Co的回收率在97.9%~102%之间,相对标准偏差在0.23%~2.5%之间。
通过和国家标准物质比对及国家标准分析方法的比对,结果准确可靠,现该方法已用于本公司铜精矿的日常分析。
【总页数】2页(P67-68)【关键词】ICP-AES法;铜精矿;As;Sb;Bi;Ca;Mg;Pb;Zn;Ni;Co【作者】冯宝艳【作者单位】山东阳谷祥光铜业有限公司【正文语种】中文【中图分类】P575.3;O657.3【相关文献】1.ICP-AES测定铜电解液中的Fe、Ni、Pb、Bi、Sb、Zn和As [J], 赵银英2.ICP-AES法测定纯铜中的Bi,Sb,As,Fe,Ni,Pb,Sn,Zn,Ag的方法 [J], 叶晓英;王荣3.ICP—AES法测定钴系列产品中Al,Bi,Ca,Cu,Fe,Mf,Mn,Ni,Pb,Si,Sn,Zn,Cd,Sb... [J], 田荣花;许晓宏4.ICP-AES法直接测定锡锭中的As、Al、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb、Se、Sb、Zn [J], 刘崇华;钟志光;卞群洲;卢焯冬;贺柏龄5.ICP－AES法测定钴系列产品中Al，Bi，Ca，Cu，Fe，Mg，Mn，Ni，Pb，Si，Sn，Zn，Cd，Sb 14个杂质元素 [J], 田荣花;许晓宏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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ICP-OES法同时测定进口铜精矿中有害元素
作者：张伟顾希王燕王辉
来源：《西部资源》2012年第03期
摘要：本文优化了进口铜精矿的样品处理技术，通过对影响铜精矿消解的因素和仪器参数进行分析建立了同时测定铜精矿中有害元素的精确方法，回收率在91.7%-96%，并与FAS测试结果进行了比较。
关键词：电感耦合等离子发射光谱仪铜精矿有害元素
Simultaneous determination of noxious elements in copper
concentrates for import by the ICP-OES method
Wei Zhang Xi Gu Yan Wang Hui Wang
Dongying entry-exit inspection and Quarantine Bureau Dongying 257091
Abstract: This paper optimized the processing of treating imported copper concentrate.A accurate method was built to determinate the harmful elements in copper concentrate simultaneously by analysing the factors effect on digestion of copper concentrate and instrument parameters. The recovery was between 91.7%-96%, and the determination results were compared with that determinated by FAS.
Key words: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, copper concentrate, noxious elements
1. 前言
铜是建设现代工业、农业、国防和科学技术不可缺少的重要有色金属原料,需求量很大。
铜矿石一般都伴生有砷、铅、汞、镉等元素，铜矿石在选矿厂进行破碎、浮选、分离、浓缩、脱水等步骤选矿后得到铜精矿，但是选矿过程中基本无法去除伴生的微量元素，而伴生的这些元素许多是对环境有害的元素，国家对其含量有着严格的要求，因此对铜精矿中的各种微量元素进行测定的工作是对铜行业生产乃至电气电子等下游行业有着十分深远的意义，研究铜精矿中微量元素的测定的影响因素是对铜工业生产、加工、再制造、对电解铜生产过程无害化处理和资源利用等有着非常重要的实用价值和积极意义。
电感耦合等离子发射光谱仪方法（ICP-OES）是当前公认的无机分析领域最主要的痕量分析技术之一，它具有灵敏度高、谱线简单、动态线性范围宽、可进行多元素同时检测等优点，已广泛用于环境、化工、冶金、石油、生物、医学、半导体、核材料分析等领域[1]。
铜精矿中有害元素的主要检测方法为手工法[2-3]，也有文献报道用原子吸收光谱法测定[4]，而ICP-OES法测定铜精矿中有害元素的文献报道的相对较少[1]。
本文通过优化电热板消解参数以及ICP-OES工作参数同时快速测定铜精矿中有害元素，并对影响铜精矿中有害元素测定的因素进行了分析。
2. 仪器与试剂
2.1 仪器
美国perkinelmer公司optima 7，000 DV电感耦合等离子发射光谱仪，射频输出功率范围为750-1，500W。
日立Z-2000原子光谱仪，采用火焰法。
Milli-Q（Rios5+Advantage A10）纯水系统，18MΩ cm-1。
Labtech微波消解仪，600w，40位聚四氟乙烯高压消解罐。
2.2 试剂
HCl，优级纯
HNO3,优级纯
标准溶液：1，000ug/ml,购自国家标物中心。
3. 实验部分
3.1 检测波长的选择
基于对进口铜精矿基体成分分析[5],比较待测元素的峰形和峰高，选择最佳测定波长，从所选谱线中选择不受干扰或干扰较小且信噪比较高的谱线作分析线,见表1。
3.2 标准曲线的绘制
将Pb，Cd，Hg，As标准储备液（1，000ug/ml）经逐级稀释，标准溶液浓度见表2,按顺序测定标准系列溶液光谱强度，以净光强度为因变量，以元素的浓度（ug/ml）为自变量进行线性回归，绘制工作曲线。
3.3 仪器工作参数
影响ICP-AES分析性能的主要因素是人射功率、载气流量和观测方式。
本文通过对As、Pb、Cd和Hg每种元素的测定条件进行筛选，考虑到各种元素的综合操作条件，保证各种元素均能获得较高的信背比，参数条件见表3。
3.4 样品处理
称取0.2g样品放入200mL烧杯中，加少量水润湿，再加10mL纯盐酸，盖上表面皿，放到电热板上低温溶解（200℃以下）。
十分钟后加10mL纯硝酸，继续溶解，蒸至黏稠状，取下冷却，再加10mL（1：1）硝酸溶解，后煮至微沸，溶液应呈澄清状，取下冷却至室温，过滤至100mL容量瓶中定容摇匀。
4. 结果与讨论
4.1 进口铜精矿中有害元素结果比较
对不同国家的铜精矿中的有害元素进行了分析测试比较，详见表4，从结果表中可以看出，依据我国2006年由质检总局、商务部、环境总局联合发布的2006年第谱仪测定铜精矿中有害元素，方法测定下限低，准确度和精密度好，快速简便，完全能够实现样品同时、快速、准确的测定要求。
49号《关于公布进口铜精矿中砷等有害元素限量的公告》，托克秘鲁矿中Cd与Hg的含量以及爱邦智利矿中的Cd含量已经超出了上述公告中的限量要求。
建议检验检疫部门应对这两个国家进口的铜精矿加大检查力度。
4.2 消解酸的类型与比例对结果的影响
以美国铜精矿为典例，研究了消解酸的类型与比例对铜精矿中有害元素测量结果的影响，详见表5。
从以上数据可以看出，相比盐酸和硫酸及盐酸和硫酸的混合消解，盐酸和硝酸混合的消解效果最好，而当硝酸与盐酸比例为3：2时，消解效果较好。
4.3 与原子吸收测定结果的比较
以爱邦智利矿为典例，将ICP-AES测得结果与原子吸收火焰法测得的结果进行比较，结果详见表6。
从上表分析结果可以看出，电感耦合等离子发射光谱仪与原子吸收火焰法测的数据基本一致，而采用ICP-AES测定更为快捷方便，原因在于ICP-AES可以同时测定多种元素，而原子吸收火焰法则只能顺序测试各种元素。
4.4 与微波消解测定结果的比较
以爱邦智利矿为典例，将本文中电热板消解样品处理过程与微波消解处理方法进行了分析比较，测试结果见表7。
从上表结果测定值可以看出，本文中优化的电热板消解法相比微波消解法测定值普遍偏高。
在实际的样品处理过程中，微波消解法消解效果欠佳，因而是取消解后的上清液进行了测试，故实际测定结果值偏低。
4.5 样品加标回收
以土耳其铜精矿为典例，分两个梯度点对铜精矿样品进行了加标，检测结果及回收率情况见表8。
从表中可以看出，加标回收率在91.7%-96%之间，表明本文中电热板消解法处理铜精矿处理方法效果良好。
4.6 精密度与检出限
在优化的电热板消解ICP-AES测定条件下，对有害元素含量较低的土耳其铜精矿进行12次测定，以KSb/S计算铜精矿中砷、铅、镉、汞的测定下限，相对标准偏差及检测低限统计结果如表9所示。
从上表结果可以看出，优化的电热板消解ICP-AES测定铜精矿中有害元素有较好的精密度和较低的检测低限。
5. 结论
综合以上实验测试结果分析，采用优化电热板消解-电感耦合等离子体发射光。
参考文献：
[1] 王松君,常平,王璞珺等.电感耦合等离子发射光谱法直接测定黄铜矿中多元素[J].岩矿测试（rock and mineral mineral analysis），2004, 23(3)：228-230.
[2] GB/T 3884.6-2000 铜精矿化学分析方法：铅，锌，镉和镍含量的测定.
[3] GB/T 3884.9-2000 铜精矿化学分析方法：砷和铋含量的测定.
[4] 马红岩,吴世平,陈彦侠等.微波消解原子吸收法测定铜精矿中多元素[J].岩矿测试,1993,(3):28.。