色谱实验报告之气相色谱法测定溶液某些组分含量——内标法
气相色谱法实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告班级 姓名 学号： 成绩：一、实验目的1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程；2.能够根据保留值对物质进行定性分析；3.能够对物质进行定量分析二、实验原理气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。
它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。
在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。
它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。
气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。
当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。
色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。
实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。
MRs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间t ’Rs ——标准物质的调整保留时间t Ri ——被测组分保留时间t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯)t M ——死时间常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。
归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。
100%⨯=总峰面积的峰面积组分组分A A 但实际上相同质量的各组分所产生的信号峰面积并不完全相等，这样在计算时引入相对校正因子f ’is ，此时组分的含量表示为：%100332211⨯++++=nsn s s s is i i f A f A f A f A f A W 三、实验仪器及试剂仪器：GC7900气相色谱（TCD 检测器）、分析天平、1μL 微量进样器 试剂：甲醇（色谱纯）、乙醇（色谱纯）、异丙醇（色谱纯）、正丙醇（色谱纯）、乙酸甲酯（色谱纯）、高纯氮气（纯度为99.995%）四、实验步骤1、打开载气，设置载气流量;2、打开气相色谱电源开关，设置柱箱温度、进样器温度、检测器温度以及桥电流;3、打开电脑，打开工作站，查看基线，待基线稳定后开始注样;4、分别慢慢抽取适量乙醇和醇系物样品，快速排到滤纸上，针尖向上将气泡排出，0.2μL 和0.4μL 溶液，快速进样;5、改变柱温、桥电流、流速，取醇系物样品进样，出谱图;6、定量分析法进样;7、打开控制面板，将桥电流调为0,关闭工作站，关闭气相色谱开关;8、关闭气源，实验结束。
气相色谱法―内标法(精)
气相色谱法—内标法一、什么叫内标法? 怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
二、在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。
气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法
易于获取
内标物应易于获得，且价格适 中，以便于实验的重复进行。
纯度高
内标物应具有较高的纯度，以 保证实验结果的准确性。
挥发性
内标物应与待测物质具有相近 的挥发性，以便于在相同的温 度和压力条件下进行分离。
内标法操作流程
01
准备样品
将待测物质与内标物按照一定的比 例混合均匀。
数据处理
根据内标物的比例和峰面积计算待 测物质的浓度。
03
02
气相色谱分析
将混合物注入气相色谱仪中进行分 析，记录各个组分的峰面积。
结果计算
根据待测物质的浓度和峰面积计算 其含量。
04
03
实验材料与方法
实验材料
01 乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇等待测溶剂
02
内标物（如苯）
03
纯水
04
试剂和色谱纯
实验仪器与设备
色谱柱（如毛细管柱或填充 柱）
02
气相色谱仪
数据处理
将实验数据整理成表格，包括样品名 称、溶剂类、内标浓度、峰高或峰 面积等。
结果计算与分析
结果计算
根据内标法原理，计算每种溶剂的含 量。
结果分析
比较不同样品中溶剂含量的差异，分 析可能的原因。
误差分析
误差来源
分析实验过程中可能存在的误差来源， 如仪器误差、操作误差、样品处理误差 等。
VS
气相色谱法测定乙醇等种 溶剂的含量内标法
• 引言 • 内标法原理 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定乙醇等溶剂的含量，确保产品质量和生产安全。
背景
气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法，具有高分离效能、高灵敏度和广泛应用的特点。
气相色谱中的内标法与外标法
气相色谱中的内标法与外标法内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。
气相色谱中的内标法与外标法
气相色谱中的内标法与外标法公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]气相色谱中的内标法与外标法内标法与外标法一、内标法什么叫内标法怎样选择内标物内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显着变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。
色谱内标
中文：什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。
进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。
气相色谱内标法实验报告
气相色谱内标法实验报告实验目的：学习和掌握气相色谱仪的操作方法，了解内标法的原理和应用。
实验原理：气相色谱仪是一种常用的色谱分析仪器，通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离和定量分析。
气相色谱分离是基于化合物在不同固定相上的分配系数不同实现的。
内标法是一种定量分析的方法，通过添加一个已知浓度的内标物来校正样品中分析物的测量误差。
内标物应满足与分析物在各步骤中的性质相似，且不干扰分析物的检测。
内标法可以提高分析结果的准确性和可靠性。
实验步骤：1.实验前准备：根据实验要求选取适当的气相色谱柱和内标物。
将色谱柱安装在气相色谱仪上，并校准仪器。
2.样品制备：准备待分析的样品溶液，并根据内标法的要求添加适量的内标物。
3.样品进样：使用自动进样器将样品溶液注入气相色谱仪中。
4.色谱分离：打开气相色谱仪，设定适当的温度和流动速率进行色谱分离。
5.检测和峰面积计算：根据气相色谱仪的检测器进行检测，记录样品和内标物的峰面积。
6.数据处理：利用内标法计算分析物的浓度，校正峰面积以获得准确的分析结果。
实验结果和讨论：通过实验，我们成功地应用了气相色谱内标法进行化合物的定量分析。
在实验过程中，我们选择了适当的内标物，并通过峰面积计算得到了样品中分析物的浓度。
内标法的优点是可以消除仪器条件和样品处理过程中的误差，提高了分析结果的准确性。
但是内标法也有局限性，例如内标物的选择和浓度的确定需要特别注意，以确保分析物和内标物具有相似的化学性质，并且其浓度不会干扰分析结果。
在实验过程中，我们还要根据具体的实验要求和样品的特性来选择适当的气相色谱柱和分析条件，以获得最佳的分离效果和分析结果。
总结：通过这次实验，我学习到了气相色谱仪的基本操作方法和内标法在定量分析中的应用。
内标法是一种常用的校正方法，可以提高分析结果的准确性和可靠性。
在今后的实验和研究工作中，我将继续学习和掌握气相色谱仪的使用方法，并灵活应用内标法，提高分析的准确性和可靠性。
气相色谱中的内标法或外标法
谈谈内标准品（内标物质）传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好;与分析物性质要相近;在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation （分辨）所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的(例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codein e,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊.4.内标的浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了.以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差.在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制?一旦决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计你在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!转自中国色谱网，作者：cation内标与外标法的详细计算及操作方式,在这里就不再叙述,不懂得网友就请自行去找找相关的文章.一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论!1. 适合的内标准品?以前当学生时,老师给大家记忆很深的一句话:”采样员随便采, 那你就随便分析!”, 反正采得的样品也不具代表性, 随便分析也没关系!! 换到这里, 大概可以改成”如果分析方法的内标准品用得不适当, 那你就随便分析!”, 反正做了也不知道正不正确! 这种情形对于GC分析的特性而言, 是很可能发生的事. 对于一位以GC或GC/MS为定量仪器的分析员而言, 必须有下面的认识:a. 不适当的内标准品, 即使你操作处理无误, 有可能会把原本该得到的正确结果,校正成一个错误的结果.b. 不要迷信内标准法的定量结果一定会优于外标法或线性回归法!现在来看看一个我这边发生的一个实际例子:案例是由于实验室的某一项分析由于注射入GC时浓度的需要,在SPE净化后需要不同的最终体积, 一是1 mL另一是10 mL, 所以在这两组中基质的干扰,前者是后者的十倍, 这个测试是使用空白的样品在经过SPE净化后,调整体积至所需的体积,再添加入同样浓度的分析物标准品及内标准品A, 在正常的状况下,两者分析后所得的样品浓度应该是一样的!体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积54870.50 40705.10 42811.30分析物面积6224.90 6423.80 7164.38计算后浓度649.90 ug/g 865.08 ug/g 1000 ug/g两个样品很明显的都有受到基值得干扰, 1 mL体积的样品所遭受的影响当然大于体积为10mL的样品, 但是A内标准无法把这种干扰校正回来, 所以很明显的, A对于这个分析方法,并不是一个适合的内标准品!同样的方法, 在使用B内标准时会产生以下的数据:体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积66423.40 67859.40 73846.70分析物面积6224.92 6243.80 7194.38计算后浓度894.09 ug/g 859.15 ug/g 1000 ug/g两个样品的回收率都超过85%, 样品之间的误差也不大……….所以最后修改SOP, 把A换成了B !一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论..................在前面我们讨论了第一个条件"适合的内标准品", 现在继续下去!!2. 要考虑分析物的组成平常的分析物一般大都是单一物质单一成分,也就是如农药中的Aldrine, 这东西当你在分析的时候,图谱上就仅仅会出现单一的一个波峰, 某些东西会有结构异构物, 如BHC会有alpha, beta, gamma及sigma等四种形式的BHC. 另外DDT也是有一系列异构物出现, 前述的那些分析物,再对内标物的选择和定量上, 都不会有太大的问题, 但是, 如果是多成分分析物时, 不仅仅是内标物的选择, 甚至于选用外标或内标法定量, 都必须特别的小心!!多氯联苯PCBs在环境或食品中都会有它的踪迹, PCBs是个多成分的东西, 商业化的PCBs 多以AC1242, AC1016, AC1232.......等代号来命名, 那些数字实际上是具有意义的, 每一种类的PCBs都是多成分的,也就是说如果你以DB-5或DB-1的管柱来分离, 都会获得数十支波峰, 至于多或少, 那就要看分析员的功力和仪器的设定了. 在这里我要讲的重点是, 如果今天是以内标法来分析PCBs, 所面临的问题是分析物成分不止一个, 甚至于多到三十多个.....如果你要选择内标准品,势必要选择避免会和分析物产生重迭但性质又不能差太多的内标准品, 在这个例子中, 并不见简单的事, 在USEPA 8082A的方法中对于Aroclor的分析采用外标法, 虽然外标法对于GC/ECD的检测十分不利. 但在同分析法中对PCBs Congeners( PCBs同源物,指的是单一成分PCB)即采取内标法定量, 内标准是使用十氯联苯或四氯间二甲苯.在某些方法中你可以看到PCBs Aroclor是以十氯联苯或四氯间二甲苯来作为内标准品定量, 之所以会使用这两种东西作为内标的原因是, 十氯联苯是PCBs中分子量最大, 滞留时间当然也是最久, 不会干扰到到其它PCBs的分析, 但在实际操作上会发现以十氯联苯作为内标准品, 对于分子量较大的AC1260或AC1254( AC1260及AC1254含氯数及分子量较接近十氯联苯) 会有较准确的结果, 但对于AC1232或1242则较差. 所以AC1242或AC1232的定量以四氯间二甲苯较适宜, 但是四氯间二甲苯的滞留时间不长( 在AC1232出管柱前面, 也因此不会干扰PCBs定量), 很容易受到基质中低分子量杂质的干扰, 这个干扰再没有前处理净化的状态下更严重, 所以类似多成分的分析物在分析研发阶段, 要采取内标或外标, 采取内标方法后要用甚么内标准品, 都必须要多方考量才可以...多成分的东西其实并不少, 例如农药中的T oxaphene和Chlordane等都是......内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
气相色谱实验(2)—内标法测定正丁醇的含量
气相色谱实验（2）内标法测定正丁醇的含量实验目的：1．了解气相色谱仪的基本结构和使用毛细管色谱柱操作要点；2．学习启动、调试气相色谱仪的主要步骤和方法；3． 学习归一化法和内标法测定组分含量；4． 了解内标法的定量原理以及选择内标物的原则。
预习要点：1．毛细管色谱柱的特点；2．归一化法、内标法及校正因子；实验原理： 对于试样中少量杂质的测定，或测定试样中某些组分时，可采用内标法定量，用内标法测定时，需在试样中加入一种物质作内标，而内标物质应符合下列条件：1、应是试样中不存在的物质2、峰的位置位于被测组分附近3、物理及物理化学性质于被测组分相近4、加入的量于被测组分相近选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。
参比物又称内标物。
内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。
内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，既完全分开。
内标物的量应与欲测组分相近。
当试样中有的组分不出峰，或有的峰难以定性，或只要求测定试样中某个或某几个组分时，可用此法定量。
分析时先将试样准确称重，再加入适量的内标物准确称量，混合均匀后即可取样进行色谱分析，出峰后分别测得内标物与欲测组分的峰面积，并按下式计算欲测组分的含量：%i W =%100 Wf A W f A S S S i i （1） 式中：W i %------欲测组分的百分含量；A i 、A s ------分别为欲测组分及内标物的峰面积；f i 、 f s ------分别为欲测组分及内标物的重量校正因子；W S 、W----分别为内标物及试样质量；校正因子可查手册或通过实验测定。
在内标标准曲线法中，一般都加入相同的内标物量，标准溶液和被测试样也都取固定量，因此f i m s /f S m 为一常数，则式（3-21-2）可简为 常数⨯=A A p s ii % （2）作标准曲线时，先将被测组分的纯物质配置成不同浓度的标准溶液，取固定量的标准溶液和内标物，混合后进样，绘出色谱图，用峰高乘半峰宽求出其峰面积。
实验 3 气相色谱法测定样品中两种溶剂的含量
气相色谱法测定样品中两种溶剂的含量一、实验目的：1. 掌握气相色谱法的分离原理2. 掌握单点外标法和单点内标法定量的方法3. 了解气相色谱仪的结构及操作二、实验原理：气相色谱法的分离原理是被的各组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异，当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
气相色谱法的理论基础主要有塔板理论和动力学理论（vanDeemter方程）。
组分能否分离取决于其热力学行为（分配系数），分离状况可由动力学过程较好的解释。
三、实验方法1. 仪器：HP6890气相色谱仪；氢火焰离子检测器（FID）；HP Chemstation色谱工作站；BS 210S型电子分析天平；氢气发生器；空气发生器；1µL微量进样器。
2. 试剂与样品：乙腈（色谱纯），正丁醇、甲苯和乙酸乙酯均为分析纯；样品溶液。
3. 溶液配制：内标溶液的配制：取约5mL乙酸乙酯置10 mL量瓶中，置电子天平上，去皮归零，加入500μL甲苯，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀作为内标溶液。
混合标准溶液的配制：取约5mL乙酸乙酯置10 mL量瓶中，置电子天平上，去皮归零，加入100μL乙腈，精密称重。
电子天平去皮归零，加入100μL正丁醇于量瓶中，精密称重，再精密加入1.0mL内标溶液，最后加乙酸乙酯至刻度，摇匀即得混合标准溶液。
样品溶液的配制：在10 mL量瓶中，精密加入1.0mL试样，精密加入1.0mL内标溶液，然后加乙酸乙酯至刻度，摇匀即为样品溶液。
4. 色谱条件：毛细管柱HP INNOWAX（30 m×0.53 mm×1.0μm）；进样口温度：220 ℃；FID检测器温度：220 ℃；柱温：55 ℃以 5℃/min升温至 85 ℃，然后以20℃/min 升温至150℃；载气：高纯氮6ml/min（55 ℃时）。
气相色谱中的内标法或外标法
谈谈内标准品(内标物质)传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好;与分析物性质要相近;在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation (分辨)所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的(例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codein e,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊.4.内标的浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了.以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差.在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制?一旦决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计你在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!ABC读本----用内标还是外标法?转自中国色谱网,作者:cation内标与外标法的详细计算及操作方式,在这里就不再叙述,不懂得网友就请自行去找找相关的文章.一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论!1. 适合的内标准品?以前当学生时,老师给大家记忆很深的一句话:”采样员随便采, 那你就随便分析!”, 反正采得的样品也不具代表性, 随便分析也没关系!! 换到这里, 大概可以改成”如果分析方法的内标准品用得不适当, 那你就随便分析!”, 反正做了也不知道正不正确! 这种情形对于GC分析的特性而言, 是很可能发生的事. 对于一位以GC或GC/MS为定量仪器的分析员而言, 必须有下面的认识:a. 不适当的内标准品, 即使你操作处理无误, 有可能会把原本该得到的正确结果,校正成一个错误的结果.b. 不要迷信内标准法的定量结果一定会优于外标法或线性回归法!现在来看看一个我这边发生的一个实际例子:案例是由于实验室的某一项分析由于注射入GC时浓度的需要,在SPE净化后需要不同的最终体积, 一是1 mL另一是10 mL, 所以在这两组中基质的干扰,前者是后者的十倍, 这个测试是使用空白的样品在经过SPE净化后,调整体积至所需的体积,再添加入同样浓度的分析物标准品及内标准品A, 在正常的状况下,两者分析后所得的样品浓度应该是一样的!体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积54870.50 40705.10 42811.30分析物面积6224.90 6423.80 7164.38计算后浓度649.90 ug/g 865.08 ug/g 1000 ug/g两个样品很明显的都有受到基值得干扰, 1 mL体积的样品所遭受的影响当然大于体积为10mL的样品, 但是A内标准无法把这种干扰校正回来, 所以很明显的, A对于这个分析方法,并不是一个适合的内标准品!同样的方法, 在使用B内标准时会产生以下的数据:体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积66423.40 67859.40 73846.70分析物面积6224.92 6243.80 7194.38计算后浓度894.09 ug/g 859.15 ug/g 1000 ug/g两个样品的回收率都超过85%, 样品之间的误差也不大……….所以最后修改SOP, 把A换成了B !一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论..................在前面我们讨论了第一个条件"适合的内标准品", 现在继续下去!!2. 要考虑分析物的组成平常的分析物一般大都是单一物质单一成分,也就是如农药中的Aldrine, 这东西当你在分析的时候,图谱上就仅仅会出现单一的一个波峰, 某些东西会有结构异构物, 如BHC会有alpha, beta, gamma及sigma等四种形式的BHC. 另外DDT 也是有一系列异构物出现, 前述的那些分析物,再对内标物的选择和定量上, 都不会有太大的问题, 但是, 如果是多成分分析物时, 不仅仅是内标物的选择, 甚至于选用外标或内标法定量, 都必须特别的小心!!多氯联苯PCBs在环境或食品中都会有它的踪迹, PCBs是个多成分的东西, 商业化的PCBs 多以AC1242, AC1016, AC1232.......等代号来命名, 那些数字实际上是具有意义的, 每一种类的PCBs都是多成分的,也就是说如果你以DB-5或DB-1的管柱来分离, 都会获得数十支波峰, 至于多或少, 那就要看分析员的功力和仪器的设定了. 在这里我要讲的重点是, 如果今天是以内标法来分析PCBs, 所面临的问题是分析物成分不止一个, 甚至于多到三十多个.....如果你要选择内标准品,势必要选择避免会和分析物产生重迭但性质又不能差太多的内标准品, 在这个例子中, 并不见简单的事, 在USEPA 8082A的方法中对于Aroclor的分析采用外标法, 虽然外标法对于GC/ECD的检测十分不利. 但在同分析法中对PCBs Congeners( PCBs同源物,指的是单一成分PCB)即采取内标法定量, 内标准是使用十氯联苯或四氯间二甲苯.在某些方法中你可以看到PCBs Aroclor是以十氯联苯或四氯间二甲苯来作为内标准品定量, 之所以会使用这两种东西作为内标的原因是, 十氯联苯是PCBs中分子量最大, 滞留时间当然也是最久, 不会干扰到到其它PCBs的分析, 但在实际操作上会发现以十氯联苯作为内标准品, 对于分子量较大的AC1260或AC1254( AC1260及AC1254含氯数及分子量较接近十氯联苯) 会有较准确的结果, 但对于AC1232或1242则较差. 所以AC1242或AC1232的定量以四氯间二甲苯较适宜, 但是四氯间二甲苯的滞留时间不长( 在AC1232出管柱前面, 也因此不会干扰PCBs定量), 很容易受到基质中低分子量杂质的干扰, 这个干扰再没有前处理净化的状态下更严重, 所以类似多成分的分析物在分析研发阶段, 要采取内标或外标, 采取内标方法后要用甚么内标准品, 都必须要多方考量才可以...多成分的东西其实并不少, 例如农药中的T oxaphene和Chlordane等都是......内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
色谱实验报告之气相色谱法测定溶液某些组分含量——内标法
中 南 大 学学 院 化 学 化 工 学 院 班 级 应 化 0904 学 号 ********** 姓 名 杨 ****** 实验日期 2012 年 4 月 28 日 指导教师 郭 方 遒三、仪器与试剂1．GC4001气相色谱仪；2．A4800色谱数据工作站；3．真空泵；4．漏斗；5．不锈钢色谱柱2m x 3mm ；6．氢气、空气、氮气高压钢瓶；7．皂膜流量计；8．微量注射器，1μL ,100μL ；9．固定液：邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱纯；10．担体：6201红色硅藻土，60～80目；11．甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯。
四、实验步骤1．实验条件色谱柱，DB-5（10m ×0.05mm ×0.05um ）；汽化室温度 200℃；检测器温度 200℃；柱温 70℃；进样量 1uL ；氢气流速 3mL/min ；空气流速 300mL/min ；分流比，20:1；2. 内标溶液、混合标准溶液配置和试样溶液配置①先取少量甲醇加入100mL 容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，量取24mL 丙酮于容量瓶中，称重，用甲醇定容，制成内标溶液。
②取10mL 内标液（含丙酮 1.829g ）加入50mL 容量瓶，分别加入二氯甲烷（2.610g ）、乙酸乙酯（4.390g ），然后用甲醇定容至刻度即为混标。
③取10mL 内标溶液于50mL 容量瓶中，然后移取适量试样溶液，用甲醇定容，即得到样品溶液。
3. 测试样品用正确的顺序装住、通气、打开电源和色谱工作站，建立新方法，设置好工作条件，待基线平稳后，依次进混标、样品、二氯甲烷单标、乙酸乙酯单标溶液。
通过单标溶液，得到相应的保留时间，并以此确定混标和样品溶液中各峰归属，然后依据内标法计算样品溶液中二氯甲烷和乙酸乙酯浓度。
气相色谱法测定溶液某些组分含量——内标法一、实验目的1. 学习掌握色谱法的分离原理，并熟悉色谱仪器的操作。
2．学习掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理与方法。
气相色谱法—内标法
气相色谱法—内标法一、什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
二、在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。
气相色谱内标法含量计算公式
气相色谱内标法含量计算公式气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种有效的分离技术，广泛应用于食品、环境、医药等领域的分析研究中。
在气相色谱分析中，内标法常用于定量分析，即通过引入已知浓度的内标物来准确测定目标化合物的含量。
内标法基本原理：内标法是一种相对量化方法，通过在样品中加入已知浓度的内标物，经过样品预处理和色谱分析后，内标物和目标化合物的峰面积（或峰高）可以对应到它们的浓度。
内标物在样品处理和分析过程中与目标化合物的性质尽量相似，以减小误差。
内标法含量计算公式：在气相色谱中，内标法的含量计算公式可采用下述形式：目标化合物含量（mg/kg）=（目标化合物峰面积/内标物峰面积）×（内标物浓度/样品质量）其中，目标化合物峰面积为待测化合物在色谱图上的峰面积；内标物峰面积为已知浓度的内标物在色谱图上的峰面积；内标物浓度为内标物的已知浓度；样品质量为样品的质量。
在进行内标法含量计算时，需要注意以下几个问题：1.内标物的选择：内标物的选择应考虑到其与目标化合物的性质相似，且在样品处理过程中不发生任何化学变化。
内标物的选择还应注意其在样品中的浓度范围适合于分析仪器的检测范围。
2.内标物的浓度：内标物的浓度应该事先确定，并且要保持一致。
通常，内标物的浓度可以使用工作标准溶液稀释得到。
3.样品质量的确定：样品质量应在实验前准确称取，并进行记录。
样品质量的准确测量是保证计算结果准确性的关键。
4.样品预处理：根据不同的样品性质，内标法中可能需进行样品预处理，例如提取、洗脱、稀释等，以便获得目标化合物和内标物的准确含量。
5.色谱分析条件：在气相色谱分析过程中，应注意优化色谱条件以获得清晰、分离度好的峰形。
分析条件的优化也有助于降低测量误差。
内标法是气相色谱中常用的一种定量分析方法，它能够减小仪器和实验操作所带来的误差，并提高分析结果的准确性和可靠性。
但需要指出的是，内标法的准确性还与实验人员的操作技术和仪器性能有关，因此，在进行内标法分析时，仪器应进行校准，并且实验人员需要严格按照操作规程进行操作，以获得准确的结果。
内标物测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉内标物在定量分析中的应用；2. 掌握内标物的选择原则和方法；3. 学会利用内标法进行定量分析。
二、实验原理内标法是一种间接或相对的校准方法，在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除操作条件波动对分析结果的影响，提高分析结果的准确度。
内标物应具备以下条件：与待测组分具有相似的物理化学性质、色谱行为和响应特征，且在样品中能被有效分离。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：待测样品、内标物、标准溶液；2. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、进样器、检测器、数据处理系统。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据待测组分的含量，配制一系列标准溶液，加入适量的内标物；2. 样品处理：将待测样品进行预处理，使待测组分和内标物达到相同的分析条件；3. 进样：将标准溶液和样品分别进样，记录峰面积；4. 色谱分析：启动气相色谱仪，进行色谱分析，记录色谱图；5. 数据处理：根据峰面积，计算待测组分的含量。
五、实验结果与分析1. 内标物选择：根据待测组分的物理化学性质和色谱行为，选择与待测组分相似的化合物作为内标物；2. 标准曲线：以标准溶液中待测组分的含量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；3. 待测样品分析：根据待测样品的峰面积，从标准曲线上查得待测组分的含量；4. 误差分析：计算实验结果的相对标准偏差（RSD）和回收率，评价实验结果的准确性和可靠性。
六、实验讨论1. 内标物的选择对实验结果的影响较大，应选择与待测组分相似的化合物作为内标物；2. 样品预处理对实验结果的影响也较大，应保证待测组分和内标物达到相同的分析条件；3. 实验过程中应注意进样量的准确性，避免因进样量过大或过小导致实验结果偏差；4. 实验结果受色谱柱、检测器等因素的影响，应选择合适的色谱柱和检测器，提高实验结果的准确性和可靠性。
七、实验结论通过本实验，我们掌握了内标物在定量分析中的应用，学会了内标物的选择原则和方法，并利用内标法对待测样品进行了定量分析。
气相色谱测定甲醇、乙醇含量
实验报告单仪器分析实验报告实验四气相色谱测定甲醇、乙醇含量学号：姓名：专业：实验日期： 2014.04.17 实验教师：评分等级：【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站【仪器试剂】仪器：气相色谱仪（恒信仪器）全套试剂：甲醇、乙醇混合溶液【实验内容】1.打开稳定电源。
调节供气装置氢、氮气、空气发生装置；2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa；3.打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa；4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃，200℃，200℃,150℃进行实验操作； 5点火。
调节空气阀至示数为0.01，点火以后恢复至0.05：6.打开色谱工作站，设定相关参数；7.仪器稳定后即可进样分析，取样后快速注入；8.峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据；9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪。
【数据记录与处理】02468102468Y /m VX/min谱图文件: C:\N2010\OrgData111314231xq\某样品\某样品_峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 2.346 3073 16645 39.51937 39.51937 BV2 2.508 5441 25473 60.48063 60.48063 VB--- 总计 ------- 8514 42118 100.00000 100.00000 ---甲醇、乙醇含量分别为39.52%、60.48%。
气相色谱实验—内标法测定正丁醇的含量
气相色谱实验（2）内标法测定正丁醇的含量实验目的：1．了解气相色谱仪的基本结构和使用毛细管色谱柱操作要点；2．学习启动、调试气相色谱仪的主要步骤和方法；3． 学习归一化法和内标法测定组分含量；4． 了解内标法的定量原理以及选择内标物的原则。
预习要点：1．毛细管色谱柱的特点；2．归一化法、内标法及校正因子；实验原理： 对于试样中少量杂质的测定，或测定试样中某些组分时，可采用内标法定量，用内标法测定时，需在试样中加入一种物质作内标，而内标物质应符合下列条件：1、应是试样中不存在的物质2、峰的位置位于被测组分附近3、物理及物理化学性质于被测组分相近4、加入的量于被测组分相近选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。
参比物又称内标物。
内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。
内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，既完全分开。
内标物的量应与欲测组分相近。
当试样中有的组分不出峰，或有的峰难以定性，或只要求测定试样中某个或某几个组分时，可用此法定量。
分析时先将试样准确称重，再加入适量的内标物准确称量，混合均匀后即可取样进行色谱分析，出峰后分别测得内标物与欲测组分的峰面积，并按下式计算欲测组分的含量：%i W =%100 Wf A W f A S S S i i （1） 式中：W i %------欲测组分的百分含量；A i 、A s ------分别为欲测组分及内标物的峰面积；f i 、 f s ------分别为欲测组分及内标物的重量校正因子；W S 、W----分别为内标物及试样质量；校正因子可查手册或通过实验测定。
在内标标准曲线法中，一般都加入相同的内标物量，标准溶液和被测试样也都取固定量，因此f i m s /f S m为一常数，则式（3-21-2）可简为作标准曲线时，先将被测组分的纯物质配置成不同浓度的标准溶液，取固定量的标准溶液和内标物，混合后进样，绘出色谱图，用峰高乘半峰宽求出其峰面积。
气相色谱内标法实验报告
气相色谱内标法实验报告实验报告：气相色谱内标法分析实验目的：通过气相色谱内标法分析目标物质的浓度，确定样品中目标物质的含量，并评估分析结果的准确性和可靠性。
实验原理：气相色谱内标法是一种定量分析方法，通过引入内标物作为样品中目标物质的浓度参照物，来确定目标物质的含量。
内标物是一种在样品中不存在或者存在量很低的物质，其化学性质与目标物质相似，并且能够在色谱分析中被准确测量。
实验步骤：1、准备样品：收集待分析的样品，并根据需要进行前处理步骤，如提取、浓缩等。
2、准备内标溶液：选取适当的内标物，按照一定浓度配制内标溶液。
3、样品制备：将适量的样品与内标溶液混合，制备成分析样品。
4、色谱条件设置：根据目标物质的特性和分析要求，设置气相色谱仪的条件，包括进样方式、流速、温度程序等。
5、进样分析：将分析样品注入气相色谱仪中进行分析，同时还需注入内标溶液作为参照物。
6、数据处理：根据气相色谱仪的输出结果，计算目标物质的相对峰面积和浓度，利用内标物的峰面积与浓度推算目标物质的含量。
实验结果：根据实验数据和计算结果，得出样品中目标物质的浓度，以及其相对峰面积与内标物的比值。
根据内标法的原理，可以准确推算出目标物质的含量，并评估分析结果的准确性和可靠性。
结论：通过气相色谱内标法分析，我们成功确定了样品中目标物质的含量，并评估了分析结果的准确性和可靠性。
内标法是一种常用的定量分析方法，可以在复杂的样品矩阵中准确测量目标物质的含量，为后续的分析提供了可靠的参考。
注意事项：1、在实验过程中，要注意实验条件的准确控制，确保分析结果的可靠性。
2、内标物的选择要合适，确保其化学性质与目标物质相似，并且在分析中能够被准确测量。
3、样品制备过程中，要保证样品与内标物的混合均匀，避免产生误差。
气相色谱中的内标法与外标法(精)
气相色谱中的标法与外标法标法与外标法一、标法什么叫标法?怎样选择标物?标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，加入一种标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用标法定量时，标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
当然，在色谱分析条什下，标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用标法定量时，有哪些因素会影响标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括：1、标物在样品里混合不好；2、标物和样品组分之间发生反应，3、标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。
进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。