盐酸多奈哌齐JP16质量标准翻译稿

盐酸多奈哌齐JP16质量标准翻译稿

盐酸多奈哌齐jp16质量标准（中文译稿）

盐酸多奈哌齐

分子式：c24h29no3hcl分子量：415.95

化学名称：（2RS）-2-[（1-苄基吡啶-4-基）甲基]-5,6-二甲氧基-2,3-二氢-1h-茚

酮-1-盐

酸盐[120011-70-3]

含量：盐酸多奈哌齐含有98%~102%的c24h29no3hcl，按干品计算。性状：盐酸多奈

哌齐为白色结晶性粉末。

本品在水中溶解，在乙醇（99.5）中微溶。盐酸多奈哌齐溶液（1→100）无旋光性。

确定：

（1）、按紫外分光光度法〈2.24〉，测定盐酸多奈哌齐样品溶液（1→50,000）的

将吸收光谱与标准光谱进行比较，或用相同的测定方法制备盐酸多奈哌齐样品和标准

溶液。吸收光谱中相同波长的吸收值应基本相同。

（2）、按红外分光光度法〈2.25〉，溴化钾压片法测定盐酸多奈哌齐样品的红外

将吸收光谱与标准光谱或盐酸多奈哌齐标准光谱进行比较，相同波长下的吸收值应基

本相同。如果试验结果不一致，应按照专用说明中规定的方法对样品和标准进行再结晶、

过滤、干燥和结晶，并对晶体进行试验。(3) . 盐酸多奈哌齐溶液的鉴别反应（1）→ 50）显示氯化物（1.09）（2）。纯度：

（1）、重金属〈1.07〉：

将1g试样放入瓷坩埚或铂坩埚中，加入5ml硫酸，缓慢加热至碳化，然后在500~600℃下燃烧。如果仍有炭化残渣，用少量硫酸湿润残渣，在500~600℃的温度下继续燃烧。冷

却后，用3ml盐酸溶解残渣，

盐酸多奈哌齐jp16质量标准（中文译稿）

在水浴或电炉中蒸干，用10ml温水溶解残渣。然后按照方法4进行测试。用1ml铅

标准溶液配制对照溶液（不超过10ppm）。(2) . 有关物质：

取50mg盐酸多奈哌齐样品溶于25ml流动相中。取10ml此溶液加流动相溶液稀释至

50ml，作为样品溶液。取样品溶液2ml，加入流动相稀释至100ml。取5ml此溶液，加入

流动相稀释至100ml，作为标准溶液。分别精确吸取样品溶液和标准溶液20μl按液相色谱法〈2.01〉检测，色谱条件如下所述，自动积分出每一个峰的面积：样品溶液中除多奈哌齐主峰外的其他杂质峰面积不得超过标准溶液中多奈哌齐的峰面积。色谱条件：

检测器、色谱柱、柱温、流动相和流速：相同含量测定条件下的色谱条件。map的保留时间：在多奈哌齐的溶剂峰至主峰保留时间的两倍后计算。系统适用性：

系统性能：标准溶液（进样量20μl）按上述色谱条件检测时，以多奈哌齐峰计算理论塔板数不得低于5000，对称因子不大于1.5。

系统重复性：标准溶液（进样量20）μl）按上述色谱条件重复检测6次，多奈哌齐峰面积的相对标准偏差不超过2.0%。(3) . 残留溶剂：应单独进行详细说明。湿度＜2.48＞时：

不超过0.2%（0.2g，库伦滴定法）炽灼残渣〈2.44〉：

检测含量不超过0.1%（1g）：

精密称定盐酸多奈哌齐样品和盐酸多奈哌齐对照品（分别用相同方法测定出水分〈2.48〉）各50mg，加流动相稀释至25ml；取该溶液10ml，加流动相稀释至50ml，分别作为供试品溶液和对照品溶液。分别吸取20ul供试品溶液和对照品溶液用液相色谱法〈2.01〉检测，色谱条件如下所述，自动积分出每一个峰的面积，测定两个溶液中的多奈哌齐峰面积at和as。

盐酸多奈哌齐（c24h29no3hcl）重量（mg）=MS×at/as

盐酸多奈哌齐jp16质量标准（中文译稿）

MS：盐酸多奈哌齐对照品的重量（mg），以干物质计算，色谱条件：

检测器：紫外检测器（检测波长271nm）

色谱柱：4.6mm*15cm不锈钢色谱柱，填充十八烷基硅烷键合硅胶

充剂（粒径为5μm）

柱温：35℃

流动相：取2.5g1-癸烷磺酸钠溶解于650ml水中，再加入350ml乙腈

和1毫升高氯酸。

流速：调整流速使多奈哌齐的保留时间约为11分钟。系统适用性

系统性能：参比溶液（进样量：20）μl）按上述色谱条件检测时，使用量超过

奈哌齐峰计算理论塔板数不得低于5000，对称因子不大于1.5。

系统重复性：对照溶液（进样量：20μl）根据上述色谱条件重复试验6次，多奈哌齐峰面积的相对标准偏差不超过1.0%。

包装和储存：密封包装。