HPLC法测定辣椒红色素中辣椒素及二氢辣椒素含量
辣椒素乳膏中辣椒素含量的HPLC法测定
2 . 3 测定条 件
椒素含量的方法 。
2 实验部 分
2 . 1 仪 器及试 药
2 - 3 . 1 系 统适用 性试 验 精 密称 取 1 0 5 ‘ ℃干 燥 至 恒 重 的 辣 椒 素 对 照 品适量 ,用流 动相溶 解并 定量 稀 释制 成每 l m l
作 为 对照 品溶 液 。 2 . 4 . 2 供试 品溶 液 的制备
0
O
O
精密 称 取辣 椒 素对 照 品 1 4 . 5 3 m g 置于 1 0 m l 容量瓶中 ,加 甲醇溶解 ,并稀 释至刻度 ,摇匀 ,
精密量取 0 . 9 、1 . 1 、1 . 3 、1 . 5和 1 . 7 m1 分别置于 5 个 2 5 ml 容 量 瓶 中 ,加 甲醇 稀 释 至 刻 度 ,摇 匀 ,
加 甲醇 稀 释 至刻 度 ,摇 匀 ,置 于离 心 管 中 ,以每 分钟 3 5 0 0转离 心 1 0分钟 ,取 上清 液滤 过 ,取续
1 1 9 8 7
滤液作为供试品溶液 。
2 . 5 标 准 曲线
1 O O O O
O O O O OFra bibliotek逄 书 明
( 齐鲁师范学院 化 学与化工学院,山东 济南 2 5 0 0 1 3 )
摘要 :用 HP L C 法以P h e n o me n e x C1 8 色谱柱 ( 1 5 0 mm X 4 . 6 m m) 为固定相 , 甲醇 一水 ( 7 0 :3 0) 为流动相 , 流速 1 . 0 m l ・ v a i n ~, 进样量 2 0 l , 检 测波长为2 8 0 r i m, 按 外标法以峰 面积计算测定辣椒 素乳 膏中辣椒素的含 量。 结果辣椒 素在 5 2 . 3 0 8 g・m l ~ 一9 8 . 8 0 4 g・ ml 范 围内线性 关 系良好 ,相关 系数 r=O . 9 9 9 9 。平均 回收率
高效液相色谱法测定雀辣中辣椒素及类似物的含量
分析检测高效液相色谱法测定雀辣中辣椒素及类似物的含量白铭松,何佳艳,熊彩云,袁 潘,李成功,潘文丽*(祥云县综合检验检测院,云南大理 671000)摘 要:目的:优化探索适合雀辣中辣椒素和二氢辣椒素的含量测定方法,并对雀辣中的辣椒素及二氢辣椒素进行测定,为雀辣资源的开发利用开展基础研究。
方法:通过对不同的提取方法进行优化,得到较优的方法并测定不同地区雀辣中辣椒素及二氢辣椒素的含量。
结果:辣椒素在0.019 2~0.191 8 mg·mL-1线性良好,相关系数大于0.999 9,二氢辣椒素在0.015 7~0.157 5 mg·mL-1线性良好,相关系数为0.999 8;方法回收率为91.06%~101.22%,RSD为0.8%~2.1%。
雀辣中辣椒素含量为(3.190±0.025)~(5.308±0.022)mg·g-1,二氢辣椒素含量为(0.868±0.021)~(1.082±0.018)mg·g-1,普洱雀辣中辣椒素及二氢辣椒素含量高于西双版纳雀辣。
结论:本文建立的方法快速、稳定、准确、节省溶剂,适合雀辣中辣椒素和二氢辣椒素含量的测定。
关键词:雀辣;辣椒素;二氢辣椒素;高效液相色谱Determination of Capsaicin and Its Analogues in QueLa by High Performance Liquid ChromatographyBAI Mingsong, HE Jiayan, XIONG Caiyun, YUAN Pan, LI Chenggong, PAN Wenli*(Xiangyun Inspection and Testing Institute for Comprehensive Control, Dali 671000, China) Abstract: Objective: To optimize and explore a suitable method for determining the content of capsaicin and dihydrocapsaicin in QueLa, and to determine the capsaicin and dihydrocapsaicin in QueLa to provide basic research for the development and utilization of QueLa resources. Method: By optimizing different extraction methods, a better method was obtained and the content of capsaicin and dihydrocapsaicin in different regions of QueLa was determined. Result: The linearity of capsaicin is good within 0.019 2~0.191 8 mg·mL-1, with a correlation coefficient greater than 0.999 9. The linearity of dihydrocapsaicin is good within 0.015 7~0.157 5 mg·mL-1, and the correlation coefficient was 0.999 8; the recovery rate of the method is 91.06%~101.22%, and the RSD is 0.8%~2.1%. The content of capsaicin in QueLa is (3.190±0.025)~(5.308±0.022) mg·g-1, and the content of dihydrocapsaicin is (0.868±0.021)~(1.082±0.018) mg·g-1. The content of capsaicin and dihydrocapsaicin in Pu’er QueLa is higher than that in Xishuangbanna QueLa. Conclusion: The established method is rapid, stable, accurate, and solvent efficient. It is suitable for the determination of capsaicin and dihydrocapsaicin in QueLa.Keywords: QueLa; capsaicin; dihydrocapsaicin; high performance liquid chromatography雀辣资源主要分布于云南普洱地区、西双版纳地区和德宏地区。
GPC-HPLC-MS/MS法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量
GPC-HPLC-MS/MS法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量徐彦辉;刘燕;丁磊【摘要】A new method for the determination of capsaicin, dihydrocapsaicin and nonivamide in edible oil by using GPC–HPLC–ESI–MS/MS was developed. The samples were cleaned up by GPC and then determined by LC–ESI–MS/MS With multiple reaction monitoring(MRM). The calibration curves were linear in the range of 0.1–5.0μg/L with the corelation coefficient of 0.999 6,0.999 8,0.999 8 for capsaicin, dihydrocapsaicin and nonivamide. The quantitation limit was 0.5μg/kg. The recoveries were in the range of 71.5%–82.5%, and the relative standard deviations of which were 3.0%–8.3%(n=6). The method has the advantages of simple pretreatment and acccurate determination results, which can meet the requirement of rapid analysis in a large number of samples.%以动植物油脂为实验材料,建立了测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量的凝胶渗透色谱–高效液相色谱–串联质谱(GPC–HPLC–MS/MS)法。
HPLC法检测辣椒不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量
n is . C pac n iyrcpac aeteso gs b rigeet adaem r a 0 o et a cm o ) asii addhdoasi nhv t n et u n f cs n r oet n9 % f h tl o — d n i h r n f h t o
df r n a t fp p e s b ie e tp r o e p r y HPL f s C
Z HOU L ,L A nh ,C NG Yu n xn i I N Yu ・e HE a -i ,Z NG Qigqn HA n -ig
( n ienn eerhC ne f a rl i n e e Poic ,H n a 5 2 0 E g e igR sac e t o t a Pg t nH bi rv e a d n0 7 5 ) n r N u me i n
t r a 0 C a d te d tci n wa e e gh w s2 n u e W 3  ̄ n h ee t v l n t a 8 m. Th t o sc n e in , t e r s l i a c r t , a d i c n s o 1 e me h d i o v n e t h e u t s c u ae n t a b s d t ee i et e c n e t f a s ii n i y r c p a cn i e p r F n l , w t ie h smeh d t ee - e u e od tr n h o tn p a cn a dd h d o a s i i n p p e . i a y m oc l e u i z d t i t o d tr l o mi e c p a cn a d d h d o a s i i o tn i e e t r i p r f i e e t e p r . Th ih s o tn f a s i i n a s ii n iy r c p ac n c n e t n d f r n ut a t o f r n p e s i f f s df p eh g e t ne t p a cn c oc
高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质
高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质孙胜枚【摘要】该研究采用了高效液相色谱法对辣椒制品中的辣椒素类物质进行检测,并对其提取条件和检测方法进行了研究.以乙醇∶水=70∶30 (V∶V)作为提取液,采用直接萃取法提取样品中的辣椒素和二氢辣椒素,以0.3%磷酸二氢钾溶液-乙腈(62∶38,V∶ V)为流动相,检测波长230 nm,Macherey-Nagel Nucleosil120-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离.结果表明,辣椒素和二氢辣椒素在20~100 μg/mL质量浓度范围线性关系良好(R12=0.999 8,R22=0.999 9),检出限为0.001 g/kg,加标回收率分别为93%~104%和86%~103%,相对标准偏差RSD <5%.该方法操作简单、快速,具有良好的准确性和精密度,可有效排除香辛料物质的杂峰干扰,适合各类辣椒制品中辣椒素类物质的检测.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2016(035)003【总页数】4页(P148-151)【关键词】高效液相色谱;辣椒素类物质;测定【作者】孙胜枚【作者单位】广东省江门市李锦记(新会)食品有限公司,广东江门529100【正文语种】中文【中图分类】TS262.5日常所食用的辣椒制品中的辣味主要来源于辣椒当中的辣椒素类物质。
辣椒素类物质主要包含有以下5种:辣椒素(capsaicin,CAP)、二氢辣椒素(dihydrocapsaicin,DCAP)、高辣椒素(homocapsaicin)、高二氢辣椒素(homodihydrocapsaicin)、降二氢辣椒素(nordihydrocapsaicin)[1-2]。
其中辣椒类制品辣感的主要来源是辣椒素和二氢辣椒素,占辣椒素类物质总含量90%以上[3],因此这两种辣椒素类物质也是辣味水平研究的主要对象[4-5]。
目前对于辣椒素类物质含量的检测主要方法有:比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法和高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法[6-9]。
辣椒碱 辣椒精 辣椒粉 辣度HPLC检测方法
辣椒碱、辣椒精、辣椒粉、辣度HPLC检测方法(一)辣椒碱检测辣椒碱、二氢辣椒碱、总辣椒碱含量检测:1、试剂和器材;1.1乙腈色谱级或同等级;1.2 冰醋酸,试剂级或同等级;1.3 水,色谱级或同等级;1.4 乙醇,95%分析纯;1.5合成辣椒素、二氢辣椒素(进口);1.6高效液相色谱仪配置紫外可见检测器等。
2.液相色谱应用条件2.1流动相: 60%水加入1%的醋酸:40%乙腈(V/V);2.2 流动速度1.5 ml/min;2.3 LC-18,5微米,15厘米*4.6毫米;2.4进样量20μl;2.5柱温28℃;2.6检测器在280 nm处测吸光值。
3.标样测量3.1标准样的准备(分别用辣椒素和二氢辣椒素)准称150mg(质量记为Mc和Md)左右标准品加入至100ml容量瓶中,用95%乙醇定容,摇匀,再移液稀释10倍;3.2用注射器移取标准稀释液溶液,加装过滤器注射到HPLC;3.3分别运行并记录峰谱面积Sc和Sd。
4.样品测量4.1样品的准备,准确称150mg(质量记为m)左右样品加入至100ml容量瓶中,用95%乙醇定容,摇匀,再移液稀释10倍;4.2用注射器移取标准液,加装过滤器(0.45um)注射到HPLC;4.3运行并记录峰谱面积,按出峰前后,降二氢辣椒碱为N, 辣椒碱为C, 二氢辣椒碱为D。
5.计算5.1辣椒碱含量=(C/Sc)*辣椒碱标样纯度*(Mc/m)*100℅;5.2二氢辣椒碱含量=(D/Sd)*二氢辣椒碱标样纯度*(Md/m)*100℅;5.3其它辣椒碱含量,仅选取降二氢辣椒碱其它辣椒碱含量=(N/Sc) *辣椒碱标样纯度*(Mc/m)*100℅;5.4总辣椒碱=辣椒碱含量+二氢辣椒碱含量+其它辣椒碱含量。
(二)辣椒精检测1.试剂和器材1.1乙腈色谱级或同等级;1.2 冰醋酸,试剂级或同等级;1.3 水,色谱级或同等级;1.4 乙醇,95%分析纯;1.5合成辣椒素、二氢辣椒素(进口);1.6高效液相色谱仪配置紫外可见检测器等;1.7 丙酮,分析纯。
高效液相色谱法测定食品中的辣椒素、二氢辣椒素
38 08V .9 o0 7 20, 1 , .7 o2 N
食 品 斛 字
※分析检测
高效液相色谱 法测 定食 品中的
辣椒素 、二氢辣椒素
王 旭 1 王富华 1 , ,钟 红 舰 : 肖荣 英 s 靳 松 , ,
(. 1 农业部蔬菜水 果质量监督检验测试 中心 ,广东 广 州 4 0 0 ;3 华中农业大学资源与环境学院,湖 北 武汉 5 02 . 5 0 4 :2 农业部农产品质量监督检验测试 中心 ,河南 郑州 160 . 10 8 ) 0 0 1 4 0 7 :4 农业部蔬菜品质监督检验 测试 中心 ,北京 30 0 .
中图分类号:T 249 S6 .
文献标识码 :A
文章编 号:10 —6 020 )70 7 —4 0 26 3 (0 80 —3 80
辣椒 碱 ,香 草 酰 胺 类 生 物 碱 , 是 茄 科 植 物 辣 椒 果 实 中 的主 要 呈 辣 物 质 , 可 增 进 食 欲 、 改 善 消 化 功 能 , 具有抗菌、抗肿瘤和镇痛 作用,长期 以来作为优质 的 调味 品深 受 人们 欢 迎 ,也 可 作 为镇痛 药 物在 临床 医 学上 使 用 【 I 辣 椒 中 的 辣 椒 碱 主 要 有 5 种 : 辣 椒 素 1。
性 高 的优 势 。
本 研究 通过 对 食 品中 的辣 椒素 、 二氢 辣椒 素 的提取
方 法 和 色 谱 条件 的选 择 和 优 化 , 确 定食 品 中的 辣椒 素 、 二 氢 辣椒 素 的 高效 液相 色 谱荧 光 检测 方法 ,并 对 该方 法
高 二氢 辣椒素 (0 dh d0a sii) h m0 iy rcpa n,其 中前 两者 占辣 c 椒 碱 总 量 的 9 % 以上 ,也 提供 了 9 % 以上 的辣 感和 热 0 0 感 ,其含 量 的 高低 直接 影 响到 辣 椒及 其 制 品 的辣度 。辣 椒 素 、 二氢 辣椒 素 分子 结 构 见 图 12。 [ 1 辣椒 碱 的测定 方法 主要 有 比色 法 、 高效 液相 色谱 法
辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定
辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定2008年第6期现代科学仪器ModernScientificInstruments辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定李如华韩振泰(中国林科院森林生态环境与保护研究所国家林业局森林生态环境重点实验室北京100091)摘要辣椒素的化学组成主要为辣椒碱和二氢辣椒碱.辣椒碱具有镇痛,消炎,促进食欲,改善消化,抗菌,杀虫及对神经递质的选择性等药理作用.辣椒碱可以治愈和缓和一些难治愈慢性神经疼痛,可为这些疾病的治疗提供一条新的途径,是一个很有发展潜力的药物本文采用高效液相色谱法,通过对流动相,检测波长等分离条件的优化,建立了辣椒素的分析方法.经实验证实,本方法操作简单,重复性好,准确度高,可以对辣椒素的工业化生产提供帮助J.方法回收率90%~92%,相对偏差:2.5%,相关系数:r=0.9956.关键词辣椒素;二氢辣椒碱;高效液相色谱中图分类号Q946.88 DeterminationofCapsaicinoidsinHotPepperbyRP—HPLCLiRuhua,HanZhentai (ResearchInstituteofForestryEnvironmentandProtection,CAF;KeyLaboratoryofForestr yEcologyandEnvironment,StateForestryAdministration,Beijing,100091,China) AbstractThechemicalcompositionofCapsaicinoidsiscapsaicinanddihydrocapsaicin.Cap saicinhastheeffectsofAnalgesia,antiphlogosis,increasingtheappetite,improvingthedigestion,antibact erial,disinfectionsandSOon.CapsaicinoidsCallcureandmitigatesomechronicneuralache,provideanewwayf orthesediseasetreatments.Capsaicinoidsisthemedicinewithhighdevelopmentpotentials.Inthispaper,byt heHPLCmethod andwiththeoptimizationofmobilephaseanddetectionwavelength,theanalysismethodofC apsaicinoidswases—tablished.Experimentsprovedthatthemethodhasthecharacteristicsofsimpleoperation,go odreproducibility, highaccuracyandcanprovidehelptotheindustrialproductionofCapsaicinoids-4j.TheReco veryrate.relativedeviationandcorrelationcoefficientofthemethodare90%~92%.2.5%and0.9956respectively.KeywordsCapsaicinoids;Dihydrocapsaicin;HPLC辣椒是一种药食同源的蔬菜,含有生物碱,色素,维生素,有机酸,矿物质等成分j.辣椒所独具的特性是辣味,其成分为辣椒素类物质.辣椒素是辣椒果实中结构为N一香草基酞胺类的生物碱.辣椒素的化学组成主要为辣椒碱(Capsaicin,C),二氢辣椒碱(Dihydrocapsaicin,DC),二者约占整个辣椒素的90%,其它为二者的同系物.辣椒素类提取物通常是混合物J,晶体颜色为白色(或微黄,微红),没有固定的熔点,通常熔点范围为57℃一66℃,沸点范围为210~C一220℃,易溶于低级醇和丙酮,氯仿,石油醚等有机溶剂,由于其酚羟基表现出弱酸性,因而能溶于强碱J.辣椒素属于酰胺类化合物,因而可发生水解生成香草基胺和癸烯酸.辣椒素的结构通式:收稿日期:2008—07—29作者简介:李如华,男,大学本科.1实验部分1.1仪器与试剂液相分析仪:Waters244高效液相色谱仪,Wa—ters486紫外检测器,M510泵,浙大色谱工作站.甲醇为优级并经0.5m滤膜过滤.水为重蒸水并经0. 451xm滤膜过滤.辣椒碱标样:天然,Sigma公司. 1.2色谱条件色谱柱:250am×4.6mmODS柱;流动相:75%的甲醇/水溶液;流速:1mL/min;检测器:220nm.1.3标准样品配制准确称取50mg辣椒碱标样,用甲醇定容至1O mL,备用.1.4辣椒碱样品配制准确称取60—200mg辣椒碱样品,用甲醇定容至10mL.68?现代科学仪器ModemScientificInstruments2008年12月2实验结果与讨论2.1流动相的选择和优化实验前我们对辣椒碱的HPLC法进行了调研,目前所采用的流动相主要有以下几种体系.张继敏等人采用稀磷酸(pH3.1~3.5)溶液/乙腈(50:50)为流动相,这与美国药典USP2003磷酸水溶液(1:1000, v/V)/乙腈(600:400)相似;赵仁邦等人采用甲醇作流动相.用甲醇作流动相,价格低廉,且避免了使用酸性溶液.为此,我们选择以甲醇作流动相进行实验.实验发现,用纯甲醇作流动相,辣椒碱和二氢辣椒碱的色谱峰未完全分开.于是,我们分别配制85%,75%,70%的甲醇溶液作流动相.实验结果显示,随着流动相中水的含量增加,辣椒碱和二氢辣椒碱的t逐渐增加,当流动相为85%的甲醇/水溶液时,辣椒碱和二氢辣椒碱基本分开;当流动相为75%的甲醇/水溶液时,辣椒碱和二氢辣椒碱可实现基线分离;但当水的含量增加至40%时,即60%的流动相对辣椒碱样品溶解性降低.因此,我们认为,流动相以70—75%的甲醇溶液较为合适.此时样品各组分能实现基线分离(如图1).图1辣椒碱标样图谱图2辣椒提取物样品图谱2.2检测波长的影响我们用标准样品,在图1的条件下,测定了不同检测波长下的辣椒素和二氢辣椒素的峰面积,其结果见表1. 表1不同检测波长下的辣椒素和二氢辣椒素的峰面积蝗面积l波长选择波长(m)图3检测波长对峰面积的影响根据表1,我们绘出了保留时间t为17.3min的辣椒碱组分的检测波长对峰面积的影响趋势,如图3所示.由图3看出,当波长在220nm时,辣椒碱的峰面积最大,此时灵敏度最高.2.3定量分析2.3.1重复性实验在上述优化条件下,即流动相为75%的甲醇/水溶液,检测波长为220am,连续钡定七次标样,测定结果见表2.经计算,平均测定相对偏差为2.5%.表2计算相对误差2.3.2标准曲线通过测量不同浓度的标样,得出辣椒碱,二氢辣椒碱的峰面积与浓度的关系,(见表3),即可绘出标准曲线,如图4,图5所示.结果表明,辣椒碱在0,25 —5mg/mL浓度范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系.蝗面积浓度/mL)图4辣椒碱标准曲线直线回归方程:Y=2.0927+2.801X,蝗面积维度/mL)图5二氢辣椒碱标准曲线直线回归方程:Y=0.6805+2.2141X.2.3.3样品测定表4样品中的辣椒碱含量测定表5样品中的二氢辣椒碱含量测定3结论本文建立了辣椒素的高效液相色谱分析方法.其优化条件是:色谱柱250cm×4.6mmODS柱;流动相75%的甲醇/水溶液;流速1mL/min;UV220nm.平均相对偏差为2.5%,辣椒碱在0.25—5mg/mL浓度范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系.经实验证实,本方法操作简单,重复性好,准确度高,满足分析要求.参考文献[1]彭书练,单扬,丁芳林.辣椒碱的制取,纯化及应用研究.辣椒杂志, 2005,3:40~41[2]张甫生,庞杰,徐秋兰,陈梅芳.辣椒红色素的研究进展.辣椒杂志, 2003,2:37[3]江和源,段文华,尉蕊仙.分子蒸馏技术及其应用.西部粮油科技, 2003.6:41—43[4]杨村,于宏奇,冯武文.分子蒸馏技术.北京:化工工业出版社, 2003,1:1—55,110—111[5]张志栋.辣椒碱的研究进展.天津药学,1997,9:25—26[6]伍明,任仲皎,王杰.天然辣椒红色素的提取新工艺.精细化工, 1994.11:30—33[7]阳勇.重庆大学学报.2004,12[8]张世文.吉首大学学报.2002,2。
【推荐下载】HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱含量
HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱含量 【编者按】:医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
论文网为您提供医药论文范文参考,以及论文写作指导和格式排版要求,解决您在论文写作中的难题。
HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱含量 【摘要】目的建立同时测定辣椒精中2个主要成分辣椒碱及二氢辣椒碱含量的测定方法。
方法采用高效液相色谱方法,C18色谱柱(4.6 mm 250 mm,5 m),甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。
结果辣椒碱及二氢辣椒碱分别在1.955~7.820 g(r=0.999 9)、2.709~7.224 g(r=0.995 5)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.57%、108.87%。
结论该法简便,结果准确、可靠,可用于测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。
【关键词】辣椒精;辣椒碱;二氢辣椒碱;高效液相色谱法;含量测定 Abstract:Objective To establish an HPLC method to determine the two principal constituent - capsaicin and dihydrocapsaicin in general alkaloids of Capsaicin. Method The analysis was performed on C18 column (4.6 mm 250 mm, 5 m), with methanol-water (70∶30) as the mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength was set at 280 nm. Result The linear relationships of capsaicin and dihydrocapsaicin were within the range of 1.955~7.820 g (r=0.999 9) and 2.709~7.224 g (r=0.995 5), respectively. The average recoveries were 101.57% and 108.87%, respectively. Conclusion The method is convenient, the result is accurate and reliable, and can be used to determine the content of two principal constituent in general alkaloids of Capsaicin. Key words:general alkaloids of Capsaicin;capsaicin;dihydrocapsaicin;HPLC;content determination 辣椒精为植物辣椒中经物理方法提练、精制而成,常用作镇痛、消炎、活血、冻伤、止痒、杀菌、戒毒、祛风湿、止痛、减肥。
辣椒素的提取工艺分析方法及研究
辣椒素的提取工艺及分析方法研究摘要本论文以陕西辣椒为原料,研究了辣椒素的提取纯化工艺条件,探索出一条提取率高、纯化效果好的工艺路线,并对辣椒素的分析方法进行了比较研究,提出了适用性强、与辣椒素提取工艺相配套的分析方法。
首先以干红辣椒为原料制备辣椒树脂,并分别研究了浸取溶剂、辣椒皮粉细度、固液比、浸取时间和虹吸次数等工艺参数的影响,在此基础上确定出索氏浸取法制取辣椒树脂的最佳工艺条件;其次以辣椒树脂为原料,分别进行了萃取溶剂用量、萃取温度、时间、次数的单因素实验以及四因素三水平正交实验,确定出溶剂萃取法制备辣椒精的最佳工艺条件;最后以辣椒精为原料,分别进行了相转移预处理过程中pH值、树脂的静态筛选、洗脱剂、上柱流速、洗脱流速和结晶溶剂、温度等参数的选择实验,在此基础上建立了树脂法制备高纯辣椒索晶体的最佳工艺条件。
为使产品质量可控,进行了辣椒素的分析比较研究,通过可见分光光度法、紫外分光光度法和高效液相色谱法对各种辣椒深/jn-r产品的测定结果及相关的分析,得出与现有工艺相配套的分析方法。
此外还设计了辣椒素生产的工业化流程并进行了经济估算。
以上实验结果表明,索氏浸取阶段的最佳工艺条件为:采用正己烷作浸取溶剂,辣椒皮粉粒度为40~20目,液固比为2ml/g,浸取时间为3小时,虹吸次数为30次。
溶剂萃取法制备辣椒精的最佳工艺条件为:液固比为4ml/g,萃取次数为4次,萃取时间为3h,萃取温度为40℃。
树脂法制备高纯辣椒素晶体的最佳工艺条件为:相转移法预处理中ptq值为10.0,采用大孔阴离子交换树脂D290作为纯化树脂,上柱前不调节溶液pH值,上柱速度为36mlAtr,采用丙酮溶剂以72ml/hr的速度进行解吸,结晶溶剂为乙醚,结晶温度为.4"C。
确定HPLC法作为本论文的唯一分析方法,论文中所有对辣椒素含量的分析均采用HPLC法。
制取的高纯辣椒素晶体经HPLC分析检验,辣椒素含量为95.1%,其中辣椒碱的含量大于55%,二氢辣椒碱的含量大于20%。
制备型高效液相色谱法制备纯化3种辣椒素单体
Ⅳ _香
,
草基 酰胺 的
、
类生物
、
如图
1
所示
。
是辣椒 的 呈 味 物 质 具 有 镇 痛 抗 炎 促 进 食
O
H 3C O
N
、
欲 改 善 消 化 抗 菌 杀 虫 及 对 神经 递 质 的选 择 性 等 活
、
儿
性
¨ 。
,
近 来 的研 究 还 认 为 辣 椒 素 具 有 抗 氧 化 及 清 除
∽ 。’
、
a s e
t a
l f
te
o
f 15
L /m i n
p
s a
f o llo
o
d d
by
s u
c o n c e n
tr a tio tly
e c
n
,
r e e
p
s a
‘
i c in
c o m
p
o n e n a r m
e r e e
b t a in
d
r f
o m
80 % d E I
p
s a
—
ic in
id s
o n
,
a n
b
m o
s e
qu
s e
e n
id
e n e
t if ie d tr y
by
a s
H NM R d ih y d r
a n a
(n
o c a
u c s a
le
gn
p
t ic
r e s o n a n c e
)
a n
MS
c
hplc测辣椒素含量方法改进
Improved Method for Quantifying Capsaicinoids in Capsicum Using High performance Liquid Chromatography 利用高效液相色谱法定量分析辣椒中辣椒素类物质的方法改进Abstract: An improved high-performance liquid chromatography ( HPLC ) method for analysis of capsaicinoids in dried Capsicum fruit powder, involving changes in extraction, mobile phase, flow rate, and excitation and emission spectra and resulting in reduced analysis time, increased sensitivity, and safety, is reported. Extraction of Capsicum fruit powder using acetonitrile proved to be the best capsaicinoid extractor in the shortest time interval. Solvents used for HPLC separation and quantification of capsaicinoids include methanol and water at 1 ml•min–1flow rate. Instrument sensitivity is enhanced by altering the fluorescence detector excitation and emission wavelengths. Two analytical methods have been developed. One method determines total amount of heat units in 7 minutes, while the other provides total amount of heat units as well as separation of all present major and minor capsaicinoids in 20 minutes. These improved techniques provide inexpensive and rapid methods for quantitative and qualitative analysis of capsaicinoids in Capsicum fruit samples along with good sensitivity and no interference or confounding peaks.摘要:报导了一种用于分析干辣椒粉中辣椒素类物质的改进的高效液相色谱法,包括了提取介质,流动相,流速,激发发射光谱的改变。
食品中辣椒素类物质含量测定操作规程
辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质的测定及辣度表示方法操作规程1 目的对公司产品的辣椒素类物质含量测定制定标准操作规程,检验室操作人员按本规程操作,保证公司辣椒素类物质含量检测结果准确。
2 范围第一法液相色谱法适用于辣椒油树脂、辣椒及其为原料生产食品中的辣椒素、二氢辣椒素含量的测定第二法适用于辣椒和辣椒精油中辣椒素类物质总量的测定;第一法液相色谱法3 依据GB/T 21266-2007《辣椒及辣椒制品中辣椒素类物质测定及辣度表示方法》、NY/T 1381-2007 《辣椒素的测定高效液相色谱法》、GB 28314-2012《食品安全国家标准食品添加剂辣椒油树脂》附录A.3。
4 实验原理试样经甲醇溶液提取,过微孔滤膜,进样,用反相色谱分离,紫外可见光检测器检测,外标法定量。
5 仪器和设备5.1 高效液相色谱仪:带紫外可见光检测器。
5.2 天平:感量±0.0001g、±0.01g。
5.3 超声波提取器。
5.4 组织捣碎机、电动粉碎机。
5.5恒温水浴锅。
5.6 滤膜:0.45µm有机滤膜6 实验步骤6.1 样品制备6.1.1半固态、固态样品取一独立包装样品,将样品混合均匀,静置,取上清液。
6.1.1液态样品取一独立包装样品,将样品振摇1min,使其混合均匀。
6.2 操作步骤称取一定质量的试样(精确至0.001g)于具塞锥形瓶中,加入甲醇20mL,在55℃水浴条件下,用超声波提取30min,然后放入冰水浴中冷却20min,收集滤液。
将滤渣连同滤纸重新用20mL甲醇超声提取30min后重复上述步骤,收集滤液。
再加入甲醇10mL重复一次。
将三次收集的滤液合并至50mL容量瓶,用甲醇定容。
经0.45µm有机相滤膜过滤后进行色谱分析。
(1)火锅底料类称取3g左右,定容于50mL容量瓶;(2)辣椒段、粉等(二荆条、新一代等)称取1g样品,定容于50mL容量瓶。
(3)辣椒油树脂、水辣粉等称取0.5g,定容于100mL容量瓶。
HPLC法测定不同产地辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的含量
HPLC法测定不同产地辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的含量目的:采用反相高效液相法测定不同产地辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的含量。
方法:采用安捷伦Eclipse SB C18色谱柱(250mm×4.6mm;5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0ml/min,检测波长280nm,柱温25℃。
结果:各产地辣椒中均含有辣椒素和二氢辣椒素,目不同产地的含量差别较大。
结论:该方法准确、简便、可行,可作为辣椒药材的含量测定方法。
标签:高效液相色谱法;辣椒;辣椒素;二氢辣椒素;含量测定Abstract:Objective To establish an HPLC method for determination of capsaicin and dihydrocapsaicin in fruits of Capsicum annuum,and compare the quality of the different areas of Capsicum annuum.Methods The HPLC system consisting of Agilent Eclipse SB C18(250mm×4.6mm,5μm)column and a solution system of methanol-water (50∶50),The detection UV wavelength was at 280nm,the flow rate was 1.0ml·min-1,the column temperature was 25 ℃.Results The contents of capsaicin and dihydrocapsaicin in fruits of Capsicum annuum from different habitats are significantly different. Conclusion The method is simple,rapid and accurate,and can be used for the quality control of Capsicum annuum L.Keywords:HPLC;Capsicum annuum;capsaicin;dihydrocapsaicin;determination辣椒为茄科植物辣椒(Capsicum annuum L.)或其栽培变种的干燥成熟果实,夏秋二季果皮变红时采收,除去枝梗,晒干。
高效液相色谱法检测饲料添加剂样品中的辣椒素类似物
离、定性与定量,效果较好,根据辣椒素类物质的结 通道 2998 紫外检测器,美国 Waters 公司;Waters C8
构特点和光吸收特性,一般采用反相化学键合相,紫 色谱柱:粒度 5 μm,长度 150 ㎜,内径 3.9 ㎜,美
对辣椒素类似物检测方法有多种,包括化学分析 剂有限公司;乙腈:色谱纯。Fisher 公司;试验用
方法和仪器分析方法,前者有凯氏定氮法[5],后者有 水;辣椒素标准品:含量 99%;二氢辣椒素标准品 :
紫外可见光光度法[6]、三维荧光光谱法[7]、高效液相 含量 99%;降二氢辣椒素标准品:含量 99%。
Abstract: In this experiment, the low toxic and economic ethanol was used as the extraction so‐ lution, and the capsaicin analogues in the samples were extracted by reflux condensantion. Using high performance liquid chromatography(HPLC) method for the determination of capsaicin analogues, C8 chromatographic column, particle size 5 microns, 150 ㎜ in length, inner diameter 3.9 ㎜, ace‐ tonitrile-water(volume ratio 40: 60) as mobile phase, flow rate was 1.00 mL / min, at 280 nm. HPLC is simple and convenient, easy to operate, reproducible and high precision, and can guide the de‐ tection study of capsaicin analogues in feed additives.
HPLC测定小米辣中天然辣椒碱、二氢辣椒碱的含量
HPLC测定小米辣中天然辣椒碱、二氢辣椒碱的含量摘要:目的:建立高效液相色谱法测定藏药小米辣中天然辣椒碱、二氢辣椒碱的含量方法,完善和提高其质量控制。
方法:查阅文献,分类进行探讨,并采用高效液相色谱法进行测定。
结果:小米辣中天然辣椒碱、二氢辣椒碱,在不同的产地,所含的成分含量不同,天然辣椒碱含量产自林芝的最高,拉萨次之,乃东的最低;二氢辣椒碱含量产自拉萨的最高,林芝次之,乃东最低。
结论:拉萨和林芝所产小米辣质量较好,乃东次之。
关键词:小米辣;天然辣椒碱;二氢辣椒碱;HPLC现代医学研究发现,小米辣含辣椒碱、二氢辣椒碱、辣椒红素等化学成分[1,2]。
为了探讨西藏自治区不同产地小米辣的质量,研究人员分别选取产自林芝、拉萨、乃东的不同批次的小米辣,用高效液相色谱法测定其有效化学成分天然辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。
现将实验结果报道如下:1、试验仪器、试剂与材料美国Agilent 1260高效液相色谱仪;Sartorius BP121s电子天平;移液枪,规格:1000 μl、200 μl、100 μl,北京虹湖联合化工产品有限公司生产;色谱级甲醇购自美国Fisher公司,水为超纯水,分析级乙腈购自成都市科龙化工试剂厂;天然辣椒碱、二氢辣椒碱对照品均购于北京索莱宝科技有限公司,纯度>98%,符合HPLC含量测定要求。
取本品粉末1g,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理10min,放冷,加甲醇稀释到刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45µm)滤过,即得。
色谱条件:C18柱(250mm×4.6mm,5.0µm),甲醇—水(65:35)为流动相;检测波长为280nm。
三批样品:小米辣(20200512,林芝),(20200610,拉萨)、(20200620,乃东)。
所有样品均置-20°C冰箱中低温保存。
2、色谱条件[3]CHICEIDO CAPCELL PAK HPLC C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm, 5 μm);检测波长为280 nm。
辣椒红色素的检测方法
万方数据
2 ’
辣椒红色素的检测方法
作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数: 王丽霞, 庞杰 王丽霞(福建农林大学生命科学院,福州,350002), 庞杰(福建农林大学食品科技 学院,福州,350002) 辣椒杂志 JOURNAL OF CHINA CAPSICUM 2003,1(1) 3次
的检测 $食品科学 * = 4 4 3 * ,= . N 2 ’ G3 # 3 杨 本 宏 $无 辣 味 辣 红 素 的 制 备 及 检 验 $安 徽 农 业 科 学 * = 4 4 4 * 4 = G4 H 张松岩 * 唐 丹 舟 等 $辣 椒 及 其 制 品 中 红 色 素 测 定 I 宋金凤 * G 分光光度计法 $食品研究 与开发 * H # # = * , % . N 3 ’ G3 4
质量指标分析辣椒素含量1残留溶剂砷e铬重金属测定分别按fghiejfghefgi方法测定k灰分及干燥失重分别按l342gm3el34gm3测定0展望随着食品工业的迅速发展许多国家对食品添加剂的研究和应用也相应达到了先进的水平人们对物质生活的要求不再满足于过去的温饱型而要求营养e卫生e色形香味俱全现代研究表明合成色素大都有不同程度取色的毒性危害人体健康而天然色素则是人们必须的维生素来源辣椒红色素作为一种天然色素可广泛应用在食品工业中但为了控制产品质量许多国家对其进行限量因此辣椒红色素色价及其他指标的测定是必不可少的文中所述为目前常用的辣椒红色素的检测方法溶解性试验和显色反应反映该色素是否油溶性类胡卜色素可见光谱则测定最大光吸收范围薄层层析法测分析其基本组分可见光谱法鉴别辣椒红色素需要和溶解性试验e显色反应e薄层层析法结合使用才能保证准确性但是该种方法对辣椒红色素进行半定量测定的结果比较准确用分光光度计法测定的辣椒红色素实际是胡萝卜色素的混合物测定的色值称之为总色值或粗色值1针对这些方法中存在的不足还需研究者的努力工作在此基础上探索更简便e更快速e更准确的检测方法参考文献日本e墨西哥对辣椒中红色素合同规定h凌关庭王亦芸唐述潮食品添加剂手册下册化学工业出版社4m4李嘉瑞食品化学轻工业出版社4mn42高蓝李浩明褚雪松等冰淇淋和汽水中辣椒红色素的检测食品科学443
辣椒新品种‘艳椒425’中辣椒素及二氢辣椒素含量测定
辣椒新品种‘艳椒425’中辣椒素及二氢辣椒素含量测定张宗美;柴勇;孟霞
【期刊名称】《南方农业》
【年(卷),期】2014(8)1
【摘要】以辣椒新品种‘艳椒425’为材料,采用高效液相色谱法测定其辣椒素和二氢辣椒素含量,结果表明该品种辣椒素含量平均值为2433.9 mg/kg,二氢辣椒素含量平均值为1145.4 mg/kg,均高于对照‘朝天148’,为辛辣味较重的加工型辣椒,适宜在重庆及西南地区推广种植.
【总页数】2页(P54-55)
【作者】张宗美;柴勇;孟霞
【作者单位】农业部农产品质量安全监督检验测试中心·重庆,重庆市农业科学院农业质量标准技术研究所,401329;农业部农产品质量安全监督检验测试中心·重庆,重庆市农业科学院农业质量标准技术研究所,401329;农业部农产品质量安全监督检验测试中心·重庆,重庆市农业科学院农业质量标准技术研究所,401329
【正文语种】中文
【中图分类】S641.3;TS207.3
【相关文献】
1.中药材干辣椒中辣椒素和二氢辣椒素含量测定方法研究
2.针椒巴布剂中二氢辣椒素的含量测定研究
3.GPC-HPLC-MS/MS法测定食用油中天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素含量
4.超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速筛查和定量
检测食用油脂中的天然辣椒素、合成辣椒素和二氢辣椒素5.固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食用油脂中的合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法测定辣椒果实中辣椒素含量
反相高效液相色谱法测定辣椒果实中辣椒素含量
欧阳华学;王凌志
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1998(26)12
【总页数】1页(P1529)
【作者】欧阳华学;王凌志
【作者单位】四川省农业科学院分析测试中心;四川省寄生虫病防治研究所
【正文语种】中文
【中图分类】S641.301
【相关文献】
1.HPLC法测定辣椒红色素中辣椒素及二氢辣椒素含量 [J], 刘立业;钟方丽;娄大伟;王慧竹;陈帅
2.中药材干辣椒中辣椒素和二氢辣椒素含量测定方法研究 [J], 韦继雯;闫倩玲;周云波;王红
3.HPLC 法测定不同产地辣椒中辣椒素和二氢辣椒素的含量 [J], 曹莉;黄多临
4.干旱胁迫对辣椒果实中辣椒素、二氢辣椒素及VC含量的影响 [J], 彭琼;童建华;柏连阳;萧浪涛
5.干旱胁迫对辣椒果实中辣椒素、二氢辣椒素及Vc含量的影响 [J],
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
报道 的辣 椒素 含量 测 定 方 法 , 以高 效 液 相 色谱 法 为主 , 但 方 法 的检测 限鲜 见 报道 m J . 由于 辣 椒 红 色素 中含 有极 微 量 的辣 椒 素 类 物 质 , 即影 响 到 辣
辣 椒素 对 照 品 0 . 0 0 5 6 g , 用5 0 % 甲醇 ( V / V, 下 同) 溶解 并定 容 至 1 0 mL , 配 制成 1 m g / mL辣椒 素
量在十万分之一时 , 就可以明显感觉到辣味和刺
激性 J . 辣 椒 素 类 物 质 的存 在 , 很 大 程 度 地 限 制
椒 红色 素 的品质 , 因此 建 立 一 种灵 敏度 较 高 的辣 椒 红色 素 中辣椒 素 类 物 质 的检 测 方 法 , 能更 好 地 为 高 品质辣 椒红 色素 的生 产 、 检 测服 务 .
素色 泽 鲜 明 、 性质 稳 定 、 成 本 低廉 , 很 快就 取 代 了
色调单 一 的天 然 色素 . 随着 人 们 健 康 意 识 的 增
B D S C 1 8 ( 5 m, 2 5 0 i f l m×4 . 6 mm) ; 电子 分 析 天 平, 上海 精科 .
1 . 2 实验方 法
1 . 2 . 1 对 照 品溶 液 的配制
分别 准 确称取 辣 椒 素对 照 品 0 . 0 1 0 5 g二 氢
( 吉林化工学 院 化学与制药工程学院 , 吉林 吉林 1 3 2 0 2 2 )
摘要: 利用高效液相色谱法 ( H P L C ) 测定辣椒 红色 素中辣椒 素及 二氢辣椒 素 的含 量 , 结 果表 明 : 辣 椒素
在 1 O~ 7 0 g / m L范 围 内 , 回归 方 程 为 : y= 3 4 1 5 8 x+ 9 7 4 0 5 3 , r =0 . 9 9 9 4 , 测定结 果 R S D为 1 . 6 1 ( n= 9 ) ,
回收率 为 : 9 4 . 2 3 %( R S D=1 . 2 1 , n= 9 ) , 检测 限为 : 0 . 5 m g / k g ; 二氢辣 椒素在 5~ 3 5 9 ) , 检测限为 : 1 . 0 m g / k g . 该方法简便快捷 , 具有较 高的灵敏度和精密度. 键 词: HP L C; 辣椒红色素 ; 辣椒素 ; 含量测定 文献标志码 : A
加, 许 多合 成 色素在 很多 领域 的应 用受 到 了限制 、 甚 至 被淘 汰. 全 天 然 色 素 由于其 安 全 性 和 营养 价 值, 在 很多 领域 必将 替代人 工 合成 色素 , 而受 到 全 世界人 民 的青 睐 J . 目前 , 我 国 允 许 使 用 的天 然 色素 有 2 0多 个 品种 , 列 入 食 品 添 加 剂 的有 姜 黄 素、 甜菜素 、 虫胶色素 、 红花黄色素 、 叶 绿 素 铜 钠 盐、 辣 椒红 色 素等 . 天然 红辣椒 中含有辣 椒 红色 素 、 辣 椒素 、 辣椒 油脂 等 , 其 中辣 椒红 色 素为深 红 色油状 液体 , 可 作 为食 品及 化妆 品 的天 然 色 素使 用 J . 辣 椒 素类 物 质是辣 椒 红色 素 中 的 主要 杂 质 . 辣 椒 素 类 物 质 主 要 由辣 椒 素和 二氢 辣 椒 素 组 成 , 占辣 椒 素类 物 质 9 0 % 以上 J . 辣椒 素 类 物 质在 辣 椒 红 色 素 中的 含
了辣椒 红 色素 在食 品 、 化 妆 品工业 的应 用 . 近年 来
和0 . 5 mg / m L二 氢 辣 椒 素 对 照 品 储 备 液 , 密封 ,
4℃保 存 备 用. 分别 量 取 对 照 品储 备 液 0 . 1 、 0 . 2、
0 . 3 、 0 . 4 、 0 . 5 、 0 . 6和 0 . 7 m L, 用5 O % 甲醇定 容 至
mL范 围 内, 回归
方程为 : y= 4 1 4 0 4+ 5 8 8 9 0 6, r = 0 . 9 9 9 5 , 测定结果 R S D为 1 . 5 5 ( n= 9 ) , 回收率为 : 9 3 . 1 7 %( R S D=1 . 2 8 ,
=
关
中图分 类号 : O 6 5 7 . 7
第3 2卷
第 8期
吉 林 化 工 学 院 学 报
J O U R N A L O F J I L I N I N S T I T U T E O F C H E MI C AL I 1 E C HN O L O G Y
V0 1 . 3 2 No . 8
D OI : 1 0 . 1 6 0 3 9 / j . c n k i . c n 2 2—1 2 4 9 . 2 0 1 5 . 0 8 . 0 0 1
自从 1 8 5 6年第 一种 合 成 有 机 色 素苯 胺 紫 诞
生后 , 人们 相继 合成 了许 多有 机色 素 , 由于这 类 色
1 实 验 部 分
1 . 1 试 剂与 仪器
超纯水 , 辣 椒 素对 照 品 ( ≥9 5 %) , 二 氢 辣 椒 素 对 照品 ( >9 I 0 %) , 成 都曼 思特 ; 甲醇 ( 色 谱纯 ) ; 正 己烷 ( 分析纯) ; 辣椒红色素 ( 实 验 室 自制 ) ; 安捷伦 1 2 6 0高 效 液 相 色 谱 仪 , 色谱 柱 : H y p e r s i l
Au g . 2 01 5
2 0 1 5年 8月
文章编号 : 1 0 0 7 - 2 8 5 3 ( 2 0 1 5 ) 0 8 - 0 0 0 1 - 0 3
H P L C法 测 定 辣 椒 红 色 素 中辣 椒 素 及 二 氢 辣 椒 素 含 量
刘立 业 , 钟方 丽 , 娄 大伟 , 王 慧竹 , 陈 帅