高效液相色谱法测定盐酸可乐定片的有关物质

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超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

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高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀片的有关物质

关键词：盐酸倍他司汀；高效液相色谱法；有关物质
中图分类号：文献标识码：Ａ文章编号：１００６— ４９３１（２０１３）１２—００９３— ０２
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｅｌａｔｅｄＳｕｂｓｔａｎｃｅｓｉｎＢｅｔａｈｉｓｔｉｎｅＨｖｄｒＯｃｈｌ０ｒｉｄｅＴａｂｌｅｔｓｂｙＨＰＬＣＷａｎｇＤｏｎｇ，ＤｏｎｇＹｕ，ＱｉａｎＸｉａｏｐｉｎｇ，ＱｉｎＣａｉｍｉｎｆ，ＺｈａｎｇＹｕ
ＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎＢｕｒｅａｕ，Ｄａｌｉａｎ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ，Ｃｈｉｎａ１１６０２１）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｉｎＢｅｔａｈｉｓｔｉｎｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅＴａｂｌｅｔ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｗａｓｔｈｅＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍｘ４．６ｍｍ，５ＬＬｍ），ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆｍｉｘｅｄｓｏｌｕｔｉｏｎ

高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量蔡绍东【摘要】目的:建立以高效液相色谱法(HPLC)测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法.方法:采用Diamonsil C18(4.6mm×250mln,5μm)色谱柱,流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸(560:440:1,用1 mo/L氢氧化钠溶液调节pH至3.0),检测波长为220 nm,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,柱温为室温.结果:盐酸可乐定在1.0～10.0μg/l范围内成良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为9914%,RSD为0.93%.结论:本方法精密、准确,可用于珍菊降压片中盐酸可乐定的质量控制.%Objective: To develop the HPLC method for the determination of clonidine hydrochloride in Zhenju Jiangya Tablets.Methods: The method was performed on Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) column.T he mobile phase consisted of 0.22％ Sodium 1-octanesulfonate-methanol-phosphoric acid (560∶440∶l, adjusted to pH 3.0 by 1 mol/L sodium hydroxide solution) at the UV detection wavelength was 220 nm, the flow rate of 1.0 ml/min, the injection volume was 20 μl and the column temperature was room temperature.Results: The linear range of clonidine hydrochloride was 1.0-10.0 μg/ml (r=0.999 9, n=6), with average recovery of 99.4％ (RSD=0.93％).Conclution: The established method is accurate and suitable for the quality control of Zhenju Jiangya Tablets.【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2011(008)016【总页数】2页(P66-67)【关键词】珍菊降压片;盐酸可乐定;HPLC【作者】蔡绍东【作者单位】广东省人民医院药学部,广东广州510080【正文语种】中文【中图分类】R927.2珍菊降压片收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》第20册，标准号为WS3-B-3925-98，为中西药复方制剂，主要用于治疗高血压，其主要成分为野菊花膏粉、珍珠层粉、盐酸可乐定、氢氯噻嗪和芦丁[1]。

HPLC法测定盐酸美克洛嗪原料及片剂的含量和有关物质_图文_(精)

生国垫旦握蕉２塑生筮２鲞笙！翅６５３．４系统适用性和色谱图记录时间的要求分别对不同批次的“羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯倍，羟苯丙酯记录色谱图至主峰保留时间的３倍，羟苯丁酯记录色谱图至主峰保留时间的２倍。

参考文献丙酯、羟苯丁酯”样品的进行检测，这４种羟苯酯中均含有其他３种酯和合成原料对羟基苯甲酸，其中羟苯甲酯与羟苯乙酯之间分离度最小，为了确保实［１］ｕｓＰ２９／Ｎ蹦．３３７４，３３３３，３４１４，３２８７．［２］ＰｌｌＥｕ６．Ｏ．２０１３～１５５４，２３２６，１１４０．［３］ＪＰｘⅣ９７６，９１６，１０２ｌ，８７６．［４】中国药典２００５年版二部．９ｌｏ．验的有效性，使所有杂质的检出，根据实验结果，系统中羟苯甲酯与羟苯乙酯之间分离度的分离度应符合要求，羟苯甲酯记录色谱图至主峰保留时间的４ＨＰＬＣ法测定盐酸美克洛嗪原料及片剂的含量和有关物质隆艳１，文彬，毛振民‘（上海交通大学药学院，上海２０００３０）摘要目的：建立测定盐酸美克洛嗪原料及片剂的含量和有关物质的高效液相色谱法。

方法：采用以十八烷基硅烷化学键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相为甲醇．磷酸盐缓冲溶液ｐＨ７．０（８８：１２），检测波长为２３０胁。

结果：线性浓度范围０．６一１．４ｇ・Ｌ－１（ｒ＝ｏ．９９９７），ＲＳＤ％为ｏ．１５％。

结论：用同一高效液相色谱法来测定盐酸荚克洛嗪原料及片刺的含量争有关物质，经方法学验证，此方法简便、灵敏、准确。

关键词：高效液相色谱法；盐酸美克洛嗪；含量；有关物质中图分类号：９２１．２文献标识码：Ａ文章编号：１００９—３６５６（２００８）一ｌ一６５—３Ｄｅｔｅ咖ｉｎａｔｉｏｎｌｅｔｓｏｆＣｏｎｔｅｎｔ粕ｄＲｄａｔｅｄＳｕｂｓｔａＩｌｃ姻ｆｏｒｂｙｌ肌ＣＢｉｎ，ＭａｏＭｅｃｌ晒ｎｅＨｙｄｒ∞Ｍｏｒｉｄｅ舳ｄＩｔｓＴａｂ－【ｏｎｇＹ觚，ＷｅｎＺｈｅｎ—ＩＩｌｉｎ（例如酽旷盹㈣唧，虢ｌ咖ｆｃｏ，姗＂衄溉矾姗蚵，ｓｋ嘴搬２０００３０）０ｆＡ蜘ｃｔｏｂｊｅｃｔｉ他：Ｔｏ鹪ｔａｂｌｉｓｈ舳鹪ｓａｙＭｅｃｌｏｚｉ∞Ｈｙｄｒｏｃｌｌｌ耐ｄｅｍａｔｅｒｉ丑：ｌＢ舳ｄｔａｂｌｅ协ＷｉｔｌｌｎＩｐｈｙ．Ｍ础ｏｄ：Ｃ培ｗ拍ｐａｃｋｅｄｉＩｌｔｌｌｅ７）．ＲＳＤ啪ｓＫｅｙｗｏｒｄｓａＩｌａｌ面ｃａｌｃｏｌ呲７ｒｈｅ脚ｂｉｌｅｐｈ瑚ｅｃｏｎＢｉｓ吲０ｆｍｅｔ｝蛐ｏｌ—ｐｈＤｓｐＩＩａｔｅｂｕⅡｂｒ舳ｌＶｅｎｔ（ｐＨ７．Ｏ）ｃａｌｉｂ枷锄ｃｕｎｒｅｗ船Ｈｎｅｒｉｎｔ｝ｌｅ瑚＾ｇｅｏｆＯ．６ｔｏｈｉｇｌｌｐｅ血曲瑚ｌｃｅＨｑＩｌｉｄｃｌｌｌ０咖ｇ．（８８：１２）．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉ鲫ｗ盯ｅｌｅｎｇＩｌｌｗ鹬２３０ｎ肌Ｒ嘲ｌｌｔ：弧ｅＬ４ｇ・Ｌ“（ｒ＝Ｏ．９９９０．１５％．Ｃ伽山ｓｉｏｎ：－１１ｌｉ８ｍｅｔＩｌｏｄｗ酗ｓｉｍｐｌｅ，∞璐ｉｔｉｖｅ锄ｄｃ叫ｌｄｂｅ璐ｅｄＲ）ｒｔ｝ｌｅｑｕａｌｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉ∞ｏｆＭｅｃｌｏｚｉ嘴ＨｙｄｒｏｃｌｌｌｏｒｉｄｅＩ眦ｔ面ａｌｓ蛐ｄｔａｂｌｅ协．ＨＰＩｌＣ；Ｍｅｃｌｏｚｉ∞Ｈｙｄｒｏｃｈｌ蕊ｄｅ；Ａ孵ａｙ；Ｒｅｌ曲ｅｄ８ｕｂｓｔａ琳∞１仪器与试药盐酸美克洛嗪为抗组胺药，收载于《中国药典》２００５年版二部。

高效液相色谱法测定可乐定透皮贴剂中可乐定的含量

表４回收率测定结果
表５样品测定结果
ｎｍ处有最大吸收，故选择２１０ｎｍ为检测波长。选用不同的
流动相，不同的ｐＨ介质对可乐定的色谱条件进行了研究，结果发现乙腈浓度过高，分离效果并不理想。ｐＨ对样品峰的出峰时间影响大，流动相ｐＨ＜７，可乐定峰的保留时问短，有关物质分离差：流动相ｐＨ＞８．５时，可乐定峰与有关物质分离效果好，保留时间较合理，但ｐＨ＝８．５时，可乐定样品峰拖尾，ｐＨ＝９．５和１０．５时，可乐定样品峰在峰形、分离度、保留时间方面均为理想，在同等条件下，选择ｐＨ低的流动相为测定用的流动相。因此我们选用ｐＨ为９．５乙腈和碳酸氢铵水溶液（２５：７５）作为本方法测定的流动相。根据方法验证和３批样品的测定值．可以看出本法专属性强、准确度和灵敏度高、重现性好，可以替代原标准中可乐定透皮贴剂的含量测定方法。
进样量与峰面积之间呈良好线性关系（见表２）。
表２盐酸可乐定进样量与峰面积的线性关系
调ｐＨ至９．５）（２５：７５）为流动相，流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长
２１０ａｍ。柱温３Ｏ℃ 。
主峰保留时间适宜。主峰与其他色谱峰分离度＞１．５。理论
法，制得供试品溶液。精密吸取１０ｌ，注入液相色谱仪，依法
ＤＯＩ：１０．ｉ１６５５＆ｇｙｗｙｌｃ２０１４．１２．０２１

试验2高效液相色谱法测定可乐中的咖啡因含量

实验2、高效液相色谱法测定可乐中的咖啡因含量一、实验目的1、学习高效液相色谱仪的基本操作；2、掌握标准曲线法（外标法）定量分析的方法；3、掌握UV检测器的工作原理及应用范围。

二、实验原理根据朗伯－比尔定律（A=abc）：在一定浓度范围内，样品中被测组分的含量与响应值（峰面积或峰高）成正比。

用标准物质配制一系列不同浓度的标准样品，在一定的色谱条件下，分别测定标准样品和试样的峰面积，以标准溶液的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，采用最小二乘法回归得到被测样品标准曲线的方程；将测得试样的峰面积代入方程，计算得到试样中咖啡因的含量。

三、仪器、试剂及色谱条件仪器：Agilent 1200 HPLC；C18高效液相色谱柱，Φ 4.6mm×15cm，填料粒度5μm；紫外光检测器（DAD）；微量进样器（25μL）；色谱条件：流动相：甲醇：水=65：35（V/V），1mL/min；检测波长：254nm；色谱柱温度：30℃；进样量：10μL。

试剂：无水甲醇、咖啡因（均为分析纯试剂）、市售可乐、超纯水。

四、实验步骤1、流动相的配制：甲醇、水分别须经0.45微米有机膜、水相膜过滤后使用；2、流动相脱气：将流动相置于超声波清洗器上脱气15min（本机配自动脱气装置，脱气过程略）；3、标准溶液的配制：配制咖啡因含量为20、40、80、160、320μg/mL的甲醇溶液；4、按仪器操作说明打开计算机和主机，进入色谱工作站，设定色谱条件；5、启动色谱系统，调整仪器基线，待基线稳定即可进样；7、用进样器分别抽取10.0μL系列标准液及样品，排出注射器中气泡，插入六通阀的进样孔进样，仪器自动开始采集、保存数据；8、实验结束后，用纯甲醇清洗色谱柱及进样器，关闭仪器。

五、数据处理及实验结果以标准溶液的浓度为横坐标、峰面积为纵坐标，采用最小二乘法回归得到标准曲线方程，计算可乐中咖啡因的含量，实验结果见下表。

HPLC测定可乐中咖啡因含量实验结果表六、思考题1、标准曲线法定量准确度的影响因素有哪些？2、为什么流动相必须要经过脱气、过滤处理？3、紫外检测器适合于分析那些种类的物质？实验、GC-MS定性分析混合溶剂的成分一、实验目的1、学习GC-MS的基本操作；2、掌握GC-MS的构成及工作原理；3、了解谱库检索法定性分析有机化合物的方法。

高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量

高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量刘珠;高振强【摘要】目的建立测定盐酸氯哌丁片含量的高效液相色谱法.方法采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(30:70,三乙胺1.0 mL,用磷酸调pH至3.5)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL/min,柱温为室温,进样量10μL.结果盐酸氯哌丁质量浓度在5.125～25.625 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.66%,RSD为1.80%(n=9).结论所用方法简便、准确、快速、灵敏,专属性好,可用于盐酸氯哌丁片的含量测定.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)007【总页数】2页(P21-22)【关键词】盐酸氯哌丁片;高效液相色谱法;含量测定【作者】刘珠;高振强【作者单位】河北省药品检验所,河北,石家庄,050011;河北医科大学第三医院,河北,石家庄,050051【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R974+.3盐酸氯哌丁片又名咳平片，是中枢性镇咳药，主要用于治疗干咳等。

1987年版《中国药典（二部）》[1]采用非水滴定法测定盐酸氯哌丁的含量。

实际操作中由于辅料的干扰而采用提取后非水溶液滴定法，该法提取操作烦琐、费时，且提取过程易引入误差，所使用的氯仿还会污染环境。

为此，笔者在参考文献[2]的基础上，采用高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量，现报道如下。

1 仪器与试药岛津LC-2010 AhT型全自动高效液相色谱仪，包括2010 A四元泵，2010 A自动进样器，2010 A紫外检测器，2010 A柱温箱，2010 A工作站；Milli-labo纯水仪；Sartorius BP211 D型电子天平。

盐酸氯哌丁对照品（自制，含量为99.86％）；盐酸氯哌丁片（市售品，批号分别为031211，031212，031213，规格均为10mg/片）；甲醇、磷酸为色谱纯；三乙胺为分析纯；水为重蒸水。

高效液相色谱法测定可口可乐中咖啡因的含量--

高效液相色谱法测定可口可乐中咖啡因的含量姓名：学号：前言高效液相色谱是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广、色谱柱可反复使用的特点。

咖啡因（Caffeine ）是日常饮料中主要成分，据查验，1g雀巢咖啡含35咖啡因，1g茶含20-35mg，而1000ml可乐饮料中含90-100mg[1]。

咖啡因亦称咖啡碱，是一种甲基黄嘌呤，属生物碱类物质，化学名称为l，3，7一三甲基一3，7一二氢一1H一嘌呤一2，6一二酮水合物，化学式C。

H。

N。

0：，相对分子质量为194．2，易溶于水、乙醚、氯仿、二氯甲烷，能溶于乙醇、丙酮、醋酸乙酯，难溶于乙醚和苯，熔点为235～237℃，白色结晶粉末，无臭，味苦，有风化性[2]。

咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱，属黄嘌呤类，药理作用相似，咖啡因的中枢兴奋作用较强，临床主要用作中枢兴奋药。

适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。

但是，大剂量或长期使用也会对人体造成损害，特别是它也有成瘾性，一旦停用会出现精神萎顿、浑身困乏疲软等各种戒断症状，被列入受国家管制的精神药品范围。

化学名称1,3,7-三甲基黄嘌呤，可由茶叶或咖啡中提取而得的一种生物碱。

它能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋。

常用来测定咖啡因的方法有滴定法[3]，紫外分光光度法[4]，高效液相色谱法[5]，气相色谱法[6]，毛细管电泳法[7]等。

1试剂、仪器和药品仪器：KQ3200DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司；AL204电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)；Waters-2695高效液相色谱仪（美国；试剂：甲醇为色谱纯、超纯水；样品：可口可乐饮料(市售)；对照品：咖啡因(原料药)；2色谱条件1.色谱柱：INERTSIL-ODS-SP-18( 4.6×150mm，5um)；2.流动相：甲醇：水=35:65（V/V）；3.流速：1ml/min；4.检测波长：270nm；5.柱温：25℃。

高效液相色谱法分析饲料中的“可乐定”

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专卖连锁企业而实现的，消费者中建立诚信以及在养户中在全面接受还要一个过程，别是整个肉猪市场中尚存在着畸特
形的状态，一方面需要优质安全猪肉的消费者不知道购买渠道，另一方面生产优质安全的养户不能卖个好价钱，猪而生优质并不一定优价，加大推广力度，断探素健康养殖途需不径，在市场竞争中建立起优质优价的良好局面。并
本方法。
２ｌ测波长２３ｎ０”；检２ｍ。流动相为乙腈：冲液（０ｍＭ柠缓１檬酸＋１０ｍＭ己烷磺酸钠，Ｈ３０＝２：０ｐ．）０８。
１４２标准曲线：工作液的浓度由小到大的次序，上述．．以按色谱条件进样分析，液相色谱峰峰面积对浓度作图，算以计线性方程和相关系数。１４３样品预处理：将颗粒状的饲料样品粉碎后备用。．．先
１２药品和试剂．
对照品：乐定盐酸盐，号０９０８纯度 ≥ ９．％，可批３Ｋ１８，８０Ｓｇ —Ａｄｉｉｍａｉｒｈ公司。乙腈、醇为色谱纯，ＲＫ公司。ｃ甲ＭＥＣ其他试剂均为分析纯，海凌峰化学试剂有限公司。水为重上蒸馏水。ＯｓＸ小柱６／ｍｌａｒ公司。ａｉＭＣｓ０ｍｇ３，ｔｓＷｅ

HPLC测定复方盐酸多塞平胶囊中盐酸多塞平与盐酸可乐定的含量

药品检验药品质量HPLC测定复方盐酸多塞平胶囊中盐酸多塞平与盐酸可乐定的含量陈新善(总后卫生部药品仪器检验所北京100071)摘要采用高效液相色谱法测定复方盐酸多塞平胶囊中盐酸多塞平与盐酸可乐定的含量。

盐酸多塞平在5 ~30 g/m l(r=0 9998),盐酸可乐定在2~12 g/ml(r=0 9999)范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;方法平均回收率分别为100 18%(RSD=1 02%),100 34%(RSD=1 63%)。

结果表明,方法简便、快速、准确。

关键词复方盐酸多塞平胶囊盐酸多塞平盐酸可乐定 H PLCDetermination of Doxepin Hydrochloride and Clonidine Hydrochloride in C ompound Doxepin Hydrochloride C apsules by HPLCChen Xinshan(Institute for Drug Control of PLA,Beijing,100071)ABSTRAC T A HPLC method w as reported for the simultaneous determination of doxepin hydrochloride and clonidine hydrochloride in compound doxepin hydrochloride capsules.The chromatog raphic column is Shim pack CLC ODS(5 m,0 15m6 );the mobile phase is0 01mol/L KH2PO4 acetonitrile methanol(40!20!45), and w avelength is220nm.The calibration curves are linear in the range of5~30 g/ml(r=0 9998)for dox epin hydrochloride and2~12 g/ml(r=0 9999)for clonidine hydrochloride.T he average recoveries of dox epin hydrochloride and clonidine hydrochloride are100 18%(RSD=1 02%)and100 34%(RSD=1 63%) respectively.T his method is simple,quick and accurate.KEY WORDS compound doxepin hydrochloride;dox epin hydrochloride;clonidine hy drochloride;HPLC复方盐酸多塞平胶囊是以盐酸多塞平和盐酸可乐定为主药加辅料制成的胶囊制剂。

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶李丹妮;张文刚;严凤;顾欣【摘要】建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法。

样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测（MRM）模式下测定。

结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2～50μg/L浓度范围内线性良好。

线性相关系数（r）分别为0.999 4和0.999 2;在0.02～1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%～110%,相对标准偏差（RSD）均小于10%（n=6）;本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg （S/N〉10）,检出限为0.01 mg/kg（S/N〉3）。

%A simple,sensitive and ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric （UPLC/MS/MS） method has been developed for the quantification of clonidine hydrochloride and cyproheptadine hydrochloride in animal feeds.Clonidine hydrochloride and cyproheptadine hydrochloride extracted by methnd：0.1HCl（V/V,80/20）from animal feeds,was finally dissolved in acetonitrile：0.2%fomric acid（V/V,20/80）after the procedure of being concentration.Clonidine hydrochloride and cyproheptadine hydrochloride was detected in positive ion mode using multiple reactions monitoring （MRM）.The quantitative analysis was finished in 6.0 min.Results showed that in the range of 0.2 to 50 μg/L the standard curves for clonidine hydrochloride and cyproheptadine hydrochloride were in good linearity,the correlation coefficients（r） were 0.999 2 and 0.999 4.Therecoveries for clonidine hydrochloride and cyproheptadine hydrochloride at the addition of four levels（0.02~1.0 mg/kg） were 70% to 110% and the relative standard deviation（RSD） for the determination of chlorpromazine were less than 10%（n=6）.The limits of quantity（S/N≥10） and limits of detection（S/N≥3） by the present method for clonidine hydrochloride and cyproheptadine hydrochloride were found to be 0.02 mg/kg and 0.01 mg/kg,respectively.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2011(045)010【总页数】5页(P20-24)【关键词】盐酸可乐定;盐酸赛庚啶;动物饲料;超高效液相色谱-串联质谱法【作者】李丹妮;张文刚;严凤;顾欣【作者单位】上海市兽药饲料检测所,上海201103;上海市兽药饲料检测所,上海201103;上海市兽药饲料检测所,上海201103;上海市兽药饲料检测所,上海201103【正文语种】中文【中图分类】S859.84可乐定(图1)和赛庚啶(图2)都属合法的人医用药品。

高效液相色谱法测定盐酸可乐定片的有关物质

高效液相色谱法测定盐酸可乐定片的有关物质摘要】目的：建立盐酸可乐定片有关物质的测定方法。

方法：采用高效液相色谱法，SPD-20A岛津液相色谱仪，C8柱，依利特 150mm×4.6mm，流动相0.22%辛烷磺酸钠－甲醇－磷酸（500：500：1）（调节pH值3.0）；柱温30℃；检测波长220nm。

结果：在0.1～100g/ml范围内，盐酸可乐定色谱峰面积与其浓度成良好线性关系(r=0.9998)，检测限为10 ng。

结论：本方法专属性强，结果准确，操作简便，适用于盐酸可乐定片有关物质的测定，并为进一步分析其杂质成分奠定基础。

【关键词】盐酸可乐定片；有关物质；高效液相色谱法【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2018）35-0361-04盐酸可乐定片在临床上主要用于治疗高血压（但不作为第一线用药）和高血压急症，在临床上还可以治疗偏头痛、绝经期潮热、痛经，以及戒绝阿片瘾毒症状。

心血管疾病作为危害人类健康的主要杀手之一，严重地损害人类的健康。

该药作为心血管类用药，已收录于江苏省基本药物目录中，临床应用范围较广。

因此，其质量情况应受到重点关注。

盐酸可乐定片已收载在《中国药典》（2015年版）二部[1]中，美国药典亦有收载。

但国内标准和国外标准均未收载其有关物质检查项。

有关物质是药品中除主成分以外的杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体，以及不同晶体、旋光异构的物质，也可能是制剂生产过程或在贮藏、运输、使用过程中产生的降解产物等。

为了客观地评价盐酸可乐定片有关物质，控制其杂质含量，因此建立了盐酸可乐定片的有关物质测定方法，并考察了环境对药品的影响[2]。

1.实验材料仪器：SPD-20A岛津液相色谱仪、电热恒温培养箱、AG245天平色谱柱：C8柱，依利特 150mm×4.6mm液相色谱条件：以0.22%辛烷磺酸钠－甲醇－磷酸（500：500：1）为流动相（调节PＨ值3.0）；柱温30℃；检测波长为220nm。

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中5种食品添加剂

图2A 波长228 nm下的色谱图
图2B 波长272 nm下的色谱图
图2 质量浓度为25 μg·mL-1的5种混合标准溶液的色谱图
2.2 乙酸铵的pH
乙酸铵的pH影响添加剂的色谱行为[6]，因此考虑
调节乙酸铵的pH以达到更好的分离目的。

等度洗脱（甲
醇∶乙酸铵=15∶85），根据色谱柱的pH适用范围
（2～11），用乙酸和氨水调节流动相的pH至4.74、
04、5.32、5.53、5.70、6.77、7.40和8.10，pH值对5
种添加剂保留时间的影响见图3，试验结果表明，当
乙酸铵pH为5.53时，5种添加剂的分离效果最好，总
出峰时间为17.5min，为兼顾总运行时间，将流动相甲
醇比例提高为18%。

图3 乙酸铵pH对保留时间的影响图。

高效液相色谱法测定盐酸可乐定脉冲释药微丸胶囊的含量

高效液相色谱法测定盐酸可乐定脉冲释药微丸胶囊的含量杨宗发;江尚飞;张荣发;胡娟娟【摘要】Objective To establish an HPLC method for determination of clonidine hydrochloride in Clonidine Hydrochloride Pulsatile Release Pellets Capsules. Methods Chromatography was carried out on a columnof the Diamonsil C8(250 mm ×4. 6 mm,5 μm); mobile phase was 0.22% sodium octanesulfonate - methanol - phosphoric acid(500 : 500 : 1, pH = 3.0); flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength was 220 nm. Results A good linearity of clonidine hydrochloride was obtained within 10.24 - 122. 88 μg/L( r = 0. 999 2);the average recoveries of clonidine hydrochloride was 99. 73% , RSD =0. 60% , respectively ( n = 9). Conclusion The method is simple, rapid, sensitive and accurate. It can be used to control quality of elonidine hydrochloride in Clonidine Hydrochloride Pulsatile Release Pellets Capsules.%目的建立盐酸可乐定脉冲释药微丸胶囊中盐酸可乐定的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸(500:500:1,用1 mol/L氢氧化钠溶液或磷酸调pH至3.0),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm.结果盐酸可乐定质量浓度在10.24～122.88 μg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9992);盐酸可乐定的平均回收率为99.73%,RSD=0.60%(n=9).结论该法灵敏快速、准确可靠,可作为盐酸可乐定脉冲释药微丸胶囊中盐酸可乐定的含量测定方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2012(021)003【总页数】2页(P11-12)【关键词】盐酸可乐定;脉冲释药微丸胶囊;含量测定【作者】杨宗发;江尚飞;张荣发;胡娟娟【作者单位】重庆医药高等专科学校,重庆,400030;重庆医药高等专科学校,重庆,400030;重庆医药高等专科学校,重庆,400030;重庆医药高等专科学校,重庆,400030【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R972+.4盐酸可乐定具有降压、镇痛、止泻等药理作用。

高效液相色谱法测定可乐宝林片中盐酸可乐定的含量

高效液相色谱法测定可乐宝林片中盐酸可乐定的含量马永贵;李自明;闵敏;贺国芳;汪秋兰;王文清【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2010(29)4【摘要】目的建立可乐宝林片中盐酸可乐定的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相:0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸(400:600:1,用1 mol·L-1氢氧化钠溶液或磷酸调pH值至3.0),流速0.9 mL·min-1;检测波长:220 nm.结果盐酸可乐定在1.37～6.85;μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0);盐酸可乐定的平均回收率分别为100.5%(RSD=0.76%),100.6%(RSD=2.66%),101.9%(RSD=0.92%)(n=3).结论该法灵敏快速、准确可靠,可作为可乐宝林片中盐酸可乐定的含量测定方法.【总页数】3页(P522-524)【作者】马永贵;李自明;闵敏;贺国芳;汪秋兰;王文清【作者单位】华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉,430030;华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉,430030;华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉,430030;华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉,430030;华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉,430030;华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部,武汉,430030【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R985【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量 [J], 钱国华;徐玲玲;张梦玲;敬应春2.反相高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量 [J], 黄东慧3.高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量 [J], 张建国;李志浩;孙新建;李开俊;史明4.高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量 [J], 于文静;王焕群5.高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量 [J], 蔡绍东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相萃取-高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

固相萃取-高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量钱国华;徐玲玲;张梦玲;敬应春【期刊名称】《国际药学研究杂志》【年(卷),期】2014(41)1【摘要】目的采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)联用技术建立珍菊降压片中盐酸可乐定的含量测定方法.方法以Cleanert SCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(10∶ 90),流速1.0 m]/min,柱温30℃,检测波长为220 nm.结果珍菊降压片中盐酸可乐定含量测定的回归方程为y=2.9662x+0.0485(r=0.99999),在1.234 ～ 123.4 ng的测定范围内线性关系良好;低、中、高3个剂量的平均回收率为98.56％,RSD为0.68％,方法的重复性、中间精密度和准确度良好,符合含量测定对方法的要求.结论该方法有效地消除了阴性干扰,专属性、灵敏度、重现性和准确度良好,为珍菊降压片中盐酸可乐定的检测提供了可靠的技术手段.【总页数】4页(P114-117)【作者】钱国华;徐玲玲;张梦玲;敬应春【作者单位】201401上海,上海雷允上药业有限公司;201203上海,上海中医药大学;201401上海,上海雷允上药业有限公司;201401上海,上海雷允上药业有限公司【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量 [J], 黄东慧2.高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量 [J], 张建国;李志浩;孙新建;李开俊;史明3.高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量 [J], 于文静;王焕群4.高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量 [J], 郁健;叶晓镭5.高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量 [J], 蔡绍东因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

HPLC法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量
张新学;刘圣梅;李亚芳
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2008(027)011
【摘要】目的建立以高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定含量的方法.方法色谱柱为Diamonsil C18(250×4.6mm,5μm),流动相为0.22%辛烷磺酸钠-甲醇-磷酸(600∶500∶1,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至3.0),检测波长为220nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为40℃.结果盐酸可乐定检测浓度的线性范围为1.26～10.08μg·mL-1(r=0.9997);平均回收率为
95.3%(RSD=1.26%).结论本方法操作简单、准确,可用于该制剂的质量控制.
【总页数】2页(P662-663)
【作者】张新学;刘圣梅;李亚芳
【作者单位】济南宏济堂制药有限责任公司,山东,济南,250100;济南宏济堂制药有限责任公司,山东,济南,250100;济南宏济堂制药有限责任公司,山东,济南,250100【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.SPE-HPLC法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量均匀度 [J], 钱国华;张梦玲;徐玲玲;敬应春
2.固相萃取-高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量 [J], 钱国华;徐玲
玲;张梦玲;敬应春
3.高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量 [J], 于文静;王焕群
4.HPLC测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量及均匀度 [J], 鲍立曾;刘法千;金芳
5.高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量 [J], 蔡绍东
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HPLC法同时检测氢氯噻嗪和盐酸可乐定

m法计算桩基础原理桩基础是土木工程中常用的一种基础形式，广泛应用于建筑物、桥梁、堤坝等结构工程中。

其原理是通过在土体中插入大直径的长桩，使其在土层深部产生阻力，从而将建筑物的荷载直接传递至更深的土层，增加基础的稳定性和承载能力。

桩基础的原理主要包括以下几个方面：1.桩依靠摩擦阻力传递荷载：当桩侧面与土体接触时，由于两者的相互作用，桩身周围的土体会产生一定的摩擦力。

这种摩擦力可以通过桩体表面积和土体的黏结力来计算，其作用方向与桩的轴线方向相反。

通过摩擦力的作用，桩可以将荷载向下传递至土层深部。

2.桩依靠端阻力传递荷载：当桩插入土体深部时，底端与土层交界处产生的阻力，称为端阻力。

这种阻力的大小取决于桩侧面与土体交界面的形状、土的性质以及桩的直径等因素。

通常情况下，桩的端阻力比摩擦阻力要大，因此在计算桩的承载能力时，端阻力的贡献较大。

3.桩的承载力计算：桩基础的承载能力主要通过荷载试验来确定。

荷载试验是通过在实际工程中对桩进行负载测试，观测桩的沉降、变形和承载力等情况。

通过试验数据的分析计算，可以得到桩的承载力及其变形特性。

4.桩的稳定性分析：桩在承受水平力（如风荷载或地震力）时，会产生倾覆和滑移的情况。

因此，对于较高的建筑物或地震活跃地区的桩基础设计，需要进行稳定性分析。

该分析考虑了桩的倾覆和滑移的稳定性，以确保桩基础在复杂的工况下能够满足结构的要求。

综上所述，桩基础的原理主要涉及摩擦阻力和端阻力的传递，承载力的计算以及稳定性的分析。

通过合理地设计桩基础，可以确保建筑物的承载能力和稳定性，为土木工程的安全运行提供保障。

高效液相法测可乐定贴片的释放度

高效液相法测可乐定贴片的释放度
王文洁;陈文婕
【期刊名称】《淮海医药》
【年(卷),期】2004(22)1
【摘要】目的建立一种采用高效液相色谱检测可乐定贴片的释放度的方法.方法采用KP100-SC18色谱柱(25 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水∶三乙胺＝
50∶50∶0.05(用稀磷酸调节至pH4.8),UV检测波长为200 nm.结果该法平均回收率为100.43%,RSD为1.43%(n＝5).结论该法操作简便、快速.
【总页数】1页(P75-75)
【作者】王文洁;陈文婕
【作者单位】安徽省蚌埠市丰原集团涂山药厂,来比林车间,233010;安徽省蚌埠市丰原集团涂山药厂,来比林车间,233010
【正文语种】中文
【中图分类】R927
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