Agilent 6400 QQQ 调谐问题排除指南-用户版
安捷伦液相色谱仪常见故障排除
安捷伦液相色谱仪常见故障排除液相色谱仪常见故障排除HPLC故障排除症状类型可能的原因解决方案随机性, 污染物积聚冲冲洗柱;净化样品;使用HPLC 级溶剂连续性, 检测器灯故障更换紫外灯(寿命为1000 小时) 基线噪声大偶然性, 外部电气干扰使用LC 系统专用稳压器样品量过大进样量应为流动相进样量的1/6样品量过大进样量应为流动相进样量的1/6进样溶剂过强使用较弱的进样溶剂或流动相更换并使用0.5 μm 孔隙率的在线过滤滤芯堵塞器柱有空隙或气沟用玻璃珠或填料填充空隙;重填柱双峰进样器流路不通畅更换进样器转子柱头有空隙使用填料或玻璃珠填充柱顶部使用更高负载量的固定相增加色谱柱柱上样品超载内径减少样品量单峰, 存在干扰性组分净化样品;预分离开始出双峰请参见双峰减少接头的数量确保进样器密封垫紧存在未扫的死体积密确保接头正确固定拖尾峰碱性化合物, 硅醇相互作用换成聚合物固定相使用更强的流动相或添加竞争碱(例如，碱性物质, 硅醇相互作用三甲胺硅胶基, 柱降解使用特种色谱柱;聚合物柱或空间位阻进样量过大降低进样溶剂的强度以集中溶质进样阀中的峰扩散在进样前/后引入气泡以减少扩散数据系统的采样速率过低增大采样峰展宽检测器时间常数低调节时间常数使之与峰宽匹配流动相粘度过高提高柱温检测器池容积过大使用尽可能小的池容积(系统中无热交for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and the day-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthen source management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadres of the换器)注射器体积过大减少进样量保留时间长使用梯度洗脱或较强的流动相单向阀泄漏更换单向压力波动泵密封垫泄漏更换泵密封微粒积聚过滤样品;在线过滤器;过滤流动相微粒积聚过滤样品;在线过滤器;过滤流动相压力渐增水/有机系统, 缓冲液沉淀测试缓冲液-有机混合物;确保兼容性保留超出总渗透体积体积排阻, 特异性相互作用添加流动相改性剂或更改溶剂柱温不断变化使柱恒温;绝缘;保证实验室温度恒定平衡时间不足以适应梯度洗脱要求，或等确信在溶剂改变或梯度结束后至少10 度洗脱流动相起变化个柱容积通过色谱柱减少氦气的剧烈脱气;保持溶剂贮器盖流动相组分选择性蒸发好;制备新的流动相保留时间不断变动缓冲能力不足用>20 mM 浓度的缓冲液保证梯度系统输送恒定组成;与手动制在线流动相混合不一致备流动相核对污染积聚冲洗色谱柱以去除污染物用浓样品进样冲洗柱，使其处于正常状最初几次进样—吸附在活性部位态流速在增加检查泵以确保正确;否则需重调保留时间逐渐缩短柱上进样超载减少样品键合固定相的流失保持流动相pH 值在2-8.5 间解决液流中的漏液现象，更换泵密封垫，流速在减慢检查泵的涡流和气泡硅胶填料的活化点使用流动相改性剂键合固定相的流失保持流动相pH 值在2-8.5 间保留时间逐渐增加流动相组成在变化确保流动相容器盖好硅胶填料的活化点流动相中加竞争碱硅胶填料的活化点固定相用更高覆盖度的填充料灵敏度问题峰位于检测器线性范围之外稀释或浓缩使之处于线性区内 for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and the day-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied therating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthen source management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadres of the最初几次进样—样品在样品池或柱中被用浓样品处理样品池/柱吸附自动进样器流路阻塞自动进样器流路阻塞检查流量情况，确保无阻塞现象进样器样品定量管未充满确保样品池中已充满样品用内标法在制备样品，优化样品制备方在样品制品时有关的样品流失法柱平衡时间减慢(离长链离子对试剂平衡时间慢使用较短的烷链试剂子对现象) 液相基线噪音问题的排查思路常见色谱故障——基线噪音液相常见压力问题的原因分析1. 常见色谱故障——压力波动可能的原因:, 溶剂进口过滤芯堵塞, 溶剂未脱气, 泵的密封垫老化, 出口单向阀失效, 主动阀失效最常见的原因是:泵内有气泡for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major projectopportunities, strive to explore new ways of development of village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and theday-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthensource management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadresof the2. 常见色谱故障——压力过低可能的原因:, 溶剂进口过滤芯堵塞 , 连接管路泄漏或其它备件(泵头密封垫), 溶剂或流速改变, 主动阀失灵, 四元比例阀失灵, 单向出口阀失灵, 色谱柱失效(固定相流失)3. 常见色谱故障——压力过高可能的原因:, 柱子进口过滤芯被污染 , PURGE阀过滤芯被污染 , 色谱柱被污染, 连接管路，尤其是针座毛细管堵塞, 进样器旋转密封阀被堵塞, 进样针或针座被阻塞 for more than 60 years of rural senior party member care funds; System of regulating the activities of grass-roots party organizations, and enhance the sense of belonging of grass-roots party members; Hold fast to implement "red credit", "red stake" two major project opportunities, strive to explore new ways of developmentof village collective economy, rural collective economy achieve breakthrough; A progress review by the Secretary of the party work of grass-roots party organizations, strengthens the responsibility of grasping party building, Party Secretary. Second, strengthening the construction of clean and honest Government and fight against corruption. Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and the day-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthensource management, adhere to prevention, focusing on prevention. 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Seriously implement the honest responsibility, actively carry out the independent Commission against corruption interview system, increase the leadership and theday-to-day supervision of party members and cadres at all levels, strengthen the not Winds of special treatment, treatment of "laid-back luxury and arrogance" and "three-pronged" problem, non-gang, national public officers, serving in leadership positions is not land, above-standard equipped with buses and cars for private purposes, and recreational city of gifts, hospitality, luxury and waste, "emptied the rating" special rectification work. Adhere to the rot will be punishing, corrupt Su, and 1 village, 4 disciplinary administrative cadres and workers. Three is to strengthen peace to create a work. Strengthensource management, adhere to prevention, focusing on prevention. Carry out the "big reception, big tour" campaign, petitioning for the cadresof the。
Agilent 6400 QQQ On-site Training 2013
安捷伦液相色谱-G6400系列三重四极杆质谱联用仪现场培训手册版本说明© 安捷伦科技（中国）有限公司, 20132013 年4 月Rev. B.06.00本手册适用于安捷伦三重四极杆MassHunter工作站软件 B.06.00及以上版本。
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Agilent 1290-6400 QQQ On-site Training 20110510(液质资料)
1290 -G6400© , 20112011 5Rev. B.03.01 SP2MassHunter B.03.01 SP2800 820 3278400 820 3278 ( )800 820 1172lsca-china_800@Agilent /chem/library/chem/education/chem/eseminars/chem/techsupport/chem/supplies/chem/techsupp (2) (3)1 (6)1.1 (6)1.2 (7)1.3 (8)MS2 Scan (8)SIM (8)Product Ion Scan (8)MRM (8)1.4 (9)1.4.1 ESI — (9)1.4.2 APCI — (10)1.4.3 ESI with Agilent Jet Steam Technology— ESI (10)1.5 (10)2 (11)2.1 (11)2.2 (11)3 (12)3.1 (12)3.2 (13)4 (15)5 (18)5.1 (18)5.2 (20)5.3 (22)5.4DAD (23)5.5 (23)6 (24)6.1 (24)6.2 (27)6.3 (27)7 (29)7.2 (30)7.3 (31)7.4 (32)7.5DAD (33)7.6 (34)7.6.1 (34)7.6.2 MS2 Scan (35)7.6.3 MS2 SIM (36)7.6.4 Product Ion Scan (36)7.6.5 MRM (37)7.6.6 ESI (37)7.6.7 ESI (38)7.6.8 APCI (39)7.6.9 (39)7.6.10 Instrument (39)7.6.11 (40)7.7 (40)7.8 (40)8 (41)8.1 (41)8.2 W ORKLIST (42)8.2.1 (42)8.2.2 (42)8.2.3 (43)8.2.4 (44)8.2.5 (44)8.2.6 (44)9 (45)9.1 (45)9.2 (46)9.3 (46)9.4 (47)9.5 (48)9.6 (49)9.7 (50)9.8W ALK C HROMATOGRAM S PECTRUM P REVIEW (51)9.9 (52)9.11 (53)10 —— (54)10.1 ISTD (54)10.2 ESTD (62)11 OPTIMIZER (63)11.1 (63)11.2 (66)11.3 M ASS H UNTER (67)12 (69)12.1MS (69)12.2 N EBULIZER (69)12.3 (69)12.4 (71)12.5 (72)12.6 (73)12.7 (74)12.8 (74)12.9 (74)12.10 (75)13 (76) (77)1 (77)1.1 (ESI) (77)1.2 Agilent ESI (Jet Stream) (77)1.3 APCI (77)2 (78)3 (79)3.1 G1960-80060 (79)3.2 59987-20040 (80)4 (81)51290 (82)6 (83)7 (84) (84) (84) (84)11.1Skimmer 1 Lens 1 Lens 21(MS1) 2 (MS2)CC /Edwards EM28 G6410A G6410B G6430A G6460A1.8-2.5 Torr 6410A 6410B 6430A 6460A3 - 6 x 10-6 Torr3 - 6 x 10-6 Torr 2.7 - 3.3×10-5 Torr1.9 -2.3×10-5 TorrLens 12 1Lens 2 Skimmer1.2/ - V dc V rfRF DC RF DC ++1.3True Total Ion TTI SCAN SIMScan SIM Selected Ion Monitoring Product Ion Scan (Precursor Ion Scan) (Netural Lost Scan) Netural Gain Scan (MRM Multiple Reaction Monitoring)Scan SIM Product Ion Scan MRMMS2 ScanMS1 TTI MS2SIMMS1 TTI MS2 SIMProduct Ion ScanMS1 SIM 1 MS2/MRMMS1 SIM MS2 SIM MRM1.490Standby1.4.1 ESI —ESI ESI1.4.2 APCI —APCI (CI) , ESI APCI -1.4.3 ESI with Agilent Jet Steam Technology— ESIESI ESI ESI MSMS1.522.1LAN Switch2.2Gxxxx USxxxxxxxx DExxxxxxxx JPxxxxxxxxAgilentG4220A, DEBAA0078533.10.7 MPa ~110psi0.7 MPa ~100 psiPeak Peak0.15 MPa 0.2 MPa 30psi1. LAN Switch2.3.( )Turbo1 Turbo2 G6430A G6460 Turbo2 95%4. MassHunter MassHunter5.Shut Down Stopped Close3.2( )20-30min1. MassHunter MS VentVent2. Yes3. Diagnosis4.5. OK MassHunter LC4MassHunterActuals setup Actuals Setup Background Color TextLC “Not Ready Text Long” Not Ready Logbook “Not Ready Text Long” — AReadyNot Ready Standby By Shut Down55.1ConfigurationTray (Tray) G4226 1-10 54 Agilent 1.5 mL 96 384P1-E5P1 1E E5 5G1330B Thermostat G1330B 4-40G1330B UG1330B110Plate 2 P2-XY X- Y-Plate 1 P1-XYTray Illumination On/Off Reset InjectorMove Home Home Needle Up Valve Bypass/ Valve Main Pass Main Pass BypassMain PassMain Pass BypassLock Door During RunInjector Flush Pump5.2On Off Standby Control On Off StandbySet Solvents Level “Prevent analysis if level fall below” “Turn pump off if running out of solvent”From PumpTo ColumnFrom PumpTo Column23 45 61 12 5 634ONSeal Wash 5 0.2 Single Wash10%Purge and Prime : 1290 Purge Prime PurgeEnable purge purge PurgeB A B PurgePrime Purgeprime purge5.3ControlColumnsThermostat Controlling On5.4 DADUV Lamp On (UV Lamp) 1290 DADControlCalibration BalanceIntensity Plot Calibration Intensity Plot Holmium Test LC Lab AdvisorLC Instrument Utilities5.5On Standby Off StandbyCalibrant On MS Collision Gas OnLC MS Waste LCVent Pump Down Vent MS Pump Down6Autotune Checktune Manual Tune6.1Unit 0.7amu) Wide( 1.2amu) Widest( 2.5amu)1. G6460A Jet Stream B.04.00default ESI+Agilent Jet Stream TUNE.m D:\MassHunter\Methods\ \Support\Checkout\6460 Methods and WorklistDrying Gas Flow: 10 L/minDrying Gas Temperature: 300Nebulizer Pressure: 15 psiSheath Gas Flow: 7 L/minSheath Gas Temperature: 250Nozzle Voltage: 1500VCapillary Voltage: 4000V 3000VB.04.00 6460 2Jet Steam ON Standby1252. On3. Context Tune Tune“Do you want to save the changes for the current method?” “Do you want to save the changes for the current worklist?” Yes No4. ”Do you want to copy the sources parameters?” G6410B G6430A No G6460A YesReady 6460 15-30min G6410B G6430A5. Autotune “Both”“Start from factory default” 200 “Apply low mass tuning”,Positive Negative Both200Checktune6. AutotuneContinue15-407.OKOKatunes.Tune.xml Context Acquisition Yes No2-3 Checktune6.2Checktune AutotuneUnit 0.2 wide 0.5 widest 0.8 Unit 0.2 Wide 0.8 Widest 1.5Checktune Autotune Manual Tune Checktune 1822 1000Adjust Gain & Offset Autotune Checktune Checktune Autotune ChecktuneOK6.3Calibrant OnReadyScan Type MS1 Profile MS1 SIMAdjust Gain & OffsetScan Type MS1 Profile MS2 Profile MS1 MS2 Unit Wide Widest Adjust Gain & Offset7LC MSMassHunter MassHunterContext Acquisition HPLC7.1File>New>Method File>Open>Method D:\MassHunter\Methods\ Default.mAgilent “ ”“Ion Source in the method does not match the hardware” Ion Source Apply7.2Agilent 3 Standard injectionInjection with Needle WashUse Injection ProgramHigh ThroughputDisable Overlapped injection High ThroughputSetup Wash needle in wash-vessel Wash needle in Flush Port 5-10Options (Draw Position) (vial/Well bottom sensing)- - -- -(As Pump)5mm 5mm10mm1-10Bottom Sensing7.3Setup A B A B A1-B1 A1-B2 A2-B1 A2-B2 A1-A2 B1-B2OptionsTimetable (Insert)(Append) (Cut) (Copy) (Paste)B 0-100%OptionUse enhanced compressibility calibration SetupUse enhanced compressibility calibration, A B126 104 115 120 95 150 110 100 100 120 118 87 114 467.4Time Table OptionsA B Auto7.5 DADSetupSpectrum DADPeak Width 15-20Peak Width (Hz)0.0012 160 0.0025 80 0.00540 Hz 0.01 20 Hz 0.03 10 Hz 0.05 5 Hz 0.1 2.5 Hz 0.2 1.25 Hz 0.4 0.625 Hz 0.85 0.3125 HzOptions Required lamps (UV) DAD7.67.6.1MSatunes.Tune.xml BrowseIon Source not identical, Time Filtering Peak Width 11Time Segments LC Div Valve Storeatunes.Tune.xmlPeak WidthLC EMVDelta EMV(+) DeltaEMV(-) EMV Delta EMV Delta EMV200-400V Delta EMV7.6.2 MS2 ScanMS1 TTI MS2Scan Type MS2 Scan 4Fragmentor(Proflie)(Centroid)MS2 Scan7.6.3 MS2 SIMMS1 TTI MS2 SIMFragmentorMS2 SIM MS2 ScanUnit Wide Widest Fragmentor7.6.4 Product Ion ScanMS1 SIM 1 MS2 /Product Ion FragmentorProduct IonFragmentorMS2 SIM7.6.5 MRMMS1 SIM MS2 SIM MRMMRM7.6.6 ESIESI 4000V 3500VMRMESI HPLC 200 L/minHPLC * Nebulizer pressureDrying Gas FlowDrying Gas TempCapillary Voltage1-10 L/min 15-20 psi 4 325 4000 350010-50 L/min 15-20 psi 5 325 50-200 L/min 20-40 psi 8 350 200-500 L/min30-50 psi 8-10 350500-1000 L/min50-60 psi10-123507.6.7 ESIESI ESI Sheath Gas Temp Sheath Gas Flow Nozzle VoltageJet StreamHPLC 250-600 L/min 250C 11 L/min 500 V 45 psi4000 V (pos) 3500 V (Neg)5 L/min 300HPLC 250-600 L/minJet Steam Standby 1257.6.8 APCIAPCI ESI APCI 500 L/min 200 L/min HPLCAPCIHPLCAPCIHPLC L/minNebulizer pressureDrying Gas FlowDrying Gas TempVaporizer TempCorona CurrentCapillary Voltage200-1500 60 psi 4-6 L/min 350 300-500 4 uA( )10uA( )3500 V7.6.9TIC EIC MRM7.6.10 InstrumentInstrument7.6.11Firmware7.77.8File Save>Method FileSave As>Method88.1Injection Volume -1Run Interactive SampleWorklistChange Add OK8.2 Worklist(Worklist)8.2.1File New>WorklistWorklistWorklist Show/Hide/Order Columns Worklist Inj Vol(uL)8.2.2Worklist Add Sample8.2.3Worklist Add Multiple Samples Sample Information sample PositionCtrl Ctrl+ShiftOK Add Multiple Samples Worklist8.2.4Worklist Worklist Run Parameters…Post worklistSCP_InstrumentStandby Script Worklist StandbyWorklist Add Script… SCP_InstrumentStandby8.2.5File Save > WorklistFile Save as > Worklist8.2.6Run Worklist9Manual B.03.01Agilent Masshunter Qualitative Analysis9.1Open Data File Open File > Open Data FilesView View > Windows Layout > Restore Default Layout9.2X X X XXY Y Y YYX Y9.3Extract ChromatogramsEIC Type EIC m/z Values(s) OK278-281 Merge Multiple masses into one chromatogram9.4TICExtract SpectrumDelete DeleteDelete all highlighted items? Yes Do not show this message box agin9.5TICExtractSpectrum to Background (Background Spectra)MS Spectrum Results Substract Background SpectrumMove to Background Spectrum Background Spectra9.6Adjust Peak ThresholdThreshold9.7DAD VWD TIC Type Other ChromatogramDAD DADExtract UV Spectrum。
安捷伦气相色谱仪的常见故障分析及排出 气相色谱仪解决方案
安捷伦气相色谱仪的常见故障分析及排出气相色谱仪解决方案安捷伦气相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。
它具有分别效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。
安捷伦气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。
所以把握一种精准、快速的排出仪器故障的方法特别紧要。
安捷伦气相色谱仪的构成:对一位色谱分析工来说, 娴熟把握安捷伦气相色谱仪的结构原理及各部分的作用是很紧要的。
安捷伦气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。
前者紧要包括气源及掌控计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者紧要包括检定器和自动记录仪。
安捷伦气相色谱仪的常见故障及排出方法一、进样后不杰出谱峰的故障安捷伦气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、zui后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于E C D的排放物有确定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。
Agilent维护和维修PPT课件
为了获得最佳的分析结果，装有溶剂的洗涤瓶是不加盖的，而且洗涤瓶中的 溶剂 对样品组分有较好的溶解作用。如果洗涤瓶有盖将会有少量样品留在密 封垫上， 这样会把残留的样品带到下一个样品中。
带有洗针的进样程序
进样程序中包括了NEEDLE WASH（洗针）命令，当这一命令设置在进样程序 中时 ，则在进样前会进入指定的洗涤瓶中洗针。
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Agilent 系列泵的日常维护
Question?
1.如何简单判断比例阀是否内漏？ 设定泵使用一个单独通路（A），打开Purge阀，流
速5ml/min，提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离 开液面，观察这些通路（B、C、D）内的溶剂是否随 着流动，正常时均不应流动。 2.何时应该更换Purge阀内的过滤白头？
UV灯电源没有接上。
UV灯坏了。
MWM板有故障。
电源有毛病。
建议采取的措施 确保UV灯电源连接牢固。
更换UV灯。
更换 DAM MWM板。
更换电源。
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Agilent DAD日常维护
强度测试评估 Agilent化学工作站自动评估四个光谱范围内光强的测定值，并显示每一范 围内 的极限值，测量光强的计算值，以及每一范围测试的成功或失败 。 光强测试结果
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Agilent 四元／二元/单元泵日常维护
1.更换排液阀虑芯 2.清洗,更换主动阀阀芯 3.清洗球形单向阀 3更换密封垫，活塞杆
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Agilent 泵的日常维护
Question?
1.如何简单判断比例阀是否内漏？ 2.何时应该更换Purge阀内的过滤白头？ 3.泵压力不正常可能由那些原因引起？
流通池测试 一旦把流通池装入检测器以及把流通池取下，就要测试全波长范围内（190 --950 nm)氘灯和钨灯的光强， 测的光强比值表明流通池对光吸收的大小。 这 一测 试用于确定流通池窗口是否被污染。 测试开始后1 nm的狭缝自动进入光 路，把增 益设定为零， 为消除溶剂对吸收的影响，在流通池中注入水进行实 验。 流通池测试评估 Agilent化学工作站自动计算评估光强值，光强比的大小（典型值在0.5- 0.7 之间） 决定于流通池窗口被污染的情况和流通池的类型。 流通池测试结果
Agilent GC 故障排除指南
指导您解决常见问题，保持工作效率
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GC 安捷伦气相色谱解决方案凭借安捷伦产品一如既往的 可靠性和卓越的技术支持，为您提供最高水平的分析 性能和日复一日的高效分析
访问 /chem/genuinelybetter， 了解安捷伦何以成为真正的全球气相色谱市线也可能需要清洗 将烘烤时间限制在 1-2 小时 某些检测器可能需要多达24 小时才能完全 稳定
对痕量分析要更加严格
MS、TCD 和 ECD 会对载气流速的变化有 所响应
ܔ
മฦ
גሜ
解决方案
注释
减少进入色谱柱的样品量。减少进样量、 前伸峰最常见的原因 稀释样品、增大分流比。
冷凝测试
如果怀疑存在进样器或载气被污染的问题（例如鬼峰或基线不稳定），可使用这一测 试方法。
1. 将 GC 在 40-50 °C 下运行 8 小时或更长时间。 2. 在正常的温度条件和仪器设定条件下进行空白分析（即启动 GC，但不进样）。 3. 采集这一空白运行的色谱图。 4. 在第一次运行完成后，立即重复进行一次空白运行。开始第二次空白运行的时间不
分裂峰
可能的原因 进样技术
混合样品溶剂 色谱柱安装不合适 样品在进样器中分解
样品聚焦不好
解决方案 改变进样技术
将样品溶剂更改为单一溶剂 重新安装色谱柱 降低进样器温度 改为柱上进样 使用保留间隙柱
基线噪音过大
可能的原因 进样器污染 色谱柱被污染
检测器被污染 被污染或气体纯度低
色谱柱插入检测器中过长 进入检测器的气体流速不正确 使用 MS、ECD 或 TCD 时有泄漏 检测器灯丝、灯或电子倍增管老化 隔垫降解
了解安捷伦J&W GC色谱柱的更多信息，请访问 /chem/mygccolumns
AgilentGCMS(操作指导)
安捷伦科技(中国）有限公司 生命科学与化学分析仪器部
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一、开机关机步骤
1、开机步骤： • 打开载气及碰撞气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 • 打开碰撞气钢瓶（N2）控制阀，设置分压阀压力至0.15Mpa。 • 打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统。 • 确认毛细色谱柱已经装好。打开7890GC、7000A电源（若MSD真空腔内已无负
，选Ion Source,填入离子源参数。建议：进行手动调谐时以工厂配有的调谐文
件为基础
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二、调谐步骤
2. 手动调谐 2.2 MS1参数：在Manual Tune子窗口内，选MS1,填入MS1参数。
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二、调谐步骤
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一、开机关机步骤
1、开机步骤： 如何使用QQQ Firmware Backdoor Commands卸载真空和开启真空： • qqqvent放真空指令 • qqqpumpdown抽真空指令
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一、开机关机步骤
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三、方法编辑
1、 GC配置编辑-ALS 配置设定
点击“Configuration” 配置按钮,点击“ALS” 子按钮进入如下图所示画面， 输入注 射器的体积，如“10ul”； 选择溶剂清洗模式：如A，B。---若无ALS,则无此内容。
气相色谱仪故障排除指南
气相色谱仪故障排除指南1. 引言在实验室中，气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于分离和鉴定化合物。
然而，由于仪器的复杂性和长期使用，故障是难免的。
本指南将提供一些常见气相色谱仪故障的排除方法，以帮助操作人员解决问题并提高工作效率。
2. 仪器无法打开如果气相色谱仪无法打开，首先检查电源是否接通，并确保仪器与电源连接良好。
如果发现电源连接正常，则建议检查保险丝是否正常，如有必要，更换损坏的保险丝。
3. 系统漏气系统漏气是气相色谱仪常见的故障之一。
检测系统漏气的方法之一是通过检查进样口和炉温装置是否密封良好。
确保气相色谱仪的所有连接件紧固，并定期更换密封件以防止漏气。
4. 峰形不对称或前移当峰形不对称或向前移动时，可能是由于柱子老化或进样量不准确引起的。
及时更换老化的柱子，并确保进样量准确。
5. 峰形噪声过大如果峰形噪声过大，可以尝试以下方法排除故障。
首先，检查进样部件是否干净，清洁必要的进样部件。
其次，调整进样量和进样速度，确保进样量适当。
此外，检查气源气压是否稳定，并校准气象站以确保准确的气压读数。
6. 峰形分离不清当峰形分离不清时，建议检查柱子是否正确安装和连接。
确保柱子安装在正确的位置，并调整柱子的进样量和流速，适应分析要求。
7. 柱头压降异常柱头压降异常可能是由于进样量太大、柱子老化或气压不稳定引起的。
首先，调整进样量，确保不超过柱子的最大容量。
其次，定期更换柱子以避免老化造成的问题。
最后，确保气源气压稳定，并清洁或更换气压调节器以确保准确的气压控制。
8. 结论气相色谱仪是现代实验室中不可或缺的仪器，但故障排除是使用过程中常常面对的问题。
本指南提供了一些常见故障的排除方法，希望对操作人员有所帮助。
在实际操作中，操作人员应当经常保持仪器的清洁和维护，并及时采取措施解决故障，以确保仪器的正常运行和准确的分析结果。
安捷伦6400系列液相色谱-三重串联四级杆质谱联用仪 现场培训手册-201006x
li-6400使用常见的问题与解答
问题：您好，我们的LI-6400在进入测量时,△CO2总是达到10以上,△H2O则总是负值,无法调出正值,所以气孔导度和蒸腾速率都为负,另外湿度值也明显偏低,不知道是什么原因造成的呢?是CO2气路出现问题了吗?请教该如何修理?解答：1、请更换苏打和干燥剂，重新进行零点校准，注意保证仪器气路不漏气；2、测量前，一定要match，使△CO2<0.5，△H2O<0.05(如果match时，仪器提示警报，应退出重新match)，然后夹叶片测量。
问题：请问如何进行IRGAs零点检查?检查是以什么为指标来表示其正常?解答：零点检查，开机预热后，进入测量界面，关闭叶室，将苏打管和干燥管都拧到全吸收位置，待CO2和H2O都降到最低，检查CO2是否在+/-5umol/mol范围内，H2O在+/-0.5mmol/mol 范围内。
如果在此范围内，就不必进入校准菜单，进行零点校准了，否则需要进行零点校准。
问题：老师您好！请问Li-6400的Ci计算公式是什么？谢谢。
解答：您好！请看英文手册第一章第10页（1-10）下面的公式问题：您好：请问8100在指数拟合中，公式中的Cx（渐近线）是如何得出的？说明书中好像没有明确说明。
谢谢！解答：是根据非线性模型，在数学上采用多次迭代法计算得出的CO2浓度值。
问题：您好，我想请问功能键leve+数字表示的意思是？？为什么在界面上看不到呢？？解答：level表示页面，是测量菜单最下一行功能行的代表，左侧的数字就表示第几页，level1就是第一行，文件菜单，等等问题：在测photo时，如果记录了几十个数据，到最后该怎么处理啊？有什么特殊要求吗？要参考Cond及Ci等值吗？？？解答：按照经验，一般是在PHOTO值稳定在小数点后一位，COND,Cｉ，Tｒ都为正值问题：您好,我们的Li-6400光合仪CO2不能调零,样品室和参照室CO2浓度超高于外界CO2浓度,△CO2大约能达到-200 多,请问是哪方面出了问题,应该怎样检查气路?谢谢!解答：在气路闭合情况下，CO2不能调零，可能是您的苏打管中的药品失效了，请更换药品。
安捷伦6410B QQQ LCMS简易操作规程
安捷伦6410B QQQ LC/MS简易操作规程1开机1.1现场准备：将水相放入A瓶，有机相放到溶剂瓶B（或C，D）。
如果有柱塞清洗附件，请配制90/10( 水/异丙醇）溶液，并在每次开机前打开，调节其流动速度为每分钟10-20滴左右。
1.2打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或N2发生器的输出压力为0.56-0.69MPa（80-100psi），调节高纯氮气钢瓶减压表输出压力小于0.2 MPa(一般为0.15MPa 或10-30Psi）。
确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。
1.3依次打开LC1200 各电源开关，打开G6410A QQQ的电源开关，此时听到一声电磁阀的声音，前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等待大概2min左右待QQQ上的SmartCard4 通讯板完成初始化。
1.4执行Start—Programs-Accessories—Command Prompt打开Dos提示符，输入命令Ping 192.168.254.12，观察是否通讯正常（注：此步骤非必须）。
1.5如果结果显示通讯正常，回到桌面启动Data Acquisition图标，此时MassHunter软件启动，并听到另外一声电磁阀的声音，表示仪器通讯正常。
1.6软件启动完成后的画面如下：1.7观察仪器状态和真空情况：在Actuals处点击鼠标右键，弹出setup 对话框，选择前级真空；高真空，干燥气流量和压力以及涡轮泵转速；毛细管电流等重要参数到实时状态显示，对于重要数据可以选中该参数，然后用右键设定颜色及字体等等。
2调谐2.1打开数据采集软件，从Acquisition切换到Tune画面，如下图所示：2.2调谐有三种模式Autotune Checktune 和Manual Tune，在Manual Tune画面，有编辑参数对话框，点击Apply则使更改参数生效。
2.3点击Autotune标签，然后点击右侧箭头所示Autotune，CDS自动工作将调谐液压入喷雾针，自动调谐过程开始，底部% Complete 和Status显示调谐进程。
安捷伦液相色谱仪使用问题与解决方法 液相色谱常见问题解决方法
安捷伦液相色谱仪使用问题与解决方法液相色谱常见问题解决方法Agilent液相色谱仪是一种应用特别广泛的有机多组分化学分析仪器。
它具有分别效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。
Agilent液相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
但是由于人员素养样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常显现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。
所以把握一种精准、快速的排出Agilent液相色谱仪故障的方法特别紧要。
安捷伦液相色谱仪12601 、如何成为真正的液相高手（1）、确定要珍惜仪器厂商供应的各种培训，由于他们的培训很有针对性，而且很专业。
（2）、要多做，液相是一个比较多而杂的系统，在做样的过程中，总会碰到各种问题，通过本身的大脑解决问题，渐渐积累就会穴道很多东西。
其次要敢于动手，不要总挂念会把仪器弄坏，拆仪器的时候细心一点就好了，记着各个部件的次序，连接方式。
动手次数多了，成功的机会就多了，也就更有信念了。
（3）、要看一些相关理论的书籍，要了解一些关于液相的分别原理，如何优化色谱系统和峰形，能够本身解决一些分别的问题。
这样才是一个液相高手。
假如只是会很娴熟的使用工作站和维护和修理仪器，排出故障，我觉得这只是一个操作高手，而不是一个真正的液相高手。
2、新装82341 GPIB 板，如何与ChemStation 通讯？在 LC ChemStation CD—ROM 中有安装说明，还包括驱动程序安装信息。
请在Windows Explorer 中查看子目录：ManualsInstallationLC Systems。
您在此处可找到《安装手册》，其中包含有关如何安装 GPIB 板以及如何调用驱动程序的渐渐操作说明。
3、为什么进样后在工作站在线图谱上看不到红色开始线？ChemStation 软件有一个“在线图谱”窗口，在此窗口中可显示从所连接的检测器接收到的全部信号。
Agilent 6400系列QQQ实验室准备通知书
环境要求
实验室温度为 15～25 C，温度变化<３ C，相对湿度<80％。
o o
2013 Agilent Technologies Inc.
2013 年 6 月
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2. 气体要求
G6400系列QQQ仪器使用二种纯度要求的氮气。 作为雾化气及干燥气使用的氮气，其纯度最低应大于95%，强烈推荐使用160L以上容量的自增压 式液氮储罐提供氮气，氮气的输出压力应不小于0.8M Pa。(请注意：G6490安装需要两个液氮罐) 如果您使用的是氮气发生器，氮气发生器应自备油气净化装置。并请注意氮气发生器的供气要求： 发生器的最小输出压力不得小于100psi，供气量不小于下表中的数值 仪器型号 G6410A,B G6420A，G6430A 需要的氮气量 ≥ 18L/min
4. 特别说明
1. 当仪器运抵时，若发现包装已经破损或有违反运输要求的情况，请让运输部门签字 确认，并务必与相关的销售工程师联系解决。 2. 仪器到货前您应完善上述工作，填写实验室条件确认表并回传至 Agilent公司用户服务中心，在 仪器到货后尽快申请安装，仪器保修期将从安装完成之日开始计算。但如果安装日期超过仪器的发货 日期后45天，则保修期从发货后第46天开始计算（特殊原因须提前提出延期安装申请，以免损失您仪 器的保修期）。 3. 仪器到现场后，请勿自行开箱，必须由安捷伦工程师在安装时开箱验货。 4. 为更好地安排安装工作，请于仪器到货后提前一周向用户服务中心申请安装。 5. 安捷伦提醒您： 为了避免仪器安装过程中的任何不必要的时间延误，恳请您务必按照上述相关要求认真准备，并 仔细填写“实验室条件确认书”。在此期间如有任何疑问，请即刻与安捷伦售后服务中心 800 或安装工 程师直接联系，我们将耐心为您解答。 安捷伦公司将根据仪器售后服务的相关条款为您提供高效专业的免费安装服务。但是，如果由于 贵方上述实验室条件未完善所导致的时间延误甚至再次上门安装，安捷伦将保留收取相关差旅及服务 费用的权利。
安捷伦6400系列质谱仪操作规程
安捷伦6400系列质谱仪操作规程1.使用条件：使用安捷伦6400系列质谱仪时，要求使用220V（+5% ~ -10%，50 ~ 60Hz）单相交流电。
注意！因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。
2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6 ~ 0.7MPa。
气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后，向回转半圈。
注意！在仪器开机（即使处于休眠）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。
实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系管理员。
另外，仪器需要高纯氮气作为碰撞气，输出压力为0.1 ~ 0.2 MPa。
注意！过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。
3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后，打开仪器左侧板上的总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。
大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启Masshunter软件与仪器通讯。
等待四极杆温度达到100℃，高真空达到4 x10-5 Torr之后，即可进行调谐或开始实验。
注意！在仪器开始抽真空时，请不要打开．．．．前级泵上的气振阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。
4.仪器调谐：仪器距离上次调谐超过一个月，或者重新开机预热后，建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。
确认调谐液存量，以及管线已经连接到喷雾针之后，选择Masshunter 的Tune界面，选择适当的极性，点击Autotune。
系统会自动完成调谐并给出调谐报告。
5.状态确认：质谱仪正常工作时，前级真空1.5 ~ 3Torr；高真空2.5x10-5 ~ 4x10-5 Torr（6410），1.5x10-5 ~2.5x10-5 Torr（6460）。
在有喷雾时，毛细管电流应基本稳定，无跳跃式波动。
Agilent 气相色谱仪维护和故障排除
维护和故障排除
5
内容提要
本手册讲述如何维护 Agilent 6820 气相色谱仪 （GC），包括维护 操作规程、时间安排、备件目录和故障排除信息。
1 前言
本章提供常见部件的维护时间安排和包括毛细管色谱柱在内的常 用备件目录。有关维护的详细操作规程请阅读 “进样口的维护” , “检测器的维护” , 和 “色谱柱和捕集阱的维护”。
在气相色谱仪附带的光盘 （部件号 G1176-90005）中，这五本操 作手册以可打印的格式提供。
阅读光盘中的手册最简便的方法，是将光盘插入计算机的光驱中， 浏览 CD-ROM 并执行安装程序 setup.exe 。该安装程序在计算机 开始菜单上生成快捷键，直接链接到手册上 （也可以把它拷贝到 计算机的硬盘上，或是在光盘上）。在 Microsoft® Windows® 2000 和 XP 系统，这些快捷键安装到下列路径：
Agilent Technologies
15
前言
重要的安全警告
在继续下面的内容之前，一些重要的安全注意事项在使用 6820 时 要时刻铭记在心。
GC 内部的许多部件带有危险的电压
致谢
Swagelok® 是Swagelok 公司的注册商标。 Microsoft® 和 Windows® 是美国微软公司 的注册商标。
安全注意事项
C A小U T心I O N
小心提示表示危险。提醒您在 操作过程中注意，如果执行不 当，将影响产品或丢失重要数 据。不要忽视小心提示，直到 完全理解和符合小心事项所列 的条件。
206
性能验证
209
热导检测器 (TCD) 212
热清洗
212
电子捕获检测器 (ECD) 214
更换 ECD 毛细管柱接头衬管
Agilent LC-MSDQQQ培训
Agilent Restricted
方法编辑 – 输入采集参数
方法编辑栏
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Agilent Restricted
自动进样器和泵参数
选项
•吸样速度 •进样速度 •吸样位置
编辑梯度程序
选项
•冲程体积 •压缩系数 •最大流量梯度
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Agilent Restricted
柱温箱和DAD参数
标准DAD 5个信号，SL 8个信号
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Agilent Restricted
QQQ 参数
I-button功能可以自 动选择电离源
选择合适的调谐文件 分段扫描参数
输入合适的 Fragmenator电压，主 要考虑离子传输，而非源 内CID
Gaussian 过滤器，视峰宽而定
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Agilent Restricted
调入调谐文件
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Agilent Reunter Data Acquisition 图标：
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Agilent Restricted
软件布局
仪器状态栏
实时绘图 方法编辑栏 Worklist 栏
112.99 431.98 f 601.98 1033.99 1633.95 2233.91 2833.88
Mass 1 Mass 2 Mass 3 Mass 4 Mass 5 Mass 6
121.05 322.05 622.03 922.01 1521.97 2121.93
119.04
556.00 805.99 1305.95 1805.92
192.168.245.12 如下图： （注：此步非必须）
QQQ维护保养及故障处理方法_
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常见技巧: 常见技巧 清洁毛细管
ห้องสมุดไป่ตู้
• 所需工具:干净无尘衣服和手套， 500 微升注射器，50 % 异丙醇和 50 %水的混合溶液 • 关闭方块QQQ • 移开毛细管 • 用注射器抽取约100微升的混合溶液 • 把注射器的针头插入10毫米到毛细管中 • 注射50微升混合溶液到毛细管中 • 再注射剩下的50微升 • 从毛细管中抽出注射针 • 用氮气冲洗毛细管的内部 • 用干净无尘布擦去毛细管的异丙醇和水混合溶液 • 重新安装毛细管
QQQ维护保养及故障处理方法 维护保养及故障处理方法
本章，我们将讨论 本章，我们将讨论:
•
维护保养 6410 QQQ 系统的常见技巧
•
预防保养清单和故障处理办法 维护6410 QQQ 系统的消耗品
•
a
2
常见技巧: 常见技巧 减少仪器的停用时间
• 把所有的维护、调谐和校准做正确的记录 • 建立系统的运转稳定性（利血平适用于此），定期运行方法（每周或每 月）。保存运行和输出数据。一旦仪器出了状况，你才不会感到意外。 • 建立保养时间表
– – – – – – 每六个月PM 真空泵 更换机械泵油 清洗截取锥和八极杆1 (每年) 更换换向阀的转子密封 (每年) 关泵，检查真空 检查系统的性能/校准
• 定期清洁喷雾室，根据使用程度决定频率 • 把工具和维护工具包放在容易拿到的地方，如果与别的仪器共用，需要 用的时候就会难以找到。
3
常见技巧: 常见技巧 引起仪器故障的常见原因
雾化针
电晕针
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常见技巧: 常见技巧 APCI 维护
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常见技巧: 常见技巧 更换 APCI 雾化针
• 所需工具: 清洁的无尘手套，两个3-mm、1/4-英寸 x 5/16-英寸 开端扳手，套 圈，针 (Part # 25255)， APCI, (Part # 27394) • 把APCI雾化器从喷射室中移出。 • 把APCI雾化器放在调整装置中。 • 松开零死体积（ZDV）接头旁边的螺母。 • 把该接头从雾化器中旋出来。 • 从雾化器中把针和套圈拉出。 • 把新套圈旋进新针的非锥形端，大的一端先旋。套圈的锥形端需与针的非锥 形端套紧。 • 小心把针的锥形端旋进雾化器，直到它出现在雾化器的顶端。 • 重新安装该接头。 • 把接头旁边的螺母旋紧。 • 调整APCI雾化针的位置。 警告: 插入针时需非常小心。针的锥形末端必须小心穿过雾化器的轴。如果强 迫通过，针的末端将会被破坏。
AgilentGC问题与答案
AgilentGC问题与答案W AX极性柱老化的问题1)我一开始使用的是HPINNOWAX，无论是色谱带FID检测器还是MSD，包括我现在使用的DBW AX柱子，发现WAX类型的柱子很难达到一个比较好的老化效果，我是采用阶梯式升温的，譬如一开始采用2度／分钟升到100度，然后降下来，再重复3、4次；然后升到150、200、230这样阶梯式老化，但发现尤其是60M的柱子在最后甚至出现黑点，我就搞不懂怎么回事了？刚在老化一根DBWAX柱子，在最高升到200度几次周而复始老化，接到FID检测器，发现才升到100度，电频信号已经70几了，那位有经验的能指教一下吗？谢谢2)强极性柱在老化时,一定要注意不要盲目地升温,应该在常温下通载气10-15分钟,将柱内可能残留的空气赶尽后再开始升温老化还有,单纯的老化如果不能解决问题,可以考虑用合适的有机溶液洗一下,可能污染有点严重吧,你可以看一下我们的消耗品手册,有比较详细的介绍. 或者把柱子换过来再老化,最好把原来接进样口的去掉一段. 3) 我前天刚老化一根新的Innowax柱,也是用高低温循环的方式老化了将近6个小时后,发现FID的基流仍然飘的离谱,40℃-150℃,能变化600pA，210℃下更是高达４０００pA．吓坏啦．电话求救，判断柱子应该没问题，一狠心，210℃老化过夜，昨天一测，40℃-150℃，变化１0pA，测定样品，OK!氢焰检测器的信号达最大值；FID短路,主要是积水, 擦干或烘干即可氢焰检测器无法点火可能是H2/AIR的比例问题,喷嘴堵塞,或点火线圈的问题进样口的温度关闭（thermal shutdown)一般是加热器或温度传感器的问题.进样口的压力不稳，总是上下波动；检查有否漏气,过滤器有否堵塞, 排除这些问题,确认EPC是否损坏.对非EPC,检查背压控制器和分流电磁阀. 分流进样重复性不好进样口参数设定,衬管选择是否合适,分流平板是否清洁.出口过滤器有否堵塞.进样口的分流出口流量无法上升；对EPC控制的进样口有可能是出口过滤器堵塞或分流平板的问题;最后考虑EPC问题;对非EPC控制的进样口,除堵塞问题外,可能是分流电磁阀或稳流阀的问题.如何清洗进样口/衬管；对污染非常严重的进样口,可以建议用户在拆去色谱柱,衬管和分流平板的条件下,用丙酮或甲醇淋洗.清洗衬管:用溶剂浸泡过夜,不建议用超声波清洗器.对农残分析,建议用户更换新衬管.进样口的压力无法达到设定值；先查漏;建议更换进样垫,柱石墨垫,衬管"O"圈;在确认进样系统不漏的情况下, 再考虑EPC的问题.如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积？如果不是多次重复进样引起精度问题，则不会经常发生这个问题。
安捷伦液相仪器的故障排除
1.系统（二元泵）进气系统进气会导致泵性能较差、检测器基线噪音、系统压力不稳定（压力波动），极端情况下会导致保留时间精度较差。
系统中出现空气可能是以下原因引起：溶剂过滤器堵塞（过滤器中得压力梯度导致流动相中出现气泡）未对流动相进行脱气微量泄漏（空气进入系统，但没有流动相泄漏的明显迹象）未对泵进行充分吹扫泵部件有缺陷波动值波动值以系统压力的百分比形式表示压力波动（峰-峰）。
波动值能够很好地反映泵性能。
通常，波动值大于1%表明系统中含有空气压力测试压力测试用于测试从泵头的出口球形阀到检测器入口的系统部件的密闭性。
泄漏测试失败表明系统中存在泄漏情况。
泄漏测试泄漏测试用于验证泵部件的运行是否正常，并排除导致问题的泵模块。
Pressure Test (binary pump)Leak Test (binary pump)1.系统（单元泵和四元泵）进气Pressure Test (isocratic and quaternary pumps)Leak Test (isocratic and quaternary pumps)2.校正错误(DAD/MWD)正确的波长校正取决于检测器的光学和电子部件的正确对齐。
校正不正确可能是以下原因引起的：新灯（建议在更换灯之后进行波长校正）灯安装不正确流通池安装不正确在先前的校正过程中，流通池未填满水（有气泡）波长校正波长校正测试检查使用氘灯的α (656.1 nm) 和β (486 nm) 发射线进行的校正。
如果测试表明校正不正确，则必须执行Wavelength Recalibration。
Wavelength Calibration Test2.校正错误（VWD）正确的波长校正取决于检测器的光学和电子部件的正确对齐。
校正不正确可能是以下原因引起的：新灯（建议在更换灯之后进行波长校正）灯安装不正确流通池安装不正确在先前的校正过程中，流通池未填满水（有气泡）光栅未对齐波长校正测试波长校正测试用于检查检测器的校正设置。
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Agilent 6400 QQQ 调谐故障排除指南
雾化器 毛细管 SK1 八极杆L1 L2 Q1 Q2 Q3
Iris
检测器 1）如果在操作过程中遇到调谐问题，总是先检查真空，对于6400 QQQ
：
• 前级泵: 1.8 to 2.2 torr • 1-3 段: 2.7 to 3.3 x 10-5 torr w/cc gas on （6410A/B ） 3 to 6 x 10-6 torr w/cc gas off • 4段 (选项): 2.1 to 2.4 x 10-5 torr w/ cc gas on （6410 with hot box ） 1.9 to 2.3 x 10-5 torr w/ cc gas on （6430/6460） 2
）调谐过程检查是否有报错信息，这个可以点击logbook
来查看，如有错误，点击help ，找出报错代码对应的提示，然后提供
给工程师参考。
3) 调谐之前，是否做过维护或动过什么？如果之前只是清洗过毛细管，需要检查金色弹簧圈是否脱落，毛细管后端弹簧脱落
会造成充电效应
Charging ，该表现为低质量数离子先下降，高质量数离子下降缓慢。
最好作为消耗品准备两个弹簧，部件号1460-2571，备不时之需。
4) 在确认真空系统没有报错的情况下，调谐离子的起始丰度要求在
5000-500000之间。
如果信号偏低，先检查毛细管电流和
腔电流，如果正常，用放大镜检查喷雾针，用手电检查喷雾。
例如喷雾针不正会对高质量数影响较大，一旦确认离子源和进样口喷雾正常，下列值应该符合QQQ 的要求：
•
毛细管电流Capillary current (ESI) > 15 nA （注意： 对于调谐，有Sapcer 毛细管电流较没有的降低约一倍） •
腔电流Chamber current (ESI) > 0.25µA （注意：对于6460/643030，或安有导电毛细管的只需检查此项） 5) Autotune 和 Start from factory default 区别：前者在原先调谐文件的基础上进行，后者在调谐时对于118和1822(1522)会将
窗口放大到200amu 来进行，如果开始调谐质量数偏差较大可以选中后者进行调谐。
对于下图的情况，由于在低质量数端112 附近有一个208高过调谐离子118，最好先手动调谐，将质量数调至接近准确，保存调谐文件，然后不选中Start from factory default 来进行。
当然最简单的步骤是调出原先调谐时保存在D:\Masshunter\tune\QQQ\G64x0A\Autotune_2009xxxxxx\文件夹下的好的备份调谐文件，在Manual Tune 画面的File 下保存该文件为Atune.tune.xml ，然后开始不选中Start from factory default 来进行调谐。
6) 调谐前请调节屏幕分辨率，以便能观察到调谐过程的进度条，如果失败，请记录此时状态条的位置以及左右正在进行的文
字提示：如下图（约50%位置以及下面 Review Data for MS2 peaks 和 Peak width Adjustment ），将此提供给工程师。
7)
找到D:\Masshunter\tune\QQQ\Picardtune.csv 文件，这里面记录了最后一次调谐过程的全部过程数据，提供给工程师参考。
8) 使用流动相进行MS2Scan,对于一般应用，扫描范围100-700，EM 电压是在调谐电压基础上加200V,下图是一个干净系统的
谱图供参考，如果发现谱图中有某几个丰度很高的离子，可能会产生抑制，对灵敏度造成影响。
9) 接下来我们需要检查四极杆是否工作正常，要检查例子是否通过四极杆，将软件切换到Tune|Manual tune 画面，分别对MS1
和MS2更改扫描参数（应该给出很大没有分开的调谐离子信号）：
•
Width Gain = 100 • Width Offset = 4
这时扫描线设到最低，没有过滤作用，让所有离
子通过四极杆，如果信号如图所示，调出原先好
的调谐文件，检查是否正常。
如果还是没有信号，或者整张质谱图不连续，请联系工程师解决。
10)查看上次调谐文件，检查EM电压，如果EM 电压超过2400V请尽快购买更换,EM 使用的最大电压是3000V。
11)如果调谐通过，还需打开调谐文件D:\Masshunter\tune\QQQAutotune_Date\AutotuneReoport.xls文件，检查调谐报告中的峰
宽/质量轴等参数以及MS1和MS2扫描谱图是否有污染，如下图322 附近有污染，如果干扰离子超过322，可能会造成此处质量数偏差：
按照下图检查调谐文件中的MS1 Axis Offset和MS1 width Offset如果干扰离子超过322，可能会造成此处质量数偏差,在下面的例子中，由于322附近有污染，在Manual tune 画面选中Width offset参数，显示出Dynamic Ramp Table 检查发现322 处的0.7 明显不同于其他数值，将起更改为表中118和622的平均数即可，如0.1 ，对于Axis Offset参数，依此类推。
此例中可以将322的值由1.174 改为0.7比较合适。