3盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制与标定

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新乡医学院化学教研室年月日
实验 盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制与标定
一、实验目的
1．学会近似0.1mol·L -l 酸(HCl)、碱(NaOH)标准溶液的配制方法。

2．掌握容量仪器的正确使用和容量分析的基本操作。

3．进一步巩固分析天平的称量技能。

4．掌握以Na 2CO 3为基准物质标定HCl 浓度的原理及方法。

二、实验原理
一般酸碱多因含有杂质或稳定性较差，不能直接配制成准确浓度的溶液。

浓盐酸中HCl 易挥发，固体氢氧化钠易吸收空气中的水分并与二氧化碳作用，因而二者只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质进行标定，测出其准确浓度，才能作为标准溶液用于测定酸性或碱性物质的含量。

酸碱滴定反应实质上就是H ＋
与OH -结合生成H 2O 的反应： H + + OH - = H 2O
当达到化学计量点时：
c HCl V HCl =c NaOH V NaOH 或α==NaOH
HCl HCl NaOH V V c c 此时pH=7，滴定的突跃范围为pH=4.3~9.7，常用酚酞或甲基橙作指示剂。

用无水Na 2CO 3作基准物质，对HCl 溶液进行标定，其反应为：
2HCl + Na 2CO 3 = 2NaCl + H 2O + CO 2↑
化学计量点时： 32322
1CO Na CO Na HCl HCl V c V c = HCl
CO Na CO Na 32322V V c c HCl = 通过α值，求出NaOH 的准确浓度。

c NaOH =αc HCl
三、仪器与试剂
50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，滴定台，250mL锥形瓶，150mL烧怀，10mL、500mL量筒(各一个)，洗瓶，250mL容量瓶，玻棒，台称，分析天平，称量瓶，洗耳球，20mL移液管，滴管，500mL试剂瓶(附玻璃塞、橡皮塞各一个)，凡士林；固体NaOH(AR)，浓HCl(AR)，无水Na2CO3（AR），酚酞指示剂，甲基橙指示剂。

四、操作步骤
1．配制近似0.1mol·L-1HCl溶液500mL
浓盐酸浓度为12mol·L-1。

首先计算出配制500mL0.1mol·L-1HCl溶液所需浓盐酸的体积，然后用洁净的量筒(10mL)量取所需的浓盐酸[1]，倒入盛有20mL蒸馏水的小烧杯中，再将溶液转移到500mL量筒中，用蒸馏水洗涤烧杯2~3次，洗涤液也倒入量筒中，最后稀释至500mL，倒入洁净的500mL玻璃塞试剂瓶中，摇匀，贴上标签备用。

2．配制近似0.1mol·L-l NaOH溶液500mL
计算出所需NaOH的量，用小烧杯在台称上迅速称取计算量的NaOH[2]，加入适量蒸馏水，搅拌使其溶解，放冷后转入500mL量筒中，用蒸馏水清洗烧杯2~3次，清洗液也倒入量筒中，最后稀释至500mL，倒入洁净的500mL橡皮塞试剂瓶中，摇匀，贴上标签备用。

3. Na2CO3标准溶液的配制
用分析天平准确称取无水Na2CO31.2~1.4g(准确至0.0001g)，置于小烧杯中，加适量蒸馏水搅拌使之完全溶解，然后将溶液小心转入250mL容量瓶中，用蒸馏水清洗烧杯2~3次，清洗液也全部倒入容量瓶中，加水至标线(接近标线时应改用滴管加)，充分摇匀，备用。

4．酸碱浓度的比较
(1)将酸式滴定管洗净，用少量蒸馏水润洗三次，再用新配制的HCl溶液润洗三次，每次洗涤过的溶液应从管尖放出，然后注满所配制的HCl溶液(由试剂瓶直接倒入滴定管中)，排除滴定管尖端气泡，记录初读数。

(2)按上述操作程序将NaOH溶液装入碱式滴定管，记录初读数。

(3)核对酸式管初读数后，从酸管中准确放出HCl溶液20.00mL于一洁净的锥形瓶中(溶液应沿着锥形瓶内壁流入，以防溅出)，加入酚酞2滴。

核对碱式管初读数后，自碱式管向锥形瓶中缓缓滴加NaOH溶液，边滴边不断旋摇锥形瓶。

当滴至锥形瓶中溶液的红色褪去较慢时，可用少量蒸馏水淋洗瓶壁，再逐滴加入
直至出现淡红色并保持30秒内不消失，即达滴定终点。

记录NaOH 溶液体积末读数，平行测定三次，记录数据，计算三次滴定所得的α值，每次的相对偏差不应超过0.2%(半滴至1滴)。

5．HCl 溶液浓度的标定
(1)将移液管洗净，用Na 2CO 3标准溶液润洗三次，然后准确吸取Na 2CO 3溶液20.00mL ，注入一洁净的锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1~2滴，此时溶液呈黄色。

(2)将HCl 溶液注入酸式滴定管中，排除气泡后，记录初读数。

用HCl 标准溶液滴定。

接近终点时，用蒸馏水淋洗瓶壁，然后逐滴加入HCl 溶液，直至溶液由黄色恰变为橙色，并保持30秒不褪色即为滴定终点，记录HCl 末读数。

平行测定三次，记录数据。

三次HCl 溶液体积的相对偏差不得超过0.2%。

五、数据处理
HCl CO Na CO Na HCl V V c c 3
2322
六、注意事项
1．配好的样品溶液不要在空气中久置，否则容易吸收CO 2使NaOH 的量减少。

2．量取浓盐酸时应在通风橱内进行。

3．在台称上称固体NaOH 时，速度要快，因NaOH 极易吸水，应随时将NaOH 试剂瓶盖好。