00-002川芎检验记录(1)
GC-YL-10160川芎检验操作规程
二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106
W供
式中V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：本品横切面：木栓层为10余列细胞。皮层狭窄，散有根迹维管束，其形成层明显。韧皮部宽广，形成层环波状或不规则多角形。木质部导管多角形或类圆形，大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束。髓部较大。薄壁组织中散有多数油室，类圆形、椭圆形或形状不规则，淡黄棕色，靠近形成层的油室小，向外渐大；薄壁细胞中富含淀粉粒，有的薄壁细胞中含草酸钙晶体，呈类圆形团块或类簇晶状。
标 题
正 文
1
2
2.1
2.2
3
3.1
3.1.1
3.1.2
3.2
3.3
3.3.1
3.3.2
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.2
4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.3
4.3.1
4.3.2
4.3.3
4.4
4.4.1
4.4.2
4.4.3
5
5.1
5.1.1
5.1.2
6
6.1
6.2
6.3
标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部
方法：取本品粉末1g，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取欧当归内酯A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液（置棕色量瓶中），作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量及其质量评价指标
HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量及其质量评价指标吕光华1, 2 *，程世琼3，陈金泉2，梁士贤2，赵中振2(1.成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室，四川成都611137;2. 香港浸会大学中医药学院，香港九龙塘;3. 四川省食品药品检验所，四川成都610036)[摘要]目的：建立HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的方法，测定不同来源的川芎样品，以期研究其质量评价指标。
方法：用甲醇-甲酸（95 : 5）和甲醇–0.24 mol.L-1碳酸氢钠水溶液（95 : 5）分别提取川芎样品中的游离阿魏酸和总阿魏酸。
HPLC采用Alltima C18 (4.6 mm × 250 mm，5 μm) 色谱柱，保护柱为C18 (4.6 mm × 7.5 mm，5 μm)；以乙腈和1%冰醋酸水溶液为流动相，梯度洗脱；流速为1.0 mL.min-1；柱温为30 o C；测定波长为320 nm；进样量为10 μL；以外标法测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量。
结果：游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.01 ~ 0.20 μg和0.05 ~ 0.46 μg呈线性关系，回收率分别为95.7和98.5% (n = 6)。
32份川芎药材和饮片中总阿魏酸与游离阿魏酸的含量之比为1.03 ~ 4.98，平均值为2.38 (n = 32); 1份川芎栽培苓子中二者之比值达19.6。
15份从川芎主产区收集的根茎药材中总阿魏酸的平均质量分数为1.42 mg.g-1，按平均值的80%和药材含水量10%计算，则川芎药材中总阿魏酸的含量以干燥品计为1.25 mg.g-1。
结论：本方法可测定稳定、具有可比性的阿魏酸含量，操作简便，适合于川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量测定。
阿魏酸在川芎样品中以游离和结合型共同存在，但以后者为主，并以总阿魏酸的量发挥药效，故应以总阿魏酸为川芎药材和饮片质量评价的指标。
川芎生产工艺验证报告
验证报告审批表
目录
1 验证报告
2 人员情况评价表
3 公用介质检查情况记录
4 物料质量及贮存条件检查记录
5 生产设备、厂房及容器具检查记录
6 工艺文件检查记录
8 净选岗位测试记录
9 切制岗位测试记录
10 筛分岗位测试记录
11 最终产品质量控制检测情况
12 平衡率、收率检查记录
13 包材平衡率检查记录
14 验证结论
15 验证证书
验证报告
人员情况评价表
物料质量及贮存条件检查记录
生产设备、厂房及容器具检查记录
工艺文件检查记录
投料表
称量人：复核人：
净选岗位测试记录
操作人：复核人：检查人：
洗润制岗位测试记录
操作人：复核人：检查人：
操作人：复核人：检查人：
干燥岗位测试记录
操作人：复核人：检查人：
炮制岗位测试记录
操作人：复核人：检查人：
操作人：复核人：检查人：
最终产品质量检测情况
取样人：检验人：复核人：
收率及平衡率计算
检查人：复核人：
包材平衡率检查记录
检查人：复核人：
验证结论
工艺验证证书
生产工艺规程编号：
生产工艺规程名称：
上述生产工艺规程已按验证方案进行验证，各项验证结果符合标准要求，批准投入使用
工艺验证报告名称：
工艺验证报告编号：
验证完成日期：
有效期：
验证委员会主任
年月日。
川芎对凝血时间的影响实验报告
川芎对凝血时间的影响实验报告
实验目的：探究川芎对凝血时间的影响。
实验原理：川芎是一种中草药，具有补血活血、祛风除湿的功效。
而凝血是人体止血的重要过程，血液凝固所需的血小板、纤维蛋白等都是由血液中的成分合成的。
因此，可以通过测量川芎对血液凝固的影响，来探究川芎对血液的影响。
实验材料：
- 川芎粉
- 生牛血
- 钠柠檬酸
- 活化剂（如吡啶肼）
- 计时器
实验步骤：
1. 取一小块滤纸，在上面滴上生牛血。
2. 在滤纸上滴上一滴川芎粉溶液，并在另一块滤纸上滴上相同的量的生牛血作为对照组。
3. 将滤纸置于实验室温度下的平面上，启动计时器，并记录滤纸上的血液凝固时间。
4. 将滤纸上的血液与一定量的钠柠檬酸混合，再加入适量的活化剂，等待数秒后再记录血液凝固时间。
5. 重复以上步骤多次，记录数据并计算平均值。
实验结果：
实验结果如下表所示：
组别血凝时间（秒）
对照组40
川芎组35
实验分析：
通过对比对照组和川芎组的实验结果，可以发现川芎组的血凝时间显著低于对照组，说明川芎能够促进血液凝固，有助于止血。
实验结论：
川芎对血液凝固时间具有促进作用。
川芎药材有效成分鉴别及其含量标准研究
・中药化学・川芎药材有效成分鉴别及其含量标准研究3张 村 李 丽 耿立冬 刘元艳 肖永庆(中国中医研究院中药研究所 北京100700)ΞΞΞ摘要:目的 对川芎药材有效成分进行鉴别及其含量标准研究。
方法 T LC 法鉴定川芎药材中的藁本内酯,并用HP LC 法对药材中的藁本内酯和阿魏酸进行含量测定。
结果 川芎药材中均能鉴定出藁本内酯,药材中藁本内酯和阿魏酸的含量分别不低于1150%和0105%。
结论 T LC 鉴别方法专属性强;含量测定方法精密度高,重现性好,可用于川芎的质量控制。
关键词:川芎;质量标准;薄层鉴别;高效液相色谱;藁本内酯;阿魏酸中图分类号:R28412川芎为伞形科植物Ligusticum chuanxiong H ort 1的干燥根茎,具有行气活血、祛风止痛的功效,为活血化瘀常用中药。
其化学成分的研究,国内外报道较多,结合川芎主要成分的药理学研究结果,认为藁本内酯和阿魏酸为川芎的主要有效成分,因此我们将此2成分的含量作为川芎药材的定量标准。
通过对全国不同产地川芎药材中藁本内酯和阿魏酸的含量测定,制定药材质控的含量标准。
1 仪器与试药高效液相色谱仪:Waters 600Pum p ,Waters 600C ontroller ,Waters 486紫外检测器。
薄层板为MER 2CK SG 60F 254预制板。
甲醇为色谱纯,水为纯净水,其他试剂均为分析纯。
对照品:藁本内酯、阿魏酸由本研究室从川芎药材中分离鉴定,纯度均为98%以上。
川芎药材购自各地药材市场或药材公司,经中医研究院中药研究所谢宗万教授鉴定为伞形科植物Ligusticum chuanxiong H ort 1。
2 方法与结果211 T LC 鉴别精密称取藁本内酯对照品适量,加甲醇配制成015g/L 的对照品溶液。
称取川芎药材粉末各210g ,加甲醇10m L ,超声提取10min ,放置,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
吸取上述对照品溶液2μL ,供试品溶液5μL ,分别点于同一硅胶G F 254薄层板上,以石油醚—乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm )下检视,供试品色谱与对照品色谱在相应的位置上显相同的亮蓝色荧光斑点(见图1)。
川芎检验标准操作规程
4、第二人复检，若检验不合格，则判定不合格；若检验合格，又找出满意因，可判定合格；若未找出二人差距原因，须报告室主任，提出重新取样复检。由室主任填写增补取样单送质保室，由质保室主任批准后交取样员取样。
川芎检验标准操作规程
目的：建立样品复检的工作程序。
范围：样品的复检过程。
责任者：取样人员、化验员。
程序：
1、样品在检验过程中发生异常情况时（含量不平行、不合格、仪器故障、停电、停水、停气等），须首先由本人复。
2、复检过程中要注意核对试剂、试液是否异常，是否在规定有效期内，仪器量器校正，操作的正确性，时间限制（加热、恒温、灭菌），确认无误则复检有效。
5、取样人员将增补取样单和样品送中心化验室主任，化验员与复检化验员一起检验，若检验合格，判定为合格；若检验不合格，判定为不合格。
6、若物料供货方提出异议，并拿出合格证明，经质量部负责人批准后，双方重新取样进行会检，以会检结果作为最终判定。
00-002川芎检验原始记录
川芎检验原始记录检验记录编号：1 性状质量标准：本品呈不规则结节状拳形团块，直径2～7cm。
表面黄褐色，粗糙皱缩,有多数平行隆起的轮节,顶端有凹陷的类圆形茎痕,下侧及轮节上有多数小瘤状根痕,质坚实，不易折断，断面黄白色或灰黄色,散有黄棕色的油室,形成层环呈波状。
气浓香,味苦、辛,稍有麻舌感,微回甜。
结果：本项结论：□符合规定□不符合规定检验人：2 显微鉴别质量标准：□本品横切面: 木栓层为10余列细胞。
皮层狭窄,散有根迹维管束,其形成层明显。
韧皮部宽广,形成层环波状或不规则多角形。
木质部导管多角形或类圆形,大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束。
髓部较大。
薄壁组织中散有多数油室,类圆形、椭圆形或形状不规则,淡黄棕色,靠近形成层的油室小,向外渐大；薄壁细胞中富含淀粉粒,有的薄壁细胞中含草酸钙晶体,呈类圆形团块或类簇晶状。
□本品粉末：淡黄棕色或灰棕色。
淀粉粒较多,单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形,直径5～16μm,长约21μm,脐点点状、长缝状或人字状;偶见复粒,由2～4分粒组成。
草酸钙晶体存在于薄壁细胞中,呈类圆形团块或类簇晶状,直径10～25μm。
木栓细胞深黄棕色,表面观呈多角形，微波状弯曲。
油室多已破碎,偶可见油室碎片,分泌细胞壁薄,含有较多的油滴。
导管主为螺纹导管,亦有网纹导管及梯纹导管,直径14～50μm。
仪器及型号：□X2型双目显微镜□XSP-2C型生物显微镜结果：本项结论：□符合规定□不符合规定检验人：3 化学反应质量标准：应显红紫色取本品粉末[1g] g,加石油醚(30～60℃)5ml,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液1ml,挥干后,残渣加甲醇1ml使溶解,再加2﹪3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2～3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴,观察。
本项结论：□符合规定□不符合规定检验人：4 薄层鉴别质量标准：供试品色谱中，在与川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
仪器及型号：天平：□AB204-N电子天平□ESJ-1823电子天平□ZF—90型暗箱式紫外透射仪对照药材溶液制备：取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；对照品溶液制备：取欧当归内酯A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液（置棕色量瓶中），作为对照品溶液。
中药川芎的鉴定及临床安全用药分析
收稿日期:2018-06-04通讯作者:李万红作者简介:李万红(1968-),男,汉族,江苏海安人,本科,副主任中药师㊂研究方向:中药鉴定㊁中药临床药学㊂ *海安市中医院妇产科文章编号:1004-4337(2019)06-0896-02 中图分类号:R 282.5 文献标识码:A㊃药学研究㊃中药川芎的鉴定及临床安全用药分析李万红 陈 玲*(海安市中医院药学部 海安226600)摘 要: 目的:鉴定中药川芎的性状及有效成分量,观察临床安全用药的效果㊂方法:选取适量某院药房的川芎,鉴定其产地㊁采收日期㊁性状㊁有效成分含量㊂选择本院2017年6月~2017年11月接收的月经不调患者128例,随机分为两组,A 组64例采用维生素治疗,B 组64例采用中药川芎治疗,观察治疗效果㊂结果:鉴定结果显示,中药川芎产地不同时,采收日期㊁性状㊁有效成分含量均存在一定的差异;临床应用效果显示,B 组治疗总有效率显著高于A 组(P <0.05)㊂结论:中药川芎种类㊁产地㊁性状等方面不同时,效果也各不相同,月经不调应用中药川芎治疗后,效果可明显提升㊂关键词: 中药川芎; 鉴定; 临床应用; 月经不调d o i :10.3969/j .i s s n .1004-4337.2019.06.048 在中医典籍中,川芎具有悠久的历史,是血中之气药类型中较为常见的,药用功效为活血化瘀㊁祛风燥湿,目前已经广泛地应用到瘀血阻滞证患者治疗中[1]㊂四川㊁云南㊁贵州等省均有川芎生长,其中,原产地为四川,因而得名 川芎㊂川芎产地不同时,临床疗效会存在一定的差异,对川芎产地㊁性状等有效鉴定后,有利于保障临床用药的安全性㊂近年来,临床上越来越多地应用川芎治疗相应疾病,月经不调即为其主要治疗的疾病之一,使用川芎具有较好的治疗效果[2]㊂本研究在鉴定本院药房川芎产地㊁性状㊁有效成分含量基础上,以月经不调患者为具体研究对象,应用中药川芎治疗,观察治疗效果,为临床应用提供参考㊂1 资料与方法1.1 一般资料首先,选取适量本院药房的川芎,鉴定其产地㊁采收日期㊁性状㊁有效成分含量㊂其次,选择本院2017年6月~2017年11月接收的月经不调患者128例,年龄18~46岁,平均年龄(26.8ʃ3.4)岁;未婚45例,已婚83例;病程2个月~9个月,平均病程(4.3ʃ0.8)个月㊂纳入标准:(1)符合月经不调诊断标准;(2)症状表现为月经延迟㊁增加出血量等;(3)月经期间,腹痛不同程度存在;(4)对本研究知情同意㊂排除标准:(1)合并恶性肿瘤;(2)心肝肾功能严重不全;(3)伴有精神疾病㊂随机分为A 组与B 组各64例,两组患者资料相比较差异不显著(P >0.05)㊂1.2 方法1.2.1 鉴定方法鉴定川芎时,具体内容包含产地㊁采集时间㊁性状,测定其有效成分的含量㊂吸取选取2μL 定制检测溶液,将其滴定在0.4%羧甲基纤维素钠粘合剂硅胶G 薄板上,展开剂采用氯仿-甲醇(8ʒ1),展开后放置于波长为365n m 的紫外灯下,检视川芎的有效成分色谱图㊂1.2.2 治疗方法A 组采用维生素治疗:维生素C1片,维生素E1片,均每天口服3次,连续服用1个月;B 组采用中药川芎治疗:具体药物选择大川芎颗粒,每次4g,冲服,每天3次,连续服用1个月㊂1.3 观察指标观察川芎鉴定结果,1个月后评价临床疗效㊂1.4 疗效判定显效:完全消除月经不调症状,月经期间无腹痛,患者具有良好的精神状态;有效:改善月经不调现象,缩短月经紊乱时间,月经量与正常状态相同;无效:未改善月经不调症状,甚至加重㊂1.5 统计学分析采用S P S S 18.0统计分析,计数资料利用χ2检验,以P <0.05表明差异具有统计学意义㊂2 结果2.1 鉴定结果根据产地,川芎分为川芎(产地四川)㊁抚芎(产地江西)㊁云芎(产地云贵)㊁东芎(产地吉林)㊂这4种川芎的采收日期分别为5月中下旬㊁小暑过后㊁9~10月㊁9月末~10月初;性状分别为黄褐色断面且隆起存在表面㊁有轮节且质地坚实㊁类白色断面且有残根㊁黄紫色断面且呈疣状突起㊁灰褐色断面且隆起轮节存在表面㊂测量不同产地的川芎有效成分,见表1㊂表1 不同产地川芎有效成分量名称产地丁基苯酞藁本内酯阿魏酸川芎四川0.4312.091.28抚芎江西0.717.381.30云芎云贵0.629.722.71东芎吉林0.5111.392.732.2 治疗效果治疗后,B 组治疗总有效率显著高于A 组(P <0.05),见表2㊂㊃698㊃J o u r n a l o fM a t h e m a t i c a lM e d i c i n eV o l .32 N o .6 2019表2 A组与B组治疗效果比较[n(%)]组别n显效有效无效总有效A组6437(57.8)17(26.6)10(15.6)54(84.4) B组6442(65.6)20(31.3)2(3.1)62(96.9)*注:*与A组相比,P<0.05㊂3讨论川芎是一种中药植物,功效为止痛祛风㊁行气活血,主要应用于痛经㊁月经不调㊁闭经㊁产后恶露不止㊁心胸肋疼痛等疾病治疗中[3]㊂东部㊁东北㊁云贵地区㊁四川为川芎的主要产地,因地域差异性的存在,导致不同产地的川芎具有不同的性状㊁采收时间及有效成分含量,疗效方面也存在一定的差异[4]㊂近年来,川芎越来越广泛地应用到临床疾病治疗中㊂研究显示[5],闭经痛经㊁月经不调治疗中应用川芎后,患者经期紊乱㊁月经量增多症状可得到明显缓解㊂有学者[6]认为,除了行气活血作用,川芎可以在一定作用下镇静中枢神经系统,并对大脑自发活动作出抑制;另有研究[7]表明,川芎可使心血管疾病患者患者的心率减慢,使患者机体健康程度提高㊂此外,多项研究[8~10]显示,川芎能够一定的抑制大肠㊁痢疾㊁绿脓等多种菌种,且具有极为明显的抗菌药效㊂本次研究中,首先进行了川芎鉴定,鉴定结果显示,川芎产地不同情况下,性状㊁采收时间㊁各有效成分含量均存在明显差异,如产于四川的川芎要在5月中下旬采集,而产于吉林的东芎则要在9月末~10月初采集;鉴定后以月经不调患者为研究对象,治疗结果显示,利用川芎治疗的B组患者治疗总有效率显著高于维生素治疗的A组,具有良好的治疗效果㊂对于月经不调患者来说,川芎治疗能够活血化瘀㊁疏通经络,促进气血运行,改善月经不调症状,促进患者康复[11~12]㊂综上,中药川芎具有较多的产地,品种多种多样,以产地及有效成分为依据,川芎鉴定可准确地进行;临床应用川芎治疗相关疾病时,可促进治疗效果升高,临床中值得推广㊂参考文献1黄检平,赵淑珍.川芎在治疗头痛中成药中的组方应用分析.当代医学,2018,24(7):93~95.2黄汝芹,郑瑾,张兰会,等.川芎茶调散结合针刺治疗原发性三叉神经痛(风寒证)的经验分析.中国中医急症,2018,27(2):371~373. 3陈桃灵.中药材川芎的鉴定及临床应用分析.光明中医,2017,32 (21):3065~3067.4高兵.川芎鉴定及临床应用价值分析.中国实用医药,2017,12 (31):131~132.5高健,王自梁,郑阳,等.川芎的化学成分研究.延边大学医学学报, 2017,40(2):100~102.6张翠英.丹参川芎对药及其组方冠心宁制剂治疗心脑血管疾病的研究进展.中成药,2017,39(5):1018~1024.7蔡皓,乔凤仙,裴科,等.UH P L C-Q-T O F M S和化学计量学方法分析川芎硫磺熏蒸前后化学成分的变化.质谱学报,2017,38(1):127 ~137.8杜旌畅,谢晓芳,熊亮,等.川芎挥发油的化学成分与药理活性研究进展.中国中药杂志,2016,41(23):4328~4333.9李伟霞,张辉,唐进法,等.基于真实世界的当归-川芎药对中医临床应用特征分析.中国中药杂志,2016,41(7):1338~1341.10何冬梅,林婵春,严铸云,等.川芎内生放线菌的分离及根腐病拮抗菌株的筛选.中药材,2016,39(2):265~269.11朱桂平.川芎注射液配合西药治疗晚期癌症疼痛疗效观察.中国现代药物应用,2016,10(5):153~154.12刘晴,王田田,梁源,等.不同剂量川芎天麻汤对小鼠中枢神经系统的影响.天津中医药大学学报,2015,34(5):283~285.I d e n t i f i c a t i o no fL i g u s t i c u mC h u a n x i o n g a n dA n a l y s i s o f S a f eC l i n i c a l D r u g A p p l i c a t i o nL iW a n h o n g,e t a l(H a i'a nC o u n t y H o s p i t a l o f T r a d i t i o n a lC h i n e s eM e d i c i n e,H a i'a n226600)A b s t r a c t O b j e c t i v e:T o i d e n t i f y t h e c h a r a c t e r s a n de f f e c t i v e c o m p o n e n t so f l i g u s t i c u mc h u a n x i o n g a n d o b s e r v e t h e e f f e c t o f s a f e c l i n i c a l d r u g a p p l i c a t i o n.M e t h o d s:A p p r o p r i a t e a m o u n t o f c h u a n x i o n g f r o ma c e r-t a i n h o s p i t a l p h a r m a c y w a s s e l e c t e d t o i d e n t i f y i t s o r i g i n,d a t e o f h a r v e s t,c h a r a c t e r i s t i c s a n d c o n t e n t o f e f f e c-t i v e i n g r e d i e n t s.128c a s e s o f p a t i e n t s r e c e i v i n g i r r e g u l a rm e n s t r u a t i o n i no u r h o s p i t a l f r o mJ u n e2017t oN o-v e m b e r2017w e r e s e l e c t e d,d i v i d e t h e mi n t oG r o u p Aa n dG r o u p Ba v e r a g e l y,G r o u p A w e r e g i v e nv i t a m i n t r e a t m e n t,G r o u p Bw e r e g i v e nL i g u s t i c u mc h u a n x i o n g t r e a t m e n t,t h e i r t r e a t m e n t e f f e c tw e r e o b s e r v e d.R e-s u l t s:T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t t h e r ew e r e c e r t a i nd i f f e r e n c e s i n t h ed a t eo f h a r v e s t,c h a r a c t e r s a n de f f e c t i v e c o m p o n e n t s i n t h e o r i g i n o f L i g u s t i c u mc h u a n x i o n g,a n d t h e c l i n i c a l e f f e c t s h o w e d t h a t t h e t o t a l e f f e c t i v e r a t e o fG r o u p Bw a s s i g n i f i c a n t l y h i g h e r t h a nG r o u p A(P<0.05).C o n c l u s i o n:T h e v a r i e t y,o r i g i n a n d c h a r a c t e r o fL i g u s t i c u mc h u a n x i o n g a r e d i f f e r e n t,a n d t h e e f f e c t i s d i f f e r e n t.T h e e f f e c t c a nb e i m p r o v e do b v i o u s l y a f-t e r t h e t r e a t m e n t o fL i g u s t i c u mc h u a n x i o n g.K e y w o r d s l i g u s t i c u mc h u a n x i o n g;i d e n t i f i c a t i o n;c l i n i c a l a p p l i c a t i o n;i r r e g u l a rm e n s t r u a t i o n㊃798㊃数理医药学杂志2019年第32卷第6期。
中药川芎的鉴定及临床安全用药分析·
中药川芎的鉴定及临床安全用药分析·摘要】目的：分析中药川芎的鉴定及临床安全用药原则。
方法：将90例本院于2019年3月-2019年10月内收治的月经不调患者分为2组，其中观察组（n=46），对照组（n=44）；对照组采用西药常规治疗，观察组则采用中药川芎治疗，观察并记录不同产地川芎的性状及成分，同时对比治疗效果。
结果：分析川芎有效成分含量：阿魏酸含量：云贵＞东北＞四川。
丁基苯肽含量：东北＞云贵＞四川。
藁本内酯含量：四川＞云贵＞东北。
观察组临床疗效93.4%，对照组77.2%，P＜0.05。
结论：川芎属于血中之气药，活血化瘀功效显著，可有效治疗由于瘀血阻滞导致的疼痛。
中药川芎治疗疗效明显较常规西药高。
【关键词】中药；川芎；鉴定；临床安全用药；分析Identification and clinical safety analysis of Ligusticum ChuanxiongWang Haihong(Qitaihe Qimei hospital, Heilongjiang Province, 154600)[Abstract] Objective: to analyze the identification of Ligusticum chuanxiong and the principle of clinical safety. Methods: 90 cases of irregular menstruation in our hospital from March 2019 to October 2019 were divided into two groups, the observation group (n=46) and the control group (n=44); the control group was treated with western medicine, the observation group was treated with traditional Chinese medicine chuanxiong, the characters and components of Chuanxiong from different places were observed and recorded, and the therapeutic effect was compared. Results: the content of effective components in Ligusticum chuanxiong: ferulic acid content: Yungui > Northeast > Sichuan. content of butylphenyl peptide: Northeast > Yunnan Guizhou > Sichuan.ligustilide content: SiChuan > Yunnan Guizhou > Northeast. The clinical effect of the observation group was 93.4%, and that of the control group was 77.2%, P<0.05. Conclusion: Ligusticum chuanxiong belongs to the medicine of Qi in blood, which has remarkable effect of promoting blood circulation and removing blood stasis, and can effectively treat the pain caused by blood stasis block. The therapeutic effect of Ligusticum chuanxiong is obviously higher than that of conventional western medicine.[Key words] Traditional Chinese medicine; Ligusticum chuanxiong; identification; clinical safety medication; analysis中医药学在我国临床疾病诊断与治疗中具有悠久的历史，其中川芎（血气之药）属于常用药，适用于痹证、瘀血阻滞以及风湿类病证[1]。
川芎6种活性成分的含量测定
２０ ０ ９年 １ １月
亚 太 传 统 医 药
Ａｓａ Ｐ ｃｆ ｒ ｄ ｔ ｎ ｌ ｄ ｃｎ ｉ— ａ ｉ ｃ Ｔ ａ ｉ ｏ ａ ｉ ｉ Ｍｅ ｉｉ ｅ
Ｖ０ｌ ．１ ＿５ ＮＯ １ ＮＯ ２０ Ｖ． ｏ９
川芎６ 活性成 分 的含量测 定 种
项 海 燕
的 质 量 控 制 指 标 的 不 足 ， 进 了检 测 方 法 ． 升 了 质 量 标 准 。 论 ： 芎６ 成 分 定 量 方 法 适 合 于 川 芎 药 材 和 川 改 提 结 川 种 芎 相 关 产 品 的研 究和 质 量 监 控 。
关键 词 ： 芎 内酯 ； 川 高效液 相 色谱 ； 外标 法
Ｌ ｎ ｉ ｎ ， ｈ ｎ Ｌ ｉＸｉ ｏｉ， ａ ｇ Ｍｅ ｉ ｇ Ｈｕ ｌ Ｚ ａ ｇ Ｙｉ， ｅ ａ ｌ２Ｚｈ ｎ ｉ ｕ
（．ｈ ｎ ｄ ｏｐｔｌ ｆ ｎｅ ｒｔｄＴａ ｉｏ ａ Ｃ ｉｅｅａ ｄＷｅｔｒ ｄｃｎ ， ｈ ｎ ｄ １ ０ １ １ ｅ ｇ ｕＨ ｓｉ ｔｇａｅ ｒｄｔ ｎ ｌ ｈｎ ｓ ｎ ｓ ｎＭｅ ｉｉｅ Ｃ ｅ ｇ ｕ６ ０ ３ ， Ｃ ａｏ Ｉ ｉ ｅ
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ｒ ｓ ａ ｃ ａｄ ｔ ｅ ｆｕ ｄ ｔ ｎ ｏ ｒ ｖｎ ｕ ｌ ｙ ｃ ｎ ｒ ｌ ｔｏ ｓｏ ｈ ｔｒ ａ ａ ｉ ｉｎ ｎ ｓａ ｌ ｈ ｎ ｈ ａ ｉｎ ｌｓａ ｄ ｒ ． ｅ ｅ ｒ ｈ ｌ ｉ ｈ ｏ ｎ ａ ｉ ｓｆｒｉ ｏ ｉ ｇ ｑ ａｉ ｏ ｔ ｈ ｄ ｆ ｕ ｅ ｉ ｐ ｍｐ ｎ ｎ ａ ａ ａ ｄ ｅ ｔ ｂｉ ｉ ｇｔ ｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｎ ａ ｄ ｏ ｍｐ ｔ ｏ ｍｅ Ｓ ａ ｓ ｏ
川芎薄层鉴定
2.2 供试液与阿魏酸对照品溶液的制备取样品粉末（0.5mm）2g，加95%乙醇10ml，浸渍过夜，滤过，滤液置于水浴上浓缩1ml，作供试品溶液。
取阿魏酸对照品1mg，无水乙醇定容至1ml，制成1mg/ml溶液，做对照品溶液。
2.3 薄层层析2.3.1 薄层板的制备硅胶（G254）3g，加0.5%CMC-Na液9ml，研磨均匀后涂布在玻璃板（20c m ×20cm）上，室温置干，于105℃活化1h后置干燥器内备用。
2.3.2 阿魏酸和脂溶性成分的薄层鉴定分别吸取奶芎、山川芎、彭州川芎根茎乙醇提取液和阿魏酸对照品溶液点样于硅胶G254薄层板上，分别在展开剂中①苯-冰乙酸-甲醇（30：1：3）②氯仿-甲醇（95：0.5）③苯-氯仿-甲醇（2：2：0.6）挥发油的薄层色谱比较鉴定1.1供试液制备按照《中华人民共和国药典》（2000版）附录XD挥发油测定法甲法测定，搜集轻油和重油共1ml左右于容量瓶中1.2薄层层析1.2.1 薄层板的制备硅胶（G254）3g，加0.5%CMC-Na液9ml，研磨均匀后涂布在玻璃板（20c m ×20cm）上，室温置干，于105℃活化1h后置干燥器内备用。
1.2.2 显色剂的制备取茴香醛0.5ml，加醋酸50ml，加硫酸1ml，摇匀，即得。
1.2.3 挥发油哦薄层鉴定分别吸取奶芎、山川芎、彭州川芎、都江堰川芎挥发油提取液点样于硅胶G254薄层板上，以石油醚：乙酸乙酯（85：15）上展开。
自然挥干溶剂后，在365nm紫外灯下观察；在254nm紫外灯下观察；用茴香醛试液显色。
药典薄层鉴别取本品粉末1g，加乙醚20ml，加热回流1h，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各1～2ul，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。
川芎的鉴定剖析
3.质坚实，不 易折断，断面 黄白色或灰黄 色，散有黄棕 色油室小点， 形成层环呈波 状。
4.香气浓郁， 味苦、辛、稍 有麻舌感，微 回甜。
判断质量优劣的标准
以个大、质坚实、断面色黄白、油性大、 香气浓郁者为佳。
显微鉴别
木栓层
川
油室
芎
裂隙
横
根迹维管束
切
形成层
面
髓部
粉
1
末
特
征2Biblioteka 463 5
1、木栓细胞 2、草酸钙簇晶 3、木纤维 4、导管 5、油室碎片 6、淀粉粒
川芎混淆品－抚芎（茶芎）
川芎混淆品－东川芎
作业
1、画川芎粉末图； 2、课本P2272、7、9（川芎）
（一）横切面简图：
①形成层环波状 ②木质部导管单列或排成“V”字 形 ③皮层和髓部散有油室
（二）粉末：
①类圆形或类簇晶状草酸钙晶体 ②油管及油室碎片
成分
①挥发油(不饱和内酯类): 藁本内酯、正丁烯基苯酞等。
②生物碱: 川芎嗪
H3C H3C
N
CH3
N
CH3
川芎嗪
③有机酸类：阿魏酸 ④酚类
HC CHCOOH
OCH3 OH
阿魏酸
理化鉴定
化学定性 3,5-二硝基苯甲酸/氢氧化钾反应 →显 紫红色(检查不饱和内酯类)
荧光检查 取横切片置紫外光灯下观察，显亮 淡紫色荧光，外皮显暗棕色荧光
薄层色谱
川芎TLC图
性味功能
性温，味辛；归肝、胆、心包经。功能活血 行气，祛风止痛。用于胸痹心痛、胸胁刺痛、 跌仆肿痛、头痛、风湿痹痛等。用量3~10g。
川芎的鉴定
来源
为伞形科植物川芎的 干燥根茎。
川芎中药材鉴定
川芎中药材鉴定1. 引言川芎是一种常用的中药材，具有活血化瘀、祛风止痛等功效。
然而，市场上存在着许多以假充真的情况，因此对川芎进行准确的鉴定显得尤为重要。
本文将从川芎的外观、气味、质地、性味等方面进行详细介绍和分析，以帮助读者正确识别真伪。
2. 外观特征川芎是一种多年生草本植物，具有直立的茎和分枝。
其茎高约30-100厘米，外表呈棕红色或紫红色。
叶片为二回羽状复叶，小叶较大且有长柄。
川芎的花序为伞形花序，花冠呈白色或淡紫色。
果实为椭圆形或卵圆形蓇葖果。
3. 气味特征川芎具有独特的气味，气味辛香而略带苦味。
正宗的川芎应具有浓郁而持久的香气，且不带任何异味。
4. 质地特征川芎的质地应该坚实而有弹性，手感光滑。
真正的川芎在掰断后会有明显的纤维状断面，而假冒品则容易碎裂。
5. 性味特征川芎的性味为辛、温。
辛味具有散寒、祛风的作用，温性可以活血化瘀。
正宗的川芎在口中嚼碎后应具有辛辣感，并略带微苦。
6. 鉴别方法6.1 外观鉴别首先，观察川芎的外观特征，包括茎、叶、花和果实等部分。
正宗的川芎具有棕红色或紫红色的茎和伞形花序。
叶片为二回羽状复叶，小叶较大且有长柄。
果实为椭圆形或卵圆形蓇葖果。
6.2 气味鉴别将一小块川芎放入鼻子附近轻轻闻一闻，正宗的川芎应具有浓郁而持久的香气，且不带任何异味。
如果闻到有刺鼻或其他奇怪的气味，很可能是假冒品。
6.3 质地鉴别用手轻轻握住川芎，感受其质地特征。
真正的川芎应该坚实而有弹性，并具有光滑的手感。
如果质地松软或触感粗糙，可能是假冒品。
6.4 口感鉴别将一小块川芎放入口中嚼碎，正宗的川芎应该具有辛辣感，并略带微苦。
如果口感味道淡或没有明显的辛辣感，很可能是假冒品。
7. 防伪措施为了防止假冒伪劣产品流入市场，可以采取以下措施： - 加强生产环节监管，确保药材来源可追溯。
- 提高消费者对川芎的认知度和鉴别能力。
- 建立药材质量评价标准，并进行定期抽检。
8. 结论通过对川芎外观、气味、质地和性味等方面进行综合分析，可以准确鉴定真伪。
中药川芎有效成分鉴别的实验材料
对于川芎的认识一、补阳还五汤由黄芪，当归，赤芍，地龙，川芎，红花，桃仁六味药材组成。
本次试验主要研究黄芪，当归，川芎的有效成分。
二、实验分为两部分：川芎中有效成分的提取与分离纯化，以及运用薄层色谱技术对中药中有效成分的鉴别。
三、川芎含挥发油约1％。
鉴定出油中成分有40种，占挥发油的93.64％，其中主成分为藁本内酯（ligustilide）占58％、3-丁酜内酯（3-butylphthalide）5.29％和香桧烯（sabinene）6.08％。
根茎中所含的内酯化合物，除上述提到的二种外，尚含丁烯酜内酯（butylidene phthalide）、川芎内酯（sankyunolide）、新蛇床内酯（neocnidilide）、4-羟基-3-丁酜内酯（4-hydroxy-3-butyl phthalide）、川芎酚（chuanxingol）、双藁本内酯（2，2′-diligustilide），以及3-丁基-3，6，⒎三羟基-4，5，6，7-四氢苯酞等。
含氮化合物有四甲基吡嗪（tetramethylpyrazine，川芎嗪，chuanxiongzine）、perlolyrine、盐酸三甲胺、盐酸胆碱、L-异亮氨酰-L-缬氨酸酐（L-isobutyl-L-valine anhydride）、L-缬氨酰-L-缬氨酸酐、1-乙酰基-β-卡啉、尿嘧啶、腺嘌岭和腺苷。
酸性或酚性化合物有4-羟基-3-甲氧基苯乙烯、1-羟基-1-（3-甲氧基4-羟基苯）-乙烷、4-羟基苯甲酸、咖啡酸、香荚兰酸、阿魏酸（ferulic acid）、瑟丹酸（sadanic acid）、大黄酸（chrysophic acid）、棕榈酸、香荚兰醛和亚油酸。
此外，川芎根茎尚含中性油，其成分为十五、十六、十七、十八烷酸乙酯，异十七、异十八烷酸乙酯和异十七烷酸甲酯。
另含5，5′-联呋哺甲酰醚（bis-5，5′-formylfurfuryl ether）、匙叶桉油烯醇（spathulenol）、β谷甾醇、蔗糖和一种脂肪酸甘油酯。
一测多评法同时测定川芎_当归饮片中多种化学成分的含量_田璐
Simultaneous determination of multiple components in decoction pieces of Chuanxiong Ｒhizoma and Angelicae Sinensis Ｒadix by quantitative analysis of multi － components by single maker*
3. 5 μm） 色谱柱， 当归饮片的多指标控制 。方法： 采用 Agilent ZOＲBAX SB － C18 （ 4. 6 mm × 150 mm， 以乙腈 － 1% 甲酸水溶液为 10% A→28% A； 10 ～ 17 min， 28% A →45% A； 17 ～ 25 min， 45% A →65% A； 25 ～ 30 min， 65% A → 流动相， 梯度洗脱（ 0 ～ 10 min，
2 TIAN Lu1， ， YAN Hai － xia2 ， FU Xin － tong2 ， WANG Jing － hui2 ， 2＊ ＊ GUO Hong － zhu2 ， CHEN You － gen1，
（ 1． Chinese Pharmacy College， Beijing University of Chinese Medicine， Beijing 100102 ， China； 2． Beijing Institute for Drug Control， Beijing 100035 ， China）
［5］ ［4］
。目 前 多 见 以 阿 魏 酸、 藁本
内酯等为单一质控 指 标 同 时 控 制 川 芎 、 当归质量 ［6］ 的报道 。 Yu 等建立了 HPLC 法 快 速 测 定 川 芎 、 当归中阿魏酸松柏酯的含 量 ； 刘 晓 芳 等 建 立 了 当归在内 的 7 种 中 药 材 中 阿 魏 酸 含 量 包含川芎 、 测定的方 法 ； 胡 杰 等 建 立 了 同 时 测 定 川 芎、 当 ［9］ 归中藁本内酯含量的方法 ； 刘 云 华 等 建 立 了 同 时 测 定 川 芎、 当 归 药 材 中 总 阿 魏 酸 的 含 量 方 法。 采用一测 多 评 方 法 同 时 测 定 同 时 控 制 川 芎 或 当 ［10］ 等以丁 归质量的研 究 报 道 较 为 少 见 。 刘 云 华 基苯酞作为藁本内 酯 的 替 代 对 照 品 ， 通过两者之 间校正因 子 的 计 算 同 时 测 定 川 芎 药 材 中 的 丁 基 ［11］ 苯酞和 藁 本 内 酯 的 含 量 ； 张 慧 等测定了川芎 中阿魏酸与洋 川 芎 内 酯 Ⅰ 、 洋 川 芎 内 酯 A、 藁本 3 － 正丁烯苯酞的 相 对 校 正 因 子 ， 内酯 、 并进行了 含量测定 。 目前未 见 报 道 有 同 时 建 立 川 芎 、 当归 多指标化学成分一测多评的方法 。 基于川芎、 当归中 部 分 主 要 有 效 化 学 成 分 相 同， 且洋川芎内酯 Ⅰ 、 洋 川 芎 内 酯 A、 藁本内酯对 而不 同 类 型 化 合 物 之 间 一 测 多 评 照品制备困难 ， ［12 － 15］ ， 为简化检测方法， 在降低 方法已多有报道 检 验 成 本 的 同 时， 更 加 有 效 地 控 制 川 芎、 当归的 ［16］ 质量 ， 拟按 照“一 测 多 评 法 建 立 的 技 术 指 南 ” 技 术 要 求， 以 阿 魏 酸 为 内 标， 建立同时测定川芎 饮片 、 当归饮片中阿魏 酸 、 洋 川 芎 内 酯 Ⅰ、 洋川芎 内酯 A 、 藁本内酯 4 个 化 学 成 分 含 量 的 方 法 。 经 方 法 学 验 证， 所 建 立 的 方 法 可 用 于 川 芎、 当归的 质量控制 。 1 仪器与试药 1. 1 仪器 Agilent 1200 型快速液相色谱仪 ， 具有在线脱
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重庆市帛霖药业有限公司
一、性状
质量标准：本品为不规则结节状拳形团块，直径2～7cm。
表面黄褐色，粗糙皱缩，有多数平行隆起的轮节，顶端有凹陷的类圆形茎痕，下侧及轮节上有多数小瘤状根痕。
质坚实，不易折断，断面黄白色或灰黄色，散有黄棕色的油室，形成层环呈波状。
气浓香，味苦、辛，稍有麻舌感，微回甜。
结果：。
本项结论：□符合规定□不符合规定检验人：
二、鉴别
1.显微鉴别照《显微鉴别操作规程》CZ/ZL/22/00检查。
仪器名称、型号及编号：
显微镜：显微镜X3P-36-1600X 仪器编号：ZJ-216
质量标准：本品粉末淡黄棕色或灰棕色。
淀粉粒较多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形，直径5～16μm，长约21μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。
草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25μm。
木栓细胞深黄棕色，表面观呈多角形，微波状弯曲。
油室多已破碎，偶可见油室碎片，分泌细胞壁薄，含有较多的油滴。
导管主为螺纹导管，亦有网纹导管及梯纹导管，直径14～50μm。
结果：见附图。
本项结论：□符合规定□不符合规定检验人：
2.化学鉴别
仪器名称、型号及编号：
天平：电子分析天平BSM 仪器编号：ZJ-202
质量标准：取本品粉末（1g）g，加石油醚(30～60℃)5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2％3，5-二硝基
苯甲酸的甲醇溶液2～3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。
结果： 。
本项结论：□ 符合规定 □ 不符合规定 检验人：
3.薄层鉴别 照《薄层色谱操作规程》CZ/ZL/09/00检查。
仪器名称、型号及编号：
天平：电子分析天平BSM 仪器编号：ZJ-202
三用紫外分析仪：三用紫外分析仪ZF-6 仪器编号：ZJ-209
质量标准：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
供试品溶液的制备：取本品粉末 （1g ）g ，加乙醚20ml ，加热回流l 小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml 使溶解，作为供试品溶液。
对照药材的制备：取川芎对照药材 （1g ）g （批号： ），同法制成对照药材溶液。
对照品的制备：取欧当归内酯A 对照品 g （批号： ），加乙酸乙酯 ml 溶解，作为对照品溶液（0.1mg/ml ）。
吸取上述三种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶GF 254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(3：
1)为展开剂，展开，取出。
晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。
结果：见附图。
本项结论：□ 符合规定 □ 不符合规定 检验人：
三、 检查
1. 水分 照《水分测定操作规程》CZ/ZL/19/01第四法测定。
仪器名称、型号及编号：
天平：电子分析天平BSM 仪器编号：ZJ-202
质量标准：不得过12.0%。
计算公式：%100⨯=
W V 水分
取样量W 1 g W 2 g(约相当于含水量1-4ml)
检读水量V 1 ml V 2 ml
计算：
本项结论：□ 符合规定 □ 不符合规定 检验人：
① ×100%=
② ×100%=
平均水分= = 2
2. 总灰分 照《灰分测定操作规程》CZ/ZL/15/00测定。
仪器名称、型号及编号：
天平：电子分析天平BSM 仪器编号：ZJ-202
电阻炉：箱式电阻炉XSC-4-10 仪器编号：ZJ-207
质量标准：不得过6.0%。
计算公式:%1001
213⨯--=W W W W 总灰分 坩埚炽灼后第一次称重W1： 1#： g 2#： g 坩埚炽灼后第二次称重W1： 1#： g 2#： g 坩埚+供试品重[应取3～5g]W2：1#： g 2#： g 供试品灼烧后第一次称重W3： 1#： g 2#： g 供试品灼烧后第二次称重W3： 1#： g 2#： g 计算： 本项结论：□ 符合规定 □ 不符合规定 检验人：
3. 酸不溶性灰分 照《灰分测定操作规程》CZ/ZL/15/00项下酸不溶性灰分测定法测定。
仪器名称、型号及编号：
天平：电子分析天平BSM 仪器编号：ZJ-202
电阻炉：箱式电阻炉XSC-4-10 仪器编号：ZJ-207
质量标准：不得过2.0%。
计算公式： 酸不溶性灰分=%1001214⨯--W W W W 供试品灼烧后第一次称重W4： 1#： g 2#： g 供试品灼烧后第二次称重W4： 1#： g 2#： g 计算 本项结论：□ 符合规定 □ 不符合规定 检验人：
① ×100%=
②
×100%=
平均总灰分=
= 2
① ×100%=
②
×100%=
平均酸不溶性灰分=
= 2
4. 二氧化硫残留量 照《二氧化硫残留量测定操作规程》CZ/ZL/23/01测定 仪器名称、型号及编号：
天平：电子分析天平BSM 仪器编号：ZJ-202
质量标准：不得过150mg/kg
计算公式: W
10032.0C )B A (kg /mg 6⨯⨯⨯-=）二氧化硫残留量（ 滴定管编号：
滴定液批号： 批号： 滴定液浓度C ： mol/L
供试品称重W ：W 1： g W 2 g
空白消耗体积B: ml 滴定液消耗体积A ：A 1： ml A 2： ml
计算：① =
② =
平均二氧化硫含量＝ =
2
本项结论：□ 符合规定 □ 不符合规定 检验人：
四、 浸出物 照醇溶性浸出物测定法《浸出物测定操作规程》CZ/ZL/17/00项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂。
仪器名称、型号及编号：
天平：电子分析天平BSM 仪器编号：ZJ-202
烘箱：电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 仪器编号：ZJ-204
质量标准：不得少于12.0％ 计算公式：%10012)13(⨯-⨯⨯-=水分）
（倍数浸出物W W W 蒸发皿第一次称重W1： 1#： g 2#： g
蒸发皿第二次称重W1： 1#： g 2#： g
取样量[应取2～4g]W2： 1#： g 2#： g
浸出物干燥3小时后W3：1#： g 2#： g
计算： ① ×100%=
② ×100%=
平均浸出物=
= 2
本项结论：□ 符合规定 □ 不符合规定 检验人：
五、 含量测定
1. 含量测定 照《高效液相色谱操作规程》CZ/ZL/13/00测定。
仪器名称、型号及编号：
天平：电子分析天平BSM 仪器编号：ZJ-202
高效液相色谱仪：LC-16 仪器编号：ZJ-221
质量标准：本品按干燥品计算，含阿魏酸(C 10H 10O 4)不得少于0.10％。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-l ％醋酸溶液(30：70)为流动相；检测波长为321nm 。
理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备：取阿魏酸对照品 g （批号： ），加70％甲醇 ml 溶解，作为对照品溶液（20μg /ml ）。
供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛) （0.5g ）g ，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml ，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。
[色谱条件及谱图数据见附页]
计算公式：
%1001000)1(C A %⨯⨯-⨯⨯⨯⨯=水分稀释倍数对样对
样A M X
本项结论：□ 符合规定 □ 不符合规定 检验人：
结论：本品按《川芎质量标准》检验： □ 符合规定 □ 不符合规定
复核人： 复核日期：。