上传 水质 化学需氧量(COD)分光光度法原始记录表
COD分析法原始记录表 水和废水
北京理工大学珠海学院分析监测中心原始记录表（ZHBIT/JB0025Ⅰ) 编号：
化学需氧量分析原始记录表
样品名称：□水□废水收样日期：年月日分析日期：年月日
方法名称、依据：重铬酸盐法 GB/T11914-1989 方法检出限：5mg/L 硫酸亚铁铵标准溶液浓度C： mol/L 计算公式：COD = C（V1－V2）8000／V0
分析：校核：审核：
北京理工大学珠海学院分析监测中心（ZHBIT/JB0025Ⅱ) 编号：
化学需氧量分析原始记录表
样品名称：□水□废水收样日期：年月日分析日期：年月日
方法名称、依据：重铬酸盐法 GB/T11914-1989 方法检出限：10mg/L 硫酸亚铁铵标准溶液浓度C： mol/L 计算公式：COD = C（V1－V2）8000／V0
分析：校核：审核：
北京理工大学珠海学院分析监测中心（ZHBIT/JB0025Ⅲ) 编号：
标准溶液配制与标定原始记录表
标准溶液名称：硫酸亚铁按标准溶液
校核：审核：。
COD检定规程
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法1.适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg／L，测定上限为1000 mg／L，其氯离子浓度不应大于1000 mg／L。
对于化学需氧量（COD）大于1000 mg／L或氯离子含量大于1000mg ／L的水样，可经适当稀释后进行测定。
2.原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100 mg／L至1000 mg／L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15 mg／L至250mg／L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD 值。
3.试剂3.1水应符合GB∕T6682一级水的相关要求。
3.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g／mL。
3.3硫酸溶液：（1+9）。
将100mL硫酸（3.2）沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混合，冷却备用。
3.4 硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g／L。
将5.0硫酸银加入到500mL硫酸（3.2）中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。
3.5硫酸汞溶液：ρ（Hg2SO4）=0.24g／mL。
将48.0硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（3.3）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
3.6重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
3.7重铬酸钾标准溶液3.7.1重铬酸钾溶液：c（1／6 K2Cr2O7）=0.500mol／L将重铬酸钾（3.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g 重铬酸钾（3.6）置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL 硫酸（3.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
分光光度法快速测定化学需氧量
分光光度法快速测定化学需氧量
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, 简称COD)是定义为在规定的温度和有
限的氧资源下，水样中氧消耗量的测定值，又称为汞溶解度。
该项测定，最常见的方法是银盐法，但其所需的时间较长，约为2个小时，且操作过程较为复杂。
因此，科学家们研发出了分光光度法来测定COD，以提高高效性，减少实验成本。
分光光度法主要利用光度计来测定特定体系内有机物在光阳性或光阴性氧化剂
作用下，发生光学现象来测定化学需氧量。
具体操作为：根据试样的系统、滴定液等参数条件，在已确定的温度下，先行实验，搭配稀释曲线的实验结果，将滴定电位（mV）和滴定角度（°）可以计算出，用分光光度法测得COD值。
由于分光光度法测定COD的特点，如较短的操作时间、灵敏度较高、精度较高，在环境水质监测、污染物回收利用、生物质材料等应用领域，都有广泛的应用。
但是分光光度法也存在一定的缺点和不足，例如昂贵的仪器设备、复杂的操作
程序，以及受到温度、电位等影响的精度范围等。
因此，在使用分光光度法测定化学需氧量时，必须严格控制实验参数，以保证实验结果的准确性与精度。
综上所述，分光光度法可以用于快速测定化学需氧量。
由于其高灵敏度、精度
及简便操作，通常被应用于环境水质监测、污染物回收利用、生物材料等研究，影响着社会环境的质量，因而受到越来越多的重视。
但是由于受温度、电位等变量影响，在测试过程中，必须严格控制实验参数，以保证实验结果的精度与准确性。
污水水质检测原始记录表格
PH值原始记录表
方法依据：仪器型号：样品类型：化验日期：
SS 原始记录表
方法依据：重量法（GB/T11901-1989）仪器型号： 样品类型： 化验日期：
烘干温度：103~105℃烘干时间：1h 恒重要求：两次称重的重量差≤0.5mg 悬浮物含量的计算公式：C （mg/l ）=V
B A 6
10)(⨯-
CODcr 原始记录表
方法依据：重铬酸盐法（GB/T11914-1989）仪器型号： 样品类型： 化验日期： 标准滴定溶液硫酸亚铁铵浓度计算公式：C （mol/l ）=
标V 250
.000.10⨯ CODcr 的计算公式：CODcr(mg/l)=V
10008C V V 10⨯⨯-）（
总N原始记录表
方法依据：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB/T11894-1989）仪器型号：样品类型：化验日期：
氨氮原始记录表
方法依据：纳氏试剂比色法（GB/T7479-1987）仪器型号：样品类型：化验日期：
总磷原始记录表
方法依据：钼酸铵分光光度法（GB/T11894-1989）仪器型号：样品类型：化验日期：
BOD 5原始记录表
方法依据：稀释与接种法(GB/T7488-1987) 仪器型号： 样品类型： 化验日期： BOD 5的计算公式：BOD 5(mg/l)＝Va
V c c Vt Va
Vx c c 34321)]()[(---
-
原子吸收测定原始记录表格
方法依据：火焰原子分光光度法（GB/T7475-1987）仪器型号：样品类型：化验日期：
类大肠杆菌原始记录表
方法依据：HJ/T347-2007多管发酵法仪器型号：样品类型：化验日期：培养温度：培养时间：。
化学需氧量(COD)
02
铬酸银溶解度大于氯化银, 氯化银沉淀先生成为白色,到终点时铬酸银沉淀才生成为砖红色,根据颜色变化,我们确定终点.
410nm标准曲线
420nm标准曲线
430nm标准曲线
600nm标准曲线
620nm标准曲线
610nm标准曲线
610nm标准曲线
420nm标准曲线(15mg/L-600mg/L )
CODuv 在线监测仪的测量原理
01
科学认知，推动主要水污染物COD 削污减排
02
COD 在线监测相关问题释疑
03
3.CODuv水质在线分析技术讨论
03
02
01
美国在安全用水法中，指定采用CODuv（用紫外技术测定的COD）作为监控有机污染物的综合指标。
日本于1984 年出台了总量控制与浓度控制相结合的控制措施，并指定采用UV 法作为有机污染综合指标的测量技术。
1
2
02
V— 样品体积，ml；
08
吸取50.0mL经充分摇动、混合均匀的样品（或分取适量，用重蒸水稀释至50mL），置于250mL锥形瓶中，加入5mL±0.5mL硫酸用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内加热30min±2min（水浴沸腾时放入样品，重新沸腾后开始计时，温度在96℃~98℃之间）。
03
(二)高锰酸盐指数
100ml水样于锥形瓶
（1+3）H2SO4
混匀
0.01mol/L (1/5KMnO4) 10.0ml
沸水浴30min
0.01mol/L (1/2Na2C2O4) 10.0ml
褪色
0.01mol/L (1/5KMnO4) 回滴
COD原始记录表格
精品文档
.
COD 原始记录表
样品编号： 样品类型：
分析方法：重铬酸钾法 方法依据：GB11914-89
仪器型号及编号：cod 自动消解回流仪
检出限：5mg/l 接样日期：
完成日期：
一、
硫酸亚铁铵溶液的标定 标定日期
重铬酸钾溶液用量
（ml ）
重铬酸钾溶液浓度
（mol/L ）
硫酸亚铁铵溶液消耗量（ml ） 硫酸亚铁铵溶液浓度
（mol/L ）
终读 始读
净用量
10 □0.2500 □0.0250
二、 样品分析表
序号 样品编号
取样 体积 （ml ）
稀释
倍数
稀释后取样体积 （ml ）
重铬酸钾溶液浓度
（m o l/L ）
硫酸亚铁铵标准溶液消耗
量
（ml ） 样品
浓度 （m g /L ） 终读 始读 净用量 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
计算公式：V
C V V L mg O CO
D cr 1000
8)()/,(102⨯⨯⋅-=
V0：滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL ）；V1：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL ）；C :硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L ）；V ：水样体积（mL ）。
分析人： 复核人： 部门负责人：
三、
质量控制（此三项至少填一项才有效）
1、平行样试验 本次分析相对偏差： 符合要求是否：
2、加标回收试验 本次分析加标回收率：
符合要求是否： 3、质控样试验 已知浓度： 测定值：
符合要求是否：
质量保证人：。
新方法验证 水质化学需氧量(COD )HJ 828-2017
方法验证报告方法名称：《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》HJ828-2017参数：化学需氧量编制：日期：审核：日期：批准：日期：一、基本情况1、人员2、仪器实验室具有开展《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》HJ828-2017现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
仪器设备名称仪器设备编号检定/校准有效期仪器状态酸碱通用滴定管正常快速消解仪正常3、试剂与溶剂名称批号和规格纯度或浓度范围备注硫酸GR重铬酸钾GR硫酸银AR硫酸汞AR硫酸亚铁铵AR邻苯二甲酸氢钾AR硫酸亚铁AR邻菲罗啉AR化学需氧量标准样品41.8±3.0mg/L化学需氧量标准样品105±6mg/L二、方法验证1、使用范围本标准适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定。
2、方法原理在水样加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐做催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗量的质量浓度。
3、样品的采集与保存按照HJ/T 91的相关规定进行水样的采集与保存。
采集水样的体积不得少于100ml 。
采集的水样应置于玻璃瓶中，并尽快分析。
如不能立即分析，应加入硫酸至pH<2，置于4℃下保存，保存时间不超过5d 。
4、环境条件方法对环境没有特殊要求，目前实验室配有独立空调，并具备除湿功能，能够满足日常环境条件要求。
5、方法要求空白：小于方法检出限4mg/L 检出限：方法检出限为4mg/L精密度：实验室相对标准偏差不超过10%。
正确度：取环境保护部标准样品测试，其结果应在标准样品规定的浓度范围。
6、实验过程6.1CODcr 浓度≤50mg/L 6.1.1样品测定取10.0ml 水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液5.00ml 和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。
水质-化学需氧量的测定-快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法1 适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD 测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L 或氯离子含量大于1000mg/L 的水样，可经适当稀释后进行测定。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法￥GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 KCrO）相当于1mol 氧（1/2O）。
4 原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。
当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr）的吸光度换算成试样的COD 值。
…当试样中COD 值为15mg/L 至250mg/L，在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr）和被还原产生的三价铬（Cr）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD值与六价铬（Cr）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD 值。
5 试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
水质-化学需氧量的测定-快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测走快速消解分光光度法1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量(COD)的测泄。
本标准对未经稀释的水样，其COD测左下限为15 mg/L,测主上限为1000mg/L,英氮离子浓度不应大于1000mg/Lo本标准对于化学需氧量(COD)大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样，可经适当稀释后进行测能。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，英最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水的规格和试验方法¥GB/T 11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJG975化学需氧量(COD)测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量(Chemical Oxygen Demand. COD)在一泄条件下，经重辂酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重絡酸钾相对应的氧的质量浓度，lmol重珞酸钾(1/6 KCrO)相当于lmol氧(1/20)。
4原理试样中加入已知呈:的重貉酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后, 用分光光度法测宦COD 值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L,在600nm±20nm波长处测左重洛酸钾被还原产生的三价珞(Cr)的吸光度，试样中COD值与三价锯(Cr)的吸光度的增加值成正比例关系, 将三价珞(Cr)的吸光度换算成试样的COD值。
• ••当试样中COD值为15mg/L至250mg/L,在440nm±20nm波长处测左重洛酸钾未被还原的六价縮(Cr)和被还原产生的三价縮(Cr)的两种路离子的总吸光度；试样中COD值与六价貉(Cr)的吸光度减少值成正比例，与三价貉(Cr)的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。
5试剂和材料本标准所用试剂除列有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馅水。