干扰及其消除-氨氮
氨氮、COD测定方法
有 1﹪硫酸银（Ag2SO4）的浓硫酸（500ml 浓硫酸中溶有 5g 硫酸银），按体积比 1:2 稀释成测量（150~1500ml/L 的 COD）专用消解液。
专用氧化剂 B:同上，配置 0.009mol/L 重铬酸钾溶液，并稀释成测量
1~150mg/L 的 COD 值专用消解液。
1500 以上 A
1500
620 0
注：COD-571 型化学需氧量分析仪开机预热 1h。
2． 配液：
①COD 标准溶液的配置方法：
准备称取预先在 105°~110°烘干 2 小时的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾
（HOOCC6H4COOK）1.2754g 溶于重蒸馏水，转移至 1000ml 容量瓶中，用重蒸馏水 稀释至标线，此为 1500mg/L 标液，若浓度为 150mg/L,需稀释 10 倍而得。
1. 样品准备工作
① 取出干净干燥的消解管，移入 2ml 样品，因为废水中含有氯离子，应预先
加入 0.05g 硫酸汞（HgSO4）。 ② 分别在消解管中加入 3ml 专用氧化剂。（注意不同样品需加入不同的专用
氧化剂）
③ 旋紧消解管的瓶盖（加膜，防腐蚀，每测定一次换一次），反复颠倒几次，
使样品和试剂充分混合，待测。
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查的氨氮含 量（ｕm）。
氨氮（N，mg/L）=m/V 式中：m——由校准曲线查的的氨氮量（ｕm）；
V——水样体积（ml） 8. 注意事项
水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使 其中和。
㈡ 化学需氧量（COD）
——重铬酸钾法
(一) 氨氮测定
——水杨酸‐次氯酸盐光度法
1．方法原理 在亚硝基铁氰化钠的存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。
为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4.仪器(1) 分光光度计。
(2) pH 计。
5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。
(1) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC l2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
[2] 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2) 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6•4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL 。
(3) 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NHCl）溶于水中，移入1000mL容量4瓶中，稀释至标线。
氨氮去除方法及原理
氨氮去除方法及原理cdpulin LV.0 2楼根据废水中氨氮浓度的不同，可将废水分为3类：高浓度氨氮废水（NH3-N>500mg/l）,中等浓度氨氮废水（NH3-N：50-500mg/l），低浓度氨氮废水（NH3-N<50mg/l）。
然而高浓度的氨氮废水对微生物的活性有抑制作用，制约了生化法对其的处理应用和效果，同时会降低生化系统对有机污染物的降解效率，从而导致处理出水难以达到要求。
故本工程的关键之一在于氨氮的去除，去除氨氮的主要方法有：物理法、化学法、生物法。
物理法含反渗透、蒸馏、土壤灌溉等处理技术；化学法含离子交换、氨吹脱、折点加氯、焚烧、化学沉淀、催化裂解、电渗析、电化学等处理技术；生物法含藻类养殖、生物硝化、固定化生物技术等处理技术。
目前比较实用的方法有：折点加氯法、选择性离子交换法、氨吹脱法、生物法以及化学沉淀法。
1．折点氯化法去除氨氮折点氯化法是将氯气或次氯酸钠通入废水中将废水中的NH3-N氧化成N2的化学脱氮工艺。
当氯气通入废水中达到某一点时水中游离氯含量最低，氨的浓度降为零。
当氯气通入量超过该点时，水中的游离氯就会增多。
因此该点称为折点，该状态下的氯化称为折点氯化。
处理氨氮污水所需的实际氯气量取决于温度、pH值及氨氮浓度。
氧化每克氨氮需要9～10mg氯气。
pH值在6～7时为最佳反应区间，接触时间为0.5～2小时。
折点加氯法处理后的出水在排放前一般需要用活性碳或二氧化硫进行反氯化，以去除水中残留的氯。
1mg残留氯大约需要0.9～1.0mg的二氧化硫。
在反氯化时会产生氢离子，但由此引起的pH值下降一般可以忽略，因此去除1mg残留氯只消耗2mg左右（以CaCO3计）。
折点氯化法除氨机理如下：Cl2+H2O→HOCl+H++Cl－NH4++HOCl→NH2Cl+H++H2ONHCl2+H2O→NOH+2H++2Cl－NHCl2+NaOH→N2+HOCl+H++Cl－折点氯化法最突出的优点是可通过正确控制加氯量和对流量进行均化，使废水中全部氨氮降为零，同时使废水达到消毒的目的。
氨氮测定中有关干扰因素及其消除方法的探讨
境 具有 重 要意 义
２ 实 验 试 剂 和 实验 器 具 的 影 响
２ ． １ 实 验 试 剂
氨 氮 测定 所 需 的试 剂 主 要 为酒 石 酸 钾 钠 和纳 氏试 剂圜． 为 保 证 实 验 测 得 结 果更 加 准 确 ． 低 对 空 白值 的影 响 ．要 尽 量将 试 剂酒 石 酸 钾 钠 中 的氨
第 １ ２期 （ 总第 ３ ９ １ 期）
【 文章编号 ］１ ０ ０ ９ — ２ ８ ４ ６（ ２ ０ １ ４ ）１ ２ － － － ０ ０ ４ ７ — ０ ２
吉 林
水
利
２ ０ １ ４年 １ ２月
氨氮 测定 中有关 干扰 因素 及 其 消 除方 法 的探 讨
王 彬彬
（ 吉林省 水 文水 资 源局 ，吉林 长春 １ ３ ０ ０ ２ ２ ）
２ ４ ％Ｎ ａ Ｏ Ｈ溶液 １ ． ０ ｍ Ｌ ， 并 延长 煮沸 时 间到 １ ０ ｍｉ ｎ ， 此 方法 配 制 的试 剂 可基 本 除 去氨 ．并 且不 会 给实 验增 添新 的干扰［ ３ １ 纳 氏试 剂 在 国家 标 准方 法 中有 两 种 配制 方 法
：一
１ 实 验 室操 作 环 境 的影 响
性 强 挥 发 出 的氨 气溶 解 度 又 极 高 。 很容 易 被 吸 收 到 实验 样 品和试 剂 中 ．这 就会 使 实 验 的空 白值 显 著增 大 ． 从 而影 响 到测定 结果 。所 以在 测定 氨 氮 的
氏试 剂 ；另 一 种 用 Ｈｇ Ｃ １ ２ 、 Ｋ Ｉ 和Ｋ Ｏ Ｈ 配制 ，简 称
实验 器 具也 会 对 氨 氮 的测 定 造 成 干扰 ．所 以
水中氨氮测定方法
水中氨氮的测定方法1. 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法本标准适用于污水和工业废水中氨氮的测定当式样体积为250mL时方法的检出限为0.2mg/L2.方法原理调节PH值6.0-7.4之间，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮。
3.干扰及消除在标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。
列如：尿素、挥发性氨和氯化样品中的氯胺。
4. 试剂和材料4.1无氨水，在无氨环境中用下列方法之一制备4.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
4.1.2蒸馏法在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL流出液，然后将约800mL流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g强酸性阳离子交换树脂。
4.1.3纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2硫酸4.3盐酸4.4污水乙醇4.5污水碳酸钠（基准试剂）4.6轻质氧化镁，不含碳酸盐，在500℃下加热，以除去碳酸盐。
4.7氢氧化钠溶液c=1mol/L。
将20g氢氧化钠溶于200mL水中，冷至室温，稀释至500mlL4.8l硫酸溶液c=1mol/L。
量取2.7mL硫酸缓慢加入100mL水中。
4.9硼酸吸收液p=20g/L，称取20g硼酸溶于水，稀释至1000mL4.10甲基红指示液p=0.5g/L,称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中4.11溴百里酚蓝指示剂p=1g/l,称取0.1g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入20mL乙醇，用水稀释至100m/L。
4.12混合指示剂称取200mg甲基红溶于100mL乙醇中，另称取100mg亚甲蓝溶于100mL 乙醇中。
取两份甲基红溶液和一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定一个月。
4.13碳酸钠标准溶液C=0.02mol/L称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠0.53g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。
浊度在氨氮测定中的干扰及其消除
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浊度在氨氮测定中的干扰及其消除
俞是聃
（三明市环境监测站， 福建 三明 *0/’’’）
对饮用水、 地下水、 天然水和高度净化过的废 水出口的清洁水样， 采用纳氏试剂光度法测定氨氮 时， 无论是采取直接比色法还是絮凝沉淀预处理水 样中， 存在的浊度往往会对纳氏试剂比色的测定结 果产生影响。为此， 建议做补偿校正： 在 /’+8 比色 混匀。 管中， 水样定容后加 &(’+8 酒石酸钾钠溶液， 加 &(/+8 &/_ 氢氧化钾溶液， 测量吸光度 （此为校 正吸光度） 。然后从水样经纳氏试剂比色测得吸光 度中减去校正吸光度。
［&］12"，345678597 :;< =5< >4=85?@，3797A=，#’’’( ［#］魏复盛， 胡伟， 滕恩江， 吴国平 ( 空气污染对人体健康 影响研究的进展 ［ B］ （ *） ： ( 世界科技研究与发展， ## &)C &D( ［*］E=9F7 1=88=F7 .96;;< G=<?5F87H：= <7A57I（ &JJ0）B( K5< L ［ B］ 1=H?7 %=9=,7( KHH;F ()0： JDC�( ［)］吴 国 平， 胡 伟， 滕 恩 江， 魏 复 盛，我 国 四 城 市 空 气 中 ［ B］ $%#(/和 $%&’ 的污染水平 ( 中国环境科学， &JJJ， &J （#） ： &**C&*M( ［/ ］K( 2( %5,478，N( O( 67 K>459; P7?;，B( P( !=<6;H; 7?F( !Q=<=F?7<5R=?5;9 ;: 596;;< =5< >4=85?@ 59 ?Q7 F5?57H ;: S=; $=48; ［ B］ =96 O5; 67 B=975<; ( T<=R58( U9A5<;9( SF5( V7FQ9;8( &JJ/ （#J） ：**DC*)/( ［0］P( !( B;97H，!( K( VQ;<9?;9，W( %=<X，O( %( 2=<<5H;9，.9C 6;;<- ;4?6;;< <78=?5;9HQ5GH ;: G=<?5F48=?7 +=??7< 59 6;+7H?5F ［ B］ Q;+7H I5?Q <;=6H567，4<Y=9 =96 <4<=8 8;F=?5;9H ( K?+;C ： HGQ7<5F U9A5<;9+79?，#’’’（*)） #0’*C#0&#( ［M］P( !( B;97H，!( K( VQ;<9?;9，W( %=<X，O( %( 2=<<5H;9，.9C 6;;<- ;4?6;;< <78=?5;9HQ5GH ;: G=<?5F48=?7 +=??7< 59 6;+7H?5F ［ B］ Q;+7H I5?Q <;=6H567，4<Y=9 =96 <4<=8 8;F=?5;9H ( K?+;C ：#0’*C#0&#( HGQ7<5F U9A5<;9+79?，#’’’（*)） ［D］!( Z( !Q=;，[( [( 1;9,，O7H5679?5=8 596;;< $%&’ =96 $%#(/ ［ B］ 59 2;9, [;9, =96 ?Q7 787+79?=8 F;+G;H5?5;9 ( K?+;HGQ7<5F ： U9A5<;9+79?，#’’#（*0） #0/C#MM( ［J］3T*’J/C&JJ0( 环境空气质量标准 ［ S］ ( ［&’］U9A5<;9+79?=8 $<;?7F?5;9 W7G=<?+79?， &JJJ，3456=9F7 9;?7H :;< ?Q7 +=9=,7+79? ;: 596;;< =5< >4=85?@ 59 ;::5F7H =96 G4Y85F ［ % ］( VQ7 G8=F7H， .96;;< K5< \4=85?@ %=9=,7+79? 3<;4G 2;9, [;9, 3;A7<9+79? ;: SG7F5=8 K6+595H?<=?5A7 O7,5;9 （2[SKO） ( ［&&］KS2OKU （K+7<5F=9 S;F57?@ ;: 27=?59,，O7:<5,7<=?59,，=96 K5< !;965?5;959, U9,5977<H） ( KS2OKU S?=96=<6 0#C&JDJ( ［ %］ ]79?58=?5;9 :;< =FF7G?=Y87 596;;< =5< >4=85?@ ( K?8=9?=， 3K：KS2OKU，&JDJ( ［&#］S( !( E77，1( %( E5，!( 2( K;，.9A7H?5,=?5;9 ;: 596;;< =5< — — F=H7 H?46@ ［ B］ >4=85?@ =? <7H5679?5=8 Q;+7H 59 2;9, [;9,— ： ( K?+;HGQ7<5F U9A5<;9+79?，#’’#（*0） ##/C#*M( ［&*］S( !( E77，1( %( E5，E( Z( !Q=9，.96;;< =5< >4=85?@ =? <7H?=4<=9?H I5?Q 65::7<79? H?@87H ;: F;;X59, 59 +7?<;G;85?=9 ［ B］ ： 2;9, [;9, ( SF5( ?;?=8 U9A5<;9( #’’&（#MJ） &D&C&J*( ［&)］$( 2( N5HFQ7<，3( 2;7X，2( A=9 O774I5^X，7?F =8( ，V<=:C :5FC<78=?76 65::7<79F7H 59 ;4?6;;< =96 596;;< F;9F79?<=?5;9H ;: ［ B］ G=<?5F87H =96 A;8=?587 ;<,=95F F;+G;496H 59 K+H?7<6=+ ( ：*M&*C*M##( K?+;HGQ7<5F U9A5<;9+79?，#’’’（*)） ［&/］%=<?59 [<=79R+7<，%;67859, =96 F;9?594;4H +;95?;<59, ;: 596;;< =5< G;884?=9?H :;< 5679?5:5F=?5;9 ;: H;4<F7H =96 H59XH ［ B］ （/） ：/)&C//&( ( U9A5<;9+79? .9?7<9=?5;9=8， &JJJ， #/
氨氮测定仪测量氨氮如何处理干扰物质
氨氮测定仪测量氨氮如何处理干扰物质
氨氮测定仪采用纳氏比色法测量水中的氨氮，该方法具有操作简便、灵敏度高等特点。
其原理是：以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比。
氨氮测定仪测量氨氮的注意事项：
一、氨氮测定仪测量氨氮的注意事项
1、实验时，所用到的玻璃器皿、比色管必要的情况下用硫酸清洗。
2、制备好的样品在上机测试前，要保证比色管外壁要擦拭干净，不能有水滴或手痕。
3、做水样分析时，静置水样并取上清液进行分析。
二、氨氮测定仪测量氨氮如何处理干扰物质
水样中含有悬浮物，余氯，钙镁等金属离子、硫化物、有机物时会产生干扰，含有此类物质时要做适当的处理，以消除对测定的干扰。
1、除余氯若样品中含有余氯，加入适量的硫代硫酸钠溶液(0.35%)，每0.5mL可除去0.25mg余氯，可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。
2、络合掩蔽酒石酸钾钠可以消除钙镁离子的干扰。
3、絮凝沉淀若水样浑浊，取100ml水样加入1.0ml10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀，放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液
20.0ml。
4、蒸馏法用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法处理水样。
氨氮检测仪假如受到干扰了该如何除去 检测仪维护和修理保养
氨氮检测仪假如受到干扰了该如何除去检测仪维护和修理保养1.预蒸馏：将 50 ml 硼酸溶液（=20 g/L）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
分取 250 ml 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂（=0.5 g/L），必要时，用氢氧化钠溶液（c （NaOH）=1 mol/L）或盐酸溶液（c（HCl）=1 mol/L）调整 pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25 g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立刻连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为 10 ml/min，待馏出液达 200 ml 时，停止蒸馏，加水定容至 250 ml。
2.去除余氯：若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（=3.5 g/L）去除。
每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。
用淀粉—碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
3.絮凝沉淀：100 ml 样品中加入 1 ml硫酸锌溶液（100 g/L）和 0.1～0.2 ml 氢氧化钠溶液（=250 g/L），调整pH约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。
必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20 ml。
也可对絮凝后样品离心处理。
漆膜多用检测仪的参数及注意事项有哪些？漆膜多用检测仪由机体、支撑柱、显微镜及照明装置构成。
该仪器以不同规格的工具，依据不同试验的需求；分别将涂层做V形切口，格阵图形割划或压痕，其涂层厚度值、涂膜剥离现象及压痕产生的影像；可用显微镜直接察看，仪器标尺的分度已通过校准系数的换算成相应的微米数；因此可从显微镜中直接读出被测漆膜的实际厚度和压痕长度值。
漆膜多用检测仪参数：切割刀（1）45、±1、切割刀（2）26、35、切割刀（3）5、40、间距分别为10.01mm、2—0.01mm。
尺顶直线度分别为：≯0.003mm，≯0.006mm。
工作齿尖宽度：≯0.005mm。
齿尖角度：30±1、巴克霍尔兹压痕刀半径：R150.1MM。
氨氮检测国标方法
氨氮检测国标方法最新的国标测定水质氨氮的方法：水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。
一、水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。
其原理是：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
1、仪器与试剂仪器：Tu-1900紫外可见分光光度计试剂：所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L、5 mol/L。
显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液pH为 6.0～6.5，在 2℃～5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。
次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5g/L，c(游离碱)= 0.75mol/L：6.5mL市售次氯酸钠（活性氯≥5.2%，游离碱以NaOH计7.0-8.0%），与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。
亚硝基铁氰化钠溶液：ρ=10g/L。
溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue）：ρ=0.5g/L。
2、标准样品氨氮500mg/L（环境保护部标准样品研究所），临用时用超纯水稀释至所需浓度。
3、样品预处理取50mL 水样（如氨氮含量高，可适当少取）移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达45mL 时，停止蒸馏，加水定容至50mL。
纳氏试剂比色法测定水中氨氮的干扰分析
纳氏试剂比色法测定水中氨氮的干扰分析前言水中氨氮的测定一直是环境监测、水处理和生态学研究中的一个重要参数。
纳氏试剂比色法是一种简便，敏感，准确的氨氮测定方法，被广泛应用于环境科学和生态学领域。
但是，在使用纳氏试剂比色法进行水中氨氮测定的过程中，有时会遇到一些干扰因素，影响氨氮测定的准确性和可靠性。
因此，本文将讨论纳氏试剂比色法测定水中氨氮时容易遇到的干扰因素，以及如何减少这些干扰因素。
实验流程纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法是使用纳氏试剂与氨氮形成黄色复合物，然后测量复合物的吸光度来确定水中氨氮的浓度。
纳氏试剂由水合肼、氯仿和水钨酸三种试剂组成。
实验流程如下：1.取一定体积的水样，并将其在常温下控制在pH为12左右。
2.加入以肼为主要成分的纳氏试剂，并将其振荡。
3.加入氯仿，并再次振荡。
4.加入水钨酸，并再次振荡。
5.静置，然后通过比色计测量样品的吸光度。
6.将吸光度转化为氨氮浓度，通过外标法或内标法计算。
干扰因素在使用纳氏试剂比色法进行水中氨氮测定的过程中，会遇到一些干扰因素，主要包括以下几个方面：pH值纳氏试剂比色法需要在强碱条件下进行，pH值应控制在11.5-12.5之间。
如果pH值过高或过低，将导致试剂的颜色变化，从而影响吸光度的测量结果。
溶液中的硫化物、亚硝酸盐和亚硫酸盐在实验过程中，硫化物、亚硝酸盐和亚硫酸盐等物质会干扰纳氏试剂的反应，使得吸光度值偏高，误判为氨氮。
因此，在样品准备过程中，应避免这些物质的存在，如有需要，可在前处理过程中将它们除去。
组成复杂的溶液一些具有复杂成分的溶液，如含铁、铜、镉、镍、铅、砷、锑等离子的溶液，可能会干扰纳氏试剂的反应，使得吸光度值偏高或偏低，从而影响氨氮浓度的测定结果。
制备纳氏试剂的质量纳氏试剂包括三种试剂成分：肼、氯仿和水钨酸。
其中肼的质量是关键。
低质量的肼可能会导致比色法产生低偏差或高偏差。
因此，在制备纳氏试剂时，应选择优质肼。
减少干扰因素为了减少上述干扰因素的影响，可以采取以下措施：pH值控制通过控制样品的pH值，保证在适宜的条件下进行纳氏试剂反应，最好控制在11.5-12.5之间。
氨氮去除方法
氨氮去除方法氨氮污染来源广泛，在工业、农业、生活生产等行业中都存在着。
氨氮对环境的危害性比较大，直接和间接的污染作用都无法忽视。
因此，氨氮的去除是人们普遍关注的问题。
目前，氨氮去除方法主要包括化学法、物理法、生物法等多种方法，各种方法各有优缺点，本文将从多个角度介绍其中的几种代表性的氨氮去除方法。
一、化学法氨氮化学法是利用化学剂将氨氮转化成不挥发、难溶于溶液中的化合物进行除污。
常用化学剂有氧化剂（如高锰酸钾、过硫酸钾等）、还原剂（如二氧化硫、亚硫酸盐等）、沉淀剂（如氢氧化铁、氧化铝等）等。
由于化学法处理氨氮具有反应时间短、处理效果容易掌控等特点，所以在部分工业废水中处理氨氮方面得到应用。
二、物理法物理法处理氨氮主要是利用分离和分解机理进行处理。
其中的代表方法有膜分离法和气浮法，两种方法分别具有自己的特点。
1、膜分离法膜分离法是一种在高压下用膜分离器将溶液中无机与有机物质分离的方法。
它的工作原理是：将氨氮废水通过膜过滤装置，利用高压将废水分离出来的有机物、微生物以及其他固体颗粒粘附到膜上，可达到高净化度的目的。
2、气浮法气浮法是利用气液接触和微小气泡的作用使水中的物质悬浮在水表面上，后由浮集器进行回收或排放。
是一种确保水体水质清洁的技术方法。
气浮法处理氨氮的废水具有净化度高、操作简便等特点，已经广泛应用于生活污水、印染废水、染料废水、造纸废水等多种废水的处理。
三、生物法生物法是指利用微生物代谢异化而降低或去除污染物质的技术。
其中最主要的方法是活性污泥法。
1、活性污泥法活性污泥法是一种采用微生物的合成培养体即活性污泥，降解有机物和氨氮废水的方法。
通过污水在接触生物群体的同时进行反应，利用微生物在生命活动中对废弃物质的吸收、代谢、分解等作用实现废水净化。
该方法具有工艺流程简单、出水质量稳定、适应性广等特点，在实践应用中表现出较为可行的替代性和优越性。
综上所述，各种氨氮去除方法各有特点，可以根据污染源的实际情况进行选择。
氨氮的测定
氨氮的测定警告：二氯化汞（HgCl2 ）和碘化汞（HgI2 ）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为50mL，使用20mm 比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L ，测定上限为2.0mg/L（均以N 计）。
2方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
3 干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水按4.1 制备，使用经过检定的容量器皿和量器。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在l000mL 的蒸馏水中，加0.lmL 硫酸（ρ= 1.84g/mL ），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL 馏出液，然后将约800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.3 盐酸，ρ(HCl ）=1.18g/mL。
4.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
第三节 氨氮
3、实验室测定方法
• 3.1 纳氏试剂光度法
• ①原理：水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色 • • • 络合物，在420nm波长处进行光度测定。 水样的色度、浊度和其他干扰物的存在会影响氨氮的测 定，必须作适当的处理。对比较清洁的水样，可采用絮凝沉
2、工作曲线的绘制
• 3、水样的测定
• 分取适量经蒸馏后的馏出液于50mL比色管
中，用无氨水稀释至刻线，再加入1.0mL酒石
酸钾钠溶液，摇匀。然后再各加入1.5mL纳氏
试剂，摇匀，置放10min，同工作曲线步骤测
量吸光度。按上述步骤测定空白馏出液，并加 以扣除。
4、计 算
• 从工作曲线上查得氨氮含量(mg)
• （3）消除金属离子的干扰；（4）消除Ca2+、 （ ）
Mg2+离子的干扰。
• 5、配制纳氏试剂时，在搅拌下将二氯化汞溶液分次少量地加入倒碘化钾 溶液中，应加到：（ ）
• ⑴产生大量朱红色沉淀为止； • ⑵溶液变黄为止； • ⑶微量朱红色沉淀不再溶解时为止； • ⑷将配好的氯化汞溶液加完为止。
• 。
• ⑥显色条件
测量波长 碱度
温度
⑦实验步骤
• 1、蒸馏预处理 • (1) 取50mL硼酸溶液于250mL容量瓶中作为吸收液。 • (2) 分取250mL接近中性水样(如果氨氮含量较高， 可分取适量并加 无氨水至250mL,使其含量不超过 2.5mg)移入凯氏烧瓶，加数滴溴百里酚蓝指示液，用 氢氧化钠或盐酸溶液调到pH＝7左右。加入0.25g轻质 氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氨氮球和冷凝管， • 导管下端插入吸收液面下，加热蒸馏，至馏出液达 200mL左右时，停止蒸馏，定容至250mL。 • (3) 空白液的蒸馏：以无氨水代替水样，其它步骤 和水样预蒸馏步骤相同。
便携式氨氮分析仪如何消除干扰
便携式氨氮分析仪如何消除干扰便携式氨氮分析仪可快速准确检测水厂、电厂、工矿企业、工业用水、实验室及野外现场水样中氨氮含量。
支持16mm管比色，消解不用移液，减少人工操作误差。
光源寿命可达10万小时，示值误差≤±5%，性能稳定。
便携式氨氮分析仪配置3.5寸的彩色触摸屏，中英文引导式操作，可通过干电池或适配电源两种方式供电，仪器重495克，小巧便携带，简单易操作。
便携式氨氮分析仪在户外检测水中氨氮时会遇到干扰因素，其中最常见的一种情况即水样本身的干扰，如水样中含有悬浮物、余氯、钙、镁和其他金属离子、硫化物和有机物等。
遇到此类干扰水样时，我们该如何处理水样消除干扰呢？常见几种解决方案：1、加入适量硫代硫酸钠(0.35%)去除样品中的残余氯，可去除0.25毫克残余氯。
淀粉碘化钾可用于检测和完全去除。
2、酒石酸钾的复合掩蔽可以消除钙镁离子的干扰。
3、如果水样混浊，取水样100ml，加入10%硫酸锌溶液1.0ml，氢氧化钠0.10.2ml，将pH值调整到10.5左右，搅拌均匀，放置沉淀物，用全洗中速滤纸过滤，不加氨水，丢弃20.0ml初始滤液。
4、当水样被冷凝、沉淀和复合覆盖后仍然混浊和着色时，蒸馏水样。
便携式氨氮快速检测仪在水质检测中发挥着重要作用，其应用领域广泛，能够为污水处理、水源地保护、河流湖泊监测等提供科学依据。
随着环境保护意识的不断提高和技术的不断进步，将会得到更广泛的应用，为保护水资源和人类健康作出更大的贡献。
同奥便携式氨氮快速检测仪的技术优势介绍：氨氮快速检测仪主要检测水质氨氮浓度指标，兼具智能数据分析功能，图表、列表显示数据，分析一目了然；升级360°旋转比色技术，使整个分析系统更加完善，数据更加合理，可快速测定水中氨氮浓度值；采用多通道设计，各光源之间互不影响，减少了干扰；消解比色一体管、成熟的比色技术、稳定的系统配合专有的算法，使操作更加简单、快速，检测结果更加稳定可靠。
甲醛对海藻酸钠生产排水中氨氮检测的干扰及消除
第４期 收稿日期：２０２０－１１－１８基金项目：山东省财政厅专项拨款，２０１９年山东省科技厅重大创新项目（２０１９ＪＺＺＹ０２０７０７）作者简介：赵 丽（１９８６—），女，山东日照人，工程师，研究生，硕士，所在单位及工作：山东洁晶集团股份有限公司从事质量管理工作，研究方向：海藻化工技术、质量管理方向。
甲醛对海藻酸钠生产排水中氨氮检测的干扰及消除赵 丽 ，高秀才，冯娟娟（山东洁晶集团股份有限公司，山东日照 ２７６８２６）摘要：对海藻酸钠企业生产排放的含甲醛的水样进行氨氮测定的试验，确定了甲醛含量对氨氮测定的干扰效应，并通过加酸固氨和加热处理的方法来消除甲醛的干扰，建立了适用于海藻酸钠生产排放的含甲醛水样中氨氮含量的测定方法，为企业含甲醛水处理和排放提供参考，为相关部门的环境排放监管提供依据。
关键词：甲醛；氨氮；干扰；消除中图分类号：Ｘ８２４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０４－０１０７－０３ＩｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅａｎｄＥｌｉｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＦｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｉｎＡｍｍｏｎｉａＮｉｔｒｏｇｅｎＤｅｔｅｃｔｉｏｎｉｎＳｏｄｉｕｍＡｌｇｉｎａｔｅＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎＤｒａｉｎａｇｅＺｈａｏＬｉ，ＧａｏＸｉｕｃａｉ，ＦｅｎｇＪｕａｎｊｕａｎ（ＳｈａｎｄｏｎｇｊｉｅｊｉｎｇＧｒｏｕｐＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｒｉｚｈａｏ ２７６８２６，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｄｉｓｃｈａｒｇｅｄｆｒｏｍｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｕｍａｌｇｉｎａｔｅｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅａｍｍｏｎｉａｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔ，ｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｅｆｆｅｃｔｏｆｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｃｏｎｔｅｎｔｗａｓｅｎｓｕｒｅｄ．Ｔｈｅｎｎｉｔｒｏｇｅｎｆｉｘａｔｉｏｎｂｙａｄｄｉｎｇａｃｉｄａｎｄｈｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｗｅｒｅｃｏｎｄｕｃｔｅｄｔｏｅｌｉｍｉｎａｔｅｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ，ａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅａｍｍｏｎｉａｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｄｉｓｃｈａｒｇｅｄｆｒｏｍｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｓｏｄｉｕｍａｌｇｉｎａｔｅ．Ｉｔｐｒｏｖｉｄｅｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓｔｏｔｒｅａｔａｎｄｄｉｓｃｈａｒｇｅｗａｔｅｒｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ；ａｍｍｏｎｉａｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔ；ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｅｆｆｅｃｔ；ｅｌｉｍｉｎａｔｅ 海藻酸钠是海藻酸盐系列产品的主要代表，是广泛存在于海带、巨藻等褐藻植物细胞壁的多糖类填充物质［１］，目前工业制备出的海藻酸钠系列产品在多个行业发挥了巨大价值［２］，如在纺织印染［３］、食品添加［４］、生物医药［５］、环保及可再生材料［６］等多个领域有广泛应用。
干扰及其消除-氨氮
干扰及其消除-氨氮一、项目名称：氨氮二、方法名称:纳氏试剂比色法三、干扰及其消除大多数水样，均可直接用纳氏试剂比色测定。
但任何能与纳氏试剂反应，产生颜色或浑浊的物质都将有严重的干扰。
1．浊度水样混浊或有细小颗粒物时，易使纳氏反应生成物沉淀，故应预先过滤除去。
过滤时最初的200～300ml滤液弃去，或者在过滤前用水充分洗涤滤纸，以防滤纸中的氨混入水样。
2．有机物质脂肪族胺、芳香胺、有机氯胺对本方法有干扰，如甘氨酸、肼和某些胺类与纳氏试剂在试验所需的时间内反应而给出特征黄色，产生正干扰。
在pH9．5时进行蒸馏，可尽量减少干扰。
酮类、醛类、醇类和某些胺类与纳氏试剂可产生淡黄色或淡绿色的反常色或浊度。
如少量的丙酮能阻碍氨的有色物生成；较高浓度的乙醇，使加入纳氏试剂的溶液变浑。
其中某些物质如甲醛等可以．在进行纳氏比色前，在较低pH下用煮沸的办法除掉。
3．金属与非金属离子干扰本方法的金属离子，主要是在碱性溶液中易水解产生沉淀的Ca2+、M g2+和Fe3+等离子。
加入酒石酸钾钠溶液或EDTA可掩蔽这些离子，消除干扰。
与纳氏试剂中的汞离子生成沉淀，而使溶液混浊的离子所产生的干扰，如硫化物，可在预蒸馏前加碳酸铅而消除。
一般说来，当水样含有大量钙、镁和铁等离子，或浑浊、有底色时，则必须采用蒸馏法将氨分离出来，再进行纳氏比色测定。
有机物质干扰，而难于消除时，应考虑改用其他的测定方法。
另一简便的去除干扰的方法是加入硫酸锌和碱共沉淀，可较满意地消除溶液浑浊、底色和易水解的金属离子，如镁和钙等的干扰。
四、注意事项(1)所配制的任何试剂，若有沉淀均应过滤除去(若用滤纸过滤，应用无氨水将滤纸洗净)。
纳氏试剂是浓碱溶液，故不能用滤纸过滤。
更方便的是用静置后倾泻法分离，取其上清液。
用具胶塞的棕色硬质玻璃瓶贮存。
(2)酒石酸钾钠溶液空白值较高时，需将此溶液过滤以后，加纳氏试剂5ml，于有色瓶中放置2～3d，取其上清液使用。
(3)纳氏试剂配制不当，随着放置时间的延长，会影响显色灵敏度，并有可能线性变差，应予注意。
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮的干扰和消除
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮的干扰和消除
薛程
【期刊名称】《农业与技术》
【年(卷),期】2024(44)11
【摘要】气相分子吸收光谱法测定氨氮,当水中含有挥发性有机物时,会对结果造成干扰。
氨氮测定结果的相对标准偏差17%,相对误差14%。
为此,研究采用吹扫法去除干扰。
结果表明:去除干扰后水质氨氮测定结果,相对标准偏差为1.2%,相对误差0.77%,有较好的精密度和准确度,更能准确的测定水中氨氮的含量。
【总页数】4页(P89-92)
【作者】薛程
【作者单位】辽宁省生态环境监测中心
【正文语种】中文
【中图分类】S181
【相关文献】
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2.气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮的干扰因素识别及预处理方法研究
3.气相分子吸收光谱法测定水中氨氮的干扰去除研究
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水杨酸测定氨氮
水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐，比色法和电极法。
氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。
水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点，操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。
1、测定原理在碱性介质（pH =11.6）中，亚硝基铁氰化钠[Na2(Fe(CN)6)NO]·2H2O存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 具最大吸收，用分光光度计测量吸光度。
这类反应称为Berthelot反应。
这类反应的机理比较复杂，是个分步进行的反应：(1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。
NH3+HOCl←→NH2Cl+H2O(2)第二步氯胺与水杨酸C6H4(OH)COOH反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸。
(3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺(4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。
pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。
最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同，而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。
此外，pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。
因此控制反应的pH值是重要的。
2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0mL，使用10mm比色皿时，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为1.0mg/L（均以N计）。
3、干扰及消除氯铵在此条件下均被定量地测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。
(一)水样的预处理1.1 样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2℃～5℃下可保存7天。
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干扰及其消除-氨氮
一、项目名称：氨氮
二、方法名称:纳氏试剂比色法
三、干扰及其消除
大多数水样，均可直接用纳氏试剂比色测定。
但任何能与纳氏试剂反应，产生颜色或浑浊
的物质都将有严重的干扰。
1．浊度
水样混浊或有细小颗粒物时，易使纳氏反应生成物沉淀，故应预先过滤除去。
过滤时最初的200～300ml滤液弃去，或者在过滤前用水充分洗涤滤纸，以防滤纸中的氨混入水样。
2．有机物质
脂肪族胺、芳香胺、有机氯胺对本方法有干扰，如甘氨酸、肼和某些胺类与纳氏试剂在试验所需的时间内反应而给出特征黄色，产生正干扰。
在pH9．5时进行蒸馏，可尽量减少干扰。
酮类、醛类、醇类和某些胺类与纳氏试剂可产生淡黄色或淡绿色的反常色或浊度。
如少量的丙酮能阻碍氨的有色物生成；较高浓度的乙醇，使加入纳氏试剂的溶液变浑。
其中某些物质如甲醛等可以．在进行纳氏比色前，在较低pH下用煮沸的办法除掉。
3．金属与非金属离子
干扰本方法的金属离子，主要是在碱性溶液中易水解产生沉淀的Ca2+、M g2+和Fe3+等离子。
加入酒石酸钾钠溶液或EDTA可掩蔽这些离子，消除干扰。
与纳氏试剂中的汞离子生成沉淀，而使溶液混浊的离子所产生的干扰，如硫化物，可在预蒸馏前加碳酸铅而消除。
一般说来，当水样含有大量钙、镁和铁等离子，或浑浊、有底色时，则必须采用蒸馏法将氨分离出来，再进行纳氏比色测定。
有机物质干扰，而难于消除时，应考虑改用其他的测定方法。
另一简便的去除干扰的方法是加入硫酸锌和碱共沉淀，可较满意地消除溶液浑浊、底色和易水解的金属离子，如镁和钙等的干扰。
四、注意事项
(1)所配制的任何试剂，若有沉淀均应过滤除去(若用滤纸过滤，应用无氨水将滤纸洗净)。
纳氏试剂是浓碱溶液，故不能用滤纸过滤。
更方便的是用静置后倾泻法分离，取其上清液。
用具胶塞的棕色硬质玻璃瓶贮存。
(2)酒石酸钾钠溶液空白值较高时，需将此溶液过滤以后，加纳氏试剂5ml，于有色瓶中放
置2～3d，取其上清液使用。
(3)纳氏试剂配制不当，随着放置时间的延长，会影响显色灵敏度，并有可能线性变差，应予注意。
(4)纳氏试剂毒性很强，故需注意使用。