干扰及其消除-氨氮

干扰及其消除-氨氮

一、项目名称：氨氮

二、方法名称:纳氏试剂比色法

三、干扰及其消除

大多数水样，均可直接用纳氏试剂比色测定。但任何能与纳氏试剂反应，产生颜色或浑浊

的物质都将有严重的干扰。

1．浊度

水样混浊或有细小颗粒物时，易使纳氏反应生成物沉淀，故应预先过滤除去。过滤时最初的200～300ml滤液弃去，或者在过滤前用水充分洗涤滤纸，以防滤纸中的氨混入水样。

2．有机物质

脂肪族胺、芳香胺、有机氯胺对本方法有干扰，如甘氨酸、肼和某些胺类与纳氏试剂在试验所需的时间内反应而给出特征黄色，产生正干扰。在pH9．5时进行蒸馏，可尽量减少干扰。

酮类、醛类、醇类和某些胺类与纳氏试剂可产生淡黄色或淡绿色的反常色或浊度。如少量的丙酮能阻碍氨的有色物生成；较高浓度的乙醇，使加入纳氏试剂的溶液变浑。其中某些物质如甲醛等可以．在进行纳氏比色前，在较低pH下用煮沸的办法除掉。

3．金属与非金属离子

干扰本方法的金属离子，主要是在碱性溶液中易水解产生沉淀的Ca2+、M g2+和Fe3+等离子。加入酒石酸钾钠溶液或EDTA可掩蔽这些离子，消除干扰。

与纳氏试剂中的汞离子生成沉淀，而使溶液混浊的离子所产生的干扰，如硫化物，可在预蒸馏前加碳酸铅而消除。

一般说来，当水样含有大量钙、镁和铁等离子，或浑浊、有底色时，则必须采用蒸馏法将氨分离出来，再进行纳氏比色测定。有机物质干扰，而难于消除时，应考虑改用其他的测定方法。

另一简便的去除干扰的方法是加入硫酸锌和碱共沉淀，可较满意地消除溶液浑浊、底色和易水解的金属离子，如镁和钙等的干扰。

四、注意事项

(1)所配制的任何试剂，若有沉淀均应过滤除去(若用滤纸过滤，应用无氨水将滤纸洗净)。纳氏试剂是浓碱溶液，故不能用滤纸过滤。更方便的是用静置后倾泻法分离，取其上清液。用具胶塞的棕色硬质玻璃瓶贮存。

(2)酒石酸钾钠溶液空白值较高时，需将此溶液过滤以后，加纳氏试剂5ml，于有色瓶中放

置2～3d，取其上清液使用。

(3)纳氏试剂配制不当，随着放置时间的延长，会影响显色灵敏度，并有可能线性变差，应予注意。

(4)纳氏试剂毒性很强，故需注意使用。