原子吸收的干扰及消除方法
原子吸收测试中的干扰和消除方法
Ag Mg Pt Pt Cu
312.30 313.16 265.95 265.96 244.16
Co Cr Cu Fe Hg
240.71 357.87 324.75 248.33 253.65
Co Ar CuΒιβλιοθήκη Cu Al241.16 358.27 323.12 249.21 266.92
Ba
Be Bi Ca Cd
Wavelength
2. 自吸收校正
能进行全波段的背景校正， 又能进行结构背景校正，但 是降低了灵敏度。
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灯电流是控制空心阴极灯的主要参数 太小：信号弱 太大：产生自吸
自吸 自蚀
o
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o
o
氘灯扣除背景光路图
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氘灯扣背景法优缺点
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加入保护剂
保护剂可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防 止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保护剂一般是 有机配合剂。 ——EDTA、 8-羟基喹啉、葡萄糖、甘油等 例如: （1）钙与EDTA生成稳定化合物，加入EDTA可阻止钙和 磷酸根形成稳定化合物，从而抑制磷酸根对钙的干扰。 （2）8-羟基喹啉可以消除铝对镁的干扰，因为8-羟基 喹啉与铝形成了稳定的络合物，保护镁不受干扰。
2%KCl+0.4ppm Pb
2%KCl+0.8ppm Pb 1%CaCl2 1%CaCl2+0.4ppm Pb
0.025
0.045 0.016 0.039
0.015
0.032 0.000 0.015
0.014
0.028 0.000 0.014
原子吸收光谱分析干扰因素及消除方法(二)
原子吸收光谱分析干扰因素及消除方法（二）1．电离干扰电离干扰是指待测元素在火焰中汲取能量后，除举行原子化外，还使部分原子电离，从而降低了火焰中基态原子的浓度，使待测元素的吸光度降低，造成结果偏低。
火焰温度愈高，电离干扰愈显著。
当对电离电位较低的元素(如Be、Sr、Ba、Al)举行分析时，为抑制电离干扰，除可采纳降低火焰温度的办法外，还可向试液中加入消电离剂，如1％ Cscl(或KCI、RbCl)溶液，因Cscl在火焰中极易电离产生高的电子密度，此高电子密度可抑制待测元素的电离而除去干扰。
2．放射光谱的干扰原子汲取光谱用法的锐线光源应只放射波长范围很窄的特征谱线，但因为以下缘由也会放射出少量干扰谱线而影响测定。
(1)当空心阴极灯放射的敏捷线和次敏捷线非常临近，且不易分开时就会降低测定敏捷度。
例如,Ni的敏捷线为232.0nm，次敏捷线为231.6nm和231.1nm，若使它们彼此分开，应选用窄的光谱通带，否则会降低测定的敏捷度。
(2)空心阴极灯内充有Ar、Ne等惰性气体，其放射的敏捷线与待测元素的敏捷线相近时，也产生干扰。
例如Ne放射359.34nm 谱线，Cr的敏捷线为359.35nm，为此测铬元素的空心阴极灯，应改充Ar而消退Ne的干扰。
(3)空心阴极灯阴极含有的杂质元素放射出与待测元素相近的谱线。
例如：待测元素Sb 217.02nm, Sb 231.15nm, Hg 253.65nm, Mn 403.31nm；杂质元素Pb 217.00nm, Ni 231.10nm,Co253.60nm, Ca 403.29nm。
此时应转变锐线的波长，以避开干扰。
3．背景干扰 (1)背景干扰的产生背景干扰主要是由分子汲取和光散射而产生的，表现为增强表观吸光度，使测定结果偏高。
分子汲取是指在原子化过程因为燃气、助燃气、生成气体、试液中的盐类与无机酸(主要为H2SO4、H3PO4)等分子或自由基对锐线辐射的汲取而产生的干扰。
原子吸收光谱法的干扰及其消除方法
原子吸收光谱法的干扰及其消除方法
在原子吸收光谱法的实践中，存在一些干扰因素，影响了分析的精准度。
主要的干扰因素可以分为分光干扰、化学干扰和电离干扰三类。
分光干扰中包括背景干扰和散射光干扰。
背景干扰是由于样品溶液中的无机盐和有机物的存在，会吸收分析线的光，造成干扰。
对此类干扰可以使用背景校正设备，如析取系统和双束分光光度计等进行消除。
散射光干扰主要是由于灯源、烧杯、光学器件等散射光引起，能通过增加透镜数量、提高设备密封性和灯源封闭性等措施减少。
化学干扰主要是由于样品溶液中的离子和有机物质影响原子析出、原子化和吸光过程。
针对此类干扰，可以采取改善雾化效果、改变火焰条件、添加释放剂和掩蔽剂等措施。
电离干扰则主要是由于样品在火焰中被电离，使得原子浓度变低，引起分析误差。
解决电离干扰的主要方法是添加离子化助剂，如碱金属盐等。
以上几类干扰并非孤立存在，往往相互影响，需要根据具体情况采取适当的消除措施。
总的来说，通过实验参数的优化和合理的仪器设备选择，是解决原子吸收光谱法干扰问题的重要途径。
同时，对干扰机理的深入研究，也有助于更有效地消除干扰，进一步提高分析的准确度和精密度。
原子吸收的干扰与消除
第三节 干扰及消除方法
目前原子吸收分光光度计上一般都配有连续光源自动扣 除背景装备。连续光源用氘灯在紫外区；碘钨灯、氙灯 在可 见区扣除背景。 氘灯产生的连续光谱进入单色器狭缝，通常比原子吸收 线 宽度 大一百倍左右。氘灯对原子吸收的信号为空心阴极 灯原子信号的0.5%以下。由此，可以认为氘灯测出的主要是 背景吸收信号，空心阴极灯测的是原子吸收和背景信号，二 者相减得原子吸收值。氘灯校正法已广泛应用于商品原子吸 收光谱仪器中，氘灯校正的波长和原子吸收波长相同，校正 效果显然比非共振线法好。
第三节 干扰及消除方法
离剂是比被测元素电离电位低的元素，相同条件下消电离剂 首先电离，产生大量的电子，抑制被测元素的电离。 例如，测钙时可加入过量的KCl溶液消除电离干扰。钙 的电离电位为6.1eV，钾的电离电位为4.3eV。由于K电离产 生大量电子，使钙离子得到电子而生成原子。
四、光谱干扰
（1）吸收线重叠 共存元素吸收线与被测元素分析线波长很接近时，两谱 线重叠或部分重叠，会使结果偏高。 （2）光谱通带内存在的非吸收线
第三节 干扰及消除方法
Zeeman效应 是指在磁场作用下简并的谱线发生分裂的 现象。Zeeman效应分为正常Zeeman效应 和反常Zeeman效 应。
0
H =0
0
H >0 +
正常Zeeman效应
-
+
反常Zeeman效应
第三节 干扰及消除方法
在正常Zeeman效应中，每条谱线分裂为三条分线，中 间一条为组分，其频率不受磁场的影响；其它两条称为 组分，其频率与磁场强度成正比。在反常Zeeman效应中， 每条谱线分裂为三条分线或更多条分线，这是由谱线本身的 性质所决定的。反常Zeeman效应是原子谱线分裂的普遍现 象，而正常Zeeman效应仅仅是假定电子自旋动量矩为零， 原子只有轨道动量矩时所有的特殊现象。 利用塞曼效应校正背景的方法可分为两大类：光源调制 法和吸收线调制法。 由于施加磁场的方式不同，每一类又可分为若干小类。
原子吸收光谱分析中的干扰因素分析及消除方法
原子吸收光谱分析中的干扰因素分析及消除方法作者：李晓杰来源：《科学与财富》2016年第31期摘要：本文主要针对原子吸收光谱分析中的干扰因素及消除方法展开了分析，通过结合具体的试验实例，对原子吸收光谱分析中的干扰因素作了详细的阐述，并给出了相应的消除方法，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
关键词：原子吸收光谱法；干扰；消除方法；分析所谓的原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。
在实际的应用过程中，会存在着一定的干扰因素，因此，为了原子吸收光谱法试验的科学和准确，就需要采取有效的消除方法对感染因素做好应对。
基于此，本文就原子吸收光谱分析中的干扰因素及消除方法进行了分析，相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 原子吸收光谱分析中的干扰因素及其消除方法1.1 物理干扰及其消除方法物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样的任何物理变化而引起的原子吸收强度变化的效应。
物理干扰是一种非选择性干扰，对试剂中各元素的影响基本上是相似的。
吸样毛细管的长度和直径、溶剂的蒸气压、溶液的黏度、雾化器的压力以及侵入试剂溶液中的深度这些因素都会影响进样速度，从而影响到分析元素的原子化效率。
消除物理干扰的主要方法有：（1）配制与分析试样组成相似的标准系列溶液制作校正曲线，这是最常用的方法。
（2）配置与分析试样组成相似的标准溶液有困难时，可用标准加入法，可以提高测定的准确度。
（3）试样中分析元素浓度较高时，在灵敏度能满足要求的情况下，可以采用稀释溶液的方法减小或消除物理干扰。
（4）用双道原子吸收分光光度计时，以待测元素与内标元素的原子吸收强度比制作校正曲线进行定量，可以有效地消除物理干扰。
（5）在电热原子吸收光谱法中，加入某种化学改进剂与待测元素生成难挥发化合物，可以消除在干燥与灰化过程中的物理干扰。
1.2 化学干扰及其消除方法化学干扰是指在试样溶液中或气相中分析元素与共存物质之间的化学作用而引起的干扰效应，它主要影响分析元素化合物的解离与原子化的速度和程度，降低原子吸收信号。
原子吸收光谱法--电离干扰和消除方法
原子吸收光谱法--电离干扰和消除方法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，用于测量样品中金属离子的浓度。
然而，在实际应用过程中，常常会遇到电离干扰的问题，这会影响准确测量和分析结果的可靠性。
因此，消除电离干扰是提高原子吸收光谱法分析精确性和准确性的关键。
电离干扰是指在样品原子化和电离的过程中，产生的能量交换和碰撞现象，导致原子吸收光谱信号的偏移和扩展。
主要包括光电离、自吸收、电场电离、化学干扰等。
具体来说，光电离是指分析过程中样品分子或金属原子受到光照射后，电子从价层跃迁至导带，形成电离现象。
这会引起原子吸收光谱信号的衰减和偏移，使分析结果失真。
解决光电离干扰的方法有：使用易电离气体来抑制光电离现象的发生，如加入氮气或乙炔；采用原子化温度和电离温度的优化组合，使光电离现象最小化。
自吸收是指样品中金属原子吸收光谱信号受到自身存在的浓度梯度差异的影响。
当样品中金属离子浓度较高时，会导致原子吸收光谱信号的衰减，使分析结果出现偏差。
消除自吸收的方法包括：选择合适的波长，使样品中金属离子的吸收峰位于吸收峰的低浓度区域；稀释样品，降低金属离子的浓度，减小自吸收现象的影响。
电场电离是指在原子化过程中，通过电场作用使金属离子进一步电离的现象。
这会导致原子吸收光谱信号的增加和偏移，从而影响分析结果的准确性。
消除电场电离的方法包括：优化电场条件，使电场对金属离子的电离作用最小化；选择合适的离化电位，使金属离子的电离程度减小。
化学干扰是指样品中其他元素或化合物对测定元素的原子吸收光谱信号产生影响的现象。
这会导致原子吸收光谱信号的偏移和混杂，使分析结果失真。
消除化学干扰的方法有：使用空白对照法，即在没有干扰物的情况下测量和分析样品的原子吸收光谱信号；采用化学修饰剂，如掩蔽剂、络合剂等，来选择性地吸附和分离目标元素。
综上所述，消除电离干扰是保证原子吸收光谱法测量精确性和准确性的关键。
通过优化实验条件和采取适当的消除方法，可以有效地减小电离干扰的影响，提高分析结果的可靠性。
原子吸收测试中的干扰和消除方法汇总
干扰和消除方法
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原子吸收测试中的干扰和消除
物理干扰 化学干扰 电离干扰 光谱干扰 扣背景技术
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物理干扰
指试样在蒸发和原子化过程中，由于其物理 特性如黏度、表面张力、密度等变化引起的 原子吸收强度下降的效应。它是非选择性干 扰，对试样中的各个元素影响是相同的。 消除物理干扰的方法： 1、配置与试样相似组成的标准样品； 2、采用标准加入法； 3、若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。
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化学干扰
化学干扰：是被测元素原子与共存组份发生化学反应生成 稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。
——选择性干扰
（1）分子蒸发 待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物，在灰化温度 下蒸发损失； 形成难离解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）
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消除电离干扰的方法
使用低温火焰 例如：在测定Na时，使用贫燃焰， 乙炔 1300ml/min
使用标准加入法北京普析通用器有限责任公司光谱干扰
吸收线重叠或者光谱通带内存在非吸收线 背景吸收
光散射 ——原子化过程中产生的固体微粒 对光的散射 分子吸收——原子化过程中生成的氧化物及 盐类对光的吸收主要考虑分子吸收和光散射 的影响，它们是形成光谱背景的主要因素。
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电离干扰
指高温电离而使基态原子数减少，引起原 子吸收信号下降的现象。 —— 气相干扰效应；主要是指碱金属和 碱土金属 被测元素浓度越大 电离干扰越小。
A
M — M++e
C
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原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法
吴 鸣 吉林省梅河口市产品质量检验所摘要：原子吸收光谱法可以对60多种金属元素和部分非金属元素来进行测量。
这种测定方法不但速度快，方法简便，而且检测结果比较精准。
和其他检测仪器比起来，其设施费用要低一些。
文章主要介绍了原子吸收法中存在的干扰现象及其消除方法。
关键词：原子吸收光谱；干扰；消除中图分类号：O652 文献识别码：A 文章编号：1001-828X(2016)001-000388-01一、前言我国从80年代开始在检测重金属方面使用原子吸收光谱法，且使用范围越来越广。
不过该方法存在干扰因素，包括光谱干扰以及非光谱干扰两种类型。
光谱干扰是因为测定仪器内部出现了问题而造成的，非光谱干扰则包括化学和物理等干扰。
二、干扰类型和消除方法（一）光谱干扰及消除1.多重谱线干扰多重谱线干扰指的是光谱通带里同时存在几条发射线，并且这些发射线都参与到吸收当中。
像Co等过渡族元素就很容易出现这种情况。
要是这几条发射线的波长都差不多，那它们就很容易在同一个时候参与吸收，因为这些谱线的吸收系数比主线的吸收系数要低，因而导致光度计的灵敏度降低，造成其工作曲线出现弯曲的情况。
理论研究和实验结果表明，干扰的大小取决于吸收线重叠程度，干扰元素的浓度及其灵敏度。
当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时，则认为吸收线重叠干扰是严重的。
消除方法：可以根据实际情况降低检测的狭缝宽度，不过需要注意的是，如果狭缝宽度太低的话会因为信噪比下降，造成光度计的灵敏度下降，影响测定。
2.非吸收线干扰在分析线的周围可能会存有一些不是等待检测元素的谱线，这部分谱线也许是检测元素的吸收线，也许是等待检测元素的非吸收线。
这些谱线会对光度计产生干扰，造成工作曲线出现弯曲。
消除方法：将光谱通带减小到能够把非吸收线分离出来，所以需要将狭缝宽度降低到一定位置。
3.背景吸收背景吸收分为分子吸收与光散射两种。
这两种干扰的程度不一，但其消除方法是一样的。
消除方法：如果是火焰原子吸收可以采取归零的方式来解决，如果是石墨原子吸收的背景则需要选择合适的干燥灰化，并确定好合适的原子化的温度或者石墨管的改造来进行消除。
原子吸收分光光度法的干扰及其消除方法
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原子吸收的干扰及消除方法
氧－乙炔火焰也有很高的温度，有用富氧空气－乙 炔火焰和氧屏蔽火焰
Ｂ，添加干扰抑制剂
所谓干扰抑制剂是一个统称，根据作用机制 不同又把它们细分为 释放剂、保护剂、助熔 剂、缓冲剂
释放剂：将待测元素从难熔化合物中释放 出来，测定钙、镁时添加镧 锶。磷的浓度在 ２０微克/毫升时，钙的吸光度降低２０％，１ ０微克/毫升铝存在，钙的吸光度降低５０％， ５０微克/毫升铝降低９０％，加镧盐后，铝、 磷的共存量达２００微克/毫升也不干扰。据考 察，是由于镧与干扰离子生成了磷酸镧、铝酸 镧，将钙从磷酸盐状态释放出来。
谱线自蚀现象
灯电流与谱线轮廓
自吸收校正背景
自吸收校正背景的特点
同时用一只灯测定和校正背景.适用于全 波段,测定方式不受限制
背景校正效果好,能校正具有精细结构的 背景
灯的能量不损失,检出限好 仪器结构简单 一些元素的测定灵敏度有所降低.
背景校正过度的原因
一般情况下，灯内的自吸收现象不能达到完全 不产生原子吸收的程度。于是，利用自吸收校 正背景时测定灵敏度有所降低，即校正过度。 目前，提高灯电流的高电流部分的电流值，是 提高自吸收校正背景时的测定灵敏度的有效手 段
分析线
干扰线
Sb 217.023 Pb 216.999 Cd 228.802 Ag 228.812 Co 252.136 In 252.137 Ga 403.298 Mn 403.307 Mn 403.307 Ga 403.298 Zn 213.856 Fe 213.859
石墨炉原子化过程
原子吸收分析中常见的四大干扰的原因和消除办法
原子吸收分析中常见的四大干扰的原因和消除办法定义：试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、进样量、雾化效率、原子化效率、雾滴大小等。
因素：溶液的粘度、表面张力、密度、溶剂的蒸汽压和雾化气体的压力等。
特点：物理干扰是非选择性干扰，对各种元素影响基本相同。
消除方法：1) 配置相似组成的标准样品，采用标准加入法；2) 尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样；3) 当试样浓度较高时，适当稀释试液也可以抑制物理干扰。
定义：待测元素与其它组分之间的化学作用，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原数目减少所引起的干扰效应。
主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。
特点：化学干扰是选择性干扰。
因素：1) 分子蒸发：待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物，在灰化温度下蒸发损失；2) 形成难离解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）；3) 氧化物：较难原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U；4) 很难原子化的元素：Os、Re、Nd、Ta、Hf、W；5) 炭化物：Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U稀土等形成难挥发炭化物；6) 磷化物：Ca3PO4等。
消除方法：1) 提高火焰温度使得难解离的化合物较完全基态原子化。
2) 加入释放剂，与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来。
常用的释放剂：LaCl3、Sr(NO3)2等。
（如：火焰原子吸收法测定钙，磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7，此时可以加入LaCl3，则La3+与PO43-生成热更稳定的LaPO4，抑制了磷酸根对钙测定的干扰。
）3) 加入保护剂，待测元素形成稳定的络合物，防止待测元素与干扰物质生成难挥发化合物。
常用的保护剂：EDTA、8-羟基喹林、乙二醇等。
（如：火焰原子吸收法测定钙，磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7，加入EDTA，生成EDTA-Ca 络合物，该络合物在火焰中易于原子化，避免磷酸根与钙作用。
原子吸收法中的物理干扰
原子吸收法中的物理干扰概述原子吸收法是一种常用的分析技术，用于测定溶液中金属元素的含量。
然而，在实际应用中，常常会遇到一些物理干扰，这些干扰会影响测量结果的准确性和可靠性。
本文将重点讨论原子吸收法中的物理干扰及其解决方法。
一、背景干扰背景干扰是指在测量过程中，来自仪器和试剂等非样品本身的信号干扰。
主要包括吸收背景、散射背景和热背景。
1. 吸收背景吸收背景是由于溶剂、试剂或仪器本身在测量波长范围内吸收光线而产生的信号干扰。
为了解决吸收背景干扰，可以采取以下措施：- 选择合适的溶剂和试剂，尽量避免吸收波长范围内的干扰。
- 对样品进行适当的稀释，以降低吸收背景的影响。
- 使用双波长法，通过测量两个波长处的吸光度差来消除吸收背景的影响。
2. 散射背景散射背景是由于试剂、溶剂或样品中的微粒或杂质散射光线而产生的信号干扰。
为了解决散射背景干扰，可以采取以下措施：- 控制样品的浓度，避免过高的浓度导致散射光强度增加。
- 使用散射光补偿器，通过测量散射光和吸收光的差异来消除散射背景的影响。
- 选择合适的溶剂和试剂，尽量减少微粒和杂质的存在。
3. 热背景热背景是由于仪器本身或样品在测量过程中产生的热信号干扰。
为了解决热背景干扰，可以采取以下措施：- 使用冷却系统或温控装置，降低仪器本身的热背景。
- 采用空白基准法，通过测量样品和纯溶剂的差异来消除热背景的影响。
二、基体干扰基体干扰是指样品基体中存在的其他成分对目标元素测定的干扰。
主要包括基体吸收、基体增强和基体光谱干扰。
1. 基体吸收基体吸收是指样品基体本身在测量波长范围内对光线的吸收。
为了解决基体吸收干扰，可以采取以下措施：- 对样品进行预处理，如稀释、萃取、氧化还原等，以降低基体吸收的影响。
- 使用基体校正法，通过测量样品和纯基体的差异来消除基体吸收的影响。
2. 基体增强基体增强是指样品基体中的其他成分对目标元素的吸收光线产生增强效应。
为了解决基体增强干扰，可以采取以下措施：- 对样品进行预处理，如稀释、萃取、掩蔽等，以降低基体增强的影响。
原子吸收分光光度法干扰消除
原子吸收分光光度法干扰及消除一. 光谱干扰1. 在测定波长附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线——减小狭缝宽度2. 灯内有单色器不能分离的非待测元素的辐射——高纯元素灯3. 待测元素分析线可能与共存元素吸收线十分接近——另选分析线或化学分离二. 电离干扰待测元素在高温原子化过程中因电离作用而引起基态原子数减少的干扰（主要存在于火焰原子化中）电离作用大小与：①待测元素电离电位大小有关——一般：电离电位< 6 eV ，易发生电离②火焰温度有关——火焰温度越高↑，越易发生电离↑消除方法：⑴ 加入大量消电离剂，如 NaCl、KCl、CsCl 等；⑵控制原子化温度。
三. 化学干扰待测元素不能从它的化合物中全部离解出来或与共存组分生成难离解的化合物氧化物、氮化物、氢氧化物、碳化物等。
抑制方法：加释放剂与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来（如：La、Sr、Mg、Ca、Ba 等的盐类及 EDTA 等）例如：PO43- 干扰 Ca 的测定2CaCl2 + 2H3PO4 = Ca2P2O7 + 4HCl + H2O若在Ca2+溶液中加入释放剂 LaCl3 , 则 LaCl3 + H3PO4 = LaPO4 + 3HCl因为LaPO4的热稳定性高于Ca2P2O7，所以相当于从Ca2P2O7中释放出Ca。
加保护剂：与干扰元素或分析元素生成稳定的配合物避免分析元素与共存元素生成难熔化合物如：8-羟基喹啉可用于抑制 Al 对 Ca、Mg 测定的干扰Co、Ni、Cu 对Fe测定的干扰；EDTA 可消除 Se、Te、B、Al、Si、磷酸盐、碳酸盐对Ca、Mg 测定的干扰。
四. 物理干扰：由于溶质或溶剂的性质（粘度、表面张力、蒸汽压等）发生变化使喷雾效率及原子化程度变化的效应（使结果偏低）抑制方法：①标准加入法（基体组成一致）；②加入表面活性剂（0.5% HNO3 + 0.5% triton 100）；五. 背景吸收原子化器中非原子吸收的光谱干扰。
9.3 AAS 原子吸收干扰及消除方法
9.3 原子吸收干扰及消除方法
背景干扰校正方法
（1）空白校正 配制与待测溶液组成相近的空白溶液，扣空白吸收， 对复杂试样，空白溶液不易配制
（2）邻近非共振线背景校正 分析线测总吸收（原子吸收和背景吸收） 非共振线测背景吸收 适用于分析线附近背景分布较均匀的情况，因为背景吸收随波长改变
9.3 原子吸收干扰及消除方法
火焰原子吸收光谱中，高盐试样对燃烧狭缝的影响 物理干扰对试样中各元素的影响基本上是相似的，是非选择性的 物理干扰的消除方法：配制与待测溶液组成相似的标准溶液或者采用标准加 入法，达到减小误差的目的
9.3 原子吸收干扰及消除方法
2.化学干扰及消除
化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰 主要影响待测元素的原子化效率，具有选择性
9.3 原子吸收干扰及消除方法
背景干扰
分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收 是带状光谱
在波长小于250 nm时，H2SO4 和 H3PO4有很强的吸收带，而HNO3和 HCl的吸收很小，因此，原子吸收光谱分析中多用HNO3和HCl配制溶液 光散射：原子化过程中，存在或生成的微粒使光产生的散射现象 消除背景干扰的方法主要有： 空白校正、邻近非共振线背景校正、氘灯校正、塞曼效应校正
π分线吸收值，总吸收 σ分线吸收值，背景吸收 可校正190 ～ 900 nm
9.3 原子吸收干扰及消除方法
练习
单选题 1. 在原子吸收光谱法中，使用氘灯是为了消除哪种干扰？ （C ）
A. 物理干扰 B. 化学干扰 C. 背景干扰 2. 用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%钠盐的作用是 （C ）
A. 保护剂 B. 释放剂 C. 消电离剂 3. 原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除? （C ）
原子吸收的干扰及消除方法
标准加入法
应用标准加入法必须注意的问题
１，标准曲线必须是直线。因此不能消除 与浓度有关的干扰和电离干扰。
２，有背景吸收时必须校正背景吸收。 ３，空白也必须用标准加入法校正。 ４，标准溶液的添加量要合理。
Ａ２＝２Ａ１、Ａ３＝３Ａ１、Ａ４＝４Ａ１。
Ｅ，化学分离
大家都知道原子吸收光谱法是一种干扰少 的分析方法，这是与其它分析方法比较而言， 如发射光谱法、分光光度法。这并不是说原子 吸收分析没有干扰。尽管可以采取以上各种简 单的方法消除许多干扰，但仍有不少情况需要 化学分离。 常用的微量金属元素分离富集方法有 共 沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法。流动注射 在线分离富集是一种新方法。操作简单 速度 快 节约试剂
基体改进的机理
基体形成易挥发化合物除去 ………....降低背景 基体形成难挥发化合物………….减少挥发损失 分析元素形成易分解化合物……….易于原子化 分析元素形成热稳定性化合物….减少挥发损失 分析元素形成热稳定性合金…….减少挥发损失 形成氧化性或还原性气氛……….易于原子化
背景吸收的种类
火焰背景 分子吸收
光散射
线性吸收
影响背景吸收的因素
与波长有关 与共存物质的形态 与共存物质的浓度有关 与仪器结构有关 大多是宽带吸收
校正背景的方法
利用临近线校正背景 利用连续光源校正背景 利用塞曼效应校正背景 利用空心阴极灯自吸收校正背景
Fe 271.903
Hg 253.652
Pt 271.904
Co 253.649
Mn 403.307
Zn 213.856
Ga 403.298
Fe 213.859
石墨炉原子化过程
原子吸收常见干扰及校正
4 精密度不好
• 1.清洗泵漏水:检查联结部位是否 正确,拧紧锁定螺母.更换清洗泵 组件
• 2.样品回流:清洗泵上面的单向阀 或泵头漏气；
• 3.清洗液抽不上来，清洗泵下面 的单向阀或泵头漏气.
5 曲线线性不好 –石墨炉
• 如果是人工配置的标准曲线，重新配标准曲线 • 仪器自动配置，宝石是否需要清洗 • 石墨炉程序是否设置合适 • 泵是否回液或漏液 • Cd元素是否含氯离子 • 元素灯是否有问题 • 是否有记忆效应
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Ⅲ. 电离干扰
在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸 收下降, 称电离干扰. 消除的方法是加入过量消电 离剂, 所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素, 加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离.
K ---- K+ + e Ca2++ e --- Ca
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Ⅳ. 光谱干扰
吸收线重叠 待测元素分析线与共存元素的吸收线重叠 消除方法: 减小狭缝或换其它分析线.
硝酸+过氧化氢 微波消解
一样
60分钟微波消解 60~120分钟赶酸
一样 配制0.1% 曲拉通
约5分钟
一样
一样
仅塑料管
0.5mL硝酸 0.01mL曲拉通
聚四氟乙烯烧杯 塑料管
8mL硝酸 2mL高氯酸
微波消解罐 (聚四氟乙烯烧杯)
塑料管 4mL硝酸 2mL过氧化氢
通过上表可以看到，样品直接进样和快速消解所需前处理时间最少；试剂消 耗量最少；所需器皿最少。最关键的是引入的本底最小，可能造成的污染也最小。
Ⅱ．化学干扰
化学干扰是指被测原子与共存组分发生化学反应 生成稳定的化合物，影响被测元素原子化。 例如：
消除原子吸收法中的物理干扰的方法
消除原子吸收法中的物理干扰的方法1. 了解原子吸收法的基本概念首先，我们得先搞清楚原子吸收法是个什么玩意儿。
简单来说，它是一种分析化学中常用的技术，用来测定液体样品中元素的浓度。
想象一下，这就像是我们用显微镜观察小虫子，但这里我们是在研究原子。
我们把样品中的元素“点燃”到高温状态，然后看它们发出的光。
这些光告诉我们元素的种类和数量，听起来是不是很高大上？但呢，原子吸收法也有个小毛病，那就是它容易受一些物理干扰影响。
怎么说呢？就好像你在用高倍显微镜看细胞时，旁边有个小风扇一直吹来吹去，那你的观察就会受到影响。
物理干扰在原子吸收法中就像这种小风扇一样，可能让你得出的结果“打折”，或者说，完全失真。
2. 常见的物理干扰及其解决方法2.1 火焰温度的影响火焰温度就像是做饭时火的大小一样，火焰太热或太冷都不行。
我们要把样品放在火焰里加热，温度不对就会影响原子吸收光的强度。
假如火焰太热，样品可能会烧得过头，元素释放的光可能会不稳定；如果火焰不够热，元素可能根本没能“燃烧”出来。
所以，要控制火焰温度，就像控制火锅的火力，火锅太猛菜煮得不行，火锅太小火菜煮不熟，都不好！2.2 空气和燃料流量的影响空气和燃料的流量就像是我们开车时油门和刹车的感觉一样，要合适才行。
流量不对会导致火焰的稳定性差，就像你车开得不平稳一样。
通常我们会通过调节流量来确保火焰稳定，避免出现过多的空气或燃料，这样可以减少干扰，确保分析结果准确。
3. 其他物理干扰及其对策3.1 光源的干扰光源在这里起到关键作用，就像是舞台上的聚光灯一样。
如果光源不稳定或者发出的光谱不准确，就会影响我们的测量。
我们可以通过定期校准光源来减少这种干扰，确保它像一个稳定的聚光灯，照亮我们要观察的每一个细节。
3.2 仪器的维护最后，仪器的维护就像我们对待汽车保养一样重要。
要定期清洁和校准仪器，检查是否有灰尘、污垢或者其他物质影响测量。
保持仪器的清洁和功能良好，就像定期给车换油、检查刹车一样重要，能有效避免一些常见的物理干扰。
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空气乙炔火焰的温度分布
富燃
化学计量火焰
2020/8/10
空气乙炔火焰中Cu和Ca 的基态原子分布
Cu
Ca
2020/8/10
• 实验证明，火焰的组分和火焰的不同部 位干扰程度有很大差别。通过改变火焰 组分和观测高度，能在很大程度上抑制 或消除干扰。当然，实际工作中不能指 望完全用这种方法消除化学干扰。消除 干扰的方法主要有：
2020/8/10
化学干扰的机制
化学干扰发生在火焰中，所以也被称为气相 干扰。关于产生化学干扰的机理，主要的解释 是共存成分与待测元素生成难解离的化合物。 人们最常提到的例子就是硫酸根、磷酸根对钙 的干扰，从各种形态钙的熔点得到解释。
氯化钙：772ｏＣ；硫酸钙：1450ｏＣ 过磷酸钙：1677ｏＣ 磷酸钙的溶融、蒸发和解离要比氯化钙困难 得多。
2020/8/10
Ｄ，采用标准加入法
•
采用标准加入法消除干扰的原理与基体
匹配法相同，也是为了使待测元素在标准溶液
中和在试样溶液中所受的干扰程度一致。具体
作法是将试样溶液分成四等份，在其中三份中
加入不同量的标准溶液，用水稀释Hale Waihona Puke 一定体积后测定。•
由于这种方法是将标准溶液加入试样溶液
之中，标准溶液与试样溶液的组分完全一致，
• 在盐酸溶液中有１０００微克/毫升铁共存时，铬 的吸光度降低２０％，在０.１mol/L硫酸介质中，铬 的吸光度降低５０％。如果改用一氧化二氮－乙炔火 焰测定，可以完全消除铁的干扰。
• 氧－乙炔火焰也有很高的温度，有用富氧空气－乙 炔火焰和氧屏蔽火焰
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Ｂ，添加干扰抑制剂
所谓干扰抑制剂是一个统称，根据作用机制
镧，将钙从磷酸盐状态释放出来。
2020/8/10
• 保护剂：与待测元素形成络合物 加ＥＤＴ Ａ可抑制磷酸根对钙的干扰。加八羟基喹啉可 抑制铝对钙镁的干扰。利用相应的有机络合剂 与金属离子形成有机络合物，避免了生成难解 离的化合物。常用的还有：水扬酸、乙二醇、 乙酰丙酮等。
•
助熔剂：氯化铵、高氯酸盐等 其作用
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消除化学干扰的方法
• 改变火焰组分 • 改变观测高度 • 添加相应的化学试剂 • 基体匹配 • 标准加入法 • 改变分析线
2020/8/10
Ａ，使用高温火焰
• 使用高温火焰能够抑制和消除很多化学干扰。常用 的高温火焰主要是一氧化二氮－乙炔火焰，能使一些 在空气－乙炔火焰中难力解离的化合物解离。用一氧 化二氮－乙炔火焰测定钙、镁磷酸根离子的共存浓高 达２００微克/毫升也没有干扰。
• 对化学干扰还有另一种解释，一些金属 离子虽然不与待测元素生成难熔化合物 ，但这些金属元素在火焰中生成难熔氧 化合物，当这些元素的浓度很高时，待 测元被这些难熔氧化物包裹，使得待测 元素不能充分原子化。最终体现为对待 测元素的干扰。
• 实验表明，化学干扰直接与化合物的熔 融、解离有关，也就是与火焰温度有关 。
2020/8/10
• 磷酸根也对其它一些元素的测定有干 扰，这些干扰也可以从它们的磷酸盐与 硝酸盐或氯化物的物理化学性质得到解 释。
• 阳离子有时也对待测元素产生干扰。 如有大量的铝或铁共存也对钙和镁的测 定有干扰，研究表明，这些元素与测定 元素生成难熔化合物 ＭｇＡｌ２Ｏ４、
ＣａＡｌ２Ｏ４。
2020/8/10
一般情况下，物理干扰的幅度并不很大。溶 液比重和粘度的变化是溶液化学组分变化的结果 。当溶液中化学组分的变化足以使溶液比重和粘 度发生变化时，很难区别是共存化学成分引起的 干扰还是物理干扰。
2020/8/10
化学干扰
由于试样溶与标准溶液的化学组分不 同所致。在火焰中共存成分与测定元素发 生不同的化学反应，导致待测元素原子化 效率的变化，称为化学干扰。化学干扰有 时体现为测量信号降低，有时体现为测量 信号升高。人们通常将前一种情况称为负 干扰，将后一种情况称为正干扰。由于正 干扰实际上提高了测定灵敏度，在大多数 情况下是人们刻意追求的，往往不把他们 看作是干扰。
• 凝聚相干扰：基于雾滴干燥、盐类熔融汽化产生的干 扰。
• 气相干扰：基于化合物解离、基态原子激发、电离造 成的干扰。
2020/8/10
物理干扰
物理干扰主要是指因溶液的比重、粘度等物 理性质的差异产生的干扰，发生在溶液雾化过程 ，也被称为传输干扰。主要体现为溶液提升速率 的变化和雾化效率的降低和雾滴粒度加大。
Ａ２＝２Ａ１、Ａ３＝３Ａ１、Ａ４＝４Ａ１。
2020/8/10
Ｅ，化学分离
对于组分复杂的试样的分析更为有利。同时也
不需要寻求高纯物质。
2020/8/10
标准加入法
2020/8/10
应用标准加入法必须注意的问题
１，标准曲线必须是直线。因此不能消除 与浓度有关的干扰和电离干扰。
２，有背景吸收时必须校正背景吸收。 ３，空白也必须用标准加入法校正。 ４，标准溶液的添加量要合理。
在于使分析元素氯化、助熔、盐类颗粒粉碎等
作用。
• 缓冲剂：使干扰程度趋于迟钝。
• 几种试剂同时加。
2020/8/10
Ｃ，基体匹配法
• 所谓基体匹配法就是通常说的标准溶 液打底，往标准溶液中添加试样组分， 使标准溶液的组分与试样溶液的组分相 同。这种方法是待测元素在标准溶液中 所受的干扰与在试样溶液中所受的干扰 程度一致。这种方法主要用于组分简单 的试样的分析。对基体物质的纯度要求 较高，往往不易获得。
原子吸收的干扰及消除方法
火焰原子吸收的原子化过程
2020/8/10
干扰分类
• 物理干扰：基于溶液黏度、比重变化引起的干扰。 • 化学干扰：基于与共存成分发生化学反应引起的干扰
。 • 光谱干扰：吸收线重叠产生的干扰。 • 电离干扰：基态原子电离造成的干扰。
• 传输干扰：基于溶液提升速率、雾化效率、雾滴粒度 分布造成的干扰。
不同又把它们细分为 释放剂、保护剂、助熔 剂、缓冲剂
•
释放剂：将待测元素从难熔化合物中释放
出来，测定钙、镁时添加镧 锶。磷的浓度在
２０微克/毫升时，钙的吸光度降低２０％，１
０微克/毫升铝存在，钙的吸光度降低５０％，
５０微克/毫升铝降低９０％，加镧盐后，铝、
磷的共存量达２００微克/毫升也不干扰。据考
察，是由于镧与干扰离子生成了磷酸镧、铝酸