干扰及其消除方法
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干扰及其消除方法
主讲人：XXX
4-4 干扰及其消除方法
1. 物理干扰 试样在转移、蒸发过程中由于溶质或溶剂的特性（如 粘度、表面张力）以及雾化气体的压力等变化，使喷 雾效率或待测元素进入火焰的速度发生改变所产生的 干扰。如待测溶液中盐或酸浓度过大时，喷雾效率会 降低。 解决办法： （1）配制与待测试样组成相似的标准溶液 （2）适当稀释试样溶液。 （3）标准加入法
谢 谢
LOREM IPSUM DOLOR
4-4 干扰及其消除方法
3. 电离干扰 部分基态原子在火焰（或高温）中失去电子形 成离子，由于离子不对共振线产生吸收而使结 果（吸收）偏低。 解决办法：a.加入大量的易电离的其他元素 （即消电离剂），如钾测定时，加入一定浓度 的钠盐或铯盐。因为易电离的元素产生的大量 电子有利于待测元素的电离平衡向中性原子方 向移动。 b.采用低温火焰
4-4 干扰及其消除方法
（2）加入络合剂（保护剂）：使待测元素不与干扰元素化合 生成难挥发的化合物。如加入EDTA消除磷酸对钙、加入8羟基喹啉消除铝对镁、铵的影响，加入氟原子化的含氟化合物。其中 由于有机物在火焰中很容易被破坏，加入有机络合物较理 想。 （3）加入缓冲剂：某些共存的干扰元素达到一定的量时，其 干扰影响趋于稳定，因此可以在试样和标准溶液中都加入 等量且超过缓冲量（干扰不再变化的最低量）的干扰元素， 即可消除干扰。如用氧化亚氮—乙炔火焰测定钛时，在试 样和标准溶液中都加入200 µ g/mL以上的铝，即可消除铝 的干扰。 若化学干扰复杂，可以预先化学分离（如萃取、离子交换、 沉淀）以除去干扰元素，也可以采用标准加入法加以控制。
4-4 干扰及其消除方法
标准加入法（课本上）
4-4 干扰及其消除方法
2. 化学干扰 待测元素中有部分没能从它的化合物中解离出来，或部 分已经解离的原 子与其他组分形成难离解的碳化物、氧 化物，使参与吸收的基态原子数减少。如测定盐酸介质 中的钙、镁时，若有磷酸根共存，在较高的火焰温度下 形成高熔点、难挥发、难解离磷酸盐或焦磷酸盐。化学 干扰的产生及其强度与火焰温度和溶液组成密切相关。 解决办法：常通过加入某些试剂加以抑制。 （1）加入释放剂：加入过量的某种金属元素与干扰元素 化合，生成更稳定、更难挥发的化合物，将待测元素释 放出来而消除干扰。如钙测定时加入氯化镧(LaCl3)消除 磷酸根影响；镁测定时加入氯化锶(SrCl2)消除铝、硅的 影响。
主讲人：XXX
4-4 干扰及其消除方法
1. 物理干扰 试样在转移、蒸发过程中由于溶质或溶剂的特性（如 粘度、表面张力）以及雾化气体的压力等变化，使喷 雾效率或待测元素进入火焰的速度发生改变所产生的 干扰。如待测溶液中盐或酸浓度过大时，喷雾效率会 降低。 解决办法： （1）配制与待测试样组成相似的标准溶液 （2）适当稀释试样溶液。 （3）标准加入法
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4-4 干扰及其消除方法
3. 电离干扰 部分基态原子在火焰（或高温）中失去电子形 成离子，由于离子不对共振线产生吸收而使结 果（吸收）偏低。 解决办法：a.加入大量的易电离的其他元素 （即消电离剂），如钾测定时，加入一定浓度 的钠盐或铯盐。因为易电离的元素产生的大量 电子有利于待测元素的电离平衡向中性原子方 向移动。 b.采用低温火焰
4-4 干扰及其消除方法
（2）加入络合剂（保护剂）：使待测元素不与干扰元素化合 生成难挥发的化合物。如加入EDTA消除磷酸对钙、加入8羟基喹啉消除铝对镁、铵的影响，加入氟原子化的含氟化合物。其中 由于有机物在火焰中很容易被破坏，加入有机络合物较理 想。 （3）加入缓冲剂：某些共存的干扰元素达到一定的量时，其 干扰影响趋于稳定，因此可以在试样和标准溶液中都加入 等量且超过缓冲量（干扰不再变化的最低量）的干扰元素， 即可消除干扰。如用氧化亚氮—乙炔火焰测定钛时，在试 样和标准溶液中都加入200 µ g/mL以上的铝，即可消除铝 的干扰。 若化学干扰复杂，可以预先化学分离（如萃取、离子交换、 沉淀）以除去干扰元素，也可以采用标准加入法加以控制。
4-4 干扰及其消除方法
标准加入法（课本上）
4-4 干扰及其消除方法
2. 化学干扰 待测元素中有部分没能从它的化合物中解离出来，或部 分已经解离的原 子与其他组分形成难离解的碳化物、氧 化物，使参与吸收的基态原子数减少。如测定盐酸介质 中的钙、镁时，若有磷酸根共存，在较高的火焰温度下 形成高熔点、难挥发、难解离磷酸盐或焦磷酸盐。化学 干扰的产生及其强度与火焰温度和溶液组成密切相关。 解决办法：常通过加入某些试剂加以抑制。 （1）加入释放剂：加入过量的某种金属元素与干扰元素 化合，生成更稳定、更难挥发的化合物，将待测元素释 放出来而消除干扰。如钙测定时加入氯化镧(LaCl3)消除 磷酸根影响；镁测定时加入氯化锶(SrCl2)消除铝、硅的 影响。