高三化学实验复习专题

/ 9 高三化学第二轮复习 专题4 化学实验基础 一、能力要求 1、了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 2、掌握化学实验的基本操作，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 3、掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。 4、综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。 二、知识归纳 1、基本化学仪器及其使用 （1）容器及反应器： 能直接加热的仪器：试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙 可垫石棉网加热的仪器：烧杯、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶 用于盛放物质的仪器：集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶 （2）加热器：酒精灯、酒精喷灯、水浴装置（控制一定温度≤100℃） （3）计量器： ①温度计 ②天平：粗略称量药品（固体）的质量（精度≥0.1g） ③滴定管(酸式、碱式)：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度0.01ml） ④容量瓶：用于准确配制一定体积和一定物质的量的浓度的溶液（精度0.01ml） 常用规格有50ml、100ml、250ml、1000ml等 ⑤量筒：用于粗略量取一定体积的液体或溶液（精度≥0.1ml） ⑥移液管：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度0.01ml） （4）过滤(分离)器：普通漏斗、分液漏斗、长颈漏斗 （5）干燥仪器：干燥管、干燥器、洗气瓶 （6）夹持(支撑)器：试管夹、铁夹、镊子、坩埚钳、铁圈、三角架、泥三角、石棉网、试管架、漏斗架、铁架台、滴定管夹 （7）连接器：导管(玻璃、橡胶)、胶塞、活塞、接液管(牛角管) （8）其他：药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽、U形管 练习 1、(1)图(Ⅰ)表示10ml量筒中液面的位置，A与B、B与C刻度间相差1ml。如果刻度A为4，量筒中液体的体积 是 。 (2)图(Ⅱ)表示50ml滴定管中液面的位置，如果液面处的读数是a，则滴定管中液体的体积(填代号) 。 A．是a ml B．是(50-a)ml C.一定大于a ml D．一定大于(50-a)ml 解析：一般情况下，量筒的最小分度值与其全容量关系如下： 答案：(1)3.2ml (2)D
/ 9 2、如图所示由常用玻璃仪器组成的六种实验装置(根据需要可在其中加入液体或固体)。 (1)能用作干燥SO2气体的装置有 (填代号，下同)。 (2)既能用于收集氯气又能用于收集一氧化氮的装置有 (3)在氯气与铁反应实验中，能添加在制气和化合反应装置之间以除去氯气中氯化氢杂质气体的装置有 。 (4)在乙烯与溴水反应制二溴乙烷的实验中，能添加在制乙烯装置和加成反应装置之间，以达到控制气流

使其平稳的目 的是 。 (5)若用C装置做二氧化硫与烧杯中氢氧化钠溶液反应的实验，则其中广口瓶的作用是 。 答案：(1)AEF (2)B(3)A(4)D(5)安全瓶、防倒吸 2、常用药品的保存及其取用 1、不能用带橡皮塞的玻璃试剂瓶存放的药品是 ( ) ①浓硝酸 ②稀NaOH溶液 ③液溴 ④纯碱溶液 ⑤水玻璃 ⑥氢氟酸 A.①③⑥ B．①④⑥ C.①⑤⑥ D．除⑥外全部 参考答案：A 2、实验室保存下列试剂采取的措施不正确的是 ( ) A．FeSO4溶液中放一枚铁钉 D，CuSO4溶液中加入少量H2SO4 C．C6H5ONa溶液中放一些NaOH D．NaBr溶液中注入少量Br2 参考答案：D 3、实验室里保存下列试剂，对其保存的方法和理由的描述都正确的是 ( ) 编号 试 剂 保存方法 理 由 A 固体氢氧化钠 存放在带橡皮塞的广口瓶中 防止与空气接触被氧化或与水蒸气、二氧化碳接触而变质 B 碳酸钠晶体 存放在干燥密封的广口瓶中 防止风化而碎裂成粉末 C 液溴 存放在带橡皮塞的细口瓶中，并用水封 防止挥发 D 过氧化钠粉末 存放在带玻璃塞的试剂瓶中 防止吸收水分而变质 参考答案：B 4、下列实验操作不正确的是 ( ) A.从试剂瓶中取出的任何药品，若有剩余不能再放回原试剂瓶 B．从盛有液溴的试剂瓶中取用溴时不应倾倒而应将一洁净的长胶头滴管伸到瓶底汲取 C．同一把角匙不可连续取用不同的固体试剂，而应洗净擦干再取用 D．取用液体试剂时不能直接倾倒，而应用胶头滴管汲取 参考答案：D 5、下列药品：①硝酸铵 ②硫酸铵 ③氯化钾 ④油漆 ⑤珂珞酊⑥过磷酸钙 ⑦氯酸钾 ⑧白磷⑨氧化镁 ⑩硝酸纤
/ 9 维。从化学性质来说，属于易燃物或易爆物的是 ( ) A．③④⑤⑥⑦⑧⑨ B. ②⑦⑧⑩ C．①④⑤⑦⑧⑩ D．①④⑦⑧⑩ 答案：C 6、实验员在课前临时给化学老师准备了一套乙醛性质实验和洗涤银镜的药品：NaOH、氨水、CuSO4、AgNO3、稀HNO3、乙醛六瓶规定浓度的溶液。由于时间仓促，仅在盛乙醛的试剂瓶上贴了标签。但这位老师在演示实验时每次都能准确地取了所需药品。他辨认药品的方法是 答案：溶液显蓝色的是CuSO4溶液，配有橡皮塞的是NaOH溶液，棕色瓶且配有胶头滴管的是AgNO3溶液，棕色瓶不带胶头滴管的是HNO3；余下无签者是氨水。 7、有一纯净的亚硫酸钠试剂，因部分氧化而变质，为了测定试剂的纯度，根据下图所给出的方案进行实验，请按要求填写以下各项空白。 (1)溶解样品所用的仪器是 烧杯、玻璃棒

。 (2)向样品溶液中加入的A溶液是 BaCl2 ；A要酸化的目的是 防止析出BaSO3沉淀 ；不用硝酸酸化的原因是 避免SO32-被氧化为SO42- ；A要过量的原因是 使SO42-完全沉淀 。 (3)通过检验无色溶液a来判断A是否过量。取少许a溶液，滴加 稀硫酸（或可溶性硫酸盐溶液），若 析出白色沉淀 则表明A已过量。 (4)白色沉淀b在烘干前，应在过滤器中用蒸馏水多次洗涤，其原因是 为了洗掉沉淀吸附的溶液（或Ba2+、H+、Cl-） ；为了检验沉淀是否洗净，应在最后几滴洗出液中滴加 AgNO3溶液 ，若 无沉淀析出 则表明沉淀已洗净。 (5)通过以上实验测定，其样品纯度的数学表达式为 （W1-142W2/233）/W1×100% 。 答案：(1) 烧杯、玻璃棒 。 (2) BaCl2 ； 防止析出BaSO3沉淀 ； 避免SO32-被氧化为SO42- ； 使SO42-完全沉淀 。 (3)滴加 稀硫酸（或可溶性硫酸盐溶液），若 析出白色沉淀 则表明A已过量。 (4) 为了洗掉沉淀吸附的溶液（或Ba2+、H+、Cl-） ； AgNO3溶液 ，若 无沉淀析出 (5) （W1-142W2/233）/W1×100% 。 3、化学基本实验操作 1、粉末状试样A是由等物质的MgO和Fe2O3组成的混合物。进行如下实验①取适量A进行铝热反应，产物中有单质B生成。请填空。 ①中引发铝热反应的实验操作是 ，产物中的单质B是 。 答案：加入少量Kcl03(提供02)，插上镁条(镁条燃烧放出大量热，提供铝热反应所需温度)并将其点燃 2、用pH试纸测定某无色溶液的pH时，规范操作是 ( ) A．将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较 B．将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较 C．用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较 D．在试管内放入少量溶液、煮沸，把pH试纸放在管口观察颜色，跟标准比色卡比较 答案：C 3、某学生做利用氯酸钾分解制O2的反应测定O2的摩尔质量。实验步骤如下：①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放人干燥的试管中、准确称量，质量为ag。装好实验装置。③检查气密性。④加热，开始反应，直到产生一定量的气体。⑤停止加热(如图所示，导管出口高于液面)。⑥测量收集到气体的体积。⑦准确称量试管和残留物的质量为bg。⑧测量实验室的温度。⑨把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。⑩
/ 9 处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。回答下列问题： (1)如何检查装置的气密性? (2)以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤： ①调整量简内外液面高度使之相同； ②使

试管和量简内气体都冷却至室温； ③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是 (3)测量收集到气体体积时，如何使量筒内外液面高度相同? 答案：(1)将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气。 (2)②①③ (3)慢慢将量筒下移 4、常见气体及其他物质的实验室制备 1、某同学设计了五种制备气体的方案：①加热稀硫酸和乙醇制备乙烯；②加热稀盐酸和二氧化锰制备氯气；③用稀H2SO4和大理石制备CO2；④用稀硝酸和硫化亚铁制备H2S；⑤用稀H2SO4和食盐共热制备HCl。不宜采用的方案有 ( ) A．只有①和② B．只有②和③ C．只有④和⑤ D．①②③④⑤ 答案：D 2、图中装置可以制取纯净干燥的气体X。在A、B、C、D里盛放的药品从下列试剂中选取。①浓H2SO4②稀H2SO4，③浓盐酸．④稀盐酸，⑤浓HNO3，⑥稀HNO3，⑦浓氨水，⑧稀氨水，⑨浓NaOH溶液．⑩稀NaOH溶液 试回答： (1)气体X的化学式是 HCl (2)装置中所盛试剂是：A 浓硫酸 ， B 浓硫酸 C 浓硫酸 ，D 浓盐酸 答案(1) HCl (2)A 浓硫酸 ， B 浓硫酸 C 浓硫酸 ，D 浓盐酸 5、物质的分离与提纯 练习： 1、提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为 ( ) A．加入过量碳酸钠溶液，过滤；除去沉淀，溶液中补加适量硝酸 B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀；溶液中补加适量硝酸 C．加人过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀；溶液中补加适量硝酸 D．加人过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀；溶液中补加适量硝酸 2、下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取的分离方法正确的是 ( ) A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精把碘水中的碘萃取出来 B．水的沸点是100℃，酒精的沸点是78.5℃，所以可用加热蒸馏法使含水酒精变为无水酒精
/ 9 C．氯化钠的溶解度随温度下降而减小，所以可用冷却法从热的含有少量氯化钾的氯化钠浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体 D．由于胶粒的直径比离子大，所以淀粉中混有的碘化钾可用渗析法分离 3、海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下： (1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：① ；③ ；写出过程中②中有关反应的离子方程式 。 (2)提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是 A.甲苯和酒精 B．四氯化碳和苯

C．汽油和乙酸 D.汽油和甘油 (3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是(如图所示) 。 (4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出下列实验装置中的错误之处： ① ； ② ； ③ 。 (5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是 ； ；最后晶态碘在 里聚集。 参考答案：(1)过滤 萃取 Cl2+2I-＝2Cl-+I2 (2)B (3)分液漏斗、漏斗 (4)①缺石棉网 ②温度计插到了液体中③冷凝管进出水的方向颠倒 (5)使蒸馏烧瓶受热均匀 控制加热温度不过高 蒸馏烧瓶 4、图是实验室里制取CO2并除去其中少量SO2、HCl、H2O等杂质的装置。除去杂质可选 用如下试剂；氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液、浓硫酸、碳酸钠溶液和水。每个洗气瓶只除去一种杂质，试剂不重复使用。回答下列有关问题： (1)A装置中常用的试剂是 ；反应的化学方程式是 。 (2)B装置中盛有 ；除去气体中 杂质，能除去杂质的理由是 。 (3)C装置中盛有 ；除去气体中 杂质，能除去杂质的理由是 。 (4)D装置中盛有 ；除去气体中 杂质，能除去杂质的理由是 。 (5)证明E集气瓶中二氧化碳已收满的方法是 参考答案：(1)大理石、盐酸 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O (2)水 HCl HCl易溶于水 (3)NaHCO3溶液 SO2 2NaHCO3+SO2＝Na2SO3+2CO2↑+H2O (4)浓H2SO4 H2O 浓H2SO4具有吸水性 (5)将燃着的木条置于集气瓶口处，木条火焰熄灭，则说明CO2已满 5、现有乙酸、苯、苯酚、苯甲酸4种有机物组成的混合物，可按下面的图示程序进行分离。 请在圆括号( )内填上适当的试剂名称，在方括号[ ]内填上分离操作的名称，在方框 内填上适当
/ 9 物质的化学式。 参考答案：NaOH溶液，分液，苯酚钠，乙酸钠，苯甲酸钠； CO2,分液，乙酸钠，苯甲酸钠； 稀硫酸，过滤 6、物质的检验 3．(2015·浙江嘉兴一模)某化学活动小组按下图所示流程由粗氧化铜样品(含少量氧化亚铁及不溶于酸的杂质)制取无水硫酸铜。 已知Fe3＋、Cu2＋、Fe2＋三种离子在水溶液中形成氢氧化物沉淀的pH范围如下图所示： 请回答下列问题： (1)在整个实验过程中，下列实验装置不可能用到的是_

_______(填序号)。
/ 9 (2)溶液A中所含溶质为________；物质X应选用________(填序号)。 ①氯水 ②双氧水 ③铁粉 ④高锰酸钾 (3)从溶液C中制取硫酸铜晶体的实验操作为______________________________。 (4)用“间接碘量法”可以测定溶液A(不含能与I－发生反应的杂质)中Cu2＋的浓度。过程如下： 第一步：移取10.00 mL溶液A于100 mL容量瓶中，加水定容至100 mL。 第二步：取稀释后溶液20.00 mL于锥形瓶中，加入过量KI固体，充分反应生成白色沉淀与碘单质。 第三步：以淀粉溶液为指示剂，用0.050 00 mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定，前后共测定三次，达到滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液的体积如下表：(已知：I2＋2S2O2－3===2I－＋S4O2－6) 滴定次数 第一次 第二次 第三次 滴定前读数(mL) 0.10 0.36 1.10 滴定后读数(mL) 20.12 20.34 22.12 ①CuSO4溶液与KI的反应的离子方程式为______________________________。 ②滴定中，Na2S2O4标准溶液应放在________(填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中，滴定终点的现象是______________________________。 ③溶液A中c(Cu2＋)＝________mol·L－1。 答案：(1)①③ (2)CuSO4、FeSO4、H2SO4 ② (3)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 (4)①2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2 ②碱式滴定管 最后一滴标准液滴入，溶液由蓝色变为无色，振荡，半分钟内溶液无明显变化 ③0.5000 4．下图是实验室制备氯气并进行一系列相关实验的装置(夹持设备已略)。
/ 9 (1)制备氯气选用的药品为漂粉精固体和浓盐酸，相关的化学反应方程式为________。 (2)装置B中饱和食盐水的作用是________；同时装置B亦是安全瓶，监测实验进行时C中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时B中的现象：__________________。 (3)装置C的实验目的是验证氯气是否具有漂白性，为此C中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ依次放入物质的组合是________(填编号)。 编号 a b c d Ⅰ 干燥的有色布条 干燥的有色布条 湿润的有色布条 湿润的有色布条 Ⅱ 碱石灰 硅胶 浓硫酸 无水氯化钙 Ⅲ 湿润的有色布条 湿润的有色布条 干燥的有色布条 干燥的有色布条 (4)设计装置D、E的目的是比较氯、溴、碘的非金属性。反应一段时间后，打开活塞，将装置D中少量溶液加入装置E中，振荡，观察到的现象是________该现象________(填“能”或“不能”)说明溴的非金属性强于碘，原因是__________________________。 (5)有人提出，装置F中可改用足量的NaHSO3溶液吸收余氯，试写出相应的离子反应方程式：__________________。请判断改用NaHSO3溶液是否可行？________(填“是”或“否”)。 答案：(1)Ca(ClO2)＋4HCl(浓)===CaCl2 ＋2Cl2↑＋2H2O (2)除去Cl2中的HCl B中长颈漏斗中液面上升，形成水柱 (3)d (4)E中溶液分为两层，上层(苯层)为紫红色

不能 过量的Cl2也可将I－氧化为I2 (5)HSO－3＋Cl2＋H2O===SO2－4＋2Cl－＋3H＋(或4HSO－3＋Cl2===SO2－4＋2Cl－＋3SO2＋2H2O) 否 5.无水FeCl3呈棕红色，极易潮解，100℃左右时升华，工业上常用作有机合成催化剂。实验室可用
/ 9 下列装置(夹持仪器略去)制备并收集无水FeCl3。 (1)装置A中反应的离子方程式为______________________。 (2)装置F中所加的试剂为________。 (3)导管b的作用为________；装置B的作用为___________。 (4)实验时应先点燃A处的酒精灯，反应一会儿后，再点燃D处的酒精灯，原因为____________________________________。 (5)反应结束后，拆卸装置前，必须进行的操作是__________。 (6)为检验所得产品中是否含有FeCl2，可进行如下实验：取E中收集的产物少许，加水溶解，向所得溶液中加入一种试剂，该试剂为________(填序号)。 ①Fe粉 ②KSCN溶液 ③酸性KMnO4溶液 ④NaOH溶液 。 答案：(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－=====△Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O (2)浓硫酸(或浓H2SO4) (3)平衡压强(或使浓盐酸顺利流下) 除去Cl2中的HCl气体，判断实验过程中导管是否被产品堵塞 (4)排尽实验装置中的空气 (5)打开活塞a，通入空气把装置内残留的Cl2排出，保证吸收更彻底(其他合理答案均可) (6)③