微囊悬浮剂配方研究及优选方案

微囊悬浮剂作业指导书

微囊悬浮剂的定义及特点

微胶囊悬浮剂农药是指利用天然或者合成的高分子材料形成核－壳结构微小容器,将农药包覆其中,并悬浮在水中的农药剂型。它包括囊壁和囊芯两部分，囊芯是农药有效成分及溶剂，囊壁是成膜的高分子材料。这个剂型分为连续相和非连续相，连续相为水和助剂，非连续相是被包覆的农药微小胶囊。微胶囊悬浮剂外观是一个粘稠状流动液体，跟水乳剂及水悬浮剂相似。微胶囊其外形呈球形、橄榄球形、谷粒或其他形状的悬浮液体。微胶囊直径一般在3-30微米。用400倍显微镜观察大约相当于小米粒和绿豆粒大小。

配方组成

微囊悬浮剂通常是由原药、溶剂、成囊剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、2%盐酸水溶液、20%氢氧化钠水溶液和水。

加工方法

常用的微胶囊悬浮剂加工方法主要有两种：一是界面聚合法，另一种是原位聚合法。

1、界面聚合法：界面聚合法是目前农药微胶囊剂采用的主要方法之一。其特点是缩聚反应发生在互不相溶的两相界面上,反应在常温下便可迅速进行。该方法的基本过程相当简单。首先,需将缩聚反应所用的第一种单体,即油溶性单体,溶解在农药原油中构成所谓的有机相。如果农药不是油状液体而是固体,则应先将它溶解在与水不互溶的有机溶剂中,再溶入第一种单体。然后,将此有机相分散在作为连续相的水中。因为水相中已含有乳化分散剂,故在搅拌均化条件下,得已形成粒子尺寸符合要求的乳状液。再向此乳状液的水相中,添加水溶性的第二种单体。于是,在常温条件便可在乳液粒子的油-水界面处发生,生成囊膜的缩聚反应。如此,便获得微胶囊悬乳液,再经若干辅助性的步骤,即可制得最终产品——微胶囊剂。该法对于农药和成膜单体自然都有一定的限制。农药必须是不溶于水的油性液体或有机溶液,且不与成膜单体发生反应;两种单体必须分别溶于油相和水相,其间的反应速度务必远大于与溶剂或其他成分之间的副反应。最常用的油溶性单体是多异氰酸酯和酰氯,最常用的水溶性单体是多元醇,生成的界面缩聚物则为聚脲或聚氨酯。倘若选用其他合适的单体,则可生成不同种类的缩聚物,诸如聚砜酰胺、聚氨基甲酸乙酯,甚至聚环氧化物。有时,还可用混合单体生成的混合缩聚物作为囊膜。如此,不仅可以通过调节微胶囊的尺寸、囊膜的厚度来控制释放速率,还可利用囊膜的材质和交联程度等控制释放速度。

2、原位聚合法：这种方法是先将尿素与甲醛在一定条件下预聚成低分子预聚体即脲醛树脂水溶液。再把原药、溶剂、乳化剂及水混合后用高速剪切机剪切成为水包油水乳，后将脲醛树脂水溶液加入到农药水乳中，升温、加入催化剂后开始包附成膜。这种方法成膜剂都在连续相中，所以要想成为囊壁需要调整其电荷的体系，否则不会成膜。

四、稳定性试验

1、成囊率检测其中游离态原药的含量占总含量的百分数。

2、热贮稳定性试验在（54±2）℃恒温箱中贮存14d，相对分解率<5%,在贮存前后分别用高效液相色谱分析有效成份的含量，相对分析误差为±1%。

3、抗冻稳定性试验在不同的低温下，将样品冷冻14天，试样出现冻结，但恢复室温后，其仍能变为均匀乳白色液体，且在水中可自动分散成均相溶液。