土壤全氮的测定凯氏蒸馏法

测土配方施肥化验室常规指标的检测技术三
土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法 ）
土壤水解性氮的测定（碱解扩散法）
王帅 综合信息科
原理：土壤中的含氮化合物，在加速剂参与下用浓硫酸消煮，使各种含氮有机化合物分解转化为铵态氮（NH 4+）[主要是硫酸铵（NH 4）2SO 4]。

在碱环境中，铵则全部转化为氨（NH 3）而逸出，经硼酸液吸收，用酸标准溶液滴定，由酸标准溶液的消耗量计算出氮量（不包括全部硝态氮）。

步骤：
计算：
式中： V —滴定试液时所用去的酸标准溶液体积，mL ；
V 0—滴定空白时所用去的酸标准溶液体积，mL ；
C —酸标准溶液的浓度，mol/L ；
0.014 —氮原子的毫摩尔质量，g ；
m —风干试样的质量，g ；
1000 —换算成每千克含量。

注意事项：
1. 消煮时间要达到，温度要360~380℃。

样品经浓硫酸消煮后须充分冷却。

2. 酸碱搭配要适量，1:4以上。

3. 一般不考虑土壤硝态氮含量，不足1%。

4. 蒸馏时间一般3-5分钟，根据仪器而定，可以用pH 试纸检测蒸馏液来判断。

5. 取出接收瓶，停止蒸馏，防止倒吸。

同时空白试验
红紫色）
变色过程明显（蓝绿色接收液，滴定计数
停止，始蒸馏立即密封定氮仪，并开消煮管管下
三角瓶置于冷凝器承接定氮仪空蒸准备上机
冷却后，加热约消化管称样洗涤冷凝管末端接收液，约蒸馏）（加碱液硼酸接收液加，摇匀加水体积约硫酸摇匀水润湿，加速剂，加-−−−−→−−−−−−−→−−−−−−−−→−−−−−−→−−−−−−−→−︒−−−−−−−−−−→−−−−−→−mL 150'5Lm /g 400mL 35mL 25mL 608mL 2mL g 0.20000.1~5000.0h 5.0h
5.1C 375)25.0(g m m
6. 调解硼酸-指示剂混合溶液：用25毫升硼酸溶液进行下列方法检验：
滴定一个空白值，如果空白值过高（0.5毫升0.2摩尔的盐酸），说明硼酸配的不正确，这会造成空白值不规律。

空白值过高可用下列方法纠正：向硼酸桶中直接加入盐酸，仔细混均，重新测定空白值，直至其数值＜0.4mL 盐酸为止。

如果得不到正的空白值，继续添加少量1摩尔的氢氧化钠，重新滴定直至获得满意的结果为止。

土壤水解性氮的测定（碱解扩散法）
原理：在密封的扩散皿中，用1.8mol/L 氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H 3BO 3)溶液吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。

步骤：
计算：
式中： V —滴定试液时所用去的酸标准溶液体积，mL ；
V 0—滴定空白时所用去的酸标准溶液体积，mL ；
C —酸标准溶液的浓度，mol/L ；
14 —氮的毫摩尔质量，mg ；
m —风干试样的质量，g ；
1000 —换算成每千克含量。

精密度：平行测定结果允许相对相差≤10%。

注意事项：
1. 注意碱污染内外室，可能是洗涤不干净或者操作时溅入污染。

2. 扩散皿注意密闭性，否则应淘汰。

3. 滴定时用小玻棒搅动。

4. 注意硼酸接收溶液的配制，用蒸馏水pH 为7最好，每升硼酸加5mL 混合指示剂，
使溶液为紫红色。

紫红）变色过程明显（蓝色滴定
取出扩散皿，用酸标液迅速密封用毛玻璃盖密封扩散皿
扩散皿内室扩散皿外室，摇匀称样恒温培养箱中置于）于外室氢氧化钠溶液（加甘油扩散皿外室边缘涂碱性）硼酸溶液（加-−−−−−−−→−−−−−−−−−−−−→−−−−−−−−→−−−−−−−−→−−−
→−︒h 24C 40L /mol 8.1mL 1020g/L 2mL 00.2)2(g mm。