钴的亚硝基红盐比色法改进研究

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车间空气中钴及其氧化物卫生标准.doc

名称：车间空气中钴及其氧化物卫生标准实施日期：19900201标准号：GB11529-89车间空气中钴及其氧化物卫生标准1.主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中钴及其氧化物的最高容许浓度及其监测检验方法。

本标准适用于生产和使用钴及其氧化物的各类企业。

2.卫生要求车间空气中钻及其氧化物(以钴计算)最高容许浓度为0．1mg／m3。

3.监测检验方法本标准的监测检验方法采用原子吸收分光光度法[见附录A(补充件)]和化学法 [见附录B(补充件)]。

4.监督执行各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行。

附录A原子吸收分光光度法(补充件)A．1 原理钴在原子化温度下，能够吸收由钴元素灯所发射出的特征波长，根据样品中钴对其元素灯所发射出的特征波长吸收的多少，可以定量测定样品中钴的含量。

本法的检测限为0．05μg／mL(产生1％吸收时的浓度)。

A．2 仪器测定用的所有玻璃仪器及聚乙烯瓶均需在1：1硝酸中浸泡过夜。

A．2．1粉尘采样器。

A. 2．2标准滤膜采样夹。

A．2．3微孔滤膜：孔径0．8μm。

A．2．4锥形瓶：50mL。

A．2．5电热板或电砂浴：220V、2400W、10A(温度可调)。

A. 2．6具塞比色管：10mL。

A. 2．7容量瓶；100mL。

A．2．8聚乙烯塑料瓶：100mL。

A. 2．9刻度吸管：5，10mL。

A. 2．10原于吸收分光度计。

A．2．11钴元素空心阴极灯。

A．3 试剂A. 3．1浓盐酸：优级纯。

A．3．2浓硝酸：优级纯。

A．3．3高氯酸：优级纯。

A．3．4混合酸(高氯酸：硝酸＝1：9)。

A．3．5钴准溶液储备液：准确称取光谱纯金属钴粒10．00mg，加2mL浓盐酸微热溶解，用蒸馏水—去离子水(以下简称去离子水)稀释定容至100mL，并转移至聚乙烯塑料瓶中贮存备用。

此液1mL＝100μg。

应用液：吸取储备液5．0mL于100mL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度，此液1mL＝5．0μg。

N902萃取剂分离提纯铜的试验研究

N902萃取剂分离提纯铜的试验研究叶先英【摘要】本文研究了用N902作为萃取剂,在高浓度硫酸盐体系中分离提纯铜的工艺;确定了在高浓度硫酸盐体系中分离提纯铜的最佳工艺条件以及负载有机相反萃工艺条件。

铜以硫酸铜溶液的形式回收,生产硫酸铜;镍钴用于生产镍钴盐类产品。

实现了镍钴铜杂料中铜的分离和镍钴铜的综合回收。

【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2011(000)008【总页数】3页(P48-50)【关键词】萃取剂;纯铜;分离;最佳工艺条件;硫酸盐体系;硫酸铜溶液;试验;综合回收【作者】叶先英【作者单位】金川铜盐厂【正文语种】中文【中图分类】TQ028.8本文研究了用N902作为萃取剂，在高浓度硫酸盐体系中分离提纯铜的工艺；确定了在高浓度硫酸盐体系中分离提纯铜的最佳工艺条件以及负载有机相反萃工艺条件。

铜以硫酸铜溶液的形式回收，生产硫酸铜；镍钴用于生产镍钴盐类产品。

实现了镍钴铜杂料中铜的分离和镍钴铜的综合回收。

甘肃某厂是以各种镍钴铜互含杂料为原料生产铜钴盐类产品的企业。

镍钴铜杂料中含镍12%～15.6%，钴6.9%～10%，铜0.5%～2.5%，镍钴铜杂料中铜的净化分离是提取镍钴、生产镍钴盐类产品的需要，而铜的综合回收更是企业进一步发展循环经济，增加新的经济增长点的需要。

该厂原生产工艺采用硫化沉淀法（二氧化硫+硫磺粉）脱除浸出液中的铜，铜以硫化铜沉淀被除去，硫化铜渣中携带一定数量的镍钴，镍钴与铜需进一步分离回收，生产成本高，直收率低，且铜不能直接回收为附加值高的产品。

经过试验研究，该厂选择了溶剂萃取法除铜。

在比较了萃取剂Li984、M5640、N902、P204、P507的性能、价格及在高浓度镍钴铜体系中的试验效果后，确定了用N902从镍钴铜硫酸浸出液中萃取铜的工艺，铜以硫酸铜溶液的形式回收，生产工业硫酸铜产品，镍钴萃余液经黄钠铁矾除铁、P204深度除杂、P507分离镍钴后生产镍钴盐类产品，实现了镍钴铜杂料中铜的净化分离和镍钴铜的综合回收。

自动电位滴定直接测定含锰粗钴盐中常量钴

自动电位滴定直接测定含锰粗钴盐中常量钴朱国忠１，２＊　喻生洁３　徐艳燕１，２　何云祥３　马　群１，２（１．国家镍钴新材料工程技术研究中心，兰州７３０１０１；２．兰州金川新材料科技股份有限公司，金昌７３７１００；３．金川集团有限公司检测中心，金昌７３７１００）摘　要：研究了电位滴定法测定含锰粗制碳酸钴、粗氢氧化钴中钴量的方法。

通过溶解样品时，加入高氯酸和磷酸，使锰（Ⅱ）氧化后生成磷酸锰（Ⅲ），消除了锰对钴测定的干扰。

试验结果表明：在拟定条件下８０ｍｇ锰不干扰钴的测定，样品分析的精密度ＲＳＤ＜０．３％，加标回收率９９．５６％～１００．１５％，与其他方法的对照结果一致，满足常量钴测定要求。

关键词：粗钴盐　锰　钴　电位滴定ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１－２３２ｘ．２０１９．０２．００７Ｄｉｒｅｃｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃｏｂａｌｔ　ｉｎ　ｃｒｕｄｅ　ｃｏｂａｌｔ　ｓａｌｔｓ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｍａｎｇａｎｅｓｅ　ｂｙ　ａｕｔｏｍａｔｉｃ　ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃ　ｔｉ－ｔｒａｔｉｏｎ．Ｚｈｕ　Ｇｕｏｚｈｏｎｇ　１，２，Ｙｕ　Ｓｈｅｎｇｊｉｅ　３，Ｘｕ　Ｙａｎｙａｎ　１，２，Ｈｅ　Ｙｕｎｘｉａｎｇ　３，Ｍａ　Ｑｕｎ１，２（１．Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｎｉｃｋ－ｅｌ　ａｎｄ　Ｃｏｂａｌｔ　Ａｄｖａｎｃｅｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｃｅｎｔｅｒ，Ｌａｎｚｈｏｕ　７３０１０１，Ｃｈｉｎａ；２．ＬａｎｚｈｏｕＪｉｎｃｈｕａｎ　Ａｄｖａｎｃｅｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｎｃｈａｎｇ，７３７１００，Ｃｈｉｎａ；３．Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｏｆＪｉｎｃｈｕａｎ　Ｇｒｏｕｐ，Ｊｉｎｃｈａｎｇ７３７１００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗｈｅｎ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ，ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｗｅｒｅ　ａｄｄｅｄ　ｔｏ　ｏｘｉｄｉｚｅｍａｎｇａｎｅｓｅ（ＩＩ）ｔｏ　ｍａｎｇａｎｅｓｅ（ＩＩＩ）ｐｈｏｓｐｈａｔｅ，ｗｈｉｃｈ　ｅｌｉｍｉｎａｔｅｓ　ｔｈｅ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ　ｏｆ　ｍａｎｇａｎｅｓｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｄｅ－ｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃｏｂａｌｔ．Ｔｈｅ　ｔｅｓｔ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｐｒｏｐｏｓｅｄ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｎｏ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔ　ｉｎｔｅｒｆｅｒ－ｅｎｃｅｓ　ｗｅｒｅ　ｂｒｏｕｇｈｔ　ｂｙ　８０ｍｇ　ｍａｎｇａｎｅｓｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃｏｂａｌｔ．Ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ　ａｎａｌｙｓｉｓｂａｓｅｄ　ｏｎ　ＲＳＤ　ｔｅｓｔ　ｗａｓ　ｂｅｌｏｗ　０．３％，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｗｅｒｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　９９．５６％—１００．１５％．Ｔｈｅ　ｒｅ－ｓｕｌｔｓ　ｗｅｒｅ　ｉｎ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｏｔｈｅｒ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ａｎｄ　ｃｏｕｌｄ　ｍｅｅｔ　ｔｈｅ　ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ　ｏｆｃｏｂａｌｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｍａｃｒｏ　ａｍｏｕｎｔ．Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｃｒｕｄｅ　ｃｏｂａｌｔ　ｓａｌｔ；Ｍａｎｇａｎｅｓｅ；Ｃｏｂａｌｔ；Ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃ　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ国内钴企业的原料很大一部分来自非洲的钴铜矿，钴铜原矿经湿法冶金处理后，钴以粗制碳酸盐或粗制氢氧化物形式销往国内，这两种形式的原料通常被统称为粗钴盐，钴作为其重要的有价金属元素，准确测定含量至关重要。

以α-亚硝基-β-萘酚钴渣制备氧化钴的试验研究

以α-亚硝基-β-萘酚钴渣制备氧化钴的试验研究
刘云派;柳中梅
【期刊名称】《湿法冶金》
【年(卷),期】2014(000)004
【摘要】研究了以混合二甲苯为溶剂，亚硫酸钠为还原剂，从α-亚硝基-β-萘酚钴渣中溶解并沉淀亚硫酸钴，再用盐酸浸出得到氯化钴溶液。

试验结果表明：每15．12g钴渣需混合二甲苯200mL，亚硫酸钠3．27g，蒸馏水40mL，还原回流时间2h，浸出剂为1．0mol/L盐酸25mL，浸出时间约1h；最佳条件下，钴的单次浸出率为87．48％；氯化钴溶液经 H2 O2氧化除铁、P204萃取除杂得到纯度较高的钴溶液，用草酸铵沉淀并煅烧后制得氧化钴产品。

【总页数】4页(P301-304)
【作者】刘云派;柳中梅
【作者单位】江西理工大学冶金与化学工程学院，江西赣州 341000;江西理工大学冶金与化学工程学院，江西赣州 341000
【正文语种】中文
【中图分类】TF803.21;TF816
【相关文献】
1.高纯氧化钴(草酸钴)制备的试验研究 [J], 廖贻鹏;林文军;刘一宁
2.亚硝基—R盐分光光度法直接测定钴矿,钴渣中钴含量 [J], 周龙
3.氯化钠-α-亚硝基-β-萘酚-酚酞体系分离富集钴(Ⅱ) [J], 涂常青;温欣荣
4.以β-萘酚钴渣为原料制取氧化钴的工艺研究 [J], 刁微之;张凡
5.从α-亚硝基β-萘酚钴渣中制取氯化钴的工艺研究 [J], 孙明生
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亚硝基红盐危险特性

亚硝基红盐危险特性
金黄色结晶或结晶性粉末。

在100g水中的溶解度，冷时为
2.5g，热时为10g。

微溶于甲醇和乙醇。

其中性溶液和酸性溶液均呈浅黄色，其碱性溶液呈橙黄色。

用途
本品是测定微量钴的最灵敏试剂。

用途
用作测定钴和钾的灵敏试剂
用途
比色测定钴和钾，是测定痕量钴最灵敏的试剂（测定co, fe, k的试剂, 检测ag, ba, ca, co, fe, ni, pb）有机合成。

防止在汽油中形成树胶。

生产方法
由r盐经歪硝化而制得。

将r盐溶于水中，加入浓盐酸，冷至5℃。

在剧烈搅拌下，缓缓搅拌下，缓缓滴加预先冷却的亚硝酸钠溶液。

加毕，继续搅拌15min。

过滤，用水洗杂质，再加乙醇洗涤一次即得纯品。

亚硝基红盐上下游产品信息
上游原料
下游产品。

钴的测定----亚硝基红盐比色法

钴的测定----亚硝基红盐比色法一、方法提要试样用酸分解后，在PH5.5-6的醋酸钠介质中，钴与亚硝基红盐生成可溶性的红色络合物，于波长530nm处，测量其吸光度，借此测定钴量。

本方法适用于含量在0.002-1％范围内钴的测定。

二、试剂1、亚硝基红盐0.2％水溶液：称取2克亚硝基红盐溶解于1000毫升水中。

2、硝酸（1+1）：每1000毫升硝酸加入50毫升磷酸。

3、醋酸钠-柠檬酸钠缓冲液：50％醋酸钠与30％柠檬酸钠等体积混合。

4、钴标准溶液：称取金属钴（99.9％）0.1000克于200毫升小烧杯中加入（1+1）硝酸10毫升，微热至完全溶解后，加5毫升硫酸（1+1），加热至冒浓厚白烟，取下冷却，以水吹洗表面皿及标壁（约50毫升水），煮沸冷却后移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1毫升含100ug钴。

吸取上述钴标准溶液100毫升于1000毫升容量瓶中，加入（1+1）硫酸20毫升稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含钴10ug。

三、分析步骤称取0.1000-0.5000克置于150毫升小烧杯中，加水湿润，加入浓盐酸15-20毫升，于电热板上加热溶解，溶解片刻后，加入浓硝酸3-5毫升继续加热，至溶液呈糖浆状，用少量水洗涤表面皿及杯壁。

煮沸至可溶性盐类溶解，冷却。

过滤于100毫升容量瓶中，用水洗涤数次，弃去残渣。

滤液稀释至刻度，摇匀。

抽取上述溶液10毫升于150毫升小烧杯中，小心滴加氨水至有氢氧化铁沉淀刚刚析出，再滴加（1+1）硫酸至沉淀恰好溶解。

加入醋酸钠-柠檬酸钠缓冲液10毫升、0.2％亚硝基红盐10毫升，煮沸1-2分钟，加入（1+1）硝酸8毫升，再煮沸1分钟，冷却。

移入50毫升比色管或容量瓶中，与标准系列比色或在721分光光度上测吸光度。

工作曲线的绘制：分别吸取相当于0、30、60、90ug的钴标准液于150毫升小烧杯中，以水稀释至10毫升，加入硫酸铁数滴，以下同分析手续。

以钴量为横坐标，吸光光度为纵坐标，绘制工作曲线。

P204萃取色谱法对Co~(2+)的分离研究

Π 萃取色谱法对Χο 的分离研究Ξ王艳周春山熊兴安陈景文长沙中南工业大学化学化工新技术研究所长沙提要对萃取色谱法分离钴与铜镉锰锌铁等金属离子进行了研究∀用含萃取剂的萃淋树脂经过的溶液转型后只需用的氯乙酸氯乙酸钠缓冲溶液作为流动相淋洗就可将钴与其它金属离子分离∀方法分离效果好操作简单方便是分离分析钴的一种新方法∀关键词萃取色谱分离分类号前言用溶剂萃取法分离钴与铜镉锰锌铁等金属离子已有研究采用脂肪酸萃取可将钴与铜铁分离采用萃取可将钴与镉锌分离采用萃取可将钴与铜锰锌铁分离 ∀受萃取率的限制还未见用同一种萃取剂将钴与所有这些金属离子分离的报道∀本文在前人用酸性膦酸酯萃取分离的基础上结合萃取色谱法分离选择性好效率高的特点用萃淋树脂对钴与铜镉锰锌铁等金属离子的分离进行了研究找到了最佳分离条件使钴与所有这些金属离子达到了完全分离∀实验部分主要试剂与设备萃淋树脂由苯乙烯和二乙烯苯共聚过程中加入二乙基己基膦酸合成制得测得其中吸留的萃取剂体积分数为筛取 ∗ 目的树脂供实验用∀色谱柱为 ≅ 的酸式滴定管∀硫酸铁铵硫酸锌硫酸镉硫酸铜硫酸锰硫酸钴等为分析纯配成 Ù 溶液备用∀醋酸钠氯乙酸氢氧化钠盐酸均为分析纯∀分析方法定量测定铁用磺基水杨酸比色法锰用高碘酸钾比色法锌铜镉用氨性底液极谱法钴用容量法∀定性检测钴用亚硝基盐比色法铜用双环己酮乙二酰二腙比色法∀实验方法色谱柱制备采用湿法装柱用 Ù 洗至无为止用硫氰酸钾溶液检查 ∀用的溶液 Ù 用调节为转型液将柱子转型控制流速为 Ù 至流出液的值与转型液的值相同为止∀将料液加入柱中以 Ù 的流速通过柱床待料液流至柱床上端面时用氯乙酸氯乙酸钠缓冲溶液 Ù 为淋洗液淋洗淋洗速度 Ù ∀色谱柱再生用 Ù 溶液淋洗柱子至流出液中无为止再用蒸馏水洗至值为 ∗ 然后用转型液将柱子转型备用∀结果与讨论分离原理是一种弱酸性阳离子萃取剂其主要靠羟基上的离子与水溶液中的金属离子发生交换作用∀ 萃取金属离子的顺序为 ∀萃取分配比是值的函数越是后面的金属离子越需要更高的值方能为所萃取所以选择合适的值便能将钴与其它金属离子分离∀但是由于受萃取级数和萃取效率的限制采用溶剂萃取法很难将钴与镉铜完全分离∀萃取色谱法是以吸留在萃淋树脂结构中的有机萃取剂作固定相无机溶液作流动相分离物质的一种色谱方法∀它比溶剂萃取有较高的分离选择性且相当于级数非常高的多次萃取故分离效率比溶剂萃取高得多∀所以采用萃取色谱法可以将钴与铜镉锰锌铁等金属离子完全分离∀第卷第期色谱年月 Ξ本文收稿日期修回日期转型液的选择实验表明在萃取色谱的分离过程中洗脱液的值不能恒定∀这是因为随着金属离子被萃入固定相色谱柱内就会有一定量的离子积累使柱中流动相值降低∀为了维持流动相值恒定以保证分离效果在分离之前要先对进行转型将 Ù 作转型液流经色谱柱使的交换基团由离子置换为离子转型液的浓度大小在一定范围内只影响转型的速度与转型率无关所以一定浓度的不同钠盐都可以作为转型液 ∀用调节 Ù 溶液的值分别为再将其作为转型液进行实验∀表为不同值转型液的转型率理论计算值∀结果表明随着转型液值的提高洗脱液值的降低幅度将逐渐变小钴与锌镉铜等的分离度将增大但分离时间延长且由于钠盐有一定的水溶性萃淋树脂中的流失将会增加∀最适宜的转型液酸度为 ∀表 Π 的转型率Ταβλε Τηετρανσφορ ατιονρατεοφΠ转型率ΚΚ淋洗液的选择淋洗液酸度的选择淋洗液酸度对萃取色谱的分离效果起着非常重要的作用∀按实验方法将置于硫酸盐介质中呈微酸性分别上柱用值分别为的氯乙酸 Ù 用溶液调节值作淋洗液进行实验∀结果表明随着淋洗液值的提高各种离子的保留时间均延长与其它离子的分离度也逐渐增大∀ 萃淋树脂对上述种金属离子的保留能力强弱的顺序为这与萃取金属离子的顺序相同∀淋洗液酸度只要控制在均可使与其它金属离子分离∀图是值为的淋洗液的淋洗曲线和在该值下被柱子强烈保留淋洗液达时和尚未见流出∀图是与分离度Ρ 与淋洗液酸度的关系曲线∀从图曲线可见两者之间近似呈线性关系∀因为萃取金属离子为阳离子交换机理用酸作淋洗液洗脱相当于反萃过程与离子浓度有关∀淋洗液的值越大对金属离子反萃越慢而且越是后洗脱的金属离子随着淋洗液值的增大越是难以反萃故淋洗液的值越大分离效果越好 Ρ 与淋洗液的值成正比关系∀ 与其它金属离子的分离度和淋洗液酸度之间也有类似的关系∀图淋洗曲线Φιγ Ελυτιον ροφιλε负载转型液 Ù 淋洗液 Ù∀图 Χο 与Χυ 分离度Ρσ与淋洗液 Η值关系Φιγ ΡελατιονβετωεενρεσολυτιονοφΧοΧυ ανδ Ηοφελυεντ淋洗液组成与浓度的选择本实验中因为转型率为还有部分没有被取代故在萃取过程中还会有少量进入流动相∀为了使流动相值基本恒定在淋洗液必须有一定的缓冲容量∀而最大的缓冲容量在溶液的值等于缓冲物质的离解常数时才能获得故需根据物质的离解常数值选择淋洗液组成∀表为常见弱酸在水溶液中的离解常数∀色谱卷表部分弱酸在水溶液中的离解常数 ΙΤαβλε Τηεδισσοχιατιονχονσταντσοφσο εωεακαχιδσ Ι草酸氨基乙酸氯乙酸Α酒石酸 Α柠檬酸甲酸乙酸一级离解常数∀ 据表选择氯乙酸作为淋洗液的主要成分用溶液调节其值为 ∀从理论上来说氨基乙酸更为合适但不如氯乙酸价廉易得∀淋洗液的离子强度也会对色谱分离产生影响但因这里流动相的值是至关重要的影响分离的因素而离子强度的影响在一定范围内很小可以忽略故本实验选择的淋洗液浓度为 Ù∀ 结论萃取色谱法分离与等杂质金属离子的效果很好容易达到完全分离∀该体系简单高效在实验室和工业生产的分析和提取上都有一定应用价值∀参考文献肖金娥朱慧仁有色冶炼 ∗ 秦玉楠精细化工 ∗钴渣制取氧化钴工艺研究小组有色冶炼 ∗冶金部北京矿冶研究院矿石及有色金属分析法北京北京矿冶研究院出版社ΣτυδψοντηεΣε αρατιονοφΧοφρο Χυ ΧδΜνΖν ανδΦε βψΕξτραχτιονΧηρο ατογρα ηψΧεντραλ ΣουτηΥνιϖερσιτψοφΤεχηνολογψ ΧηανγσηαΑβστραχτ≅Ù ÙΚεψωορδσ期王艳等萃取色谱法对的分离研究。

钴矿石中钴的测定 ——亚硝基-R盐光度法

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
钴矿石中钴的测定——亚硝基-R 盐光度法
矿石中钴的含量一般较低，经常应用比色法进行测定。

钴的比色法很多，最常用的有亚硝基-R-盐（亚硝基红盐）和2-亚硝基-1-萘酚萃取比色法。

亚硝
基-R-盐（亚硝基红盐）比色法的优点是在一般情况下不需分离铁、铜、镍等元素而直接进行测定,简便、快速，准确度也较高。

本任务旨在通过实际操作训练，学会光度法测定低含量钴的原理和适用范围，掌握分光光度计的正确操作。

熟练工作曲线的制作方法，通过工作曲线查找测定样品中钴的含量，并正确计算测定结果。

任务实施
一、试剂
1. 硫酸溶液：(1+4)；
2. 硝酸溶液：(1+1)；
3. 氨水溶液：(1+1)；
4. 三氯化铁溶液：2 % (硫酸酸化)；
5. 亚硝基-R 盐溶液：0.2 %，过滤备用；
6. 醋酸钠溶液：50%(m/V)；
7. 钴标准溶液：称取0.5000g 金属钴(99.95%)，溶于l0mL 硝酸（1+1）中，加l0mL 硫酸(1+1)，加热至冒三氧化硫浓烟，取下，冷却，用水吹洗表面皿和杯壁，加30mL 水，煮沸，冷却后移入1L 容量瓶中，用水定容。

此溶液含钴0.5mg/mL。

吸取50mL 上述溶液于500mL 容量瓶中，用水定容。

此溶液含钴50ug/mL。

二、分析步骤
称取0.2000～0.5000g 试样于250mL 烧杯中，加15mL 盐酸，加热溶解数分钟，再加l0mL 硝酸（若硅酸盐含量高时，应加2g 左右的氟化铵），继续加热。

亚硝基-R盐分光光度法测定铜镍锰矿中的钴

AB实验部分
AUAB仪器和主要试剂 >!"" 型分光光度计(尼卡#上海$仪器有限公司)% J"" EP4/C%I溶液!< EP4亚硝基 A+盐溶液! ^T-)?
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亚硝基-R盐分光光度法测定铜镍锰矿中的钴

亚硝基-R盐分光光度法测定铜镍锰矿中的钴孟亚东;孙洛新;尚保忠;傅小强【摘要】利用钴与亚硝基R盐在pH 5.5～7的乙酸溶液中,生成红色可溶性络合物,进行光度测定.拟定了刚果(金)高铜、高镍、高锰样品中钴的测定方法.实验确定了样品的溶解方式、显色剂的浓度及用量、煮沸时间和放置时间,并对矿样中铁、铜、镍、锰等主要干扰元素进行了试验.分析结果经标准样品验证、方法比对,均符合分析规范要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)002【总页数】3页(P190-192)【关键词】钴;亚硝基-R盐;分光光度法【作者】孟亚东;孙洛新;尚保忠;傅小强【作者单位】河南省地质调查院,河南,郑州,450007;河南省地质调查院,河南,郑州,450007;河南省地质调查院,河南,郑州,450007;河南省地质调查院,河南,郑州,450007【正文语种】中文【中图分类】O657.3;O614.812亚硝基-R盐分光光度法测定钴量，是一种经典的分析方法。

现有方法中关于亚硝基-R盐显示剂的浓度和用量以及冒三氧化硫白烟的时间都有详尽描述。

显色剂的用量如文献[1]所述，加入2 g/L亚硝基R盐5 mL；文献[2]所述加入2 g/L亚硝基R盐10 mL。

本文研究发现，对于一般的矿样，按文献的分析方法能达到满意的分析结果；而对于成分复杂的铜矿、镍矿、锰矿中钴量的测定，则不能满足分析要求。

为此，在前人资料的基础上，本文探讨并完善了一种在实际工作中行之有效的钴的分析方法，结果令人满意；适用于钴量在0.001×10-2～1.00×10-2的一般矿样的测定，不适合钒钛铁矿中钴的测定。

1 实验部分1.1 仪器和主要试剂7200型分光光度计[尼卡(上海)仪器有限公司]。

500 g/L NaAc溶液，6 g/L亚硝基-R盐溶液，FeCl3溶液(10 mg/mL)，200 g/L Na2S2O3溶液。

HCl，HNO3，H2SO4，H3PO4，硫-磷混合酸。

离子浮选亚硝基R盐光度法测定水中微量钴

离子浮选亚硝基R盐光度法测定水中微量钴
章琰
【期刊名称】《《冶金分析》》
【年(卷),期】1989(009)001
【摘要】用1-亚硝基-2-萘酚作捕集剂沉淀浮选分离痕量钴后的原子吸收测定已有报道。

本文应用离子浮选的方法,以阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)作选剂兼起泡剂,在pH5～6时,浮选亚硝基R盐与钴生成的红色络合物离子,用正丁醇吸收泡沫,于波长530mm处测量吸光度。

富集倍数达25倍,最低可测定2μg/L的钴。

在本文条件下,钴在0～15μg/L范围内服从比尔定律,本法可用于天然水和废水中微量钴的测定。

【总页数】3页(P56-58)
【作者】章琰
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
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4.钴-亚硝基R盐的络合物吸附波研究及应用Ⅰ.微量钴的示波极谱测定 [J], 邹洪;王燕军;朱若华;李文君;谷学新
5.萃取分离铜、掩蔽铁、亚硝基——R盐光度法测定矿样中的钴 [J], 潘文娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴

电位滴定法测定非洲铜钴矿中钴我国是一个钴资源严重缺乏的国家，近年来随着经济的快速发展对钴的需求越来越大。

国内钴企业的原料很大一部分来自非洲的铜钴矿，钴作为其中重要的有价金属元素，准确测定其含量至关重要。

标签：电位滴定法；测定；非洲铜钴矿中钴；应用刚果（金）铜钴矿带闻名于世，横跨非洲大陆中部的刚果（金）与赞比亚的“非洲铜带”内已知矿床中含有1.4亿t铜和600万t钴金属，其中刚果（金）段的铜钴矿床含铜高达5800万t，含钴高达460万t，分别占“非洲銅带”铜、钴资源储量的41%和77%。

常量钴的测定方法有EDTA滴定法、亚硝酸钴钾重量法、亚硝基红盐分光光度法和电位滴定法等。

EDTA滴定法适合于共存干扰组分少的样品，非洲铜钴矿除了铜、钴以外，钙、镁、铁、锰、铝等元素含量也不少，这些元素对EDTA滴定法的干扰很大；亚硝酸钴钾重量法分析流程长，对操作者操作熟练程度要求较高，不易掌握，在日常工作中很少采用；分光光度法则主要应用于较低含量钴的测定；而电位滴定法测定钴量，测定范围宽，分析精度高，干扰小，比较适合非洲铜钴矿中钴的测定。

一、检测依据在氨性溶液中，铁氰化钾能将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ），按电位法确定终点。

其反应式如下：Co2++Fe（CN）63-→Co3++Fe（CN）64-镍、锌、铜（Ⅱ）和砷（Ⅲ）对本法无干扰。

铁（Ⅱ）和砷（Ⅱ）干扰测定，可在分解试样时，氧化至高价而消除其影响。

空气中的氧能把钴（Ⅱ）氧化成钴（Ⅲ），大量铁的存在能加速这一反应。

为防止生成大量氢氧化铁而吸附钴，须加入柠檬酸铵络合铁。

锰（Ⅱ）在氨性溶液中被铁氰化钾氧化为锰（Ⅲ），因此当锰（Ⅱ）存在时，本法测得的结果系钴、锰合量。

应预先用硝酸—氯酸钾将锰分离后，再用电位滴定法测定钴。

本法适用于含1%以上钴的测定。

二、试剂1、混合溶液：将100克氯化铵和60克柠檬酸铵溶解于500毫升水中，加入氨水500毫升，混匀。

2、钴标准溶液：称取纯金属钴1.0000克，置于250毫升烧杯中，加1∶1硝酸30毫升，加热溶解完全后，加1∶1硫酸10～15毫升，继续加热蒸发至剩少许硫酸。

钴镍铁铜检测方法

一、钴检测试剂及设备1、亚硝基红盐0.2%水溶液制取方法：称取2克亚硝基红盐溶解于1000毫升水中定容制得。

2、硝酸（1+1）制取方法：每1000毫升硝酸加入50毫升磷酸。

3、醋酸钠-柠檬酸钠缓冲液制取方法：50%醋酸钠与30%柠檬酸钠等体积混合。

4、钴标注溶液5、分光光度计二、镍检测试剂及设备1、分光光度计；2、分液漏斗；3、100μg.mL-1Ni2+贮备液；4、1%丁二酮肟乙醇溶液；5、2:3HNO3溶液，1:20HNO3溶液；6、HCIO4；7、20%柠檬酸铵溶液；8、0.1%溴麝香草酚蓝溶液；9、1:30NH3•H2O溶液；10、CHCI3；11、30%酒石酸钠溶液；12、10%NaOH溶液；13、4%(NH4)3S2O8溶液。

三、铁检测试剂及设备⒈仪器：分光光度计；1cm吸收池；10mL 吸量管；50mL 比色管(7个)。

⒉试剂：1.0×10-3 mol·L-1 铁标准溶液；100μg·mL-1铁标准溶液；0.15%邻二氮菲水溶液；10%盐酸羟胺溶液（新配）；1mol·L-1乙酸钠溶液；1 mol·L-1NaOH溶液；6 mol·L-1 HCl（工业盐酸试样）。

四、铜的检测试剂及设备1、实验仪器TU-1901双光束紫外可见光分光光度计；pHS-3D型精密酸度计；2、实验药剂离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑（〔Bmim〕BF4）：按照规定配制纯化；铬天青S(CAS)：2.22×10-4mol/L；铜（‖）标准溶液：Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液：pH2.0~11.0，常规方法配制；Tween-80；十二烷基磺酸钠（SLS）；氯代十六烷基吡啶（CPC）溶液：10.0mg/mL；NaH2PO4·2H2O（固体）；试剂均为分析纯，实验用水要求为去离子水再蒸馏一次。

五、镉的检测试剂及设备常规滴定法：EDTA差减滴定法测定溶液中的镉。

仪器测量条件的选择

减少测量误差
仪器分析技术
任务资讯
(3) 参比溶液选择
如 max处有干扰，则选择无干扰处的进行测定
选择原则：“吸收最大，干扰最小”
选仪择器参原测则量比：条“件溶吸如收何液最控大制：，？干光扰最度小”测量时用来调节仪器的零点的一种溶液。
仪器测量条件如何控制？
用途：消除由于吸收池壁及溶剂对入射光的反射和吸收带来的误差，并扣除干扰的影响。
钍-偶氮砷III
一般来说，选择 max；
一般来说，选择 max；
用途：消除由于吸收池壁及溶剂对入射光的反射和吸收带来的误差，并扣除干扰的影响。
一般来说，选择 max；仪器测量条件如何控制？
试剂
一般来说，选择 max；
络合物
515 655
415 500
仪器分析技术
任务资讯
(2) 测定浓度控制控制浓度吸光度A：～
仪器分析技术
任务资讯
仪器测量条件如何控制？
仪器分析技术
任务资讯
光度分析法的设计
1. 选择显色反应 2. 选择显色剂 3. 优化显色反应条件 4. 选择检测波长 5. 选择合适的浓度 6. 选择参比溶液 7. 建立标准曲线
如何选择测量条件？
仪器分析技术
任务资讯
(1) 测定波长选择选择原则：“吸收最大，干扰最小”
A 选择原则：“吸收最大，干扰最小”
A
如 max处有干扰，则选择无干扰处的进行测定
如参比溶液选择不当，会使标准曲线不通过原点。
一般来说，选择 max；
试剂络合物如参比溶液选择不当，会使标准曲线不通过原点。
如 max处有干扰，则选择无干扰处的进行测定如参比溶液选择不当，会使标准曲线不通过原点。

亚硝基红盐比色法测定铁矿石中的钴

亚硝基红盐比色法测定铁矿石中的钴[导读]在pH5.5的乙酸钠缓冲溶液中，钴与亚硝基红盐（1－亚硝基－2－萘酚－3.6－二磺酸）生成可溶性稳定的红色络合物，进行此色测定……在pH5.5的乙酸钠缓冲溶液中，钴与亚硝基红盐（1－亚硝基－2－萘酚－3.6－二磺酸）生成可溶性稳定的红色络合物，进行此色测定。

铜、镍和（Ⅱ）也与亚硝基红盐反应生成有色络合物，当加入硝酸煮沸时，铁、铜和镍的有色络合物被破坏，而钴的络合物不受破坏。

大量铁干扰测定，在显色后的溶液中加入磷酸可消除铁对测定的影响。

为了防止铁及其它元素在乙酸盐溶液中煮沸时生成碱式盐沉淀造成结果偏低，预先加入柠檬酸盐络合。

含铜高时可用接镀法分离，或在硫酸溶液中，用硫代硫酸钠沉淀除去。

本法适用于含0.001%～1%钴的测定。

一、试剂钴标准溶液，1毫升含0.1毫克钴，称取0.1000克光谱纯金属钴，溶于5毫升盐酸中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

吸取上述钴标准溶液稀释为1毫升含10微克钴。

二、标准曲线的绘制吸取含0、10、20、40……200微克钴的标准溶液，分别置于250毫升锥瓶中，用水稀释至30毫升，加入含25毫克铁的溶液（空白亦加入含25毫克铁的溶液），加1∶1磷酸5毫升、0.1%溴酚蓝指示剂1滴，用25%氢氧化钠溶液中和至蓝色刚出现。

准确加入30%柠檬酸钠溶液5毫升，加50%乙酸钠溶液10毫升、0.4%亚硝基红盐溶液10毫升，加2粒玻璃珠，加热煮沸2分钟。

加入1∶1硝酸10毫升，再加热煮沸1分钟，冷却。

移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

在530毫微米处测量吸光度，或目视比色。

三、分析手续称取1克试样，置于250毫升烧杯中，加入盐酸20～30毫升，低温溶解5～10分钟，加入硝酸3～5毫升，继续加热至试样完全分解（如试样含硅酸较多，可加入少许氟化物或氢氟酸）。

蒸发至干，加盐酸5毫升，继续加热并蒸发至干（盐酸蒸干2次）。

加1∶1盐酸10毫升，用少许水冲洗杯壁，加热溶解盐类，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

钴离子在线检测仪原理是什么

钴离子在线检测仪原理是什么您好，钴离子在线检测仪原理是什么一文由大连因斯特科技有限公司编辑提供，该文仅供参考，如需了解详情，请咨询我们公司总钴（钴离子）水质在线自动监测仪产品概述：◎钴是具有光泽的钢灰色金属，比较硬而脆，有铁磁性，钴离子在线检测仪加热到1150℃时磁性消失。

钴的化合价为+2价和+3价。

在常温下不和水作用，在潮湿的空气中也很稳定。

在空气中加热至300℃以上时氧化生成CoO，在白热时燃烧成Co3O4。

氢还原法制成的细金属钴粉在空气中能自燃生成氧化钴。

钴是生产耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料。

产品原理：◎钴测量是通过分析检测装置、控制机构以及分别与控制机构相连的进样装置、反应装置、恒温装置、汞滴控制装置，所述进样装置通过管路与反应装置相连并将各种分析样本定量送入反应装置内，所述恒温装置装设于反应装置上，汞滴控制装置通过管路与反应装置相连，所述反应装置与分析检测装置相连并将测量得到的数据输送至分析检测装置。

本实用新型是一种结构简单紧凑、钴离子在线检测仪成本低廉、操作简便、测量精度高、测量速度快、自动化程度高的总钴在线自动监测仪。

技术参数：规格名称技术规格参数测量范围0;-;0.5mg/L0;-;1mg/L0;-;5mg/L0;-;10mg/L测量方式亚硝基红盐比色法检测下限0.01mg/L分辨率0.001准确度±10%或±0.1mg/L（二者中取较大值）重复性±10%或±0.1mg/L（二者中取较大值）零点漂移±0.05mg/L量程漂移±10%测量周期最小测量周期20分钟，消解时间5;-;60分钟可设置采样周期间隔、整点、触发各模式均可调校准周期自动校准1-99天可调维护周期＞1个月，每次约1小时人机操作触摸屏显示及指令输入自检保护异常或断电数据不丢失异常复位或断电来电后，自动排除残留液并恢复工作数据存储＞1年数据存储输出接口1路RS232；1路4;-;20mA工作环境建议温度15;-;25℃工作湿度≤90%（不结露）电源及功率AC230±10%V;50;-;60Hz，5A。

亚硝基-R盐分光光度法测定铜镍锰矿中的钴

Ｈ１ＨＯ，２Ｏ，３Ｏ，一Ｃ，Ｎ３ＨＳ４ＨＰ４硫磷混合酸。
钴标准溶液（０１０
ｍ）准确称取０１０Ｌ：．４７ｇ光谱纯
Ｃ２０ｍｏＯ于５Ｌ烧杯中，加入５ｍＮ３加热溶解，ＬＨＯ，加入１Ｌ＝０体积分数，同）２０蒸发至冒白烟。冷０ｍ５％（下的ＨＳ却后加入２Ｌ水加热溶解，０ｍ移入１０Ｌ容量瓶中，００ｍ用水稀释至刻度，摇匀。
Ｋｅｒｓ：ｃｂａｔｉｒｓ — ｓｌ；ｓｅｔｏｏｏｔｙｙｗｏｄｏｌ；ｎｔｏｏＲａｔｐｃｒｐｈｔｍｅｒ
亚硝基一Ｒ盐分光光度法测定钴量，一种经典的分是析方法。现有方法中关于亚硝基一Ｒ盐显示剂的浓度和用量以及冒三氧化硫白烟的时间都有详尽描述。显色剂的用量如文献［］１所述，加入２ｇＬ亚硝基Ｒ盐５ｍ；／Ｌ文献［］２所述加入２ｇＬ亚硝基Ｒ盐１Ｌ／０ｍ。本文研究发现，对于一般的矿样，按文献的分析方法能达到满意的分析结果；而对于成分复杂的铜矿、镍矿、锰矿中钴量的测定，不能满足则
摘要：利用钴与亚硝基Ｒ盐在ｐ．７的乙酸溶液中，Ｈ５５～生成红色可溶性络合物，进行光度测定。拟定了刚果（）金高铜、高镍、高锰样品中钴的测定方法。实验确定了样品的溶解方式、色剂的浓度及用量、显煮沸时间和放置时间，并对矿样中铁、、、等主要干扰元素进行了试验。分析结果经标准样品验证、法比对，符合分析规范要求。铜镍锰方均

亚硝基R盐分光光度法测定合金钢中的钴

亚硝基R盐分光光度法测定合金钢中的钴一、办法要点在硫磷混酸介质中，当有乙酸钠缓冲溶液存在下，钴与亚硝基R盐生成红色络合物，按照色彩的深浅而测得钴的含量，铁、镍、铜等元素也与亚硝基R盐形成有色络合物，但可采纳硫酸来破坏其络合物的方法而消退干扰。

本法适用于含钴量在1％～5％的测定。

二、试剂与仪器 (1)盐酸(密度为1．19g／mL)、硝酸(密度为1．42g/mL)。

(2)浓硫酸及硫酸溶液(2+3)、(3+7)。

(3)浓磷酸及磷酸溶液(3+7)。

(4)溶液(50％)：称取无水乙酸钠50g，溶于100mL水中。

(5)溶液(1％)。

(6)：称取纯钴0．1000g，加硝酸(14-1，)5mL溶解，加硫酸2mL，蒸发至冒烟，冷却后，加水溶解盐类。

冷却后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含钴为0.1mg／mL。

(7)。

三、分析步骤称取试样0.1000g，置于250mL锥形瓶中，加盐硝混酸25mL溶解后，再加磷酸12min硫酸6mL，加热蒸发至冒烟。

冷却，加30mL水，加热溶解盐类，冷却。

移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

分取上述试液10mL于100mL容量瓶中，加乙酸钠溶液10mL，用水稀释至约40mL，精确加亚硝基R盐溶液．10mL，放置5mm，加硫酸(2+3)5mL，再放置5min，用水稀释至刻度，摇匀，用lcm比色皿，在波长520nm处，以空白溶液为参比，测出吸光度，从标准曲线上查得结果。

空白溶液：另取试液10mL于100mL容量瓶中，用水稀释约40mL，加硫酸(2+3)5mL，摇匀。

加亚硝基R盐溶液10mL，以水稀释至刻度，摇匀。

四、标准曲线的绘制于数个100mL容量瓶中，分离加入钴标准溶液0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6．0、7．0、8．0rnL，各加硫酸(3+7)1mL、磷酸(3十7)2mL。

加乙酸钠溶液10mL，用水稀释至约40mL，以下按分析步骤举行，以试剂空白作为参比，测出吸光度并绘制成标准曲线。