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二茂铁制备实验报告

华南师范大学实验报告学生姓名吴健华学号20102401046专业化学(师范) 班级10化学五班课程名称化学综合实验实验类型：□验证□设计√综合实验时间2014 年 3 月27 日指导老师郑盛润老师预习码：54074 实验评分二茂铁的绿色合成一、前言1.1.实验目的(1)了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方法，力求把对环境的影响降到最低限度，培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保理念。

(2)掌握用微型合成装置合成、提取二茂铁的操作技术。

(3)学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。

1.2.背景知识二茂铁又叫双环戊二烯基铁,学名二环戊二烯基铁,是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的夹心型化合物。

其分子式为(C5H5)2Fe,分子量为186,外观为橙黄色针状或粉末状结晶,具有类似樟脑的气味，不溶于水,溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽油、煤油、柴油、二氯甲烷、苯等有机溶剂。

其分子呈极性,具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性,溶于浓硫酸中,在沸腾的烧碱溶液和盐酸中不溶解,不分解。

在化学性质上,二茂铁与芳香族化合物相似,不容易发生加成反应,容易发生亲电取代反应,可进行金属化、酰基化、烷基化、磺化、甲酰化以及配合体交换等反应,从而可制备一系列用途广泛的衍生物。

目前,二茂铁的制备方法主要可分化学合成法和电解合成法两大类。

化学合成法：化学合成法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜法等。

电解合成法：在直流电的作用下,用恒电流法或恒电压法,以铁板和镍板作电极。

随着各种合成技术的出现，其衍生物也多达数百种,因此其用途越来也越来越广。

二茂铁及其衍生物在生活的应用非常广泛，概括的来讲，主要有以下几个方面：作燃料的添加剂，将二茂铁加到燃料中可能起到助燃、消烟以及抗震的作用；作催化剂，二茂铁可作为合成氨以及高分子过氧化物分解的催化剂；在生化和分析上的应用，二茂铁可用于银、钒、汞、铅、金等元素的安培滴定法分析中；作塑料、橡胶等高分子聚合物的添加剂，将二茂铁加到聚乙烯中可以改善聚乙烯电稳定器涂层的效果；此外, 二茂铁还可用于农业、机械等。

二茂铁的合成

5
实验#2 二茂铁及乙酰基二茂铁
环戊二烯钾
四水合氯化亚铁分子量 198.81
二茂铁
分子量 186.04 熔点 172-1740C
氯化亚铁溶液在 5mL 的梨形烧瓶中加入 0.35g 磨细的绿色的四水合氯化亚铁和 1.5mL 二甲亚砜用红色 14 20 的隔膜盖紧瓶口在隔膜上插入一个空的注射器针头然后插入引进氮气的针头往瓶中通入氮气约 1min 以置换瓶中的氧气拔去针头用力振荡烧瓶促使氯化亚铁溶解
334
产物可以是单取代产物 2 或是双取代产物 3 在特殊的反的 1 1-二乙酰二茂铁 3
1 本实验由 M D. Gheorghiu 改进采用 Ac O / H PO 进行酰化采用微量的化学药品本实验包括
2
34
以前的教师教科书以及其他参与过本课程的人员的贡献
12. 氧化铝 Al2O3 常用色谱载体除大量吸入或摄入外可认为无害
5
13. 二茂铁 [(η -C5H5) 2Fe] 中等毒性的有机金属化合物按常规小心处理避免摄入吸入以及与皮肤接触长时间暴露于其中可引起肝部损伤加热分解释放出辛辣的具刺激性的烟雾
5
5
14. 乙酰基二茂铁[(η --C5H5)Fe(η -C5H4(COCH3))] 剧毒有机金属化合物小心处理
避免摄入吸入以及与皮肤接触加热分解释放出辛辣的具刺激性的烟雾
.实验步骤
在以下的实验操作中学生都应严格按照每一步的药品用量要求进行操作所给出的每步制备的产量虽不是最高的但却是学生完成每步制备应达到的产量若产量明显偏低表明学生实验技术较差有必要重做该步实验
为了最大效率地利用实验时间在开始实验前认真研究实验相当重要在二茂铁的制备中由于环戊二烯单体不稳定蒸馏后必须马上使用二茂铁的整个制备过程约需 4h

二茂铁的制备实验报告

二茂铁的制备实验报告
实验目的：掌握两步法合成二茂铁的实验方法，理解二茂铁的结构及其化学性质。

实验原理：二茂铁是一种具有很强的磁性和光学性质的五元环化合物。

其制备方法一般采用两步法，第一步是通过铁冠醚与钠反应得到二茂铁钠，第二步是通过盐酸将其酸化得到二茂铁。

实验步骤：
1.准备实验所需的器材和试剂，清洗干净，并在通风橱中进行。

2.将10.0 g钠粒用手指拿出5个，然后还原分散在无水乙醇中。

3.将10.0 g铁二甲酸根铵溶于50 mL蒸馏水中，滴加6.0 mL10%水合肼溶液，搅拌均匀至铁二甲酸根铵充分溶解。

然后将适量液氨加入溶液，调节PH至10-11。

此时，加入磁力搅拌子。

4.滴加钠乙醇溶液至观察到溶液变为棕色，此时可以停止反应。

5.过滤棕色溶液，沉淀放置至室温下压榨液体垫干。

6.加入10 mL无水乙醇，使沉淀完全颗粒化，然后抽滤并压干。

7.将压榨的样品加入烷基苯（或氯仿）中，进行提纯，得到二茂铁粉末。

用甲苯或丙酮洗涤干净，然后烘干。

8.将得到的二茂铁样品称量，计算收率。

实验结论：通过本次实验，成功地制备了二茂铁，并得到了80.5%的收率。

实验的过程严谨，结论可靠。

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Fe
实验原理
• 二茂铁的制备方法较多，本实验采用非水溶剂法，是实验室合成二茂铁的一种较为简单易行的方法。其制备反应如下
2KOH + FeCl2 + 2C5H6 2KCl + 2H2O
(C5H5)2 Fe +
C5H6 久存后会聚合为二聚体，使用前重新蒸馏使其解聚为单体。
实验原理
• 二茂铁经过升华法提纯后，在磷酸的催化下，
N2
二茂铁的制备
实验装置
升华法提纯二茂铁
实验装置
干燥管
15 min 二茂铁乙酸酐磷酸水浴
水解、中和冷却、抽滤冰乙酰二茂铁粗产物
乙酰二茂铁的制备
实验步骤
从环戊二烯二聚体制备环戊二烯单体
173～174 ℃ 25 ℃ 环戊二烯二聚体分子量132.20 沸点170 ℃ 环戊二烯分子量66.10 沸点41 ℃
实验步骤
60 ml无水乙醚 25 g细粉末状KOH 氮气搅拌溶解10 min 6.5 g无水二氯化铁 25 ml二甲亚砜继续搅拌30 min 再加入25 ml乙醚充分搅拌后，静置水两次25 ml洗涤蒸发
二茂铁的制备
滴入 5.5 ml环戊二烯再搅拌10 min 45 min滴入
溶解后转入
二茂铁和乙酰二茂铁的制备
实验目的
• 通过二茂铁和乙酰二茂铁的合成掌握无机制备中无水无氧实验操作的基本技能: 了解二茂铁的基本性质；学习升华法、重结晶法纯化化合物的操作技能。
实验原理
固态时，两个环戊二烯环互为交错结构；在溶液中，两个环可以自由旋转；在常温下为橙色晶体，有樟脑气味； m.p. 173～174, b.p. 249℃,当温度高于100℃时容易升华，高于 400℃不分解；二茂铁具有芳香性；对碱和非氧化性酸稳定，能溶于苯、乙醚、石油醚等大多数有机溶剂中，基本不溶于水。

二茂铁的合成

2 ( C5H5 ) 2FeCl + 2C5H5Mg Br ( C5H5) 2+ MgBr2+ MgCl 2
2. 环戊二烯钠法〔1〕
2 ( C 5H 5 ) 2F e +
环戊二烯在烧碱作用下, 生成环戊二烯
基钠( C5H5 Na) , 然后在四氢呋喃溶液中, 与
氯化亚铁反应而制得。
C5H6+ NaOH
Na+ 反复进行这系列反应, 在阴极上不
断地生成二茂铁。将暗红色的电解液用石油
醚抽提, 再将抽提液浓缩, 冷却至 0℃, 即可
析出橙红色的二茂铁。故总反应式为:
电流 2C5H6+ F e ( C5H5) 2Fe+ H2↑
显然, 电化学合成二茂铁工艺简单, 宜于
工业化生产。其成本仅为化学合成法的八分
C5H5Na+ HC5H5) 2Fe+ 2NaCl
3. 二乙胺一步法〔2〕
环戊二烯在二乙胺中与无水三氯化铁直
接反应。环戊二烯使三氯化铁还原为氯化亚铁, 再与两个脱去一个氢离子的环戊二烯负离子生成二茂铁。
据日本专利介绍〔3〕, 在 1mol F eCl3 和 13 mol 二乙胺中加入 4mol 环戊二烯; 搅拌反应 2h, 再用稀硫酸处理, 能够得到收率为 91% 的二茂铁。
一、二茂铁的性质
二茂铁亦称双环戊二烯基铁, 是一种结构稳定、具有芳香性的有机金属化合物。其分子式为( C5H5 ) 2F e, 为一种橙黄色的针状结晶。熔点 173- 174℃, 沸点 249℃, 具有类似樟脑的气味。不溶于水, 可溶于甲醇、乙醇、乙醚和苯等有机溶剂。可进行水蒸汽蒸馏; 具有较高热稳定性、化学稳定性和耐辐射性。

二茂铁的合成和电化学性能研究

二茂铁的合成和电化学性能研究实验目的：1.了解二茂铁这一典型金属有机化合物的合成方法和有关性质。

2.学会电化学电极的准备和操作。

3.熟悉常规的电化学测试方法（循环伏安法和交流阻抗法）以及数据的处理。

实验原理：1.二茂铁：二茂铁(Fe(C5H5)2, ferrocene, Fc)是一个典型的金属有机化合物夹心型结构 G Wilkinson 和Woodward 在1952年确定了它的结构。

性质：熔点：172～173℃，400℃不分解，但在100℃开始升华。

能溶于乙醚、石油醚等非极性溶剂，不溶于水。

对碱和非氧化性酸稳定。

具有芳香性，在环上能进行酰化反应，烷基化反应等芳香环所具有的反应特性。

特别是它的带有手性的衍生物，可以作为手性配体，用于手性化合物催化合成的辅助配体。

2.二茂铁的制备二茂铁的合成方法很多，一般都是用绿化亚铁和环戊二烯的盐在碱的作用下得到。

例如：3.循环伏安法在一定扫描速率下，从起始电位正向扫描到转折电位期间，溶液中Red 被氧化生成Ox ，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位变到原起始电位期间，在指示电极表面生成的Ox 被还原生成Red ，产生还原电流。

从循环伏安图上读取以下数据：可逆性判断：计算电极面积和扩散系数: Fe FeCl 2 +C 5H 6三乙胺Fe(C 5H 5)2FeCl 2 + MC 5H 5(M=Na, K)Fe(C 5H 5)2FeCl 2 + C 5H 5MgBr Fe(C 5H 5)2i —E 曲线pc ϕpa ϕpcpa 0'()2ϕϕϕ+=pa i pc i pa pc 1i i ≈pc pa 0.059nϕϕϕ∆=-=53/21/21/2p 2.6910i n ACD v =⨯4.交流阻抗:也叫做电化学阻抗谱(Electrochemical Impedance Spectroscopy，简写为EIS)，早期的电化学文献中称为交流阻抗(AC Impedance)。

实验2二茂铁的制备

2. 铅的难溶盐
（1）氯化铅 0.5ml水+5d Pb(NO3)2+4dHCl
① 加热 ② + 浓HCl
PbCl2+2HCl(浓)＝H2[PbCl4]
（2）碘化铅 1.0ml水+5d Pb(NO3)2+4dKI，Δ
PbI2+2KI＝K2[PbI4]
（3）铬酸铅 5d Pb(NO3)2+几d K2CrO4
（2）铅、锑、铋的硫化物
PbS + 4HCl(浓)＝H2[PbCl4] + H2S Sb2S3 + 12HCl＝2H3[SbCl6] + 3H2S Bi2S3 + 8HCl＝2H [BiCl6] + 3H2S Sb2S3 + 6OH-＝SbS33- + SbO33- + 3H2O Sb2S3 + 3S2-＝2Sb2S33Sb2S3 + 3Sx2-＝2Sb2S43-+ S PbS + HNO3→S+Pb2+ + NO2 + H2PbCrO4+4OH-＝[Pb(OH)4]2-+ CrO42
② +6mol·L-1HNO3
（4）硫酸铅 1.0ml水+5d Pb(NO3)2+Na2SO4
白色沉淀 +NaAc（s）
PbSO4+2NaAc＝Pb(Ac)2+ Na2SO4
思考题
1. 实验中如何配制氯化亚锡溶液？ 2. 预测二氧化铅和浓盐酸反应的产物是什么？写出
AlCl3+NH3·H2O+NH4Cl
三、ⅠA、ⅡA元素的焰色反应
用LiCl、NaCl、KCl、CaCl2 、SrCl2、BaCl2进行焰色反应

实验一_华南师范大学实验报告

华南师范大学实验报告【前言】1、实验目的①了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方法，力求把对环境的影响降到最低限度，培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保理念。

②掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁的操作技术。

③学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。

2、意义由于二茂铁及其衍生物具有广泛的用途,特别是在航天及军事工业上的应用,因而发达国家发展迅速。

我国从20世纪60年代开始研制二茂铁,但生产和衍生物的开发应用方面均较落后,年产量约2kt,而国内年需求量约为7.5kt,产不足需。

随着二茂铁在石油、石油切割气、汽油、柴油等方面的应用,二茂铁的特殊作用逐渐被国人所认识,其应用范围将越来越广。

另外,随着我国石油化工的不断发展,C5来源也不断增加,以环戊二烯为原料制备二茂铁,进而开发二茂铁及其衍生物的利用途径,对于合理利用石油化工的C5资源具有一定的现实意义,同时也将推动金属有机化工产品在我国的开发和利用。

因此二茂铁及其衍生物的生产和应用开发在国内将会有一个突破性进展,开发利用前景广阔。

3、文献综述与总结二茂铁（FcH）又名双环戊二烯基铁，学名二环戊二烯基铁，属于金属有机化合物，它是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的具有夹心形状的化合物（见图），其分子式为（C5H5）2Fe。

二茂铁易溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽油、二氯甲烷、苯等常用有机溶剂，溶于浓硫酸，在沸腾的烧碱和盐酸溶液中不溶解、不分解；二茂铁具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性；二茂铁具有芳香性，100℃以上能升华，不容易发生加成反应，易发生取代反应；此外二茂铁还有低毒性，在溶液中两个环可以自由旋转等特点。

正是基于二茂铁的这种稳定性、芳香性、低毒、亲油性、富电性、氧化还原性和易取代等特点，使得自二茂铁出现以来就引起了广大科研工作者极大的兴趣，对于二茂铁及其衍生物的合成、结构及性质和应用的研究一直以来都是大家所关注的热点。

二茂铁、乙酰二茂铁制备(精)

2010.10.1
主要内容
一、实验目的二、实验原理三、仪器药品四、实验装置五、实验流程六、注意事项七、思考题
一、实验目的
• 1. 通过二茂铁、乙酰二茂铁的合成掌握无机制备中
无水无氧实验操作的基本技能;
• 2. 了解二茂铁的基本性质;
• 3. 学习升华法、重结晶法纯化化合物的操作技能。
五实验流程
乙酰二茂铁的制备 1、投料：在50 mL圆底烧瓶中，加入1.0 g二茂铁和10.0 mL乙酸酐，在振荡下用滴管慢慢加入2.0 mL 85%的磷酸。
2.加热反应：投料完毕，用装有无水氯化钙的干燥管塞住烧瓶口，在沸水浴上加热15 min，并不时加以振荡。
3.分离化合物：将反应混合物倾入盛有40.0 g碎冰的400 mL烧杯中，并用10.0 mL冷水冲洗烧瓶，将冲洗液并入烧杯。在搅拌下，分批加入固体碳酸氢钠，到溶液呈中性为止。将中和后的反应化合物置于冰浴中冷却15 min，抽滤收集析出的橙黄色固体，每次用50.0 mL冰水洗涤两次，压干后在空气中干燥。 4.纯化产物：将干燥后的粗产物用石油醚（60-90 ℃）重结晶。产品检验
85%磷酸2.0 mL、碳酸氢钠、石油醚、冰。
四、实验装置
接液封 N2
环戊二烯单体的制备装置图
二茂铁的制备装置图
升华法提纯二茂铁装置图
干燥管
15 min 二茂铁乙酸酐磷酸水浴
水解、中和冷却、抽滤冰乙酰二茂铁粗产物
乙酰二茂铁的制备
五实验流程
1、环戊二烯单体的制备：取40.0 mL环茂二烯于烧瓶内，加热至
六注意事项
1. 通常“解聚”应在合成二茂铁的当天做，不然，馏出液必须密封后放在液氮中保存。 2. 蒸发乙醚时要注意安全，避免明火。 3. 在升华法提纯二茂铁时，温度不可超过180

二茂铁的合成实验报告

二茂铁的合成实验报告
实验报告：二茂铁的合成
1. 实验目的
本实验旨在通过高温煅烧法合成二茂铁。

2. 实验原理
二茂铁是由铁和茂基环戊二烯反应生成的。

实验中将茂基环戊二烯与氯化铁在高温下进行反应生成二茂铁。

3. 实验步骤
（1）将茂基环戊二烯溶解在无水乙醇中，制备出约0.1 mol/L 的茂基环戊二烯乙醇溶液。

（2）将氯化铁粉末称取0.01 mol，并与少量无水乙醇混合均匀。

（3）将茂基环戊二烯乙醇溶液缓慢滴加到氯化铁溶液中，并同时用磁力搅拌。

（4）溶液反应完成后，将其转移至砂浴加热器中，并将温度升至200℃，持续反应1小时。

（5）反应结束后，将溶液冷却至室温，并用乙醚进行萃取，得到底物二茂铁。

4. 结果与讨论
实验中，成功合成了二茂铁。

实验过程中，采用茂基环戊二烯乙醇溶液逐滴加入氯化铁溶液，可以控制反应速率和产物的纯度。

砂浴加热器的使用使得反应温度可以达到较高，有利于产物的生成。

乙醚的萃取使得可以将产物从溶液中进行分离。

最终得到的产物为深红色晶体，与二茂铁的特征颜色相符。

5. 结论
本实验成功合成了二茂铁，合成产物的颜色、形态与二茂铁相符。

实验结果表明，高温煅烧法是一种较好的合成二茂铁的方法。

6. 实验总结
本次实验通过高温煅烧法成功合成了二茂铁。

实验过程中需注意控制反应速率和温度，以及实验中溶液的操作，以获得较高的产物纯度。

通过本次实验的实践，对二茂铁的合成方法有了更深的了解。

二茂铁的制备及应用

#继续教育#二茂铁的制备及应用PREPARATION AND APPLICATION OF FERROCENE崔小明田言1概述二茂铁又叫双环戊二烯基铁,是以石油化工中C5馏分中的环戊二烯为原料合成出来的一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物,分子式Fe(C5H5)2,分子量186,外观为橙黄色针状结晶,熔点173~174e,沸点249e,100e以上能升华;不溶于水,溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、二氯甲烷、苯等有机溶剂,其分子呈极性,具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性,溶于浓硫酸中,在沸腾的烧碱溶液和盐酸中不溶解,不分解。

二茂铁在化学性质上与芳香族化合物相似,不容易发生加成反应,容易发生二茂铁环上的亲电取代反应,如金属化反应、酰基化反应、烷基化反应、磺化反应、甲酰化反应以及配合体交换反应等,使其在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用,开发利用前景广阔。

2生产方法[1~3]二茂铁的制备方法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜(即D M SO)法和电解合成法。

211环戊二烯钠法环戊二烯在烧碱的作用下,生成环戊二烯基钠(C5H5Na),然后在四氢呋喃溶液中与氯化亚铁反应制得二茂铁。

C5H6+NaO H)))C5H5Na+H2O2C5H5Na+FeCl2)))(C5H5)2Fe+2NaCl212二乙胺一步法环戊二烯在二乙胺中与无水三氯化铁直接反应,环戊二烯使三氯化铁还原为氯化亚铁,再与两个脱去一个氢离子的环戊二烯负离子生成二茂铁。

213二乙胺二步法在氮气氛中,以四氢呋喃为溶剂,三氯化铁用铁还原为氯化亚铁,然后在二乙胺存在下,氯化亚铁与环戊二烯反应生成二茂铁。

2FeCl3+Fe)3FeCl2FeCl2+2C5H6+2(C2H5)2N H)))(C5H5)2Fe+(C2H5)2N H.HCl214二甲基亚砜法在氮气氛、室温常压下,新蒸馏的环戊二烯与碱反应,生成环戊二烯负离子,再将其与亚铁离子反应生成二茂铁,用水蒸汽蒸馏即得精制二茂铁。

“制备Fe(()H)2”的最佳实验方法

“制备Fe(()H)2”的最佳实验方法作者：余昊泉来源：《中小学实验与装备》 2013年第6期华中师范大学第一附属中学(430223)余昊泉1教学教材分析在学习人教版高中《化学》必修1第3章第2节《重要含铁化合物的化学性质》时，演示制取Fe（OH）2的实验，基本上看不到白色沉淀，而只能看到灰绿色的絮状物质。

为此，利用探究式学习，进行实验设计制取出纯净的Fe（OH）2，不仅能巩固所学的知识，加深学生对二价铁和三价铁之间互相转化关系的理解，熟练掌握实验操作技能，而且增强了学生的探究欲望，为学习新知识作了很好的铺垫。

2教学准备实验仪器：试管、橡胶塞、胶头滴管、铁架台、烧杯、导管、双孔橡皮塞、单孔橡皮塞、酒精灯、试管夹等。

实验药品：氢氧化钠溶液、还原铁粉、稀硫酸、新制的硫酸亚铁溶液、氯化铁溶液、蒸馏水、稀盐酸、煤油、KSCN溶液等。

3问题分析用FeCl3溶液和NaOH溶液制取Fe（OH）3，出现红褐色絮状沉淀，说明Fe（OH）3是红褐色的。

用新制的FeSO4溶液和NaOH溶液混合制取Fe（OH）2，出现灰绿色絮状沉淀，而不是教材上说的白色。

为什么呢？依据所学的知识，Fe2++2OH-Fe（OH）2，理论依据完全正确，只是Fe2+在空气中很容易被氧化成为Fe3+。

实验结果与事实不相符，说明肯定是哪个环节出了问题，可能是药品问题，也可能是实验操作问题。

通过检验，FeSO4溶液和NaOH溶液都没有变质，那实验为何不成功呢？因为Fe（OH）2不稳定，在空气中很容易被氧化而生成Fe（OH）3而呈现灰绿色，这个灰绿色物质是由Fe（OH）2和Fe（OH）3以一定比例混和的特殊物质。

过一段时间，当Fe（OH）2完全被氧化为Fe（OH）3时，就会看到红褐色物质出现，4Fe（OH）2+O2+2H2O==4Fe（OH）3。

怎样才能制取纯净的Fe（OH）2呢？4实验探究第一种方案：在试管中加入新制的FeSO4溶液，先加入一些还原铁粉，再加入NaOH溶液。

乙酰二茂铁的制备

2. 中和时因逸出大量二氧化碳，出现激烈鼓泡，应小小心操作； 3. 如果反应混合物色泽较深用pH试纸检验有困难时，可以加碳酸氢钠至气泡消失作为中和完成的判断标准。
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提问
2：二茂铁能不能用混酸进行硝化，为什么？
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三、试剂及仪器
试剂： •二茂铁 •醋酸酐 •磷酸85% •碳酸氢钠 1g； 5mL； 1mL；仪器： • 半微量有机合成玻璃
仪器；
• 数显式熔点测定仪；
• 层析缸
•石油醚(60～
90℃)
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四、实验步骤
1.100mL圆底烧瓶中加入0.5g二茂铁，5mL醋酸酐，在摇荡下用滴管慢慢加入的1mL85%磷酸)，加完后用氯化钙干燥管塞隹瓶口； 2. 在约80℃水浴中加热反应15min，时加振摇。注意温度不可太高，否则生成较多பைடு நூலகம்氧化焦状物；
3. 反应完毕后将混合物装有20g碎冰的烧杯中，并用固体碳酸氢钠中和至中性(用PH试纸)；
4. 中和液冷却后抽滤得粗产品； 5. 用石油醚进行重结晶。抽滤得产品； 6. 测定产品熔点。用薄层层析测定其Rf值。
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五、注意事项
1.二茂铁对氧不稳定，注意反应温度不可太高，否则生成较多的氧化焦状物；
二茂铁具有类似夹心面包的结构，是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物，比苯更容易发生亲电取代反应，如付氏反应等。外观为橙色，有樟脑样气味，熔点为172～174℃，沸点249℃。其分子呈现极性，具有高度热稳定性、化学稳定性。
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乙酰二茂铁的制备
实验目的
实验原理
试剂及仪器
下页退出乙酰二茂铁的制备有机化学实验返回下页退出上页二茂铁具有类似夹心面包的结构是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物比苯更容易发生亲电取代反应如付氏反应等

二茂铁制备的基础研究的开题报告

二茂铁制备的基础研究的开题报告开题报告：二茂铁制备的基础研究一、研究背景二茂铁是一种重要的过渡金属有机化合物，具有良好的电子传输、光学和磁学性质，因而在材料学、有机化学、电化学及光化学等领域具有广泛的应用前景。

为了深入研究二茂铁的性质，制备高纯度的二茂铁是必要的。

目前，二茂铁制备的方法主要有热解法、还原法、锂化法、贵金属催化法等，但这些方法均存在着一定的局限性，如产率低、产品纯度不高等。

因此，对于二茂铁制备的基础研究具有重要的意义。

二、研究目的和意义本研究旨在通过基础研究，探索一种有效的方法制备高纯度的二茂铁，并深入研究其性质和应用。

具体目的如下：1.深入了解二茂铁的物理化学性质和结构特点。

2.开发一种高效、环保、经济的制备二茂铁的方法。

3.研究不同条件下制备的二茂铁的品质和结构特点，为二茂铁的应用提供实验依据。

三、研究内容和方法本研究主要研究内容包括：1. 二茂铁的物理化学性质和结构特点的研究。

2. 采用有机合成化学方法，探索制备高纯度二茂铁的方法。

3. 通过实验研究，比较不同条件下制备的二茂铁的品质和结构特点。

本研究将采用文献调查、实验和理论研究的方法进行。

首先，通过文献调查了解现有的二茂铁制备方法和其应用领域，掌握二茂铁的性质和结构；其次，运用有机化学反应原理，设计制备高纯度二茂铁的实验方案并进行实验室合成实验；最后，通过对实验结果的分析，比较不同条件下制备的二茂铁的品质和结构特点，为二茂铁的应用提供实验依据。

四、研究进程和研究计划本研究预期的研究进程为：1. 研究文献及资料收集（2周）2. 实验方案设计和实验室合成实验（4周）3. 实验结果分析和比较（3周）4. 撰写研究论文（3周）本研究的研究计划如下：阶段一：文献调查1.文献综述（1周）2.文献收集（1周）阶段二：实验方案设计及实验室合成实验1. 实验方案设计（1周）2. 实验室合成实验（3周）阶段三：实验结果分析和比较1. 实验结果分析（1周）2. 不同条件下的实验结果比较（2周）阶段四：撰写研究论文1. 论文撰写（2周）2. 论文修改（1周）五、预期成果通过本研究，预期达到以下预期成果：1.掌握二茂铁的基本物理化学性质和结构特点。

二茂铁-谷胱甘肽的合成及电化学应用的开题报告

二茂铁-谷胱甘肽的合成及电化学应用的开题报告一、研究背景谷胱甘肽(glutathione，GSH)是生物体内普遍存在的一种三肽，它的分子式为C10H17N3O6S，其抗氧化、解毒和抗癌等活性在生物学、医药学领域中得到广泛应用。

而二茂铁(Ferrocene，Fc)则是电化学研究中的重要材料，因其化学稳定性和强氧化还原性能，在电化学传感器、催化剂、电池等领域均有广泛应用。

将谷胱甘肽与二茂铁结合起来，能够把它们各自优异的属性整合在一起，产生协同作用，形成一种新型的功能材料，为电化学领域中的传感器、催化剂等提供新的思路。

二、研究内容本文将探讨二茂铁-谷胱甘肽的有机合成方法，并采用电化学方法对其性能进行表征和研究。

1. 合成方法本文将采用N,N-二丙基甲酰胺(DMF)为溶剂，通过缩合反应将二茂铁-谷胱甘肽合成。

其中，谷胱甘肽的羧基将和二茂铁上的氨基进行缩合反应，得到二茂铁-谷胱甘肽。

2. 表征方法采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对合成的二茂铁-谷胱甘肽进行形态、粒径等表征；采用紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱对其吸收和发射光谱进行表征；采用电化学方法对其电化学性质进行研究。

三、研究意义本文制备的二茂铁-谷胱甘肽材料具有双重氧化还原性，能够响应外界电子的变化，是一种有潜力的传感器材料。

一方面，通过调节材料中二茂铁和谷胱甘肽之间的比例，可以调节其电子传输的性质，优化其传感性能；另一方面，可以利用谷胱甘肽的生物活性，将其应用于生物传感领域中，如检测谷胱甘肽的生物合成和代谢等。

四、研究计划1. 合成方法的优化通过改变缩合反应中的反应物比例、反应温度等条件，优化合成二茂铁-谷胱甘肽的方法。

2. 材料性质的表征采用SEM、TEM、UV-Vis、荧光光谱等方法对制备的材料进行详细的表征和分析，确定其性质。

3. 电化学性质的研究采用循环伏安法、交流阻抗法等电化学方法，研究材料的电化学性质，探究其氧化还原反应机制和传感性能。

二茂铁基聚合物材料的制备及电化学性能研究

二茂铁基聚合物材料的制备及电化学性能研究作者：郎丰饶来源：《现代盐化工》2020年第05期摘要：二茂铁基聚合物材料在制备过程中需要以丙烯酰二茂铁基乙酯和丙烯酰胺为原材料，采用溶液聚合法来进行化学反应。

对二茂铁基聚合物材料的制备进行详细的阐述，同时，对其电化学性能进行研究与分析。

关键词：丙烯酰二茂铁基乙酯（AFcEE）；丙烯酰胺（AM）；P（AFcEE-co-AM）；修饰电极；电化学性能基金项目：吉林农业科技学院青年科研项目“二茂铁基羧酸配位聚合物的合成研究”（校20190682）1 实验1.1 药品及仪器1.1.1 实验药品二茂铁基聚合物材料的制备过程所涉及的化学药品有无水乙醇、甲醇、二氯甲烷等，必须确保在二茂铁基聚合物材料的制备过程中所使用的丙烯酰胺、乙腈、硝酸等化学药品都符合实验开展的标准[1]。

除此之外，二茂铁基聚合物材料的制备还涉及N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、无水高氯酸锂（LiClO4）等化学药品。

全面的化学药品是确保实验顺利开展的基础，所以，在实验研究开展之前一定要将所需要的化学药品准备齐全。

1.1.2 仪器本实验在开展的过程中涉及DS-7510 DT超声波清洗器、GZX-9140 MBE型数显鼓风干燥箱、CHI660E电化学工作站等，这些仪器分别来自于不同的厂家，但都是本次实验开展过程中所必需的实验仪器。

1.2 丙烯酰胺聚合物的合成丙烯酰胺聚合物合成的过程需要严格按照以下步骤开展：（1）研究人员需要对丙烯酰胺聚合物合成过程中所需要的化学反应物进行称量，然后将一定量的化学反应物充分混合，进而获得体积分数为40%的混合溶液。

（2）在第一步实验操作的基础上往混合溶液中加入引发剂AIBN，搅拌均匀之后得到新的混合溶液。

（3）在第二步实验操作的基础上将混合溶液放入温度为75 ℃的水中，经过6 h的恒温水浴得到新的混合溶液，标记为3号溶液。

（4）在3号混合溶液中加入适量甲醇溶液，再将得到的混合溶液放入超声波清洗器内，经过15 min的超声波清洗，混合溶液出现了分层。