07 水分测定法检验操作规程

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水分测定法标准操作规程

水分测定法标准操作规程1. 目的建立水分测定法标准操作规程，规范水分测定法检验操作，保证检验操作规范化。

2. 范围适用于水分测定法的检验操作。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。

5.2 简述5.2.1 水分测定法用于测定中药固体制剂、中药材或饮片中的水分含量（％)。

5.2.2 水分测定法《中国药典》2020年版四部通则0832收载有第一法（费休氏法）、第二法（烘干法）、第三法（减压干燥法）、第四法(甲苯法）和第五法（气相色谱法）。

5.2.3 水分测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。

减压干燥法需通过二号筛。

第一法费休氏法1 简述费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定样品中的水分。

所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。

基本反应为：I 2+S02+H20→2HI+S03-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和S03-生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。

C 5H5N•I2+ C5H5N·S02+ C5H5N + H20 →2C5H5N•HI + C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。

C5H5N·SO3+ H2O→ C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。

C5H5N·SO3+ CH3OH → C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N·I2 + C5H5N·SO2+ C5H5N + CH3OH + H2O →2C5H5N·HI + C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。

水份测定操作规程

3、C5H5N（AR级）
4、无水CH3O4（AR级）
四、仪器与用具
1、附滴定装置的棕色瓶
2、微量水分测定仪
五、操作步骤
1、原理：
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。本法即为费休氏法中的容量滴定法。
反应式：
2、费休氏试液的制备与标定
2.1配制称取碘（置硫酸干燥器内48小时以上）110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
W为称取重蒸馏水的重量，mg；
A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
3、测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1~5ml），除另有规定外，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2~5ml，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录VII A）指示终点；另作空白试验，按下式计算。
本液庆遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前主在标定浓度。
2.2标定用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲醇2-5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录Ⅷ A）指示终点；加作空白试验，按下式计算。
W
F= ————
A—B
式中 F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg;
（A—B）F
供试品中水分含量（%）= —————×100%

07标准操作规程(SOP)编写管理规程

1.目的本文件规定了标准操作规程（SOP）文件的编写原则。

2.范围本文件适用于指导标准操作规程（SOP）文件。

3.责任公司各部门负责实施。

4.内容4.1.定义标准操作规程（以下称SOP）经批准用来指导药品生产活动的通用性文件，如设备操作、维护保养与清洁、取样和检验等。

4.2.意义SOP是企业活动和决策的基础，应确保每个人正确、及时执行质量相关的活动和流程。

SOP是一种批准的书面程序，它对如何进行操作做出指示性说明。

SOP的编制一般应具有以下内容：名称、目的、范围、责任、内容、相关记录。

4.3.一般SOP编制的基本要求应具有可行性，各步骤操作衔接紧凑，明确各操作的目的、条件、时间、地点、方法以及结果评价标准。

SOP中应包括每一项必要的步骤、信息、参数，语言尽量简练、明确、通俗、易懂，以确保操作者正确理解执行。

应尽量采用流程、图解来强调标准操作程序中的关键步骤和信息。

SOP的具体内容中还应包括：操作过程的控制、复核、操作过程的安全事项及注意事项、操作中使用的设备、器具、操作异常情况的处理、操作结果的评价。

4.4.操作规程（SOP）具体要求。

4.4.1.编写SOP时，要符合《文件管理规程》SMP-WJ-00001和以上规定的要求。

4.4.2.编写注意事项编写文件时应采用书面用语、专业术语，避免采用口语。

编写文件时尽可能使用流程图、表格等，直观、易于理解。

编写文件时必须符合国家有关法律、法规的规定，如《中国药典》现行版、《药品GMP》、《劳动法》等，根据法律、法规的要求适当调整文件的条目内容。

SOP应清晰准确的描述某岗位或某项工作的准备工作、操作步骤、操作内容、注意事项。

应执行的各项标准、相关文件的名称等。

编写文件时SOP应写明对环境、人员的具体要求。

编写文件时应强调安全注意事项。

编写文件时应对操作中可能出现的差错和风险做必要提醒，制定有效措施避免出现。

编写文件时SOP中工艺技术参数、技术经济指标的度量衡单位均采用国家标准计量单位。

水分测定法标准操作规程

费休氏试液的制备与标定（1）配制称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
式中 A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；
F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W为供试品的重量，mg。
B．库仑滴定法
本法仍以卡尔-费休氏（Karl Fischer）反应为基础，应用永停滴定法（附录Ⅶ A）测定水分。与容量滴定法相比，库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入，而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全，阳极电解液中就会出现少量过量的碘，双铂丝电极探知这一信号即停止碘的产生。根据法拉第定律，产生的碘的量与通过的电流成正比，因此用测量电量总消耗的方法可以测定水分总量。本法主要用于测定含水量微量水分（0.0001～0.1%）的物质，特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前标定浓度。
（2）标定用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点；另作空白试验，按下式计算。
式中F每1ml费体氏试液相当于水的重量，mg；
费休氏试液按卡尔-费休氏库仑滴定仪的要求配制或购置滴定液。因为仪器可以对电量进行绝对的测量，所以无须标定滴定液。
测定法先将系统中的水分预滴定除去，之后精密量取供试品适量（含水量约为0.5～5mg），迅速转移至阳极电解液中，用卡尔-费休氏库仑滴定仪直接测定，以永停滴定法（附录Ⅶ A）指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量，其中每1mg相当于10.72库仑电量。

水分测定流程

水分测定流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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07 水分测定法检验操作规程

水分测定法检验操作规程文件名：水分测定法检验操作规程文件编号：ZL/SOP/TZ/00701制定人：日期：年月日文件类型：工作标准审核人：日期：年月日版次：第二版批准人：日期：年月日印数：共 2份生效日期：年月日颁发部门：GMP 办公室分发至：质量保证部、化验室1、目的：规范水分测定法操作规程，保证检验的质量。

2、适用范围：适于本公司检品的检验。

3、责任者：质量保证部经理、化验室主任主任、化验员。

4、检验依据：《中国兽药典》2010版一部附录。

5、内容：水分测定法5.1 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm 的颗粒或碎片。

直径和长度在3mm 以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。

减压干燥法需先通过二号筛。

第一法（烘干法）（1）适用范围：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

（2）操作步骤：取供试品2～5g 平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm ，疏松供试品不超过10mm ，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置于干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。

（3）计算方法：根据减失的重量，计算供试品中含水量。

板进行隔开处理；同一线槽内，强电回路须同时切断习题电源，线缆敷设完毕，要进行检查和检测处理。

试人员，需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料，并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。

电机一变压器组在发生内部故障时，需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。

第二法（甲苯法）本法适用于含挥发成分的药品。

（1）仪器装置：A为短颈圆底烧瓶（500ml）B为水分测定管，C为直形冷凝管（外管长40cm）。

使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

水分测定操作规程

水分测定操作规程一、目的了解采用常压干燥法测定水分的方法；熟练和掌握分析天平使用方法。

二、范围本操作规程适用于本工厂食品的水分测定。

三、职责本作业规程由本厂化验室人员负责执行。

四、操作程序1、原理：食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。

直接干燥法适用于在95-10 5℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

2、试剂：a、6N盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。

b、6N氢氧化钠溶液：称取24克氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 m1。

c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N盐酸煮沸0.5小时，用水洗至中性，再用6N氢氧化钠溶液煮沸0.5小时，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

3、操作方法：a、固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0. 5／1.0小时取出盖好，置干燥器内冷却0.5小时，称量，并重复干燥至恒重。

称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm，加盖称量后，置95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 -4小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。

然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右，取出，放干燥器内冷却0.5小时后再称量。

至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

b、半固体或液体样品：取洁净的蒸发器，内加10.0克海砂及一根小玻璃棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0小时后取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量，并重复干燥至恒量。

然后精密称取5-10克样品，置于蒸发器中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5小时后称量。

以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。

4、计算：X=(m1-m2)/( m1 - m3)×100X：样品中水分的含量，％m1：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品的质量，g；m2：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品干燥后的质量，g；m3：称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。

水分测定法操作规程

水分测定法标准操作规程颁发部门质量管理部颁发日期年月日编号生效日期年月日编写人编写日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日分发部门厂部□生产部□质量部□采供部□人事行政部□装备部□财务部□车间□研发部□目的：建立一个水分测定标准操作规程，确保药品质量。

范围：所有药品的水分测定。

责任：QC、QA检验员。

依据：《中国药典》2010年版一部附录及《中国药品检验标准操作规范》2010年版。

规程：1．第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

1.1测定前准备：1.1.1开启恒温烘箱，将温度调至100～105℃，预热20～30分钟。

1.1.2称量瓶恒重：取洁净称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量。

并记录下来，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，重复第一次操作法。

直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。

1.2样品称定：供试品应破碎成直径不超过3㎜的颗粒或碎片。

取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm精密称定。

1.3干燥中、称重；再干燥、称重：将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃烘箱内，应将瓶盖取下，放置在称量瓶旁，在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，然后移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。

将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，室温冷却30分钟，精密称定重量。

至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

1.4记录记录与计算：1.4.1记录称量及恒重数据，计算供试品中含水量（%）。

1.4.2计算公式：干燥失重%=×100%式中： W1为供试品的重量（g）W2为称瓶恒重的重量（g）W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。

1.5结果与判定：同烘干法。

1.6注意事项：用烘干法测定水分时，往往几个样品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致，称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。

水分测定标准操作规程

水分测定法标准操作规程1 目的建立水分测定法标准操作规程，保证正确操作。

2 范围适用本公司水分测定法标准操作规程。

3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》（2015年版）四部4.2概述4.2.1药物的水份测定，系指药物在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

从减失的重量和取样量计算供试品中含水量。

4.3 水分测定法----烘干法和水份快速测定法及甲苯法4.4烘干法（第二法）4.4.1试药与试液常用干燥剂为硅胶。

干燥剂应保持在有效状态。

4.4.2 仪器与用具扁形称量瓶烘箱、干燥器（硅胶）、电子天平。

4.4.3 操作方法4.4.3.1称取供试品取供试品2～5g，平铺于干燥玉恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定。

4.4.3.2 干燥打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥中，冷却30分钟。

4.4.3.3称重取出干燥器中的供试品，精密称定。

4.4.3.4恒重在100～105℃下继续干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重差异不超过5mg为止。

4.4.4注意事项4.4.4.1供试品在未达到规定的干燥浸使而融化时，应先将供试品于低温下干燥至大部分水分除去后，再按规定的温度干燥。

4.4.4.2水分测定时，若有几个供试品同时进行，称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。

4.4.5 记录与计算4.4.5.1记录干燥时间，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。

4.4.5.2计算水分％100％式中: W1为供试品的重量（g）W2为称量瓶恒重的重量（g）W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）4.4.6结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致，没有超过标准规定，即可判定符合规定，否则判定不符合规定。

4.5 水份快速测定法4.5.1 试液与试剂4.5.2 仪器与用具架盘药物天平、水份快速测定仪。

水分测定仪操作规程

水分测定仪操作规程操作规程：水分测定仪一、仪器准备1. 将水分测定仪放置在平稳的工作台上，并连接电源线到电源插座。

2. 确保仪器表面干净整洁，无灰尘或水渍，以免影响测定结果。

3. 准备好所需的耗材，包括样品容器、试剂和滤纸等。

二、样品准备1. 按照实验要求，选择合适的样品进行测定，并将样品称重记录。

2. 将样品放入样品容器中，并记录容器的质量。

3. 清洁干燥的滤纸覆盖在样品容器上，以防止水分蒸发。

三、仪器操作1. 打开水分测定仪的电源开关，待仪器启动完成后，选择相应的测定模式。

2. 将样品容器放入仪器的样品台中，注意对其位置进行调整，确保样品与传感器接触紧密。

3. 在仪器控制面板上设置相应的参数，包括样品编号、测定模式、时间间隔等。

4. 点击开始按钮，开始测定过程。

四、测定结果的记录1. 在测定过程中，可以实时观察仪器显示屏上的数据，包括样品的质量变化、温度和湿度等。

2. 等待测定时间结束后，仪器会自动停止，并显示测定结果。

3. 将测定结果记录下来，包括样品的质量、初始质量、所用时间、水分比例等。

4. 将样品容器取出，清洁干燥，并记录容器的质量。

五、仪器的后续处理1. 关闭水分测定仪的电源开关，并拔掉电源插头。

2. 清理仪器表面和样品台，去除残留的样品和试剂。

3. 检查仪器的传感器和滤纸，如果有损坏或污染，需要及时更换或清洗。

4. 样品容器和耗材需要妥善保管，以备下次使用。

六、注意事项1. 操作时应穿戴好实验手套和面罩，以避免可能的样品污染或腐蚀物伤害。

2. 按照实验要求进行样品的称重和记录，确保测定结果的准确性。

3. 在操作过程中，不得随意触碰仪器的内部部件，以免造成电击或损坏设备。

4. 遵守操作步骤和仪器使用说明，避免操作失误或仪器故障。

5. 定期对水分测定仪进行维护和保养，检查仪器的运行状态，以确保其正常工作。

以上就是水分测定仪的操作规程，希望能对您提供帮助。

如有其他问题，请及时联系。

水分测定检验规程

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品水分的测定。

三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1. 第一法（费休氏法）。

简述：本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。

所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定宜在干燥处进行。

1.1 标定：用水分测定仪直接标定。

1.1.1 精密称取纯化水10～30mg （视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定），置干燥的具塞玻瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法【如永停滴定法（通则0701）等】指示终点；另作空白试验，按下式计算：F ＝BA W- 式中：F 为每 1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ； W 为称取纯化水的重量，mg ；A 为滴定所消耗费休氏试液的体积，ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml 。

1.2 测定法。

1.2.1 精密称取供试品适量，除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。

1.2.2 精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液 1～5ml ），置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法【如永停滴定法（通则0701）等】指示终点；另作空白试验，按下式计算：供试品中水分含量（％）＝WFB A )(-× 100％式中：A 为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml ；F 为每 1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；W 为供试品的重量，mg 。

1.2.3 称取供试品时，如供试品引湿性较强或毒性较大，可取适量置干燥的容器中并密封（宜在通干燥惰性气体的手套操作箱中操作），精密称定，用干燥的注射器注入适量无水甲醇或其他适宜溶剂，精密称定总重量，振摇使供试品溶解，测定该溶液的水分。

验操作规程：水分检测法

1．主题内容：建立有水分检测法操作方法。

2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的水分检测法的操作。

3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。

5. 用途：化验室
6．检查方法：测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。

6.1第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

测定法：取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

6.2第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。

仪器装置：如图。

A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝。

水份测定仪操作规程

水份测定仪操作规程1、检查仪器保险丝及光学电源插头是否可靠，温度计是否已插入干燥箱的固定位置上。

2、将要使用的称盘全部斜靠在仪器前部加热室边壁上，接通电源，打开红外线灯约5分钟进行干燥处理。

3、仪器冷却到常温后，用10g砝码校正零点，（屏显零位刻度线）。

校正零位后，在秤盘上减去1g砝码，此时投影屏上末位刻线（不包括辅助线）应对准基准刻线，误差不大于±1个分度。

4、打开炉门称量试样10kg（大颗粒物料必须捣碎），均匀放入托盘关上炉门，从投影屏观察刻度线是否在“0”位置，若不在关掉开关旋钮、去掉或添加少许样品，将样品平铺均匀，然后打开天平红外线开关，开始对试样进行加热(水份测定仪温度调整为110±5℃)，若干时间后刻度移动静止（不包括因受热气流影响，刻度在很小范围内上下移动）此时，试样内游离水已蒸发并达到恒重。

5、若试样在加热很长时间后仍达不到恒重点，可能试样本身也被挥发或结晶被析出而分解或被融化，则应从新测试，并采用低电压加热，使这段恒重点适当延长，便于观察。

6、等到读数稳定以后（即到达恒重），读取数据、关掉红外线灯泡开关、开关旋钮。

7、注意事项7.1称样前应先进行盘干燥处理，干燥后的秤盘应置于干燥器备用。

7.2初始开机进行干燥处理时，将温度旋钮调至最大，否则红外线灯无法正常打开。

7.3以上操作仅限10g以下的样品测定。

7.4温度调节：开机时将控温旋钮调至最大，待加热室内温度达到预定温度时，逆时针转动控温钮红外线灯正好熄灭，此时温控点与设定点重合，若温度误差超过±2℃时，可续调控温旋钮，直至到达设定温度。

7.5经预热校正后的零点，再续测试中不能再任意校正，如产生怀疑，应按上述方法重新检查校正。

7.6仪器应放在稳固的工作台上，尽可能与灰尘、较强气流和腐蚀性气体隔离，并远离震源。

当震动引起天平不能稳定计数停点时，工作台应采取隔震措施。

安装环境的相对湿度最好不要大于75%。

水分快速测定法标准操作规程

目的：规范水分快速测定法的检查。

适用范围：适用于水分快速测定。

责任者：化验者。

1.准备工作1.1干燥洁净的瓶子取好待测颗粒1.2要用的秤盘、砝码放进仪器前部的加热室内、和开启红外灯约5分钟,再关灯冷却到室温。

2.操作2.1用以下两种方法之一称取样品:2.1.1 仪器经干燥处理冷却至室温后,用10g的砝码调整零位,在仪器上对样品进行称量,按选定的定量值把样品称好,放置在务用秤盘或其它容器内。

2.1.2 用精度不低于5mg的天平进行称量，此法可使干燥处理和预热调零工作合并进行。

2.2 预热调零2.2.1 在加码盘内加10g砝码,秤盘内不放样品,开启天平红外灯约20分钟后,投影屏上的刻线不再移动,调整零位。

2.2.2 上一步调整后的零位，在连续测试中不能任意改变，如果产生怀疑，应按上述方法检查调整。

2.3 加热测试2.3.1 天平经预热调零后,取下10g砝码,把预先称好的样品均匀平铺在秤盘内。

当使用10g以下的样品时，必须在加码盘内加适量的平衡砝码，使之达到10g重量的要求。

2.3.2 开启红外灯对样品进行加热。

2.3.3 若干时间后(一般品种为30分钟),投影屏上的刻线停止移动,此时开启天平旋钮,进行读数。

2.4 读数及计算2.4.1 当样品含水量不在于1g且使用10g及50g的定量试样,在投影屏上可直接读取试样的含水量。

当样品含水量大于1g时，应关闭天平添加砝码后再读数。

2.4.2 刻度的有效数量共200个分度，它的左右在垂直方向上分三组数值，按不同的取样重量及使用方法，代表三种不同的量值。

2.4.2.1 左起第一组,用于使用10g定量的试样测定,分度值0.05%,200个分度合计为10%。

2.4.2.2 左起第二组,用于5g定量的度试样测定,分值0.1%,200个分度合计为20%。

2.4.2.3 右起第一组,用于使用10g以下任意重量的试样测定,分度值0.005g,200个分度合计为1g。

2.4.3 当含水量大于1g,在加码盘上已添加了砝码时,需和投影屏上的数值一起合并计算。

水分测定规程

Standard Operating Procedure1、目的：建立水分测定规程，规范水分测定。

2、范围：本公司产品处方用药材、辅料、中间体。

3、责任人：QC检验员。

4、正文：简述：水分测定规程系指用来测定供试品中水分的方法。

仪器与用具：分析天平、扁形称量瓶、烘箱、干燥器、短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、减压干燥器。

试剂与试液：甲苯、无水氯化钙。

操作方法。

测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。

直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。

减压干燥法需先经二号筛。

测定方法.烘干法,本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

.1取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定。

.2打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟。

.3精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

.1仪器装置：短颈圆底烧瓶（A），水分测定管（B），直形冷凝管（C）。

.2使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

.3取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒。

.4将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。

.5将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。

.6待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温。

.7拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。

.8检读水量，并计算成供试品中的含水量（%）。

水份检测操作流程

水份检测操作流程Water detection is a crucial part of many industrial processes. It involves ensuring that the right amount of water is present in a substance, such as a chemical solution or a food product. 水分检测是许多工业流程中至关重要的一部分。

它涉及确保物质中存在适量的水，比如化学溶液或食品产品。

The first step in the water detection process is to gather a sample of the substance being tested. This sample is then taken to a laboratory or testing facility, where it will undergo a series of tests to determine the water content. 水分检测流程的第一步是收集待测试物质的样本。

然后将这个样本带到实验室或测试设施，在那里将进行一系列测试来确定水分含量。

One common method for water detection is Karl Fischer titration, which involves adding a reagent to the sample that reacts with water to produce a measurable change. 另一种水分检测的常见方法是卡尔·菲舍尔滴定法，它涉及向样品中添加一种试剂，该试剂与水反应生成可测量的变化。

Another method is using a moisture analyzer, which heats the sample to evaporate any water present and measures the weight loss to determine the water content. 另一种方法是使用湿度分析仪，它加热样品蒸发任何存在的水，并测量减重以确定水分含量。

水分含量的检测操作规程

水分含量的检测操作规程水分含量的检测是许多实验室和生产过程中的重要一项测试。

水分含量的准确测量对于确保产品质量和生产效率至关重要。

下面是水分含量检测的一般操作规程。

1. 仪器准备：a. 电子天平：准备一台具备高精度的电子天平，能够测量样品的重量至小数点后三位。

2. 样品准备：a. 样品选择：选择代表性的样品进行测试，并根据需要进行粉碎、混合或必要样品预处理。

b. 样品数量：根据测试的目的和要求，准备适量的样品，以确保结果的可靠性和重复性。

3. 试验操作：a. 样品称量：使用电子天平将事先称量好的样品加入测试容器中并记录样品的净重。

b. 测试条件：根据进行的测试方法和要求，确定适当的测试环境，如温度、湿度、气压等。

c. 进行测量：将样品和容器置于适当的测试设备中，启动测试设备并等待测试完成。

d. 结果记录：在测试完成后，记录测试结果，并备注样品的相关信息，如样品编号、测试时间等。

4. 数据处理：a. 结果计算：根据测试方法和初始样品重量，计算出样品中的水分含量。

b. 结果分析：根据测试结果进行数据分析和比较，并按照相关标准或要求进行评估。

5. 清洁和维护：a. 清洁设备：完成测试后，及时清洁测试设备，以防止样品污染和仪器故障。

b. 维护仪器：定期进行设备维护、校准和规范使用，以确保测试结果的准确性和设备的长期可靠性。

6. 操作记录：a. 记录细节：在操作中记录测试过程中的细节，包括样品的处理、温度和湿度等测试条件，以及任何异常情况的出现。

b. 存档记录：将测试结果和相关操作记录整理归档，以备将来的参考和追溯。

7. 质量控制：a. 检测标准：根据产品的要求和标准，识别和采用适当的检测方法和标准。

b. 质量保证：定期参与相关质量控制活动，比如参加实验室间比对试验，并对测试方法和仪器进行校准和验证。

需要注意的是，不同样品的水分含量检测可能会有所不同，因此在具体操作时应遵循相关的测试方法和标准。

此外，安全操作是任何实验室工作的重要环节，操作人员应严格遵守相关安全规范和标准操作程序。

煤中全水分测定方法的操作规程

煤中全水分测定方法的操作规程1 执行国标代号：GB/T211——20072 适用范围本方法规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。

在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。

以方法A1作为仲裁方法。

3 方法提要方法B2：在空气流中干燥称取一定量的粒度＜13mm（或＜6mm）的煤样，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。

根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。

4 试剂4.1 变色硅胶4.2 无水氯化钙5 仪器设备（方法B2）5.1 空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控制温度在（30～40）℃和（105～110）℃范围内。

5.2 浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g煤样，且单位面积负荷不超过1g/cm2。

5.3 玻璃称量瓶：直径70mm，高（35～40）mm，并带有严密的磨口盖。

5.4 分析天平和电子天平：感量0.001g。

5.5 工业天平：感量0.1g。

5.6 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

6 样品6.1 粒度＜13mm的全水分煤样，煤样不少于3kg；粒度＜6mm的煤样，煤样不少于1.25kg。

6.2 在测定全水分之前，应首先检查煤样容器的密封情况。

然后将其表面擦拭干净。

6.3 称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合至少1min。

7 测定步骤7.1 方法B2（空气干燥法）7.2 粒度＜13mm煤样的全水分测定7.2.1 在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度＜13mm的煤样（500±10）g，（称准至0.1g），平摊在浅盘中。

7.2.2 将浅盘放入预先加热到（105～110）℃的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，褐煤和无烟煤干燥3h。

7.2.3 将浅盘取出，趁热称量（称准至0.1g）。

中国药典水分测定法的方法

中国药典水分测定法的方法
中国药典水分测定法是一种常用的药品质量标准分析方法,主要
目的是检测药品中的水分含量,确保药品的质量符合标准。

以下是中
国药典水分测定法的基本步骤:
1. 样品处理:将药品样品置于洁净的取经床上,用取经器将样品
刮取下来。

样品的水分含量可以通过样品重量来判断。

2. 取经:将样品置于取经器中,取经时间为10-20分钟。

然后,
将取经器中的样品取出,置于干净的干燥器中,水分去除率为95%以上。

3. 水分测定:将取经器中的样品与标准样品(以cm3为单位)进
行比对。

将样品放置在天平上,使其与标准样品重量比对,以确定样品中的水分含量。

4. 计算:根据比对的结果,计算样品中的水分含量。

计算公式为:
水分含量(%) = (样品重量÷标准样品重量)× 100
其中,样品重量和标准样品重量分别为样品和标准样品的重量。

需要注意的是,在进行水分测定时,一定要按照中国药典的标准
方法进行操作,以确保结果的准确性。

同时,水分测定法只适用于药品样品的水分含量检测,对于其他物质的水分含量检测,需要使用其他
方法。

水分操作规程

实验室水分测定仪操作规程一、使用操作1、首先将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5分钟，要混合均匀。

粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热至40~50℃，才进行摇匀。

2、向预先洗净并烘干的圆底烧瓶1称入摇匀的试样100克，称准至0.1克。

3、用量筒取100毫升溶剂，注入圆底烧瓶中。

将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。

注：①粘度小的试样可以用量筒量取100毫升，注入圆底烧瓶中，再用这只未经洗涤的量筒量出100毫升的溶剂，圆底烧瓶中的试样重量，等于试样的密度乘100所得之和。

②试样的水分超过10%时，试样的重量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10毫升。

4、洗净并烘干的接受器2要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶1上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15~20毫米。

然后在接受器上连接直管式冷凝管3。

冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。

安装时，冷凝管与接受器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。

为了避免蒸气溢出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。

进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。

注：允许在冷凝管的上端，外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。

5、用电炉、酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2~4滴液体。

6、蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。

7、接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。

回流的时间不应超过1小时。

8、停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管上端倒入工业溶剂油或直溜汽油在80℃以上的馏分的溶剂（溶剂在使用前必须脱水和过滤），把水滴冲进接受器。

如果溶剂冲洗依然无效，就用金属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮进接受器中。