发射光谱法测定化探样品中铅、钴的含量

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ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【摘要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10％(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标【作者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060【正文语种】中文【中图分类】TS210.7随着我国人民生活水平的不断提高，饮食安全越来越受到人们的关注，食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。

Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物，在人体中具有蓄积作用，达到一定浓度后会对人体健康造成危害，因此，这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。

目前食品中金属的测定方法主要为：石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。

其中，电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术，具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。

实验96 电感耦合等离子发射光谱法测定人发中铜,铅的含量.

大学通用化学实验技术
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4.测定
将配制的 1.00 μg·mL-1 和 10.0 μg·mL-1 Cu2+ ， Pb2+ 标准溶液和试样溶液上机测试。
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人发中铜、铅的含量
电感耦合等离子发射光谱法测定
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96.7 问题讨论
（ 1 ）人发样品为何通常用湿法处理？若用干法处
理，会有什么问题？（2）通过实验，你体会到ICP-AES分析法有哪些优点？
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人发中铜、铅的含量
电感耦合等离子发射光谱法测定
实验96 电感耦合等离子发射光谱法测定人发中铜、铅的含量
96.1 实验目的
(1) 学习ICP－AES分析的基本原理及操作技术。 (2) 了解电感耦合离子体光源的工作原理。 (3) 学习生化样品的处理方法。
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人发中铜、铅的含量
电感耦合等离子发射光谱法测定
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点。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定人发中微量元素，可先将头发样品用浓 HNO3 + H2O2 消化处理，这种湿法处理样品，Pb损失少。将处理好的样品，上机测试，2 min 内即可得出结果。
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人发中铜、铅的含量电感耦合等离子发射光谱法测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙【摘要】研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法.优化了样品前处理条件及仪器检测条件.方法的检出限为0.0012～0.0168 μg/mL,回收率为89％～110％,RSD为2.3％～5.0％.方法简便快速,检出限低,精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求,具有较强的实用性和可操作性,可用于铅锭中杂质元素的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)001【总页数】3页(P74-76)【关键词】ICP-AES法;铅锭;杂质元素【作者】热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙【作者单位】新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063;新疆出入境检验检疫局技术中心,新疆乌鲁木齐830063【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11铅锭是灰白色的金属，应用于军工、原子能技术、冶金、化工、电子、轻工、农药、医药、石油等部门。

国家标准GB／T469—2005规定测定银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍10种杂质元素，铅含量用差减法计算。

目前，没有快速测定铅锭中杂质元素方法的国家标准，现有国家标准GB4103.1～4103.13—2000是多采用分光光度法和原子吸收光谱法，均为单元素分别测定的方法，步骤复杂繁琐，试剂消耗多，检测周期长，无法同时处理同时测定多种元素［1－3］。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法具有简便快速，检出限低等特点，故近年来在矿产、材料、医药分析等方面得到了广泛的应用［4－6］。

因此，建立对铅锭中杂质元素的快速检测方法也非常必要，为此，采用酸分解试样后不需分离基体直接用ICP－AES法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素含量，解决了以往用分光光度法和原子吸收光谱法不能同时测定多元素的难题。

发射光谱法测定化探样品中的铜、铅、锌元素

维普资讯
第１卷第３７期
２００７年９月
安徽地质
ＧｅｌｇｆｈｉｏｏｙｏＡｎｕ
Ｖ０．７Ｎｏ３１１．Ｓｐｅｅ０７ｅｔｍｂｒ２０
文章编号：０５—６５（０７０１０１７２０）３—１０—０９３
快速、成本低的光谱分析方法。
关键词：发射光谱法：化探样品；Ｃ、ｐ、ｚｕｂｎ中图分类号：Ｐ７．；８２５５４Ｘ５文献标识码：Ａ
在前人工作的基础上【２用了以氧化铝、焦硫１１采［
表２缓冲剂的组成
Ｔｂｅ２ｏｏｉｏｔｅｂｆｒａｌＣｍｐｓｔｎｏｈｕｆｉｆｅ
用了锗为Ｃ、Ｐ、ｚ元素的内标元素。ｕｂｎ经实验结果表明其线对的再现ｆ以及分析准确：生
度是令人满意的。２３流强度及曝光时间的选择．
选择不同电流１Ａ１Ａ１Ａ进行摄谱，４，，，６８并制作各元素蒸发曲线。从谱线来看，当电流增大时，虽然曝光时间减少但谱线背景太黑，基体影响较大，影响分析质量。根据实验结果，选用起弧电流５ｓ升至Ａ５后１Ａ６ｓ４共曝光６ｓ０５的摄谱条件。２４法检出限，精密度。准确度．
发射光谱法测定化探样品中的铜、铅、锌元素
刘薇，刘玉纯
（安徽省地质试验研究所，安徽合肥２００）３０１摘要：本法以氧化铝、焦硫酸钾、氟化钠、石墨粉的混合物为缓冲剂，锗为内标元素，一次取样，用垂直电极发

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的重金属含量

量同时进行检测，仪器为ICAP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞)，仪器工作条件设置如表1所示。

表1 电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数蠕动泵冲洗泵速/rpm 100分析泵速/rpm 50分析泵稳定时间/s 5雾化器气体流量/(L/min)0.7样品冲洗时间/s 30等离子检测模式垂直检测模式1.3 实验方法将购买的四种单元素有证标准物质(1000mg ·L -1)，配制浓度均为0mg/L 、0.1mg/L 、0.2mg/L 、0.5mg/L 、1.0mg/L 和2.0mg/L 的工作标准溶液。

以重金属浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，0 引言2016年，国务院印发的《土壤污染防治行动计划》发布实施，对土壤污染状况的准确评估和监测提升至非常高的战略地位，尤其是重点关注土壤中镉、砷、汞、铅、铬等重金属污染，而检测土壤中重金属含量的方法与技术研究尤为重要。

目前，精密仪器的快速研发促进了重金属检测方法的迅猛发展，土壤中重金属的检测方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、分光光度计法(Absorption Photometry)等，其中ICP-MS 法精度最高，但检测的稳定性容易受到基质的影响；重金属含量多采用ICP-AES 法进行检测。

而采用这种分析方法，需要对土壤样品进行消解前处理，通常采用的是湿法消解和微波消解两种方式。

与湿法消解相比，微波消解在操作环境方面有很大的优势，而且大大缩短了消解时间，能耗、试剂和样品等消耗均大幅降低；同时，ICP-AES 可以快速、有效、准确地对多种重金属同时检测。

通过对土壤的分析和考察，使用微波消解-ICP-AES 法对土壤样品中多种重金属含量同时检测。

1 试验部分1.1 试验样品及消解土壤样品采自淮南市潘东矿周边农田，分别加入国家土壤成分分析标准物质(GBW07402(GSS-2))和(GBW07403(GSS-3))进行质量控制。

铅的含量测定方法

铅的含量测定方法
铅的含量可以通过多种方法来进行测定，以下是几种常用的方法：
1. 原子吸收光谱法（AAS）：该方法利用铅原子在特定波长的光束照射下吸收光的特性来测定铅的含量。

2. 火花原子发射光谱法（OES）：该方法利用高温等离子体产生的火花将待测样品中的铅原子激发，并通过测量激发的光谱来确定铅的含量。

3. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）：该方法利用高温等离子体将待测样品中的铅原子激发，并通过测量激发的光谱来确定铅的含量。

4. X射线荧光光谱法（XRF）：该方法利用待测样品受到X射线照射后产生的荧光特性来测定铅的含量。

5. 比色法：该方法利用铅离子与某些试剂发生反应生成有色产物，通过测量产物的吸光度来确定铅的含量。

需要根据具体的实验条件和要求选择合适的方法。

CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱法测定化探样品中铅、锡、钼、铜、银、锌

CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱法测定化探样品中铅、锡、钼、铜、银、锌李亚静;李士杰;唐秀婷;谭杰【摘要】将WP-1米平面光栅摄谱仪改造成CCD-1型平面光栅电弧全谱直读光谱仪,在原有CCD-1平面光栅电弧直读发射光谱仪测定硼、锡、银、钼基础上,建立了一次摄谱同时测定化探样品中铅、锡、钼、铜、银、锌6种元素的分析方法.实验表明,6种元素测定的检出限分别为Pb 1.56、Sn 0.42、Mo 0.21、Cu 0.87、Ag 0.012、Zn 7.95 μg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.3％～7.4％,方法的准确度、精密度都能满足地质矿产实验室管理的要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)006【总页数】7页(P29-35)【关键词】CCD-1平面光栅;电弧直读发射光谱仪;地球化学样品【作者】李亚静;李士杰;唐秀婷;谭杰【作者单位】吉林省地质局第六地质调查所,吉林延吉133000;吉林省地质局第二地质调查所,吉林吉林132000;吉林省地质局第六地质调查所,吉林延吉133000;吉林省地质局第六地质调查所,吉林延吉133000【正文语种】中文【中图分类】O657.3;TH744.1前言铅、锡、钼、铜、银、锌是吉林省《1∶5万和1∶20万区域化探全面扫面计划》等多项地球化学勘察填图项目中非常重要的元素[1-2]，其中硼、银、钼、锡采用WP-1米平面光栅摄谱仪测定，经过多年的应用完善推广已经成为经典的分析方法[3-7]。

但由于测定的影响因素较多，必须经过摄谱暗室洗相、测光译谱等繁琐程序，所以准确度和重现性比较差。

随着我国地勘事业的发展和地球化学调查工作力度的加大，对地球化学调查样品的测试及质量控制提出了更高的要求。

光谱工作者多年来都在研究传统方法的改进和突破[8-10]。

2017年3月实验室利用专利技术(由湖北地质中心实验室王鹤龄研发)，将原来WP-1米平面光栅摄谱仪改造为CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。

生铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)-最新国标

生铁多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）1范围本文件规定了生铁中碳、锰、硅、磷、硫、铬、镍、钼、钒、铜、钛、铝、硼、砷、铌、钨、钴、铅、锡、锑、铋、锌和锆元素含量的火花放电原子发射光谱分析方法。

本方法适用于炼钢生铁、铸造生铁、球墨铸铁用生铁、含钒生铁、高纯生铁等白口化样品的分析。

本方法可同时测定白口化生铁样品中的23个元素，各元素的测定范围见表1。

表1各元素测定范围元素测定范围/%C Si Mn P S Cr Ni Mo V Cu Ti Al B As Nb W Co Pb Sn Sb Bi Zn Zr 2.0～4.500.10～4.300.05～2.500.01～1.300.005～0.250.02～2.800.006～4.500.001～1.000.01～1.200.01～2.200.01～0.500.002～1.200.001～0.400.002～0.1000.003～0.1000.01～0.900.01～0.300.002～0.0500.003～0.450.01～0.400.002～0.0300.001～0.0500.001～0.03012下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准2规范性引用文件。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3方法原理将制备好的生铁块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电，在高温和惰性气氛中产生等离子体。

被测元素的原子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测量选定的分析元素和内标元素特征谱线的光谱强度。

空腔电极载体发射光谱法测定地球化学样品中的银锡硼铅钼铜铍

空腔电极载体发射光谱法测定地球化学样品中的银锡硼铅钼铜铍全量装样，以氟化铵为载体，K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂，Ge 为内标，空腔单电极一次摄谱测定地球化学样品中Ag、Sn、B、Pb、Mo、Cu、Be。

方法检出限（ug/g）：Ag 0.016、Sn 0.21、B 0.8、Pb 0.5、Mo 0.15、Cu 0.3、Be 0.4 ，测定了国家一级标准物质，精密度（RSD）<10%、准确度（△㏒C）检出限三倍以内<0.1、检出限三倍以上<0.05，完全满足地球化学样品分析的要求。

标签：空腔电极氟化铵载体发射光谱法银、硼、锡是地球化学普查中必须分析的重要元素，而要分析这些元素，在配套分析方法中，由于样品分解、试剂空白等问题，使用大型仪器方法的检出限、精密度和准确度难以达到规范要求，而以固体进样的发射光谱法很好地避免了这些问题，成为测定地球化学样品中银、硼、锡的较为理想的分析方法[1～5] 。

本文通过对制样方式、缓冲剂与载体的选择、曝光时间、激发温度等影响因素的实验探讨，改进了制样方式，选择合理的缓冲剂，以氟化铵为载体，采用空腔电极一次摄谱测定地球化学样品中银、硼、锡，考虑方法的经济适用，同时进行了铅、钼、铜、铍的实验测定，方法快速，简单，所需材料易得，检出限、精密度和准确度等技术指标优于规范要求。

1实验部分1.1仪器和材料摄谱仪：WP-1型1米平面光栅摄谱仪，北京瑞利光学仪器厂。

光栅刻线1200条/mm，倒线色散率0.8 nm/mm，中心波长290nm，三透镜照明系统。

狭缝宽度7um，高1 mm，中间光栏2 mm。

激发光源：wJD型交直流电弧发生器，前置稳压电源，交流电弧，5 A起弧，5 S后升至l5 A，保持35 S，共截取曝光时间40 S。

译谱仪：GBZ-II型光谱相板测光仪，湖北地质研究所。

狭缝宽度0.2 mm，高度10mm，P标尺，分别测定内标线和分析线黑度，并自动扣除相应的背景黑度，自动拟合标准曲线，计算出样品含量。

食品包装制品中的重金属迁移量测定

3 结果与讨论
3.1 仪器工作条件
随着功率的增加，待测元素的谱线强度大部分增强，但功率继续增大，信噪比加大，所以实验选择最佳的发射功率为 1 300 W。仪器采用自动积分模式，其读数时间为 5~20 s 可变，这样使得在读数前对各谱线强度进行快速预扫描。对于响应高的谱线，采用较短时间的读数，而对于响应低的谱线，则采用较长的时间以优化其精密度。 3.2 分析谱线的选择
测方法满足相关标准对食品接触类塑料制品重金属迁移限量的质量要求。
2 实验部分
2.1 仪器和试剂
美国 PerkinElmer 公司 Avio200 等离子体发射光谱仪；钡、钴、铜、铁、锂、锰、锌、铅、镉；标准溶液（浓度均为 1 000 µg/mL，美国 PE 公司），冰醋酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。实验用水均为超纯水，电阻率≥ 18.2 MΩ·cm（25 ℃）。用移液管分别吸取 5 mL 标准溶液（1 000 µg/mL）于 100 mL 容量瓶中，加入 2 mL 冰醋酸溶液，用超纯水定容，得到 50 µg/mL 的混合标准储备液，临用前稀释成不同浓度的混合标准工作液。 2.2 仪器参数
仪器发射功率 1300 W；等离子气流量 15.0 L/min；雾化器流量 0.8 L/ min；辅助气 1.2 L/min；试样流量 1.5 mL/min；读取次数 3 次；测量时间 5~20 s；冲洗时间 30 s；读数延迟 35 s。 2.3 样品处理
按照相关标准 [7]，将试样表面冲洗干净，再用超纯水冲洗，自然晾干备用。将试样修剪成规则样块并计算双面面积作为浸泡总面积（不小于 50 cm2），每批取样三块，分别放入烧杯中，加入 4% 冰醋酸溶液，加浸泡液的量按每平方厘米 2 mL 计算。将加入浸泡液的烧杯密封在室温环境下放置一定的时间，将样品浸泡液进行 ICPOES 测试。

等离子体原子发射光谱法同时测定化妆品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡、锶含量

等离子体原子发射光谱法同时测定化妆品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡、锶含量【摘要】本文应用等离子原子发射光谱法测定化妆品中几种禁限用元素含量。

实验结果准确度较高，且保证了较高的精密度。

【关键词】等离子原子发射光谱法；化妆品；禁限用元素20世纪50年代原子发射光谱法（AES）曾是测定微量元素和痕量元素的主要手段。

原子发射光谱法由于存在基体效应、检测限高以及精密度差等原因，在20年中几乎处于停滞状态。

原子发射光谱分析法的发展在很大程度上依赖于激发光源的改进。

电感耦合高频等离子体（炬）的出现，给原子发射光谱带来了新的生机。

采用电感耦合高频等离子炬作为激发光源的原子发射光谱法称为电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），简称为ICP光谱法。

ICP-AES的主要特点是：①应用范围广，可对70多种元素进行分析，并且可进行多元素的同时分析；②检出限低，检出限可达0.1～1.0ng/ml；③线性范围宽，标准曲线的线性范围可达105～106；④基体效应较低，较易建立分析方法；⑤精密度好，在分析物浓度为检测限50～100倍时，谱线强度的RSD≤0.1%。

由于这些特点，它可与原子吸收光谱法相媲美，这是光谱分析上一次重大的突破。

本文应用等离子原子发射光谱法测定化妆品中铅、镉、铬、汞、锑、砷、硒、钡、锶几种禁限用元素含量，不但可以获得较高的精密度，且能节约实验时间，保证实验的准确度。

1.实验部分1.1仪器和试剂试验仪器采用为美国Agilent公司的光谱仪，型号为Agilent 720ES ICP-AES，微波消解仪则选用CEM MARS型，另从国家有色金属分析中心中购置各个元素的标准储备溶液，其中GSB04-1707-2004标准的Pb、Cd、As、Sb、Cr、Ba、Ni、Sr储备溶液各100μg/mL；GSB G62069-90标准的Hg储备溶液1000μg/mL；GSB04-1746-2004标准的Rh储备溶液100μg/mL。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素【摘要】：作为一种重要的元素分析技术，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析受到人们的广泛重视，并已在物理学、化学、生物学和医学等基础学科的研究中，以及冶金、地矿、环保等重要国民经济部门中得到了广泛的应用。

本文结合ICP-AES的相关理论，主要研究了该技术在铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素含量测量中的应用，结果表明共存元素之间无干扰，运用该技术的测定值与标准值无显著性差异。

【关键词】：电感耦合等离子体原子发射光谱法铅矿锌矿铅锌矿多元素测定前言ICP-AES目前已作为一种成熟的无机元素分析方法在世界各地得到广泛应用。

该方法的主要特点有：具有特别强的激发能力，因而灵敏度很高，大部分元素可检测gng/级；线性范围宽，可达7个数量级；精密度很好，可达1％以下；可多元素同时测定，特别是应用电荷耦合器件和电荷注入器件作为检测器之后，可以对紫外可见全波段的波长进行检测。

本文主要利用ICP-AES法，研究了对铅矿、锌矿和铅锌矿中多元素同时测定。

1电感耦合等离子体原子发射光谱法的特点电感耦合等离子体原子发射光谱法，是依据各种元素的原子或离子在电感耦合等离子炬ICP激发源的作用下变成激发态，利用受激发态原子或离子返回到基态时所发射的特征光谱来测定物质中元素组成和含量的分析方法。

具有如下的性能特点：1）分析精度高：可准确分析含量gng/级的元素；2）样品范围广：采用溶液雾化后的液体进样方式，本法可实现对70多种元素的测定，且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定[1]；3）动态线性范围宽：ICP-AES的动态线性范围大于106，避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐处理过程中产生的误差；4）多种元素同时测定：可进行多种元素同时测定，不但可测金属元素，而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成；5）定性及半定量分析：可利用丰富的标准谱线图库对未知样品进行快速的定性和半定量分析。

直读电弧发射光谱法测定地球化学样品中的钴和镍

2023年 5月上世界有色金属151化学化工C hemical Engineering直读电弧发射光谱法测定地球化学样品中的钴和镍刘贵海，姚芳霞（甘肃省有色金属地质勘查局天水矿产勘查院，甘肃　天水　７４１０２５）摘要：本法用直读型电弧发射光谱仪，以Ｋ２Ｓ２Ｏ７、ＮａＦ、Ａｌ２Ｏ３、Ｃ粉、ＧｅＯ２混合物为缓冲剂，以Ｇｅ为内标，选择合适的谱线、积分区域、扣背景位置测定地球化学样品中Ｃｏ和Ｎｉ。

实验选取六个国家一级标准物质进行１２次平行测定，精密度、准确度均能满足规范要求，与其他湿法溶解或消解后再测定相比，具有用时短、成本低、过程简便的优点。

关键词：直读电弧发射光谱法；地球化学样品；钴；镍中图分类号：Ｐ６３２文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０９－０１５１－３Determination of Cobalt and Nickel in Geochemical Samples by Direct Reading Arc Emission SpectrometryLIU Gui-hai, YAO Fang-xia（Ｇａｎｓｕ　Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ　＆　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｔｉａｎｓｈｕｉ　７４１０２５，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｕｓｅｓ　ａ　ｄｉｒｅｃｔ　ｒｅａｄｉｎｇ　ａｒｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　Ｃｏ　ａｎｄ　Ｎｉ　ｉｎ　ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｉｔｈ　Ｋ２Ｓ２Ｏ７，　ＮａＦ，　Ａｌ２Ｏ３，　Ｃ　ｐｏｗｄｅｒ，　ＧｅＯ２　ｍｉｘｔｕｒｅ　ａｓ　ｂｕｆｆｅｒ，　Ｇｅ　ａｓ　ｉｎｔｅｒｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ，　ａｎｄ　ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ　ｓｐｅｃｔｒａｌ　ｌｉｎｅ，　ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ　ａｒｅａ，　ａｎｄ　ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ　ｐｏｓｉｔｉｏｎ．　Ｓｉｘ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｐｒｉｍａｒｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｗｅｒｅ　ｓｅｌｅｃｔｅｄ　ｆｏｒ　１２　ｐａｒａｌｌｅｌ　ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ｍｅｔ　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．　Ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｗｉｔｈ　ｏｔｈｅｒ　ｗｅｔ　ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｏｒ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄｓ，　ｉｔ　ｈａｓ　ｔｈｅ　ａｄｖａｎｔａｇｅｓ　ｏｆ　ｓｈｏｒｔ　ｔｉｍｅ，　ｌｏｗ　ｃｏｓｔ，　ａｎｄ　ｓｉｍｐｌｅ　ｐｒｏｃｅｓｓ．Keywords: ｄｉｒｅｃｔ　ｒｅａｄｉｎｇ　ａｒｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；　Ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ；　Ｃｏｂａｌｔ；　ｎｉｃｋｅｌ收稿日期：２０２３－０３作者简介：刘贵海，男，生于１９８４年，汉族，甘肃靖远人，本科，工程师，研究方向：有色金属地质测试及环境检测。

发射光谱法测定勘查地球化学样品中银、钼的现代研究

发射光谱法测定勘查地球化学样品中银、钼的现代研究摘要目前，对地球化学样品中银、钼的检测一般都是采用发射光谱法测定的。

即以Al203、NaF、K2S2O7和炭粉作为缓冲剂，用Ge作为内标，截取曝光，电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、Mo。

本方法适用于检测样品中Ag（0.03～10.0×10-6，Mo（0.04～100）×10-6的测定。

所得到的结果与国家一、二级标准物质水系沉积物、岩石、土壤的样品一致，此方法易于操作，较容易掌握。

关键词发射光谱；氧化铝；氟化钠；硫酸钾随着科技的进步，技术的提升，对地球化学样品中的元素的检测的灵敏度变高，分析元素也从1：20万的39种提升到52种。

此次研究主要是勘查地球中化学样品中的银、钼两种元素。

对于这两种元素的分析有几种方法可以测定，如X-射线荧光光谱法（XRF）、等离子体光学发射光谱法（ICP-OES）等。

但是这些方法操作较为复杂，精密度与准确度都难以达到要求。

本次研究采用以电弧为光源的发射光谱法。

这种方法可以同时测定样品中银和钼的含量，而且精密度与准确度都非常高。

本方法通过选择合适的缓冲剂而改善元素的蒸发行为，同时采用截取曝光和两次重叠摄谱技术，在选用内标的基础上，计算机定量译谱时分别扣除分析线和内标背景，得到了精密度好、准确度高、信噪比好的技术指标。

这种方法在我国的众多实验室已经推广应用，已经完成了十万余件科研样品的研究。

1 实验部分1.1 仪器WP-1型1m平面光栅摄谱仪与GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪的参数具体情况见表1。

光源：WJD型交直流电弧发生器。

前置稳压电源，交流电弧4A起弧，5s 后升至14A，保持30s，共截取曝光时间35s[1]。

电极规格：光谱纯石墨电极，上电极圆柱形，?4mm×1lmm，F电极带颈杯型?4.6mm×6mm×0.7mm，切颈?3mm×4mm。

相板与暗室处理：天津Ⅰ型相板，A、B显影液，20℃显影3min，定影至透明[2]。

涂料中铅、铬、硒和钴含量的测定

涂料中铅、铬、硒和钴含量的测定朱万燕;刘心同;薛秋红;江志刚【摘要】建立了微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱检测技术(ICP-AES)和粉末压片-波长色散X射线荧光光谱检测技术(WDXRF)测定涂料中Pb、Cr、Se和Co含量的方法.测试结果表明,WDXRF和ICP-AES两种方法均可应用于涂料中Pb、Cr、Se和Co含量的测定.两种方法中,Pb、Cr、Se和Co检出限分别为3.6、1.2、0.5、1.5 mg/kg及0.08、0.004、0.057、0.002 mg/kg,回收率分别在91.5%～106.6%和90.7%～110.5%之间,相对标准偏差分别为1.2%～4.6%和1.6%～5.7%.与ICP-AES检测技术相比,WDXRF更简单、快速和环保,适合于涂料样品的批量检测.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2010(029)012【总页数】4页(P72-75)【关键词】涂料;重金属;检测;X射线荧光光谱;电感耦合等离子体原子发射光谱【作者】朱万燕;刘心同;薛秋红;江志刚【作者单位】临沂出入境检验检疫局,山东,临沂,276304;山东出入境检验检疫局,山东,青岛,266002;山东出入境检验检疫局,山东,青岛,266002;临沂出入境检验检疫局,山东,临沂,276304【正文语种】中文【中图分类】TQ630.72;O657.3涂料作为一种装饰及功能性材料，已广泛应用于现代工业和生活中，但其中所含的重金属等有害物质会影响到人体健康和环境安全，故涂料的安全性一直受到世界各国的关注。

我国在 1986年就制定了 GB 6675《玩具安全》标准(被 GB 6675–2003《国家玩具安全技术规范》所替代)，规定了7种有害重金属元素的限量及分析方法。

欧洲标准化委员会制定的 EN71 PART 3也规定了8种可溶性重金属元素的限量。

涂料中可溶性重金属元素源于这种元素成分的存在，因此，测定涂料中重金属元素总含量十分必要。

原子发射光谱法测定测定食品中铅的含量

原子发射光谱法测定测定食品中铅的含量Determination of Pb in food by AES张廷红1周智勇2ZHANG Ting-hong 1ZHOU Zhi-yong 2（1.西南科技大学材料科学与工程学院化学系，四川绵阳621000；2.绵阳市自来水公司，四川绵阳621000）(1.College of Material Science and Engineering ，SouthwestUniversity of Science and Technology，Mianyang，Sichuan 621000,China；2.Mianyang Running Water Company,Mianyang，Sichuan 621000,China)摘要：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)以其检出限低、精密度高、选择性好、基体效应小、线性范围宽和多元素同时测定等特点，在痕量元素分析领域得到了广泛应用。

采用湿法HNO 3-H 2O 2对试样进行消解，测定食品中铅的含量，其检出限为0.0102mg/L，元素回收率在88.9%～109%，RSD 在1.8%～2.5%。

所建立的用于测定食品中铅含量的分析方法其准确度和精密度都符合要求，应用本方法测定实际样品，结果令人满意。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铅；食品Abstract：The detect of Pb in food was studied by Inductively Coupled PlasmaAtomicEmissionSpectrometry(ICP-AES)afterHN03-H 2O 2digestion.The detection limit of Pb is 0.0102mg·L -1.The average recoveries of the method for Pb in food were found to be 88.9%～109.0%,while RSD(n =10)was found to be 1.8%～2.5%.The detection method was applied to the analysis of practical samples and the results obtained were satisfactory.Keywords:ICP-AES；Pb ；Food ——————————作者简介：张廷红（1969-），男，西南科技大学材料科学与工程学院化学系,讲师。

微波等离子体炬原子发射光谱法测定地下水中的铅、铬、镉

微波等离子体炬原子发射光谱法测定地下水中的铅、铬、镉蒲涛猛【摘要】采用微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT-AES）检测地下水中的铅、铬、镉含量，对分析谱线、酸效应、共存离子干扰等对发射强度的影响进行了详细研究，确定了最佳检测条件。

在最佳检测条件下，测得铅、铬、镉的工作曲线相关系数均大于0.9995，方法检出限分别为4.18、4.37、3.28µg·L-1，相对标准偏差（RSD）均小于2.54%，结果表明所测地下水中铅、铬、镉含量均符合国家标准，铅、铬、镉的加标回收率分别为95.6%~102.3%、95.4%~103.5%、94.7%~104.1%。

%The method of determining the contents of Pb Cr and Cd in groundwater was studied by microwave digestion MPT-AES. Some process variables, including the flowrate of carrier gas, the flowrate of work gas, the effects of acid, the disruption of coexistence ion etc, were optimized. The results show that, the linear coefficients all are more than 0.9995, the method detection limits are respectively 4.18 µg·L-1, 4.37 µg·L-1, 3.28 µg·L-1, the RSDs all are less than 2.54%. Pb,Cr and Cd contents in groundwater conform to the national limit standards. The standard addition recovery rate of Pb,Cr and Cd respectively are 95.6%~102.3%, 95.4%~103.5%and 94.7%~104.1%.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2016(045)001【总页数】3页(P198-200)【关键词】微波等离子体炬原子发射光谱法;地下水;铅;铬;镉【作者】蒲涛猛【作者单位】开鲁县环境监测站，内蒙古通辽 028400【正文语种】中文【中图分类】O657地下水是开鲁地区可利用的主要水资源，是城市供水和工农业用水的主要来源，其对农业、工业及城镇持续发展起着至关重要的作用［1］。

光谱定量法连续测定银、铅、硼、钼、锡、钴、镍

光谱定量法连续测定银、铅、硼、钼、锡、钴、镍李艳秋【摘要】我单位2010年完成化探样品21万件,由于样品量大,送样时间集中,甲方要报告时间急,所以我中心采用发射光谱,可同时测定银、铅、硼、钼、锡、钴、镍等多个元素,节省了许多时间,人员,材料等.在样品中加入缓冲剂、垂直电极空穴的方法,降低了光谱背景,改进了化探样品有机质含量高产生的分馏效应对结果稳定性和准确度的影响,各项指标能满足化探样品的分析要求,此方法简便、分析速度快、成本低、可同时测定多种元素或化合物、省去复杂的分离操作、选择性好、灵敏度高.【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2011(000)013【总页数】1页(P7)【关键词】样品;缓冲剂;电极;相板;光栅摄谱仪;自动测光仪【作者】李艳秋【作者单位】黑龙江省齐齐哈尔矿产勘查开发总院,黑龙江,齐齐哈尔,161006【正文语种】中文1.1 国产WP107401 型光栅摄谱仪：光栅刻线1200条/mm，中心波长300nm，中间光阑2nm，狭缝宽8?m。

1.2 激发源：交流电弧发光源，电压220V，电流15A,曝光40S。

1.3 电极:上电极为尖锥型，下电极为细颈杯形，孔径4mm，孔深4mm，壁厚0.5mm。

1.4 相板及暗室处理：天津I型光谱相板，A显影液，20°C时显影3分钟。

1.5 自动搅拌机：30-1型光谱样品自动搅拌机，每批样品搅拌1小时。

1.6 烘箱：80-100 °C，烘1.5小时为宜。

1.7 自动测光仪：GBZ-Ⅱ型自动测微光度计，测量标尺P,狭缝宽0.15mm,狭缝高8mm，1千瓦电子交流稳压器，IB1-PC微型计算机，机械和软件，打印机。

2.1 基体：氟化钠20g,焦硫酸钾30g，三氧化二铝50g。

2.2 内标：二氧化锗0.5g，二氧化硅9.5g放在一起研磨混匀。

2.3 缓冲剂：取基体100g，内标0.07g放在一起研磨混匀。

摄谱法是用感光板来记录光谱，将光谱感光板置于摄谱仪焦面上，接受被分析试样的光谱的作用而感光，再经过显影、定影等过程，制得光谱底片，其上面有许多黑度不同的光谱线，采用自动测微光度计测量谱线的黑度，进行光谱定量分析。