HOLLiAS_MACS系统在固相缩聚装置中的应用
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固相缩聚
一.美国Bepex 公司的固相缩聚工艺 图示Bepex 公司的固相缩聚工艺流 程简图,主要由预结晶器、结晶器、 退火螺杆、反应器和流化床冷却器 及气体净化系统6 部分组成.
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固相缩聚工艺技术状况简介
二.Buhler 的固相缩聚工艺 右图是Buhler 的连续式固相缩聚工 艺流程简图,主要由预结晶器、结晶 器、预热器、反应器和冷却器及气 体净化系统组成
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固相缩聚特点
反应温度明显降低，副产物和降解反应明显减少。固相缩聚温度一般在预聚 体熔点温度以下，而熔融缩聚则必须在其熔点以上。热降解反应活化能高， 高温下反应速度明显加快，而固相缩聚温度降低，抑制了热降解过程，这样 有利于提高聚合物的质量。
聚合物的相对分子质量可明显提高，从而其力学性能得到明显改善。 固相缩聚温度降低，且避免了高粘熔体的搅拌，使整个缩聚过程能耗降低。 固相缩聚不需要使用溶剂，是一种环境友好的聚合过程。 聚合工艺简单、灵活。目前，国内外普遍采用连续式氮气保护法和间歇式真
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采用对苯二甲酸直接酯化法pta法和对苯二甲酸二甲酯酯交换法dmt法得到的预聚体切片经固相缩聚后发现由pta法生产的高粘度聚酯切片质量比dmt法好page16固相缩聚工艺技术状况简介目前国外有多家固相缩聚连续化装臵专利商主要有美国bepex公司瑞士buhler公司uop2sinco司德国zimmer公司卡尔菲休公司日本东丽公司美国杜邦公一
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固相缩聚发展
固相缩聚最早是在聚 酰胺的合成中发现的， 至今已有不少文献报 道，而且固相缩聚已 在尼龙6、尼龙66、 尼龙46等聚酰胺的生 产中实现了工业化。
工业上生产高强度的 涤纶纤维和饮料瓶都 需用高分子量聚酯切 片，所以聚酯的固相 缩聚在工业上已经得 到了广泛应用。
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固相缩聚工艺技术状况简介
二.Buhler 的固相缩聚工艺 右图是Buhler 的连续式固相缩聚工 艺流程简图,主要由预结晶器、结晶 器、预热器、反应器和冷却器及气 体净化系统组成
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固相缩聚特点
反应温度明显降低，副产物和降解反应明显减少。固相缩聚温度一般在预聚 体熔点温度以下，而熔融缩聚则必须在其熔点以上。热降解反应活化能高， 高温下反应速度明显加快，而固相缩聚温度降低，抑制了热降解过程，这样 有利于提高聚合物的质量。
聚合物的相对分子质量可明显提高，从而其力学性能得到明显改善。 固相缩聚温度降低，且避免了高粘熔体的搅拌，使整个缩聚过程能耗降低。 固相缩聚不需要使用溶剂，是一种环境友好的聚合过程。 聚合工艺简单、灵活。目前，国内外普遍采用连续式氮气保护法和间歇式真
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采用对苯二甲酸直接酯化法pta法和对苯二甲酸二甲酯酯交换法dmt法得到的预聚体切片经固相缩聚后发现由pta法生产的高粘度聚酯切片质量比dmt法好page16固相缩聚工艺技术状况简介目前国外有多家固相缩聚连续化装臵专利商主要有美国bepex公司瑞士buhler公司uop2sinco司德国zimmer公司卡尔菲休公司日本东丽公司美国杜邦公一
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固相缩聚发展
固相缩聚最早是在聚 酰胺的合成中发现的， 至今已有不少文献报 道，而且固相缩聚已 在尼龙6、尼龙66、 尼龙46等聚酰胺的生 产中实现了工业化。
工业上生产高强度的 涤纶纤维和饮料瓶都 需用高分子量聚酯切 片，所以聚酯的固相 缩聚在工业上已经得 到了广泛应用。
浅谈HOLLiAS-MACS的应用
要】 文介 绍了 Ｈ ＬｉＳＭ Ｃ 在三 聚氰胺 生产 中的应 用 ， 本 Ｏ ＬＡ — Ａ Ｓ 分别对其应 用的 Ｄ Ｓ Ｃ 硬件 ， 软件和 网络 特点 ， 关键控 制 的 实现 方法 进 行 Nhomakorabea分 析 。
【 关键词】 Ｏ Ｌ Ｓ Ｍ Ｃ ； ￣总线 ； Ｈ Ｌ ｉ — Ａ Ｓ３ Ａ Ｅ 三聚氰胺 ；Ｃ 控制 ＤＳ
化剂。
１ 淬冷 ： ． ２ 反应后 的生产 物可用水 、 母 液或者低温工艺气进行淬冷。 三聚氰 让
图 １ 流程 图
胺结晶析出再经分离 ， 净化 等处 理成 为
最终产品 １ 尾气 回收处理 ： ． ３ 三聚氰胺反应 过程中副产 的尾气 主要有 Ｎ ，Ｃ 。 Ｈ 、 Ｏ 组成 ， 不能直接排放 ， 必须进行 回收处理 。尾气 回收 不仅是环保要求 ， 也是影 响三聚氰胺 成产成本 的关键 。国内 外对尾气 回收技术十分重视 ， 目前要 回收处理方法 主要有 以
０ 引 言
采用气相淬冷生产三 聚氰胺 ， 虽然具有工 艺流程短易于 控制 的特点 ， 但化 工装置 的“ 相变 ” 却都 涉及到 了 ， 各个 过程
控制好坏直接影响到产品质量 、 装置 的运行周 期 、 制造 成本。 通 过对 进料 系统 、 高沸点 副产物 、 热气过滤与除尘 、 熔盐组分 稳定 、 缩机联锁保护等关键环 节采用 Ｄ Ｓ控制 ， 压 Ｃ 保证 了流 化床反应器反应温度的前提下进料均匀 、 副产品结 晶温度控
Ｓ ｉｎ ｅ＆ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｙＶｉ ｏ ｃｅ ｃ ｃ ｎ ｌｇ ｓ ｎ ｉ
本 刊视 点
科 技 视 界
２１年 ９ ０２ 月第 ２ 期 ， ５
浅谈 ＨＯ ＬＡ — Ｃ Ｌ ｉ Ｓ ＭＡ Ｓ的应用
和利时MACSⅤ系统培训(工程师培训)
Slient
HOLLiAS—MACS的系统体系结构
HOLLiAS—MACS系统中的“站”包括： 工程师站
主要有以下功能： 组态（包括系统硬件设备、数据库、控制算法、图形、报表）和 相关系统参数的设置。 现场控制站的下装和在线调试，服务器、操作员站的下装。 在工程师站上运行操作员站实时监控程序后，可以把工程师站作 为操作员站使用。
Slient
HOLLiAS—MACS系统的常用硬件
STANDBY （黄灯）
在双机系统中“亮”表示从机，“灭”表示主机。 在单机系统中，该灯是“闪”状态。
CPU
CNET（黄灯） “亮”DP网通讯正常。“灭”主控单元DP故障。“闪”DP网
与模块没有正常通讯；主控作从机运行时该灯“闪”。
模
ERROR（红 故障灯。上电之后自动点“亮”，正常运行后该灯“灭”。
HOLLiAS—MACS系统的网络体系结构
HOLLiAS—MACS系统中的“网络”包括： 监控网络MNET
冗余高速以太网链路 使用五类屏蔽双绞线或光纤将各个通讯节点连接到中心交换机上 节点有工程师站、操作员站、服务站 采用TCP/IP通讯协议，用固定分配的IP地址进行标识。
Slient
HOLLiAS—MACS系统的网络体系结构
HOLLiAS—MACS系统中的“网络”包括： • 系统网络SNET
• 冗余高速工业以太网 • 采用HSIE 通讯协议 • 使用五类屏蔽双绞线或光纤将各个通讯节点连接到中心交换机上 • 节点有服务站、现场控制站
Slient
HOLLiAS—MACS系统的网络体系结构
HOLLiAS—MACS系统中的“网络”包括： • 控制网络CNET
块
灯）
从机从主机中拷贝工程文件的时候，该灯“闪”。
HOLLiAS—MACS的系统体系结构
HOLLiAS—MACS系统中的“站”包括： 工程师站
主要有以下功能： 组态（包括系统硬件设备、数据库、控制算法、图形、报表）和 相关系统参数的设置。 现场控制站的下装和在线调试，服务器、操作员站的下装。 在工程师站上运行操作员站实时监控程序后，可以把工程师站作 为操作员站使用。
Slient
HOLLiAS—MACS系统的常用硬件
STANDBY （黄灯）
在双机系统中“亮”表示从机，“灭”表示主机。 在单机系统中，该灯是“闪”状态。
CPU
CNET（黄灯） “亮”DP网通讯正常。“灭”主控单元DP故障。“闪”DP网
与模块没有正常通讯；主控作从机运行时该灯“闪”。
模
ERROR（红 故障灯。上电之后自动点“亮”，正常运行后该灯“灭”。
HOLLiAS—MACS系统的网络体系结构
HOLLiAS—MACS系统中的“网络”包括： 监控网络MNET
冗余高速以太网链路 使用五类屏蔽双绞线或光纤将各个通讯节点连接到中心交换机上 节点有工程师站、操作员站、服务站 采用TCP/IP通讯协议，用固定分配的IP地址进行标识。
Slient
HOLLiAS—MACS系统的网络体系结构
HOLLiAS—MACS系统中的“网络”包括： • 系统网络SNET
• 冗余高速工业以太网 • 采用HSIE 通讯协议 • 使用五类屏蔽双绞线或光纤将各个通讯节点连接到中心交换机上 • 节点有服务站、现场控制站
Slient
HOLLiAS—MACS系统的网络体系结构
HOLLiAS—MACS系统中的“网络”包括： • 控制网络CNET
块
灯）
从机从主机中拷贝工程文件的时候，该灯“闪”。
ECS100系统在固相缩聚装置上的应用
均匀进 人 反应 器 的切 片 床 层 。从 Ｒ ＿ ４ １出来 的切 片 进入 以氮 气 为 冷 却 介 质 的流 化 床 Ｅ Ｆ － ５ １ ， 冷 却 后 的 切片 通过 成 品输送 系统 ， 进入 成 品料仓 。 Ｓ Ｉ Ｎ Ｃ Ｏ 固相 缩 聚 装 置 特 点 ： （ １ ） 采 用 先 结 晶后 缩 聚工艺 ； （ ２ ） 整 个 工 艺 过 程 在 单 一 的氮 气 环 境 下
硬件组成和软件实现方法 ， 能够保证装置安全 、 稳定运行 ， 为系统生产提供了一套简单 、 精确 而又切实可行的控制模式。
关键词 ： Ｐ Ｅ Ｔ； 固相 缩 聚 ； Ｄ Ｃ Ｓ
中圈分类号 ： Ｔ Ｐ ２ ７ ３
文献标识码 ｉ Ｂ
文章编号 ： １ ０ ０ ８ ８２ － ６ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ － ０ ０ ５ ３ － ０ ３
定量 加人 预结 晶器 Ｅ Ｆ 一 １ １ 。切 片在 Ｅ Ｆ ． １ １中 由热 氮
图 １ 工 艺 流 程 图
Ｆ ｉ ｇ ． １ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｄ ｉ ａ ｇ ｒ ａ ｍ
黏 Ｐ Ｅ Ｔ切 片
气 加热结 晶 。循 环氮 气对切 片起流 化推 动作用 。循 环 氮气 回路 由风机 Ｖ － １ １ 、 热媒加热器 Ｅ 一 １ １ 、 旋 风 分 离器 ｓ ｃ ． １ １和 过 滤 器 Ｆ － １ １组 成 。 氮 气 经 Ｓ Ｃ 一 １ １和 Ｆ 一 １ １ 过 滤 除 尘 后 循 环 使 用 。 由于 切 片 在 预 结 晶 器 内处于 腾涌 状态 ， 结 晶度 的均 一 性 无 法保 证 。进 人 结晶器 Ｃ ｚ ． ３ １ 后切片在热氮气氛围中继续结晶。采 用 机械 平 推流 式 ， 保 证 切 片结 晶均 匀 。 固相 缩 聚 反 应 的基 本要 求是 在 无 氧 条 件 下 ， 高 温 处理 已结 晶切 片， 在 足够 的停 留时间下 达 到增 黏 要 求 。反 应 器 Ｒ ．
硬件组成和软件实现方法 ， 能够保证装置安全 、 稳定运行 ， 为系统生产提供了一套简单 、 精确 而又切实可行的控制模式。
关键词 ： Ｐ Ｅ Ｔ； 固相 缩 聚 ； Ｄ Ｃ Ｓ
中圈分类号 ： Ｔ Ｐ ２ ７ ３
文献标识码 ｉ Ｂ
文章编号 ： １ ０ ０ ８ ８２ － ６ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ － ０ ０ ５ ３ － ０ ３
定量 加人 预结 晶器 Ｅ Ｆ 一 １ １ 。切 片在 Ｅ Ｆ ． １ １中 由热 氮
图 １ 工 艺 流 程 图
Ｆ ｉ ｇ ． １ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｄ ｉ ａ ｇ ｒ ａ ｍ
黏 Ｐ Ｅ Ｔ切 片
气 加热结 晶 。循 环氮 气对切 片起流 化推 动作用 。循 环 氮气 回路 由风机 Ｖ － １ １ 、 热媒加热器 Ｅ 一 １ １ 、 旋 风 分 离器 ｓ ｃ ． １ １和 过 滤 器 Ｆ － １ １组 成 。 氮 气 经 Ｓ Ｃ 一 １ １和 Ｆ 一 １ １ 过 滤 除 尘 后 循 环 使 用 。 由于 切 片 在 预 结 晶 器 内处于 腾涌 状态 ， 结 晶度 的均 一 性 无 法保 证 。进 人 结晶器 Ｃ ｚ ． ３ １ 后切片在热氮气氛围中继续结晶。采 用 机械 平 推流 式 ， 保 证 切 片结 晶均 匀 。 固相 缩 聚 反 应 的基 本要 求是 在 无 氧 条 件 下 ， 高 温 处理 已结 晶切 片， 在 足够 的停 留时间下 达 到增 黏 要 求 。反 应 器 Ｒ ．
尼龙6固相缩聚_实验数据与模型数据的比较-1
345
—
干燥切片 B 20666 21045 20240
795
3741
很明显，切片的起始相对分子质量越大，同等 条件下增黏后相对分子质量增加越多，这点与模型 的结果完全一致。但经过固相增黏后，切片的相对 分子质量波动范围也随之增加，这点可以从表 1 中 相对分子质量波动范围比较数据中清楚地看到，而 类似结果从未报道过。 2.2 反应温度的影响
1 实验部分
1.1 实验原料 尼龙 6 切片（宁波舜龙锦纶有限公司）：萃取切
片 A（ŋr=2.27～2.29，可萃取物含量为 0.36%，相 对分子质量稳定剂为 0.14%，均为质量分数，下同）， 萃取切片 B（ŋr=2.46～2.49，可萃取物含量为 0.36%， 相对分子质量稳定剂为 0.09%）。浓硫酸，分析纯 （96.15%）。 1.2 实验装置
大多已报道的文献都认为切片的起始相对分子 质量不同时，在同等反应条件下切片经固相缩聚后 相对分子质量的增加程度不一样，这一结果在实际 生产中得到极好的证明，当预干燥塔温度为 130～
第 10 期
易春旺等：尼龙 6 固相缩聚——实验数据与模型数据的比较
·1599·
平均相对分子质量 平均相对分子质量
135 ℃，干燥塔温度同样为 130～135 ℃时，切片 A 和切片 B 在氮气流量完全相同的情况下（上段 3500 m3/h，下段 2000 m3/h），其相对分子质量的增 加有较大的区别，见图 2 及表 1。
21250 20250 19250 18250
萃取切片 B 干燥切片 B
萃取切片 A 干燥切片 A
17250
16250
15250
14250 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 24 h 切片样品分析批次
291-固相缩聚法制备高粘度尼龙1111与在线粘度计(黏度-)
的相对粘度与反应时间之间的关系
影响固相增粘反应速度的因素有化学反应速度和分子扩散速度 化学反应速度是指端基
与端基
的反应速度 分子扩散速度包括副产物水分子的逸出速度和分子链端基的扩散速度 反
应前期 对增粘速率起主导作用的是化学反应速度 随着温度的升高 分子链热运动加剧 热诱导使两端
基间的有效碰撞增加 脱水反应进行较快 使尼龙
本文读者也读过(10条) 1. 杨韶辉.刘民英.付鹏.王玉东.陈占有.张彦昌.赵清香.YANG Shao-hui.LIU Min-ying.FU Peng.WANG Yu-dong. CHEN Zhan-you.ZHANG Yan-chang.ZHAO Qing-xiang PA13N的合成和非等温结晶动力学研究[期刊论文]-高分子通 报2010(2) 2. 李召朋.付鹏.张俊岭.赵清香.王玉东.杨韶辉.刘民英.LI Zhao-peng.FU Peng.ZHANG Jun-ling.ZHAO Qingxiang.WANG Yu-dong.YANG Shao-hui.LIU Min-ying 粉末状半芳香尼龙PA12T的合成[期刊论文]-高分子通报 2010(2) 3. 才勇.付鹏.刘民英.王玉东.白莉.赵清香.CAI Yong.FU Peng.LIU Min-ying.WANG Yu-dong.BAI Li.ZHAO Qing-xiang 以固体光气为原料合成氯代甲酸(2-乙基)己酯[期刊论文]-高分子通报2010(3) 4. 蒋云.JIANG Yun 用布勒SSP装置生产碳酸饮料瓶用聚酯切片的技术[期刊论文]-聚酯工业2007,20(1) 5. 张天骄.杨丽 稀土催化体系催化PET固相缩聚的研究[期刊论文]-中国稀土学报2001,19(4) 6. 陈龙.胡娟.张晶晶.杨伟.杨鸣波.CHEN Long.HU Juan.ZHANG Jing-jing.YANG Wei.YANG Ming-bo 聚丙烯多相 体系中β晶的研究进展[期刊论文]-高分子通报2010(1) 7. 徐迎强.杨韶辉.李召朋.傅灿平.张彦昌.傅鹏.刘民英.王玉东.赵清香.Xu Yingqiang.Yang Shaohui.Li Zhaopeng.Fu Canping.Zhang Yanehang.Fu Peng.Liu Minying.Wang Yudong.Zhao Qingxiang PA1111/SEBS-gMAH共混体系的力学性能与微观结构形态研究[期刊论文]-工程塑料应用2009,37(6) 8. 何平笙.杨海洋.朱平平.HE Ping-sheng.YANG Hai-yang.ZHU Ping-ping 小形变时杨氏模量等于三倍的剪切模 量[期刊论文]-高分子通报2010(2) 9. 代国亮.陈昀.陈昶.DAI Guo-liang.CHEN Yun.CHEN Chang 聚L-乳酸固相缩聚工艺研究[期刊论文]-聚酯工业 2008,21(1) 10. 董天升.郑淑昀 提高尼龙66工业丝断裂强度的几点措施[期刊论文]-合成纤维工业2002,25(2)
HOLLiAS-MACS系统在固相缩聚装置中的应用
１ 工 艺 简 介
进 控 制 算 法 ， 有 高 速 可 靠 的数 据 输 入 、 出 、 算 、 程 控 制 功 具 输 运 过
能 和 联 锁 逻 辑 控 制 功 能 ， 适 应 更 广 泛 更 复 杂 的 应 用 要求 ， 一 能 是 个 全 数字 化 、 构 灵 活 、 结 功能 完 善 的 新型 开 放式 集 散 控制 系统 。
至 反 应 器 ， 料 缓 慢 向 下 移 动 ， 时 发 生 缩 聚 反 应 ， 片 中 夹 带 物 同 切
ｌ ｔ礓场 控奢 盔 电Ｉ 挺 姑 Ｉ ２ ●魂琦罡● 曩 电ｌ 框 Ｉ
的副 产 品 被逆 向 流 动 的 氮气 带 走 。切 片 反 应后 ， 入 冷 却 器 ， 进 冷 却 至 ６ ￣ 右 时 由气 力输 送 系统 送 至 成 品 料 仓 。从 反 应 器 出来 ０Ｃ左 的 氮 气 与从 预 热 器 出 来 的 氮 气 混 合 去 氮 气 净 化
维普资讯
《 业 控 制 计 算 机 ｝ ０ ６年 １ 工 ２０ ９卷 第 ７期
８ １
Ｈ Ｌ ｉＳ Ｍ Ｃ Ｏ Ｌ — Ａ Ｓ系统在固相缩聚装置中的应用 Ａ
Ａｐ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｐｌ ｔ ｆ ＨＯＬ ｉ ｃ ｏ ＬＡＳ－ ＭＡＣＳ Ｓ ｓｅ ｙ ｔ ｍ ｉ ＳＰ Ｐｌｎ ｎＳ ａｔ
拟 输 入 ２ ６点 ，模 拟 输 出 ４ ０ ２点 ，数 字 输 入 ４ ２点 ，数 字 输 出 １ ２ ４点 。 中通 讯 网 络 和 主 控制 卡 、 据 转 发 卡 及重 要 的模 拟 量 ２ 其 数 输 入 、 出 通 道 采 用冗 余 配 置 ， 证 系统 安 全 高 效 运 行 。 系统 配 输 保
仪征化纤瓶片中心 ２ Ｏ万 吨／ 固相 缩 聚 装 置 的 生 产 工 艺 分 年
进 控 制 算 法 ， 有 高 速 可 靠 的数 据 输 入 、 出 、 算 、 程 控 制 功 具 输 运 过
能 和 联 锁 逻 辑 控 制 功 能 ， 适 应 更 广 泛 更 复 杂 的 应 用 要求 ， 一 能 是 个 全 数字 化 、 构 灵 活 、 结 功能 完 善 的 新型 开 放式 集 散 控制 系统 。
至 反 应 器 ， 料 缓 慢 向 下 移 动 ， 时 发 生 缩 聚 反 应 ， 片 中 夹 带 物 同 切
ｌ ｔ礓场 控奢 盔 电Ｉ 挺 姑 Ｉ ２ ●魂琦罡● 曩 电ｌ 框 Ｉ
的副 产 品 被逆 向 流 动 的 氮气 带 走 。切 片 反 应后 ， 入 冷 却 器 ， 进 冷 却 至 ６ ￣ 右 时 由气 力输 送 系统 送 至 成 品 料 仓 。从 反 应 器 出来 ０Ｃ左 的 氮 气 与从 预 热 器 出 来 的 氮 气 混 合 去 氮 气 净 化
维普资讯
《 业 控 制 计 算 机 ｝ ０ ６年 １ 工 ２０ ９卷 第 ７期
８ １
Ｈ Ｌ ｉＳ Ｍ Ｃ Ｏ Ｌ — Ａ Ｓ系统在固相缩聚装置中的应用 Ａ
Ａｐ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｐｌ ｔ ｆ ＨＯＬ ｉ ｃ ｏ ＬＡＳ－ ＭＡＣＳ Ｓ ｓｅ ｙ ｔ ｍ ｉ ＳＰ Ｐｌｎ ｎＳ ａｔ
拟 输 入 ２ ６点 ，模 拟 输 出 ４ ０ ２点 ，数 字 输 入 ４ ２点 ，数 字 输 出 １ ２ ４点 。 中通 讯 网 络 和 主 控制 卡 、 据 转 发 卡 及重 要 的模 拟 量 ２ 其 数 输 入 、 出 通 道 采 用冗 余 配 置 ， 证 系统 安 全 高 效 运 行 。 系统 配 输 保
仪征化纤瓶片中心 ２ Ｏ万 吨／ 固相 缩 聚 装 置 的 生 产 工 艺 分 年
固相缩聚扩链PET的结晶与流变性能研究
固相缩聚扩链PET的结晶与流变性能研究夏艳平;纪波印;马文中;曹峥;陶国良【摘要】利用固相缩聚法在不同缩聚时间制备扩链聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),对扩链PET的流变性能及结晶行为进行了研究.结果表明:PET粉末经过8h的固相缩聚,特性黏度最佳为1.30 dL/g,此时扩链PET的流动性明显降低,熔体流动速率(MFR)由纯PET的81.3 g/10 min降至34.9 g/10 min.流变性能也有一定程度的变化,随着固相缩聚时间的延长,扩链PET复数黏度呈现依次升高的趋势,并且与改性前的PET相比,剪切变稀现象更明显.同时,固相缩聚后PET的结晶能力变差,产物在降温过程中甚至难以形成明显的结晶峰,结晶度从30.7％降至3.6％.【期刊名称】《现代塑料加工应用》【年(卷),期】2019(031)001【总页数】4页(P14-17)【关键词】固相缩聚;聚对苯二甲酸乙二醇酯;结晶;流变【作者】夏艳平;纪波印;马文中;曹峥;陶国良【作者单位】常州大学材料科学与工程学院,江苏常州,213164;江苏奇一科技有限公司,江苏镇江,212314;常州大学材料科学与工程学院,江苏常州,213164;常州大学材料科学与工程学院,江苏常州,213164;常州大学材料科学与工程学院,江苏常州,213164【正文语种】中文聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种结晶型聚酯,具有优良的耐低温性、耐化学性和力学性能。
但是,PET在加工温度下特性黏度较低,加工过程中水解和热降解会导致其分子链发生断裂,限制了其使用范围[1]。
固相缩聚是一种将材料保持在固体形态下进行缩合的聚合反应,低黏度的PET被加热到远高于玻璃化转变温度(Tg)但又低于聚合物熔点(Tm)温度时,粒子内部的分子链依旧束缚在晶格内,链段难以运动。
由于其固相缩聚温度远高于Tg,导致分子链端基获得足够的活性,能够自由运动的同时也大大提升了发生反应的机会[2]。
GANTILLON B等[3]提出了一种新型的固相缩聚方法,将PET颗粒加入到由各种正烷烃组成的液相环境中进行固相缩聚。
【优】固相缩聚最全PPT资料
南京科技职业学院：张裕玲 固相缩聚反应温度低于熔点，其热降解反应的活化能较高，故固相缩聚中热降解等副反应的速率随温度下降会大幅削弱； 尤其适合制备无机缩聚物的制备。
化能较高，故固相缩聚中热降解等副反应的速
率随温度下降会大幅削弱；
特点 3. 反应能耗较低。 4. 工艺环保，流程简单。固相缩聚反应过程中 无需使用溶剂，反应产物不需要提纯，也没有 溶剂的回收，工艺十分环保；另外，固相缩聚 反应既可以采用间歇操作也能连续化生产，因 此反应器的选择余地很大。
链端基团，小分子，以及催化剂组分则被排斥到非晶区，使得反应基团的有效浓度大大增加，基团之间的相互碰撞频率加强，从而加 快了聚合反应的速率，生成的小分子副产物则通过真空或者惰性气体流出反应体系，促使反应不断向产物方向进行，使产物分子量不 断提高。
相缩聚反应温度低于熔点，其热降解反应的活 固相缩聚是指将单体或分子量较低的预聚体加热至玻璃化温度以上，熔点以下进行聚合反应的过程。
降； 尤其适合制备无机缩聚物的制备。 固相缩聚的分子量相对于一般缩聚明显提高，力学性能有较大幅度提高，使其产品有广泛的应用领域；
力学性能有较大幅度提高，使其产品有广泛的 同时熔体粘度升高，阻碍小分子产物的扩散，使聚合速率降低，而采用固相缩聚方法则可以避免这样的问题，获得高分子量的聚合物
，避免副反应的发生。 在缩聚反应之前，预聚体要进行结晶造粒，以达到一定的结晶度，防止颗粒粘结。 尤其适合制备无机缩聚物的制备。
固相缩聚一般由以下四个阶段组成： 1）预聚体内官能团的扩散相互靠近； 2）无定型区的缩聚反应； 3）小分子副产物从颗粒内部到表面的扩 散； 4）小分子副产物从颗粒表面到气相的扩 散；
特点
固相缩聚（solid phase polycondensation）
化能较高，故固相缩聚中热降解等副反应的速
率随温度下降会大幅削弱；
特点 3. 反应能耗较低。 4. 工艺环保，流程简单。固相缩聚反应过程中 无需使用溶剂，反应产物不需要提纯，也没有 溶剂的回收，工艺十分环保；另外，固相缩聚 反应既可以采用间歇操作也能连续化生产，因 此反应器的选择余地很大。
链端基团，小分子，以及催化剂组分则被排斥到非晶区，使得反应基团的有效浓度大大增加，基团之间的相互碰撞频率加强，从而加 快了聚合反应的速率，生成的小分子副产物则通过真空或者惰性气体流出反应体系，促使反应不断向产物方向进行，使产物分子量不 断提高。
相缩聚反应温度低于熔点，其热降解反应的活 固相缩聚是指将单体或分子量较低的预聚体加热至玻璃化温度以上，熔点以下进行聚合反应的过程。
降； 尤其适合制备无机缩聚物的制备。 固相缩聚的分子量相对于一般缩聚明显提高，力学性能有较大幅度提高，使其产品有广泛的应用领域；
力学性能有较大幅度提高，使其产品有广泛的 同时熔体粘度升高，阻碍小分子产物的扩散，使聚合速率降低，而采用固相缩聚方法则可以避免这样的问题，获得高分子量的聚合物
，避免副反应的发生。 在缩聚反应之前，预聚体要进行结晶造粒，以达到一定的结晶度，防止颗粒粘结。 尤其适合制备无机缩聚物的制备。
固相缩聚一般由以下四个阶段组成： 1）预聚体内官能团的扩散相互靠近； 2）无定型区的缩聚反应； 3）小分子副产物从颗粒内部到表面的扩 散； 4）小分子副产物从颗粒表面到气相的扩 散；
特点
固相缩聚（solid phase polycondensation）
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! 工业控制计算机 "!""# 年 $% 卷第 & 期
!"
’())*+,-.+/, 系统在固相缩聚装置中的应用
+II=*JKL*<M <N ’())*+,>.+/, ,OPLQR *M ,,G G=KML
陈东亮 肖春荣 !仪征化纤股份有限公司 "江苏 仪征 !$$%0"#
摘 要 介绍了一种国产 H/, 系统在固相缩聚生产中的应用实例 " 给出了控制系统的硬件组成及软件实现方法 " 能够保证装置 安全 $ 稳定运行 " 从而可节省项目投资 % 关键词 & 固相缩聚 "H/, " 程序控制 #$%&’()& ST*P IKIQU *MLU<VWJQP LTQ KII=*JKL*<M <N MQX V*PLU*YWLQV J<MLU<= POPLQR .+/, *M ,,G GU<JQPPZSTQ TKUVXKUQ J<RI<MQML KMV P<NLXKUQ UQK=*[KL*<M RQLT<VP <N LTQ J<MLU<= POPLQR KUQ \*]QMZ^O WP*M\ LTQ MQX V*PLU*YWLQV J<MLU<= POPLQR_LTQ IU<JQPP JKM UWM KWL<RKL*JK==O_PKNQ=O KMV PR<<LT=OZ+=P< LTQ J<MPLUWJL*<M KMV *MPLK==KL*<M J<PL KUQ PTKUI=O UQVWJQVZ *+,-.’/%‘,,G_H/,_PQaWQMJQ J<MLU<= 仪征化纤瓶片中心 !" 万吨 1 年固相缩聚装置的生产工艺分 预结晶 # 结晶 # 预热 # 热氮输送 # 反应 # 冷却 # 氮气净化 # 氮气干燥 # 切片输送 # 热媒系统等十部分 $ 考虑到实际生产的需要及性能价 格比方面的原因 % 采用了和利时 ’())*+,-.+/, 控制系统 % 各 种工艺参数的采集实现模块化 & 智能化 $ 计技术以及现场总线技术 %采用了高性能的微处理器和成熟的先 进控制算法 % 具有高速可靠的数据输入 & 输出 & 运算 & 过程控制功 能和联锁逻辑控制功能 % 能适应更广泛更复杂的应用要求 % 是一 个全数字化 &结构灵活 &功能完善的新型开放式集散控制系统 $
!
工艺简介 基础切片在常温下进入预结晶器 % 通过将预结晶过的切片
与刚刚加入的切片混起来 % 并在大量的往复循环空气作用下形 成 涌 动 % 空 气 通 过 热 媒 加 热 器 加 热 到 $2"3 % 停 留 $4 分 钟 左 右 经 旋 转 给 料 器 进 入 结 晶 器 % 进 一 步 提 高 结 晶 度 % 结 晶 度 在 506 达到平衡 $ 结晶切片通过可调节溢流挡板 % 经旋转给料器进入预 热器 $ 切片由交叉逆向流动的热氮气加热到所需温度 $ 离开预热 器的切片靠热氮气输送到反应器 % 用于输送的氮气经压缩机加 压 % 并通过热媒加热器加热到所需温度 % 将出自预热器的切片送 至 反 应 器 %物 料 缓 慢 向 下 移 动 %同 时 发 生 缩 聚 反 应 %切 片 中 夹 带 的副产品被逆向流动的氮气带走 $ 切片反应后 % 进入冷却器 % 冷 却至 #07 左右时由气力输送系统送至成品料仓 $ 从反应器出来 的氮气与从预热器出来 的氮气混合去氮气净化 系统 $ 氮气净化系统中 % 碳氢化合物通过催化反 应器被氧化% 反应温度 升为 8493 % 生产二氧化 碳和水$ 经净化后的氮 气经干燥重新返回到固 相缩聚反应器$ 从热媒 站送来的一次热媒 %经 泵加压后作为二次热媒 送入子系统热媒加热 器% 每个热媒器均采用 三通阀控制二次热媒的 加热温度 $
$%$%$ 回路调节系统
温度调节使用较为先进的单神经元控制器 " 单神经元控制 器 继 承 了 常 规 !"# 控 制 器 的 简 单 ! 实 用 # 易 于 在 #() 系 统 中 通 过 组 态 实 现 的 优 点 #现 场 可 调 整 参 数 少 #易 于 现 场 调 试 # 控 制 品 优于常规 !"# 控制器 " 该系统使用热媒加热 # 每个热媒器均采用三通阀控制二次 热媒的加热温度 " 常规 !"# 进行控制 #一般温度能控制在*+%,以 内 #有 滞 后 现 象 #参 数 整 定 较 困 脑 #而 且 经 常 需 要 操 作 人 员 的 干预 # 手动稳定和控制热媒阀的开度 # 不能长时间实现自动调
表$
!! 产品 $++’ 中国机械装备配套自动化市场 !
数据来源 " 中国工控网 表0 !! 行业 $++’ 中国机械装备配套自动化市场 !
783 行业中拥有一席之地 # 那么必然也会在中国离散制造自动
化市场里榜上有名 " 在 中 国 工 控 网 (;;;%<=><?=><%@=A ) 历 次 的 市 场 研 究 中 # 对 9: 产 品 的 出 货 渠 道 进 行 了 研 究 # 对 其 中 783 的 作 用 # 有 这 样的研究结果 "
$%$%0 网络变量
两个控制站要共用输送系统中的一些变量 # 使用到网络变 量 # 实现数据的读 ! 写功能 " 网络变量是以全局网络变量组做传 送的基本介质 " 换言之 # 网络上实际传送的数据是 % 完整的全局 变量组 " 写节点将本站内所有其他节点需要读的变量 # 集中到全 局网络变量组中 # 发送出去 " 读节点虽然必须从网络上读取此全 局网络变量组 # 但是程序中可以各取所需 # 根据需要读取变量 "
$%$%1 串级控制
预热器料位与预结晶器下料旋转阀转速构成串级控制回 路 # 从而保证系统进料与出料的稳定性 " 该旋转阀为变频控制 # 可根据设定调节转速 " 旋转阀转速控制为副回路 # 预热器料位控 制为主回路 " 反应器下料旋转阀与反应器重量构成串结回路 " 通 过反应器内的切片重量控制下料速度 # 达到出料的稳定性 " 重量 控制为主回路 # 反应器旋转阀转速为副回路 "
!
结束语 该系统投入运行以来 # 基本满足了原先的设计要求 # 采用工
控机作集中监控 # 使整个系统的自动化水平有了很大的提高 # 能 够自动 ! 安全 ! 稳定运行 # 便于维护 " 参考文献
&& ’ 王 常 力 # 廖 道 文 % 集 散 控 制 系 统 控 制 的 设 计 与 应 用 234% 北 京 % 清 华 大 学出版社 #&550 ! 收稿日期 "$++6%0%&0 #
表& 通过 783 进入最终用户的自动化产品比例 数据来源 " 中国工控网 注 " 机床行业不包括 (B( 及其组件 $ 由中国工控网供稿 %
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
面 ! 监控画面 ! 报警显示画面 ! 趋势显示画面 " 监控画面有电机启 停按钮 ! 阀门切换开关 # 并动态地显示阀门状态 ! 报警等 $ 参数画 面可修改 !"# 给定值 ! 限副等参数 " 通过设置不同级别的安全口 令及用户操作权限 # 确保系统的安全和可靠 " 节 " 投运单神经元控制器后 # 系统性能得到明显改善 " 初步整定 神经元学习率初值 +%+$.+%+’ # 但调节过慢 # 学习率过小 " 将学 习率初值整定到 +%+/ # 调节效果较为理想 # 热媒温度基本控制 在 *+%$- 以内 "
" 控制方案 !:; 系统硬件配置
控制系统采用 ’(<==*+,>.+/, 系统 % 该系统充分应用了最 新信号处理技术 & 高速网络通信技术 & 可靠的软件平台和软件设
!"
中国 783 自动化市场价值
中国 783 自动化市场价值
783 定义 " 采购自动来自产品或成型的电控系统 & 将其配置在设备 或 者 机 械 中 & 并 将 设 备 机 械 销 售 给 下 游 用 户 的 企 业 即
输入 & 输出通道采用冗余配置 % 保证系统安全高效运行 $ 系统配 置清单如表 ; $
表; 系统 ? 1 9 卡件配置表
!:! 系统软件设计
系统软件分为两层 $ 控制组态软件 ’/(@.+ABC (% 人机接 口软件 ’D+/E?BF($ 人机 接 口 软 件 具 备 丰 富 的 全 汉 字 图 形 组 态 % 可以实现复杂的图形界面 % 并支持动画技术 & 图形缩放技术 & 多窗口技术 % 各种数据 & 曲线 & 棒图 % 各种仪表盘的实时显示 $ 控 制组态软件可以实现各种批处理流程 %G?H 回路 & 复 杂 回 路 & 逻 辑回路以及先进控制算法 $ 组态后系统的画面主要包括主控画
图; 工艺流程图 图!
.+/, 控制系统配置图
本系统由 ; 个工程师站 &8 个操作员站 &! 个控制站组成 % 系 统拓扑结构见图 ! $ 整个系统包括 ? 1 ( 总点数为 2&% 点 % 其中模 拟输入 !9# 点 % 模拟输出 5! 点 % 数字输入 5;! 点 % 数 字 输 出
!!5 点 $ 其中通讯网络和主控制卡 & 数据转发卡及重要的模拟量
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陈东亮 肖春荣 !仪征化纤股份有限公司 "江苏 仪征 !$$%0"#
摘 要 介绍了一种国产 H/, 系统在固相缩聚生产中的应用实例 " 给出了控制系统的硬件组成及软件实现方法 " 能够保证装置 安全 $ 稳定运行 " 从而可节省项目投资 % 关键词 & 固相缩聚 "H/, " 程序控制 #$%&’()& ST*P IKIQU *MLU<VWJQP LTQ KII=*JKL*<M <N MQX V*PLU*YWLQV J<MLU<= POPLQR .+/, *M ,,G GU<JQPPZSTQ TKUVXKUQ J<RI<MQML KMV P<NLXKUQ UQK=*[KL*<M RQLT<VP <N LTQ J<MLU<= POPLQR KUQ \*]QMZ^O WP*M\ LTQ MQX V*PLU*YWLQV J<MLU<= POPLQR_LTQ IU<JQPP JKM UWM KWL<RKL*JK==O_PKNQ=O KMV PR<<LT=OZ+=P< LTQ J<MPLUWJL*<M KMV *MPLK==KL*<M J<PL KUQ PTKUI=O UQVWJQVZ *+,-.’/%‘,,G_H/,_PQaWQMJQ J<MLU<= 仪征化纤瓶片中心 !" 万吨 1 年固相缩聚装置的生产工艺分 预结晶 # 结晶 # 预热 # 热氮输送 # 反应 # 冷却 # 氮气净化 # 氮气干燥 # 切片输送 # 热媒系统等十部分 $ 考虑到实际生产的需要及性能价 格比方面的原因 % 采用了和利时 ’())*+,-.+/, 控制系统 % 各 种工艺参数的采集实现模块化 & 智能化 $ 计技术以及现场总线技术 %采用了高性能的微处理器和成熟的先 进控制算法 % 具有高速可靠的数据输入 & 输出 & 运算 & 过程控制功 能和联锁逻辑控制功能 % 能适应更广泛更复杂的应用要求 % 是一 个全数字化 &结构灵活 &功能完善的新型开放式集散控制系统 $
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工艺简介 基础切片在常温下进入预结晶器 % 通过将预结晶过的切片
与刚刚加入的切片混起来 % 并在大量的往复循环空气作用下形 成 涌 动 % 空 气 通 过 热 媒 加 热 器 加 热 到 $2"3 % 停 留 $4 分 钟 左 右 经 旋 转 给 料 器 进 入 结 晶 器 % 进 一 步 提 高 结 晶 度 % 结 晶 度 在 506 达到平衡 $ 结晶切片通过可调节溢流挡板 % 经旋转给料器进入预 热器 $ 切片由交叉逆向流动的热氮气加热到所需温度 $ 离开预热 器的切片靠热氮气输送到反应器 % 用于输送的氮气经压缩机加 压 % 并通过热媒加热器加热到所需温度 % 将出自预热器的切片送 至 反 应 器 %物 料 缓 慢 向 下 移 动 %同 时 发 生 缩 聚 反 应 %切 片 中 夹 带 的副产品被逆向流动的氮气带走 $ 切片反应后 % 进入冷却器 % 冷 却至 #07 左右时由气力输送系统送至成品料仓 $ 从反应器出来 的氮气与从预热器出来 的氮气混合去氮气净化 系统 $ 氮气净化系统中 % 碳氢化合物通过催化反 应器被氧化% 反应温度 升为 8493 % 生产二氧化 碳和水$ 经净化后的氮 气经干燥重新返回到固 相缩聚反应器$ 从热媒 站送来的一次热媒 %经 泵加压后作为二次热媒 送入子系统热媒加热 器% 每个热媒器均采用 三通阀控制二次热媒的 加热温度 $
$%$%$ 回路调节系统
温度调节使用较为先进的单神经元控制器 " 单神经元控制 器 继 承 了 常 规 !"# 控 制 器 的 简 单 ! 实 用 # 易 于 在 #() 系 统 中 通 过 组 态 实 现 的 优 点 #现 场 可 调 整 参 数 少 #易 于 现 场 调 试 # 控 制 品 优于常规 !"# 控制器 " 该系统使用热媒加热 # 每个热媒器均采用三通阀控制二次 热媒的加热温度 " 常规 !"# 进行控制 #一般温度能控制在*+%,以 内 #有 滞 后 现 象 #参 数 整 定 较 困 脑 #而 且 经 常 需 要 操 作 人 员 的 干预 # 手动稳定和控制热媒阀的开度 # 不能长时间实现自动调
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化市场里榜上有名 " 在 中 国 工 控 网 (;;;%<=><?=><%@=A ) 历 次 的 市 场 研 究 中 # 对 9: 产 品 的 出 货 渠 道 进 行 了 研 究 # 对 其 中 783 的 作 用 # 有 这 样的研究结果 "
$%$%0 网络变量
两个控制站要共用输送系统中的一些变量 # 使用到网络变 量 # 实现数据的读 ! 写功能 " 网络变量是以全局网络变量组做传 送的基本介质 " 换言之 # 网络上实际传送的数据是 % 完整的全局 变量组 " 写节点将本站内所有其他节点需要读的变量 # 集中到全 局网络变量组中 # 发送出去 " 读节点虽然必须从网络上读取此全 局网络变量组 # 但是程序中可以各取所需 # 根据需要读取变量 "
$%$%1 串级控制
预热器料位与预结晶器下料旋转阀转速构成串级控制回 路 # 从而保证系统进料与出料的稳定性 " 该旋转阀为变频控制 # 可根据设定调节转速 " 旋转阀转速控制为副回路 # 预热器料位控 制为主回路 " 反应器下料旋转阀与反应器重量构成串结回路 " 通 过反应器内的切片重量控制下料速度 # 达到出料的稳定性 " 重量 控制为主回路 # 反应器旋转阀转速为副回路 "
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结束语 该系统投入运行以来 # 基本满足了原先的设计要求 # 采用工
控机作集中监控 # 使整个系统的自动化水平有了很大的提高 # 能 够自动 ! 安全 ! 稳定运行 # 便于维护 " 参考文献
&& ’ 王 常 力 # 廖 道 文 % 集 散 控 制 系 统 控 制 的 设 计 与 应 用 234% 北 京 % 清 华 大 学出版社 #&550 ! 收稿日期 "$++6%0%&0 #
表& 通过 783 进入最终用户的自动化产品比例 数据来源 " 中国工控网 注 " 机床行业不包括 (B( 及其组件 $ 由中国工控网供稿 %
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
面 ! 监控画面 ! 报警显示画面 ! 趋势显示画面 " 监控画面有电机启 停按钮 ! 阀门切换开关 # 并动态地显示阀门状态 ! 报警等 $ 参数画 面可修改 !"# 给定值 ! 限副等参数 " 通过设置不同级别的安全口 令及用户操作权限 # 确保系统的安全和可靠 " 节 " 投运单神经元控制器后 # 系统性能得到明显改善 " 初步整定 神经元学习率初值 +%+$.+%+’ # 但调节过慢 # 学习率过小 " 将学 习率初值整定到 +%+/ # 调节效果较为理想 # 热媒温度基本控制 在 *+%$- 以内 "
" 控制方案 !:; 系统硬件配置
控制系统采用 ’(<==*+,>.+/, 系统 % 该系统充分应用了最 新信号处理技术 & 高速网络通信技术 & 可靠的软件平台和软件设
!"
中国 783 自动化市场价值
中国 783 自动化市场价值
783 定义 " 采购自动来自产品或成型的电控系统 & 将其配置在设备 或 者 机 械 中 & 并 将 设 备 机 械 销 售 给 下 游 用 户 的 企 业 即
输入 & 输出通道采用冗余配置 % 保证系统安全高效运行 $ 系统配 置清单如表 ; $
表; 系统 ? 1 9 卡件配置表
!:! 系统软件设计
系统软件分为两层 $ 控制组态软件 ’/(@.+ABC (% 人机接 口软件 ’D+/E?BF($ 人机 接 口 软 件 具 备 丰 富 的 全 汉 字 图 形 组 态 % 可以实现复杂的图形界面 % 并支持动画技术 & 图形缩放技术 & 多窗口技术 % 各种数据 & 曲线 & 棒图 % 各种仪表盘的实时显示 $ 控 制组态软件可以实现各种批处理流程 %G?H 回路 & 复 杂 回 路 & 逻 辑回路以及先进控制算法 $ 组态后系统的画面主要包括主控画
图; 工艺流程图 图!
.+/, 控制系统配置图
本系统由 ; 个工程师站 &8 个操作员站 &! 个控制站组成 % 系 统拓扑结构见图 ! $ 整个系统包括 ? 1 ( 总点数为 2&% 点 % 其中模 拟输入 !9# 点 % 模拟输出 5! 点 % 数字输入 5;! 点 % 数 字 输 出
!!5 点 $ 其中通讯网络和主控制卡 & 数据转发卡及重要的模拟量