综合实验讲义
综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义
综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)
综合化学实验之⽆机分析实验安排
综合化学实验1 ⼆⽔合草酸镍的制备及组成测定
⼀、实验原理及内容
硫酸镍与草酸在⼀定条件下反应可制备⼆⽔合草酸镍。
利⽤C2O42-的还原性⽤⾼锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利⽤Ni2+和EDTA的络合反应⽤络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出⽔合草酸镍的组成。
⼆、⽔合草酸镍的制备
1、主要仪器、试剂和材料
2、制备
（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml⽔和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A
液。
大学物理实验报告动力学综合 实验讲义2015
大学物理实验报告动力学综合实验讲义2015实验名称：动力学综合实验实验目的：1. 通过实验掌握质点受力运动的基本规律和实验方法。
2. 通过实验掌握加速度与力的关系，摩擦力的大小和作用规律。
3. 通过实验了解受力的合成与分解，学会应用矢量运算解决一些实际问题。
4. 训练实验数据处理与分析能力，提高实验技能。
实验仪器：1. 平衡器。
2. 带刻度的滑轮。
3. 微型直流电机与直流电源。
4. 串联电动机串联电流表。
5. 电动机绕组测温仪。
6. 纸板，金属小球，劈力器等辅助器材。
实验原理一、引力对物体的作用牛顿三定律：相互作用的两个物体之间存在一个大小相等、方向相反的力。
根据万有引力定律，两个质量分别为m1，m2的物体，它们之间的引力F为：F=G(m1m2/d2)其中，G为引力常数，d为两个物体之间的距离。
牛顿第二定律：一个物体所受合外力等于物体的质量与加速度乘积。
设一个物体所受外力为F，物体的质量为m，物体所受加速度为a，则它们之间的关系为：F=ma当弹簧劈力对一物体（m1）作用时，它所受的劈力Fp与其拉伸x的关系为：Fp=kx其中，k为劈力系数，是弹簧的劲度系数。
经过实验证明，这个规律适用于任何拉伸距离x。
由此可得Fp随x的增大而线性增加。
当物体受到静摩擦力时，摩擦力Ff的大小是不超过物体受到的压强与μs（静摩擦系数）之积的。
即：Ff≤μsN如果物体加速度为0，则Ff = μsN，N为物体所受支持力。
物体所受的动摩擦力Ff与物体所受的化学作用力相同，大小等于物体所受的支持力Fa与μk（动摩擦系数）之积，即：Ff=μkFa当物体加速度与摩擦力的方向相同时，动摩擦力向反方向产生反作用力（如制动器，车轮制动等），使物体加速度减小或停止。
五、受力合成与分解受力合成指将多个受力作用于一个物体上的推力合成为一个合力的过程。
受力的作用方向可能是不同的，因此，在进行合力计算时，必须根据矢量的几何特性，按照两个矢量的起点相接，终点相连成一个新矢量。
精细化工综合实验讲义
实验一
实验二食品防腐剂丙酸钙的合成
水溶性食品防腐剂丙酸钙是白色结晶,无臭,微溶于乙醇易溶于水,虽其防腐作用较弱,但因为它是人体正常代谢中间物,故使用安全.丙酸钙主要用于面包和糕点的防霉.
一、实验目的
熟悉防腐剂丙酸钙的制备方法，掌握利用减压浓缩方法获得水溶性固体的操作。
二、实验原理
将丙酸与氧化钙或碳酸钙反应即可得丙酸，本实验按以下反应制备：
CaO + H
2O Ca(OH)
2
2CH
3CH
2
COOH + Ca(OH)
2
(CH
3
CH
2
COO)
2
Ca + 2 H
2
O
三、实验药品
丙酸氧化钙
四、实验步骤
1．在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三口烧瓶中，加入6mL蒸馏水和5.6g （0.1mol）氧化钙，搅拌使反应完全，然后在搅拌下由滴液漏斗缓慢滴加15g （0.2mol）丙酸。
滴加完毕，取下滴液漏斗并装上温度计，温度计下端没入液面。
升温到80~100℃并保温反应3~3.5h（当反应液pH值为7~8时即为反应终点）。
趁热过滤，得到丙酸钙水溶液。
将丙酸钙水溶液移入圆底烧瓶中并组成减压蒸馏装置，加热减压浓缩到有大量细小晶粒析出为止，冷却，抽滤，烘干，得到白色结晶的丙酸钙约15g，产率约80%。
2．实验时间5h。
五、注意事项
1 丙酸的滴加速度要缓慢
2 称取丙酸时如不小心溅到皮肤上要快速用水冲洗
六、思考题
1 反应的终点如何控制？
2 理论产量，产率，转化率有何区别？
实验三
实验四
实验五
实验六
实验七。
气—气传热综合实验操作讲义
气—气传热综合实验操作讲义气体传热是一个非常重要的物理现象，在工程和科学实验中都扮演着重要的角色。
下面是一个气体传热综合实验操作讲义，帮助你更好地理解气体传热的原理和方法。
实验目的：1.了解气体传热的基本原理；2.掌握气体传热的实验方法和操作技巧；3.分析气体传热实验数据，得出相关结论。
实验器材和材料：1.烧瓶；2.温度计；3.水；4.红墨水；5.塑料软管；6.热电偶；7.太阳光模拟器等。
实验步骤：1.实验前准备a.准备好所有的实验器材和材料；b.将烧瓶加满水，并将温度计插入烧瓶中；c.准备一定量的红墨水，并将红墨水注入烧瓶中；d.通过塑料软管连接烧瓶和热电偶；e.将热电偶的另一端连接到温度计；f.将热电偶的接线端接入数据采集系统中。
2.实验操作a.开启太阳光模拟器，模拟太阳光照射；b.观察烧瓶中的红墨水的颜色变化，并记录其温度变化；c.持续观察和记录一段时间，直到红墨水的温度不再变化为止。
3.实验数据分析a.将实验所得的温度变化数据整理成表格或图表；b.根据数据分析出气体传热过程中的变化规律；c.用适当的理论模型解释实验数据，并得出结论。
注意事项：1.在进行实验操作时，要注意安全，避免发生意外；2.实验过程中要仔细观察和记录数据，确保准确性和可靠性；3.在分析实验数据时，要结合相关理论知识进行推理和解释；4.完成实验后，要仔细清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
实验原理及讲解：气体传热是指通过气体传递热能的过程。
气体传热可以通过传导、对流和辐射三种方式进行。
1.传导传热：当气体与固体接触时，会发生传导传热。
传导传热的基本原理是热量从高温区传递到低温区，通过直接接触的方式传导到气体中。
在实验中，通过将烧瓶中的水加热，水分子会受热扩散，与烧瓶的表面发生直接接触，从而导致烧瓶表面的红墨水温度上升。
2.对流传热：当气体通过流动状态传递热量时，会发生对流传热。
对流传热的基本原理是热量通过热量传递质点的对流运动进行传递。
海洋化学综合实验讲义汇总
海洋化学综合实验讲义河北工业大学海水资源高效利用化工技术教育部工程研究中心/海洋科学与工程学院学院海洋技术系目录实验一化学需氧量（COD）的测定 (1)实验二溶解氧（DO）的测定 (5)实验三生化需氧量（BOD5）的测定 (8)实验四营养盐的测定—无机氮的测定 (12)实验五海水的元素分析 (17)附录 (18)一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法 (18)二、钙镁离子的测定──EDTA容量法 (22)三、硫酸根离子的测定—EDTA容量法 (25)四、氯离子的测定——银量法 (28)五、钠离子的测定—差减计算法和离子选择电极法 (30)实验一化学需氧量（COD）的测定一、术语化学需氧量：水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化的过程中所消耗氧化剂的量，以每升水样消耗的毫克数表示，通常记为COD。
化学需氧量主要反映水体受有机物污染的程度。
测定海水中化学需氧量，通常采用碱性高锰酸钾法，因为在酸性介质中氯离子有干扰。
二、目的要求1.掌握碱性高锰酸钾法测定化学需氧量的测定原理及实验操作。
2.了解此法的实验条件及误差来源。
三、原理在一定反应条件下，用强氧化剂氧化一升水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的克数表示。
由于所用氧化剂不同，又可分为铬法，即重铬酸钾法（CODCr）；锰法，即高锰酸钾法（CODMn ）或高锰酸钾指数。
CODCr主要用于测定淡水；CODMn可又分为酸性和碱性两种。
碱性高锰酸钾法是在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的KMnO4氧化海水中的需氧物质，然后在硫酸酸性条件下用KI还原过量的KMnO4和MnO2，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
CODMn碱性主要用于测定海水。
反应式如下：4MnO4- + 3C + 2H2O = 4MnO2 + 3CO2 + 4OH-2MnO4-（剩余）+ 10I- + 16H+= 2Mn2+ + 5I2 + 8H2O MnO2 + 2I- + 4H+= Mn2+ + I2 + 2H2OI2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-三、仪器碘量瓶 250ml酸式滴定管 25ml封闭电炉 1500W移液管 1ml，5ml，10ml秒表或计时钟四、试剂（1）25%NaOH 溶液：称取25g 氢氧化钠（NaOH ），溶于100ml 去离子水中，贮存于试剂瓶中。
电力系统综合实验讲义
电力系统综合实验讲义项目一：实验一 发电机组的基本操作一、实验目的1． 认识、了解电力动模仿真室的构成，各部分的主要电气设备及作用。
明确几个物理概念。
2． 了解发电机组的启动、调速、励磁、并机（并网）、增减负荷、解列、停机等基本操作。
总目的是理论联系实际，增加感性知识，提高同学实践动手能力，培养同学敬业认真，一丝不苟；实事求是，求实无华的科学精神和工作作风。
二、实验要求首先强调安全用电及其它方面的安全问题：（1） 严格遵守实验室的各种规章制度。
（2） 熟悉动模实验室模拟发电机组的基本构成。
（3） 熟悉发电机的相关知识及起停基本操作步骤。
三、实验原理发电机是一种非常复杂的电力设备，它需要与励磁系统、调速系统相配合才能正常安全运行；而且，同步发电机单机运行时，随着负载的变化，发电机的频率和端电压将发生相应的变化，供电的质量和可靠性较差。
为了克服这一缺点，现代电力系统（电网）通常总是由许多发电厂并联组成，每个电厂内又有许多台发电机在一起并联运行。
这样既能经济、合理地利用动力资源和发电设备，也便于轮流检修，提高供电的可靠性。
由于电网的容量很大，个别负载的变动对整个电网的电压、频率影响甚微，因而可以提高供电的可靠性。
同步发电机投入并联时，为了避免电机和电网中产生冲击电流，以及由此在电机转轴上产生的冲击转矩，待投入并联的发电机应当满足下列条件：（1） 发电机的相序应与电网一致；（2） 发电机的频率应与电网相同；（3） 发电机的激磁电动势0E ⋅应与电网电压U ⋅大小相等；（4） 相位相同。
上述三（四）个条件中，第一个条件必须满足，其它可允许稍有出入。
图1-1表示投入并联时的单相示意图。
若相序不同而投入并联，则相当于在电机的端点上加一组负序电压，这是一种严重的故障情况，电流和转矩冲击都很大，必须避免。
若发电机的频率与电网频率不同，0E ⋅和U 之间便有相对运动，两相量间的相角差将在0~360°之间逐步变化，电压差忽大忽小。
物质制备综合实验探究(讲义)-2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习(学生版)
物质制备综合实验探究任务目标1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
考点一无机物的制备必备知识1.常见的气体发生装置制取装置可用来制取的气体反应原理固+固气O22KClO3=====MnO2△2KCl+3O2↑NH32NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O固+液气Cl2MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2OHCl NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑固(块状)+液→气H22H++Zn===H2↑+Zn2+CO2CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2↑+H2OO22H2O2=====MnO22H2O+O2↑固+液→气H2Zn+H2SO4===ZnSO4+H2↑CO2CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2↑NH3NH3·H2O(浓)=====CaONH3↑+H2OCl22KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑SO2Na2SO3+H2SO4===Na2SO4+H2O+SO2↑2.气体的净化(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3.气体的收集(1)常见气体的收集方法收集方法排水法向上排空气法向下排空气法收集原理收集的气体不与水反应且难溶于水收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集装置适用的气体H2、O2、NO、CH4等Cl2、CO2、NO2、SO2等H2、NH3等(2)集气装置的创新--排液集气装置排液集气装置装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。
《信号与系统——MATLAB综合实验》讲义_第一讲
学编程学应用课程介绍z《电路》和《信号与系统》系列课程之一z实践类课程教学改革成果之一z课程目的z熟练掌握MATLAB语言；z复习和巩固《信号与系统》知识；z培养动手能力，迎接后续专业课设计。
助教、教材和考核方式z助教z陈炯chenjiong@z张乔zhangqiao@z金坚jinjian620@z信号与系统－MATLAB综合实验z谷源涛应启珩郑君里，高等教育出版社，2008 z考核方式z三次报告＋上机考试z3×20% ＋40%注意事项z上机时带机读卡和耳机z按时交作业z作业格式z命名：序号_学号_姓名.pdf/docz内容：题号、客观结果、主观认识、报告最后附所有源程序。
1. MATLAB基础知识z简介z数据结构、数据类型、函数和命令z数值、比较和逻辑运算z符号计算z M 文件z常用MATLAB 命令1.1 简介z MATLAB即MATrix LABoratory；z七十年代后期，Cleve Moler教授为学生减负，用Fortran 编写了一组“通俗易用”的数学函数，作为免费的教学辅助软件广泛流传；z1984年Cleve Moler和John Little等人成立MathWorks 公司，用C语言编写内核，新增图形功能；z几年后迫使若干专业计算软件以其为基础重写；z主要产品为MATLAB Product Family和Simulink Product Family，最新版本为7.6（2008）；z本课程使用版本为7.1。
什么是MATLAB？z一个可交互的计算程序；z提供一个字符界面的控制台；z有许多功能强大的命令；z有方便使用的二、三维图形工具；z有许多完成专业功能的工具包；z可以与其他开发工具一起使用。
MATLAB对我们有什么用？z做作业z数值运算z符号运算z写报告z绘制图形z快速地仿真一个问题，或者验证一个猜想MATLAB语言的特点z甚高级语言z强大的数值（矩阵）运算能力z丰富的符号运算功能z运算符、库函数异常丰富z简洁紧凑、语法宽松、程序设计自由、容错可靠z图形功能强大z计算结果的可视化功能z界面友好、开发效率高z信息量丰富的联机检索和帮助功能MATLAB Product Familyz Math and Optimizationz Statistics and Data Analysisz Control System Design and Analysisz Signal Processing and Communications z Image Processingz Test & Measurementz Computational Biologyz Financial Modeling and Analysisz Application Deploymentz Application Deployment Targetsz Database Connectivity and ReportingSimulink Product Familyz Fixed-Point Modelingz Event-Based Modelingz Physical Modelingz Simulation Graphicsz Control System Design and Analysisz Signal Processing and Communications z Code Generationz Rapid Prototyping and HIL Simulationz Embedded Targetsz Verification, Validation, and TestingMATLAB界面z命令窗口z命令历史记录z工作空间z编辑/调试窗口z绘图窗口z设置当前路径z当前路径窗口常用命令z查询变量z who, whos, whos a*, exist(‘x’)z清除变量z clear, clear x, clear a*z保存和载入变量z save, save filename, save filename a z load, load filenamez清除命令窗口z clc显示当前内存中变量who显示文件内容type保存变量到文件中save 显示当前工作路径pwd 整理内存碎片pack 打开文件供编辑open 移动文件movefile 载入文件中的数据load 命令窗口信息显示开关echo显示变量内容disp 显示当前目录下文件dir, ls 运行实例程序demos 删除文件或图形对象delete 复制文件copyfile 清除图形窗口clf 清除内存变量clear清除命令窗口clc显示或改变工作目录功能命令功能命令1.2 数据结构、数据类型、函数和命令z数据类型z有数值(numeric)、逻辑(logical)、字符(char)、符号(symble)和函数指针(function handle)等，一般可相互转化z数据结构z矩阵、数组、结构(struct) 和单元数组(cell)等z函数和命令z调用方式不同，实质相同以矩阵或数组为基本运算单位赋值=共轭转置，转置.’数组右除，数组左除./ .\数组乘，数组求幂.* .^矩阵求幂^矩阵右除，矩阵左除/ \矩阵乘*矩阵加，矩阵减+ -说明名称说明名称比较运算符和逻辑运算符a 中所有元素都非零则为真all(a)a 中有元素非零则为真any(a)a 和b 做异或xor(a,b)非或|与小于，小于等于< <=大于，大于等于> >=不等于~=等于说明名称说明名称信号的数值表示和数值运算z数值表示z连续时间信号和离散时间信号的界限已经消失，统一以抽样信号的形式用矢量表示，抽样间隔越小，信号连续性越强。
综合化学实验讲义
宁夏理工学院综合化学实验（试用版）罗桂林陈兵兵陈丽等主编文理学院化工系2014年10月目录实验一过氧化钙的合成及含量分析 (1)实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定 (4)实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法） (8)实验四乙酸正丁酯的制备 (10)实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定 (13)实验六查尔酮的全合成 (16)实验一过氧化钙的合成及含量分析一、实验目的1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。
2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。
3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。
二、实验原理在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。
CaO2·8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50℃转化为CaO2·2H2O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O2。
2CaO2 =2CaO + O2 △r H m = 22.70KJ/molCaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2，若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。
制备的原料可以是CaCl2·6H2O、H2O2、NH3·H2O，也可以是Ca（OH）2和NH4Cl，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2·8H2O，在110℃条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。
有关反应式如下：CaCl2 + 2 NH3·H2O = 2NH4Cl + Ca（OH）2Ca（OH）2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2·8H2O连解得: CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══CaO2·8H2O + 2NH4Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。
半导体热电特性综合实验（参考讲义）
半导体热电特性综合实验(参考讲义)热电特性是材料的物理性质中的一个重要方面。
本实验学习测量半导体材料热电综合特性的实验方法及其实验装置，研究了不同材料的热电特性，并学习智能化的综合测量和数据处理方法。
本实验所用方法可用于生产实践，比如家用电器的温度测量与控制、车用半导体冰箱、航天器上的温差发电等方面。
本实验体现了在一个实际的工程应用中，电学、半导体物理和热学知识的综合作用。
1．实验目的了解半导体热敏电阻、pn 结的电输运的微观机制及其与温度的关系；了解半导体制冷电堆制冷的原理；了解半导体热电偶的测温原理；了解计算机实时采集、处理实验数据；测量半导体热敏电阻的电压-温度曲线；测量半导体pn 结的电压-温度曲线；测量制冷电堆的制冷系数和导热系数（或制冷半导体的塞贝克系数）；掌握直接或间接用最小二乘法做一元线性回归，拟合得到热敏电阻的温度系数（热敏指数）和pn 结的禁带宽度。
2．实验原理：2.1．半导体材料的热电特性最为显著，因此，也最常用作温度传感器。
一般而言，在较大的温度范围内，半导体都具有负的电阻温度系数。
半导体的导电机制比较复杂，起电输运作用的载流子为电子或空穴。
载流子的浓度受温度的影响很大，因此半导体的电阻率受温度影响也很大。
随着温度的升高，热激发的载流子数量增加，导致电阻率减小，因此呈现负的温度系数的关系。
但是实际应用的半导体往往通过搀杂工艺来提高半导体的性质，这些杂质原子的激发，同样对半导体的电输运性能产生很大的影响。
同时在半导体中还存在晶格散射、电离杂质散射等多种散射机制存在，因此半导体具有非常复杂的电阻温度关系，往往不能用一些简单的函数概括，但在某些温度区间，其电阻温度关系可以用经验公式来概括，如本实验中用的半导体热敏电阻，它的阻值与温度关系近似满足下式：)11(00T T B e R R −= （1）式中为时的电阻（初值），0R 0T R 是温度为 T 时的电阻，T 为绝对温度，B 为温度系数（热敏指数）。
综合化学实验讲义
综合化学实验讲义实验室规则1、实验前必须预习实验指导书，并撰写实验预习报告，方得参加实验。
2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。
如有破损、短缺应在上课前报告由值日生集体上报实验准备教师，逾期自付。
3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。
不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。
4、实验材料、药品的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费。
5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，不许搞其他动作，以免影响他人实验。
6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。
7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察试验结果，应及时记录。
不得抄写他人的实验实习记录，否则，须重做。
如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。
8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置，交任课老师检查。
如有破损须报告任课教师，并填写仪器损坏登记簿。
9、在进行实验过程中，不得随意食用原料和加工品。
10、在进行实验过程中，要认真进行实验纪录，实验结束后，让任课老师签字后方可离开。
11、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。
并填报表格，经任课老师和实验老师签字检查后，方可离开。
实验一水杨醛的合成一、实验目的1、掌握制备水杨醛的原理和方法2、掌握水汽蒸馏的实验方法二、实验原理：酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。
含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。
常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液，产物一般以邻位为主，少量为对位产物。
如果两个邻位都被占据则进入对位。
不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行，此时只得邻位产物。
Reimer-Tiemann Mechanism：芳环上的亲电取代反应首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾，它是一个缺电子的亲电试剂，与酚的负离子（Ⅱ）发生亲电取代形成中间体（Ⅲ），（Ⅲ）从溶剂或反应体系中获得一个质子，同时羰基的α-氢离开形成（Ⅳ）或（Ⅴ），（Ⅴ）经水解得到醛。
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)综合化学实验之无机分析实验安排综合化学实验1 二水合草酸镍的制备及组成测定一、实验原理及内容硫酸镍与草酸在一定条件下反应可制备二水合草酸镍。
利用C2O42-的还原性用高锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利用Ni2+和EDTA的络合反应用络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出水合草酸镍的组成。
二、水合草酸镍的制备1、主要仪器、试剂和材料2、制备（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml水和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A液。
（2）称取4.0克草酸，于250ml烧杯中，加70ml水，搅拌溶解，并滴加（1+1）氨水使pH在4-5之间（用pH试纸检验）。
此液为B液（3）将A液加热到约60℃，在不断搅拌下逐滴（每分钟约3mL）加入B液, 60℃静置30分钟，过滤上清液。
在烧杯中用60℃水洗涤沉淀2次，每次30ml，减压过滤。
用60℃水在漏斗中再洗涤沉淀二次，每次10mL，最后用乙醇洗涤沉淀2次，丙酮洗涤沉淀1次，每次皆7mL，抽干，取出沉淀，60℃下烘干30分钟，冷却，称重，置于干燥器中备用。
三、水合草酸镍组成测定1、主要仪器、试剂2、C2O42-和Ni2+含量测定（1）KMnO4标准溶液浓度标定称取草酸钠（Na2C2O4） g（称准至0.0001克）于锥形瓶中，加入50mL水溶解，加15mL 3 mol/LH2SO4，加热至有蒸气冒出，趁热用待标定KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。
记录消耗KMnO4标准溶液的体积。
平行测定两份，计算KMnO4标准溶液浓度。
（2）C2O42-百分含量测定称取产品0.18-0.20 g（称准至0.0001 g），加20mL3 mol/L H2SO4，水浴(60℃)加热至沉淀溶解，再加50mL水，在75-85℃用标准KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。
综合化学实验讲义
综合化学实验实验讲义有机化学教研室编制实验一 醋酸正丁酯的制备一、实验目的1 掌握醋酸正丁酯合成的原理和方法；2 学习通过恒沸物除去反应体系中水分的方法。
二、实验原理醋酸正丁酯是一种良好的有机溶剂，可以应用于人造革、医药、塑料及香料等工业，并可以用作萃取剂和脱水剂。
醋酸正丁酯通过酯化反应由醋酸和正丁酯制备，加入极少量的浓硫酸作为催化剂。
CH3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O通过将体系中形成的副产物水除去，可以提高酯化反应的转化率。
利用乙酸正丁酯-正丁醇-水形成恒沸物，可以通过分水器将反应过程中形成的水分分出，促进酯化反应平衡向右移动，提高反应的转化率。
三、实验方法250 ml 的四口烧瓶中加入27.9 m l 正丁醇和14.4 ml 醋酸再加入10滴浓硫酸，反应装置装上分水器和回流冷凝管。
可以在分水器中预先加入少量水，使水面略低于支管口的位置。
开始加热回流，并记录分出水的体积。
约40分钟后至体系中不再有水分分出为止，停止加热。
计算分出的水分，并与理论应分出的水量进行比较。
冷却后将分水器中酯层和烧瓶中的反应物一起倒入分液漏斗，用20ml 水洗涤，分出水层。
酯层再用25m l 浓度为10 wt%的碳酸钠溶液洗涤至中性，分出水层。
将酯层再用20 ml 水洗涤，分出水层。
酯层用无水硫酸镁干燥。
干燥好的酯层经蒸馏，收集124-126 ºC 的馏分。
称重，计算产率。
四、注意事项1. 实验中使用的作催化剂的浓硫酸不可过量，以免引起有机物碳化脱水等；2. 控制体系的回流温度3. 反应产物洗涤过程五、思考题1. 影响反应产物转化率的主要因素有哪些？实验中是如何提高反应的转化率的?2. 分水器使用的原理及方法?3. 反应过程中如何除去水分的?4. 怎样计算反应完全时分出的水量？酯化反应时为何要加过量的酸或碱?5. 乙酸丁酯有哪些应用?实验二 苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成一、实验目的1 学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法；2 掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。
制药工程综合实验讲义—扑热痛的制备
制药工程专业综合实验一消炎镇痛药扑炎痛的合成及剂型研制扑炎痛（Benorylate）的合成一、目的要求1. 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。
2. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。
3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。
二、实验原理扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。
适用于急、慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神经痛等。
扑炎痛化学名为2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰胺基苯酯，化学结构式为：OCOCH3COO NHCOCH扑炎痛为白色结晶性粉末，无臭无味。
mp.174~178℃，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。
合成路线如下：COOH OCOCH3NCOClOCOCH3SOCl2HCl SO2 NaOHOH3ONa3+++COCl OCOCH3+ONa3OCOCH3COO NHCOCH三、实验药品四、实验方法（一）乙酰水杨酰氯的制备在干燥的50 mL圆底烧瓶中，依次加入吡啶2滴，阿司匹林2 g，氯化亚砜2mL，迅速按上球L 形冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管，干燥管连有导气管，导气管另一端通到水池下水口）。
置油浴上慢慢加热至70℃（约10~15 min），维持油浴温度在70±2℃反应30 min，冷却，加入无水丙酮2mL，将反应液倾入干燥的100mL滴液漏斗中，混匀，密闭备用。
（二）扑炎痛的制备在装有搅拌棒及温度计的50 mL三颈瓶中，加入扑热息痛2g，水10 mL。
冰水浴冷至10℃左右，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（氢氧化钠0.9 g加5mL水配成，用滴管滴加）。
滴加完毕，在8~12℃之间，在强烈搅拌下，慢慢滴加上次实验制得的乙酰水杨酰氯丙酮溶液（在20 min左右滴完）。
滴加完毕，调至pH≥10，控制温度在8~12℃之间继续搅拌反应30 min，抽滤，水洗至中性，得粗品，计算收率。
生物技术综合大实验讲义
4
实验三 酵母活化和游离酵母细胞发酵生产酒精
一、实验目的 学习和掌握酵母菌发酵糖产生酒精的方法，熟悉酒精生产过程和主要的工艺条件。
“生物技术综合大实验---酒精发酵”讲义
本实验以木薯淀粉为原料，利用双酶法水解制备糖化醪液，然后在所得醪液中加入活化 好的游离酵母细胞或固定化酵母细胞，采用传统的间歇发酵工艺在无（缺）氧条件下进行发 酵得到具有一定酒精浓度的发酵醪液，最后将发酵醪液蒸馏。实验中要测量糖液浓度和发酵 液酒精浓度并计算糖醇转化率。
2、糖化液中含糖量的测定 糖化液总糖测定：首先检测糖化液中是否还含有淀粉，可取出 1～2 滴糖化液置于白瓷板 上，加 1 滴 I-KI 溶液检查，如淀粉完全水解，则不呈现蓝色。接着还需用酸解法将糖化液中 非还原糖完全水解成还原糖。做法是取 0.5 mL 糖化液（取糖化液前要充分摇匀）于 50 mL 三 角瓶中，加入一定量的硫酸或盐酸（参考值：6 mol/L HCl 5mL，蒸馏水 8 mL），置于沸水浴 中加热 30 min。水解毕，冷却至室温后加入 1～2 滴酚酞指示剂，以 6 mol/L NaOH 溶液中和 至溶液呈微红色，将三角瓶中溶液全部转移到 250 mL 容量瓶中，用蒸馏水定容到 250 mL， 即为稀释 500 倍的总糖水解液，取 1 mL 用于总糖测定。 糖化液还原糖测定：先做预实验确定合适的稀释倍数（稀释倍数参考值：500 倍）。用 移液枪取糖化液（取糖化液前要充分摇匀）0.5 mL 于 250 mL 容量瓶中，用蒸馏水定容到 250
二、实验原理 在工业酒精和各种酒类的生产中，酒精发酵作用主要是由酵母菌完成的。酵母菌通过
材料制备及组织性能综合试验讲义
《材料制备及组织性能综合实验》讲义实验1 热处理工艺设计合理选材，对工件制定合理的热处理技术要求（主要是硬度指标范围），是材控专业学生必须学习掌握的技能。
选材是一项比较复杂的技术性工作，征求有关技术人员的意见，查阅热处理手册，并作出综合判断。
除了应掌握必要的理论知识外，还需具有比较强的动手能力，要善于全面考虑问题。
一、实验目的培养学生对机械零件合理选材和制定热处理工艺的能力：（1）了解机械工件选材和选用热处理工艺的一般原则；（2）掌握常用零件的选材分析步骤，做到正确和合理地选定材料，安排加工工艺路线；（3）了解所学各类金属材料的大致使用范围，初步学会查阅材料手册和热处理手册。
二、实验内容及理论1、根据典型零件的工作条件和性能要求，选择合适的材料，并制定合理的工艺路线（可多种方案）。
首先，确定你要设计的典型零件是什么。
譬如，弹簧、轴承、滚珠、齿轮、高速车刀、热锻模、汽车板簧、桥梁构件、发动机气门等。
然后，查阅相关工艺设计的书籍和资料，针对不同零件的用途，分析其应具有哪些使用性能指标，再根据这些指标选择最适合的金属材料。
金属材料种类很多：45、T8、A3、T10A、60Si2Mn、HT200、LY1、GCrl5、5CrNiMo、W18Cr4V、20Cr、H70、1Crl8Ni9Ti、ZChSnSbll－6、ZGMnl3，其中比较常用的有45、T8、65、40Cr这几种。
选材根据三大原则：第一，使用性能原则，这是主要原则，为了保证零件完成规定功能。
最重要的使用性能是机械性能。
由于工作条件（指受力性质、环境状况和特殊要求等）和失效形式，确定使用性能的要求，并根据实验研究的结果将其具体化实验室机械性能指标，例如E，σs，σb，δ，K1c，HB等。
同时由力学分析和安全性考虑确定指标的使用数值，然后利用资料选材，然后利用资料选材。
第二，工艺性能原则，是为了保证零件实际加工的可行性。
具体工艺性能由加工的工艺路线提出。
气—气传热综合实验操作讲义
深对其概念和影响因素的理解，并应用线性回归分析方法，确定关联式 Nu = A * Re * Pr实验研究，测定其准数关联式 Nu = B * Re 中常数 B 、m 的值和强化比 Nu / Nu 0 ，了解强化② 对α i 的实验数据进行线性回归，求关联式 Nu=ARe Pr 中常数 A 、m 的值。
② 对α i 的实验数据进行线性回归，求关联式 Nu=BRe 中常数 B 、m 的值。
气—气传热综合实验讲义一、 实验目的：1． 通过对空气—水蒸气简单套管换热器的实验研究，掌握对流传热系数 α i 的测定方法，加m 0.4中常数 A 、m 的值；2． 通过对管程内部插有螺旋线圈和采用螺旋扁管为内管的空气—水蒸气强化套管换热器的m传热的基本理论和基本方式；3． 了解套管换热器的管内压降 ∆p 和 Nu 之间的关系；二、 实验内容：实验一：① 测定 5~6 个不同流速下简单套管换热器的对流传热系数α i 。
m 0.4③ 测定 5~6 个不同流速下简单套管换热器的管内压降 ∆p 1。
实验二：① 测定 5~6 个不同流速下强化套管换热器的对流传热系数α i 。
m③ 测定 5~6 个不同流速下强化套管换热器的管内压降 ∆p 2 。
并在同一坐标系下绘制普通管∆p 1 ~Nu 与强化管 ∆p 2 ~Nu 的关系曲线。
比较实验结果。
④ 同一流量下，按实验一所得准数关联式求得 Nu 0，计算传热强化比 Nu/Nu 0。
三、 实验原理实验一 普通套管换热器传热系数及其准数关联式的测定1. 对流传热系数α i 的测定对流传热系数α i 可以根据牛顿冷却定律，用实验来测定。
式中：α i —管内流体对流传热系数，W/(m ·℃)；S i —管内换热面积，m ；t i1 + t i 2V i ρ i式中：Vi —冷流体在套管内的平均体积流量，m / h ；ρi —冷流体的密度，kg /m 。
t i1 + t i 2α i ＝Q i∆t m ⨯ S i（2-1）2Q i —管内传热速率，W ； 2∆t mi —内管壁面温度与内管流体温度的平均温差，℃。
应用化学专业综合实验讲义简本
应用化学专业综合实验讲义（简本）王彦林等编著化生学院实验中心应用化学教研室2011-9-8实验１ 2，3一二甲基吲哚的合成与表征一、实验目的1、了解杂环化合物的合成概念。
掌握吲哚类合成原理及方法。
2、了解在不同的酸度催化下得到的产物不一样。
即2-乙基吲哚或2，3-二甲基吲哚。
3、用红外与核磁表征合成的是2-乙基吲哚还是2，3-二甲基吲哚。
4、用元素分析仪测定各元素的比例，了解元素分析仪的操作及原理。
二、反应原理N HCH3 CH3NHNH2+CH22CH3OH2SO4NH CH2CH3+三、主要仪器和试剂红外光谱仪、核磁共振仪、元素测定仪、电动搅拌器、球形冷凝管、三口瓶、滴液漏斗，浓硫酸、苯肼、甲乙酮、石油醚、乙醇。
四、操作步骤在装有搅拌器、冷凝管和滴液漏斗的100mL三口瓶中加入39mL水、10g浓硫酸，搅拌下加苯肼5.4g，同时生成白色固体肼盐浮于液面，待稍升温肼盐就溶解了。
当温度升到了75℃时，开始滴加甲乙酮3.63g。
滴加过程中温度不超过85℃，滴完后升温，90-95℃保温反应2h。
移去热源。
冷却到50℃以下用Na2CO3中和到中性，然后抽滤。
滤瓶用冷水洗涤。
干燥后得粗产品6.7g，收率92.5％，用石油醚或乙醇重结晶得到粒状或片状晶体。
颜色近白色。
熔点107-109℃。
实验时间6～8 h。
五、注意事项本反应的重排和闭环的方向受酸度影响很大，实验表明：随着硫酸的增加，2一乙基吲哚增加。
产品发粘，硫酸的浓度在30％以下为好，如果想得到较纯的标准品，可减压蒸馏提纯。
实验室很易达到。
六、思考题：1、固体的减压蒸馏操作规范是什么?2、硫酸的浓度对反应有什么影响？参考文献[1] 王彦林．2，3一二甲基吲哚的合成．河南化工，1991（4）：13～14[2] 王彦林．2,3—二甲基吲哚含量的测定．河南化工-1992(4)：期23～25[3]王彦林．2,3—二甲基吲哚的薄层分离．河南大学学报：自然科学版，1991（３）：82～84[4] w．J．Houliham．Indcles，Part 2，．W．iley，New York,,89，1 04(1972)[5] Hugo Illy and lane Fanderbark，J、Org．chem，vo1．3g ,~283(1968)实验２富马酸二甲酯的合成与表征一、实验目的1、了解酯化反应的平衡与现象。
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综合实验讲义编写：李雅丽王香爱郭佰凯祝保林李吉锋化学与材料学院二零一六年六月目录综合实验一四氧化三铅组成的测定综合实验二锌钡白的制备综合实验三己二酸的绿色合成及表征综合实验四乙酰二茂铁的合成及分离综合实验五富平合儿柿饼中铁、锌含量的测定综合实验六煤中全硫的测定方法（工业分析）综合实验七表面活性剂特征参数的测定综合实验八几种农作物秸秆热值的测定综合实验一四氧化三铅组成的测定一实验目的1练习称量、加热、溶解、过滤等基本操作；2练习碘量法操作、练习EDTA测定溶液中的金属离子；3掌握一种测定Pb3O4的组成的方法。
二实验原理Pb3O4为红色粉末状固体，俗称铅丹或红丹。
该物质为混合价态氧化物，其化学式可以写成2PbO﹒PbO2,即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb占1/3。
但根据其结构，Pb3O4应为铅酸盐Pb2PbO4。
Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色：Pb3O4+4HNO3=PbO2+2Pb（NO3）2+2H2O很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1：1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子M2+为例，其反应如下：M2++EDTA4-=MEDTA2-因此，只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂，就可以用EDTA标准溶液，对溶液中的特定金属子进行定量测定。
本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。
PbO2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量的氧化溶液中的I-PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac-从而可用碘量法来测定所生成的PbO2.三实验用品仪器：分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、漏斗、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶、滤纸、PH试纸试剂:四氧化三铅（A.R.）、碘化钾（A.R.）、HNO3（6molL·L-1）、EDTA 标准溶液（0.02mol·L-1）Na2S2O3标准溶液（0.02mol·L-1）、NaAc－HAc（1:1）混合液、NH3·H2O（1:1）六亚甲基四胺（20%）、淀粉（2%），四实验步骤1 Pb3O4的分解用差量法准确称取干燥的Pb3O4 0.5g,置于50ml的小烧杯中同时加入2mL6mol·L-1HNO3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb3O4很快变为棕黑色的PbO2.接着过滤将反应产物进行固体分离，用蒸馏水少量多次洗涤固体，保留滤液及固体供下面使用。
2 PbO含量的测定把上述滤液全部转入锥形瓶中，加入4～6滴二甲酚橙指示剂，逐滴加入1：1大的氨水，至溶液由黄色变为橙色，再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色（或橙红色），再过量5mL，此时溶液pH为5～6，然后以EDTA标准液滴定溶液由紫红色变为亮黄色时，即为终点。
记下所消耗的EDTA溶液体积。
3 PbO2含量的测定将上述固体PbO2连同滤纸一并置于另一锥形瓶中，往其中加入30mLHAc与NaAc混合液,再向其中加入0.8g固体KI，摇动锥形瓶，让PbO2全部反应而溶解，此时溶液呈透明棕色。
Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL2%淀粉液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为止，记下所用去的Na2S2O3溶液的体积。
五备注标准溶液的配制和标定1 0.02 mol·L-1EDTA标准溶液配制和标定EDTA难溶于水，22℃时其溶解度为0.02g/100mL（约为0.005mol·L-1），通常使用其二钠盐配制标准溶液。
乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为11.1g/100mL(22℃)，可以配成浓度为0.3mol·L-1以上的溶液，其水溶液的pH＝4.4，通常采用间接法配制标准溶液。
（1）配制0.02mol·L-1EDTA溶液用台秤称取2.0 g乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）于200 mL温热水中，溶解，稀释至250 mL，摇匀。
长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。
（2）配制0.020 mol·L-1Zn2+标准溶液准确称取ZnSO4·7H2O 1.2～1.5 g于250 mL烧杯中，加入100mL水溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其标准溶液的准确浓度。
（3）EDTA溶液浓度的标定用移液管移取25.00 mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入2mL1:5HCl及15mL20%六次甲基四胺缓冲溶液，加1～2滴0.2％二甲酚橙指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。
记录所消耗的EDTA体积。
平行滴定三次。
计算EDTA的准确浓度。
2 0.05 mol·L-1Na2S2O3标准溶液配制和标定固体试剂Na2S2O3·5H2O通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，Na2S2O3标准溶液采用标定法配制。
通常采用K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。
因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3，而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应,析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定I2，Cr2O72-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2～0.4mol·L-1，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间，但在滴定前须将溶液稀释以降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。
（1）0.05 mol·L-1Na2S2O3溶液称取6.5g Na2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g Na2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
（2）配制K2Cr2O7标准溶液准确称取在140～150℃下烘干2 h的基准试剂K2Cr2O7约0.7 g于烧杯中，加适量水溶解后定量移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
（3）Na2S2O3溶液的标定用移液管吸取25 mL K2Cr2O7标准溶液于250 mL锥形瓶中，加6mL6mo1/L HCl，加入1g固体KI，摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。
用100mL水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2 mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。
平行测定3次。
六实验数据及处理1 EDTA的滴定表1 EDTA的滴定次数1 2 3项目V(Zn2+)/mLC(Zn2+)/mol·L-1V(EDTA)终读数/mLV(EDTA)初读数/mLV(EDTA)/mLC(EDTA) mol·L-1平均C(EDTA) mol·L-12 Na2S2O3滴定表2 Na2S2O3的滴定次数1 2 3项目V(K2Cr2O7)/mLC(K2Cr2O7)/mol·L-1V(Na2S2O3)终读数/mLV(Na2S2O3)初读数/mLV Na2S2O3)/mLC(Na2S2O3) mol·L-1平均C(Na2S2O3) mol·L-13 Pb3O4的分解表3 Pb3O4的分解药品Pb3O4/g HNO3/6mol·L-1用量4 PbO含量的测定表4 PbO含量的测定药品二甲酚橙1:1的氨水六亚甲基四胺EDTA/mL 用量或现象5 PbO2含量的测定表5 PbO2含量的测定药品HAc NaAc混合液KI（s）2%淀粉液Na2S2O3用量6 计算由上述实验计算出试样中+2 价铅与+4 价铅的摩尔比，以及Pb3O4在试样中的质量分数。
本实验要求，+2价铅与+4价铅摩尔比为2 ±0.05，Pb3O4在试样中的质量分数应大于或等于95%方为合格。
七思考题1 从实验结果，分析产生误差原因。
2 能否加其他酸如H2SO4或HCl溶液使Pb3O4分解，为什么？3.PbO2氧化I-需要在酸性介质中进行，能否加HNO3或HCL溶液代替HAC，为什么？综合实验二锌钡白的制备一实验目的(1) 掌握制备锌钡白的原理与方法；(2) 练习过滤、蒸发、结晶等基本操作。
二实验原理锌钡白(俗称立德粉)是由近似等物质的量的BaSO4和ZnS 共沉淀所形成的混合晶体，不溶于水，与硫化氢和碱液不起作用，遇酸分解放出硫化氢气体，耐热性好，遮盖力比氧化锌强，但比钛白粉差，用于制造涂料、油墨、水彩、油画颜料。
还用于造纸、皮革、搪瓷、塑料、橡胶制品等。
工业上，将煤粉与重晶石(BaSO4)混合，在高温下熔烧得BaS 熔块：BaSO4 + 4C==BaS + 4CO（1173~1273K）(1) 焙烧产物中主要含BaS，另外还含有碳粒和少量未反应的BaSO4，打碎后用热水浸泡，过滤得BaS溶液。
将工业硫酸与氧化锌矿或工业氧化锌反应制得ZnSO4溶液：ZnO+H2SO4 == ZnSO4 +H2O (2) 由于工业氧化锌中含有铁、镍、镁、镉和锰的氧化物等杂质，它们同时生成FeSO4、NiSO4、MgSO4、CdSO4、MnSO4等，在硫酸锌和硫化钡反应生成锌钡白时，这些杂质离子除镁外都将生成有色的硫化物而影响产品色泽，当反应体系pH 值较高时，Mg2+也将以Mg(OH)2形式沉淀出来进入产品中，降低产品锌钡白总量。
同时，平衡上述杂质阳离子电荷的阴离子是硫酸根离子，可导致体系中硫酸根离子比计量的多，锌离子比计量的少，故产品中锌含量减少，达不到国家标准规定的硫酸锌含量要求，因此，上述ZnSO4溶液必须经过除杂处理。
Cd2+和Ni2+等重金属离子可用较活泼金属Zn粉置换除去，Mn2+和Fe2+离子在中性或弱酸性溶液中可被KMnO4氧化转变为氧化物或氢氧化物沉淀而除去：2KMnO4 + 3MnSO4 + 2H2O == 2H2SO4 + K2SO4 + 5MnO2(3) 2KMnO4 + 6FeSO4 +14H2O == 2MnO2 + 6Fe(OH)3 + 5H2SO4 + K2SO4(4) 在溶液中加入少许ZnO，控制溶液的pH值，可使杂质离子沉淀完全，过滤，得较纯的硫酸锌溶液备用。
再用精制的ZnSO4与BaS溶液按一定比例混合，即得白色锌钡白沉淀。
三实验用品烧杯(250mL，100mL)，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，研钵。
丁二酮肟，镉试剂(0.02％)，KOH(2mol・L-1)，BaS(s)，邻二氮菲(0.5％)，粗ZnO,NaBiO3(s)，锌粉，ZnO(纯)，H2SO4(浓，2mol・L-1)，HNO3(浓)，KI(10%)，KMnO4(0·01mol・L-1)，KCNS(饱和)，甲醛，滤纸，pH试纸。