综合实验讲义
综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义
综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)
综合化学实验之⽆机分析实验安排
综合化学实验1 ⼆⽔合草酸镍的制备及组成测定
⼀、实验原理及内容
硫酸镍与草酸在⼀定条件下反应可制备⼆⽔合草酸镍。利⽤C2O42-的还原性⽤⾼锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利⽤Ni2+和EDTA的络合反应⽤络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出⽔合草酸镍的组成。
⼆、⽔合草酸镍的制备
1、主要仪器、试剂和材料
2、制备
（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml⽔和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A
液。
精细化工综合实验讲义
实验一
实验二食品防腐剂丙酸钙的合成
水溶性食品防腐剂丙酸钙是白色结晶,无臭,微溶于乙醇易溶于水,虽其防腐作用较弱,但因为它是人体正常代谢中间物,故使用安全.丙酸钙主要用于面包和糕点的防霉.
一、实验目的
熟悉防腐剂丙酸钙的制备方法，掌握利用减压浓缩方法获得水溶性固体的操作。
二、实验原理
将丙酸与氧化钙或碳酸钙反应即可得丙酸，本实验按以下反应制备：
CaO + H
2O Ca(OH)
2
2CH
3CH
2
COOH + Ca(OH)
2
(CH
3
CH
2
COO)
2
Ca + 2 H
2
O
三、实验药品
丙酸氧化钙
四、实验步骤
1．在装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三口烧瓶中，加入6mL蒸馏水和5.6g （0.1mol）氧化钙，搅拌使反应完全，然后在搅拌下由滴液漏斗缓慢滴加15g （0.2mol）丙酸。滴加完毕，取下滴液漏斗并装上温度计，温度计下端没入液面。升温到80~100℃并保温反应3~3.5h（当反应液pH值为7~8时即为反应终点）。趁热过滤，得到丙酸钙水溶液。
将丙酸钙水溶液移入圆底烧瓶中并组成减压蒸馏装置，加热减压浓缩到有大量细小晶粒析出为止，冷却，抽滤，烘干，得到白色结晶的丙酸钙约15g，产率约80%。
2．实验时间5h。
五、注意事项
1 丙酸的滴加速度要缓慢
2 称取丙酸时如不小心溅到皮肤上要快速用水冲洗
六、思考题
1 反应的终点如何控制？
2 理论产量，产率，转化率有何区别？
实验三
实验四
实验五
实验六
实验七
分析化学综合实验讲义
它由人为规定的四中色彩通道按照比例参数混合叠加来表征颜色， 四个通道分别 是：青色（C：cyan） 、洋红（M：magenta） 、黄色（Y：yellow） 、黑色（K：black， 不用 B 是为了避免与 blue 混淆） ，在印刷中代表四种颜色的油墨。每种基色的参 数比例范围是 0%-100%。 CMYK 模式在本质上与 RGB 模式没有太大区别， 只是 产生色彩的原理不同，在 RGB 模式中由光源发出的色光混合生成颜色，而在 CMYK 模式中由光线照到有不同比例 C、M、Y、K 油墨的纸上，部分光被吸收 后，反射到人眼的光产生颜色。由于 C、M、Y、K 在混合成色时，随着 C、M、 Y、K 四种成分的增多，反射到人眼的光会越来越少，光线的亮度会越来越低， 所以 CMYK 模式产生颜色的方法又被称为色光减色法。 一般的印刷机都是采用 CMYK 模式印刷，而用计算机的显示系统以及制作 广告材料时使用的是 RGB 模式 （可以调整颜色模式） 。 所以在交付印刷时印刷厂 会把工程文件从 RGB 转换成 CMYK，这就会导致由于色域变化而产生的色差。 一般来说，转换后，印刷成品较工程文件颜色总体偏青。 当然任何模式都存在缺陷。 由于生产工艺有限， 现在还无法制备出很纯的四 种基色的墨晶。从理论上讲，同 RGB 类似，CMY 三种颜色已经足够所有颜色， 黑色可由其混合产生。 但实际混合的结果是一种很深的暗红色。如果对印刷品要 求较高时，就需要使用黑色的墨晶，且在印刷中黑色使用的频率最高，故添加了 黑色墨晶，变成了四基色体系。而对于一些特殊的颜色比如金、银或比较亮的颜 色是需要专色的，即预先混合好的颜色墨晶，导致成本变高。原因就是四种墨晶 并不纯。而 RGB 模式要求使用非常纯的红、黄、蓝墨晶，价格昂贵，故多使用 CMYK 模式。 而往往我们关注和头疼的，就是出现这种色差的问题。比如在 RGB 模式中 设置的一个颜色，在 CMYK 模式中会产生偏差，那么偏差有多少？如何测量？ 换句话说，就是如何检验印刷品的质量？如何定量分析颜色偏差？对于这些问 题，我们可以使用紫外-可见漫反射光谱仪来解决。
海洋化学综合实验讲义
海洋化学综合实验讲义
河北工业大学
海水资源高效利用化工技术教育部工程研究中心/海洋科学与工程学院学院海洋技术系
目录
实验一化学需氧量（COD）的测定 1
实验二溶解氧（DO）的测定 5
实验三生化需氧量（BOD5）的测定 8
实验四营养盐的测定—无机氮的测定 12
实验五海水的元素分析 17
附录 18
一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法 18
二、钙镁离子的测定──EDTA容量法 22
三、硫酸根离子的测定—EDTA容量法 25
四、氯离子的测定——银量法 28
五、钠离子的测定—差减计算法和离子选择电极法 30
实验一化学需氧量（COD）的测定
一、术语
化学需氧量：水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化的过程中所消耗氧化剂的量，以每升水样消耗的毫克数表示，通常记为COD。化学需氧量主要反映水体受有机物污染的程度。测定海水中化学需氧量，通常采用碱性高锰酸钾法，因为在酸性介质中氯离子有干扰。
二、目的要求
1.掌握碱性高锰酸钾法测定化学需氧量的测定原理及实验操作。
2.了解此法的实验条件及误差来源。
三、原理
在一定反应条件下，用强氧化剂氧化一升水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的克数表示。由于所用氧化剂不同，又可分为铬法，即重铬酸钾法（CODCr）；锰法，即高锰酸钾法（CODMn）或高锰酸钾指数。CODCr主要用于测定淡水；CODMn可又分为酸性和碱性两种。碱性高锰酸钾法是在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的KMnO4氧化海水中的需氧物质，然后在硫酸酸性条件下用KI 还原过量的KMnO4和MnO2，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。CODMn碱性主要用于测定海水。反应式如下：
化工综合实验讲义(10.10)
化学工程专业
实
验
讲
义
（试用版）
实验二 气固相催化宏观反应速率的测定
一、实验目的
气固相催化反应是在催化剂颗粒表面进行的非均相反应。如果消除了传递过程的影响，可测得本征反应速率，从而在分子尺度上考察化学反应的基本规律。如果存在传热、传质过程的阻力，则为宏观反应速率。测定工业催化剂颗粒的宏观反应速率，可与本征反应速率对比得到效率因子实验值，也可能直接用于工业反应器的操作优化和模拟研究，因而对工业反应器的操作与设计具有更大的实用价值。本实验目的有两项。
（1）了解宏观反应速率的测试方法。
（2）了解和掌握气固相催化反应实验研究方法。 二、实验原理
采用工业粒度的催化剂测试宏观反应速率时，反应物系经历外扩散、内扩散与表面反应三个主要步骤。对工业粒度的催化剂而言，外扩散阻力与工业反应器操作条件有很大的关系，线速度是调整外扩散传递阻力的有效手段。设计工业反应装置和实验室反应器时，一般选用足够高线速度，使反应过程排除颗粒外部传质阻力。本实验测定反应速率，实质上是在排除外部传质阻力后，包含内部传质阻力的宏观反应速率，，能表征工业催化剂的颗粒特性，便于应用于反应器设计与操作。催化剂颗粒通常制成多孔结构以增大其表面积，因此颗粒的内表面积远远大于外表面积，反应物必须通过孔内扩散并在不同深度的内表面上发生化学反应，而反应产物则反向扩散至气相主体，扩散过程将形成内表面各处的浓度分布。颗粒的粒度是内部传递阻力的重要因素，将工业粒度催化剂的宏观反应速率与本征速率相比较，则可以判别内扩散对反应的影响程度。
气固反应过程的实验室反应器可分为积分反应器，微分反应器以及无梯度反应器。其中，尤以内循环无梯度反应器最为常见，这种反应器结构紧凑，容易达到足够的循环量和维持等温条件，因而得到了较快的发展。
电力系统综合实验讲义
电力系统综合实验讲义
项目一：
实验一 发电机组的基本操作
一、实验目的
1． 认识、了解电力动模仿真室的构成，各部分的主要电气设备及作用。明确几个物理概念。
2． 了解发电机组的启动、调速、励磁、并机（并网）、增减负荷、解列、停机等基本操作。
总目的是理论联系实际，增加感性知识，提高同学实践动手能力，培养同学敬业认真，一丝不苟；实事求是，求实无华的科学精神和工作作风。
二、实验要求
首先强调安全用电及其它方面的安全问题：
（1） 严格遵守实验室的各种规章制度。
（2） 熟悉动模实验室模拟发电机组的基本构成。
（3） 熟悉发电机的相关知识及起停基本操作步骤。
三、实验原理
发电机是一种非常复杂的电力设备，它需要与励磁系统、调速系统相配合才能正常安全运行；而且，同步发电机单机运行时，随着负载的变化，发电机的频率和端电压将发生相应的变化，供电的质量和可靠性较差。为了克服这一缺点，现代电力系统（电网）通常总是由许多发电厂并联组成，每个电厂内又有许多台发电机在一起并联运行。这样既能经济、合理地利用动力资源和发电设备，也便于轮流检修，提高供电的可靠性。由于电网的容量很大，个别负载的变动对整个电网的电压、频率影响甚微，因而可以提高供电的可靠性。
同步发电机投入并联时，为了避免电机和电网中产生冲击电流，以及由此在电机转轴上产生的冲击转矩，待投入并联的发电机应当满足下列条件：
（1） 发电机的相序应与电网一致；
（2） 发电机的频率应与电网相同；
（3） 发电机的激磁电动势0E ⋅应与电网电压U ⋅
大小相等；
（4） 相位相同。
上述三（四）个条件中，第一个条件必须满足，其它可允许稍有出入。
(精)基础化学综合实验讲义
基础化学综合实验
讲义
实验预习、记录和实验报告
实验预习
有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程，也是培养学
生独立工作能力的重要实践环节。因此，要达到实验的预期效果，必须在实验
前认真地预习好有关实验内容，做好实验前的准备工作。
看：仔细地阅读与本次实验有关的全部内容，不能有丝毫的马虎和遗漏。查：通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物
的性能和物理常数。
写：在看和查的基础上认真地写好预习笔记。每个学生都应准备一本实验
预习和记录本。
预习笔记的具体要求是：
(1)实验目的和要求，实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。需用的
仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法，主要试剂或产物的物理常数，主要试剂的规格用量(g，ml，mol)都要写在预习笔记本上。
(2)阅读实验内容后，根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验
步骤(不是照抄！)，关键之处应加注明。步骤中的文字可用符号简化。例如，
化合物只写分子式；克用“g”，毫升“mL”，热用“△”，加“+”，沉淀“↓”，气体逸出用“↑”，仪器以示性图代之。这样在实验前己形成了一个工
作提纲，实验时按此提纲进行。
(3)合成实验，应列出租产物纯化过程及原理。
(4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防
范措施和解决办法。
实验记录
实验时应认真操作，仔细观察，积极思考，并且应不断地将观察到的实验
现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。实验完毕后，将实验记录
交教师审阅。实验记录是实验过程的原始记录，必须以严肃认真的态度对待。
2022年高考化学一轮复习：化学实验综合题 讲义(含典型例题及答案)
2022年高考化学一轮复习：化学实验综合题讲义一、制备型实验题
实验考察以某一物质的制备为中心来展开。
步骤：原料制备和净化过程→物质制备过程→净化除杂过程→物质收集过程→尾气处理过程
1．在原料处理过程中，从实验原理出发，找到所需要的实验原料，例如氮气的制备，可以从空气来提纯，也可以采用铵盐和亚硝酸盐来制备，还要除去其中的杂质氧气和水。
物质制备过程中，主要考察包括实验仪器的选择和组装，实验试剂的选择和加入的先后顺序。例如氯气的制备，根据实验原理，采用固液加热装置，选用圆底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合；在氨气还原氧化铜实验中，就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合。
2．在净化除杂过程中，首先要分析物质中所含的杂质有哪些，每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等，例如在制备干燥纯净的氯气时，制备的氯气中混有氯化氢和水，采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸，先后顺序是先除氯化氢，最后除水。
3．在物质的收集过程中，分析物质的状态和性质，采用合理的方法来收集产物。例如氨气的收集就根据氨气的密度小于空气，采用向下排空气法来收集或集气瓶的导气管是短进长出的方式；如氯化铝的收集，根据其易凝华的性质，在收集氯化铝时，应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率。
4．尾气处理过程中，从尾气性质入手，分析所采用的试剂。例如氯气的处理采用碱液来反应除去；如氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯。
例题1．（2021年全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：
综合化学实验讲义
综合化学实验讲义
实验室规则
1、实验前必须预习实验指导书，并撰写实验预习报告，方得参加实验。
2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应在上课前报告由值日生集体上报实验准备教师，逾期自付。
3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。
4、实验材料、药品的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费。
5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，不许搞其他动作，以免影响他人实验。
6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。
7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察试验结果，应及时记录。不得抄写他人的实验实习记录，否则，须重做。如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。
8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置，交任课老师检查。如有破损须报告任课教师，并填写仪器损坏登记簿。
9、在进行实验过程中，不得随意食用原料和加工品。
10、在进行实验过程中，要认真进行实验纪录，实验结束后，让任课老师签字后方可离开。
11、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。并填报表格，经任课老师和实验老师签字检查后，方可离开。
实验一水杨醛的合成
一、实验目的
1、掌握制备水杨醛的原理和方法
2、掌握水汽蒸馏的实验方法
二、实验原理：
酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。
常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液，产物一般以邻位为主，少量为对位产物。如果两个邻位都被占据则进入对位。不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行，此时只得邻位产物。
中药综合实验讲义
一．芦丁的提取、精制 1．提取方法： 称取槐米花 10 g，置于 500 mL 烧杯中，以冷水快速清洗去除泥沙等杂 质，沥干，加入蒸馏水 100 mL，在搅拌下以石灰乳调 pH 8－9，加热微沸 30 min，时时补足失去水分，冷却片刻，以尼龙布过滤，重复上述步骤再提 取一次，过滤，合并滤液，将滤液以浓盐酸调至 pH 4－5，冰浴放置约 1 小 时，布氏漏斗抽滤，以水洗涤沉淀 3－4 次，放置空气中自然干燥，称定重 量，计算得率。
离，增加流动相极性，依次将吸附能力由弱至强的化合物洗脱。 【实验内容】
1．氧化铝柱层析分离和硅胶薄层层析检识的方法分离粉防己甲素和粉防己 乙素。
取一根 25 mL酸式滴定管或一适当大小的玻璃管作为层析柱，先用少量棉 花塞入层析柱底部，称取中性氧化铝 15 g（100-200 目，事先用事先以 Al2O3:H2O(20:1，W:V)活化），用氯仿湿法装柱（氯仿液面高于氧化铝约 0.5 cm）； 取生物碱粗品适量（约 30mg），加少量氯仿溶解，并小心地慢加于柱顶，再盖 以少量棉花；用氯仿-乙酸乙酯溶剂系统洗脱，依次使用氯仿，氯仿:乙酸乙酯 （7:1），氯仿:乙酸乙酯（4:1），乙酸乙酯各 40 mL洗脱，控制流速约为 60 滴/ 分，洗脱液以每 10 mL一份，分别收集，各样品以薄层层析检查，合并相同部 分，分别回收有机溶剂后用丙酮重结晶，得粉防己甲素和粉防己乙素。
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)
综合化学实验之无机分析实验安排
综合化学实验1 二水合草酸镍的制备及组成测定
一、实验原理及内容
硫酸镍与草酸在一定条件下反应可制备二水合草酸镍。利用C2O42-的还原性用高锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利用Ni2+和EDTA的络合反应用络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出水合草酸镍的组成。
二、水合草酸镍的制备
1、主要仪器、试剂和材料
2、制备
（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml水和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A
液。
（2）称取4.0克草酸，于250ml烧杯中，加70ml水，搅拌溶解，并滴加（1+1）氨水使pH在4-5之间（用pH试纸检验）。此液为B液
（3）将A液加热到约60℃，在不断搅拌下逐滴（每分钟约3mL）加入B液, 60℃静置30分钟，过滤上清液。在烧杯中用60℃水洗涤沉淀2次，每次30ml，减压过滤。用60℃水在漏斗中再洗涤沉淀二次，每次10mL，最后用乙醇洗涤沉淀2次，丙酮洗涤沉淀1次，每次皆7mL，抽干，取出沉淀，60℃下烘干30分钟，冷却，称重，置于干燥器中备用。
三、水合草酸镍组成测定
1、主要仪器、试剂
2、C2O42-和Ni2+含量测定
（1）KMnO4标准溶液浓度标定
称取草酸钠（Na2C2O4） g（称准至0.0001克）于锥形瓶中，加入50mL水溶解，加15mL 3 mol/LH2SO4，加热至有蒸气冒出，趁热用待标定KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定两份，计算KMnO4标准溶液浓度。
综合与实验讲义
基础化学实验教程（ⅴ）
————综合与设计性实验讲义
吉林化工学院基础化学教学与实验中心编
目录
实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） (15)
实验八1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） (18)
实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20)
实验七补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验（综合性实验）一、实验目的
葡萄糖酸锌是近年来开发的的一种补锌四品添加剂。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退或创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。以往常用硫酸锌作添加剂，但它对人体的肠胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂，特别是作为儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。
合成葡萄糖酸锌的方法很多，可分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。
通过本实验要求达到如下目的：
（1）学习和掌握合成简单药物的基本方法。
（2）学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。
（3）进一步巩固络合滴定分析法。
（4）了解锌的生物意义。
二、实验原理
葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，15℃时饱和溶液的质量分数为25%，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。
葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。其反应为：
Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 + CaSO4
这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。
在pH≈10的溶液中，铬黑T（EBT）与Zn+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn+能形成更为稳定的无色螯合物。因此滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在pH值在8～11之间的溶液中呈纯蓝色。
综合化学实验讲义
综合化学实验
实验讲义
有机化学教研室编制
实验一 醋酸正丁酯的制备
一、实验目的
1 掌握醋酸正丁酯合成的原理和方法；
2 学习通过恒沸物除去反应体系中水分的方法。
二、实验原理
醋酸正丁酯是一种良好的有机溶剂，可以应用于人造革、医药、塑料及香料等工业，并可以用作萃取剂和脱水剂。醋酸正丁酯通过酯化反应由醋酸和正丁酯制备，加入极少量的浓硫酸作为催化剂。
CH
3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O
通过将体系中形成的副产物水除去，可以提高酯化反应的转化率。利用乙酸正丁酯-正丁醇-水形成恒沸物，可以通过分水器将反应过程中形成的水分分出，促进酯化反应平衡向右移动，提高反应的转化率。
三、实验方法
250 ml 的四口烧瓶中加入27.9 m l 正丁醇和14.4 ml 醋酸再加入10滴浓硫酸，反应装置装上分水器和回流冷凝管。可以在分水器中预先加入少量水，使水面略低于支管口的位置。开始加热回流，并记录分出水的体积。约40分钟后至体系中不再有水分分出为止，停止加热。计算分出的水分，并与理论应分出的水量进行比较。冷却后将分水器中酯层和烧瓶中的反应物一起倒入分液漏斗，用20ml 水洗涤，分出水层。酯层再用25m l 浓度为10 wt%的碳酸钠溶液洗涤至中性，分出水层。将酯层再用20 ml 水洗涤，分出水层。酯层用无水硫酸镁干燥。
干燥好的酯层经蒸馏，收集124-126 ºC 的馏分。称重，计算产率。
四、注意事项
1. 实验中使用的作催化剂的浓硫酸不可过量，以免引起有机物碳化脱水等；
综合实验郝老师-4选1综合实验三氯化六氨合钴讲义
三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物的合成及组成的测定
目的要求：
1.通过合成三氯化六氨合钴（Ⅲ）并测定其组成，进一步理解配合物的形成对金属离子稳定性的影响。
2.学会测定配合物组成的一般方法。
实验原理：
根据标准电极电势，在酸性介质中，二价钴盐比三价钴盐稳定，而在其配合物中，大多数三价钴的配合物比二价钴的配合物稳定，所以，常采用空气或过氧化氢氧化钴（Ⅱ）配合物来制备钴（Ⅱ）配合物。
本实验用活性炭作催化剂，在过量氨和氯化铵存在下，用过氧化氢氧化氯化亚钴溶液，来制备三氯化氯氨合钴（Ⅲ）。其总反应方程式为：
2CoCl
2 +2NH
4
Cl + 10NH
3
+ H
2
O
2
==2[Co(NH
3
)
6
]Cl
3
+ 2H
2
O (1)
得到的固体查无中混有大量活性炭，可以将其溶解在酸性溶液中，过滤掉活性炭以后，在较高浓度的盐酸溶液中将其结晶出来。
三氯化六氨合钴为橙红的单斜晶体，20°时在水中的溶解度为0.26mol.L-1.在
[Co(NH
3)
6
]3+溶液中存在如下的平衡：
[Co(NH3)6]3++ H2O ===[Co(NH3)5H2O]3++ NH3(3)
[Co(NH3)5H2O]3+===[Co(NH3)5OH]2+ + H+ (4)
从K不稳值可以看出，[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，因此在强酸的条件下（冷却）或强酸的作用下基本上不被分解，只有加入强碱并在沸腾的条件下才分解：
[Co(NH3)6]Cl3+ NaOH ==2Co(OH)3+ 12NH3+ 6NaCl (5)
在215°时[Co(NH3)6]Cl3转化为[Co(NH3)6Cl]Cl2，若进一步加热，高于250°则被还原为CoCl2.
《功能材料综合实验》实验讲义一、新能源材料实验
锂离子电池充放电过程仅仅是通过正、负级材料的拓扑反应（如图 1 所示），即在 电池内部，充放电过程中电极材料仅发生锂离子的嵌入和脱出反应，并不产生新相，保 持自己原有的结构不变，当反应逆向进行时，又恢复原状，因此也称为“摇椅式电池”。
图 1[1] 以磷酸铁锂为例，充电时，Li+从正极材料中迁移出来，经过电解质进入负极，Fe2+ 被氧化成为Fe3+，电子则经过相互接触的导电剂和集流体从外电路到达负极。放电过程 进行还原反应，与上述过程相反，如下所示： 充电：LiFePO4 - xLi+ - xe - → xFePO4 + (1-x)LiFePO4 放电：xFePO4 + xLi++ xe- → xLiFePO4 + (1-x)FePO4 1997年开始引人关注的磷酸铁锂材料，因其无毒、对环境友好、原材料来源丰富、 比容量高、循环性能好，被认为可能成为锂电池的理想材料，LiFePO4 在自然界中以磷
（2）
（2）式中，I 为太阳能电池的输出电流，U 为输出电压。由（1）式可得，
I(1
Rs R sh
)
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U R sh
Id
（3）
假定 R sh 和 R s 0 ，太阳能电池可简化为图 3 所示电路。
这里， I Iph Id Iph I0 (eU 1) 。
气—气传热综合实验操作讲义
深对其概念和影响因素的理解，并应用线性回归分析方法，确定关联式 Nu = A * Re * Pr
实验研究，测定其准数关联式 Nu = B * Re 中常数 B 、m 的值和强化比 Nu / Nu 0 ，了解强化
② 对α i 的实验数据进行线性回归，求关联式 Nu=ARe Pr 中常数 A 、m 的值。
② 对α i 的实验数据进行线性回归，求关联式 Nu=BRe 中常数 B 、m 的值。
气—气传热综合实验讲义
一、 实验目的：
1． 通过对空气—水蒸气简单套管换热器的实验研究，掌握对流传热系数 α i 的测定方法，加
m 0.4
中常数 A 、m 的值；
2． 通过对管程内部插有螺旋线圈和采用螺旋扁管为内管的空气—水蒸气强化套管换热器的
m
传热的基本理论和基本方式；
3． 了解套管换热器的管内压降 ∆p 和 Nu 之间的关系；
二、 实验内容：
实验一：
① 测定 5~6 个不同流速下简单套管换热器的对流传热系数α i 。
m 0.4
③ 测定 5~6 个不同流速下简单套管换热器的管内压降 ∆p 1。
实验二：
① 测定 5~6 个不同流速下强化套管换热器的对流传热系数α i 。
m
③ 测定 5~6 个不同流速下强化套管换热器的管内压降 ∆p 2 。并在同一坐标系下绘制普通管
∆p 1 ~Nu 与强化管 ∆p 2 ~Nu 的关系曲线。比较实验结果。
④ 同一流量下，按实验一所得准数关联式求得 Nu 0，计算传热强化比 Nu/Nu 0。
三、 实验原理
实验一 普通套管换热器传热系数及其准数关联式的测定
1. 对流传热系数α i 的测定
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综合实验讲义
编写：李雅丽王香爱郭佰凯
祝保林李吉锋
化学与材料学院
二零一六年六月
目录
综合实验一四氧化三铅组成的测定
综合实验二锌钡白的制备
综合实验三己二酸的绿色合成及表征
综合实验四乙酰二茂铁的合成及分离
综合实验五富平合儿柿饼中铁、锌含量的测定综合实验六煤中全硫的测定方法（工业分析）综合实验七表面活性剂特征参数的测定
综合实验八几种农作物秸秆热值的测定
综合实验一四氧化三铅组成的测定
一实验目的
1练习称量、加热、溶解、过滤等基本操作；
2练习碘量法操作、练习EDTA测定溶液中的金属离子；
3掌握一种测定Pb3O4的组成的方法。
二实验原理
Pb3O4为红色粉末状固体，俗称铅丹或红丹。该物质为混合价态氧化物，其化学式可以写成2PbO﹒PbO2,即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb占1/3。但根据其结构，Pb3O4应为铅酸盐Pb2PbO4。
Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色：
Pb3O4+4HNO3=PbO2+2Pb（NO3）2+2H2O
很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1：1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子M2+为例，其反应如下：
M2++EDTA4-=MEDTA2-
因此，只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂，就可以用EDTA标准溶液，对溶液中的特定金属子进行定量测定。本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。
PbO2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量的氧化溶液中的I-
PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac-
从而可用碘量法来测定所生成的PbO2.
三实验用品
仪器：分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、漏斗、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶、滤纸、PH试纸
试剂:四氧化三铅（A.R.）、碘化钾（A.R.）、HNO3（6molL·L-1）、EDTA 标准溶液（0.02mol·L-1）Na2S2O3标准溶液（0.02mol·L-1）、NaAc－HAc（1:1）混合液、NH3·H2O（1:1）六亚甲基四胺（20%）、淀粉（2%），
四实验步骤
1 Pb3O4的分解
用差量法准确称取干燥的Pb3O4 0.5g,置于50ml的小烧杯中同时加入
2mL6mol·L-1HNO3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb3O4
很快变为棕黑色的PbO2.接着过滤将反应产物进行固体分离，用蒸馏水少量多次洗涤固体，保留滤液及固体供下面使用。
2 PbO含量的测定
把上述滤液全部转入锥形瓶中，加入4～6滴二甲酚橙指示剂，逐滴加入1：1大的氨水，至溶液由黄色变为橙色，再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色（或橙红色），再过量5mL，此时溶液pH为5～6，然后以EDTA标
准液滴定溶液由紫红色变为亮黄色时，即为终点。记下所消耗的EDTA溶液体积。
3 PbO2含量的测定
将上述固体PbO2连同滤纸一并置于另一锥形瓶中，往其中加入30mLHAc
与NaAc混合液,再向其中加入0.8g固体KI，摇动锥形瓶，让PbO2全部反应而
溶解，此时溶液呈透明棕色。Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL2%淀粉液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为止，记下所用去的Na2S2O3溶液的体积。五备注
标准溶液的配制和标定
1 0.0
2 mol·L-1EDTA标准溶液配制和标定
EDTA难溶于水，22℃时其溶解度为0.02g/100mL（约为0.005mol·L-1），通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为
11.1g/100mL(22℃)，可以配成浓度为0.3mol·L-1以上的溶液，其水溶液的pH＝4.4，通常采用间接法配制标准溶液。
（1）配制0.02mol·L-1EDTA溶液
用台秤称取2.0 g乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）于200 mL温热水中，溶解，稀释至250 mL，摇匀。长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。
（2）配制0.020 mol·L-1Zn2+标准溶液
准确称取ZnSO4·7H2O 1.2～1.5 g于250 mL烧杯中，加入100mL水溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其标准溶液的准确浓度。
（3）EDTA溶液浓度的标定
用移液管移取25.00 mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入2mL1:5HCl
及15mL20%六次甲基四胺缓冲溶液，加1～2滴0.2％二甲酚橙指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。记录所消耗的EDTA体积。平行
滴定三次。计算EDTA的准确浓度。
2 0.05 mol·L-1Na2S2O3标准溶液配制和标定
固体试剂Na2S2O3·5H2O通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，Na2S2O3标准溶液采用标定法配制。
通常采用K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3，而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应,析出与K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定I2，Cr2O72-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2～0.4mol·L-1，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间，但在滴定前须将溶液稀释以降低酸度，以防止
Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。
（1）0.05 mol·L-1Na2S2O3溶液
称取6.5g Na2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1g Na2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
（2）配制K2Cr2O7标准溶液
准确称取在140～150℃下烘干2 h的基准试剂K2Cr2O7约0.7 g于烧杯中，加适量水溶解后定量移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
（3）Na2S2O3溶液的标定
用移液管吸取25 mL K2Cr2O7标准溶液于250 mL锥形瓶中，加6mL6mo1/L HCl，加入1g固体KI，摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。用100mL水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2 mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次。
六实验数据及处理
1 EDTA的滴定
表1 EDTA的滴定
次数
1 2 3
项目
V(Zn2+)/mL
C(Zn2+)/mol·L-1
V(EDTA)终读数/mL
V(EDTA)初读数/mL
V(EDTA)/mL
C(EDTA) mol·L-1
平均C(EDTA) mol·L-1
2 Na2S2O3滴定