(精)基础化学综合实验讲义
化学综合实验课前讲义
2019级高一年级暑假讲义三（化学综合实验2）班级：姓名：学号：知识梳理：(三)突破步骤设计要领1.分离提纯(1)无机物的分离提纯①从溶液中获得无水盐(如NaCl)，一般采用“蒸发”的方法；②从溶液中获得含结晶水的盐(如CuSO4·5H2O)，一般采用“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥”的方法，将固体(沉淀或结晶体)从水溶液中分离一般使用“过滤”的方法(如从CaCO3悬浊液中分离出CaCO3固体)。
(2)有机物的分离提纯一般采取“蒸馏(或分馏)”的方法(如乙醇与乙酸)。
2.探究实验(1)定性探究(物质性质检验)①气体成分：例如CO2和SO2的共存，须先检验SO2、再除去SO2、后验证除尽了SO2、最终检验CO2；②离子检验：例如Fe2＋和Fe3＋的共存，用KSCN或苯酚溶液检验Fe3＋，再用酸性KMnO4溶液检验Fe2＋；③官能团种类：例如卤代烃卤素种类探究，用NaOH溶液加热使其水解，再用硝酸酸化，最后检验卤素离子。
(2)定量探究(确定物质组成)气体增重测质量、气体排水测体积、滴定测浓度。
(四)题型特点实验探究题一般以物质的组成、性质、制备、及含量测定等为背景，加以流程图、装置图、其他数据图表(如溶解度曲线)等呈现方式，重点考查物质的分离与提纯、物质的检验、溶液的配制、反应原理等。
解答这类题时，要先看清整个实验的基本原理，弄清主、副反应的化学方程式，结合流程图(或装置图)，弄清每个步骤发生的变化(或装置的作用)，相对陌生的实验环节要学会用所学知识进行类比迁移，最终使问题迎刃而解。
典例1：.以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
综合与实验讲义
基础化学实验教程（V）------- 综合与设计性实验讲义吉林化工学院基础化学教学与实验中心目录实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验）？????????????????????????????????? 实验八1,2, 4-三唑的制备（设计性化学实验）？??????????????????????？?????????????? 实验十香豆素-3-羧酸的制备实验七补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验（综合性实验）一、实验目的葡萄糖酸锌是近年来开发的的一种补锌四品添加剂。
人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退或创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。
以往常用硫酸锌作添加剂，但它对人体的肠胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比较低。
葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂，特别是作为儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。
合成葡萄糖酸锌的方法很多，可分为直接合成法和间接合成法两大类。
葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。
通过本实验要求达到如下目的：（1）学习和掌握合成简单药物的基本方法。
（2）学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。
（3）进一步巩固络合滴定分析法。
（4）了解锌的生物意义。
二、实验原理葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，15C时饱和溶液的质量分数为25%，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。
葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。
其反应为：Ca（C6H ii O7）2+ ZnSCH = Zn（ C6H"O7）2 + CaSC4这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。
在pH〜10的溶液中，铬黑T （EBT）与Zn+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn+能形成更为稳定的无色螯合物。
因此滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在pH 值在8〜11之间的溶液中呈纯蓝色。
化学实验基础讲义PPT课件
(3)气体的溶解 气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸 。 对溶解度较小的气体，如：Cl2、CO2 等，可用图 A 所示 装置溶解吸收；对溶解度大，极易溶于水的气体，如：NH3、 HCl 等，可用图 B 所示装置溶解吸收。
第21页/共108页
考点精讲
考点一 常用仪器的使用 1．注意归纳总结、比较
不可装 碱性 溶液
④读数精确到 0.01 mL
第6页/共108页
→名称：____碱__式__滴__定_ 管
(4)
①使用前需“ 验漏 ”
②有“0”刻度_在__上_方___
→注意 ③用于盛装 碱性 溶液，不可盛装
酸__性__和强_ 氧化_性___液体,如 KMnO4 溶液 ④读数精确到 0.01 mL
第12页/共108页
(1)固体为块状
制取气体的发生 (2)该气体溶解性小
器 (用于固体＋液 (3)反应无强热放出
体
不需 加热
气体)
(4)旋转导气管活塞 控制反应进行或停止
第13页/共108页
二、化学实验基本操作 1．药品的取用
取用 药品
固体药品
粉末 状
块状 一定量
液体药品
少量 多量 一定量
使用 仪器
碳酸盐
苯酚 油脂污迹
MnO2
KMnO4
稀盐酸 稀盐酸 稀盐酸 NaOH或酒精 NaOH或热纯碱溶液 浓盐酸、加热
草酸或浓盐酸
复分解反应 复分解反应 复分解反应 反应/溶解
反应 氧化还原反应
氧化还原反应
第17页/共108页
3.试纸的使用 (1)试纸种类及作用 ①石蕊试纸(红、蓝色)：定性检验 酸、碱 性。 ②pH 试纸：定量检验 酸、碱 性的强弱(粗测)。 ③品红试纸：检验 SO2 等有 漂白 性的物质。 ④淀粉—KI 试纸：检验 Cl2 等有 氧化 性的物质。
第35讲 化学综合实验(课件)
夯基·必备基础知识 知识点2 有机物的制备实验
4．提纯有机化合物的常用方法 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根 据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
夯基·必备基础知识 知识点2 有机物的制备实验
5．解答有机物制备实验题的思维流程
夯基·必备基础知识 知识点2 有机物的制备实验
(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获 得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热 重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲 线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成 产物等与质量相联系的信息。 2．定量测定中的相关计算
a．读数前应保持装置处于室温状态； b．读数时要特别注意消除压强差，保持液面相平，如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和 右侧的液面高度保持相平，还要注意视线与凹液面最低处相平。
夯基·必备基础知识 知识点1 定量综合实验
(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的 质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
夯基·必备基础知识 知识点3 实验设计与评价
④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步 骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
2.化学实验设计程序 (1)根据实验的目的,阐明实验原理,选择合适的仪器和药品; (2)根据实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图; (3)根据实验的要求,设计可行的操作步骤和观察重点,分析实验中应注意的事项; (4)实验结束后应写出完整的实验报告。 3．实验设计中的三个顺序 (1)实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始 实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
综合化学实验讲义
.综合化学实验实验讲义有机化学教研室编制实验一 醋酸正丁酯的制备一、实验目的1 掌握醋酸正丁酯合成的原理和方法；2 学习通过恒沸物除去反应体系中水分的方法。
二、实验原理醋酸正丁酯是一种良好的有机溶剂，可以应用于人造革、医药、塑料及香料等工业，并可以用作萃取剂和脱水剂。
醋酸正丁酯通过酯化反应由醋酸和正丁酯制备，加入极少量的浓硫酸作为催化剂。
CH3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH 浓硫酸CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O通过将体系中形成的副产物水除去，可以提高酯化反应的转化率。
利用乙酸正丁酯-正丁醇-水形成恒沸物，可以通过分水器将反应过程中形成的水分分出，促进酯化反应平衡向右移动，提高反应的转化率。
三、实验方法250 ml 的四口烧瓶中加入27.9 m l 正丁醇和14.4 ml 醋酸再加入10滴浓硫酸，反应装置装上分水器和回流冷凝管。
可以在分水器中预先加入少量水，使水面略低于支管口的位置。
开始加热回流，并记录分出水的体积。
约40分钟后至体系中不再有水分分出为止，停止加热。
计算分出的水分，并与理论应分出的水量进行比较。
冷却后将分水器中酯层和烧瓶中的反应物一起倒入分液漏斗，用20ml 水洗涤，分出水层。
酯层再用25m l 浓度为10 wt%的碳酸钠溶液洗涤至中性，分出水层。
将酯层再用20 ml 水洗涤，分出水层。
酯层用无水硫酸镁干燥。
干燥好的酯层经蒸馏，收集124-126 ºC 的馏分。
称重，计算产率。
四、注意事项1. 实验中使用的作催化剂的浓硫酸不可过量，以免引起有机物碳化脱水等；2. 控制体系的回流温度3. 反应产物洗涤过程五、思考题1. 影响反应产物转化率的主要因素有哪些？实验中是如何提高反应的转化率的?2. 分水器使用的原理及方法?3. 反应过程中如何除去水分的?4. 怎样计算反应完全时分出的水量？酯化反应时为何要加过量的酸或碱?5. 乙酸丁酯有哪些应用?实验二 苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成一、实验目的1 学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法；2 掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。
2014高考化学 专题精讲 有机化学基础化学实验基础知识二(pdf) 新人教版
A A
（1）A 的化学式是 ，G 的化学式是 是 。 （2）写出其余几种物质的化学式。B： D： ，E： ，F： 。 。判断理由 ，C： ， － － － － － －
B
－ － －
C
－ －
D
－ －
E
－
F
－
G ↓ ↓ ↓ ↓
－
B C D E F G
↓ ↓
－
↓ ↓ ↓ ↓
－
― ↓
－
↓
－
↓ ↓ ↓
↓ ↓ ↓
↓ ↓
D． H3 PO 4 和 Ba(OH)2 E． Na 2 CO3 和 H 2SO 4 F． Na 2SO 4 和 BaCl2 6、下列仪器中，能用来给液体药品加热的是（ ） ①试管 ②量筒 ③蒸发皿 ④广口瓶 ⑤烧杯 A．①②③ B．②③⑤ C．①③④ D．①③⑤ ） 7、用托盘天平称量苛性钠时，则药品应（ ①放在烧杯中 ②放在洁净的纸上 ③放在左盘上称量 ④放在右盘上称量 A．①和② B．②和④ C．①和③ D．①和④ ） 8、下列实验操作不正确的是（ A．倾倒液体药品时，试剂瓶上的标签要对着手心 B．把固体颗粒放入试管时，应使颗粒缓缓沿壁滑下 C．用剩的药品可以放回原瓶 D．用胶头滴管向容器中滴加试剂时，滴管不可接触容器的内壁 9、某气体既能用排水法收集，又能用向上排空气法收集，则该气体具备的性质是（ ） B．难溶于水，比空气轻 A．易溶于水，比空气 D．难溶于水，比空气重 C．易溶于水，比空气重 ） 10、硝酸中混有少量盐酸，要想除去盐酸，可加入的一种试剂是（ A．BaCl2 溶液 B．NaOH 溶液 C．AgNO3 溶液 D．Ba(NO3)2 溶液 下列各组物质中， 前者为容器内壁的污物， 后者为选用的洗涤剂， 你认为能达到洗涤目的是 （ ） 11、 ①水垢——磷酸；②酚醛树脂——乙醇；③硫磺——酒精；④盛铁盐引起的黄色沾污——稀硫酸；⑤ 用 KMnO 4 制 O 2 后的棕褐色斑迹——浓盐酸；⑥干馏煤实验中的 U 型管上的黑褐色油污——纯碱溶 液；⑦久盛明矾溶液的试剂瓶——烧碱溶液；⑧银镜——银氨溶液。 A．②③④⑤⑦ B．②④⑤⑥⑧ C．②④⑤⑦ D．都行 + -6 -1 12、 [H ] = 1 × 10 mol × L ， 纯水在 99°C 时， 分别滴入甲基橙、 石蕊、 酚酞溶液后， 呈现的颜色是 （ ） A．红、紫、无色 B．橙、蓝、红色 C．黄、红、红色 D．黄、紫、无色
化学综合设计实验讲义
化学综合实验重氮萘醌磺酸酯-酚醛树脂正性光致抗蚀剂的制备与性质【实验目的】1. 初步了解光致抗蚀剂的概念2. 了解酚醛树脂-重氮萘醌磺酸酯正性抗蚀剂的成像原理3. 学习重氮萘醌磺酸酯的制备方法4. 学习匀胶机、烘胶台、碘镓灯的使用方法5. 学习抗蚀剂曝光、显影等评价方法。
【实验原理】在半导体器件和集成电路制造中，要在硅片等材料上获得一定几何图形的抗蚀保护层，是运用感光性树脂材料在控制光照（主要是UV光）下，短时间内发生化学反应，使得这类材料的溶解性、熔融性和附着力在曝光后发生明显的变化；再经各种不同的方法显影后获得的。
这种方法称为“光化学腐蚀法”，也称为“光刻法”。
这种作为抗蚀涂层用的感光性树脂组成物称为“光致抗蚀剂”（又称光刻胶）。
按成像机理不同，光致抗蚀剂可分为负性光致抗蚀剂和正性光致抗蚀剂：（1）负性光致抗蚀剂：在紫外光照射下，光刻胶中光照部分发生交联反应，溶解度变小，用适当溶剂即可把未曝光的部分显影除去,在被加工表面形成与曝光掩膜相反的图像，因此称为负性光致抗蚀剂。
（2）正性光致抗蚀剂：在紫外光照射下，光刻胶的光照部分发生分解，溶解度增大，用适当溶剂可以把光照部分显影除去，即形成与掩膜一致的图像，因此称为正性光致抗蚀剂。
如图1所示。
图1 光致抗蚀剂成像过程20世纪30年代, 德国卡勒公司的Oskar Süss首先发现了重氮萘醌系感光化合物。
它是以2,1,5或2,1,4重氮萘醌磺酰氯为代表的重氮萘醌化合物与含羟基的高分子或小分子进行酯化后得到的感光化合物。
由于其具有感光范围宽, 从i-线(感光波长: 365nm)到g-线(感光波长: 436nm) 都有较高的分光感度,尤其是与线形酚醛树脂或酚树脂配合, 具有稀碱水显影, 显影宽容度高, 操作方便，储存稳定性好等优点，使得重氮萘醌系感光材料在20世纪60年代后广泛应用于印刷PS版感光剂及集成电路加工光致抗蚀剂。
至今仍普遍使用的g-线和i-线光致抗蚀剂都主要采用重氮萘醌系感光体系。
高考化学综合实验专题讲义
高考化学教师辅导讲义1、了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法、了解实验探究的一般过程。
２。
了解化学实验的绿色化和安全性要求,树立绿色化学思想,形成环境保护的意识。
能识别化学品安全使用标识。
了解实验室一般事故的预防和处理方法。
3。
掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。
初步掌握测定溶液pＨ的方法。
4、了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。
初步了解中和滴定的原理和方法。
5、能依照物质的特性,运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。
了解层析是一种分离和提纯物质的方法。
1mol·L-1NaOH、0、01 mｏl·L－１KMｎO4、淀粉-ＫI溶液、紫色石蕊试液。
2、某学习小组针对如何测定镀锌铁皮镀锌层厚度提出如下一些方案:方案１。
将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸中,使其完全溶解,通过测量氢气的体积,计算铁皮上的锌的质量、方案2、将一定质量的镀锌铁皮(W1)投入到足量的FeＳＯ４溶液中,一段时间后,取出铁片,洗净、烘干、称量(W2),计算铁皮上的锌的质量。
方案３、将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸中,使其完全溶解,再在所得溶液中加入过量的NaOH 溶液,过滤、洗涤、烘干、灼烧、沉淀,最后称量。
……(1)方案2的主要特点是_＿________,方案3的主要缺点是__________。
(2)方案1中用到测量气体体积的装置,如图装置中不能用于测量气体体积的装置是。
学习小组拟选用Ｃ装置作量气装置,则气体收集完毕,准备读数时,应注意:___＿_＿＿_____。
巩固练习对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NａHSＯ4为催化剂(可循环使用),在CCｌ4溶剂中,加入乙酸酐(有脱水作用),45℃反应1h。
综合化学实验讲义
综合化学实验讲义实验室规则1、实验前必须预习实验指导书，并撰写实验预习报告，方得参加实验。
2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。
如有破损、短缺应在上课前报告由值日生集体上报实验准备教师，逾期自付。
3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。
不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。
4、实验材料、药品的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费。
5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，不许搞其他动作，以免影响他人实验。
6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。
7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察试验结果，应及时记录。
不得抄写他人的实验实习记录，否则，须重做。
如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。
8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置，交任课老师检查。
如有破损须报告任课教师，并填写仪器损坏登记簿。
9、在进行实验过程中，不得随意食用原料和加工品。
10、在进行实验过程中，要认真进行实验纪录，实验结束后，让任课老师签字后方可离开。
11、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。
并填报表格，经任课老师和实验老师签字检查后，方可离开。
实验一水杨醛的合成一、实验目的1、掌握制备水杨醛的原理和方法2、掌握水汽蒸馏的实验方法二、实验原理：酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。
含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。
常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液，产物一般以邻位为主，少量为对位产物。
如果两个邻位都被占据则进入对位。
不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行，此时只得邻位产物。
Reimer-Tiemann Mechanism：芳环上的亲电取代反应首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾，它是一个缺电子的亲电试剂，与酚的负离子（Ⅱ）发生亲电取代形成中间体（Ⅲ），（Ⅲ）从溶剂或反应体系中获得一个质子，同时羰基的α-氢离开形成（Ⅳ）或（Ⅴ），（Ⅴ）经水解得到醛。
化学综合实验课前讲义
2019级高一年级暑假讲义二（化学综合实验1）班级：姓名：学号：知识梳理：（一）突破沉淀的洗涤蒸馏水(1)冷水适用产物不溶于水，目的是除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失。
(2)热水适用其溶解度随着温度升高而下降的物质，目的是除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成的溶解损失。
(3)有机溶剂(酒精、丙酮等)适用固体易溶于水、难溶于有机溶剂，目的是减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥。
(4)酸、碱溶液适用产物不溶于酸、碱，目的是除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解。
（二）突破实验条件控制1.调节溶液pH(1)目的使某种或某些离子转化为沉淀，而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的；(2)调节pH的方式多为加入某种能消耗H＋且不引入新杂质的物质，每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个pH，一定要正确控制pH的范围(杂质离子沉淀完全，目标离子不沉淀)。
如要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等来调节溶液的pH至3.7。
2.控制体系温度(1)控制低温的目的①防止某反应物或目标产物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质；②防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；(2)采取加热的目的①加速某固体的溶解；②减少气体生成物的溶解并加速其逸出；③一般是加快反应速率；3.控制体系压强(1)改变速率，影响平衡；(2)减压蒸馏，避免目标产物发生热分解。
4.反应物配比选择低于配比，反应物转化率低；高于配比，浪费原料。
典例1：工艺流程与物质制备活性ZnO在橡胶、塑料等工业中有重要应用，某工厂以含铅锌烟气(主要成分是ZnO、PbO，还有少量FeO、CuO)制备活性ZnO的工艺流程如下：(1)下图为温度与Zn、Pb元素浸出率的关系图，“酸浸”时采用30 ℃而不是更高的温度的原因是：①减少盐酸挥发；②__________________________________________。
综合化学实验讲义
综合实验一 餐具洗涤剂的配制及性能测定一、 实验目的1 初步掌握配方原理和配方中的原料的作用、性能及其添加量。
2 学习用正交实验法来安排实验，达到减少实验工作量的目的。
3 学习对正交试验法的实验结果进行科学的分析，分出每个因素重要性的大小，指出试验指标随个因素变化的趋势，了解最佳配方的确定方法。
4 了解餐洗产品的性能要求（包括外观及内在质量指标），测定餐具洗涤剂的PH值、泡沫性能及去污力。
二、实验原理餐具洗涤剂在轻垢液体中所占比例最大。
在餐具洗涤集中表现活性剂多选用醇醚硫酸盐，其次是烷基硫酸盐。
有时还和烷基苯磺酸盐或烷基硫酸盐复配。
醇醚硫酸盐比烷基磺酸盐生物降解性好，对皮肤刺激性小。
典型的高级液体餐具洗涤剂是以醇醚硫酸盐为基料配制而成的。
利用不同的表面活性剂进行复配而制得的洗涤剂往往比医用单一表面活性剂制得的洗涤剂在性能和性价比等方面具有优越性。
因此，我们日常使用的洗涤剂大多数都是复配型洗涤剂。
本实验室从实际出发选择LAS、AES、6501等以表面活性剂配制餐具洗涤剂。
1.参考配方表1餐具洗涤剂配方原料 质量百分含量（%）原料 质量百分含量（%）十二烷基苯磺酸钠LAS 5 尿素 1.0聚氧乙烯醚硫酸盐AES 6 食盐 2.0月桂酸二乙醇酰胺6501 3 防腐剂 适量乙二胺四乙酸钠盐EDTA 0.2 水 余量配方中所使用的表面活性剂为LAS、AES、6501。
研究表明LAS与AES的复配比为2:1—3:1时，能达到最好的洗涤效果。
在配方中提高AES的含量可使洗涤剂澄清透明，粘度容易调节。
其中各组分在配方中的作用和性能如下：AES：水溶性、抗硬水性好，具有优良的去污、乳化和发泡性能，对皮肤刺激性小，与LAS 复配时其个方面性能更优越，且配制的产品宜用氯化钠、氯化钾调节粘度，配制时注意温度超过70度或浓度在30---60%间易形成凝胶，要避免。
价格要比LAS贵。
LAS：具有去污力强，泡沫量多的特点，耐酸、耐碱、但耐硬水稍差。
综合化学实验讲义
综合化学实验讲义湖南大学化学化工学院2011.5实验须知开设综合化学实验的目的是在基础化学实验的基础上提升化学专业学生综合运用化学知识和实验技能。
为了达到实验教学的预期目标，确保实验的顺利进行，学生必须遵守以下实验规则：1. 预习实验内容实验前应仔细阅读实验指导，明确实验目的、要求。
对实验原理、操作步骤做到心中有数，并合理安排实验时间。
2.遵守实验纪律不得无故迟到或早退，不得擅离实验操作岗位，不得高声谈笑，不进行与实验无关的活动，严禁吸烟。
3.杜绝差错事故实验试剂、材料应名实相符，要在拿取、称量和放回时进行核对；称量完毕应盖好瓶塞，放回原处。
使用精密仪器时，首先应熟悉性能与操作方法，用前检查，用后登记。
如实准确记录实验数据与实验结果。
实验成品应写明名称、规格、配制者、配制时间等，交实验老师验收。
如发生差错事故或异常现象，应随时报告指导教师，查明原因，及时解决。
4.爱护仪器药品实验仪器、药品应妥善保管、存放和使用。
实验小组合用的仪器药品，每次实验前应检查核对后再取用。
注意节约水、电及药品、试剂。
5.注意安全卫生学生进入实验室须穿戴实验工作服。
实验结束后及时清洗仪器，并将本组实验台实验架等整理洁净方可离开。
实验小组轮流值日，主要负责实验室内的卫生整洁以及垃圾桶清倒工作，关好水、电、窗，经指导教师验收合格后才能离开实验室。
注意安全，严防火灾烧伤或中毒事故发生。
6.写好实验报告实验报告要求使用统一的实验报告本，认真做好实验记录，按时完成，做到格式规范，内容真实，数据可靠，结论正确，文字简练，书写工整。
实验心得体会部分要写出自己的真切感受，不得抄袭。
目录实验一稀土有机配合物的合成、表征与发光性能实验二氧化锌纳米晶体的液相法制备及性能研究实验三硝苯地平的合成及表征实验四玉米中SOD的提取及酶催化动力学实验五聚乙烯醇的制备及平均分子量和醇解度的测定实验六樟树叶挥发油的提取及成分鉴定实验七土壤中重金属离子镉、铅、铜、锌的提取与测定实验八复方醋酸地塞米松乳膏的制备及含量测定实验一稀土有机配合物的合成、表征与发光性能一、内容提要：稀土有机配合物是稀土荧光材料之一，主要作光致发光和电致发光材料，用于制备可控性的转光农膜、荧光防伪油墨、荧光涂料、荧光塑料等高子化合物和电致发光器件。
综合与实验讲义
基础化学实验教程（ⅴ）————综合与设计性实验讲义吉林化工学院基础化学教学与实验中心编目录实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） (15)实验八1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） (18)实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20)实验七补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验（综合性实验）一、实验目的葡萄糖酸锌是近年来开发的的一种补锌四品添加剂。
人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退或创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。
以往常用硫酸锌作添加剂，但它对人体的肠胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比较低。
葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂，特别是作为儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。
合成葡萄糖酸锌的方法很多，可分为直接合成法和间接合成法两大类。
葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。
通过本实验要求达到如下目的：（1）学习和掌握合成简单药物的基本方法。
（2）学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。
（3）进一步巩固络合滴定分析法。
（4）了解锌的生物意义。
二、实验原理葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，15℃时饱和溶液的质量分数为25%，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。
葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。
其反应为：Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 + CaSO4这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。
在pH≈10的溶液中，铬黑T（EBT）与Zn+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn+能形成更为稳定的无色螯合物。
因此滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在pH值在8～11之间的溶液中呈纯蓝色。
Zn-EBT + EDTA = Zn-EDTA + EBT酒红色纯蓝色葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。
综合与实验讲义
基础化学实验教程（ⅴ）————综合与设计性实验讲义吉林化工学院基础化学教学与实验中心编目录实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） (15)实验八1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） (18)实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20)实验七补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验（综合性实验）一、实验目的葡萄糖酸锌是近年来开发的的一种补锌四品添加剂。
人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退或创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。
以往常用硫酸锌作添加剂，但它对人体的肠胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比较低。
葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂，特别是作为儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。
合成葡萄糖酸锌的方法很多，可分为直接合成法和间接合成法两大类。
葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。
通过本实验要求达到如下目的：（1）学习和掌握合成简单药物的基本方法。
（2）学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。
（3）进一步巩固络合滴定分析法。
（4）了解锌的生物意义。
二、实验原理葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，15℃时饱和溶液的质量分数为25%，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。
葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。
其反应为：Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 + CaSO4这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。
在pH≈10的溶液中，铬黑T（EBT）与Zn+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn+能形成更为稳定的无色螯合物。
因此滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在pH值在8～11之间的溶液中呈纯蓝色。
Zn-EBT + EDTA = Zn-EDTA + EBT酒红色纯蓝色葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。
2014高考化学 专题精讲 有机化学基础化学实验基础知识四(pdf) 新人教版
网络课程内部讲义化学实验基础知识（四）爱护环境，从我做起，提倡使用电子讲义化学实验基础知识（四）（五）化学实验方案的设计1、化学实验设计的原则：（1）科学性，实验原理，准确，实验流程合理。
（2）安全性，保护人身、保护环境、保护仪器。
（3）可行性，条件允许，效果明显，操作正确。
（4）简约性，做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。
2、解答实验设计题的思路（1）明确目的原理。
首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
（2）选择仪器药品。
根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
（3）设计装置步骤。
根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。
学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。
（4）记录现象数据。
根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。
（5）分析得出结论。
根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。
（6）设计实验时还要“六防”（六）实验方案的评价对实验方案的评价应遵循以下原则：1、能否达到目的；2、所用原料是否常见易得、廉价；3、原料的利用率高低；4、过程是否简捷优化；5、有无对环境污染；6、实验的误差大小有无创意等等。
能达到上述六点要求的实验方案应该说不失为最优实验方案。
（七）实验结果的分析 实验是手段，要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理，去伪存真，由表及里，剥去假像方能识得庐山真面目。
实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。
一般从以下四方面考虑：1、方案是否合理，这是决定实验成败的关键；2、操作不当引起的误差；3、反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差；4、所用试剂不纯，杂质甚至参与反应均可导致实验误差等等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
基础化学综合实验讲义实验预习、记录和实验报告实验预习有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程，也是培养学生独立工作能力的重要实践环节。
因此，要达到实验的预期效果，必须在实验前认真地预习好有关实验内容，做好实验前的准备工作。
看：仔细地阅读与本次实验有关的全部内容，不能有丝毫的马虎和遗漏。
查：通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物的性能和物理常数。
写：在看和查的基础上认真地写好预习笔记。
每个学生都应准备一本实验预习和记录本。
预习笔记的具体要求是：(1)实验目的和要求，实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。
需用的仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法，主要试剂或产物的物理常数，主要试剂的规格用量(g，ml，mol)都要写在预习笔记本上。
(2)阅读实验内容后，根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验步骤(不是照抄！)，关键之处应加注明。
步骤中的文字可用符号简化。
例如，化合物只写分子式；克用“g”，毫升“mL”，热用“△”，加“+”，沉淀“↓”，气体逸出用“↑”，仪器以示性图代之。
这样在实验前己形成了一个工作提纲，实验时按此提纲进行。
(3)合成实验，应列出租产物纯化过程及原理。
(4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防范措施和解决办法。
实验记录实验时应认真操作，仔细观察，积极思考，并且应不断地将观察到的实验现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。
实验完毕后，将实验记录交教师审阅。
实验记录是实验过程的原始记录，必须以严肃认真的态度对待。
做好实验记录应注意以下几点：(1)使用记录本，编写页数。
(2)完整记录实验内容展求记录准确，实事求是，不准弄虚作假。
记录内容包括：实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。
(3)实验记录必须做到简明、扼要，字迹整洁，不仅要自己明白，还要别人能看懂，作为原始记录不得随便涂改。
实验报告实验报告是总结实验进行的情况，分析实验中出现的问题，整理归纳实验结果必不可少的基本学习环节；也是把直接的感性认识提高到理性思维阶段的必要一步。
因此必须认真地写好实验报告。
实验报告的格式如下。
合成实验报告实验名称(1)实验目的和要求。
(2)实验原理。
①主反应与副反应；②主要试剂及产物的物理常数③反应分析；④采用装置原理；⑤粗产物分离过程原理。
有关实验报告的几点说明(1)实验报告只能在实验完毕后报告自己的实验情况。
实验后必须及时上交实验报告。
(2)产率计算：产率＝实际产量／理论产量³100％。
①参加反应的物质有两种或者两种以上者，应以物质的量最小的原料为基准来计算理论产量和产率。
②有些反应某种产物以几种异构体形式存在时，计算产物的理论产量以各种异构体的理论产量之和，实验产量也是以各种异构体实际产量之和计算。
H + 3N H22实验一外消旋α -苯乙胺的拆分本实验用(+)-酒石酸为拆分剂，它与外消旋α -苯乙胺形成非对映异构体的盐。
其反应如下：【反应式】CHNH2+ CH3CO2HH OHHO HCO2HCH3H N+HCH3CO -H OHHO HCO2H(1)CO -H OHHO HCO2H(2)(±)-α-苯乙胺（+）-酒石酸（1）(+)-胺²(+)-酒石酸盐（2）(-)-胺²(+)-酒石酸盐由于(-)-胺²(+)-酒石酸盐比另一种非对映体的盐在甲醇中的溶解度小，故从溶液中结晶析出，经稀碱处理使(-)-α -苯乙胺游离出来。
【试剂】6.3g(0.041mol)（+）-酒石酸，5g(0.041mol)α -苯乙胺，甲醇，乙醚，50%氢氧化钠。
【步骤】1.S-(-)-α -苯乙胺的分离在 250 m1 锥形瓶中，加入 6.3g(+)-酒石酸和 90ml 甲醇。
在水浴上加热至接近沸腾(约 60℃)，搅拌使酒石酸溶解。
然后在搅拌下加入 5gα -苯乙胺。
小心操作，以免混合物沸腾或起泡溢出。
冷至室温后，将烧瓶塞住，放置 24 小时以上，应拆出白色棱状晶体，若析出针状结晶，应重新加热溶解并冷却至完全析出棱状结晶（1）。
抽气过滤，并用少量冷甲醇洗涤．干燥后得(-)-胺²(+)-酒石酸盐约4g，以下步骤为减少操作困难，可由两个学生将各自的产品合并起来，约为8g 盐的晶体。
将8g(-)-胺²(+)-酒石酸盐置于 250 m1 锥形瓶中，加入 30 m1 水，搅拌使部分结晶溶解．加入 5m150％氢氧化钠溶液，搅拌使混合物完全溶解。
将溶液转入分液漏斗中，每次用 15ml 乙醚萃取两次。
合并萃取液，用无水硫酸钠干燥(水层倒入指定容器中回收(+)-酒石酸。
将干燥后的乙醚溶液转移到 50ml 圆底烧瓶中，在水浴上蒸去乙醚后，然后蒸馏手机 180-190℃（2）馏分于一已称重的锥形瓶中，产量约 2-2.5g，用塞子塞住锥形瓶准备测定比旋光度。
2．比旅光度的测定因制备的纯胺量不足以充满旋光管．故必须用甲醇稀释。
用移液管移取 10m1 甲醇于盛胺的锥形瓶中，振摇使胺溶解。
溶液的总体积接近 10m1 加上胺的体积，2或者是后者的质量除以其密度（d=0.9395），两个体积的加和值在本步骤中引起的误差可忽略不计。
根据胺的质量和总体积，计算出胺的浓度(g／m1)。
将溶液置于2cm 的样品管中，测定旋光度及比旋光度，并计算拆分后胺的光学纯度(按实验简介中的公式计算)。
纯S-(-)-α-苯乙胺的[α]D25=-39.5°.本实验时间约需 4-6 小时。
【注释】[1]必须得到棱状结晶，这是实验成功的关键。
若溶液中析出针状晶体，可采取如下步骤：(1)由于针状晶体易溶解，可缓慢加热混合物到恰好针状晶体完全溶解而棱状晶体尚未开始溶解为重新放置过夜。
(2)分出少量棱状晶体，加热混合物至其余晶体全部溶解，稍冷后，加入棱状晶体作品种．放置过夜。
[2]蒸馏α-苯乙胺时，容易起泡，可加入 1—2 滴消泡剂（聚二甲基硅烷10-3%的乙烷溶液。
作为一种简化处理，可将干燥后的醚溶液在建瓯直接过滤到一事先称重的圆底瓶中，先在水浴上尽可能蒸去乙醚，再用水泵抽去残留的乙醚。
称量烧瓶即可计算出(-)-α -苯乙胺的质量。
省去了进一步的蒸馏操作。
【思考题】你认为本实验中关键步骤是什么？如何控制反应条件才能分离出纯的旋光异构体？H3实验二 香豆素-3-羧酸香豆素，又名香豆精，1，2-苯并吡喃酮，结构上为顺式邻羟基肉桂酸 (苦马酸)的内酯，白色斜方晶体或结晶粉末，存在于许多天然植物中。
它最 早是 1820 年从香豆的种子中发现的，也含于薰衣草、桂皮的精油中。
香豆素具有甜味且有香茅草的香气，是重要的香料，常用作定香剂，可用于配制 香水、花露水香精等，也可用于一些橡胶制品和塑料制品，其衍生物还可用 作农药、杀鼠剂、医药等。
由于天然植物中香豆素含量很少，因而大量的是 通过合成得到的。
1868 年，Perkin 用邻羟基苯甲醛(水杨醛)与醋酸酐、醋酸钾一起加热制得，称为 Perkin 合成法。
水杨醛和醋酸酐首先在碱性条件下缩合，经酸化后生成邻羟基肉桂酸， 接着在酸性条件下闭环成香豆素。
Perkin 反应存在着反应时间长，反应温度高，产率有时不好等缺点。
本实验采用改进的方法进行合成，用水杨酸和丙二酸酯在有机碱的催化 下，可在较低的温度合成香豆素的衍生物。
这种合成方法称为 Knoevenagel 合成法，是Perkin 反应的一种。
OH+CHOH(CH 3CO)2OCOOH 2+CH 3COOK(1)OHCHCHCO 2KOH +O(2) (3)COOH(4) （1）邻羟基肉桂酸钾 （2）苦马酸 （3）香豆酸 （4）香豆素 让水杨醛与丙二酸酯在六氢吡啶的催化下缩合成香豆素-3-甲酸乙酯，后 者加碱水解，此时酯基和内酯均被水解，然后经酸化再次闭环形成内酯，即 为香豆素-3-羧酸。
【反应式】O OOEt N H +HOEtOOOEt+H 2O +EtOHO【试剂】OEtNaOHCO 2NaHClCO 2Na ONaCO 2H O水杨醛 2.0g (1.7mL ，0.016 mol)，丙二酸乙二酯 3.0 g (2.8 mL ，0.019 mol)，无水乙醇，六氢吡啶，冰醋酸，95％乙醇，氢氧化钠，浓盐酸，无水 氯化钙。
【步骤】1. 香豆素-3-甲酸乙酯OHOHOOOOOO在干燥的 100 mL 圆底烧瓶中依次加入 4.2mL 水杨醛、6.8ml 丙二酸乙二酯、25 mL 无水乙醇、0.5 mL 六氢吡啶、2 滴冰醋酸和几粒沸石，装上配有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管后，在水浴上加热回流 2 h。
待反应液稍冷后转移到锥形瓶中，加入 30 mL 水，置于冰水浴中冷却，有结晶析出。
待晶体析出完全后，抽滤，并每次用 2～3 mL 冰水浴冷却过的50％乙醇洗涤晶体2～3次（1），得到的白色晶体为香豆素-3-甲酸乙酯的粗产物，可用 25％的乙醇水溶液重结晶。
纯香豆素-3-甲酸乙酯，熔点93℃。
2．香豆素-3-羧酸在 100mL 圆底烧瓶中加入上述自制的 4 g 香豆素-3-甲酸乙酯，3gNaOH，20 mL95％乙醇和 10 mL 水，加入几粒沸石。
装上冷凝管，水浴加热使酯溶解，然后继续加热回流 15min。
停止加热，稍冷后，在搅拌下将反应混合物加到盛有 10ml 浓盐酸和 50ml水的烧杯中，立即有大量白色结晶析出，在冰浴中冷却使结晶完全。
抽滤，用少量冰水洗涤、压紧、抽干。
干燥后得产物约 3g，熔点 188.5℃。
粗品可用水重结晶。
纯香豆素-3-羧酸熔点为190℃(分解)。
本实验约需 7～8 h。
【注释】[1]加入 50％乙醇溶液的作用是洗去粗产物中的黄色杂质。
【思考题】1.试写出本反应的反应机理，并指出反应中加入醋酸的目的是什么?2.试设计从香豆素-3-羧酸制备香豆素的反应过程和实验方法。
实验三 8-羟基喹啉的合成【反应式】H CCHCHH 2SO 4H CCHCHOH O2 22+2OHOH OHNH 2OHOHC+CHCH 2OHC CH 2 NH CH 2 OHH +OHCH CH 2 N CH 2 H OH-H 2ON OH喹啉及其衍生物可用 Skraup 反应制备，浓硫酸的作用是使甘油脱水生成丙烯醛，并使邻氨基酚与丙烯醛的加成物脱水成环；邻硝基酚作为弱氧化 剂能将 8-羟基-1,2-二氢喹啉氧化成 8-羟基喹啉，而其本身还原成邻氨基酚。
【试剂】 邻氨基苯酚 2.8 克（0.025mol ），邻硝基苯酚 1.8 克（0.013mol ），甘油 9.5g （7.5ml ，0.1mol ），浓硫酸 4.5ml ，氢氧化钠，乙醇【实验操作】1. 在 100ml 圆底烧瓶中加入 9.5g 无水甘油、并加入 1.8g 邻硝基苯酚和2.8g 邻氨基苯酚，混合均匀后缓慢加入 4.5ml 浓硫酸，装上回流装置，小火加热，微沸，撤去火源，待作用缓和后，再继续加热，保持回流 1.5-2 小时。