空气中聚丙烯的DSC测试
不同聚丙烯的dsc曲线
不同聚丙烯的dsc曲线
DSC曲线可以用来分析不同聚丙烯的熔融行为。
对于小分子样品，DSC 峰基线与峰切线的交点作为熔点；而对于高分子样品，通常选择熔融峰的峰温作为熔点。
具体来说，聚丙烯的DSC曲线表现吸热峰，这是由于聚丙烯熔化的过程中需要吸收热量。
然而，由于小分子和聚合物的熔程相差较大，目前习惯上规定小分子样品的熔点以DSC峰基线与峰切线的交点为起始点，而高分子样品的熔点则通常选择熔融峰的峰温。
对于聚丙烯来说，老化处理对其DSC曲线有显著影响。
经过老化处理后，聚丙烯中细小晶粒发生熔融，然后重组成较大晶体。
这会导致以下变化：
1. 熔融峰温度会变高。
2. 熔融峰型会变尖窄。
3. 熔融峰热焓会变大。
总的来说，DSC曲线是一种有效的分析工具，可以用来研究聚丙烯等聚合物的热性质和熔融行为。
它对于理解聚合物的性能、结构和加工过程都具有重要的意义。
如需更多关于聚丙烯DSC曲线的信息，建议
咨询材料科学专家或查阅相关文献资料。
实验五差示扫描量热法测聚丙烯的结晶度
实验五差示扫描量热法（DSC）测聚丙烯的结晶度一、目的1．了解差示扫描量热法（DSC）的基本原理。
2．掌握用DSC测定聚合物的结晶度等。
二、原理1．热分析简介热分析是一种很重要的分析方法。
热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。
在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化。
这些物理性质包括质量、温度、尺寸和声、光、热、力、电、磁等。
由此可见，热分析方法的种类是多种多样的，在表5-1中列出几种常用的热分析方法的名称及定义。
热分析主要用于研究物理变化（晶型转变、熔融、升华和吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。
热分析不仅提供热力学参数，而且还可给出有一定参考价值的动力学数据。
因此，热分析在材料的研究和选择、在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段。
2. 差示扫描量热法（DSC）的基本工作原理当物质的物理性质发生变化（例如结晶、熔融或晶型转变等），或者起化学变化时，往往伴随着热力学性质如热焓、比热、导热系数的变化。
差示扫描量热法（DSC）就是通过测定其热力学性质的变化来表征物理或化学变化过程的。
目前，常用的差示扫描量热仪分为两类。
一类是功率补偿型DSC仪，如Perkin-Elmer公司生产的各种型号的DSC仪；另一类是热流型D SC仪，如Du Pont 910 DSC和Met tler DSC 20或30。
两类DSC仪的工作原理以及仪器构造差别较大，下面分别给予介绍。
2.1 功率补偿型DS C仪（现使用较少）以Perkin-Elmer DSC为例。
图5-1为功率补偿型D SC仪的热分析装置原理图。
试样和参比物分别放置在两个相互独立的加热器里。
这两个加热器具有相同的热容和热导参数，并按相同的温度程序扫描。
聚丙烯露点温度
聚丙烯露点温度全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：聚丙烯露点温度是指聚丙烯在加热过程中开始结晶的温度。
在聚合物的加工过程中，不同聚合物具有不同的露点温度，而聚丙烯露点温度是一个非常重要的参数。
了解和控制聚丙烯露点温度可以帮助生产商优化生产工艺，提高产品质量，降低生产成本。
聚丙烯露点温度受到多种因素的影响，其中最主要的因素是聚丙烯的分子结构和添加剂的种类。
聚丙烯的分子结构对其露点温度有很大的影响，一般来说，分子量较大的聚丙烯露点温度较高，而分子量较小的聚丙烯露点温度较低。
添加剂的种类也会对聚丙烯的露点温度产生影响。
常见的添加剂包括抗氧化剂、光稳定剂、流动剂等，这些添加剂会改变聚丙烯的分子结构，从而影响其露点温度。
聚丙烯露点温度可以通过多种方法进行测试。
其中最常用的方法是熔融指数法和差示扫描量热法。
熔融指数法是通过测量聚丙烯的熔体在一定条件下的熔融速度来确定其露点温度。
差示扫描量热法是一种热分析技术，通过检测聚丙烯在升温和降温过程中吸收或释放的热量来测定其露点温度。
这些方法在实际生产中被广泛应用，可以提供准确的露点温度数据，帮助生产商更好地控制生产过程。
除了控制聚丙烯的露点温度外，生产商还可以通过改变生产工艺和添加剂的种类等方法来提高产品质量。
通过调整注射温度、模具温度和冷却速度等参数，可以减少聚丙烯的结晶度，提高产品的透明度和韧性；通过添加抗氧化剂和光稳定剂等添加剂，可以延长聚丙烯的使用寿命，提高其热稳定性和抗老化能力。
聚丙烯露点温度是一个非常重要的参数，对产品的质量和性能都有着重要影响。
生产商需要通过科学的方法进行测试和控制，以达到最佳的生产效果。
生产商还需要不断优化生产工艺和添加剂的选择，以提高产品的竞争力和市场份额。
只有通过持续不断的努力和创新，才能在日益激烈的市场竞争中脱颖而出，赢得更多消费者的信赖和认可。
【文章达到2000字，共1970字】.第二篇示例：聚丙烯，又称为PP，是一种常见的热塑性塑料，具有良好的耐热性、化学稳定性和机械性能。
DTA、DSC、TG、DTG测试方法及表征知识交流
失重率计算式如下：失重前的重量与失重后的 重量之差除以样品重量
失重率=（W0－W1）/W0×100%
2.3影响热重曲线的因素
温度的动态特性和天平的平衡特性，使影响热 重曲线（TG曲线）的因素更加复杂
影响因素可分为三个方面： 仪器方面的影响 操作条件方面的影响 样品方面的影响
例2，低压聚乙烯的DTA 曲线，在空气中的差热 曲线上于熔融和分解两 吸收峰之间出现两个小 氧化峰（见图）。可见 在较高温度下氧化作用 是显著的。对于高聚物 氧化类化学反应，由于 反应热比熔融热大，故 须在惰性气体中实验。
1为在空气中，2为在氦气 中
（3）研究高聚物中单体含量对Tg的影响
聚甲基丙烯酸甲酯的差 热曲线，可以明显看 出，PMMA的MMA 含量不同则曲线形状 不同，玻璃化温度随 MMA含量的增加而 降低
DTA和DSC的主要区别：
针对聚合物： DTA：定性测定Tg，Tm等，测定热稳定性，
耐热性，检测氧化反应，聚合反应等其它。 DSC：定量测定：热化学测量△Hm，△He，
比热，动力学，分解，结晶△H聚合反应，
DTA
DSC
一般高温炉可达到1500℃以上，主要优点：热量定量方 对超高温DTA，最高T可达到 便、分辨率高，灵敏度 2400℃，因此对高温矿物，冶 好。 金等领域应用可采用DTA。 缺点：使用温度低（以 而对温度要求不高，而灵敏度 温度补偿型DSC为例） 要求较高的有机物，高分子及 最高温度只能达725℃ 生物化学领域，DSC则是一种
用DTA研究未拉伸的和 经过拉伸的尼龙6、尼 龙66、尼龙610和涤纶 等纤维时发现未拉伸 的纤维只有一个熔融 吸热峰，而经过拉伸 的纤维有两个吸热峰， 其中第一个峰是拉伸 过的纤维取向吸热峰。
dsc测试实验报告
dsc测试实验报告
《DSC测试实验报告》
一、实验目的
本实验旨在利用差示扫描量热仪（DSC）对样品进行热分析，了解样品的热性能及热动力学参数。
二、实验原理
DSC是一种热分析仪器，通过比较样品与参比物在一定温度范围内的热容量差异来研究样品的热性能。
在实验中，样品和参比物一起受热，当样品发生相变或化学反应时，会释放或吸收热量，导致样品和参比物的温度发生变化。
通过测量样品和参比物的温度差异，可以得到样品的热容量曲线和热动力学参数。
三、实验步骤
1. 准备样品和参比物，并将它们分别放置在DSC样品盒和参比盒中。
2. 设置DSC仪器的温度范围和升温速率。
3. 启动DSC仪器，开始实验。
4. 实时监测样品和参比物的温度变化，并记录数据。
5. 分析实验结果，得到样品的热容量曲线和热动力学参数。
四、实验结果
通过DSC测试，我们得到了样品的热容量曲线和热动力学参数。
通过分析这些数据，我们可以了解样品的热性能和热动力学特性，为进一步研究和应用提供了重要参考。
五、实验结论
DSC测试是一种有效的热分析方法，可以用于研究材料的热性能和热动力学参
数。
通过本次实验，我们对DSC测试的原理和操作方法有了更深入的了解，并得到了有价值的实验结果。
六、参考文献
[1] 王明. 差示扫描量热仪在材料热分析中的应用[J]. 材料科学与工程, 2018(5): 56-60.
[2] 张三. 热分析仪器原理与应用[M]. 北京: 科学出版社, 2017.
以上为《DSC测试实验报告》的内容，希望对您有所帮助。
DSC操作步骤
DSC操作步骤
DSC操作步骤及注意事项
1.开机预热30分钟，开启操作软件。
2.打开高压气瓶，开吹扫气、保护气电磁阀，调节钢瓶压力<0.05MPa，
玻璃转子流量计在设定位置。
3.设定主机开炉程序，确保开炉温度为室温~60℃。
4.样品的准备与称量：先将样品切碎，放入坩埚，用分析天平准确
称量，同时称取等重参比物，加盖后在卷边机上压紧。
（坩埚内为固体需扎孔，液体不需扎孔）
5.打开炉盖，打开安全板，将试样和参比物分别放入，加盖盖好。
6.设置方法进行试验：初始，动态升温（升温速度慢需开启CO），
恒温，动态降温，结束。
（最高温度+10℃，关掉CO；若结束温度高于300℃，需另加一段降温程序至180℃）
7.校正。
（四个勾选，每年做一次校正）
8.初始化气体开关，开始测试。
注意事项：
1.IC40不允许连续开关，至少等一分钟。
2.室温以上，100℃以下才能开炉。
3.STC功能一般不用。
关机步骤：
1.关钢瓶总阀门。
2.玻璃转子流量计全开放空残余气体。
3.关软件，关仪器开关，关电脑。
DSC加速老化实验在聚丙烯寿命推算中的应用
Science &Technology Vision 科技视界0前言聚丙烯(PP)由于合成方法简单,且具有原料来源丰富、价格低廉、良好的物理力学性能与加工性能,从而成为塑料产量增长最快的品种之一,其产量在五大通用塑料中占第三位[1]。
但聚丙烯和其他高分子材料一样,在其使用过程中可能发生使其性能裂变的老化现象,如泛黄、失去光泽、表面龟裂,力学性能大幅度下降等[1-2],所以有必要对聚丙烯在使用温度下的寿命进行预测与推算。
由于聚丙烯在贮存使用过程中主要经受热和氧的作用[3],聚丙烯链上含有α-H 及大量不稳定的叔碳原子,在有氧的情况下,只需要很小的能量就可以将叔碳原子上的氢脱除而成为叔碳自由基。
而叔碳自由基非常活跃,可以诱发各种分子链的反应,导致聚丙烯材料的老化[4]。
所以,为保证聚丙烯制品具有一定的使用寿命,需要在聚丙烯中添加一定量的抗氧剂。
当聚丙烯中抗氧剂存留量过低时,聚丙烯会迅速老化分解丧失使用价值,所以聚丙烯抗氧剂的存留期反映了聚丙烯的抗氧化能力,即在一定程度上表征了聚丙烯的寿命[5]。
在DSC 加速老化实验中,氧化诱导期(OIT)定义为用热分析法测量的材料在氧气气氛中,在指定温度下出现氧化放热起始点时的时间间隔[6],表征了在指定温度下聚丙烯中抗氧剂的存留期。
目前常用的确定聚丙烯寿命的方法有热烘箱老化实验和自然老化实验,其优点是简单易行,数据可靠,但要经历很长时间,远不能满足筛选配方和鉴定材料性能好坏的需要。
并且自然老化受天气变化的影响显著,其结果不具有重复性[5]。
DSC 加速老化实验的实验条件与聚丙烯的使用条件比较相似,而且随着热分析技术和机械设备的进步,DSC 对于温度和气氛的控制越来越精确,使得实验结果更具有重复性。
因此,利用DSC 加速老化实验进行聚丙烯寿命的快速推算具有一定的实际意义[7-9]。
本实验主要利用DSC 测试聚丙烯在六个不同温度下的OIT,并以此为基础建立温度-寿命的阿伦尼乌斯方程,从而对聚丙烯在其他温度下的寿命进行推算。
调制DSC法测定聚烯烃树脂的比热
收稿日期：２０１８－１０－１０ 作者简介：潘世伟（１９８２—），男，吉林长春人，就职于万华化学集团，硕士学位，中级工程师，主要研究方向为聚氨酯、聚烯烃、尼 龙、环氧树脂、水性聚丙烯酸酯及聚氨酯涂料的热分析表征及评价；催化剂、硅酸盐、氧化铝等多孔材料的比表面积和孔结构表 征分析。
·８８·
山 东 化 工 ＳＨＡＮＤＯＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１９年第 ４８卷
调制 ＤＳＣ技术是在传统 ＤＳＣ线性控温的基础上，叠加了正 弦或随其他波形的调制温度，使得样品处于线性升温和周期性 波动温度的 复 合 温 控 之 下，同 时 提 高 了 仪 器 的 分 辨 率 和 灵 敏 度，利用傅里叶转变将复杂热效应分离成可逆热流和不可逆热 流［２］。这种调制方法还能得到精确的比热曲线数据。
差示扫描量热仪（ＤＳＣ），目前在化工、制药、食品等众多行 业有着广泛的应用。在高分子材料行业常用于测定玻璃化转 变温度、熔点、结晶 温 度、氧 化 诱 导 时 间、化 学 反 应 放 热 以 及 材 料的比热。聚烯烃材料在消费塑料中占 ６０％以上，是消费量最 大的高分子材料。 聚 烯 烃 材 料 的 比 热，是 中 试 放 大、工 业 化 生 产阶段进行热量核算的重要数据。比热也是表征聚合物材料 的加工性能和使用性能的重要参数。一般来说，聚合物的比热 值越高，其塑化能力越低。此外，比热随温度变化的大小，还反 映出物料加工温度范围的宽窄［１］。
图 １ ＡＤＳＣ测量比热的原理 ＡＤＳＣ（ａｌｔｅｒｎａｔｉｎｇＤＳＣ）法为瑞士 ＭＥＴＴＬＥＲ公司开发的调 制方法，其特点是在线性升温的温度程序上叠加一个正弦温度 震荡程序。ＡＤＳＣ测量比热的原理如图 １所示。 该方法需要运行 空 白、校 准 和 样 品 测 试 三 个 实 验，软 件 计 算得到比热值。
聚合物近代测试及表现和特征DTA、DSC、TG、DTG
2.1.2微商热重法DTG的定义
微商热重法DTG是将热重法得到的热重曲 线对时间或温度一阶微商的方法
记录的曲线为微商热重曲线简称DTG曲线， 纵坐标为质量变化速率，dm/dt或 dm/dT；横坐标为时间或温度
聚合物近代测试及表现和特征DTA、 DSC、TG、DTG
聚合物近代测试及表现和特征DTA、 DSC、TG、DTG
纯聚四氟乙烯和混有胶状二氧化硅的聚四 氟乙烯（含量2.10%，4.25%， 1.50%,3.101.0）的TG曲线。
左图为在空气中，右图为在氦气中。
聚合物近代测试及表现和特征DTA、 DSC、TG、DTG
3、共聚物和共混物的分析 图为苯乙烯的均聚体与其α-甲基苯乙烯的共聚 物的失重曲线。
（5）研究纤维的拉伸取向
用DTA研究未拉伸的和经 过拉伸的尼龙6、尼龙 66、尼龙610和涤纶 等纤维时发现未拉伸 的纤维只有一个熔融 吸热峰，而经过拉伸 的纤维有两个吸热峰， 其中第一个峰是拉伸 过的纤维取向吸热峰。
聚合物近代测试及表现和特征DTA、 DSC、TG、DTG
（6）用DSC直接计算热量和测定结晶度
失重率计算式如下：失重前的重量与失重后的 重量之差（W0－W1）除以样品重量W0
失重率=（W0－W1）/W0×100%
聚合物近代测试及表现和特征DTA、 DSC、TG、DTG
聚合物近代测试及表现和特征DTA、 DSC、TG、DTG
2.3影响热重曲线的因素
温度的动态特性和天平的平衡特性，使 影响热重曲线（TG曲线）的因素更加 复杂 影响因素可分为三个方面：
金等领域应用可采用DTA。而 缺点：使用温度低（以 对温度要求不高，而灵敏度要 温度补偿型DSC为例） 求较高的有机物，高分子及生 最高温度只能达725℃ 物化学领域，DSC则是一种很
聚合物三种Tg测试方法（DSC，DMA，TMA）
聚合物三种Tg测试⽅法（DSC，DMA，TMA）The thermal properties of polymeric materials are important to the function of components and assemblies that will operate in warm environments. Glass Transition Temperature (referred herein as Tg) is the point at which a material goes from a hard brittle state to a soft rubbery state. Amorphous polymers only have a Tg. Crystalline polymers exhibit a Tm (melt temperature) and typically a Tg since there is usually an amorphous portion as well ("semi"-crystalline). Identifying the Tg of polymers is of interest for various reasons, but is most often used for quality control and research and development.There are three general techniques for measuring Tg:Differential Scanning Calorimetry (DSC) – This is probably the most traditional and common technique for most polymeric materials. Simply stated, DSC utilizes a heat flow technique and compares the amount of heat supplied to the test sample and a similarly heated "reference" to determine transition points. Tg is typically calculated by using a half-height technique in the transition region. The heating rate and sample heat history are a couple of factors that may affect the test result. Depending on the equipment capability, DSC can be used for a wide range of thermoplastic and thermoset polymers. For materials that have broad Tg's, DSC may not be sensitive enough to show a large enough transition for calculation purposes.Thermal Mechanical Analysis (TMA) – TMA is used to measure Coefficient of Thermal Expansion (CTE) of polymers. TMA uses a mechanical approach for measuring Tg. A sensitive probe measures the expansion of the test specimen when heated. Polymers typically expand as temperature is increased. From the expansion curve, a CTE canbe calculated over a temperature range. If a material goes through a Tg during a TMA test, the curve shape changes significantly and Tg can be calculated by using an onset technique. Amorphous polymers would typically not utilize the TMA approach because the material would soften to the point where the probe penetrates into the sample. Samples that remain somewhat rigid through Tg would be good candidates for Tg by TMA. The heating rate chosen can affect the Tg. Dynamic Mechanical Analysis (DMA) – DMA is probably the most sensitive technique (of the discussed methods)for Tg analysis. DMA measures the response of a material to an applied oscillatory strain (or stress), and how that response varies with temperature, frequency, or both. DMA is able to separate and measure the elastic and viscous components of polymers. How the material responds to the temperature increase can be illustrated by various means on the DMA graph. There are three typical approaches for reporting Tg by DMA. All techniques are viable but may yield different results. Several results may include: 1) Onset of the storage modulus curve; 2) Peak of the loss modulus curve; and/or 3) Peak of the Tan Delta curve.There also are different modes of oscillation used for DMA such as torsional, single and dual cantilever, tension, compression, three-point bend and compression. Various heating rates, frequencies and strains can be utilized as well. All of these variables can affect the Tg. Compared to DSC, DMA can be 10 to 100 times more sensitive to the changes occurring at the Tg. DMA is useful for polymers with difficult to find Tg's such as epoxies, polymers with Tg's well below ambient temperature and highly crosslinked polymers. It is important to note Tg by DMA can vary significantly from one reporting technique to the next.As you can see there are various approaches to obtain Tg of polymeric materials. Sometimes trial and error has to be used to see what technique is best. It is extremely important to know which technique and test parameters were used to determine Tg if comparing back to historical data. Similarly, if testing to a specification or industry standard, the technique and test parameters must be well defined. Even within a test technique, the means of obtaining the Tg can be performed various ways and the result can vary significantly. The Tg by DSC, TMA or DMA rarely will be the same and can vary by as much as 20°C or more.转⾃：Techniques for Obtaining Glass Transition Temperature of Polymeric Materials原⽂后⾯有条评论可以看看：DMA is probably the best equipment for this. It is typically preferable to have homogenous specimens for DMA testing, but it is unlikely DSC or TMA is going to be able to detect the Tg of the FRP or the Silicone. Since you have a multi-layer specimen, there may be some challenges in obtaining the Tg of both components. Depending on your objective, you may need to isolate the silicone layer from the FRP and test them separately.另外，我看了⼀家⽇本卖测试仪器的，对这些指标也做了些介绍，有兴趣可以看看。
聚烯烃的热氧化性能
Chien和Kiang [1，2]在240℃到289℃的温度范围内对聚丙烯（PP）进行氧化，利用气相色谱对产物进行分离，并使用气相色谱峰识别系统对其进行在线确认。
聚丙烯热氧化分解的主要产物为：CO2、H2O、乙醛、丙酮、丁醇、甲醛、甲醇、以及其他酮类和醛类物质。
绝大多数的产物都是由著名的烷氧自由基和过氧自由基反应生成的；主要产物都来自于烷氧基和过氧自由基的次级产物。
经过证明，在石蜡和二烯烃的有限扩散产物中是缺氧的，而在纯氧气氛中CO2和H2O的生成量却不断增加。
在240℃下的一级反应速率为2.4×10-3s-1，总体活化能大约为16kcal/mol（67kJ/mol）。
如果想要高温氧化分解的反应路径与较低温度条件下自动氧化作用的反应路径相同，则需要根据在71℃到140℃的温度范围内聚丙烯（PP）自动氧化的动力学参数而计算表观速率常数和活化能。
结果良好的一致性表明聚合物在较宽温度范围内的氧化分解具有一定的相似性。
Fearon和他的同事[3]通过物理机械性能测试对多次挤出聚丙烯（PP）的耐热氧化稳定性能进行了测试。
这些物理机械性能的测试内容包括：冲击强度、熔融指数、流动指数、泛黄指数的测试等等。
另外他们还通过同步差示扫描量热法（differential scanning calorimetry，DSC）-化学发光法（chemiluminescence，CL）对聚丙烯（PP）多程挤出的耐热氧化稳定性进行了同步监测研究。
主要进行研究的聚丙烯（PP）配方有以下三种：PP-1 其中含有0.050%w/w的酚醛树脂抗氧化剂Irganox 1010其中含有0.028%w/w 的酚醛树脂抗氧化剂Irganox1010，0.056%w/w的磷酸盐共稳定剂Irgafos168，以及0.014%w/w的内酯加工稳定剂HP136PP-3 其中含有0.050%w/w的酚醛树脂抗氧化剂Irganox1010，0.100%w/w的亚磷酸盐Ultranox641。
利用DSC法测定聚合物结晶性能的原理、方法及实例
对聚合物物理性能的影响
对Tf的影响（p128）
相对分子质量愈大，黏流温度（ Tf）越高。 从加工成型角度来看，成型温度越高越不利。在满足力学性能的前提下， 可适当降低相对分子质量 由于聚合物的相对分子质量具有多分散性，使非晶聚合没有清晰的黏流温 度，而往往是一个较宽的软化区域，在此温度区域内，均易于流动，可进 行成型加工
合成纤维： 因其平均分子量较小, 分子量分布以窄为宜。若分布
宽, 小分子的组分含量高, 这对纺丝性能和机械强度都不利。
Tg 温度
Q/dt
?
d?
1/2?
Tg 温度
结晶度的测定
结晶度的测定
ΔHf*：100%结晶度的熔融热焓
分子量对聚合物结构和性能的影响
分子量对聚合物结构的影响：
聚合物的相对分子质量大，高分子链之间存在很强的范德华相互作用， 以致高聚物不存在气态。
聚合物相对分子质量越大，构象数越多，柔性越好。但当相对分子质量 增大到一定数值时，相对分子质量对柔性的影响就不存在了。
拉伸强度
相对分子质量太低，材料的强度和韧性都很差，没有应用价值。 随着相对分子质量的增加，拉伸强度提高，但是大于临界相对分子质量后强 度基本恒定。
这是由于分子量的提高增加了晶体间的链缠结，从 而增强了纵向、横向微纤维的联系。当进行拉伸试 验时，链缠结抑制微纤维的相对滑动，从而提高拉 伸强度。反之，如果分子量下降，分子链之间的缠 结减少，作用力减弱，相应的拉伸强度也会下降， 当分子量下降到某一个值时，不具有拉伸强度。
功率补偿型DSC：在程序控温下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时间 输给两者的热能功率差与温度的关系。
DSC测定曲线
热
吸
玻璃化转变
DSC操作
DSC检测操作方法1、开机：先开仪器，再开电脑，打开测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。
然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀输出旋扭，将流量调到0.03MPa左右。
最后在电脑中将保护气流量设为70ml/min，吹扫气为20ml/min。
2、为保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机。
仪器应至少提前测试1小时打开。
3、关机顺序相反，先测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。
然后关钢瓶开关，等减压阀压力显示为零后，将输出调节的旋扭拧到零位。
再关软件，关电脑，关仪器。
4、环氧粉末热特性测试具体操作步骤如下：（1）设置过程：1 先开仪器，再开电脑，打开测量软件，待测试界面下方显示在线后，再进行下一步操作；在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，出现下图界面2将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。
然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀输出旋扭，将流量调到0.03MPa左右。
最后在电脑中将保护气流量设为70ml/min，吹扫气为20ml/min。
3再打开“文件”菜单下的“仪器设定”按钮，出现下图界面4在左侧条目中点击“坩埚”后，在右侧条目设定中，选择相应的坩埚类型，常用的有：Pan Al ，open （开口铝坩埚）；Pan Al ，closed （闭口铝坩埚）；Pan Al ，pierced lid （扎孔铝坩埚）。
选择完成后点“确定”按钮（此处选择Pan Al ，pierced lid ）再打开“文件”菜单下的“新建”按钮，出现下图界面65Pan Al ，open （开口铝坩埚）：常用于放出热量比较大的试验用 Pan Al ，closed （闭口铝坩埚）：常用于不放出或极小放出热量的试验用 Pan Al ，pierced lid （扎孔铝坩埚）：常用于不放出热量较小的试验用进入测量参数设定，第一步：测量类型选择“样品”第二步：填写实验室、项目、操作者、材料等相关数据第三步：填写编号及名称，一般二者同，且为“日期-样品信息”第四步：将称量好的试样的质量填入“样品质量”，坩埚质量不填，填写完成后，点击“继续”按钮，进入下一步在此选择温度校正文件后点击“打开”按钮，或直接双击，进入下一步78样品质量：一般情况下在5-10mg在测定环氧粉末及其涂层热特性时，质量为10±1mg在此选择灵敏度校正文件后点击“打开”按钮，或直接双击，进入下一步首先在此选择开启吹扫气2及保护气后，并填写其流量，吹扫气2为20ml/min 及保护气为60ml/min 其次在红色区域内输入实际温度（一般要求≤30℃）后点击“增加”后，再根据下图进行设置910再右侧温度类别选择“动态”，在红色区域内填入试验标准要求的终止温度以及升温速率后根据SY/T0315标准要求的热特性检测的要求设定试验的温度程序，根据需求在降温结束后分别添加相应的恒温段，并在右侧的降温开关栏将降温段与其后的恒温段勾选“IC ”开关设定完成后，在右侧温度类别选择“结束”，后按“增加”按钮，紧急复位温度为系统自动设定（最高温度加10℃），进入下一步1211设定完成后，点击“继续”按钮，进入下一步13在文件名栏填入样品信息后，点击“保存”按钮，进入下一步，保存路径为“D：\质检实验室\热特性”14（2）测试过程：在此先点击“初始化工作条件”，再点击“开始”按钮，进入样品测试阶段15出现测试剩余时间窗口16再在诊断菜单栏下点击“查看信号”，出现下图查看信号窗口17再在测量菜单栏下点击“查看/编辑当前测试程序”，出现下图测量期间编辑段窗口181920在测量期间编辑段窗口中，红色为已完成温度段，绿色为正在进行的温度段，蓝色显示选定温度段在试验进行过程中，如果需要改动某一温度段的终止温度、升温速率、时间、采样率都可以双击进入相应的温度段的选项进行修改，后按“应用”按钮进行确定在试验进行过程中，如果时间将尽，温度未达到设定的30℃，应及时修改蓝色圈中时间（应在该温度段结束前2min ），后按下“应用”按钮2221试验进行过程中，此窗口显示试验剩余时间试验进行过程中，观察各个温度段，保证符合各个温度段的温度要求待测试完成后，显示此窗口，显示测试正常，按下“确认”按钮23此时测试结束24（3）分析过程测试完成后，在工具菜单下，点击“运行分析程序”，软件自动将测试结果曲线调入分析软件，后进入下图分析软件25测试完成后，测试曲线调入分析软件图26点击设置菜单下的“x-温度”，将测试结果的横轴转换为温度27出现此图窗口，显示是否隐藏恒温段，点击“是”按钮28测试图横轴转换为温度29再点击设置菜单下的“温度段”，出现下图温度段窗口30在温度段窗口，默认为“拆分”温度段31将温度段窗口下方的温度段中后两次的升温过程保留，其余全部不要勾选，点击“确认”按钮32上述设置也可点击此处两个按钮进行设置，T/t为温度/时间切换，后者为段编辑后显示此图的两个升温过程的曲线33起始点先选定曲线，选定的曲线颜色变为白色，再点击上方的“起始点”按钮；或者分析菜单下的“起始点”按钮34出现两条黑色的竖直线，和紫色的微分曲线35调整两条黑色的竖直线，将曲线的“Z”型平台或其上方微分曲线的“V”型放入黑色竖直线之间36后点上方的“应用”按钮，图中出现“起始点：**℃”，再点击“确认”按钮37出现此处“起始点：**℃”，即为此环氧粉末涂料的Tg138起始点先选定此曲线，选定的曲线颜色变为白色，再点击上方的“起始点”按钮；或者分析菜单下的“起始点”按钮39后点上方的“应用”按钮，图中出现“起始点：**℃”，再点击“确认”按钮同样出现两条黑色的竖直线，调整两条黑色的竖直线，将曲线的“Z”型平台或其上方微分曲线的“V”型放入黑色竖直线之间40出现此处“起始点：**℃”，即为此环氧粉末涂料的Tg241峰综合分析先选定此曲线，选定的曲线颜色变为白色，再点击上方的“峰综合分析”按钮；或者分析菜单下的“峰综合分析”按钮42后点上方的“应用”按钮，图中出现“起始点：**℃”，再点击“确认”按钮同样出现两条黑色的竖直线，调整两条黑色的竖直线，将曲黑色竖线分别放在放热峰前后的稍平的位置上43出现放热峰的分析结果，面积即为此环氧粉末涂料的放热量444645右键选择此峰的二阶微分曲线，选择隐藏对象出现此分析结果图Tg1Tg2△H ：放热量（4）保存结果保存分析结果为点击上方的“保存”按钮；或者文件菜单下的“保存状态为”按钮47填写样品信息后，点击“保存”按钮，保存路径为“D：\质检实验室\热特性”48点击附加功能菜单下的“导出为图元文件”，出现下图窗口49填写样品信息后，点击“保存”按钮，保存路径为“D：\质检实验室\热特性”505、环氧粉末涂层热特性测试操作步骤如下： （1）设置过程：此过程与环氧粉末类似，其在第7图中，操作如下：在第12图中，操作如下：51此处升温程序中的终止温度为115℃，且其后多一步恒温2min52SY/T0315标准要求温度程序为：第一步升温由室温升至115℃，恒温1.5min （仪器不能设置，故此处为2min ），再降温；第二步升温为由室温升至295℃，再降温；第三步升温为由室温升至160℃进入测量参数设定，第一步：测量类型选择“样品”第二步：填写实验室、项目、操作者、材料等相关数据第三步：填写编号及名称，一般二者同，且为“日期-样品信息”第四步：将称量好的试样的质量填入“样品质量”，坩埚质量不填，填写完成后，点击“继续”按钮，进入下一步样品质量：一般情况下在5-10mg在测定环氧粉末及其涂层热特性时，质量为10±1mg（2/3）测试过程与分析过程：与环氧粉末类似在第48图中，操作如下：（3）保存过程：与环氧粉末类似在第46图与第50图中，操作如下：53出现此分析结果图Tg3Tg4△H：放热量填写样品信息后，点击“保存”按钮，保存路径为“D：\质检实验室\热特性”546、氧化诱导期测试操作步骤如下： （1）设置过程：在第5图中，操作如下：在第7图中，操作如下：在左侧条目中点击“坩埚”后，在右侧条目设定中，选择相应的坩埚类型，常用的有：Pan Al ，open （开口铝坩埚）；Pan Al ，closed （闭口铝坩埚）；Pan Al ，pierced lid （扎孔铝坩埚）。
DSC测试条件对_晶型聚丙烯结晶行为的影响
。 晶型聚丙烯
( - PP )具有良好的韧性和耐热性, 与 晶型聚 丙烯 ( - PP ) 相比抗冲击强度 可以提高 1 倍以 上 , 热变形性温度可以提高 10~ 20 , 特别适用 于高抗冲性和高耐热变形性的改性 PP制品。 差示扫描量热仪 ( DSC ) 是一种热分析技术, 它测量了作为温度和时间函数的有关于材料状态 变化的温度和热流。对于均聚 PP来说, 通常以 晶型存在, 其熔点在 165 附近 , 而 - PP 的熔 点则在 150 左右。正是由于这种材料 晶型 与 晶型的熔点差异 , 可以借助 DSC 方法来探讨 - PP 熔融结晶行为。由于实际加工过程大多数 是非等温条件的, 探讨 PP 的非等温条件 下的熔 融结晶行为更为重要, 因此 , 本文就对 - PP 非 等温条件下的熔融结晶行为进行探讨, 为 - PP 产品成型加工工艺条件提供了理论依据。 1 实验部分 1 1 实验原料 普通聚丙烯 ( - PP ) 试样, 加 成核剂聚丙
Байду номын сангаас
图 1
- PP 模具温度与缺口冲击强度关系图
E ffects of DSC Testing Conditions on the C rystallization Behavior of Crystalline F or m PP
H u Jun m ei (P lastics D ivision, SI N OPEC Shanghai P etrochem ical Co. , L td. 200540 ) ABSTRACT The m e lt crystallizat io n behav io r of PP w as shorter th an tha t o f crysta llization te m perature of crysta lline for m PP in non- isother m a l cond ition w as d iscussed . crystalline form Result show ed that under the sa m e rate of tem perature fa l, l the ha lf- crystallization ti m e of
聚丙烯熔融指数的应用及测量
聚丙烯熔融指数的应用及测量摘要：聚丙烯属于一种热塑性树脂材料，并且在其工业生产中，等规结构含量相对较高，大约为95%。
但是，聚丙烯熔在工业生产的过程中，需要对聚丙烯熔融指数进行分析，根据各项指数参数构建相应的模型。
同时，为保证模型的适应性，需要根据应用形式，对聚丙烯熔融指数进行更新，以此保证聚丙烯生产产品质量，实现良好的经济效益。
关键词：聚丙烯；熔融指数；产品质量；经济效益聚丙烯作为通用塑料材料的范畴，在我国工业行业中有着广泛的应用。
因此，在生产的过程中，需要对聚丙烯熔融指数作为重点考虑的对象，一般情况下主要是通过人工取样、离线化验的方式，获取准确性相对较高的融指数参数。
另外，根据聚丙烯熔融指数的实际情况，提出相应的应用模式，这样才能保证聚丙烯生产产品质量，取得良好的生产效率，实现良好的经济效益，促使其行业得到更好的发展。
1、聚丙烯分析简要分析了聚丙烯以及熔融指数的相关内容，这样对后期测量和应用都是非常有益的，下面就对具体的内容，展开了分析和阐述。
1.1概述聚丙烯（PP）作为工业生产中一种重要的热塑性树脂材料，主要包括有：物理性能、力学性能、化学稳定性、电性能以及耐候性等方面，并且具有以下几个特点。
1.1.1聚丙烯的密度相对较小，其质地相对较轻，并且力学性能相对较强，其冲击性也相对较强，为相关化工产品质量的提升，给予了基础性的保证【1】。
同时，在生产的过程中，其温度可以达到110℃~120℃，这样看来其耐热性是非常好的。
另外，聚丙烯的电绝缘性能也是非常显著的，并且在遇到化学反应的时候，是不会吸收水分的，且无毒无害，为工业行业生产，带来了良好的经济效益，提升产品的质量。
1.1.2聚丙烯在工业生产的过程中，尽管带来了很多的优势，但是也是存在着一定弊端的，例如：耐寒性较差、易受光、热、氧等影响，以及上色较差、着火点相对较低、韧性相对较差，所以需要一定要明确聚丙烯熔融指数，这样才能保证聚丙烯工业生产的质量。
DSC 测试、数据分析步骤及注意事项
DSC 测试、数据分析步骤及注意事项1.开机：先开气体，先顺时针方向拧图中标注1的开关，再逆时针方向拧图中标注2.（注意减压阀上标明的方向，不要拧反方向，注意观察图中3表上数值应在0.2-0.3之间）。
再开主机，待主机面板上ready绿灯亮后，打开电脑和软件，点击联机。
2. 开机后热机至少30min，然后才测试样品3. 准备样品：用镊子夹取铝样品皿和盖子各一个，用电子天平称重，去皮。
然后往铝样品皿中放入大概3-10mg样品，尽量均匀的覆盖样品皿底部，用电子天平称重，记下胶水的净重。
用通用封装压盖积压制样品：如图所示，将铝盖放入铝样品皿中，一起放在压盖机底座上，将底座放入压盖机，手压下压杆，再松开，样品制作完成。
准备样品要注意戴手套，制备样品用的工具都要用酒精擦拭干净。
样品在放入炉子前要确保样品盘的底部干净，避免污染到炉子，造成炉子损坏。
4. 测试程序：激活method editor界面，进入方法编辑状态。
方法编辑有四个页面，如图所示。
在Sample info中输入样品信息，并输入样品文件的名称和保存路径。
123等Ready 绿灯亮后才开电脑软件一定要记得输入保存名称和路径编辑初始状态：按照对话框显示设置各种条件，可以勾选use baseline subtraction去除背景。
一般不用更改设置。
编辑测试程序：通过add a step 或者insert a step来添加测试步骤。
程序升温或降温选择temperature scan，等温选择isothermal.根据样品的测试需要选择和编辑合适的测试程序。
测试程序请参考《DSC测试程序》。
最后，打开view program,检查一遍测试方法,确认无误后，才可以开始测试。
如图。
5. 开始测试：点击控制面板上start/stop，开始测试。
控制面板上的各按键功能如下：6. 数据分析：1.点击 Start Pyris ，在下拉框里选择data analysis.然后在File 下拉框里选择open data,找到需要的文件打开曲线。
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空气中聚丙烯的DSC测试
样品Hostalen PPN 1034/12球状颗粒
条件测试仪器：DSC
坩埚：40µl标准铝坩埚，钻孔盖
样品制备：从球状颗粒中心部分切下圆片
DSC测试：以10 K/min从30°C加热至300°C
气氛：空气，50 cm3/min
计算结晶度，% 33.5 *
PP峰温，°C 168.4
PE峰温，°C 122.2
氧化起始点，°C 250.3
*积分：60至193°C。
100%结晶PP的熔融热取207 J/g。
解释约122°C的小峰表明PP共聚物含乙烯的存在。
氧化分解在远高于PP熔融峰后出现。
这表明存在于空气中的氧不影响熔融曲线。
尽管如此，一些标准还是要求在
氮气下测试熔融峰。
结论如果没有自动气体控制器，也可在空气下测试熔融峰。
氧化反应的起始点是稳定性的量度(温度越高，稳定性越好)。
应用实例“聚乙烯的氧化稳定性”讨论了等温氧
化诱导时间OIT。