ICP-AES法同时测定钛铁矿中钾钠钙镁钡锶锌
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中 图分 类 号 ： ＴＤ 氧 化钛 的主 要 矿 物 ， 是 制
１ ． １ 仪器 设备 与工作 条件
取 金属 钛 、 钛 合金 、 人造金红石、 钛 白粉 等 的主 要 矿
物， 也是 钛工 业 的主要原 料 。而且 ， 钛铁 矿还 可用来
１ ． ２ ． ２ 标 准 溶 液
镁、 钡、 锶、 锌等 元素 的方法 最 为方 便 、 快速 。
１ 实验 部分
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３一 Ｏ ６ —２ ７ ； 修 订 日期 ： ２ ０ １ ３ —０ ９— ２ ６ ； 编辑 ： 王 秀 元
Ｋ， Ｎａ ， Ｃ ａ ， Ｍｇ ， Ｂ ａ ， Ｓ ｒ ， Ｚ ｎ标 准储备 液 均从 山东 冶 金研 究 院购 买 ， 浓 度均 为 １ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍＬ 。
１ ． ２ 试 剂 和 标 准 溶 液
１ ． ２ ． １ 主 要 试 剂
感耦合 等离 子体 发 射 光谱 仪 同 时测 定 钛 铁 矿 中钾 、
钠、 钙、 镁、 钡、 锶、 锌 等元素 ， 充分 利用 电感耦 合 等离
子体 发射 光谱仪 具 备 能对 多 元 素 同 时进 行 测 定 ， 速
一
ＨＦ—ＨＣ Ｉ Ｏ 敞 口溶 矿 ， 具 有检 出 限低 、 灵敏度高 ， 操作简便 、 快 速 等 突 出优 点 。该 方 法 测 定 值 与 推 荐 值 基 本 吻 合 ，
分 析 方 法 的精 密 度 满 足 《 地 质 矿 产 实验 室测 试 质 量 管 理 规 范 》 的要 求 。 关键词 ： 电 感耦 合 等 离子 体 发 射 光 谱 法 ； 钛铁矿 ； 微 波 消 解
１ ０ ｍｉ ｎ至 １ ０ ０ ℃， 保持 １ ０ ｍｉ ｎ ； 再升 温 １ ０ ｍｉ ｎ至 ２ １ ０ ℃， 保持 ５ ０ ｍｉ ｎ 。 氩气 ： 高纯级（ 氩质量分数≥ ９ ９ ． ９ ９ ） 。实验用水
均为去离子交换水 （ （ 电阻率为大于 １ ８ Ｍ￣ ／ ｃ ｍ） 。
Ｉ ＲＩ Ｓ ｉ ｎ ｔ ｒ ｅ ｐ ｉ ｄ Ｉ Ｉ 型 电感耦 合等 离子 体原 子发 射 光谱 仪 ， 美 国热 电公 司生产 。 中 阶梯 光栅 ， Ｃ Ｉ Ｄ检 测 器 电感 耦 合 等 离 子 体 原 子发 射光谱 仪 。Ｒ Ｆ发 生 器 功 率 ： １ １ ５ Ｏ Ｗ； 辅 助 气 流量 ： ０ ． ８ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ； 高盐 喷雾 器 ； 旋 流雾 化室 。雾化 器
作 者简 介 ： 王卿（ １ ９ ７ ４ 一） ， 女。 山 东 曹 县人 ， 高级工程师 ， 主 要从 事 地质 实 验 与 测 试 技 术 方 法研 究 等工 作 ； Ｅ—ｍａ ｉ ｌ ： ｌ ｈ ｙ ｗａ ｎ ｇ ｑ ｉ ｎ ｇ ＠１ ２ ６ ． ｃ ｏ ｎ。 ｒ
第２ ９ 卷 第１ Ｏ 一 ¨期
山 东 国 土 资 源
２ ０ １ ３ 年ｌ Ｏ 月
Ａ Ｅ Ｓ法 同时测 定 钛 铁 矿 中钾 钠 钙 镁 钡锶 锌
王卿 ， 回寒 星 ， 周长祥 ， 吕学勤
（ 山 东省地 质科 学研 究 院 ， 山东 济 南 ２ ５ ０ ０ １ ３ ）
摘要 ： 采用 ＨＣ Ｉ —ＨＮ Ｏ３ 一ＨＦ—ＨＣ １ Ｏ ４ ， Ｈｃ ｌ —ＨＮ０ 一ＨＦ—Ｈｚ Ｓ Ｏ ４敞 口和 Ｈｃ １ 一ＨＮＯ ３一ＨＦ—ＨＣ １ Ｏ ４ ， ＨＣ １ 一 ＨＮ Ｏ。 一ＨＦ—Ｈ Ｓ Ｏ 微 波 消 解 ４种 方 法 溶 矿 ， 利 用 电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ—ＡＥ Ｓ ） 测定 ， 建 立 了钛 铁 矿 中
度快 、 灵敏 度高且 线性 范 围宽等 的优点 ， 对溶 矿结 果 进行 比对 ， 确定采 用 ＨＣ ｌ — ＨＮ０ 一ＨＦ —ＨＣ ｌ Ｏ 敞
口溶矿 ， Ｉ Ｃ Ｐ —ＡＥ Ｓ法 同时测定 钛 铁矿 中钾 、 钠、 钙、
ＨＣ １ ， ＨＮＯ 。 ， ＨＦ， ＨＣ １ ０ ， Ｈ Ｓ Ｏ ， 均 为优级 纯 。
同 时 测 定 还 没 见 报 道 。该 文 采 用 ＨＣ １ 一ＨＮＯ。一 ＨＦ—ＨＣ ｌ Ｏ 敞 口、 ＨＣ ｌ —ＨＮＯ 。一ＨＦ—ＨＣ １ Ｏ 微 波消解、 ＨＣ ｌ —ＨＮＯ 。一ＨＦ—Ｈ２ Ｓ Ｏ 敞 口、 ＨＣ ｌ — ＨＮＯ 。 一ＨＦ—Ｈ Ｓ Ｏ 微 波消解 等 ４种方 法溶 矿 ， 电
钾、 钠、 钙、 镁、 钡、 锶、 锌 等 元素 的 同 时测 定方 法 。对 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 测 定 的 最 佳 仪 器 条 件 及 分 析 谱
线 进 行 了选 择 ， 并对 钛 、 铁基体的影响 、 溶 矿 提 取 酸 度 以及 溶 矿 残 渣 进 行 了研 究 。实 验 结 果 表 明 ： 采 用 ＨＣ １ 一ＨＮＯ 。
间： 短波 ２ ０ Ｓ ； 长波 ５ Ｓ ， 曝光 ２次 ， 取平 均值 。
Ｅ ＴＨＯＳ １密闭微 波消解 仪 ， 美 国生产 。
微波 消解 条 件 ： 使用程序升 温形式进行 消解。
在功 率 １ ０ ０ ０ Ｗ， 压力 ４ ． ０ ｍＭＰ ａ条件 下 ， 依 次 升温
压力 ： １ ９ ３ ． ０ ６ ｋ Ｐ ａ ； 蠕动泵转速 ： １ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ； 曝 光 时
炼 制金 属铁及 其 他金 属 元 素 ， 具 有 重要 的开 采 利用 价值＿ １ ］ 。我 国具有 丰 富 的 原 生钛 铁 矿 资 源 ］ ， 对 钛 铁 矿 的综合 利用 价 值 要求 愈 来 愈 高 。 目前 ， 对 钛铁 矿 中钛 、 铁口 等元 素的测 试方 法 已经很 多 ， 而对 钛 铁 矿 中其 他伴 生元 素钾 、 钠、 钙、 镁、 钡、 锶、 锌等 元素 的
１ ． １ 仪器 设备 与工作 条件
取 金属 钛 、 钛 合金 、 人造金红石、 钛 白粉 等 的主 要 矿
物， 也是 钛工 业 的主要原 料 。而且 ， 钛铁 矿还 可用来
１ ． ２ ． ２ 标 准 溶 液
镁、 钡、 锶、 锌等 元素 的方法 最 为方 便 、 快速 。
１ 实验 部分
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３一 Ｏ ６ —２ ７ ； 修 订 日期 ： ２ ０ １ ３ —０ ９— ２ ６ ； 编辑 ： 王 秀 元
Ｋ， Ｎａ ， Ｃ ａ ， Ｍｇ ， Ｂ ａ ， Ｓ ｒ ， Ｚ ｎ标 准储备 液 均从 山东 冶 金研 究 院购 买 ， 浓 度均 为 １ ０ ０ ０ ｕ ｇ ／ ｍＬ 。
１ ． ２ 试 剂 和 标 准 溶 液
１ ． ２ ． １ 主 要 试 剂
感耦合 等离 子体 发 射 光谱 仪 同 时测 定 钛 铁 矿 中钾 、
钠、 钙、 镁、 钡、 锶、 锌 等元素 ， 充分 利用 电感耦 合 等离
子体 发射 光谱仪 具 备 能对 多 元 素 同 时进 行 测 定 ， 速
一
ＨＦ—ＨＣ Ｉ Ｏ 敞 口溶 矿 ， 具 有检 出 限低 、 灵敏度高 ， 操作简便 、 快 速 等 突 出优 点 。该 方 法 测 定 值 与 推 荐 值 基 本 吻 合 ，
分 析 方 法 的精 密 度 满 足 《 地 质 矿 产 实验 室测 试 质 量 管 理 规 范 》 的要 求 。 关键词 ： 电 感耦 合 等 离子 体 发 射 光 谱 法 ； 钛铁矿 ； 微 波 消 解
１ ０ ｍｉ ｎ至 １ ０ ０ ℃， 保持 １ ０ ｍｉ ｎ ； 再升 温 １ ０ ｍｉ ｎ至 ２ １ ０ ℃， 保持 ５ ０ ｍｉ ｎ 。 氩气 ： 高纯级（ 氩质量分数≥ ９ ９ ． ９ ９ ） 。实验用水
均为去离子交换水 （ （ 电阻率为大于 １ ８ Ｍ￣ ／ ｃ ｍ） 。
Ｉ ＲＩ Ｓ ｉ ｎ ｔ ｒ ｅ ｐ ｉ ｄ Ｉ Ｉ 型 电感耦 合等 离子 体原 子发 射 光谱 仪 ， 美 国热 电公 司生产 。 中 阶梯 光栅 ， Ｃ Ｉ Ｄ检 测 器 电感 耦 合 等 离 子 体 原 子发 射光谱 仪 。Ｒ Ｆ发 生 器 功 率 ： １ １ ５ Ｏ Ｗ； 辅 助 气 流量 ： ０ ． ８ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ； 高盐 喷雾 器 ； 旋 流雾 化室 。雾化 器
作 者简 介 ： 王卿（ １ ９ ７ ４ 一） ， 女。 山 东 曹 县人 ， 高级工程师 ， 主 要从 事 地质 实 验 与 测 试 技 术 方 法研 究 等工 作 ； Ｅ—ｍａ ｉ ｌ ： ｌ ｈ ｙ ｗａ ｎ ｇ ｑ ｉ ｎ ｇ ＠１ ２ ６ ． ｃ ｏ ｎ。 ｒ
第２ ９ 卷 第１ Ｏ 一 ¨期
山 东 国 土 资 源
２ ０ １ ３ 年ｌ Ｏ 月
Ａ Ｅ Ｓ法 同时测 定 钛 铁 矿 中钾 钠 钙 镁 钡锶 锌
王卿 ， 回寒 星 ， 周长祥 ， 吕学勤
（ 山 东省地 质科 学研 究 院 ， 山东 济 南 ２ ５ ０ ０ １ ３ ）
摘要 ： 采用 ＨＣ Ｉ —ＨＮ Ｏ３ 一ＨＦ—ＨＣ １ Ｏ ４ ， Ｈｃ ｌ —ＨＮ０ 一ＨＦ—Ｈｚ Ｓ Ｏ ４敞 口和 Ｈｃ １ 一ＨＮＯ ３一ＨＦ—ＨＣ １ Ｏ ４ ， ＨＣ １ 一 ＨＮ Ｏ。 一ＨＦ—Ｈ Ｓ Ｏ 微 波 消 解 ４种 方 法 溶 矿 ， 利 用 电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ—ＡＥ Ｓ ） 测定 ， 建 立 了钛 铁 矿 中
度快 、 灵敏 度高且 线性 范 围宽等 的优点 ， 对溶 矿结 果 进行 比对 ， 确定采 用 ＨＣ ｌ — ＨＮ０ 一ＨＦ —ＨＣ ｌ Ｏ 敞
口溶矿 ， Ｉ Ｃ Ｐ —ＡＥ Ｓ法 同时测定 钛 铁矿 中钾 、 钠、 钙、
ＨＣ １ ， ＨＮＯ 。 ， ＨＦ， ＨＣ １ ０ ， Ｈ Ｓ Ｏ ， 均 为优级 纯 。
同 时 测 定 还 没 见 报 道 。该 文 采 用 ＨＣ １ 一ＨＮＯ。一 ＨＦ—ＨＣ ｌ Ｏ 敞 口、 ＨＣ ｌ —ＨＮＯ 。一ＨＦ—ＨＣ １ Ｏ 微 波消解、 ＨＣ ｌ —ＨＮＯ 。一ＨＦ—Ｈ２ Ｓ Ｏ 敞 口、 ＨＣ ｌ — ＨＮＯ 。 一ＨＦ—Ｈ Ｓ Ｏ 微 波消解 等 ４种方 法溶 矿 ， 电
钾、 钠、 钙、 镁、 钡、 锶、 锌 等 元素 的 同 时测 定方 法 。对 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 测 定 的 最 佳 仪 器 条 件 及 分 析 谱
线 进 行 了选 择 ， 并对 钛 、 铁基体的影响 、 溶 矿 提 取 酸 度 以及 溶 矿 残 渣 进 行 了研 究 。实 验 结 果 表 明 ： 采 用 ＨＣ １ 一ＨＮＯ 。
间： 短波 ２ ０ Ｓ ； 长波 ５ Ｓ ， 曝光 ２次 ， 取平 均值 。
Ｅ ＴＨＯＳ １密闭微 波消解 仪 ， 美 国生产 。
微波 消解 条 件 ： 使用程序升 温形式进行 消解。
在功 率 １ ０ ０ ０ Ｗ， 压力 ４ ． ０ ｍＭＰ ａ条件 下 ， 依 次 升温
压力 ： １ ９ ３ ． ０ ６ ｋ Ｐ ａ ； 蠕动泵转速 ： １ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ； 曝 光 时
炼 制金 属铁及 其 他金 属 元 素 ， 具 有 重要 的开 采 利用 价值＿ １ ］ 。我 国具有 丰 富 的 原 生钛 铁 矿 资 源 ］ ， 对 钛 铁 矿 的综合 利用 价 值 要求 愈 来 愈 高 。 目前 ， 对 钛铁 矿 中钛 、 铁口 等元 素的测 试方 法 已经很 多 ， 而对 钛 铁 矿 中其 他伴 生元 素钾 、 钠、 钙、 镁、 钡、 锶、 锌等 元素 的