环境保护部公告2009年第74号--关于发布《固定污染源废气铅的测定
环境空气和废气中各项目监测采样细则
铬酸钡分光光度法
《环境空气和废气监测分析方法》
玻璃纤维滤筒等速采样5~30min
/
饮食业油烟
污染源废气
饮食业油烟排放标准GB18483-2001附录A
不锈钢滤筒等速采样
4℃以下可保存7天。
铅及其化合物
环境空气
HJ539-2009_环境空气_铅的测定_石墨炉原子吸收分光光度法
无组织：串联两支装有10ml吸收液的冲击式吸收瓶，1.0L/min采集60min
最好当天测定；干扰物影响不大时，25℃下保存3d。
苯可溶物
固定源废气
HJ690-2014固定污染源废气苯可溶物的测定
适用于焦炉炉顶无组织，玻璃纤维滤膜（未称）采样，100L/min流量采气4h。
用锡箔纸包好，放回原纸袋并贮于盒内，在4℃条件下密闭冷藏保存，14d内完成提取。
干燥，避光、密封保存。
污染源废气
HJ777-2015空气和废气颗粒物中金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
无组织：同环境空气
有组织：石英纤维滤筒/玻纤滤筒等速采样600L
干燥，避光、密封保存。
HJ685-2014固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法
石英纤维滤筒/玻纤滤筒等速采样500L
每次至少取同批号滤筒两个，带到现场作为现场空白样品。
用氟化物专用切割头，在滤膜夹中装入两张磷酸氢二钾浸渍滤膜，100~120L/min流量采样10m3以上
采集后的样品贮存在实验室干燥器(干燥器内不加干燥剂)中 必须在40天内完成分析。要求每次采样至少做2个现场空白
污染源废气
HJ67-2001固定污染源氟化物的测定离子选择电极法
固定源废气监测技术规范
3) 当排气温度较低或水分含量较高时，采样管应保温或加热数分钟后，再开动 抽气泵，以 15L/min 流量抽气。 4) 当干、湿球温度计读数稳定后，记录干球和湿球温度。 5) 记录真空压力表的压力。 d) 计算
4.3.1 在现场监测期间，应有专人负责对被测污染源工况进行监督，保证生产设 备和治理设施正常运行，工况条件符合监测要求。 4.3.2 通过对监测期间主要产品产量、主要原材料或燃料消耗量的计量和调查统 计，以及与相应设计指标的比对，核算生产设备的实际运行负荷和负荷率。 4.3.3 相关标准中对监测时工况有规定的，按相关标准的规定执行。 4.3.4 除相关标准另有规定，对污染源的日常监督性监测，采样期间的工况应与 平时的正常运行工况相同。 4.3.5 建设项目竣工环境保护验收监测应在工况稳定、生产负荷达到设计生产能 力的 75%以上（含 75％）情况下进行。对于无法调整工况达到设计生产能力的 75%以上负荷的建设项目，（1）可以调整工况达到设计生产能力 75%以上的部分， 验收监测应在满足 75%以上负荷或国家及地方标准中所要求的生产负荷的条件 下进行；（2）无法调整工况达到设计生产能力 75%以上的部分，验收监测应在 主体工程稳定、环保设施运行正常，并征得环保主管部门同意的情况下进行，同 时注明实际监测时的工况。国家、地方相关标准对生产负荷另有规定的按规定执 行。 5 采样位置与采样点 5.1 采样位置 5.1.1 采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。 5.1.2 采样位置应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和断面急剧变化的部 位。采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于 6 倍直径，和距上 述部件上游方向不小于 3 倍直径处。对矩形烟道，其当量直径 D=2AB/(A+B)，式 中 A、B 为边长。采样断面的气流速度最好在 5m/s 以上。 5.1.3 测试现场空间位置有限，很难满足上述要求时，可选择比较适宜的管段采 样，但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的 1.5 倍，并应适当增加测点的 数量和采样频次。 5.1.4 对于气态污染物，由于混合比较均匀，其采样位置可不受上述规定限制， 但应避开涡流区。如果同时测定排气流量，采样位置仍按 5.1.2 选取。 5.1.5 必要时应设置采样平台，采样平台应有足够的工作面积使工作人员安全、 方便地操作。平台面积应不小于 1.5m，并设有 1.1m 高的护栏和不低于 10cm
两种方法测定固定污染源废气中铅的对比研究
氢 氟 酸 、硝 酸 ，Ｆ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ公 司 ，优 级 纯 ；高 纯 去 离 子 水 ：电 阻 率 ≥ １ ８ Ｍｆ １ ． ｃ ｍ；高 纯 氩 气 、高纯 乙炔 ：纯度 ＞９ ９ ． ９ ９ ９ ％ 实 验 室所用 其他 试剂 均 为优级 纯 。 １ ． ２ 样 品 的前处 理 为了探 讨两 种方 法分 析结 果 的差 异 ，本 文采 用 相 同的样 品前处 理 方式 。 将 采集 的 滤 筒 剪 碎 ，放 在 聚 四氟 乙 烯 加 热 管 中 。首 先加 入 ３ ｍＬ的氢 氟 酸 ，放 置 １ ０ ｍ ｉ ｎ ，再 加 人 ９ ｍＬ硝 酸 ，同样 放 置 １ ０ ａ ｒ ｉ ｎ后 ，在 电热 板 上 缓 慢
一
加热至 １ ５ ０ ｏ Ｃ，保持 ２ ｈ 。如果在加热过程中仍有少 量 样 品未 消解 ，可 以补加 少量 的硝 酸 。继续 加 热并 将 消解 液 蒸 发 至 近 干 ，取 下 加 热 管 ，室 温 下 冷 却 后 ，将 消解 液 和洗涤 液 移 至 ５ ０ ． ０ ｍ Ｌ容 量 瓶 中 ，纯 水定 容 、摇 匀 、静 置 后 ，用 ０ ． ４ ５ ｍ 微 孔 滤 膜 过 滤 ，待 测 。 本方法采用硝酸 一 氢氟酸体系消解石英纤维滤 筒 。先 加 ３ ｍ Ｌ氢 氟 酸 ，是 因为 石 英 纤 维 的 主要 成 分二氧化硅能和氢氟酸发生剧烈的化学反应 ，并有 白色 的四氟 化硅 烟雾 产 生 。石 英纤 维 滤 筒 在 ｌ Ｏ ｍ ｉ ｎ 内反应 完毕 ，可 完全 溶解 于氢 氟酸 。然 后再加 硝 酸 进 行 消解 。经过 验证 ，本 方法 采用 的硝 酸 一氢氟 酸 体 系 与环保 部标 准方 法 Ｉ ３ ． １ ６ ８ ５— ２ ０ １ ４采 用 的 硝 酸 过氧化氢体系无显著性差异 。
固定污染源废气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法(征求意见稿)编制说明
1.2 工作过程
（1） 成立标准编制小组 2013 年 3 月，中国环境监测总站接到国家环境保护部编制《固定污染源废气 甲烷 的测定 气相色谱法》任务，于 2013 年 4 月成立标准编制小组，并根据工作需要对组内 成员进行分工。小组成员为从事多年环境监测的高级工程师及工程师，具有从事甲烷、 非甲烷总烃及有机污染物分析的相关工作经验及完成该课题的能力。 （2） 查询国内外相关标准和文献资料 根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》的相关规定，检索、查询和收集国 内外相关标准和文献资料，对现有各种方法和监测工作需求开展广泛而深入的调查研 究，对比、筛选后初步提出工作方案和标准研究技术路线，编写开题论证报告，同时参 考 ISO 标准方法《固定源排放 采用气相色谱法测定甲烷浓度的手动方法》（ISO 251392011：Stationary source emissions - Manual method for the determination of the methane concentration using gas chromatography）、《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相 色谱法》（HJ/T 38-1999）、《空气和废气监测分析方法》（第四版）中的“总烃和非 甲烷烃测定方法一（B）”，并结合我国的实验室仪器水平和分析研究试验条件等，初 步编写标准草案。 （3） 开题论证，确定标准制订的技术路线 2013 年 12 月，由环境保护部科技标准司在北京组织召开了本标准的开题论证会， 与会专家通过质询、讨论，认为本标准定位准确，适用范围合理，主要内容及编制标准 的技术路线可行，同时提出具体修改意见。论证意见主要有： ①按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）和《国家环境 污染物监测方法标准制修订工作暂行要求》（环科函〔2009〕10 号）的要求开展实验、 验证和标准草案的编制工作。 ②标准名称更改为《固定污染源废气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱 法》。 ③检测指标扩展为甲烷、总烃和非甲烷总烃。 ④编制的标准方法作为对《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法》 （HJ/T 38-1999）的修订。 （4） 开展实验研究工作，组织方法验证 2014 年 1-5 月标准编制组根据开题论证会确定的技术方案和论证意见，开展课题实
固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物等)监测质量保证和质量控制要求汇总
CEMS比对监测的质量保证和质量控制固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物的检测过程中质量保证和质量控制要求，散见于于9个标准及规范，分别是：1.《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》GB/T 16157-1996及其修改单（环境保护部公告【2017】第87号）2.《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范》HJ 75-20173.《固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 76-20174.《污染源自动监测设备比对监测技术规定（试行）》中国环境监测总站 2010年8月5.《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）》HJ/T 373-20076.《固定源废气监测技术规范》HJ/T 397-20077.《固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法》HJ 693-20148.《固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法》HJ57-20179.《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法》HJ 836-2017综合以上标准中的质量保证和质量控制要求，比对监测主要从监测人员、监测仪器与设备、采样过程质量控制、实验室分析质量控制、监测报告出具等方面进行质量保证和质量控制。
1、监测人员（1）要求监测人员经培训后持证上岗。
（2）生态环境监测要求至少2人进行现场监测工作。
（3）监测过程应有照片视频等资料。
注：（2、3条依据为《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》）2、监测仪器与设备（1）监测仪器设备应经检定/校准合格并在有效期内使用。
GB/T 16157-1996中12.2规定的仪器与设备（排气温度测量仪表、S行皮托管、斜管微压计、空盒大气压力表、真空压力表或压力计、转子流量计、采样管加热温度、分析天平、采用嘴），应依据标准至少半年自行校准一次。
定电位电解法烟气(S02、NO。
CO)测定仪应在每次使用前校准。
采用仪器量程20％一30％、 50％一60％、80％一90％处浓度或与待测物相近浓度的标准气体校准，若仪器示值偏差不高于±5％，测定仪可以使用。
固定污染源废气中铅的微波酸溶一氢化物发生原子荧光光谱法测定
钾放入盛有 １ ０ ０ ｍ Ｌ 蒸馏水的烧杯 中， 玻璃棒搅拌完 全溶 解后 再加人 称好 的 ２ ． ０ ｇ 硼氢 化钾 ， 搅 拌溶解 。 （ ６ ） 铁 氰化 钾 溶 液 ， １ ０ ０ ｄＥ ： 称 １ ０ ｇ 铁 氰 化 钾 和
０ ． ２ ０ ｇ 草 酸溶 于 １ ０ ０ｍ Ｌ５ Ｅ 氢 氧化 钾溶 液 中。 ｄ
荧光。 荧 光强 度 与铅含 量成 正 比 ， 测量 其原 子荧 光相 对 强度 ， 与标 准溶 液 系列 比较后 定量 。
（ ７ ） 铅标准贮备溶液 ， １ ０ ０ ． ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ： 称取 ０ ． １ ５ ９ ９ ｇ 在 干燥 器 中放 置过 夜 的硝 酸铅 （ 纯度Ｉ ＞９ ９ ． ８ ％） ， 溶 解 于蒸馏 水 ， 加入 １ ０ ｍＬ硝 酸后 移至 １ ０ ０ ０ ｍＬ容 量 瓶 中， 用蒸馏水定容至标线 ， 混匀。 （ ８ ） 铅 标 准 溶 液 Ａ， １ ． ０ ０ ｍ Ｅ ： ｄ 移 取 铅 标 准 贮 备 溶液 ５ ． ０ ０ ｍ Ｌ ， 置于 ５ ０ ０ ｍ Ｌ容量瓶中， 用蒸馏水定容 至标 线 ， 混匀 。 （ ９ ） 铅标 准溶液 Ｂ， ０ ． １ ０ ｍ ｓ ／ Ｌ： 移取 １ ０ ． ０ ０ ｍＬ铅标 准溶液 Ａ置于 １ ０ ０ ｍ Ｌ容量瓶 ，分别加入 ２ ｍ Ｌ盐酸 和５ ｍ Ｌ 铁氰化钾溶液 ， 用蒸馏水定容至标线 ， 混匀。
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａ ｎ ｅ ｗ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｌ ｅ ａ ｄ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｓ ｔ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ ａ ｒ ｙ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｅ ｍｉ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｂ ｙ ＨＮＯ３ － Ｈ２ ０２ ａ ｃ ｉ ｄ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ 加入硝酸和过氧化氢 ， 在微波消解仪高温、
固定污染源废气环境检测限值
固定污染源废气环境检
测限值
TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】
1997年1月1日前设立的污染源
* 一般应於无组织排放源上风向2m－50m范围内设参照点，排放源下风向2m－50m 范围内设监控点，详见本标准附录C。
下同。
* 周界外浓度最高点一般应设于排放源下风向的单位周界外10m范围内。
如预计无组织排放的最大落地浓度点越出10m范围，可将监控点移至该预计浓度最高点，详见附录C。
下同。
** 均指含游离二氧化硅10%以上的各种尘。
* 排放氯气的排气筒不得低于25m。
* 排放氰化氢的排气筒不得低于25m
* 排放光气的排气筒不得低于25m
1997年1月1日起设立(包括新建、扩建、改建)的污染源(以下简称为新污染源)
* 周界外浓度最高点一般应设置於无组织排放源下风向的单位周界外10m范围内，若预计无组织排放的最大落地浓度点越出10m范围，可将监控点移至该预计浓度最高点，详见附录C。
下同。
* 均指含游离二氧化硅超过10%以上的各种尘。
* 排放氯气的排气筒不得低于25m
* 排放氰化氢的排气筒不得低于25m
* 排放光气的排气筒不得低于25m。
空气和废气中铅等重金属的采样技术
山东省环境监测中心站
采样前准备工作 滤膜处理。给滤膜编号，放入样盒 品中，不得将滤膜弯曲或折叠。
山东省环境监测中心站
采样步骤
打开采样头盖，取出滤膜夹。用清洁干布擦去采样头 内及滤膜夹的灰尘。 将已编号的滤膜毛面向上，放在网托上，然后放上滤 膜夹，对正拧紧，使不漏气，设置好采样时间，启动 采样。 采样结束后记录标准状态下累积采样体积，如没累积 体积，需记录采样期间测试现场平均环境温度和平均 大气压。用镊子轻轻取下滤膜，采样面向里，将滤膜 对折，放入号码相同的滤膜袋中。 采样前应确认采样滤膜无针孔和破损；采样后应检查 确定滤膜无破裂，滤膜上尘的边缘轮廓清晰，否则该 样品膜作废，需要重新采样。
数
4 0.033 0.105 0.194 0.323 0.677 0.806 0.895 0.967 5 0.026 0.082 0.146 0.226 0.342 0.658 0.774 0.854 0.918
10
0.974
山东省环境监测中心站
采样点距烟道内壁近距离
山东省环境监测中心站
矩（方）形烟道的分块和测点数
山东省环境监测中心站
分析有时出现铅样品比空白低的（采 样）原因
样品与空白序号弄混 是否是同一批次滤筒（膜） 样品滤筒（膜）是否有破损
山东省环境监测中心站
4.气态污染物采样
4.1废气污染源中气态重金属污染物采样
4.1.1原理 通过烟气采样器将含重金属的废气污染 物抽入到装有吸收液的吸收瓶或装有固体吸附 剂的吸附管中，经化学分析得出废气中某种重 金属含量。 4.1.2采样仪器 烟气采样器
山东省环境监测中心站
排放形式
涉及重 金属
采样技术规范
所用仪器 微电脑烟尘 平衡采样器
HJ 544-2009 固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法(暂行)
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 544—2009固定污染源废气 硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)Stationary source emission-Determination of sulfuric acidmist-Ion chromatography本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-30发布 2010-04-01实施发 布环 境 保 护 部目次前 言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (2)8 分析步骤 (3)9 结果计算 (4)10 质量保证和质量控制 (4)11 注意事项 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规定固定污染源废气中硫酸雾的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护部于2009年12月30日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（暂行）1 适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中硫酸雾的离子色谱法。
本标准适用于固定污染源废气中硫酸雾的测定。
对于有组织排放废气，将滤筒制备成250ml试样时，本方法检出限为0.12µg/ml，当采样体积为400L，检出限为0.08mg/m3，测定下限为0.3 mg/m3，测定上限为500mg/m3。
对于无组织排放废气，将滤膜制备成250ml试样时，本方法检出限为0.12µg/ml，当采样体积为3m3, 检出限为0.01mg/m3，测定下限为0.04 mg/m3。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
HJ 533-2009 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 533-2009代替GB/T14668-93 环境空气和废气 氨的测定纳氏试剂分光光度法Air and exhaust gas―Determination of ammonia―Nessler’s reagent spetcrophotometry本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-31发布 2010-04-01实施环 境 保 护 部 发布目 次前 言 (II)1适用范围 (1)2方法原理 (1)3干扰及消除 (1)4试剂和材料 (1)5仪器和设备 (3)6样品 (3)7分析步骤 (3)8结果计算 (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)I标准分享网 免费下载前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范氨的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准对《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）进行修订。
本标准首次发布于1993年，原标准起草单位是上海市环境保护监测中心。
本次为首次修订。
本次修订的主要内容如下：——增加了警告。
——增加了吸收液体积为10mL的采样方式及其检出限。
——增加了质量保证和质量控制条款，其中包括：无氨水的检查、采样全程空白、试剂配制和采样的注意事项等。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1993年10月27日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部2009年12月31日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
II环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
环保人员考核内容(固定污染源废水中铅的测定HJ1153-2024)
环保人员考核内容(固定污染源废水中铅的测定HJ1153-2024)环保人员考核内容：固定污染源废水中铅的测定HJ1153-2024I. 总则1.1 考核目的为确保环保人员对《固定污染源废水中铅的测定》（HJ1153-2024）标准的理解和掌握，提高其在实际工作中对废水铅含量测定的准确性和规范性，特制定本考核内容。
1.2 适用范围本考核内容适用于从事固定污染源废水监测、管理和评价的环保人员。
II. 考核内容2.1 理论考核2.1.1 标准概述考核人员需要熟悉《固定污染源废水中铅的测定》（HJ1153-2024）标准的基本原理、方法及适用范围。
2.1.2 采样与预处理考核人员应掌握正确的采样方法、样品保存条件以及预处理步骤，以确保样品检测的准确性和可靠性。
2.1.3 测定方法考核人员需要了解并掌握原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等测定方法的原理、操作步骤和注意事项。
2.1.4 数据处理与质量控制考核人员应熟悉数据处理的基本方法，包括空白试验、校准曲线制备、测量不确定度评定等，并能正确进行质量控制。
2.2 实践操作考核2.2.1 采样操作考核人员需要在实际操作中展示采样工具的正确使用、采样流程的规范性以及采样记录的准确性。
2.2.2 样品预处理考核人员需现场演示样品的前处理步骤，包括消解、富集等，并确保处理过程符合标准要求。
2.2.3 测定操作考核人员应在规定时间内，使用原子吸收光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪等设备，按照标准方法完成铅含量的测定。
2.2.4 数据处理与报告考核人员需对实验数据进行处理，并撰写检测报告，其中包括结果表述、不确定度评定、质量控制等内容。
III. 考核方式与评分标准3.1 理论考核理论考核采用闭卷考试形式，包括选择题、判断题和问答题，满分为100分。
3.2 实践操作考核实践操作考核采用现场操作演示和实验室实操相结合的方式，满分为100分。
3.3 总评分及合格标准考核总评分为理论考核和实践操作考核之和，合格分数为总分≥80分。
废气中铅烟(尘)排放浓度测量分析的不确定度
以某 蓄电池 厂溶 化 炉 为例 ， 进 行 评 价分 析 。其测 量结果 见表 １ 。
表１ 铅 及 其 化 合 物 排 放 浓 度 测 量 结 果
项数 采样体积 铅及其化合物 的含量 （ ｕ ｇ ）排 放浓 度（ ｍ ｇ ／ ｍ 。 ）
统 计 分布 的 Ａ类 不 确 定 度 和 非统 计 分 布 的 Ｂ类 不 确 定度 两 类 ， 分别处理后再进行合成 ， 从 而 使 得 不 确 定 度 的评价更 科 学 ， 测 量 结 果更 可 靠 。本 文对 工 业 污 染 源废 气 中铅 及 其 化 合 物 排 放 浓 度 测 量 的不 确 定 度 进
ｈ ａ ｕ ｓ ｔ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄ ｓ： Ｅ ｘ ｈ ａ ｕ ｓ ｔ ｅ ｍｉ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ； Ｌ ｅ ａ ｄ ａ ｎ ｄ ｌ ｅ ａ ｄ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎ ｄ；Ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ；Ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ
１ 前 言
Ｓ ｈ ｕ Ｃａ ｉ ｆ ｅ ｎ ｇ
（ Ｘ ｉ ｎ ｇ ｈ ｕ ａ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｒ ｔ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ ２ ２ ５ ７ ０ ０ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｉ ｎ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｔ ｏ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ａ ｎ ｄ ａ ｓ ｓ ｅ ｓ ｓ ｔ ｈ ｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｆ ｕ ｌ ｌ ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ，ｗ ｅ ｍａ ｙ ｃ ｏ ｍｂ ｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ａ ｉ ｒ
HJ 543-2009 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 543—2009固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)Stationary source emission-Determination of mercury- Cold atomic absorption spectrophotometry本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-30发布 2010-04-01实施 环 境 保 护 部 发 布目次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (3)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算 (4)10 质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中汞的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护部2009年12月30日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行）警告：汞及其化合物毒性很强，操作时应加强室内通风；反应后的含汞废气在排出之前用碘-活性炭吸附，以免污染空气；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。
方法检出限为0.025μg/25ml试样溶液，当采样体积为10L时，检出限为0.0025mg/m3，测定下限为0.01mg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3方法原理废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。
环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算 (3)9 准确度和精密度 (4)10 质量保证和质量控制 (4)环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1 适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为0.5 μg/10 ml吸收液。
当吸收液体积为50 ml，采气10 L时，氨的检出限为0.25 mg/m3，测定下限为1.0 mg/m3，测定上限20 mg/m3。
当吸收液体积为10 ml，采气45 L时，氨的检出限为0.01 mg/m3，测定下限0.04 mg/m3，测定上限0.88 mg/m3。
2 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420 nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
3 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1三价铁等金属离子分析时加入0.50 ml酒石酸钾钠溶液（4.6）络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1 mol/L的盐酸溶液（4.7）将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
固定污染源废气环境检测限值
1997年1月1日前设立的污染源
* 一般应於无组织排放源上风向2m－50m范围内设参照点，排放源下风向2m－50m 范围内设监控点，详见本标准附录C。
下同。
* 周界外浓度最高点一般应设于排放源下风向的单位周界外10m范围内。
如预计无组织排放的最大落地浓度点越出10m范围，可将监控点移至该预计浓度最高点，详见附录C。
下同。
** 均指含游离二氧化硅10%以上的各种尘。
* 排放氯气的排气筒不得低于25m。
* 排放氰化氢的排气筒不得低于25m
* 排放光气的排气筒不得低于25m
1997年1月1日起设立(包括新建、扩建、改建)的污染源(以下简称为新污染源)
* 周界外浓度最高点一般应设置於无组织排放源下风向的单位周界外10m范围内，若预计无组织排放的最大落地浓度点越出10m范围，可将监控点移至该预计浓度最高点，详见附录C。
下同。
* 均指含游离二氧化硅超过10%以上的各种尘。
* 排放氯气的排气筒不得低于25m
* 排放氰化氢的排气筒不得低于25m
* 排放光气的排气筒不得低于25m。
固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法方法证实
固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法方法证实报告一、方法依据HJ685-2014 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理用石英纤维滤筒采集固定污染源废气中的颗粒物，经硝酸-过氧化氢消解制备成溶液。
此溶液中的铅在空气-乙炔火焰中原子化，基态铅原子对空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收。
在一定范围内，其吸光度值与质量浓度呈线性关系。
三、仪器原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。
四、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR ）、过氧化氢（GR ）； 铅标准溶液；高纯乙炔（≥99.6%） 。
五、分析方法步骤 1、 试样制备采用聚四氟乙烯剪刀将滤筒剪碎，放入 250 ml 锥形瓶中，用少量水润湿，加入 50 ml 硝酸溶液，15 ml 过氧化氢，插入小漏斗，在电热板上加热至微沸，保持 2 h ，待冷却后再小心滴加 5 ml 过氧化氢，必要时可补加少量水，继续微沸半小时，冷却后抽滤。
将滤液移入烧杯中，用硝酸溶液洗涤锥形瓶、滤渣及抽滤瓶三次以上。
洗涤液与滤液合并后，放在电热板上微沸蒸至近干。
再加入 2 ml 硝酸溶液，加热使残渣溶解，全部转移至 50 ml 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。
2、标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于固定污染源废气颗粒物中铅的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S——n 次平行测定的标准偏差。
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环境保护部公告2009年第74号－－关于发布《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)》等十四项国
家环境保护标准的公告
【法规类别】环境标准
【发文字号】环境保护部公告2009年第74号
【修改依据】环境保护部公告2016年第23号――关于发布《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》等五项国家环境保护标准的公告
【部分失效依据】环境保护部公告2016年第52号――关于发布《水质亚硝胺类化合物的测定气相色谱法》等六项国家环境保护标准的公告
【发布部门】环境保护部
【发布日期】2009.12.30
【实施日期】2010.04.01
【时效性】部分失效
【效力级别】XE0303
环境保护部公告
（2009年第74号）
关于发布《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项国
家环境保护标准的公告
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：
一、固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 538-2009）；
二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 539-2009）；
三、环境空气和废气砷的。