色谱法概论09药
色谱法讲义
色谱法讲义第七章色谱分析基础一、概述(一)色谱发展概况最早创立色谱法的是俄国植物学家Tswett。
他在研究植物叶子的色素成分时,将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内,然后加入石油醚使其自由流下,结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。
当时Tswett把这种色带叫做“色谱”(Chromatographie,Tswett于1906年发表在德国植物学杂志上用此名,英译名为Chromatogra- phy),在这一方法中把玻璃管叫作“色谱柱”,碳酸钙叫作“固定相”,纯净的石油醚叫作“流动相”。
在Tswett提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明。
直到1931年德国的Kuhn 和Lederer才重复了Tswett的某些实验,用氧化铝和碳酸钙分离了α-,β-,和γ-胡萝卜素,此后用这种方法分离了60多种这类色素。
Martin和Synge在 1940年提出液液分配色谱法(Liquid-Liquid Partition Chromatography),即固定相是吸附在硅胶上的水,流动相是某种有机溶剂。
1941年Martin和Syngee提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography),因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。
在此基础上,1957年Golay开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular Column Chromatography),习惯上称为毛细管柱气相色谱法(Capillary Column Chromatography )。
1956年Van Deemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论,1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论,为色谱的发展奠定了理论基础。
另一方面早在1944年Consden等就发展了纸色谱,1949年Macllean 等在氧化铝中加入淀粉粘合剂制作薄层板使薄层色谱法(TLC )得以实际应用,而在1956年Stahl 开发出薄层色谱板涂布器之后,才使TLC得到广泛地应用。
色谱分析法概论
第一章色谱分析法概论第一节概述色谱分析法简称色谱法或层析法(chromatography),是一种物理或物理化学分离分析方法。
从本世纪初起,特别是在近50年中,由于气相色谱法、高效液相色谱法及薄层扫描法的飞速发展,而形成一门专门的科学——色谱学。
色谱法已广泛应用于各个领域,成为多组分混合物的最重要的分析方法,在各学科中起着重要作用。
历史上曾有两次诺贝尔化学奖是授予色谱研究工作者的:1948年瑞典科学家Tiselins因电泳和吸附分析的研究而获奖,1952年英国的Martin和Synge因发展了分配色谱而获奖;此外在1937~l972年期间有12次诺贝尔奖的研究中,色谱法都起了关键的作用。
色谱法创始于20世纪初,1906年俄国植物学家Tsweet将碳酸钙放在竖立的玻璃管中,从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液,并用石油醚冲洗。
在管的不同部位形成色带,因而命名为色谱。
管内填充物称为固定相(stationary phase),冲洗剂称为流动相(mobile phase)。
随着其不断发展,色谱法不仅用于有色物质的分离,而且大量用于无色物质的分离。
虽然“色”已失去原有意义,但色谱法名称仍沿用至今。
30与40年代相继出现了薄层色谱法与纸色谱法。
50年代气相色谱法兴起,把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平,奠定了现代色谱法的基础,l957年诞生了毛细管色谱分析法。
60年代推出了气相色谱—质谱联用技术(GC-MS),有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。
70年代高效液相色谱法(HPLC)的崛起,为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。
扩大了色谱法的应用范围,把色谱法又推进到一个新的里程碑。
80年代初出现了超临界流体色谱法(SFC),兼有GC与HPLC的某些优点。
80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis,HPCE)更令人瞩目,其柱效高,理论塔板数可达l07m-1。
色谱法概论PPT课件
能。
色谱法与其他技术的联用
色谱-质谱联用(GC-MS, LC-MS)
通过将色谱的分离能力与质谱的高灵敏度检测相结合,可实现对复杂样品中目标化合物 的定性和定量分析,广泛应用于药物代谢、环境监测等领域。
色谱-光谱联用(GC-IR, LC-UV/Vis)
色谱与光谱技术的联用可以提供更丰富的化合物结构和组成信息,有助于深入了解化合 物的性质和行为。
实验材料
确保色谱柱、试剂、溶 剂等材料的质量和纯度,
以满足实验要求。
实验设备
检查色谱仪、检测器、 注射器等设备的运行状 况,确保实验过程中设
备正常工作。
实验设计
根据实验目的和要求, 设计合理的色谱条件和
实验方案。
实验安全
注意实验过程中的安全 问题,如使用有毒有害
试剂时的防护措施。
实验操作步骤
色谱柱安装与条件设置
数据整理
整理实验过程中记录的数据,包括 色谱图、峰面积等。
结果分析
对实验结果进行深入分析,探究可 能的原因和影响因素。
03
02
结果判断
根据实验目的和要求,判断实验结 果是否符合预期。
结论总结
总结实验结果,得出结论,并提出 进一步改进和完善的建议。
04
04 色谱法在分析化学中的应 用
在食品分析中的应用
食品成分分析
色谱法用于分离和检测食品中的营养 成分,如脂肪、蛋白质、碳水化合物、 维生素和矿物质等,以确保食品质量 和安全。
食品添加剂分析
食品污染物分析
色谱法用于检测食品中的有害物质, 如农药残留、重金属、霉菌毒素等, 以防止食品污染和保障食品安全。
色谱法用于检测食品中添加的防腐剂、 色素、香料等成分,以控制食品添加 剂的使用量,保障消费者健康。
第1章_色谱概论
色谱分析丁黎中国药科大学药物分析教研室第一章 概论一.定义色谱分析法(chromatography )简称色谱法或层析法,该法是一种物理或物理化学的分离分析方法,主要用于分析多组分样品。
该法利用某一特定的色谱系统(如TLC ,HPLC 或GC 系统等),该系统一般包含二相(一为固定相,一为流动相)。
利用多组分样品中各组分在不同的两相之间具有不同的分配系数,当两相相对运动时,这些组分在两相的分配反复多次进行,使分配系数有微小差别图 1-2 色谱系统示意图 的组分得到分离。
分配系数大的组分保留时间长,较慢地被从色谱柱中被洗脱出来。
分配系数小的组分保留时间短,较快地被从色谱柱中被洗脱出来。
图 1-2 色谱分离示意图色谱分析法与光谱法、化学分析法的主要不同在于色谱法具有分离及分析两种功能,而光谱法及化学分析法不具备分离功能。
色谱法是先将混合物中各组分分离,而后逐个分析,因此它是分析混合物最有效的方法。
试样固定相 流动相色谱分析法与其它分析法的比较:化学法:判断标准简单、直观、快速、易得、价廉,但需纯物质(定量时)。
无分离能力,易受干扰,选择性差,无法区分结构相似的药物,适用范围不够广,一般用于原料药,非水滴定测含量,灵敏度一般为mg级。
光谱法:主要用于定性及结构鉴定,准确度高,但需纯物质,成本较高。
无分离能力,选择性差。
灵敏度较高,一般为ppm级,即微克级。
适用范围不够广,一般用于原料药的定性与定量。
色谱法:分离分析,最适宜分析多组分样品。
高分离效能。
高选择性:可检测差别很小的物质。
高灵敏度:ppm(10-6)~ ppt(10-12),µg级~ pg级。
适用范围:几乎所有的药物(95%)可进行HPLC分析,30%的药物可进行GC分析。
二.色谱法的历史与发展古罗马时期,人们发现:色素滴在白布上会扩散成不同颜色的同心圆环。
1834年Runge根据此现象来以布分析染料的组成,此为色谱的萌芽阶段。
图1-3 色素滴在白布上会扩散成不同颜色的同心圆环。
色谱分析法色谱法概述PPT(完整版)
气液色谱的固定相: 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。
第五节 色谱定性、定量方法
由 担体和固定液所组成。
第四节 气相色谱操作条件选择
不不适适用用于于高高沸沸点点、、难难固挥挥发发定、、热热液不不稳稳对定定物物试质质的的样分分析析中。。 各组分的溶解能力的不同。
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
ª一定温度下,组分的分配系数K越大,出峰越慢; ª试样一定时,K主要取决于固定相性质; ª每个组份在各种固定相上的分配系数K不同; ª选择适宜的固定相可改善分离效果; ª试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础; ª某组分的K = 0时,即不被固定相保留,最先流出。
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
用K 表示,即: 一定温度下,组分的分配系数K越大,出峰越慢;
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 试样一定时,K主要取决于固定相性质; 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
组分在固定相中的浓度 九十年代快速发展、特别适合生物试样分析分离的高效分析仪器。
固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;
K 按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱 组分在流动相中的浓度 复杂混合物,有机同系物、异构体。
按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;
色谱法
当流动相中携带的混合物流经固定相时, 其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组 分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生 的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移 动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡 ,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而 按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检 测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检 测。 ¨ 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础
色谱分析法概论
流动相选择
02
03
分离条件优化
选择合适的流动相,控制待测组 分的吸附和解吸行为,提高分离 效果。
通过调整温度、压力、流速等参 数,优化分离过程,提高分离效 率和准确性。
检测过程
检测器选择
根据待测组分的性质和检测需求, 选择合适的检测器,如紫外可见 光检测器、荧光检测器、电化学 检测器等。
检测条件优化
原理
基于不同物质在两相之间的吸附 或溶解能力差异,实现各组分的 分离。固定相和流动相的选择性 差异是色谱分离的基础。
发展历程与现状
发展历程
自1906年俄国植物学家茨维特发明了色谱法以来,该技术不 断发展并广泛应用于各个领域。随着技术的进步,出现了许 多新型色谱技术,如高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳 等。
现状
色谱分析法已成为实验室常规分析手段,尤其在生命科学、 药物研发、环境监测等领域具有不可替代的作用。随着仪器 自动化和智能化的发展,色谱分析法的应用前景更加广阔。
色谱分析法的分类
根据流动相的不同
液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱等。
根据分离原理的不同
体积排阻色谱、亲和色谱、环糊精色谱等。
根据固定相的不同
优化检测器的参数,如波长、电 压、响应时间等,提高检测灵敏 度和准确性。
数据处理与分析
对检测数据进行处理、分析和解 释,得出待测组分的含量、分布 和变化规律等信息。
05
色谱分析法的实验
技术
薄层色谱法
原理
薄层色谱法是一种基于吸附原理的色 谱技术,利用固定相吸附剂对不同组 分的吸附能力差异实现分离。
操作流程
样品制备
样品收集
根据分析目的,选择合适 的样品收集方法,确保样 品的代表性和可靠性。
色谱法概述
差速迁移
分离
在吸附柱色谱法中,固定相是固体吸附剂,吸附剂对不同 的组分表现出程度不同的吸附能力。待分离的组分随流动相通 过吸附剂时,由于吸附剂对不同组分有不同的吸附力,使得不 同组分随流动相迁移运载的速率不同,产生差速迁移,最后使 得不同组分按先后次序流出色谱柱,实现分离。
各组分在结构和性质上的差异
保留时间tR:组分通过色谱柱所需的时间 死时间t0:不被保留的组分从进样到色谱
峰最大值出现的时间
调整保留时间tRˊ:扣除死时间后的保留时 间tRˊ=tR-t0
死体积VM:指惰性组分从进样开始到柱 后出现浓度极大点时所通过的流动相体 积;指从进样器到柱后出口未被固定相 所占据的一切空间。可由死时间与流动 相流速Fc(mL/min)计算:VM = tM·Fc
作用力的差异
微小差异积累
较大差异
吸附能力弱的组分先流出, 吸附能力强的组分后流出。
在吸附柱色谱法的整个分离过程中,始终贯穿着吸附 剂对被分离组分的吸附与解吸附作用。吸附剂对不同的组 分有不同的吸附能力,使得各组分在吸附剂上滞留的时间 不同,随流动相运动的速率不同而分离开来。分离过程是 一个吸附-解吸附(脱附)的平衡过程。
三、色谱法的基本原理
在色谱分离过程中,当流动相携带试样对固定相做相
对运动时,由于试样中各组分在固定相和流动相之间的作 用力(如吸附力、溶解力、离子交换力、分子排阻力和其 他亲和力等)存在微小差别,使得不同组分被流动相运载 移动的速率不同,产生差速迁移,使得结构和性质有微小
差别的不同组分按先后次序从固定相中流出而分离开来。 差速迁移是色谱分离的基础。
分配系数 K 的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
一定温度下,组分的分配系数K越大,出峰越慢; 试样一定时,K主要取决于固定相性质; 每个组份在各种固定相上的分配系数K不同; 选择适宜的固定相可改善分离效果; 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础; 某组分的K = 0时,即不被固定相保留,最先流出。
第九章 色谱法概论-2
8)选择性因子 α:调整保留值 ) 之比
某组分2的调整保留值与组分1的调整保留 值之比,称为选择性因子 。 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有 关,而与柱径、柱长、填充情况及流动 相流速无关,因此,它在色谱法中,特 别是在气相色谱法中,广泛用作定性的 依据。 K2 k2 α = r2, = = 1 K1 k1
1.流出曲线和色谱峰
色谱图) 流出曲线(色谱图):电信号强度随时间变化曲线 色谱峰:流出曲线上突起部分 色谱峰
从色谱图上可以得到许多重要 信息:
①根据色谱峰的个数,可以判断试样中所含组 分的最少个数。 ②根据色谱峰间的距离,可评价色谱条件的选 择是否合理。 ③利用色谱峰的保留值及区域宽度,可评价柱 效。 ④根据色谱峰的保留值,可以对组分进行定性 分析。 ⑤根据色谱峰的面积或峰高,可以对组分进行 定量分析。
♠某组分的 = 0时,即不被固定相保留,最先流出。 某组分的K 某组分的 时 即不被固定相保留,最先流出。
11.容量因子 11.
分配系数K 分配系数 : K = CS
以吸附色谱为例见图示 吸附→ 解吸→再吸附 →再解吸 →反复多次洗 脱→被测组分分配系数不同→ 差速迁移 → 分 离
图示
分配系数的微小差异→吸附能力的微小差异 微小差异积累→较大差异→吸附能力弱的组分先流出; 吸附能力强的组分后流出 back
色谱过程示意图
二、色谱流出曲线和基本概念
1.流出曲线和色谱峰 2.保留值:色谱定性参数 3.色谱峰的区域宽度:色谱柱效参数
第2节 色谱过程与术语 一、 色谱过程:
色谱过程是当流动相中携带的混合物流
经固定相时,其与固定相发生相互作用。 经固定相时,其与固定相发生相互作用。 由于混合物中各组分在性质和结构上的差 与固定相之间产生的作用力的大小、 异,与固定相之间产生的作用力的大小、 强弱不同,随着流动相的移动, 强弱不同,随着流动相的移动,混合物在 两相间经过反复多次的分配平衡, 两相间经过反复多次的分配平衡,使得各 组分被固定相保留的时间不同, 组分被固定相保留的时间不同,从而按一 定次序由固定相中流出。 定次序由固定相中流出。
色谱分析概论
第二节 色谱法的定义和分类
一、色谱法的定义 色谱法是一种物理化学的分离分析方法。它是利 色谱法是一种物理化学的分离分析方法。 用样品中各种组分在固定相与流动相中受到的作 用力不同, 用力不同,而将待分析样品中的各种组分进行分 离,然后顺序检测各组分含量的一种分离分析方 法。
第二节 色谱法的定义和分类
第三节 色谱的一些重要参数
三、时间保留值 时间保留值
组分在色谱柱中的保留时间 组分在色谱柱中的保留时间tr包含了组分随 保留时间 流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中 滞留所需的时间,所以t 滞留所需的时间,所以 r实际上是组分在固定 相中保留的总时间。 相中保留的总时间。 保留时间是色谱法定性的基本依据, 保留时间是色谱法定性的基本依据,但同一 组分的保留时间常受到流动相流速的影响, 组分的保留时间常受到流动相流速的影响,因 此色谱工作者有时用保留体积来表示保留值。 此色谱工作者有时用保留体积来表示保留值。
第二节 色谱法的定义和分类
二、色谱法的分类 (一) 按两相物理状态分类
气相色谱(GC) 气体(载气) 气相色谱(GC):气体(载气)为流动相的色谱 按固定相不同又可分为: 按固定相不同又可分为: 气固色谱(GSC) 气固色谱(GSC):固定相是固体吸附剂 气液色谱( GLC) 固定相是固定液( 气液色谱 ( GLC ) : 固定相是固定液 ( 附着在惰性 载体上的一薄层有机化合物液体) 载体上的一薄层有机化合物液体) 液相色谱(LC) 液相色谱(LC):液体为流动相的色谱 按固定相不同又可分为: 按固定相不同又可分为: 液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC)。 液固色谱(LSC)和液液色谱(LLC)。 超临界流体色谱(SFC) 超临界流体色谱(SFC):超临界流体为流动相的色谱
仪器分析色谱概论
2、 色谱得基本概念
(1)死时间
惰性组分从进样至出现浓度极大点时得时 间。反映了流动相流过色谱系统所需得时间, 因此也称为流动相保留时间。
(2)保留时间
被分离样品组分从进样开始到柱后出现该 组分浓度极大值时得时间,也即从进样开始到 出现某组分色谱峰得顶点时为止所经历得时 间,称为此组分得保留时间,常以分(min)为时 间单位。
平面色谱法: (1)纸色谱法
固 定 相 为 滤 纸 的 色 谱 法 称 为 纸 色 谱 ( p a p e r c h r o m a t o g r a p h y , P C )
(2)薄层色谱法(thin layer chromatography)
固 定 相 压 成 或 涂 成 薄 层 的 色 谱 法 , 称 为 薄 层 色 谱 ( t h i n l a y e r c h r o m a t o g r a p h y , T L C )
2、 色谱得基本概念
(1)分配系数
在分配色谱中,固定相与流动相中得溶质分
子处于动态平衡时,组分在两相间达到分配平
衡,该组分在固定相(s)中得浓度与在流动相(m)
中得浓度之比为一个常数,称为分配系数,常表
示为K,即
K cs cm
由物质得热力学性质决 定,给定条件下,就是组分得 特征值。
K在不同得分离机制中分别称为吸附系数、分 配系数、交换常数、渗透系数
概述
最早得色谱就是在1903年,由俄国植物 学家茨维特(Tswett)所创造。她在研究叶 子得组成时,用碳酸钙作固定相 ,把叶子得乙 醚提取物加入到固定相中,用石油醚不断洗 脱,由此而把提取物中复杂得化学成分分离 开来,并命名其“色谱”。
其中: 玻璃管-----色谱柱 碳酸钙-----固定相 石油醚-----流动相
色谱概论
5.相平衡参数
分配系数K : K CS Cm
容量因子k(容量比,分配比):指在一定温度和压 力下,组分在色谱柱中达分配平衡时,在固定相 与流动相中的质量比——更易测定。
k Ws CsVs K Vs t'R V 'R
Wm CmVm
Vm t0 V0
6. tR与K和k的关系
设R'为单位时间内一个分子 在流动相中出现的几率 设1 R'为单位时间内一个分子 在固定相中出现的几率
1 R' CSVS K VS
R' CmVm
Vm
(R' 1)
1 1 K VS
R'
Vm
R'
组分在色谱柱中迁移速度 流动相的迁移速度
v u
二、等温线:指一定温度下,某组分在两相中分
配达平衡时,在两相中1.的线浓度性关等系温曲线线(理。想)
对称峰 斜率=K
固定相表面活性吸附中心未达饱 和,K一定,与溶质浓度无关。
Sa Vm
[ X a ]为溶质分子在吸附剂表面的浓度 Sa为吸附剂表面面积 [ X m ]为溶质分子在流动相中的浓度 Vm为流动相的体积
注:Ka与组分的性质、吸附剂的活性、流动相的性质 及温度有关 next
吸附色谱分离示意图
分离机制: 各组分与流动相分子争夺吸附剂表面活性中心; 利用吸附剂对不同组分的吸附能力差异而实现分离。 吸附→解吸→再吸附→再解吸→无数次洗脱→分开。 back
高灵敏度:10-11~10-13g,适于痕量分析; 分析速度快:几~几十分钟完成分离一次可以测多种样品; 应用范围广:气体、液体、固体物质以及化学衍生化再色
色谱分析法概论.课件
7.3色谱分离的基本理论>>
分配系数与保留行为的关系
➢ 推导色谱过程方程:
容量因子:k csVs K Vs ,
cmVm
Vm
保留时间:tR t0 1 k ,
色谱过程方程:t R=t 0
1
K
Vs Vm
Vs固定相的体积 Vm流动相的体积
K↑,tR↑,组分后出柱 K=0, 组分不保留 K→∞,组分完全保留
年代 1937 1938 1939 1950 1951 1955 1958 1961
1970
1972
表7-2 色谱法起过关键作用的诺贝尔奖研究工作
获奖学科
获奖研究工作
化学
胡萝卜素化学,维生素A和B
化学
胡萝卜素化学
化学
聚甲烯和高萜烯化学
生理学医学 性激素化学及其分离、肾皮素化学及其分离
化学
超铀元素的发现
3. 按 分 离 机 制 分类
分配色谱: 利用分配系数的不同 吸附色谱: 利用物理吸附性能的差异 离子交换色谱:利用离子交换原理 空间排阻色谱:利用排阻作用力的不同
7.2色谱过程与术语
色谱过程 基本术语
7.2色谱过程与术语>>
色谱过程
➢ 色谱过程是物质分子在相对运动的两相间分配平衡 的过程。在混合物中,若两个组分的分配系数不等, 则被流动相携带移动的速率不等,即形成差速迁移 而被分离。如图所示。
1.色谱 2.保留值 3.分配系数(K)和容量因子(k) 4.分离参数
7.2色谱过程与术语>>
基本术语>>1.色谱
➢ 检测色谱分离后组分的响应信号对时间作图得到的 曲线称为色谱图。
信号 A
2
各国药典色谱法-概述说明以及解释
各国药典色谱法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述色谱法是一种有效的分离和分析化学物质的方法。
在药学领域,药典中对药物的色谱法进行了详细的规定和说明。
不同国家的药典中对色谱法的要求和标准有所不同,这是由于各个国家在药物研发和生产方面的不同需求和特点所决定的。
本文将综合介绍各国药典中关于色谱法的规定和标准。
首先,我们将对各国药典进行整体概述,包括其出版机构、发布周期和权威性等方面的内容。
然后,我们将详细分析各国药典中对色谱法的要求,涵盖色谱技术、仪器设备要求、样品准备和柱填充剂等方面的内容。
另外,我们还将比较各国药典中对于色谱法方法验证、方法开发和方法转移的规定,探讨其异同点和实际应用。
本文的目的是为读者提供一个全面了解各国药典中色谱法的情况的视角,帮助读者更好地理解和运用色谱法进行药物分析。
同时,通过对各国药典的比较研究,我们也可以发现不同国家在药物分析方面的研究重点和发展趋势,为我国药物分析领域的发展提供借鉴和参考。
在接下来的章节中,我们将详细讨论各国药典中关于色谱法的规定和标准,并对其进行分析和总结。
通过对各国药典的比较研究,我们将为读者呈现一个全面、系统的各国药典色谱法的景象,希望能够为广大药学工作者提供有益的参考和指导。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以参考以下例子进行撰写:文章结构:本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分概述了本文的主要内容和目的,介绍了各国药典色谱法的研究背景和重要性。
正文部分主要分为两个部分,第一部分介绍了各国药典的概念和作用,第二部分重点介绍了色谱法在药典中的应用和发展。
结论部分总结了各国药典色谱法的研究现状,展望了未来的发展方向。
引言部分的概述:引言部分将介绍各国药典色谱法的研究背景和重要性。
首先,药典是各个国家用来规范药品质量标准的重要参考资料,对保障人们的用药安全具有重要意义。
其次,色谱法作为一种常用的分析方法,在药典中被广泛应用。
其准确性、灵敏度和可靠性被广泛认可。
2015年版中国药典四部色谱法概况
11.气相色谱法3(09药)
k 1 n 16 R 1 k
2
2 2
n 16 R 1 K 1
2
二、定量分析
m i f i A i
(一)定量校正因子
相对校正因子
f i m i / A i
f i ,s
f i f s
m i / Ai m s / As
(二)定量分析方法
1.归一化法(normalization method)
wi Ai f i A1 f 1 A 2 f 2 A 3 f 3 A n f n 100 % Ai f i Ai f i 100 %
I
x
100 [ 7
lg 310 . 0 lg 174 . 0 lg 373 . 4 lg 174 . 0
] 775 . 6
即乙酸正丁酯的保留指数为775.6。在与文献值对照时, 一定要重视文献值的实验条件,如固定液、柱温等。 而且要用几个已知组分进行验证。
GC-MS整机外观图
2
2
2
59000
L nH 59000 0 . 60 3 . 6 m
t M L / u 360 / 6 . 0 60 s
tR
2
t M 1 k 2
60 1 6 . 0 420 sec 7 . 0 min
三、分离操作条件的选择
1.载气及其流速的选择
选择
1. 在下述气相色谱定性方法中,最可靠的是( ) A. 用文献值对照定性 B. 比较已知物与未知物的保留值定性 C. 把已知物加入待测组分中,利用峰高增加的方法定性 D. 改变色谱柱柱温进行定性 E. 用两根极性完全不同的柱子定性